JP2007291361A - Ultraviolet cut material, ultraviolet cut filter, tubular-bulb, and lighting apparatus - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an ultraviolet cut material, an ultraviolet cut filter, and the like, which are excellent in durability and heat resistance, and are capable of easily controlling ultraviolet and blue light absorption characteristics. <P>SOLUTION: The ultraviolet cut material contains an indium-doped zinc oxide particle 1 as a principal component, wherein the particle 1 is made of a solid solution having Wultzite crystal structure and has a half band width of a diffraction peak at an diffraction angle of 2θ on the (110) plane ranging from 0.4 to 0.1° as measured by X-ray diffraction. The Wultzite crystal structure of the indium-doped zinc oxide particle 1 is determined within a predetermined range as specified by X-ray diffraction, resulting in higher temperature dependency of a cut wavelength. Thus, the ultraviolet cut material and the ultraviolet cut filter F, and the like having improved ultraviolet and blue light absorption characteristics particularly under high-temperature conditions can be provided. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、少なくとも紫外線をカットする紫外線カットフィルタを形成する紫外線カット材料またはこの紫外線カット材料を使用した紫外線カットフィルタ、管球および照明器具に関する。   The present invention relates to an ultraviolet cut material that forms an ultraviolet cut filter that cuts at least ultraviolet rays, or an ultraviolet cut filter, a tube, and a lighting fixture using the ultraviolet cut material.

紫外線を遮断（カット）する光カットフィルタを設け可視光を放射するようにした照明用光源および照明器具が知られている。これら光源および照明器具は、紫外線低誘虫用またはクリーンルーム用照明に主として利用されるものである。   2. Description of the Related Art There are known illumination light sources and luminaires that are provided with a light cut filter that blocks (cuts) ultraviolet rays and emits visible light. These light sources and luminaires are mainly used for ultraviolet low insecticide or clean room lighting.

従来の低誘虫用のランプまたは照明器具として、透光性材料の表面に酸化チタン（ＴｉＯ２）や酸化セシウム（ＣｅＯ２）等の紫外線吸収剤を添加したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やアクリル（ＰＭＭＡ）等の樹脂製フィルタを被着した構成が知られている（例えば特許文献１、２参照）。 Polyethylene terephthalate (PET) or acrylic (PMMA) in which a UV absorber such as titanium oxide (TiO 2 ) or cesium oxide (CeO 2 ) is added to the surface of a translucent material as a conventional lamp or lighting fixture for low insect repellent A configuration in which a resin filter such as is attached is known (see, for example, Patent Documents 1 and 2).

また、紫外線の放射を抑制したランプとして、耐久性およびコスト面に優れた酸化亜鉛（ＺｎＯ）微粒子を主成分とする紫外線吸収被膜をバルブ外表面に形成した紫外線カットフィルタ付ランプが知られている（例えば特許文献３参照）。   Further, as a lamp that suppresses the emission of ultraviolet rays, there is known a lamp with an ultraviolet cut filter in which an ultraviolet absorbing film mainly composed of zinc oxide (ZnO) fine particles having excellent durability and cost is formed on the outer surface of the bulb. (For example, refer to Patent Document 3).

紫外線をＺｎＯよりより長波長側までカットし、かつ赤外線の両者をカットする膜材料としては、特許文献４に透明基板１（またはガラスバルブ３あるいは制光体９、Ｓ３）の表面に酸化亜鉛を主成分としこれにインジウムを添加した材料で形成された紫外線遮断（カット）被膜２を備えた紫外線カットフィルタおよび照明装置が開示されている。また、同種の機能を有する膜材料として、例えば（ＺｎＯ）ｋ・Ｉｎ２Ｏ３（ｋ＝２〜２０）の六方晶複合酸化物が提案されている（特許文献５）。 As a film material that cuts ultraviolet rays to a longer wavelength side than ZnO and cuts both infrared rays, Patent Document 4 discloses that zinc oxide is applied to the surface of the transparent substrate 1 (or the glass bulb 3 or the light control body 9, S3). An ultraviolet cut filter and an illuminating device including an ultraviolet blocking (cut) film 2 formed of a material containing a main component and indium added thereto are disclosed. Further, as a membrane material having a function of the same type, for example hexagonal composite oxide (ZnO) k · In 2 O 3 (k = 2~20) has been proposed (Patent Document 5).

さらに、紫外線カット特性を改善するために、ＺｎＯにＩｎ，Ｂｉ，Ｆｅをドープし、ドープ金属濃度が表面から中心に変化した紫外線カットフィルタと管球が特許文献６として提案されている。   Furthermore, in order to improve the ultraviolet cut characteristic, Patent Document 6 proposes an ultraviolet cut filter and a tube in which ZnO is doped with In, Bi, Fe and the doped metal concentration is changed from the surface to the center.

さらにまた、IIIB族金属元素またはIVB族金属元素からなる群のうちの少なくとも一種、例えばインジウムなどを湿式合成によってドープした粒径１００ｎｍ以下の酸化亜鉛微粒子からなる紫外線カットかつ赤外線の両者をカットする膜材料が知られている（例えば特許文献７参照）。この紫外線カット材料をコーティング液に分散し、このコーティング液を基体表面に塗布した後、熱処理を施すことによって紫外線カットフィルタが形成される。
特開平１０−２１７１４号公報 特開２００４−２４７１５６号公報 特開２００１−１４３６５７号公報 特開平０９−０４９９２２号公報 特開２００３−３３６０３４号公報 特開２００６−２９８７４９号公報 特開２００３−５４９４７号公報 Furthermore, a film that cuts both ultraviolet rays and infrared rays made of zinc oxide fine particles having a particle diameter of 100 nm or less doped with at least one of the group consisting of a group IIIB metal element or a group IVB metal element, for example, indium by wet synthesis. Materials are known (see, for example, Patent Document 7). The ultraviolet cut filter is formed by dispersing the ultraviolet cut material in a coating solution, applying the coating solution to the surface of the substrate, and then applying heat treatment.
Japanese Patent Laid-Open No. 10-21714 JP 2004-247156 A JP 2001-143657 A JP 09-049922 A JP 2003-336034 A JP 2006-298749 A JP 2003-54947 A

特許文献１および２の紫外線カットフィルタは、波長約３６０ｎｍ前後以下の光をカットすることが可能であるが、樹脂製フィルタであるため耐熱温度は約１００℃以下であり、また耐久性にも問題がある。   Although the ultraviolet cut filters of Patent Documents 1 and 2 can cut light having a wavelength of about 360 nm or less, the heat resistant temperature is about 100 ° C. or less because it is a resin filter, and there is also a problem in durability. There is.

また、特許文献３のような紫外線カットフィルタは、無機酸化物である酸化亜鉛（ＺｎＯ）微粒子を主成分としているので耐熱性、耐久性に優れているが、カット波長は約３８０ｎｍ以下であり、より長波長側の光をカットすることが困難である。   Moreover, since the ultraviolet cut filter like Patent Document 3 is mainly composed of zinc oxide (ZnO) fine particles that are inorganic oxides, it has excellent heat resistance and durability, but the cut wavelength is about 380 nm or less, It is difficult to cut light on the longer wavelength side.

さらに、特許文献４、６の膜材料は、一回のコーティングで形成される膜厚が薄いので、必要膜厚を得るのに複数回コーティングを行う必要があり、また、膜厚制御、工程が複雑である。   Further, since the film materials of Patent Documents 4 and 6 are formed with a single coating, the film thickness is thin. Therefore, it is necessary to perform coating a plurality of times to obtain the required film thickness. It is complicated.

特許文献５のような複合酸化物は、紫外線カット特性は良好であるが１２００℃以上の高温で固相合成して得られた合成材料をサブミクロン以下、例えば２００ｎｍ以下に粉砕した微粉末材料を用いて製膜しなければ可視光透過性の高い紫外線カットフィルタにすることはできない。このような合成材料の粉砕加工は煩雑であることから、フィルタの製造コストが高くなってしまう。   The composite oxide as disclosed in Patent Document 5 has a fine UV-cutting property, but a fine powder material obtained by pulverizing a synthetic material obtained by solid-phase synthesis at a high temperature of 1200 ° C. or higher to submicron or less, for example, 200 nm or less. Unless it is used to form a film, an ultraviolet cut filter with high visible light permeability cannot be obtained. Since the pulverization process of such a synthetic material is complicated, the manufacturing cost of the filter becomes high.

また、特許文献７の紫外線カット材料は、赤外線カットの効果が高いが、紫外線のカット特性は従来のＺｎＯと同等以下である。   Moreover, although the ultraviolet-cut material of patent document 7 has the effect of an infrared cut high, the cut characteristic of an ultraviolet-ray is equivalent or less than the conventional ZnO.

本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであり、耐久性、耐熱性に優れ、紫外線および青色の光吸収特性を容易に制御することが可能な紫外線カット材料および紫外線カットフィルタ等を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and provides an ultraviolet cut material, an ultraviolet cut filter, and the like that are excellent in durability and heat resistance, and that can easily control ultraviolet and blue light absorption characteristics. For the purpose.

本発明の紫外線カット材料は、インジウムをドープした酸化亜鉛微粒子を主成分とし、この微粒子がウルツァイトの結晶構造を有する固溶体からなり、Ｘ線回析による（１１０）面の回折角２θの回折ピーク半値幅が０．４〜０．１°の範囲内であることを特徴とする。   The ultraviolet-cut material of the present invention is mainly composed of zinc oxide fine particles doped with indium, and the fine particles are made of a solid solution having a wurtzite crystal structure. A diffraction peak half of the diffraction angle 2θ of (110) plane by X-ray diffraction The value width is in the range of 0.4 to 0.1 °.

酸化亜鉛（ＺｎＯ）微粒子にインジウム（Ｉｎ）をドープすると導電性半導体微粒子となり、その導電性の付与によって本来約３８０ｎｍ以下であったカット波長が長波長側にシフトし、例えば短波長吸収端側の透過率５０％波長を４００〜４３０ｎｍとすることも可能となる。   When zinc oxide (ZnO) fine particles are doped with indium (In), conductive semiconductor fine particles are formed. The cut wavelength, which was originally about 380 nm or less, is shifted to the long wavelength side due to the imparting of the conductivity. It is also possible to set the wavelength with a transmittance of 50% to 400 to 430 nm.

インジウムがドープされた酸化亜鉛微粒子は、その結晶構造により常温でのカット波長（光吸収特性）が決まる。ところが、その結晶性が高いほどカット波長の温度依存性が高くなり、波長３８０ｎｍ以下の紫外線カット率が高くなるように変化することが分かった。本発明者がこの温度依存性を考慮して結晶構造を検討したところ、Ｘ線回析による（１１０）面の回折角２θの回折ピーク半値幅が０．４〜０．１°の範囲となるようなウルツァイトの結晶構造を有する上記微粒子が、紫外線および青色の光吸収特性上有利であり、紫外線カット材料として最適であることが判明した。   The zinc oxide fine particles doped with indium have a cut wavelength (light absorption property) at room temperature determined by the crystal structure. However, it has been found that the higher the crystallinity, the higher the temperature dependency of the cut wavelength, and the higher the ultraviolet cut rate at a wavelength of 380 nm or less. When the present inventor examined the crystal structure in consideration of this temperature dependence, the half-value width of the diffraction peak at the diffraction angle 2θ of the (110) plane by X-ray diffraction is in the range of 0.4 to 0.1 °. The above-mentioned fine particles having the wurtzite crystal structure were found to be advantageous in terms of ultraviolet and blue light absorption characteristics and optimal as an ultraviolet cut material.

なお、ドープされるインジウムの微粒子全体に対する濃度は質量比率で２〜３０質量％である。このドープ量が２質量％未満であると、４１０ｎｍの前後の光をほとんどカットできなくなるため不可である。ドープ量が３０質量％を超えても４１０ｎｍの前後の光をカットする効果がほとんど変わらず、返って３８０ｎｍ以下の光のカット率が低下するため、好ましくない。ドープ量の最適範囲は５〜２０質量％である。   In addition, the density | concentration with respect to the whole fine particle of the indium to be doped is 2-30 mass% in mass ratio. If the doping amount is less than 2% by mass, light around 410 nm cannot be almost cut off, which is not possible. Even if the doping amount exceeds 30% by mass, the effect of cutting light around 410 nm is hardly changed, and the cut rate of light below 380 nm is lowered, which is not preferable. The optimum range of the dope amount is 5 to 20% by mass.

上記紫外線カット材料には、酸化セリウム微粒子が混合されていても良い。
酸化セリウム（ＣｅＯ２）は波長３５０ｎｍの紫外線の吸収特性に優れており、化学的に安定であり、かつ紫外線の吸収によって光触媒等の活性反応を発揮しないため、紫外線カット率を高めつつ耐久性が損なわれることのない添加剤として最適である。なお、酸化セリウム微粒子は、インジウムドープ酸化亜鉛微粒子の粒径と同等かそれ以下の粒径のものを使用することが好ましい。酸化セリウム微粒子の添加量は、カット波長などにあわせて適宜調整すればよい。 The UV-cutting material may be mixed with cerium oxide fine particles.
Cerium oxide (CeO 2 ) has excellent absorption characteristics of ultraviolet rays with a wavelength of 350 nm, is chemically stable, and does not exhibit an active reaction such as a photocatalyst by absorption of ultraviolet rays. It is optimal as an additive that will not be damaged. The cerium oxide fine particles preferably have a particle size equal to or smaller than that of the indium-doped zinc oxide fine particles. What is necessary is just to adjust the addition amount of a cerium oxide fine particle suitably according to a cut wavelength.

本発明の紫外線カットフィルタは、透光性基体表面に上記紫外線カット材料を用いて形成されていることを特徴とする。   The ultraviolet cut filter of the present invention is characterized in that it is formed on the surface of a translucent substrate using the ultraviolet cut material.

基体は可視光を透過する光学特性を備えたものであり、材質としてはガラス、樹脂などが挙げられる。   The substrate has optical properties that transmit visible light, and examples of the material include glass and resin.

紫外線カットフィルタは、所定の紫外線カット機能を備えていれば、その構成は特に制約されないが、所望の光をカットしつつカットする波長以外の光を良好に透過させるため、その膜厚は０．５〜２．０μｍの範囲内とするのが好ましい。   The structure of the ultraviolet cut filter is not particularly limited as long as it has a predetermined ultraviolet cut function. However, in order to transmit light other than the wavelength to be cut while cutting desired light, the film thickness is 0. It is preferable to be in the range of 5 to 2.0 μm.

また、紫外線カットフィルタは、１８０℃以上の温度になる条件で使用され、かつ短波長吸収端側の透過率５０％波長が４００ｎｍ以上となるように構成されていることが好ましい。   Moreover, it is preferable that the ultraviolet cut filter is configured to be used under the condition of a temperature of 180 ° C. or higher, and the transmittance 50% wavelength on the short wavelength absorption end side is 400 nm or more.

本発明の紫外線カット材料は、フィルタ自体が高温になったときに紫外線カット率が高くなるように変化する温度依存性を有しており、１８０℃以上の温度になったときでもその効果を発揮するものである。したがって、紫外線カットフィルタ自体が１８０℃以上の温度となる条件で使用される場合に好適である。   The UV-cut material of the present invention has a temperature dependency that changes so that the UV-cut rate increases when the filter itself becomes high temperature, and exhibits its effect even when the temperature reaches 180 ° C. or higher. To do. Therefore, it is suitable when the ultraviolet cut filter itself is used under the condition that the temperature is 180 ° C. or higher.

「短波長側吸収ピークの透過率」は、フィルタが形成される基体の透過率を考慮しないフィルタだけの透過率であって、可視光線の短波長側の領域である波長４００〜６５０ｎｍの範囲内の所定の波長が短波長側に近づくに従って透過率が減少するように変化しているときの透過率を意味する。短波長吸収端側の透過率５０％波長が４００ｎｍ以上であると、紫外線および青色光を有効にカットしていることになり、特に昆虫飛来を抑制する効果を発揮することもできる。   “Transmittance on the short wavelength side absorption peak” is the transmittance of only the filter not considering the transmittance of the substrate on which the filter is formed, and is within the wavelength range of 400 to 650 nm, which is the short wavelength side region of visible light. This means the transmittance when the predetermined wavelength is changed so that the transmittance decreases as it approaches the short wavelength side. If the transmittance 50% wavelength on the short-wavelength absorption end side is 400 nm or more, it means that ultraviolet rays and blue light are effectively cut, and an effect of particularly suppressing insect flying can also be exhibited.

本発明の管球は、発光手段を内包する透光性バルブと、上記紫外線カット材料によって上記バルブ表面に形成された紫外線カットフィルタとを具備していることを特徴とする。   The tube of the present invention includes a light-transmitting bulb that contains a light emitting means, and an ultraviolet cut filter formed on the bulb surface by the ultraviolet cut material.

管球とは、白熱電球、ハロゲン電球またはＨＩＤランプや蛍光ランプなどの放電ランプを意味する。発光手段とは、白熱電球およびハロゲン電球の場合にはフィラメントを指し、放電ランプの場合には放電空間（蛍光体層を含む）を指す。   A tube means an incandescent bulb, a halogen bulb, or a discharge lamp such as an HID lamp or a fluorescent lamp. The light emitting means refers to a filament in the case of an incandescent bulb and a halogen bulb, and refers to a discharge space (including a phosphor layer) in the case of a discharge lamp.

本発明の照明器具は、器具本体と、この器具本体に配設された光源と、この光源を覆うように前記器具本体に配設された透光性カバーと、上記紫外線カット材料によって上記カバー表面に形成された紫外線カットフィルタとを具備していることを特徴とする。   The lighting fixture of the present invention includes a fixture main body, a light source provided in the fixture main body, a translucent cover provided in the fixture main body so as to cover the light source, and the cover surface by the ultraviolet cut material. And an ultraviolet cut filter formed on the substrate.

照明器具は、天井直付け器具、ダウンライトや透光器等を含み、カバーには板状のカバーの他、グローブを含むものである。   The lighting fixture includes a ceiling-mounted fixture, a downlight, a translucent device, and the like, and the cover includes a glove in addition to a plate-like cover.

本発明によれば、インジウムがドープされた酸化亜鉛微粒子のウルツァイト結晶構造をＸ線回析で特定される所定範囲内に規定したので、カット波長の温度依存性が高くなり、特に高温状態における紫外線光吸収特性を改善した紫外線カット材料および紫外線カットフィルタ等を提供することができる。   According to the present invention, since the wurtzite crystal structure of the zinc oxide fine particles doped with indium is defined within a predetermined range specified by X-ray diffraction, the temperature dependence of the cut wavelength is increased, and particularly, ultraviolet rays in a high temperature state It is possible to provide an ultraviolet cut material and an ultraviolet cut filter with improved light absorption characteristics.

以下、本発明の実施の形態を図面を参照にして説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図１は、本発明の第１の実施形態を示し、紫外線カット材料を使用して形成された紫外線カットフィルタの概略断面図である。   FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an ultraviolet cut filter formed by using an ultraviolet cut material according to the first embodiment of the present invention.

紫外線カットフィルタＦは硬質ガラス製の透光性基体Ｍおよびこの基体Ｍの表面上に紫外線カット材料であるＩｎドープ酸化亜鉛（ＺｎＯ）微粒子１および酸化セリウム（ＣｅＯ２）微粒子２を分散して製膜されたフィルタ被膜により構成されている。このフィルタ被膜は膜厚１．０〜５．０μｍであり、酸化亜鉛微粒子１および酸化セリウム微粒子２が約５０：５０のmol比で分散されている。 The ultraviolet cut filter F is manufactured by dispersing a transparent substrate M made of hard glass and In doped zinc oxide (ZnO) fine particles 1 and cerium oxide (CeO 2 ) fine particles 2 which are ultraviolet cut materials on the surface of the substrate M. It is comprised by the membrane | film | coat filter membrane formed. The filter coating has a thickness of 1.0 to 5.0 μm, and the zinc oxide fine particles 1 and the cerium oxide fine particles 2 are dispersed in a molar ratio of about 50:50.

酸化亜鉛微粒子１はウルツァイトの結晶構造を有しており、インジウム（Ｉｎ）が１０質量％ドープされた固溶体からなる。酸化亜鉛微粒子１の平均粒径は５０〜１５０ｎｍであり、酸化セリウム微粒子２の平均粒径は約２０ｎｍである。これら微粒子１、２は、所定の無機または有機のバインダー溶液に所定量分散され、この分散液を塗布することで製膜されており、上記バインダー成分３によって結着されている。本実施形態では、無機バインダーとしてジルコニア（Ｚｒ）化合物を分散液に２０〜４０質量％添加して基体Ｍの表面上に塗布形成している。   The zinc oxide fine particles 1 have a wurtzite crystal structure and are made of a solid solution doped with 10% by mass of indium (In). The average particle diameter of the zinc oxide fine particles 1 is 50 to 150 nm, and the average particle diameter of the cerium oxide fine particles 2 is about 20 nm. These fine particles 1 and 2 are dispersed in a predetermined amount in a predetermined inorganic or organic binder solution, formed into a film by coating this dispersion, and bound by the binder component 3. In this embodiment, a zirconia (Zr) compound as an inorganic binder is added to the dispersion liquid in an amount of 20 to 40% by mass, and is formed on the surface of the substrate M by coating.

図２は、上記製造方法で製作された図１の紫外線カットフィルタの透過率分光分布を示すグラフである。このグラフで示す透過率（transmission（％））は、基体の透過率を除いた値で示しているため、実質的に紫外線カットフィルタの透過率分光分布を示している。この分光分布によれば、波長３９０ｎｍまでの光（紫外線）はほぼ１００％カットし、４０５ｎｍの透過率は３０％以下となっている。短波長吸収端側の透過率５０％波長は波長約４３５ｎｍである。なお、波長４８０〜７８０ｎｍの平均透過率は９０％以上である。   FIG. 2 is a graph showing the transmittance spectral distribution of the ultraviolet cut filter of FIG. 1 manufactured by the above manufacturing method. Since the transmittance (transmission (%)) shown in this graph is a value excluding the transmittance of the substrate, it substantially represents the transmittance spectral distribution of the ultraviolet cut filter. According to this spectral distribution, light (ultraviolet rays) up to a wavelength of 390 nm is cut almost 100%, and the transmittance at 405 nm is 30% or less. The wavelength of transmittance of 50% on the short wavelength absorption end side is about 435 nm. The average transmittance at a wavelength of 480 to 780 nm is 90% or more.

図２で示す透過率分光分布からも理解できるように、本実施形態の紫外線カットフィルタは可視光線の短波長側の光を効果的に遮断（カット）する機能を有している。   As can be understood from the transmittance spectral distribution shown in FIG. 2, the ultraviolet cut filter of this embodiment has a function of effectively blocking (cutting) light on the short wavelength side of visible light.

次に、紫外線カット材料の製造方法について説明する。まず、酸化亜鉛微粒子１は、硝酸亜鉛（Ｚｎ(ＮＯ３)２）と硝酸インジウム（Ｉｎ(ＮＯ３)３）をアルコール系溶媒に所定量添加し、微量のアンモニア存在下で約２時間１００℃の温度で反応させた後、この溶液を耐熱耐圧性の容器内に密封して１５０℃〜２５０℃の温度で加熱する。この加熱処理によって、インジウムがドープされたウルツァイト結晶構造を有する酸化亜鉛微粒子１の固溶体を得ることができる。なお、酸化セリウム微粒子は一般に紫外線カット材料として市販されているものを使用することが可能である。 Next, the manufacturing method of an ultraviolet cut material is demonstrated. First, the zinc oxide fine particles 1 are prepared by adding a predetermined amount of zinc nitrate (Zn (NO 3 ) 2 ) and indium nitrate (In (NO 3 ) 3 ) to an alcohol solvent, and in the presence of a small amount of ammonia at 100 ° C. for about 2 hours. Then, the solution is sealed in a heat and pressure resistant container and heated at a temperature of 150 ° C to 250 ° C. By this heat treatment, a solid solution of the zinc oxide fine particles 1 having a wurtzite crystal structure doped with indium can be obtained. In addition, as the cerium oxide fine particles, it is possible to use those which are generally marketed as ultraviolet cut materials.

このようにして得られた紫外線カット材料を測定したところ、紫外線および青色の光吸収特性の改善効果が高いことが分かった。特に、上記酸化亜鉛微粒子１は、結晶性が高いほどカット波長の温度依存性が高くなり、波長３８０ｎｍ以下の紫外線カット率が高くなるように変化することが分かった。この結晶性との相関を検証するために、上記酸化亜鉛微粒子１の結晶構造をＸ線回析で調べたところ、（１１０）面の回折角２θの回折ピーク半値幅が０．４〜０．１°の範囲内であれば、特に高温状態におけるした紫外線カット材料として最適であることが判明した。   When the ultraviolet cut material obtained in this way was measured, it was found that the effect of improving ultraviolet and blue light absorption characteristics was high. In particular, it was found that the zinc oxide fine particles 1 have a higher temperature dependency of the cut wavelength as the crystallinity is higher, and change so that the ultraviolet cut rate at a wavelength of 380 nm or less is higher. In order to verify the correlation with the crystallinity, the crystal structure of the zinc oxide fine particles 1 was examined by X-ray diffraction. As a result, the half-value width of the diffraction peak at the diffraction angle 2θ of the (110) plane was 0.4-0. It has been found that if it is within the range of 1 °, it is most suitable as a UV-cutting material particularly at a high temperature.

図３は、上記酸化亜鉛微粒子１のＸ線回折パターンを示すグラフ、図４は図３のグラフの（１１０）面のＸ線回折パターンを拡大して示すグラフである。Ｘ線回折パターンの測定は、Ｘ線としてＣｕＫα線（λ＝0.15418nm）を用いて入射Ｘ線に対して試料をθ回転させると同時に、比例計数管からなる検出部を２θ回転させるゴニオメーターによって回折角度（２θ）毎のＸ線強度（ＣＰＳ Intensity）を測定した。この測定結果の一例を図３に示す。図３の「１」および「２」は、それぞれ異なる紫外線カット材料の酸化亜鉛微粒子のＸ線回折パターンを示し、最下段の「ＺｎＯ」は一般的な酸化亜鉛結晶のＸ線回折パターンを示す。図３から分かるように、酸化亜鉛微粒子１の基本構造はウルツァイト結晶構造のＺｎＯである。詳細を検討した結果、図４に示すように上記酸化亜鉛微粒子１の（１１０）面の回折ピークの２θはいずれも５６．６°でありこの半値巾が０．４〜０．１°の範囲内であれば、特に高温状態におけるした紫外線カット材料として最適であることが判明した。なお、（１１０）面の回折ピークの２θはほとんどずれないが、±１°程度のずれであれば本実施形態の上記酸化亜鉛微粒子１の紫外線カット材料の特性と遜色ないことが確認された。   FIG. 3 is a graph showing the X-ray diffraction pattern of the zinc oxide fine particles 1, and FIG. 4 is a graph showing an enlarged X-ray diffraction pattern of the (110) plane of the graph of FIG. The X-ray diffraction pattern is measured by a goniometer that rotates the sample by θ with respect to the incident X-ray using CuKα ray (λ = 0.15418 nm) as the X-ray, and simultaneously rotates the detection unit made of a proportional counter by 2θ. The X-ray intensity (CPS Intensity) for each diffraction angle (2θ) was measured. An example of the measurement result is shown in FIG. “1” and “2” in FIG. 3 indicate X-ray diffraction patterns of zinc oxide fine particles of different UV-cut materials, respectively, and “ZnO” in the lowermost stage indicates an X-ray diffraction pattern of a general zinc oxide crystal. As can be seen from FIG. 3, the basic structure of the zinc oxide fine particles 1 is wurtzite crystal structure ZnO. As a result of examining the details, as shown in FIG. 4, 2θ of the diffraction peak of the (110) plane of the zinc oxide fine particles 1 is 56.6 °, and the half width is in the range of 0.4 to 0.1 °. If it is in the range, it has been found that it is most suitable as an ultraviolet ray-cutting material particularly in a high temperature state. In addition, although 2θ of the diffraction peak of the (110) plane hardly deviates, it was confirmed that the deviation of about ± 1 ° is not inferior to the characteristics of the ultraviolet cut material of the zinc oxide fine particles 1 of the present embodiment.

特に（１１０）面の回折ピークの強度をＡとし、２θが約34.5°の（００２）面の回折ピーク強度をＢとしたとき、Ａ／Ｂ＞１．０（Ａ＞Ｂ）の範囲内の結晶状態を示す酸化亜鉛微粒子を使用した紫外線カット材料の方が紫外線および青色の光吸収特性上有利であり高温状態におけるした紫外線カット材料として最適であることが判明した。   In particular, when the intensity of the diffraction peak on the (110) plane is A and the diffraction peak intensity on the (002) plane where 2θ is about 34.5 ° is B, A / B> 1.0 (A> B). It has been found that an ultraviolet cut material using zinc oxide fine particles exhibiting a crystalline state is more advantageous in terms of ultraviolet and blue light absorption characteristics and is optimal as an ultraviolet cut material in a high temperature state.

（００２）面はｃ軸方向であり、（１１０）面はａｂ軸方向に由来するため、それらの強度比は配向性度合いを示し、その強度比Ａ／Ｂが１．０よりも大きいことは、ｃ軸方向の配向性が小さくなること意味する。このことは、ＩｎがＺｎＯ結晶内に適切にドープされているため、紫外線および青色の光吸収特性が向上したものと思われる。   Since the (002) plane is the c-axis direction and the (110) plane is derived from the ab-axis direction, their strength ratio indicates the degree of orientation, and the strength ratio A / B is greater than 1.0. , Meaning that the orientation in the c-axis direction is reduced. This is probably because the light absorption characteristics of ultraviolet rays and blue light are improved because In is appropriately doped in the ZnO crystal.

図５は、本発明の第２の実施形態である管球を示す概略正面図である。Ｌ２は管球としてのＨＩＤランプであり、このＨＩＤランプＬ２には発光管４０を保護する外管バルブ１１が設けられている。外管バルブ１１には発光管４０と導通する給電手段としてのＥ形口金３が取付けられている。   FIG. 5 is a schematic front view showing a tube that is a second embodiment of the present invention. L2 is an HID lamp as a tube, and the HID lamp L2 is provided with an outer bulb 11 for protecting the arc tube 40. An E-shaped base 3 is attached to the outer bulb 11 as a power feeding means that is electrically connected to the arc tube 40.

この外管バルブ１１の外表面には、第１の実施形態の紫外線カットフィルタＦが形成されている。ＨＩＤランプＬ２の発光管４０が点灯すると、外管バルブ１１の外表面に形成された紫外線カットフィルタＦは１８０℃以上の高温になるが、紫外線カット材料の温度依存性によって紫外線カット効果が改善される。したがって、紫外線カットフィルタＦにより、ＨＩＤランプＬ２の発光管４０から放射される光のうち紫外線および波長４００〜４３０ｎｍの光が吸収され、効果的にカットされる。   The ultraviolet cut filter F of the first embodiment is formed on the outer surface of the outer tube bulb 11. When the arc tube 40 of the HID lamp L2 is turned on, the ultraviolet cut filter F formed on the outer surface of the outer bulb 11 has a high temperature of 180 ° C. or higher, but the ultraviolet cut effect is improved by the temperature dependence of the ultraviolet cut material. The Therefore, ultraviolet rays and light having a wavelength of 400 to 430 nm among the light emitted from the arc tube 40 of the HID lamp L2 are absorbed by the ultraviolet cut filter F, and are effectively cut.

なお、紫外線カットフィルタＦが形成されるのは、ＨＩＤランプＬ２以外に蛍光ランプのバルブ内面またはバルブ外面であってもよい。蛍光ランプのバルブ内面に形成する場合には、蛍光体膜が形成される前のガラスバルブ内面に紫外線カットフィルタＦを上記方法で形成し、その後蛍光体膜を形成すればよい。   In addition to the HID lamp L2, the ultraviolet cut filter F may be formed on the bulb inner surface or bulb outer surface of the fluorescent lamp. When forming on the bulb inner surface of the fluorescent lamp, the ultraviolet cut filter F may be formed on the inner surface of the glass bulb before the phosphor film is formed by the above method, and then the phosphor film may be formed.

本発明の第１の実施形態における光カットフィルタの概略断面図。1 is a schematic cross-sectional view of a light cut filter according to a first embodiment of the present invention. 図１の紫外線カットフィルタの透過率分光分布を示すグラフ。The graph which shows the transmittance | permeability spectral distribution of the ultraviolet cut filter of FIG. 本発明の紫外線カット材料のＸ線回折パターンを示すグラフ。The graph which shows the X-ray-diffraction pattern of the ultraviolet-ray cut material of this invention. 図３のグラフの（１１０）面のＸ線回折パターンを拡大して示すグラフ。The graph which expands and shows the X-ray-diffraction pattern of (110) plane of the graph of FIG. 本発明の第２の実施形態である管球を示す概略正面図。The schematic front view which shows the tube which is the 2nd Embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１…紫外線カット材料としての酸化亜鉛微粒子、２…酸化セリウム微粒子、３…バインダー成、Ｆ・・・紫外線カットフィルタ、Ｍ・・・透光性基体、Ｌ２…管球としてのＨＩＤランプ。     DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Zinc oxide microparticles | fine-particles as an ultraviolet cut material, 2 ... Cerium oxide microparticles, 3 ... Binder composition, F ... Ultraviolet cut filter, M ... Translucent base | substrate, L2 ... HID lamp as a tube.

Claims (6)

インジウムをドープした酸化亜鉛微粒子を主成分とし、この微粒子がウルツァイトの結晶構造を有する固溶体からなり、Ｘ線回析による（１１０）面の回折角２θの回折ピーク半値幅が０．４〜０．１°の範囲内であることを特徴とする紫外線カット材料。   The main component is zinc oxide fine particles doped with indium. The fine particles are made of a solid solution having a wurtzite crystal structure, and the diffraction peak half-width of the diffraction angle 2θ of the (110) plane by X-ray diffraction is 0.4-0. An ultraviolet-cut material characterized by being within a range of 1 °. 酸化セリウム微粒子が混合されていることを特徴とする請求項１記載の紫外線カット材料。   The ultraviolet-cut material according to claim 1, wherein cerium oxide fine particles are mixed. 透光性基体表面に請求項１または２記載の紫外線カット材料を用いて膜形成されていることを特徴とする紫外線カットフィルタ。   An ultraviolet cut filter, wherein a film is formed on the surface of the translucent substrate using the ultraviolet cut material according to claim 1. １８０℃以上の温度になる条件で使用され、かつ短波長吸収端側の透過率５０％波長が４００ｎｍ以上となるように構成されていることを特徴とする請求項３記載の紫外線カットフィルタ。   4. The ultraviolet cut filter according to claim 3, wherein the ultraviolet cut filter is used under the condition of a temperature of 180 [deg.] C. or higher and has a transmittance of 50% on the short wavelength absorption end side of 400 nm or more. 発光手段を内包する透光性バルブと；
請求項１または２記載の紫外線カット材料によって上記バルブ表面に形成された紫外線カットフィルタと；
を具備していることを特徴とする管球。 A translucent bulb containing a light emitting means;
An ultraviolet cut filter formed on the surface of the bulb by the ultraviolet cut material according to claim 1;
A tube characterized by comprising: 器具本体と；
この器具本体に配設された光源と；
この光源を覆うように前記器具本体に配設された透光性カバーと；
請求項１または２記載の紫外線カット材料によって上記カバー表面に形成された紫外線カットフィルタと；
を具備していることを特徴とする照明器具。 An instrument body;
A light source disposed in the instrument body;
A translucent cover disposed on the instrument body to cover the light source;
An ultraviolet cut filter formed on the surface of the cover by the ultraviolet cut material according to claim 1;
The lighting fixture characterized by comprising.
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