JP2007293287A - インジケーター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】微細孔を有する多孔質フィルムと、前記微細孔中に保持された液状化合物とを含有する変色層(A)と、バリア性を備える基材の層(B)とが第1の接着剤の層(D)を介して積層されてなるインジケーターであって、前記液状化合物の25℃における蒸気圧が1×10-6〜5×10-3mmHgであり、前記多孔質フィルムが、分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィンを10重量%以上含むポリオレフィン系樹脂から形成されてなる多孔質フィルムであるインジケーター。
【選択図】なし
Description
しかしながら従来のインジケーターは、使用時に変色が均一に生じないために有効期間の残否の判断が困難であったり、また長期保管すると変色を生じたりすることがあった。
分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィンとは、ポリスチレンを標準物質として用いるゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される分子鎖長が2850nm以上であるポリオレフィンであり、具体的には、このような分子鎖長のエチレンの単独重合体、エチレンと炭素原子数3〜12のα−オレフィンとの共重合体、プロピレンの単独重合体、プロピレンと炭素原子数4〜12のα−オレフィンとの共重合体などである。分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィンのみからなる樹脂はフィルム状に成形することが非常に困難であるために、本発明では、変色層の多孔質フィルムを構成するポリオレフィン系樹脂は、分子鎖長が2850nm未満のポリオレフィンや、オレフィン系ワックスなど、加工性に優れたポリオレフィンを本発明の所期の目的に鑑みて許容される量であれば含有することが許される。具体的には、変色層の多孔質フィルムは、分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィン以外のポリオレフィンを90重量%以下だけ含有することができる。換言すれば、該多孔質フィルムを構成するポリオレフィン系樹脂は、分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィンを10重量%以上含有することが必要である。オレフィン系ワックスは、重量平均分子量が700〜6000のポリオレフィンであって、通常、25℃で固体状のものである。オレフィン系ワックスの例としては、低密度ポリエチレン、線状ポリエチレン(エチレン−α−オレフィン共重合体)、高密度ポリエチレン等のエチレン系樹脂ワックス、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体等のプロピレン系樹脂ワックス、ポリ(4 −メチルペンテン−1)、ポリ(ブテン−1)およびエチレン−酢酸ビニル共重合体のワックスなどが挙げられる。
そこで、前記式を用いて各標準ポリスチレンの分子鎖長を求め、更に、各標準ポリスチレンの分子鎖長に対応する保持時間を知る。
次に未知試料(ポリオレフィン系樹脂)のGPC測定を行い、保持時間−溶出成分量曲線を得る。標準ポリスチレンのGPC測定において、保持時間Tであった標準ポリスチレンの分子鎖長をLとするとき、前記未知試料のGPC測定において保持時間Tであった成分の分子鎖長もLとみなす。この関係を用いて、前記未知試料の前記保持時間−溶出成分量曲線から、当該未知試料の分子鎖長分布を示す分子鎖長−溶出成分量曲線が求められる。前記未知試料中の分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィンの含有率は、上記の方法で求めた分子鎖長−溶出成分量曲線を全範囲について積分した値に対する、分子鎖長2850nm以上に該当する範囲について積分した値の割合として求めることができる。
(1)多孔質フィルムと基材とが第1の接着剤の層(D)を介して積層された積層フィルムをドライラミネーターの繰り出し機より繰り出す;
(2)繰り出された積層フィルムの多孔質フィルム表面にグラビアロールなどにより液状化合物を塗布することにより、該液状化合物を該多孔質フィルムの孔に含浸させ、変色層(A)と基材の層(B)とが層(D)を介して積層された積層体を形成する;
(3)前記ドライラミネーターの他の繰り出し機より繰り出したバリア性材料からなるフィルムと、工程(2)で形成された積層体の変色層(A)とを、粘着剤を介して圧着する。粘着剤は、通常、前記積層体との圧着前に、前記バリア性材料からなるフィルムの片面に塗布しておく。なお、工程(2)では、液状化合物の塗布後に、必要に応じて、オーブン中での乾燥を行ってもよい。
多孔質フィルムのガーレー値(秒/100cc)は、JIS P8117に従って、B型デンソメーター(東洋精機製)を用いて測定した。多孔質フィルム中の任意の場所10箇所においてガーレー値を測定し、それらの平均値をその多孔質フィルムのガーレー値とした。
多孔質フィルムの平均孔径(μm)は、JIS K1150に従って、ポロシメーター(島津製作所(株)製)を用いて水銀注入法により測定した。多孔質フィルム中の任意の場所5箇所において測定し、測定値の平均値をその多孔質フィルムの平均孔径とした。
測定装置としてウォーターズ社製ゲルクロマトグラフAlliance GPC2000型を使用した。その他の条件を以下に示す。
カラム:東ソー社製TSKgel GMHHR−H(S)HT 30cm×2、TSKgel GMH6−HTL 30cm×2
移動相:o−ジクロロベンゼン
検出器:示差屈折計
流速:1.0mL/分
カラム温度:140℃
注入量:500μL
試料30mgをo−ジクロロベンゼン20mLに145℃で完全に溶解した後、その溶液を孔径が0.45μmの焼結フィルターでろ過し、ろ液を供給液とした。なお、較正曲線は、分子量既知の16種の標準ポリスチレンを用いて作製した。ポリスチレンのQファクターは41.3である。
バリア性材料の層(C)を有するインジケーター10個を40℃に調整したオーブン中に設置した。色の変化があった場合、変化が生じるまでの日数を数え、平均の日数と誤差(単位:日)を求めた。評価期間は60日とした。
バリア性材料の層(C)を有するインジケーターを40℃で10日間保存した後、層(C)を剥離し、室温にて更に放置した。色の変化が生じるまでの日数を数え、平均の日数と誤差(単位:日)を求めた。
保存安定性の試験(3)において60日以上色の変化が起こらず、かつ色の変化の試験(4)において誤差が±3日以内の時、インジケーターとして良好な性能を有すると評価し、後掲の表では記号「○」で表示した。前記要件を満たさないものは、インジケーターとして十分な性能を有しないと評価し、後掲の表では記号「×」で表示した。
多孔質フィルム(1)の作製
ポリエチレン粉末100重量部(ハイゼックスミリオン340M、三井化学(株)製、重量平均分子鎖長17000nm、重量平均分子量300万、融点136℃)に対し、オレフィン系ワックス粉末43重量部(ハイワックス110P、三井化学(株)製、重量平均分子量1000、融点110℃)と炭酸カルシウム(白石カルシウム製Vigot10、SEMで求めた平均粒子径0.15μm)150重量部をヘンシェルミキサーで混合し、その後2軸混練機にて混練して組成物(1)を得た。該組成物(1)を、150℃に調整したカレンダーロールにて圧延し、膜厚約70μmのシート(1)を作製した。シート(1)を塩酸水溶液に浸漬し、炭酸カルシウムを除去したのち、水酸化ナトリウム水溶液で、更に水で洗浄し、乾燥して樹脂シートを得た。該樹脂シートを延伸温度100℃で5倍に横延伸し、多孔質フィルム(1)を作製した。多孔質フィルム(1)は巻き取ってロールにした。多孔質フィルム(1)の樹脂成分中の、分子鎖長2850nm以上のポリエチレンの含有量は28重量%であった。
基材の作製
板状無機無機化合物を含む層で一方の面がコーティングされた市販のポリエチレンテレフタレートフィルム(日本エコラップ(株)製;商品名: セービックス YPET−G2;厚さ: 12μm)を用意した。該フィルムの非コーティング面に、グラビア印刷機により赤色インキを全面印刷し、基材を得た。印刷が施された基材は巻き取ってロールにした。
基材と多孔質フィルムの積層
ドライラミネーターの繰り出し機(第一給紙機)に基材のロールを取り付け、該ロールから5m/minの速度で基材を繰り出した。ついで、グラビアロールにて脂肪族ポリエステル系接着剤を基材のコーティング面に塗布し、80℃のオーブン中で接着剤の希釈用有機溶媒を除去して厚さ2μmの接着剤層(D)を形成させた。その後、この接着剤層(D)付き基材を前記ドライラミネーターの別の繰り出し機(第二給紙機)より繰り出した多孔質フィルム(1)と圧着した。40℃で2日間エージングし、基材の層(B)と多孔質フィルム(1)とが接着剤層(D)を介して積層された積層体(1)を得た。該積層体は巻き取ってロールにした。
粘着剤層付きバリア性フィルムの作製
ドライラミネーターの繰り出し機に、板状無機無機化合物を含む層で一方の面がコーティングされた市販のポリエチレンテレフタレートフィルム(日本エコラップ(株)製; 商品名:セービックス YPET−G2; 厚さ:12μm)のロールを取り付け、該ロールから繰り出した前記フィルムのコーティング面上にアクリル系水性エマルジョン型粘着剤(ガンツ化成(株)製)を厚さ20μmとなるように塗布し、粘着剤層(E)を形成した。こうして形成された粘着剤層(E)付きのバリア性フィルムは、巻き取ってロールにした。
インジケーター原反の作製
ドライラミネーターの繰り出し機(第一給紙機)に積層体(1)のロールを取り付け、該ロールから積層体(1)を繰り出した。繰り出した積層体(1)の多孔質フィルム(1)の表面に、グラビアロールにて、ミリスチン酸イソプロピル(25℃における蒸気圧5.54×10-5mmHg、常温で液体)を塗布した。塗布されたミリスチン酸イソプロピルは多孔質フィルム(1)の孔内に保持され、変色層(A)が形成された。こうして、変色層(A)と基材の層(B)とが接着剤層(D)を介して積層された積層体(2)を得た。前記ドライラミネーターの別の繰り出し機(第二給紙機)より粘着剤層(E)付きのバリア性フィルムのロールを取り付けた。該ロールから粘着剤層(E)付きのバリア性フィルムを繰り出し、これと前記積層体(2)とを、粘着剤層(E)と多孔質フィルム(1)とが接するように重ねて圧着した。これにより、バリア性フィルム層(C)/粘着剤層(E)/変色層(A)/接着剤層(D)/基材層(B)の順で積層された積層体(3)を得た。
インジケーターの作製
前記積層体(3)を直径10mmに打ち抜き、インジケーターとした。該インジケーターを用いて各種評価を行った。結果を表1に示した。
アクリル系水性エマルジョン型粘着剤の代わりにアクリル系溶剤型粘着剤を用いた以外は、実施例1と同様にしてインジケーターを得た。該インジケーターの評価結果を表1に示した。
層(C)用の板状無機化合物でコートされたポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ12μ)とエチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム(厚さ20μm、エチレン44モル%)との積層フィルム(市販品)を用い、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルムの層上に粘着剤層(E)を形成した以外は、実施例1と同様にしてインジケーターを得た。該インジケーターの評価結果を表1に示した。
層(B)用の板状無機化合物でコートされたポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりにエチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム(厚さ20μm、エチレン44モル%)を使用した以外は、実施例1と同様にしてインジケーターを得た。該インジケーターの評価結果を表1に示した。
ポリエチレンペレット100重量部(住友化学(株)製スミカセン−L、FS240)と炭酸カルシウム300重量部とをヘンシェルミキサーで混合し、更に2軸混練機にて混練して組成物(2)を得た。
この組成物(2)を組成物(1)の代わりに用いた以外は実施例1と同様にして、膜厚約65μmのシート(2)を作製した。このシート(2)から実施例1と同様に炭酸カルシウムを除去した後、延伸温度90℃で5倍に横延伸を行い、多孔質フィルム(2)を作製した。多孔質フィルム(2)の樹脂成分中の、分子鎖長2850nm以上のポリエチレンの含有量は1重量%以下であった。
多孔質フィルム(1)のかわりに上記の多孔質フィルム(2)を用いた以外は実施例1と同様にして、インジケーターを得た。該インジケーターの結果を表2に示した。
多孔質フィルム(1)の代わりに市販品のポリエチレン製多孔質フィルム(3)(厚み24μm、平均孔径0.04μm、ガーレー値420秒/100cc)を用いた以外は実施例1と同様にして、インジケーターを得た。多孔質フィルム(3)の樹脂成分中の、分子鎖長2850nm以上のポリエチレンの含有量は8重量%であった。該インジケーターの評価結果を表2に示した。
Claims (4)
- 微細孔を有する多孔質フィルムと、前記微細孔中に保持された液状化合物とを含有する変色層(A)と、バリア性を備える基材の層(B)とが第1の接着剤の層(D)を介して積層されてなるインジケーターであって、前記液状化合物の25℃における蒸気圧が1×10-6〜5×10-3mmHgであり、前記多孔質フィルムが、分子鎖長が2850nm以上のポリオレフィンを10重量%以上含むポリオレフィン系樹脂から形成されてなる多孔質フィルムであるインジケーター。
- 多孔質フィルムが、微細孔のJIS K1150に従って測定される平均孔径が0.06〜0.1μmであり、JIS P8117に従って測定されるガーレー値が100〜250秒/100ccであって、厚みが5〜20μmである請求項1に記載のインジケーター。
- 変色層(A)に、第2の接着剤の層(E)を介してバリア性を有する層(C)が積層されており、該第2の接着剤が粘着剤である請求項1または2に記載のインジケーター。
- 第2の接着剤が水性エマルジョン型粘着剤であり、かつ該層(E)の厚みが1〜20μmである請求項3に記載のインジケーター。
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