JP2007305676A - Processing method and processing apparatus of substrate - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a processing method of substrate in which processing capacity of substrate can be enhanced even when super-critical carbon dioxide is used as a medium and the flow rate is high by mixing the super-critical carbon dioxide and a chemical uniformly. <P>SOLUTION: After super-critical fluid is admixed with a chemical under a pressure higher than the processing pressure of substrate, a substrate is processed under the processing pressure of substrate by using the super-critical fluid admixed with chemical. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、超臨界流体を媒体として用いる基板の処理方法及び処理装置に関する。   The present invention relates to a substrate processing method and processing apparatus using a supercritical fluid as a medium.

近年、半導体ウェハプロセスの洗浄、エッチング、レジスト剥離において、従来のウェットプロセスや真空ドライプロセスに代わり、超臨界流体を用いて電子基板を処理する方法が、提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。   In recent years, a method of processing an electronic substrate using a supercritical fluid has been proposed in place of a conventional wet process or vacuum dry process in cleaning, etching, and resist stripping of a semiconductor wafer process (for example, Patent Document 1, Patent Document 2).

超臨界流体とは、それぞれの物質に固有の臨界温度及び臨界圧力とよばれる値以上の温度と圧力のもとで、各物質が存在する状態相の流体である。
超臨界状態の物質は、他の液体や固体に対する溶解力がその物質の液体状態とほぼ同等であるにもかかわらず、その粘度や密度がその物質の液体状態に比べて著しく小さく、拡散係数が極めて大きいという特異な性質を有している。つまり、気体の状態を持った液体と言える。 A supercritical fluid is a fluid in a state phase in which each substance exists under a temperature and pressure higher than values called a critical temperature and a critical pressure specific to each substance.
A substance in a supercritical state has a remarkably small viscosity and density compared to the liquid state of the substance and a diffusion coefficient, although the dissolving power in other liquids and solids is almost the same as the liquid state of the substance. It has a unique property of being extremely large. That is, it can be said that the liquid has a gaseous state.

基板の処理に使用される超臨界流体としては、二酸化炭素、アンモニア、水、アルコール類、低分子量の脂肪族飽和炭化水素類、ベンゼン、ジエチルエーテル等がある。また、一般に超臨界状態となることが確認されている多くの物質を利用することができる。
上記の物質中、特に二酸化炭素は、超臨界温度が３１．３℃と室温に近いため、取り扱いが容易であり、また、被処理体を高温に曝すことなく処理することが可能である。このため、二酸化炭素の超臨界流体が、基板処理に最も使用されている。 Examples of the supercritical fluid used for processing the substrate include carbon dioxide, ammonia, water, alcohols, low molecular weight aliphatic saturated hydrocarbons, benzene, and diethyl ether. In addition, many substances that are generally confirmed to be in a supercritical state can be used.
Among the above substances, carbon dioxide, in particular, has a supercritical temperature of 31.3 ° C., which is close to room temperature. Therefore, it is easy to handle and can be processed without exposing the object to be processed to a high temperature. For this reason, a supercritical fluid of carbon dioxide is most used for substrate processing.

しかし、超臨界二酸化炭素は、無極性有機溶剤のような溶解特性を有している。このため、超臨界二酸化炭素の単体は、溶解性能が選択性を有し、基板の処理において除去できる対象が限定されてしまう。
例えば、超臨界二酸化炭素の単体は、低分子の有機物の除去や、油脂やワックス等の除去には効果的である。しかし、無機化した混合化合物、繊維やプラスチック等の有機高分子化合物で形成されている微粒子、及び無機物の膜等の除去には有効ではない。 However, supercritical carbon dioxide has solubility characteristics like a nonpolar organic solvent. For this reason, the simple substance of supercritical carbon dioxide has selectivity in dissolution performance, and the objects that can be removed in the processing of the substrate are limited.
For example, supercritical carbon dioxide alone is effective in removing low-molecular organic substances and oils and waxes. However, it is not effective for removing inorganic compound compounds, fine particles formed of organic polymer compounds such as fibers and plastics, and inorganic films.

このため、超臨界二酸化炭素に、エッチング剤、相溶剤、洗浄剤等の第２の化学物質（薬液）を数％程度添加して、溶解能力を向上させることが検討されている（例えば、特許文献３、特許文献４参照）。
このように、薬液を用いて基板を処理することにより、超臨界二酸化炭素の単体では困難であった、上記物質を除去することが可能となる。 For this reason, adding about several percent of the second chemical substance (chemical solution) such as an etching agent, a compatibilizer, and a cleaning agent to supercritical carbon dioxide has been studied to improve the dissolution ability (for example, patents) Reference 3 and Patent Document 4).
Thus, by processing a substrate using a chemical solution, it becomes possible to remove the substance, which was difficult with a single supercritical carbon dioxide.

上述の薬液を用いた基板の処理を、図３に示す処理装置を用いて説明する。   The processing of the substrate using the above chemical solution will be described using the processing apparatus shown in FIG.

まず、図３の処理装置について説明する。
図３の処理装置は、処理装置本体１１０と、処理装置本体１１０に二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段１２０と、処理装置本体１１０に薬液を供給する薬液供給手段１３０と、処理装置本体１１０に供給する超臨界二酸化炭素と薬液とを溶解させる混合槽１４０と、処理装置本体１１０から排出された流体を二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する気液分離・回収手段１６０とを備えている。 First, the processing apparatus of FIG. 3 will be described.
The processing apparatus of FIG. 3 includes a processing apparatus main body 110, a carbon dioxide supply means 120 that supplies carbon dioxide to the processing apparatus main body 110, a chemical liquid supply means 130 that supplies a chemical liquid to the processing apparatus main body 110, and a processing apparatus main body 110. A mixing tank 140 for dissolving the supercritical carbon dioxide to be supplied and the chemical liquid; a gas-liquid separation / recovery means 160 for recovering the chemical liquid by separating the fluid discharged from the processing apparatus main body 110 into carbon dioxide gas and the chemical liquid; It has.

二酸化炭素供給手段１２０と混合槽１４０との間には、二酸化炭素供給手段１２０から供給された二酸化炭素を冷却して液状にする冷却装置１２１と、液状の二酸化炭素を超臨界状態にするための昇圧手段１２２及び昇温手段１２３とを備えている。また、薬液供給手段１３０と混合槽１４０との間には、薬液の温度と圧力を調節するための昇圧手段１３２及び昇温手段１３３とを備えている。二酸化炭素供給手段１２０及び薬液供給手段１３０には、それぞれ開閉バルブ１２４，１３１が設けられている。
基板処理槽１１０と気液分離・回収手段１６０との間には、処理装置本体１１０内の圧力を調節するための圧力調整弁１５１を備えている。 Between the carbon dioxide supply means 120 and the mixing tank 140, a cooling device 121 that cools the carbon dioxide supplied from the carbon dioxide supply means 120 into a liquid state and a liquid carbon dioxide to make it supercritical. A boosting means 122 and a temperature raising means 123 are provided. Further, a booster 132 and a temperature riser 133 for adjusting the temperature and pressure of the chemical are provided between the chemical supply unit 130 and the mixing tank 140. The carbon dioxide supply means 120 and the chemical solution supply means 130 are provided with opening and closing valves 124 and 131, respectively.
Between the substrate processing tank 110 and the gas-liquid separation / recovery means 160, a pressure adjusting valve 151 for adjusting the pressure in the processing apparatus main body 110 is provided.

処理装置本体１１０は、平板型容器として構成され、被処理体である基板１０１を収容して処理する処理槽１１１と、この処理槽１１１に内蔵された昇温手段１１５とを有している。また、処理槽１１１の前後に昇温手段１１６，１１７を有している。   The processing apparatus main body 110 is configured as a flat container, and includes a processing tank 111 that accommodates and processes the substrate 101 that is an object to be processed, and a temperature raising means 115 built in the processing tank 111. In addition, temperature raising means 116 and 117 are provided before and after the treatment tank 111.

次に、上述の処理装置を用いた処理方法について説明する。   Next, a processing method using the above-described processing apparatus will be described.

先ず、処理を行う基板１０１を処理槽１１１内に収納し、蓋を閉めて処理槽１１１を密閉状態とする。
次に、圧力調整弁１５１を、処理槽１１１内が所定の処理圧力（例えば、２６ＭＰａ）になるように適量閉めておく。 First, the substrate 101 to be processed is stored in the processing tank 111, the lid is closed, and the processing tank 111 is sealed.
Next, an appropriate amount of the pressure adjustment valve 151 is closed so that the inside of the processing tank 111 has a predetermined processing pressure (for example, 26 MPa).

次に、開閉バルブ１２４を開放し、二酸化炭素供給手段１２０から二酸化炭素を供給する。供給された二酸化炭素は、冷却手段１２１で液状とされた後、昇圧手段１２２により７．３ＭＰａ以上に加圧され、さらに昇温手段１２３で３１．１℃以上に加熱されて、超臨界二酸化炭素に転化する。そして、超臨界二酸化炭素が混合槽１４０に導入される。
また、開閉バルブ１３１を開放し、薬液供給手段１３０から薬液を供給する。薬液は、昇圧手段１３２により７．３ＭＰａ以上に加圧されて、混合槽１４０に導入される。
このように、混合槽１４０において、導入された超臨界二酸化炭素と薬液とを混合する。薬液を混合した超臨界二酸化炭素は、混合槽１４０から処理槽１１１に供給される。 Next, the opening / closing valve 124 is opened, and carbon dioxide is supplied from the carbon dioxide supply means 120. The supplied carbon dioxide is liquefied by the cooling means 121, then pressurized to 7.3 MPa or more by the pressure raising means 122, and further heated to 31.1 ° C. or more by the temperature raising means 123, thereby supercritical carbon dioxide. Convert to. Then, supercritical carbon dioxide is introduced into the mixing tank 140.
Further, the on-off valve 131 is opened, and the chemical solution is supplied from the chemical solution supply means 130. The chemical solution is pressurized to 7.3 MPa or more by the pressurizing means 132 and introduced into the mixing tank 140.
Thus, in the mixing tank 140, the introduced supercritical carbon dioxide and the chemical solution are mixed. The supercritical carbon dioxide mixed with the chemical solution is supplied from the mixing tank 140 to the processing tank 111.

処理槽１１１内部の圧力が所定の処理圧力以上になると、圧力調整弁１５１が開かれ、薬液を含む超臨界二酸化炭素が気液分離・回収手段１６０に排出される。このように、処理槽１１１に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽１１１内の圧力、温度を一定に保つことができる。   When the pressure inside the processing tank 111 becomes equal to or higher than a predetermined processing pressure, the pressure adjustment valve 151 is opened, and supercritical carbon dioxide containing a chemical solution is discharged to the gas-liquid separation / recovery means 160. Thus, by appropriately discharging the supercritical carbon dioxide filled in the processing tank 111, the pressure and temperature in the processing tank 111 can be kept constant.

圧力調整弁１５１から気液分離・回収手段１６０に排出された流体は、圧力調整弁１５１で断熱膨張することにより、圧力が大気圧に戻る。流体の圧力が大気圧に戻ると、二酸化炭素は超臨界状態から気体となり、気体の二酸化炭素と液体の薬液とを分離することができる。
二酸化炭素から分離された薬液は、排出液として気液分離・回収手段１６０内に回収される。また、処理槽１１１で、超臨界流体により除去、抽出された物質は、薬液に溶解して、又は同伴されて、気液分離・回収手段１６０に蓄積する。
一方、二酸化炭素は、気液分離・回収手段１６０から気体として排出される。排出された二酸化炭素は、再凝縮させて、回収することも可能である。
そして、回収された薬液や二酸化炭素は、利用できる状態に再生して再利用することも可能である。 The fluid discharged from the pressure adjustment valve 151 to the gas-liquid separation / recovery means 160 is adiabatically expanded by the pressure adjustment valve 151, thereby returning the pressure to atmospheric pressure. When the pressure of the fluid returns to atmospheric pressure, the carbon dioxide becomes a gas from the supercritical state, and the gaseous carbon dioxide and the liquid chemical can be separated.
The chemical liquid separated from the carbon dioxide is recovered in the gas-liquid separation / recovery means 160 as an exhaust liquid. In addition, the substance removed and extracted by the supercritical fluid in the treatment tank 111 is dissolved in or accompanied by the chemical solution and accumulated in the gas-liquid separation / recovery means 160.
On the other hand, carbon dioxide is discharged as a gas from the gas-liquid separation / recovery means 160. The discharged carbon dioxide can be recondensed and recovered.
And the collect | recovered chemical | medical solution and carbon dioxide can also be recycled to the state which can be utilized, and can be reused.

上述のように、図３の処理装置を用いた従来の基板の処理方法は、薬液を超臨界二酸化炭素に溶解する際、基板を処理する圧力と同等の圧力で混合槽１４０に導入していた。また、薬液と二酸化炭素を混合槽１４０に導入し、薬液を超臨界二酸化炭素に溶解させてから、基板処理槽１１０に導入することで、薬液の溶解性の改善を図っていた。   As described above, in the conventional substrate processing method using the processing apparatus of FIG. 3, when the chemical solution is dissolved in supercritical carbon dioxide, it is introduced into the mixing tank 140 at a pressure equivalent to the pressure for processing the substrate. . Moreover, the chemical | medical solution and the carbon dioxide were introduce | transduced into the mixing tank 140, the chemical | medical solution was dissolved in supercritical carbon dioxide, and then introduced into the substrate processing tank 110, thereby improving the solubility of the chemical liquid.

また、上記と同様の装置を用いて、基板処理の処理能力を向上させる方法として、処理槽１１１内において、基板表面の超臨界二酸化炭素の流量を大きくし、流速を向上させることにより、基板処理の処理能力を向上させる方法が提案されている（例えば、特許文献５参照）。
これによれば、超臨界二酸化炭素の基板表面での流速を大きくすることにより、基板表面での流体のせん断応力が向上する。このため、流量の大きな臨界二酸化炭素から発生する大きなせん断応力により、基板に付着している微粒子を効率よく除去することが可能となる。 Further, as a method for improving the processing capability of the substrate processing using the same apparatus as described above, in the processing tank 111, by increasing the flow rate of supercritical carbon dioxide on the substrate surface and improving the flow rate, the substrate processing is performed. There has been proposed a method for improving the processing capability (see, for example, Patent Document 5).
According to this, the shear stress of the fluid on the substrate surface is improved by increasing the flow velocity of the supercritical carbon dioxide on the substrate surface. For this reason, it becomes possible to efficiently remove the fine particles adhering to the substrate by the large shear stress generated from the critical carbon dioxide having a large flow rate.

特公平７−７７５６号公報Japanese Patent Publication No. 7-7756 特開２００５−７２５６８号公報JP 2005-72568 A 特開２００３−２２４０９９号公報JP 2003-224099 A 特許３５６４１０１号公報Japanese Patent No. 3564101 特開２００５−７２５６８号公報JP 2005-72568 A

しかしながら、図３に示した処理装置を用いた従来の基板処理方法では、全体の流量を数１０ｍＬ／ｍｉｎ以下という低流量とすると、処理槽１１１に導入される前に、超臨界流体に薬剤を十分に溶解させることができる。ところが、流量が数１０〜数１０００ｍＬ／ｍｉｎと大きくなると、混合槽１４０で攪拌、混合しても、超臨界流体に薬剤を均一に溶解させることができなかった。
混合槽１４０において、超臨界二酸化炭素に薬液を均一に溶解できていないと、処理槽１１１に供給される前に、超臨界二酸化炭素と薬液が分離してしまう。このため、処理槽１１１内での基板処理を均一に行うことができず、基板表面の処理性が悪化する。 However, in the conventional substrate processing method using the processing apparatus shown in FIG. 3, if the overall flow rate is set to a low flow rate of several tens mL / min or less, the drug is introduced into the supercritical fluid before being introduced into the processing tank 111. It can be dissolved sufficiently. However, when the flow rate is increased to several tens to several thousand mL / min, even if the mixing tank 140 is stirred and mixed, the drug cannot be uniformly dissolved in the supercritical fluid.
If the chemical liquid cannot be uniformly dissolved in the supercritical carbon dioxide in the mixing tank 140, the supercritical carbon dioxide and the chemical liquid are separated before being supplied to the treatment tank 111. For this reason, the substrate processing in the processing tank 111 cannot be performed uniformly, and the processability of the substrate surface deteriorates.

上述した問題の解決のために、本発明においては、超臨界二酸化炭素を媒体として使用し、流量が大きい場合においても、超臨界二酸化炭素と薬液とを均一に混合して、基板の処理能力を向上させることができる基板の処理方法及び処理装置を提供するものである。   In order to solve the above-described problems, in the present invention, supercritical carbon dioxide is used as a medium, and even when the flow rate is large, the supercritical carbon dioxide and the chemical solution are uniformly mixed to increase the processing capacity of the substrate. A substrate processing method and a processing apparatus that can be improved are provided.

本発明の基板の処理方法は、超臨界流体を媒体として用いる基板の処理方法において、基板を処理する圧力よりも高い圧力下で超臨界流体に薬液を混合した後、基板を処理する圧力において、薬液が混合された超臨界流体を用いて、基板を処理することを特徴とする。   The substrate processing method of the present invention is a substrate processing method using a supercritical fluid as a medium, and after mixing a chemical with the supercritical fluid under a pressure higher than the pressure for processing the substrate, at a pressure for processing the substrate, The substrate is processed using a supercritical fluid mixed with a chemical solution.

本発明の処理装置は、基板を収容し、超臨界流体を媒体として導入して基板を処理する基板処理槽と、基板処理槽の上流に設けられた超臨界流体と薬液の混合部とを備えた基板の処理装置において、基板処理槽と、混合部との間に、分岐弁によって分岐された配管を有し、分岐弁により分岐された配管に圧力調整弁を有することを特徴とする。   The processing apparatus of the present invention includes a substrate processing tank that accommodates a substrate and introduces a supercritical fluid as a medium to process the substrate, and a supercritical fluid and chemical solution mixing unit provided upstream of the substrate processing tank. In the substrate processing apparatus, a pipe branched by a branch valve is provided between the substrate processing tank and the mixing section, and a pressure adjusting valve is provided in the pipe branched by the branch valve.

上述の本発明の基板の処理方法によれば、超臨界流体と薬液とを、高い圧力下で混合することによって、超臨界流体と薬液との溶解性が向上する。このため、大きな流量下でも均一な混合が可能である。   According to the substrate processing method of the present invention described above, the solubility between the supercritical fluid and the chemical solution is improved by mixing the supercritical fluid and the chemical solution under a high pressure. For this reason, uniform mixing is possible even under a large flow rate.

上述の本発明の基板の処理装置によれば、基板処理槽側から、分岐弁によって分岐された配管側に、混合部からの流体の流れを切り替えることができ、圧力調整弁により混合部の圧力を、基板処理槽から独立して制御することができる。このため、流量を大きくした場合でも、混合部において超臨界流体と薬剤とを基板処理槽内の圧力よりも高い圧力で、均一に混合することができる。   According to the substrate processing apparatus of the present invention described above, the flow of fluid from the mixing unit can be switched from the substrate processing tank side to the piping side branched by the branch valve, and the pressure of the mixing unit can be switched by the pressure adjustment valve. Can be controlled independently from the substrate processing bath. For this reason, even when the flow rate is increased, the supercritical fluid and the chemical can be uniformly mixed in the mixing section at a pressure higher than the pressure in the substrate processing tank.

上述の本発明によれば、超臨界流体の流量を大きくした場合でも、薬剤と均一に混合した超臨界流体を、基板処理槽に供給することができるため、基板の均一な処理を効率よく行うことができる。   According to the above-described present invention, even when the flow rate of the supercritical fluid is increased, the supercritical fluid uniformly mixed with the drug can be supplied to the substrate processing tank, so that uniform processing of the substrate is efficiently performed. be able to.

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

まず、本発明の第１の実施の形態の処理装置を図１に示す。   First, the processing apparatus of the 1st Embodiment of this invention is shown in FIG.

図１の処理装置は、枚葉式処理装置であって、処理装置本体１０と、処理装置本体１０に二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段２０と、処理装置本体１０にエッチング剤、相溶剤、洗浄剤等の第２の化学物質（薬液）を供給する薬液供給手段３０と、処理装置本体１０に供給する超臨界二酸化炭素と薬液とを溶解させる混合槽４０と、三方弁５０と、排出された超臨界二酸化炭素を二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液及び二酸化炭素を回収する気液分離・回収手段６０，６１とを備えている。   The processing apparatus of FIG. 1 is a single wafer processing apparatus, which includes a processing apparatus main body 10, carbon dioxide supply means 20 for supplying carbon dioxide to the processing apparatus main body 10, an etching agent, a compatibilizer, A chemical solution supply means 30 for supplying a second chemical substance (chemical solution) such as a cleaning agent, a mixing tank 40 for dissolving the supercritical carbon dioxide and the chemical solution supplied to the processing apparatus main body 10, and a three-way valve 50 are discharged. Gas-liquid separation / recovery means 60, 61 for recovering the chemical liquid and carbon dioxide by separating the supercritical carbon dioxide into carbon dioxide gas and chemical liquid.

処理装置本体１０は、平板型容器として構成され、被処理体である基板１００を収容して処理する処理槽１１と、この処理槽１１に内蔵された昇温手段１５とを有している。また、処理槽１１の前後に昇温手段１６，１７を有している。   The processing apparatus main body 10 is configured as a flat container, and includes a processing tank 11 that accommodates and processes the substrate 100 that is an object to be processed, and a temperature raising means 15 built in the processing tank 11. Further, temperature raising means 16 and 17 are provided before and after the treatment tank 11.

処理装置本体１０の下流側には、処理装置本体１０の圧力を調整するための第１の圧力調整弁５１と、処理装置本体１０から排出された流体を二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・回収手段６０が設けられている。   On the downstream side of the processing apparatus main body 10, a first pressure adjusting valve 51 for adjusting the pressure of the processing apparatus main body 10 and the fluid discharged from the processing apparatus main body 10 are separated into carbon dioxide gas and chemical liquid by gas-liquid separation. Gas-liquid separation / recovery means 60 is provided for recovering the chemical liquid.

二酸化炭素供給手段２０は、加圧して液化された二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。
二酸化炭素供給手段２０には、開閉バルブ２４が設けられている。また、二酸化炭素供給手段２０には、配管７１が接続されている。そして、配管７１は、二酸化炭素供給手段２０と、ＣＯ２ガスを冷却して液化するための冷却手段２１と、液状の二酸化炭素を超臨界状態にするための昇圧手段２２及び昇温手段２３とを互いに接続し、混合槽４０に接続されている。
昇圧手段２２は、昇圧ポンプ等からなり、また、昇温手段２３は、ラインヒータ等からなる。 The carbon dioxide supply means 20 is composed of a carbon dioxide cylinder containing pressurized and liquefied carbon dioxide.
The carbon dioxide supply means 20 is provided with an opening / closing valve 24. A pipe 71 is connected to the carbon dioxide supply means 20. The pipe 71 includes a carbon dioxide supply means 20, a cooling means 21 for cooling and liquefying the CO 2 gas, a pressure raising means 22 and a temperature raising means 23 for bringing liquid carbon dioxide into a supercritical state, Are connected to each other and connected to the mixing tank 40.
The boosting means 22 is composed of a boosting pump or the like, and the temperature raising means 23 is composed of a line heater or the like.

薬液供給手段３０には、開閉バルブ３１が設けられている。また、薬液供給手段３０には、配管７２が接続されている。そして、配管７２は、薬液供給手段３０と、昇圧手段３２及び昇温手段３３とを互いに接続し、超臨界二酸化炭素が流れる配管７１に接続されている。   The chemical solution supply means 30 is provided with an opening / closing valve 31. Further, a pipe 72 is connected to the chemical solution supply means 30. The pipe 72 connects the chemical solution supply means 30, the pressure raising means 32, and the temperature raising means 33 to each other, and is connected to a pipe 71 through which supercritical carbon dioxide flows.

配管７１と配管７２との接合部は、配管７１内を流れる超臨界二酸化炭素と、配管７２内を流れる薬液とが接触するため、超臨界二酸化炭素と薬液との混合部８０が形成される。   Since the supercritical carbon dioxide flowing in the pipe 71 and the chemical liquid flowing in the pipe 72 come into contact with each other at the joint between the pipe 71 and the pipe 72, a mixing section 80 of the supercritical carbon dioxide and the chemical liquid is formed.

混合槽４０は、二酸化炭素と添加剤が混ざり合ったか否かを確認するための相溶性確認窓４２と、外壁に内蔵された埋め込みヒータ等の昇温手段４４とを有している。
混合槽４０には、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体が流入する配管７１と、流体を流出させる配管７３とが接続されている。 The mixing tank 40 includes a compatibility confirmation window 42 for confirming whether or not carbon dioxide and the additive are mixed, and a temperature raising means 44 such as an embedded heater built in the outer wall.
A pipe 71 into which a mixed fluid of supercritical carbon dioxide and a chemical solution flows in and a pipe 73 through which the fluid flows out are connected to the mixing tank 40.

混合槽４０と処理装置本体１０との間には、三方弁５０が設けられている。そして、三方弁５０は、混合槽４０側の配管７３と、処理装置本体１０側の配管７４とを接続し、さらに、配管７３及び配管７４から配管７５を分岐する構成となっている。
三方弁５０では、混合槽４０側の配管７３を流れてきた流体の供給先を、配管７４側と配管７５側とに切り替えられる構成となっている。 A three-way valve 50 is provided between the mixing tank 40 and the processing apparatus main body 10. The three-way valve 50 connects the pipe 73 on the mixing tank 40 side and the pipe 74 on the processing apparatus main body 10 side, and further branches the pipe 75 from the pipe 73 and the pipe 74.
In the three-way valve 50, the supply destination of the fluid flowing through the pipe 73 on the mixing tank 40 side can be switched between the pipe 74 side and the pipe 75 side.

三方弁５０によって分岐された配管７５には、第２の圧力調整弁５２が設けられている。そして、三方弁５０及び第２の圧力調整弁５２を通じて排出された流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・回収手段６１が設けられている。
そして、第２の圧力調整弁５２は、三方弁５０によって配管７４側を遮断して、配管７３と配管７５とを接続することにより、混合槽４０及び混合部８０の圧力を、処理装置本体１０と独立して調整することができる構成となっている。 A pipe 75 branched by the three-way valve 50 is provided with a second pressure regulating valve 52. Gas-liquid separation / recovery means 61 is provided for recovering the chemical liquid by separating the fluid discharged through the three-way valve 50 and the second pressure regulating valve 52 into carbon dioxide gas and chemical liquid.
The second pressure regulating valve 52 shuts off the pipe 74 side by the three-way valve 50 and connects the pipe 73 and the pipe 75 so that the pressure in the mixing tank 40 and the mixing unit 80 is reduced. And can be adjusted independently.

次に、上述の第１の実施の形態の処理装置を用いた基板の処理方法について説明する。   Next, a substrate processing method using the processing apparatus of the first embodiment described above will be described.

まず、処理槽１１内に、被処理体となる基板１００を収納し、蓋を閉めて処理槽１１を密閉状態とする。
次に、第１の圧力調整弁５１を、処理槽１１内が所定の処理圧力（例えば、２６ＭＰａ）になるように適量閉めておく。また、配管７３からの流体が配管７４側に供給されるように三方弁５０を切り替える。 First, the substrate 100 to be processed is accommodated in the processing tank 11, and the lid is closed to make the processing tank 11 hermetically sealed.
Next, an appropriate amount of the first pressure regulating valve 51 is closed so that the inside of the processing tank 11 has a predetermined processing pressure (for example, 26 MPa). Further, the three-way valve 50 is switched so that the fluid from the pipe 73 is supplied to the pipe 74 side.

次に、開閉バルブ２４を開放し、二酸化炭素供給手段２０から二酸化炭素を供給する。
二酸化炭素供給手段２０から供給された二酸化炭素は、冷却手段２１で冷却され、液体状態となる。そして、液体状態の二酸化炭素は、昇圧手段２２により７．３ＭＰａ以上に加圧され、さらに、昇温手段２３で５０℃に加熱されて超臨界状態に転化する。
この超臨界状態の二酸化炭素は、混合槽４０及び三方弁５０を通り、処理装置本体１０に導入される。
処理槽１１内部の圧力は、第１の圧力調整弁５１によって、基板１００の処理圧力（例えば、２６ＭＰａ）に調整される。この時、処理槽１１の内部圧力が所定の圧力以上になった場合、第１の圧力調整弁５１を開き、超臨界二酸化炭素を排出することにより、処理槽１１内の圧力を一定に保つことができる。また、第１の圧力調整弁５１を開くことによって、処理槽１１から排出された超臨界二酸化炭素が、気液分離・回収手段６０に排出される。
処理槽１１内を、超臨界二酸化炭素によって、あらかじめ所定の処理圧力に調整することにより、次に行う基板の処理を速やかに行うことができる。 Next, the opening / closing valve 24 is opened, and carbon dioxide is supplied from the carbon dioxide supply means 20.
The carbon dioxide supplied from the carbon dioxide supply means 20 is cooled by the cooling means 21 and becomes a liquid state. Then, the carbon dioxide in the liquid state is pressurized to 7.3 MPa or more by the pressure raising means 22 and further heated to 50 ° C. by the temperature raising means 23 to be converted into a supercritical state.
The supercritical carbon dioxide passes through the mixing tank 40 and the three-way valve 50 and is introduced into the processing apparatus main body 10.
The pressure inside the processing tank 11 is adjusted to the processing pressure (for example, 26 MPa) of the substrate 100 by the first pressure adjustment valve 51. At this time, when the internal pressure of the processing tank 11 becomes a predetermined pressure or higher, the pressure in the processing tank 11 is kept constant by opening the first pressure regulating valve 51 and discharging supercritical carbon dioxide. Can do. Further, by opening the first pressure regulating valve 51, the supercritical carbon dioxide discharged from the processing tank 11 is discharged to the gas-liquid separation / recovery means 60.
By adjusting the inside of the processing tank 11 to a predetermined processing pressure in advance with supercritical carbon dioxide, the next substrate processing can be performed quickly.

次に、配管７３からの超臨界二酸化炭素の流れを、三方弁５０で配管７４側から、配管７５側に切り替える。そして、第２の圧力調整弁５２を、混合槽４０の圧力が、処理槽１１内の処理圧力より高い圧力（例えば、３０ＭＰａ）となるように適量閉めておく。   Next, the flow of supercritical carbon dioxide from the pipe 73 is switched from the pipe 74 side to the pipe 75 side by the three-way valve 50. Then, an appropriate amount of the second pressure regulating valve 52 is closed so that the pressure in the mixing tank 40 is higher than the processing pressure in the processing tank 11 (for example, 30 MPa).

この後、しばらくすると配管７１から供給した超臨界二酸化炭素によって、混合槽４０内の圧力が処理槽１１内の処理圧力より高くなる。
次に、開閉バルブ３１を開放し、薬液供給手段３０から薬液を供給する。
薬液は、昇圧手段３２及び昇温手段３３で所定の圧力及び温度として、配管７２を通して配管７１に供給される。この時の薬液は、既に昇温及び昇圧された二酸化炭素に対して、例えば１〜５重量％の割合で混合される。 Then, after a while, the pressure in the mixing tank 40 becomes higher than the processing pressure in the processing tank 11 due to the supercritical carbon dioxide supplied from the pipe 71.
Next, the opening / closing valve 31 is opened, and the chemical solution is supplied from the chemical solution supply means 30.
The chemical solution is supplied to the pipe 71 through the pipe 72 as a predetermined pressure and temperature by the pressure raising means 32 and the temperature raising means 33. The chemical solution at this time is mixed at a ratio of, for example, 1 to 5% by weight with respect to carbon dioxide that has already been heated and pressurized.

超臨界二酸化炭素と薬液とは、混合部８０で互いに接触し、配管７１を通じて混合槽４０へ供給される。   The supercritical carbon dioxide and the chemical solution are brought into contact with each other in the mixing unit 80 and supplied to the mixing tank 40 through the pipe 71.

混合開始からしばらく間、超臨界二酸化炭素と薬液とは、均一に混合しない。このため、混合槽４０の内部では、超臨界二酸化炭素の相と薬液の相とが分離しており、二つの相による界面を相溶性確認窓４２から確認できる。
超臨界二酸化炭素と薬液は、安定して均一に薬液が溶解するまで、三方弁５０及び第２の圧力調整弁５２を通り、気液分離・回収手段６１へ排出される。 For some time after the start of mixing, the supercritical carbon dioxide and the chemical solution do not mix uniformly. For this reason, the supercritical carbon dioxide phase and the chemical phase are separated inside the mixing tank 40, and the interface between the two phases can be confirmed from the compatibility confirmation window 42.
The supercritical carbon dioxide and the chemical solution are discharged to the gas-liquid separation / recovery means 61 through the three-way valve 50 and the second pressure regulating valve 52 until the chemical solution is stably and uniformly dissolved.

二つの相による界面が相溶性確認窓４２から確認できなくなるまで、薬液と二酸化炭素とを完全に溶解させる。そして、三方弁５０を、配管７５側から配管７４側に切り替えて、混合槽４０からの流体を処理槽１１へ供給できるようにする。   The chemical solution and carbon dioxide are completely dissolved until the interface between the two phases cannot be confirmed from the compatibility confirmation window 42. Then, the three-way valve 50 is switched from the pipe 75 side to the pipe 74 side so that the fluid from the mixing tank 40 can be supplied to the processing tank 11.

薬液を完全に溶解した超臨界二酸化炭素は、混合槽４０から、配管７３、三方弁５０、及び配管７４を通り、昇温手段１６を経由して処理槽１１に供給される。この時、流体の圧力は、処理層１１内の所定の処理圧力まで自動的に減圧される。
処理槽１１内では、薬液を含む超臨界二酸化炭素により、基板１００表面が超臨界処理される。この時、処理槽１１内の流体の温度は、温度制御装置付きの加熱手段１５によって制御される。 Supercritical carbon dioxide in which the chemical solution is completely dissolved is supplied from the mixing tank 40 to the processing tank 11 through the pipe 73, the three-way valve 50, and the pipe 74 via the temperature raising means 16. At this time, the pressure of the fluid is automatically reduced to a predetermined processing pressure in the processing layer 11.
In the treatment tank 11, the surface of the substrate 100 is supercritically treated with supercritical carbon dioxide containing a chemical solution. At this time, the temperature of the fluid in the processing tank 11 is controlled by the heating means 15 with a temperature control device.

処理槽１１の内部圧力が所定の処理圧力以上になると、第１の圧力調整弁５１が開かれ、薬液を含む超臨界二酸化炭素が昇温手段１７及び第１の圧力調整弁５１を経由して気液分離・回収手段６０に排出される。
このように、処理槽１１に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽１１内の圧力及び温度を一定に保つことができる。 When the internal pressure of the processing tank 11 becomes equal to or higher than a predetermined processing pressure, the first pressure adjustment valve 51 is opened, and supercritical carbon dioxide containing a chemical solution passes through the temperature raising means 17 and the first pressure adjustment valve 51. It is discharged to the gas-liquid separation / recovery means 60.
Thus, the pressure and temperature in the processing tank 11 can be kept constant by appropriately discharging the supercritical carbon dioxide filled in the processing tank 11.

第１の圧力調整弁５１から気液分離・回収手段６０に排出された流体、及び、第２の圧力調整弁５２から気液分離・回収手段６１に排出された流体は、圧力調整弁５１及び５２で断熱膨張することにより、圧力が大気圧に戻る。流体の圧力が大気圧に戻ると、二酸化炭素は超臨界状態から気体となり、気体の二酸化炭素と液体の薬液とを分離することができる。
二酸化炭素から分離された薬液は、排出液として気液分離・回収手段６０，６１内に回収される。また、処理槽１１内で、超臨界流体により除去、抽出された物質は、薬液に溶解して、又は同伴されて、気液分離・回収手段６０に蓄積される。
一方、二酸化炭素は、気液分離・回収手段６０，６１から気体として排出される。排出された二酸化炭素は、再凝縮させて、回収することも可能である。
そして、回収された薬液や二酸化炭素は、利用できる状態に再生して再利用することも可能である。 The fluid discharged from the first pressure adjustment valve 51 to the gas-liquid separation / recovery means 60 and the fluid discharged from the second pressure adjustment valve 52 to the gas-liquid separation / recovery means 61 are the pressure adjustment valve 51 and By adiabatic expansion at 52, the pressure returns to atmospheric pressure. When the pressure of the fluid returns to atmospheric pressure, the carbon dioxide becomes a gas from the supercritical state, and the gaseous carbon dioxide and the liquid chemical can be separated.
The chemical liquid separated from the carbon dioxide is recovered in the gas-liquid separation / recovery means 60 and 61 as the discharged liquid. Further, the substance removed and extracted by the supercritical fluid in the treatment tank 11 is dissolved in or accompanied by the chemical solution and accumulated in the gas-liquid separation / recovery means 60.
On the other hand, carbon dioxide is discharged as a gas from the gas-liquid separation / recovery means 60 and 61. The discharged carbon dioxide can be recondensed and recovered.
And the collect | recovered chemical | medical solution and carbon dioxide can also be recycled to the state which can be utilized, and can be reused.

上述した第１の実施の形態の処理装置、及び、処理方法によれば、超臨界流体と薬液とを混合する圧力は、処理装置本体１０と独立して任意に設定することができる。
超臨界流体への薬液の溶解性は、混合する際の圧力に依存するため、混合する圧力が高くなる程薬液の溶解性が向上する。
上述の処理装置、及び、処理方法によれば、超臨界流体と薬液とを混合槽４０において高圧下で混合することができるため、超臨界流体の流量が大きい場合でも、超臨界流体と薬液とを均一に、効率よく混合することができる。
従って、超臨界流体の流量を大きくすることにより、基板の処理効率を向上させることができる。 According to the processing apparatus and the processing method of the first embodiment described above, the pressure for mixing the supercritical fluid and the chemical liquid can be arbitrarily set independently of the processing apparatus body 10.
Since the solubility of the chemical solution in the supercritical fluid depends on the pressure during mixing, the solubility of the chemical solution improves as the mixing pressure increases.
According to the processing apparatus and the processing method described above, since the supercritical fluid and the chemical liquid can be mixed in the mixing tank 40 under high pressure, the supercritical fluid and the chemical liquid can be mixed even when the flow rate of the supercritical fluid is large. Can be mixed uniformly and efficiently.
Therefore, the processing efficiency of the substrate can be improved by increasing the flow rate of the supercritical fluid.

また、処理装置本体１０に供給する以前に、処理槽１１とは異なる経路において、高圧下で超臨界流体と薬液とを混合するため、処理槽１１内の圧力を処理圧力以上に上げる必要がない。このため、処理槽１１内を高圧にすることによる、処理槽１１の損傷を防ぐことができる。また、処理槽１１内の圧力を処理圧力以上に上げる必要がないため、通常の処理槽が使用でき、高圧に耐えられる処理槽を特別に使用する必要がないため、設備及びコストの面で有利となる。   Further, before supplying to the processing apparatus main body 10, the supercritical fluid and the chemical solution are mixed under a high pressure in a path different from the processing tank 11, so that it is not necessary to increase the pressure in the processing tank 11 to be higher than the processing pressure. . For this reason, the damage of the processing tank 11 by making the inside of the processing tank 11 into a high voltage | pressure can be prevented. Moreover, since it is not necessary to raise the pressure in the processing tank 11 to be higher than the processing pressure, a normal processing tank can be used, and it is not necessary to use a processing tank that can withstand high pressure, which is advantageous in terms of equipment and cost. It becomes.

また、薬液は、処理層１１内の圧力が高くなる程、反応性が高くなる。このため、処理層１１内の圧力を処理圧力以上に上げると、薬液の反応性が高くなりすぎて、基板１００の不要な部分にもエッチング等の処理がなされてしまう。従って、処理層１１内が高圧になると、均一な基板の処理が困難になる。
これに対し、上述の方法によれば、処理槽１１内の圧力を処理圧力以上に上げる必要がないため、薬液の反応性が高くなりすぎることがない。このため、薬液の反応による基板の損傷を防ぐことができる。 Further, the chemical solution becomes more reactive as the pressure in the treatment layer 11 increases. For this reason, when the pressure in the processing layer 11 is increased to a level equal to or higher than the processing pressure, the reactivity of the chemical solution becomes too high, and an unnecessary portion of the substrate 100 is subjected to processing such as etching. Accordingly, when the processing layer 11 has a high pressure, it becomes difficult to process a uniform substrate.
On the other hand, according to the above-described method, it is not necessary to raise the pressure in the treatment tank 11 to be higher than the treatment pressure, and thus the reactivity of the chemical solution does not become too high. For this reason, the damage of the board | substrate by reaction of a chemical | medical solution can be prevented.

さらに、上述の処理装置において、三方弁５０を備えることにより、混合槽４０から供給される流体を、処理槽１１側と第２の圧力調整弁５２側とに、任意に切り替えることができる。このため、超臨界流体と薬液とが均一に混合していない間は、三方弁５０を第２の圧力調整弁５２側にすることで処理槽１１に不均一な超臨界流体を供給することがない。
従って、不均一な超臨界流体が供給されることによる、基板の不均一な処理を防ぐことができる。 Furthermore, in the above-mentioned processing apparatus, by providing the three-way valve 50, the fluid supplied from the mixing tank 40 can be arbitrarily switched between the processing tank 11 side and the second pressure regulating valve 52 side. For this reason, while the supercritical fluid and the chemical solution are not uniformly mixed, the non-uniform supercritical fluid can be supplied to the processing tank 11 by setting the three-way valve 50 to the second pressure regulating valve 52 side. Absent.
Accordingly, non-uniform processing of the substrate due to the supply of the non-uniform supercritical fluid can be prevented.

次に、本発明の第２の実施の形態の処理装置を図２に示す。   Next, the processing apparatus of the 2nd Embodiment of this invention is shown in FIG.

図２の処理装置は、枚葉式処理装置であって、処理装置本体１０と、処理装置本体１０に二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段２０と、処理装置本体１０にエッチング剤、相溶剤、洗浄剤等の第２の化学物質（薬液）を供給する薬液供給手段３０と、処理装置本体１０に供給する超臨界二酸化炭素と薬液とを溶解させる混合槽４０と、三方弁５０と、排出された超臨界二酸化炭素を二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液及び二酸化炭素を回収する気液分離・回収手段６０，６１とを備えている。   The processing apparatus of FIG. 2 is a single wafer processing apparatus, which includes a processing apparatus body 10, a carbon dioxide supply means 20 for supplying carbon dioxide to the processing apparatus body 10, an etching agent, a compatibilizer, A chemical solution supply means 30 for supplying a second chemical substance (chemical solution) such as a cleaning agent, a mixing tank 40 for dissolving the supercritical carbon dioxide and the chemical solution supplied to the processing apparatus main body 10, and a three-way valve 50 are discharged. Gas-liquid separation / recovery means 60, 61 for recovering the chemical liquid and carbon dioxide by separating the supercritical carbon dioxide into carbon dioxide gas and chemical liquid.

処理装置本体１０は、平板型容器として構成され、被処理体である基板１００を収容して処理する処理槽１１と、この処理槽１１に内蔵された昇温手段１５とを有している。また、処理槽１１の前後に昇温手段１６，１７を有している。   The processing apparatus main body 10 is configured as a flat container, and includes a processing tank 11 that accommodates and processes the substrate 100 that is an object to be processed, and a temperature raising means 15 built in the processing tank 11. Further, temperature raising means 16 and 17 are provided before and after the treatment tank 11.

処理装置本体１０の下流側には、処理装置本体１０の圧力を調整するための第１の圧力調整弁５１と、処理装置本体１０から排出された流体を二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・回収手段６０が設けられている。   On the downstream side of the processing apparatus main body 10, a first pressure adjusting valve 51 for adjusting the pressure of the processing apparatus main body 10 and the fluid discharged from the processing apparatus main body 10 are separated into carbon dioxide gas and chemical liquid by gas-liquid separation. Gas-liquid separation / recovery means 60 is provided for recovering the chemical liquid.

二酸化炭素供給手段２０は、加圧して液化された二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。
二酸化炭素供給手段２０には、開閉バルブ２４が設けられている。また、二酸化炭素供給手段２０には、配管７１が接続されている。そして、配管７１は、二酸化炭素供給手段２０と、ＣＯ２ガスを冷却して液化するための冷却手段２１と、液状の二酸化炭素を超臨界状態にするための昇圧手段２２及び昇温手段２３とを互いに接続し、混合槽４０に接続されている。
昇圧手段２２は、昇圧ポンプ等からなり、また、昇温手段２３は、ラインヒータ等からなる。 The carbon dioxide supply means 20 is composed of a carbon dioxide cylinder containing pressurized and liquefied carbon dioxide.
The carbon dioxide supply means 20 is provided with an opening / closing valve 24. A pipe 71 is connected to the carbon dioxide supply means 20. The pipe 71 includes a carbon dioxide supply means 20, a cooling means 21 for cooling and liquefying the CO 2 gas, a pressure raising means 22 and a temperature raising means 23 for bringing liquid carbon dioxide into a supercritical state, Are connected to each other and connected to the mixing tank 40.
The boosting means 22 is composed of a boosting pump or the like, and the temperature raising means 23 is composed of a line heater or the like.

薬液供給手段３０には、開閉バルブ３１が設けられている。また、薬液供給手段３０には、配管７６が接続されている。そして、配管７６は、配管７６Ａ、配管７６Ｂ、及び配管７６Ｃに分岐する構成となっている。
配管７６Ａ、配管７６Ｂ、及び配管７６Ｃは、それぞれ昇圧手段３４、３５及び３６、並びに、昇温手段３７、３８及び３９を有し、超臨界二酸化炭素が流れている配管７１と配管７６とを接続している。 The chemical solution supply means 30 is provided with an opening / closing valve 31. A pipe 76 is connected to the chemical solution supply means 30. The pipe 76 is configured to branch into a pipe 76A, a pipe 76B, and a pipe 76C.
The pipe 76A, the pipe 76B, and the pipe 76C have the pressure raising means 34, 35, and 36 and the temperature raising means 37, 38, and 39, respectively, and connect the pipe 71 and the pipe 76 through which supercritical carbon dioxide flows. is doing.

配管７１と配管７６Ａ、配管７６Ｂ、及び配管７６Ｃとの接合部では、配管７１内を流れる超臨界二酸化炭素と、配管７６Ａ、配管７６Ｂ、及び配管７６Ｃを流れる薬液とが接触するため、超臨界二酸化炭素と薬液との混合部８１Ａ、８１Ｂ及び８１Ｃが形成される。   Since the supercritical carbon dioxide flowing through the pipe 71 and the chemical solution flowing through the pipe 76A, the pipe 76B, and the pipe 76C come into contact with each other at the joint between the pipe 71 and the pipe 76A, the pipe 76B, and the pipe 76C, supercritical dioxide Mixing portions 81A, 81B, and 81C of carbon and chemical are formed.

混合槽４０は、二酸化炭素と添加剤が混ざり合ったか否かを確認するための相溶性確認窓４２と、外壁に内蔵された埋め込みヒータ等の昇温手段４４とを有している。
混合槽４０には、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体が流入する配管７１と、流体を流出させる配管７３とが接続されている。 The mixing tank 40 includes a compatibility confirmation window 42 for confirming whether or not carbon dioxide and the additive are mixed, and a temperature raising means 44 such as an embedded heater built in the outer wall.
A pipe 71 into which a mixed fluid of supercritical carbon dioxide and a chemical solution flows in and a pipe 73 through which the fluid flows out are connected to the mixing tank 40.

混合槽４０と処理装置本体１０との間には、三方弁５０が設けられている。そして、三方弁５０は、混合槽４０側の配管７３と、処理装置本体１０側の配管７４とを接続し、さらに、配管７３及び配管７４から配管７５を分岐する構成となっている。
三方弁５０では、混合槽４０側の配管７３を流れてきた流体の供給先を、配管７４側と配管７５側とに切り替えられる構成となっている。 A three-way valve 50 is provided between the mixing tank 40 and the processing apparatus main body 10. The three-way valve 50 connects the pipe 73 on the mixing tank 40 side and the pipe 74 on the processing apparatus main body 10 side, and further branches the pipe 75 from the pipe 73 and the pipe 74.
In the three-way valve 50, the supply destination of the fluid flowing through the pipe 73 on the mixing tank 40 side can be switched between the pipe 74 side and the pipe 75 side.

三方弁５０によって分岐された配管７５には、第２の圧力調整弁５２が設けられている。そして、三方弁５０及び第２の圧力調整弁５２を通じて排出された流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・回収手段６１が設けられている。
そして、第２の圧力調整弁５２は、三方弁５０によって配管７４側を遮断し、配管７３と配管７５とを接続することにより、混合槽４０及び混合部８１Ａ、８１Ｂ及び８１Ｃの圧力を、処理装置本体１０と独立して調整することができる構成となっている。 A pipe 75 branched by the three-way valve 50 is provided with a second pressure regulating valve 52. Gas-liquid separation / recovery means 61 is provided for recovering the chemical liquid by separating the fluid discharged through the three-way valve 50 and the second pressure regulating valve 52 into carbon dioxide gas and chemical liquid.
And the 2nd pressure regulating valve 52 cuts off the piping 74 side by the three-way valve 50, connects the piping 73 and the piping 75, and processes the pressure of the mixing tank 40 and mixing part 81A, 81B and 81C. The apparatus can be adjusted independently of the apparatus main body 10.

次に、上述の第２の実施の形態の処理装置を用いた基板の処理方法について説明する。   Next, a substrate processing method using the processing apparatus of the second embodiment will be described.

まず、処理槽１１内に、被処理体となる基板１００を収納し、蓋を閉めて処理槽１１を密閉状態とする。
次に、第１の圧力調整弁５１を、処理槽１１内が所定の処理圧力（例えば、２６ＭＰａ）になるように適量閉めておく。また、配管７３からの流体が配管７４側に供給されるように三方弁５０を切り替える。 First, the substrate 100 to be processed is accommodated in the processing tank 11, and the lid is closed to make the processing tank 11 hermetically sealed.
Next, an appropriate amount of the first pressure regulating valve 51 is closed so that the inside of the processing tank 11 has a predetermined processing pressure (for example, 26 MPa). Further, the three-way valve 50 is switched so that the fluid from the pipe 73 is supplied to the pipe 74 side.

次に、開閉バルブ２４を開放し、二酸化炭素供給手段２０から二酸化炭素を供給する。二酸化炭素供給手段２０から供給した二酸化炭素を、冷却手段２１で冷却し、液体状態にする。そして、昇圧手段２２で液体状態の二酸化炭素を７．３ＭＰａ以上に加圧し、さらに、昇温手段２３で５０℃に加熱し、超臨界状態とする。
この超臨界状態の二酸化炭素を、混合槽４０及び三方弁５０を通して、処理装置本体１０に導入する。処理槽１１内部の圧力は、第１の圧力調整弁５１により、基板１００の処理圧力（例えば、２６ＭＰａ）に調整される。この時、処理槽１１の内部圧力が所定の圧力以上になった場合、第１の圧力調整弁５１を開き、処理槽１１内の圧力を一定に保つことができる。また、第１の圧力調整弁５１を開くことにより、処理槽１１から排出された超臨界二酸化炭素が、気液分離・回収手段６０に排出される。
処理槽１１内を、超臨界二酸化炭素によって、あらかじめ所定の処理圧力に調整することにより、次に行う基板の処理を速やかに行うことができる。 Next, the opening / closing valve 24 is opened, and carbon dioxide is supplied from the carbon dioxide supply means 20. The carbon dioxide supplied from the carbon dioxide supply means 20 is cooled by the cooling means 21 to be in a liquid state. Then, the carbon dioxide in a liquid state is pressurized to 7.3 MPa or more by the pressure raising means 22 and further heated to 50 ° C. by the temperature raising means 23 to be in a supercritical state.
This supercritical carbon dioxide is introduced into the processing apparatus main body 10 through the mixing tank 40 and the three-way valve 50. The pressure inside the processing tank 11 is adjusted to the processing pressure (for example, 26 MPa) of the substrate 100 by the first pressure adjustment valve 51. At this time, when the internal pressure of the processing tank 11 becomes a predetermined pressure or more, the first pressure regulating valve 51 can be opened to keep the pressure in the processing tank 11 constant. Further, by opening the first pressure regulating valve 51, the supercritical carbon dioxide discharged from the processing tank 11 is discharged to the gas-liquid separation / recovery means 60.
By adjusting the inside of the processing tank 11 to a predetermined processing pressure in advance with supercritical carbon dioxide, the next substrate processing can be performed quickly.

次に、配管７３からの超臨界二酸化炭素の流れを、三方弁５０で配管７４側から、配管７５側に切り替える。そして、第２の圧力調整弁５２を、混合槽４０の圧力が、処理槽１１内の処理圧力より高い圧力（例えば、３０ＭＰａ）となるように適量閉めておく。   Next, the flow of supercritical carbon dioxide from the pipe 73 is switched from the pipe 74 side to the pipe 75 side by the three-way valve 50. Then, an appropriate amount of the second pressure regulating valve 52 is closed so that the pressure in the mixing tank 40 is higher than the processing pressure in the processing tank 11 (for example, 30 MPa).

この後、しばらくすると配管７１から供給した超臨界二酸化炭素によって、混合槽４０内の圧力が処理槽１１内の処理圧力より高くなる。
次に、開閉バルブ３１を開放し、薬液供給手段３０から薬液を供給する。 Then, after a while, the pressure in the mixing tank 40 becomes higher than the processing pressure in the processing tank 11 due to the supercritical carbon dioxide supplied from the pipe 71.
Next, the opening / closing valve 31 is opened, and the chemical solution is supplied from the chemical solution supply means 30.

薬液供給手段３０から供給される薬液は、配管７６から、配管７６Ａ、配管７６Ｂ及び配管７６Ｃに分割される。そして、それぞれの配管に設けられた昇圧手段３４,３５,３６及び昇温手段３７,３８,３９で所定の圧力及び温度にされて、配管７１に供給される。この時の薬液は、既に昇温昇圧された二酸化炭素に対して、例えば、合計１〜５重量％の割合で混合される。   The chemical solution supplied from the chemical solution supply unit 30 is divided from the pipe 76 into a pipe 76A, a pipe 76B, and a pipe 76C. Then, the pressure is raised to a predetermined pressure and temperature by the pressure raising means 34, 35, 36 and the temperature raising means 37, 38, 39 provided in each pipe and supplied to the pipe 71. The chemical solution at this time is mixed in a proportion of, for example, a total of 1 to 5% by weight with respect to carbon dioxide that has already been heated and pressurized.

薬液の供給量は、上流から下流にかけて濃度が低くなるように、昇圧手段３４,３５,３６によって設定される。例えば、昇圧手段３４から添加量全体の５０％を供給し、昇圧手段３５から３０％を供給し、昇圧手段３６から２０％を供給する。
超臨界二酸化炭素へ供給する薬液の濃度としては、例えば混合する薬液の合計を５重量％とした場合、配管７６Ａから２．５重量％を供給し、配管７６Ｂから１．５重量％を供給し、配管７６Ｃから１重量％を供給する。 The supply amount of the chemical solution is set by the pressurizing means 34, 35, and 36 so that the concentration decreases from upstream to downstream. For example, 50% of the total addition amount is supplied from the booster 34, 30% is supplied from the booster 35, and 20% is supplied from the booster 36.
As the concentration of the chemical solution supplied to the supercritical carbon dioxide, for example, when the total amount of the chemical solution to be mixed is 5% by weight, 2.5% by weight is supplied from the pipe 76A and 1.5% by weight is supplied from the pipe 76B. 1% by weight is supplied from the pipe 76C.

第２の実施の形態における、配管７１への薬液の供給方法を説明する。
まず、配管７６から供給された薬液は、昇圧手段３４によって配管７６Ａから配管７１に、供給量全体の５０％が供給される。このとき、昇圧手段３５,３６は停止しておき、配管７６Ｂ及び配管７６Ｃからの供給は行わない。
配管７６Ａからの薬液は、配管７１内の超臨界二酸化炭素と混合部８１Ａで互いに接触し、配管７１を通じて混合槽４０へ供給される。 A method for supplying a chemical solution to the pipe 71 in the second embodiment will be described.
First, the chemical supplied from the pipe 76 is supplied from the pipe 76A to the pipe 71 by 50% of the total supply amount by the pressure raising means 34. At this time, the boosting means 35 and 36 are stopped, and supply from the pipe 76B and the pipe 76C is not performed.
The chemical solution from the pipe 76 </ b> A comes into contact with the supercritical carbon dioxide in the pipe 71 at the mixing unit 81 </ b> A and is supplied to the mixing tank 40 through the pipe 71.

次に、配管７６Ａから供給された薬液が、安定して均一に混合した後、昇圧手段３５によって、配管７６Ｂから配管７１に、供給量全体の３０％の薬液が供給される。このとき、配管７１Ａからの供給は継続して行う。また、昇圧手段３６は停止しておき、配管７６Ｃからの供給は行わない。
配管７６Ｂからの薬液は、混合部８１Ｂで超臨界二酸化炭素と互いに接触し、配管７１を通じて混合槽４０へ供給される。 Next, after the chemical solution supplied from the pipe 76A is stably and uniformly mixed, 30% of the total supply amount is supplied from the pipe 76B to the pipe 71 by the booster 35. At this time, the supply from the pipe 71A is continued. Moreover, the pressure | voltage rise means 36 is stopped and the supply from the piping 76C is not performed.
The chemical solution from the pipe 76B comes into contact with the supercritical carbon dioxide in the mixing unit 81B and is supplied to the mixing tank 40 through the pipe 71.

次に、配管７６Ｂから供給された薬液が、安定して均一に混合した後、昇圧手段３６によって、配管７６Ｃから配管７１に、供給量全体の２０％の薬液が供給される。このとき、配管７１Ａ及び配管７１Ｂからの供給は継続して行う。
配管７６Ｃからの薬液は、混合部８１Ｃで超臨界二酸化炭素と互いに接触し、配管７１を通じて混合槽４０へ供給される。 Next, after the chemical solution supplied from the pipe 76B is stably and uniformly mixed, 20% of the total supply amount is supplied from the pipe 76C to the pipe 71 by the booster 36. At this time, the supply from the pipe 71A and the pipe 71B is continuously performed.
The chemical solution from the pipe 76C comes into contact with the supercritical carbon dioxide in the mixing unit 81C and is supplied to the mixing tank 40 through the pipe 71.

このように、薬液供給手段３０及び配管７６から供給された薬液が、配管７６Ａ、配管７６Ｂ及び配管７６Ｃによって、段階的に濃度を変えながら配管７１中の超臨界二酸化炭素に混合することができる。
これにより、一度に所定の濃度の薬液を超臨界二酸化炭素に溶解させることが困難な場合に、薬液を段階的に混合することによって、良好な溶解性を得ることができる。 In this way, the chemical liquid supplied from the chemical liquid supply means 30 and the pipe 76 can be mixed with the supercritical carbon dioxide in the pipe 71 while changing the concentration stepwise by the pipe 76A, the pipe 76B, and the pipe 76C.
Thereby, when it is difficult to dissolve a chemical solution having a predetermined concentration in supercritical carbon dioxide at a time, good solubility can be obtained by mixing the chemical solution stepwise.

配管７６Ａ、配管７６Ｂ及び配管７６Ｃから供給された薬液は、しばらくの間、超臨界二酸化炭素と均一に混合しない。このため、混合槽４０の内部では、超臨界二酸化炭素の相と薬液の相とが分離しており、二つの相による界面を相溶性確認窓４２から確認できる。
薬液を配管７６Ｃから供給した後、超臨界二酸化炭素と薬液は、安定して均一に薬液が溶解するまで、三方弁５０及び第２の圧力調整弁５２を通り、気液分離・回収手段６１へ排出される。 The chemical solution supplied from the pipe 76A, the pipe 76B, and the pipe 76C does not mix with the supercritical carbon dioxide uniformly for a while. For this reason, the supercritical carbon dioxide phase and the chemical phase are separated inside the mixing tank 40, and the interface between the two phases can be confirmed from the compatibility confirmation window 42.
After supplying the chemical solution from the pipe 76C, the supercritical carbon dioxide and the chemical solution pass through the three-way valve 50 and the second pressure regulating valve 52 to the gas-liquid separation / recovery means 61 until the chemical solution is stably and uniformly dissolved. Discharged.

二つの相による界面が相溶性確認窓４２から確認できなくなるまで、薬液と二酸化炭素とを完全に溶解させる。そして、三方弁５０を、配管７５側から配管７４側に切り替えて、混合槽４０からの流体を処理槽１１へ供給できるようにする。   The chemical solution and carbon dioxide are completely dissolved until the interface between the two phases cannot be confirmed from the compatibility confirmation window 42. Then, the three-way valve 50 is switched from the pipe 75 side to the pipe 74 side so that the fluid from the mixing tank 40 can be supplied to the processing tank 11.

薬液を完全に溶解した超臨界二酸化炭素は、混合槽４０から、配管７３、三方弁５０、及び配管７４を通り、昇温手段１６を経由して処理槽１１に供給される。この時、流体の圧力は、処理層１１内の所定の処理圧力まで自動的に減圧される。
処理槽１１内では、薬液を含む超臨界二酸化炭素により、基板１００表面が超臨界処理される。この時、処理槽１１内の流体の温度は、温度制御装置付きの加熱手段１５によって制御される。 Supercritical carbon dioxide in which the chemical solution is completely dissolved is supplied from the mixing tank 40 to the processing tank 11 through the pipe 73, the three-way valve 50, and the pipe 74 via the temperature raising means 16. At this time, the pressure of the fluid is automatically reduced to a predetermined processing pressure in the processing layer 11.
In the treatment tank 11, the surface of the substrate 100 is supercritically treated with supercritical carbon dioxide containing a chemical solution. At this time, the temperature of the fluid in the processing tank 11 is controlled by the heating means 15 with a temperature control device.

処理槽１１の内部圧力が所定の処理圧力以上になると、第１の圧力調整弁５１が開かれ、薬液を含む超臨界二酸化炭素が昇温手段１７及び第１の圧力調整弁５１を経由して気液分離・回収手段６０に排出される。
このように、処理槽１１に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽１１内の圧力及び温度を一定に保つことができる。 When the internal pressure of the processing tank 11 becomes equal to or higher than a predetermined processing pressure, the first pressure adjustment valve 51 is opened, and supercritical carbon dioxide containing a chemical solution passes through the temperature raising means 17 and the first pressure adjustment valve 51. It is discharged to the gas-liquid separation / recovery means 60.
Thus, the pressure and temperature in the processing tank 11 can be kept constant by appropriately discharging the supercritical carbon dioxide filled in the processing tank 11.

第１の圧力調整弁５１から気液分離・回収手段６０に排出された流体、及び、第２の圧力調整弁５２から気液分離・回収手段６１に排出された流体は、圧力調整弁５１及び５２で断熱膨張することにより、圧力が大気圧に戻る。流体の圧力が大気圧に戻ると、二酸化炭素は超臨界状態から気体となり、気体の二酸化炭素と液体の薬液とを分離することができる。
二酸化炭素から分離された薬液は、排出液として気液分離・回収手段６０，６１内に回収される。また、処理槽１１内で、超臨界流体により除去、抽出された物質は、薬液に溶解して、又は同伴されて、気液分離・回収手段６０に蓄積される。
一方、二酸化炭素は、気液分離・回収手段６０，６１から気体として排出される。排出された二酸化炭素は、再凝縮させて、回収することも可能である。
そして、回収された薬液や二酸化炭素は、利用できる状態に再生して再利用することも可能である。 The fluid discharged from the first pressure adjustment valve 51 to the gas-liquid separation / recovery means 60 and the fluid discharged from the second pressure adjustment valve 52 to the gas-liquid separation / recovery means 61 are the pressure adjustment valve 51 and By adiabatic expansion at 52, the pressure returns to atmospheric pressure. When the pressure of the fluid returns to atmospheric pressure, the carbon dioxide becomes a gas from the supercritical state, and the gaseous carbon dioxide and the liquid chemical can be separated.
The chemical liquid separated from the carbon dioxide is recovered in the gas-liquid separation / recovery means 60 and 61 as the discharged liquid. Further, the substance removed and extracted by the supercritical fluid in the treatment tank 11 is dissolved in or accompanied by the chemical solution and accumulated in the gas-liquid separation / recovery means 60.
On the other hand, carbon dioxide is discharged as a gas from the gas-liquid separation / recovery means 60 and 61. The discharged carbon dioxide can be recondensed and recovered.
And the collect | recovered chemical | medical solution and carbon dioxide can also be recycled to the state which can be utilized, and can be reused.

上述した第２の実施の形態の処理装置、及び、処理方法によれば、第１の実施の形態と同様の効果を得ることができる。   According to the processing apparatus and the processing method of the second embodiment described above, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.

さらに、第２の実施の形態の処理装置、及び、処理方法では、薬液を超臨界流体に混合する際に、供給する薬液を複数に分割し、段階的に超臨界二酸化炭素と混合することにより、より均一な混合が可能となる。
このため、より大きな流量の超臨界二酸化炭素を用いて基板の処理効率を向上させる際、超臨界二酸化炭素と薬液とを均一に混合するのに有利である。 Furthermore, in the processing apparatus and the processing method of the second embodiment, when mixing the chemical liquid with the supercritical fluid, the chemical liquid to be supplied is divided into a plurality of parts and mixed with the supercritical carbon dioxide step by step. , More uniform mixing is possible.
For this reason, when improving the processing efficiency of a board | substrate using the supercritical carbon dioxide of a larger flow volume, it is advantageous to mixing a supercritical carbon dioxide and a chemical | medical solution uniformly.

なお、上述の第２の実施の形態では、配管７６を、配管７６Ａ、配管７６Ｂ、及び配管７６Ｃの３つに分岐させたが、この分岐の数はこれに限らず、２つ以上の分岐があれば、上述の効果を得ることができる。   In the second embodiment described above, the pipe 76 is branched into three pipes 76A, 76B, and 76C. However, the number of branches is not limited to this, and two or more branches are provided. If it exists, the above-mentioned effect can be acquired.

また、第１及び第２の実施の形態では、超臨界二酸化炭素と薬液とを混合する混合槽４０を用いたが、混合槽４０を用いずに、インライン注入によって行うこともできる。インライン注入によって、超臨界二酸化炭素への薬液の混合を行うと、混合槽４０が不要となるため、処理装置の構成を簡略化することが可能である。   In the first and second embodiments, the mixing tank 40 for mixing the supercritical carbon dioxide and the chemical solution is used. However, the mixing tank 40 can be used for inline injection without using the mixing tank 40. When the chemical solution is mixed with the supercritical carbon dioxide by in-line injection, the mixing tank 40 becomes unnecessary, so that the configuration of the processing apparatus can be simplified.

本発明は、上述の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他様々な構成が取り得る。   The present invention is not limited to the above-described configuration, and various other configurations can be employed without departing from the gist of the present invention.

本発明の第１の実施の形態の処理装置を表す構成図である。It is a block diagram showing the processing apparatus of the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第２の実施の形態の処理装置を表す構成図である。It is a block diagram showing the processing apparatus of the 2nd Embodiment of this invention. 従来の超臨界流体を用いた基板の処理装置を表す構成図である。It is a block diagram showing the processing apparatus of the board | substrate using the conventional supercritical fluid.

符号の説明Explanation of symbols

１０，１１０ 処理装置本体、１１，１１１ 処理槽、１５，１６，１７，２３，３３，３７，３８，３９，４４，１１５，１１６，１１７，１２３，１３３ 昇温手段、２０，１２０ 二酸化炭素供給手段、２１，１２１ 冷却手段、２２，３２，３４，３５，３６，１２２，１３２ 昇圧手段、２４,３１，１２４，１３１ 開閉弁、３０，１３０ 薬液供給手段、４０，１４０ 混合槽、４２ 相溶性確認窓、５０ 三方弁、５１，５２，１５１ 圧力調整弁、６０，６１，１６０ 気液分離・回収手段、７１，７２，７３，７４，７５ 配管、８０，８１Ａ，８１Ｂ，８１Ｃ 混合部、１００，１０１ 基板   10,110 treatment device main body, 11,111 treatment tank, 15, 16, 17, 23, 33, 37, 38, 39, 44, 115, 116, 117, 123, 133 temperature raising means, 20,120 carbon dioxide supply Means, 21, 121 Cooling means, 22, 32, 34, 35, 36, 122, 132 Pressure raising means, 24, 31, 124, 131 On-off valve, 30, 130 Chemical solution supply means, 40, 140 Mixing tank, 42 Compatibility Confirmation window, 50 Three-way valve, 51, 52, 151 Pressure regulating valve, 60, 61, 160 Gas-liquid separation / recovery means, 71, 72, 73, 74, 75 Piping, 80, 81A, 81B, 81C Mixing unit, 100 101 substrates

Claims (6)

超臨界流体を媒体として用いる基板の処理方法において、
前記基板を処理する圧力よりも高い圧力下で前記超臨界流体に薬液を混合した後、
前記基板を処理する圧力において、前記薬液が混合された超臨界流体を用いて、前記基板を処理する
ことを特徴とする基板の処理方法。 In a substrate processing method using a supercritical fluid as a medium,
After mixing a chemical with the supercritical fluid under a pressure higher than the pressure for processing the substrate,
A substrate processing method, wherein the substrate is processed using a supercritical fluid mixed with the chemical solution at a pressure for processing the substrate. 前記超臨界流体に前記薬液を混合する際、前記超臨界流体に対して、薬液を多段階で供給することを特徴とする請求項１に記載の基板の処理方法。   2. The substrate processing method according to claim 1, wherein when the chemical solution is mixed with the supercritical fluid, the chemical solution is supplied to the supercritical fluid in multiple stages. 前記薬液を多段階で供給する際に、前記超臨界流体の上流側で供給される前記薬液の量を、下流側で供給される前記薬液の量よりも多くすることを特徴とする請求項２に記載の基板の処理方法。   The amount of the chemical liquid supplied on the upstream side of the supercritical fluid is made larger than the amount of the chemical liquid supplied on the downstream side when the chemical liquid is supplied in multiple stages. A method for treating a substrate as described in 1. above. 前記超臨界流体として、超臨界二酸化炭素を使用することを特徴とする請求項１に記載の処理方法。   The processing method according to claim 1, wherein supercritical carbon dioxide is used as the supercritical fluid. 基板を収容し、超臨界流体を媒体として導入して基板を処理する基板処理槽と、基板処理槽の上流に設けられた超臨界流体と薬液の混合部とを備えた基板の処理装置において、
前記基板処理槽と、前記混合部との間に、分岐弁によって分岐された配管が設けられ、
前記分岐弁により分岐された配管に圧力調整弁を有する
ことを特徴とする処理装置。 In a substrate processing apparatus comprising a substrate processing tank that accommodates a substrate and introduces a supercritical fluid as a medium to process the substrate, and a supercritical fluid and chemical mixing unit provided upstream of the substrate processing tank,
A pipe branched by a branch valve is provided between the substrate processing tank and the mixing unit,
A processing apparatus comprising a pressure regulating valve in a pipe branched by the branch valve. 前記超臨界流体と前記薬液の混合部を、複数有することを特徴とする請求項５に記載の処理装置。   The processing apparatus according to claim 5, comprising a plurality of mixing portions of the supercritical fluid and the chemical solution.
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