JP2007261068A - Air blower for tenter and manufacturing process of polymer film - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To inhibit the occurrence of uneven drying in stretching/drying a film while gripping it with a tenter. <P>SOLUTION: A tenter 47 is composed of a tenter body 100 and an air blower 101. The air blower 101 is composed of many air blow heads 110, air blow ducts 111, circulation ducts 112, an air blow fan 113 and a temperature adjusting apparatus 114. A plurality of nozzles 115 are provided on the air blow heads 110. Wind intercepting plates 117 are provided in a fixed pitch on the nozzles 115 in the film conveying direction. By the wind intercepting plates 117 the center parts of the nozzles 115 in the film width direction are blocked. The film surface temperature in the tenter 47 can be made almost constant, and a film 82 good in optical characteristics and having a uniform film thickness can be obtained. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、テンタの送風装置及びそれを用いたポリマーフィルムの製造方法に関する。   The present invention relates to a tenter blower and a method for producing a polymer film using the blower.

ポリマーフィルムは光学用途に広く用いられており、特にセルロースアシレートフィルムは、偏光板の保護膜に利用することができるなどの利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができる光学用フィルムとして幅広く普及している。   Polymer films are widely used for optical applications, and in particular, cellulose acylate films have the advantage that they can be used as protective films for polarizing plates, so that it is possible to provide an inexpensive and thin liquid crystal display device. Widely used as an optical film.

このようなポリマーフィルムは、主に溶液製膜方法により製造される。この溶液製膜方法とは、セルロースアシレートなどのポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液（ドープ）を、走行する支持体の上に流延して形成した流延膜を支持体より剥ぎ取って湿潤フィルムとした後、この湿潤フィルムを乾燥してポリマーフィルムとする方法である。   Such a polymer film is mainly produced by a solution casting method. This solution casting method is a method in which a cast film formed by casting a polymer solution (dope) containing a polymer such as cellulose acylate and a solvent on a traveling support is peeled off from the support and wetted. After forming a film, the wet film is dried to form a polymer film.

湿潤フィルムを乾燥する際には、複数のロールにより支持しながら搬送する間に乾燥させたり、テンタ式乾燥機を用いて湿潤フィルムに乾燥風を送ることで乾燥させたりする。   When the wet film is dried, the wet film is dried while being transported while being supported by a plurality of rolls, or is dried by sending dry air to the wet film using a tenter dryer.

ところで光学用フィルムにおいては、これまでより遥かに均一なレタデーション値や膜厚の幅方向制御が要求されている。フィルムの乾燥時において要求される諸条件としては、例えば特許文献１などに示されている。これによれば、フィルムの乾燥時において幅方向にフィルムの温度を制御し、具体的には、両端部を中央部より１℃以上３０℃以下高い温度にすることを条件として示している。
特開２００２−２９６４２２号公報 By the way, optical films are required to have far more uniform retardation values and width direction control of film thickness. Various conditions required at the time of drying the film are shown in, for example, Patent Document 1. According to this, the temperature of the film is controlled in the width direction when the film is dried, and specifically, it is shown as a condition that both end portions are set to a temperature higher by 1 ° C. or more and 30 ° C. or less than the central portion.
JP 2002-296422 A

しかしながら、従来の給気装置を用いてフィルムを乾燥させる場合、フィルムの幅方向に均一な温度で均一な量の空気を吹き付けることを目的としており、結果として幅方向中央付近は両端部より高温となり過乾傾向となり、特許文献１で示すような諸条件でフィルムを乾燥させることは困難であった。そのため、このような諸条件により均一なレタデーション値や膜厚のフィルムを得ることのできる乾燥方法が模索されていた。   However, when a film is dried using a conventional air supply device, the purpose is to blow a uniform amount of air at a uniform temperature in the width direction of the film, and as a result, the vicinity of the center in the width direction is hotter than both ends. Due to the tendency to overdry, it was difficult to dry the film under various conditions as shown in Patent Document 1. Therefore, a drying method capable of obtaining a film having a uniform retardation value and film thickness under such conditions has been sought.

本発明は、上記課題を解決するためのものであり、均一なレタデーション値や膜厚のフィルムを得ることのできるテンタの送風装置と、それを用いたポリマーフィルムの製造方法を提供することを目的とする。   The present invention is for solving the above-described problems, and an object thereof is to provide a tenter blower capable of obtaining a film having a uniform retardation value and film thickness, and a method for producing a polymer film using the blower. And

上記目的を達成するために、本発明のテンタの送風装置は、フィルムの側縁部を把持手段により把持し搬送する間に、把持手段で把持されたフィルムに乾燥風を吹き付けて、フィルムを幅方向に延伸しながら乾燥させるテンタの送風装置であって、把持手段により把持されるフィルム面に平行に配置される送風ヘッドと、送風ヘッドのフィルム面に対向する面に、配置される複数個の送風ノズルと、複数個の送風ノズルからの乾燥風を選択的に遮風しフィルムのテンタ内における温度分布をほぼ均一にする遮風部材とを有することを特徴とする。   In order to achieve the above-mentioned object, the tenter blower of the present invention blows dry air to the film gripped by the gripping means while the side edge of the film is gripped and transported by the gripping means to A tenter blower that dries while stretching in a direction, a blower head disposed parallel to the film surface held by the gripping means, and a plurality of fans disposed on a surface opposite to the film surface of the blower head It is characterized by having a blower nozzle and a windshield member that selectively winds dry air from a plurality of blower nozzles and makes the temperature distribution in the tenter of the film substantially uniform.

なお、送風ノズルは、送風ヘッドのフィルム面に対向する面に、フィルムの幅方向にフィルムの幅よりも長く形成され、且つフィルム搬送方向に一定ピッチで配置されており、遮風部材は、複数個の送風ノズルの一部に対し、該送風ノズルの中央部を塞ぐことが好ましい。   The blowing nozzle is formed on the surface facing the film surface of the blowing head longer than the width of the film in the width direction of the film, and is arranged at a constant pitch in the film conveyance direction. It is preferable to block the central portion of the blower nozzle with respect to a part of the blower nozzles.

また、遮風部材は、送風ノズルのフィルム幅方向長さＬ１に対し１０〜４０％の範囲を覆うことが好ましい。   Moreover, it is preferable that a wind-shielding member covers the range of 10 to 40% with respect to the film width direction length L1 of a ventilation nozzle.

さらに、遮風部材は、フィルムの搬送方向に対して一定ピッチで取り付けられることが好ましい。   Furthermore, it is preferable that the wind shielding member is attached at a constant pitch with respect to the film conveyance direction.

さらに、送風ヘッドは、フィルム搬送方向に複数設けられることが好ましい。   Furthermore, it is preferable that a plurality of blowing heads are provided in the film conveyance direction.

本発明のポリマーフィルムの製造方法は、走行する支持体の上にポリマーと有機溶媒とを含むドープを流延して流延膜を形成し、この流延膜を支持体から剥ぎ取ってフィルムとし、このフィルムをテンタの把持手段により把持し搬送し、フィルムを幅方向に延伸しながら乾燥させてポリマーフィルムを製造するポリマーフィルムの製造方法であって、テンタの把持手段により把持し搬送されるフィルムに対して、テンタの送風装置を用いて乾燥風をフィルムに送り、乾燥させることを特徴とする。   In the method for producing a polymer film of the present invention, a dope containing a polymer and an organic solvent is cast on a traveling support to form a cast film, and the cast film is peeled off from the support to form a film. A method for producing a polymer film by gripping and transporting this film by a tenter gripping means and drying the film while stretching it in the width direction, wherein the film is gripped and transported by the tenter gripping means On the other hand, a drying air is sent to the film using a tenter blower to dry the film.

なお、ポリマーはセルロースアシレートであり、テンタによる延伸開始から最大延伸点までの区間で、フィルム幅方向におけるフィルム膜面温度を±２℃の範囲に抑えることが好ましい。   The polymer is cellulose acylate, and it is preferable to keep the film surface temperature in the film width direction within a range of ± 2 ° C. in the section from the start of stretching by the tenter to the maximum stretching point.

また、テンタによる延伸開始から最大延伸点までの区間で、フィルム幅方向における溶媒の揮発分を±０．４ｗｔ％Ｗ．Ｂ．の範囲に抑えることが好ましい。   Further, the volatile content of the solvent in the film width direction in the section from the start of stretching by the tenter to the maximum stretching point is ± 0.4 wt% W.S. B. It is preferable to keep within the range.

本発明によれば、テンタの送風装置は、フィルムの側縁部を把持手段により把持し搬送する間に、把持手段で把持されたフィルムに乾燥風を吹き付けて、フィルムを幅方向に延伸しながら乾燥させるテンタの送風装置であって、把持手段により把持されるフィルム面に平行に配置される送風ヘッドと、送風ヘッドのフィルム面に対向する面に、配置される複数個の送風ノズルと、複数個の送風ノズルからの乾燥風を選択的に遮風しフィルムのテンタ内における温度分布をほぼ均一にする遮風部材とを有することより、均一なレタデーション値や膜厚のフィルムを得ることができる。   According to the present invention, the tenter blower device blows dry air on the film gripped by the gripping means while stretching the film in the width direction while the side edge of the film is gripped by the gripping means and conveyed. A blower for a tenter to be dried, a blower head arranged in parallel to the film surface held by the gripping means, a plurality of blower nozzles arranged on a surface facing the film surface of the blower head, and a plurality A film having a uniform retardation value and film thickness can be obtained by having a wind shielding member that selectively winds dry air from individual blow nozzles and makes the temperature distribution in the film tenter substantially uniform. .

以下に、本発明の実施態様について、図を引用しながら詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる実施態様に限定されるものではない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments listed here.

［原料］
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）において、ＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
（Ｉ） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ） ０≦Ａ≦３．０
（ＩＩＩ） ０≦Ｂ≦２．９ [material]
In the present embodiment, cellulose acylate is used as the polymer, and triacetyl cellulose (TAC) is particularly preferable as the cellulose acylate. Among cellulose acylates, those in which the substitution degree of the acyl group to the hydroxyl group of cellulose satisfies all of the following formulas (I) to (III) are more preferable. In the following formulas (I) to (III), A and B represent the substitution degree of the acyl group with respect to the hydrogen atom in the hydroxyl group of cellulose, A represents the substitution degree of the acetyl group, and B represents 3 carbon atoms. The substitution degree of the acyl group of ˜22. In addition, it is preferable that 90 mass% or more of TAC is a particle | grain of 0.1-4 mm. However, the polymer that can be used in the present invention is not limited to cellulose acylate.
(I) 2.5 ≦ A + B ≦ 3.0
(II) 0 ≦ A ≦ 3.0
(III) 0 ≦ B ≦ 2.9

セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位，３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位，３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化の場合を置換度１とする）を意味する。   Glucose units having β-1,4 bonds constituting cellulose have free hydroxyl groups at the 2nd, 3rd and 6th positions. Cellulose acylate is a polymer obtained by esterifying some or all of these hydroxyl groups with an acyl group having 2 or more carbon atoms. The degree of acyl substitution means the ratio at which the hydroxyl groups of cellulose are esterified at each of the 2-position, 3-position and 6-position (the substitution degree is 1 in the case of 100% esterification).

全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、６位のアシル置換度と称する）である。   The total degree of acylation substitution, that is, the value of DS2 + DS3 + DS6 is preferably 2.00 to 3.00, more preferably 2.22 to 2.90, and particularly preferably 2.40 to 2.88. Further, the value of DS6 / (DS2 + DS3 + DS6) is preferably 0.28 or more, more preferably 0.30 or more, and particularly preferably 0.31 to 0.34. Here, DS2 is the ratio of the hydrogen of the hydroxyl group at the 2-position in the glucose unit (hereinafter referred to as the acyl substitution degree at the 2-position), and DS3 is the hydroxyl group at the 3-position in the glucose unit. This is the rate at which hydrogen is substituted by an acyl group (hereinafter referred to as the 3-position acyl substitution degree), and DS6 is the rate at which the hydrogen at the 6-position hydroxyl group is substituted by an acyl group in a glucose unit (hereinafter, (Referred to as the degree of acyl substitution at the 6-position).

本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位，３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位，３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。   Only one type of acyl group may be used in the cellulose acylate of the present invention, or two or more types of acyl groups may be used. When two or more kinds of acyl groups are used, it is preferable that one of them is an acetyl group. The sum of the degree of substitution of the hydroxyl groups at the 2nd, 3rd and 6th positions by acetyl groups is DSA, and the sum of the degree of substitution of the hydroxyl groups at the 2nd, 3rd and 6th positions by acyl groups other than acetyl groups When DSB is DSB, the value of DSA + DSB is preferably 2.22 to 2.90, and particularly preferably 2.40 to 2.88.

また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上であることが好ましい。さらに、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましく、これらのセルロースアシレートを用いることで、より溶解性に優れた溶液（ドープ）を作製することができる。特に、非塩素系有機溶媒において、優れた溶解性を示すとともに、低粘度で濾過性の良いドープを作製することができる。   The DSB is preferably 0.30 or more, particularly preferably 0.7 or more. Further, 20% or more of DSB is preferably a substituent at the 6-position hydroxyl group, more preferably 25% or more, further preferably 30% or more, and particularly preferably 33% or more. Further, the value of DSA + DSB at the 6-position of cellulose acylate is 0.75 or more, more preferably 0.80 or more, and particularly preferably cellulose acylate of 0.85 or more. These cellulose acylates By using, a solution (dope) having better solubility can be produced. In particular, a dope having excellent solubility and low viscosity and good filterability can be produced in a non-chlorine organic solvent.

セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿，パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。   Cellulose, which is a raw material of cellulose acylate, may be obtained from either linter cotton or pulp cotton, but is preferably obtained from linter cotton.

本発明におけるセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどが挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などが挙げられる。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。   The acyl group having 2 or more carbon atoms of the cellulose acylate in the present invention may be an aliphatic group or an aryl group, and is not particularly limited. For example, cellulose alkylcarbonyl ester, alkenylcarbonyl ester, aromatic carbonyl ester, aromatic alkylcarbonyl ester and the like may be mentioned, and each may further have a substituted group. Preferred examples of these include propionyl group, butanoyl group, pentanoyl group, hexanoyl group, octanoyl group, decanoyl group, dodecanoyl group, tridecanoyl group, tetradecanoyl group, hexadecanoyl group, octadecanoyl group, iso-butanoyl group. , T-butanoyl group, cyclohexanecarbonyl group, oleoyl group, benzoyl group, naphthylcarbonyl group, cinnamoyl group and the like. Among these, a propionyl group, a butanoyl group, a dodecanoyl group, an octadecanoyl group, a t-butanoyl group, an oleoyl group, a benzoyl group, a naphthylcarbonyl group, a cinnamoyl group, and the like are more preferable, and a propionyl group and a butanoyl group are particularly preferable. It is.

ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）およびエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶媒に溶解または分散させることで得られるポリマー溶液または分散液を意味している。   Solvents for preparing the dope include aromatic hydrocarbons (eg, benzene, toluene, etc.), halogenated hydrocarbons (eg, dichloromethane, chlorobenzene, etc.), alcohols (eg, methanol, ethanol, n-propanol, n-butanol, Diethylene glycol, etc.), ketones (eg, acetone, methyl ethyl ketone, etc.), esters (eg, methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, etc.) and ethers (eg, tetrahydrofuran, methyl cellosolve, etc.). In the present invention, the dope means a polymer solution or dispersion obtained by dissolving or dispersing a polymer in a solvent.

上記のハロゲン化炭化水素の中でも、炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムの機械的強度および光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して２〜２５質量％が好ましく、より好ましくは、５〜２０質量％である。アルコールとしては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。   Among the above halogenated hydrocarbons, halogenated hydrocarbons having 1 to 7 carbon atoms are preferably used, and dichloromethane is most preferably used. From the viewpoint of physical properties such as solubility of TAC, peelability of cast film from the support, mechanical strength and optical properties of the film, one or several kinds of alcohols having 1 to 5 carbon atoms are mixed in addition to dichloromethane. It is preferable to do. As for content of alcohol, 2-25 mass% is preferable with respect to the whole solvent, More preferably, it is 5-20 mass%. Examples of the alcohol include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, etc., but methanol, ethanol, n-butanol, or a mixture thereof is preferably used.

最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない溶媒組成も検討されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく、これらを適宜混合して用いる場合もある。例えば、酢酸メチル，アセトン，エタノール，ｎ−ブタノールの混合溶媒が挙げられる。これらのエーテル、ケトン，エステルおよびアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン，エステルおよびアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−，−ＣＯＯ−および−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も溶媒として用いることができる。   Recently, a solvent composition that does not use dichloromethane has been studied for the purpose of minimizing the impact on the environment. In this case, an ether having 4 to 12 carbon atoms, a ketone having 3 to 12 carbon atoms, an ester having 3 to 12 carbon atoms, and an alcohol having 1 to 12 carbon atoms are preferable. Sometimes used. For example, a mixed solvent of methyl acetate, acetone, ethanol, and n-butanol can be mentioned. These ethers, ketones, esters and alcohols may have a cyclic structure. A compound having two or more functional groups of ether, ketone, ester and alcohol (that is, —O—, —CO—, —COO— and —OH) can also be used as a solvent.

なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、溶媒および可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レタデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。   The details of cellulose acylate are described in paragraphs [0140] to [0195] of JP-A-2005-104148, and these descriptions can also be applied to the present invention. Also for additives such as solvents and plasticizers, deterioration inhibitors, UV absorbers (UV agents), optical anisotropy control agents, retardation control agents, dyes, matting agents, release agents, release accelerators, The details are described in paragraphs [0196] to [0516] of JP-A-2005-104148, and these descriptions can also be applied to the present invention.

［ドープ製造方法］
上記原料を用いて、まずドープを製造する。図１にドープ製造ライン１０を示す。ドープ製造ライン１０には、溶媒を貯留するための溶媒タンク１１と、溶媒とＴＡＣなどを混合するための溶解タンク１２と、ＴＡＣを供給するためのホッパ１３と、添加剤を貯留するための添加剤タンク１４とが備えられている。さらに、後述する膨潤液２５を加熱するための加熱装置１５と、調製されたドープ２７の温度を調整する温調機１６と、このドープ中の異物を取り除く第１濾過装置１７と、調製されたドープ２７を濃縮するフラッシュ装置３０と、第２濾過装置３１なども備えられている。また、溶媒を回収するための回収装置３２と、回収された溶媒を再生するための再生装置３３とが備えられている。なお、このドープ製造ライン１０は、ストックタンク４１を介してフィルム製造ライン４０と接続されている。 [Dope production method]
First, a dope is manufactured using the above raw materials. FIG. 1 shows a dope production line 10. The dope production line 10 includes a solvent tank 11 for storing a solvent, a dissolution tank 12 for mixing the solvent and TAC, a hopper 13 for supplying TAC, and an additive for storing an additive. An agent tank 14 is provided. Furthermore, a heating device 15 for heating the swelling liquid 25 described later, a temperature controller 16 for adjusting the temperature of the prepared dope 27, and a first filtration device 17 for removing foreign matters in the dope were prepared. A flash device 30 for concentrating the dope 27, a second filtration device 31, and the like are also provided. A recovery device 32 for recovering the solvent and a regeneration device 33 for regenerating the recovered solvent are provided. The dope production line 10 is connected to the film production line 40 via a stock tank 41.

ドープ製造ライン１０を用いて、以下の手順でドープ２７を製造する。まず、バルブ１８を開き、溶媒タンク１１から溶媒を溶解タンク１２に送り込む。次に、ホッパ１３からＴＡＣを適量溶解タンク１２に送り込む。また、必要量の添加剤溶液を、バルブ１９の開閉操作により、添加剤タンク１４から溶解タンク１２に送り込む。   The dope 27 is manufactured by the following procedure using the dope manufacturing line 10. First, the valve 18 is opened, and the solvent is sent from the solvent tank 11 to the dissolution tank 12. Next, an appropriate amount of TAC is sent from the hopper 13 to the dissolution tank 12. Further, a necessary amount of the additive solution is sent from the additive tank 14 to the dissolution tank 12 by opening and closing the valve 19.

添加剤を送り込む方法は、上記のように溶液として送り込む方法に限定されない。例えば、添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク１２に送り込んでもよいし、添加剤が固体の場合には、ホッパなどを用いて溶解タンク１２に送り込んでもよい。また、添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク１４の中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。さらには、多数の添加剤タンクを用いて、各添加剤タンクに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンク１２に送り込むこともできる。   The method of feeding the additive is not limited to the method of feeding it as a solution as described above. For example, when the additive is liquid at normal temperature, it may be sent to the dissolution tank 12 in the liquid state, and when the additive is solid, it may be sent to the dissolution tank 12 using a hopper or the like. When a plurality of types of additives are added, a solution in which a plurality of types of additives are dissolved can be placed in the additive tank 14. Furthermore, a solution in which an additive is dissolved can be put into each additive tank using a large number of additive tanks, and can be sent to the dissolution tank 12 through independent pipes.

上記の説明では、ドープを構成する材料を溶解タンク１２に入れる順番が、溶媒（混合溶媒の場合も含めた意味で用いる）、ＴＡＣ、添加剤であったが、この順番に限定されるものではない。例えば、ＴＡＣを計量しながら溶解タンク１２に送り込んだ後に、好ましい量の溶媒を送液することもできる。また、添加剤は必ずしも溶解タンク１２に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物（以下、これらの混合物もドープと称する場合がある）に混合することもできる。   In the above description, the order in which the material constituting the dope is placed in the dissolution tank 12 is the solvent (used in the meaning including the case of the mixed solvent), TAC, and additive. However, the order is not limited to this. Absent. For example, a preferred amount of solvent can be fed after the TAC is metered into the dissolution tank 12. Further, it is not always necessary to add the additive to the dissolution tank 12 in advance, and it can be mixed with a mixture of TAC and a solvent (hereinafter, these mixtures may also be referred to as dope) in a later step.

溶解タンク１２には、図１に示すようにその外面を包み込むジャケット２０と、モータ２１により回転する第１攪拌機２２とが備えられている。ただし、図１に示すように、溶解タンク１２には、モータ２３により回転する第２攪拌機２４が取り付けられていることが好ましい。なお、第１攪拌機２２は、アンカー翼が備えられたものであることが好ましく、第２攪拌機２４は、ディゾルバータイプの偏心型撹拌機であることが好ましい。溶解タンク１２は、ジャケット２０の内部に伝熱媒体を流すことで温度調整されている。その温度範囲は−１０〜５５℃であることが好ましい。第１攪拌機２２および第２攪拌機２４を適宜選択して使用することにより、ＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液２５を得る。   As shown in FIG. 1, the dissolution tank 12 includes a jacket 20 that wraps the outer surface thereof, and a first stirrer 22 that is rotated by a motor 21. However, as shown in FIG. 1, it is preferable that a second agitator 24 rotated by a motor 23 is attached to the dissolution tank 12. The first stirrer 22 is preferably provided with an anchor blade, and the second stirrer 24 is preferably a dissolver type eccentric agitator. The temperature of the dissolution tank 12 is adjusted by flowing a heat transfer medium into the jacket 20. The temperature range is preferably −10 to 55 ° C. By appropriately selecting and using the first stirrer 22 and the second stirrer 24, a swelling liquid 25 in which TAC is swollen in a solvent is obtained.

膨潤液２５を、ポンプ２６により加熱装置１５に送り込む。加熱装置１５は、ジャケット付き配管であることが好ましく、さらに、膨潤液２５を加圧することができる構成のものが好ましい。このような加熱装置１５を用いることにより、加熱条件下または加圧加熱条件下で膨潤液２５中の固形分を溶解させてドープ２７を得ることができる。以下、この方法を加熱溶解法と称する。膨潤液２５の温度は、５０〜１２０℃であることが好ましい。膨潤液２５を−１００〜−３０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。このような加熱溶解法および冷却溶解法を適宜選択して行うことで、ＴＡＣを溶媒に充分溶解させることができる。ドープ２７を温調機１６により略室温とした後に、第１濾過装置１７により濾過してドープ２７中に含まれる不純物を取り除く。第１濾過装置１７に使用される濾過フィルタは、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／時以上であることが好ましい。濾過後のドープ２７は、バルブ２８を介してストックタンク４１に送り込まれ、ここで貯留される。   The swelling liquid 25 is sent to the heating device 15 by the pump 26. The heating device 15 is preferably a jacketed pipe, and further preferably has a configuration capable of pressurizing the swelling liquid 25. By using such a heating device 15, the dope 27 can be obtained by dissolving the solid content in the swelling liquid 25 under heating conditions or under pressure heating conditions. Hereinafter, this method is referred to as a heating dissolution method. The temperature of the swelling liquid 25 is preferably 50 to 120 ° C. A cooling dissolution method in which the swelling liquid 25 is cooled to a temperature of −100 to −30 ° C. can also be performed. By appropriately selecting such a heating dissolution method and a cooling dissolution method, TAC can be sufficiently dissolved in a solvent. After the dope 27 is brought to about room temperature by the temperature controller 16, the dope 27 is filtered by the first filtering device 17 to remove impurities contained in the dope 27. The filtration filter used in the first filtration device 17 preferably has an average pore diameter of 100 μm or less. The filtration flow rate is preferably 50 L / hour or more. The dope 27 after filtration is sent to the stock tank 41 via the valve 28 and stored therein.

上記のように、膨潤液２５を調製してからドープ２７を作製する方法は、ＴＡＣの濃度を上昇させるほど要する時間が長くなるので、製造コストの点で問題となるおそれがある。したがって、このような方法によりドープ２７を製造する場合には、目的とする濃度よりも低濃度のドープ２７を調製してから、濃縮工程を行うことで目的の濃度のドープ２７を調整することが好ましい。この場合には、第１濾過装置１７で濾過されたドープ２７を、バルブ２８を介してフラッシュ装置３０に送り、このフラッシュ装置３０内でドープ２７中の溶媒の一部を蒸発させるようにする。蒸発により発生した溶媒ガスは、凝縮器（図示しない）により凝縮されて液体となり回収装置３２により回収される。回収された溶媒は、再生装置３３によりドープ調製用の溶媒として再生されて再利用される。この再利用はコストの点で効果がある。   As described above, the method of preparing the dope 27 after preparing the swelling liquid 25 requires a longer time as the concentration of TAC is increased, which may cause a problem in terms of manufacturing cost. Therefore, when the dope 27 is manufactured by such a method, the dope 27 having a target concentration can be adjusted by preparing the dope 27 having a lower concentration than the target concentration and then performing the concentration step. preferable. In this case, the dope 27 filtered by the first filtration device 17 is sent to the flash device 30 via the valve 28, and a part of the solvent in the dope 27 is evaporated in the flash device 30. The solvent gas generated by the evaporation is condensed by a condenser (not shown) to become a liquid and is recovered by the recovery device 32. The recovered solvent is regenerated and reused as a solvent for dope preparation by the regenerator 33. This reuse is effective in terms of cost.

また、濃縮されたドープ２７は、ポンプ３４によりフラッシュ装置３０から抜き出される。このとき、ドープ２７に発生した気泡を抜くために、泡抜き処理を行うことが好ましい。泡抜き処理の方法としては、公知の種々の方法を適用することができる。例えば、超音波照射法が挙げられる。続いて、ドープ２７は、第２濾過装置３１に送り込んで、濾過することで異物を除去する。濾過する際のドープ２７の温度は、０〜２００℃であることが好ましい。濾過したドープ２７は、ストックタンク４１に送られて貯蔵される。ストックタンク４１には、モータ６０により回転する攪拌機６１が取り付けられており、攪拌機６１を回転することで、ドープ２７を常時攪拌している。   Further, the concentrated dope 27 is extracted from the flash device 30 by the pump 34. At this time, in order to remove bubbles generated in the dope 27, it is preferable to perform a bubble removal process. Various known methods can be applied as a method for removing bubbles. For example, an ultrasonic irradiation method is mentioned. Subsequently, the dope 27 is sent to the second filtration device 31 and filtered to remove foreign substances. The temperature of the dope 27 during filtration is preferably 0 to 200 ° C. The filtered dope 27 is sent to the stock tank 41 and stored. A stirrer 61 that is rotated by a motor 60 is attached to the stock tank 41, and the dope 27 is constantly stirred by rotating the stirrer 61.

以上の方法により、ドープ２７を製造することができる。このとき、ドープ２７中のＴＡＣ濃度は、５〜４０質量％であることが好ましく、より好ましくは、１５〜３０質量％以下であり、特に好ましくは、１７〜２５質量％以下の範囲とすることである。また、添加剤（主に可塑剤）の濃度は、ドープ２７中の固形分全体を１００質量％とした場合に、１〜２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。なお、ＴＡＣフィルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法および添加方法、濾過方法、脱泡などのドープ２７の製造方法については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されているが、これらの記載も本発明に適用できる。   The dope 27 can be manufactured by the above method. At this time, the TAC concentration in the dope 27 is preferably 5 to 40% by mass, more preferably 15 to 30% by mass, and particularly preferably 17 to 25% by mass. It is. Further, the concentration of the additive (mainly plasticizer) is preferably in the range of 1 to 20% by mass or less when the total solid content in the dope 27 is 100% by mass. In addition, about the manufacturing method of dope 27, such as the raw material in the solution casting method which obtains a TAC film, a raw material, the additive dissolution method and addition method, a filtration method, defoaming, [0517] of Unexamined-Japanese-Patent No. 2005-104148. Although described in detail from paragraph to [0616] paragraph, these descriptions are also applicable to the present invention.

［溶液製膜方法］
上述の方法により製造したドープ２７を用いてフィルムを製造する方法について説明する。図２はフィルム製造ライン４０を示す概略図である。ただし、本発明は、図２に示す形態に限定されるものではない。 [Solution casting method]
A method for producing a film using the dope 27 produced by the above-described method will be described. FIG. 2 is a schematic view showing a film production line 40. However, the present invention is not limited to the form shown in FIG.

フィルム製造ライン４０には、ストックタンク４１と、第３濾過装置４２と、流延ダイ４３と、回転ローラ４４，４５に掛け渡された流延バンド４６が配置されている。そして、その下流には、テンタ４７と耳切装置５０と乾燥室５１と冷却室５２、および巻取室５３などが配置されている。また、ドープ製造ライン１０とフィルム製造ライン４０とを接続するストックタンク４１は、ポンプ６２および第３濾過装置４２を介して流延ダイ４３と接続されている。   In the film production line 40, a stock tank 41, a third filtration device 42, a casting die 43, and a casting band 46 that is stretched around rotating rollers 44 and 45 are arranged. Further, on the downstream side, a tenter 47, an edge cutting device 50, a drying chamber 51, a cooling chamber 52, a winding chamber 53, and the like are arranged. Further, the stock tank 41 that connects the dope production line 10 and the film production line 40 is connected to the casting die 43 via the pump 62 and the third filtration device 42.

流延ダイ４３の材質としては、析出硬化型のステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０^−５（℃^−１）以下であることが好ましい。電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものや、ジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものも、この流延ダイ４３の材質として用いることができる。なお、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ４３を作製することが好ましい。これにより、流延ダイ４３の内部をドープ２７が一様に流れ、後述する流延膜６９にスジなどが生じるのを防止することができる。 As a material of the casting die 43, precipitation hardening type stainless steel is preferable, and its thermal expansion coefficient is preferably 2 × 10 ⁻⁵ (° C. ⁻¹ ) or less. In a forced corrosion test with an electrolyte aqueous solution, it has a corrosion resistance substantially equivalent to that of SUS316, and even when immersed in a mixture of dichloromethane, methanol, and water for 3 months, it does not cause pitting (opening) at the gas-liquid interface. Those having corrosive properties can also be used as the material of the casting die 43. In addition, it is preferable that the casting die 43 is manufactured by grinding a material that has passed one month or more after casting. Thereby, it is possible to prevent the dope 27 from flowing uniformly in the casting die 43 and causing streaks or the like in the casting film 69 described later.

流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であることが好ましい。流延ダイ４３のスリットのクリアランスは、自動調整により０．５〜３．５ｍｍの範囲で調整可能とされている。流延ダイ４３のリップ先端の接液部の角部分について、そのＲは全巾にわたり５０μｍ以下とされている。また、流延ダイ４３の内部における剪断速度が１〜５０００（１／秒）となるように調整されていることが好ましい。   The finishing accuracy of the wetted surface of the casting die 43 is preferably 1 μm or less in terms of surface roughness, and the straightness is preferably 1 μm / m or less in any direction. The slit clearance of the casting die 43 can be adjusted in the range of 0.5 to 3.5 mm by automatic adjustment. About the corner | angular part of the liquid-contacting part of the lip | tip end of the casting die 43, R is 50 micrometers or less over the whole width. Moreover, it is preferable that the shear rate inside the casting die 43 is adjusted to be 1 to 5000 (1 / second).

流延ダイ４３の幅は、特に限定されるものではないが、最終製品となるフィルムの幅の１．１〜２．０倍であることが好ましい。また、製膜中の温度が所定温度に保持されるように、この流延ダイ４３に温調機を取り付けることが好ましく、流延ダイ４３にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を流延ダイ４３の幅方向に所定の間隔で設けて、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が流延ダイ４３に備えられていることがより好ましい。このヒートボルトは、予め設定されるプログラムにより、ポンプ６２の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。なお、ポンプ６２は、高精度ギアポンプを用いることが好ましい。   The width of the casting die 43 is not particularly limited, but is preferably 1.1 to 2.0 times the width of the film to be the final product. Further, it is preferable to attach a temperature controller to the casting die 43 so that the temperature during film formation is maintained at a predetermined temperature, and the casting die 43 is preferably a coat hanger type. Furthermore, it is more preferable that a thickness adjusting bolt (heat bolt) is provided at a predetermined interval in the width direction of the casting die 43 and the casting die 43 is provided with an automatic thickness adjusting mechanism using a heat bolt. The heat bolt is preferably formed by setting a profile in accordance with a liquid feeding amount of the pump 62 by a preset program. The pump 62 is preferably a high precision gear pump.

このとき、厚み計（図示しない）のプロファイルに基づく調整プログラムによって、フィードバック制御を行ってもよい。この厚み計としては、例えば、赤外線厚み計などが挙げられるが、特に限定されるものではない。流延エッジ部を除く製品フィルムの幅方向の任意の２点の厚み差は、１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値と最大値との差が３μｍ以下となるように調整することが好ましく、２μｍ以下に調整することがより好ましい。なお、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。   At this time, feedback control may be performed by an adjustment program based on a profile of a thickness gauge (not shown). Examples of the thickness gauge include an infrared thickness gauge, but are not particularly limited. The thickness difference between any two points in the width direction of the product film excluding the casting edge can be adjusted within 1 μm, and the difference between the minimum value and the maximum value in the width direction thickness can be adjusted to 3 μm or less. Preferably, adjusting to 2 μm or less is more preferable. In addition, it is preferable to use the one whose thickness accuracy is adjusted to ± 1.5 μm or less.

流延ダイ４３のリップ先端には、硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削することができるとともに、低気孔率であり、脆くなく耐腐食性に優れ、かつ流延ダイ４３と密着性がよい一方で、ドープとの密着性が悪いものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ_２ Ｏ_３ ，ＴｉＮ，Ｃｒ_２ Ｏ_３ などが挙げられるが、なかでも、ＷＣであることが好ましい。このＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。 More preferably, a cured film is formed at the lip end of the casting die 43. A method for forming the cured film is not particularly limited, and examples thereof include ceramic coating, hard chrome plating, and a nitriding method. When using ceramics as the cured film, it can be ground, has low porosity, is not brittle and excellent in corrosion resistance, and has good adhesion to the casting die 43, while having good adhesion to the dope. Bad ones are preferred. Specific examples include tungsten carbide (WC), Al ₂ O ₃ , TiN, and Cr ₂ O ₃ , among which WC is preferable. This WC coating can be performed by a thermal spraying method.

流延ダイ４３のスリット端には、流出するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、溶媒供給装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。また、ドープ２７を可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビードの両端部やダイスリット端部、および外気が形成する三相接触線の周辺部に供給することが好ましい。このとき、端部の片側にそれぞれ０．１〜１．０ｍｌ／分で供給すると、流延膜中への異物混合を防止することができるので好ましい。なお、この液を供給するポンプとして、脈動率が５％以下のものを用いることが好ましい。   A solvent supply device (not shown) is preferably attached to the slit end of the casting die 43 in order to prevent the flowing out dope 27 from being locally dried and solidified. Further, a solvent for solubilizing the dope 27 (for example, a mixed solvent of 86.5 parts by mass of dichloromethane, 13 parts by mass of acetone, and 0.5 parts by mass of n-butanol) It is preferable to supply to the peripheral part of the three-phase contact line which external air forms. At this time, it is preferable to supply at 0.1 to 1.0 ml / min to one side of the end portion, because mixing of foreign matters into the cast film can be prevented. In addition, as a pump which supplies this liquid, it is preferable to use a pump with a pulsation rate of 5% or less.

流延ダイ４３の下方には、回転ローラ４４，４５に掛け渡された流延バンド４６が設けられている。回転ローラ４４，４５は図示しない駆動装置により回転し、この回転に伴い流延バンド４６は無端で走行する。流延バンド４６は、その移動速度、すなわち流延速度が１０〜２００ｍ／分で移動できるものであることが好ましい。また、流延バンド４６の表面温度を所定の値にするために、回転ローラ４４，４５に伝熱媒体循環装置６３が取り付けられていることが好ましい。流延バンド４６は、その表面温度が−２０〜４０℃に調整可能なものであることが好ましい。本実施形態において用いられている回転ローラ４４，４５内には伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより、回転ローラ４４，４５の温度を所定の値に保持されるものとなっている。   A casting band 46 is provided below the casting die 43 so as to span the rotating rollers 44 and 45. The rotating rollers 44 and 45 are rotated by a driving device (not shown), and the casting band 46 travels endlessly with the rotation. It is preferable that the casting band 46 can move at a moving speed, that is, a casting speed of 10 to 200 m / min. In order to set the surface temperature of the casting band 46 to a predetermined value, it is preferable that the heat transfer medium circulating device 63 is attached to the rotating rollers 44 and 45. The casting band 46 is preferably one whose surface temperature can be adjusted to -20 to 40 ° C. A heat transfer medium flow path (not shown) is formed in the rotating rollers 44 and 45 used in the present embodiment, and the heat transfer medium maintained at a predetermined temperature passes through the flow path. The temperatures of the rotating rollers 44 and 45 are maintained at a predetermined value.

流延バンド４６の幅は特に限定されるものではないが、ドープ２７の流延幅の１．１〜２．０倍の範囲のものを用いることが好ましく、その長さは２０〜２００ｍであり、厚みは０．５〜２．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨されていることが好ましい。流延バンド４６は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド４６の全体の厚みムラは、０．５％以下のものを用いることが好ましい。   The width of the casting band 46 is not particularly limited, but it is preferable to use one having a casting width of 1.1 to 2.0 times the casting width of the dope 27, and its length is 20 to 200 m. The thickness is preferably 0.5 to 2.5 mm, and the surface is preferably polished so that the surface roughness is 0.05 μm or less. The casting band 46 is preferably made of stainless steel, and more preferably made of SUS316 so as to have sufficient corrosion resistance and strength. Moreover, it is preferable that the thickness unevenness of the entire casting band 46 is 0.5% or less.

なお、流延バンド４６に代えて、回転ローラ４５を直接支持体として用いることもできる。この場合には、回転ムラが０．２ｍｍ以下となるように高精度で回転することができるものであることが好ましく、回転ローラ４５の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、回転ローラの表面にクロムメッキ処理などを行い、十分な硬度と耐久性を持たせるようにする。なお、支持体（流延バンド４６や回転ローラ４５）の表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、表面欠陥として３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールが１個／ｍ^２ 以下であり、１０μｍ未満のピンホールが２個／ｍ^２ 以下であることが好ましい。 In addition, it can replace with the casting band 46 and can also use the rotating roller 45 as a support body directly. In this case, it is preferable that the rotation unevenness is 0.2 mm or less so that the rotation can be performed with high accuracy, and the average roughness of the surface of the rotating roller 45 is preferably 0.01 μm or less. . Therefore, the surface of the rotating roller is subjected to chrome plating so as to have sufficient hardness and durability. In addition, it is necessary to suppress the surface defects of the support (the casting band 46 and the rotating roller 45) to the minimum. Specifically, there are no pinholes of 30 μm or more as surface defects, and the number of pinholes of 10 μm or more and less than 30 μm is 1 / m ² or less, and the number of pinholes of less than 10 μm is 2 / m ² or less. .

流延ダイ４３や流延バンド４６などは流延室６４に収められている。流延室６４には、その内部温度を所定の値に保つための温調設備６５と、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）６６とが設けられている。そして、凝縮液化した有機溶媒を回収するための回収装置６７が流延室６４の外部に設けられている。流延ダイ４３から流延バンド４６にかけて形成される流延ビードの背面部を圧力制御するための減圧チャンバ６８が配されていることが好ましく、本実施形態においてもこれを使用している。流延バンド４６の周面近くに送風ダクト７０を設ける。また、流延バンド４６から剥ぎ取られた流延膜６９、つまり湿潤フィルム７４を支持するローラ７５を備える。   The casting die 43 and the casting band 46 are accommodated in the casting chamber 64. The casting chamber 64 is provided with a temperature control facility 65 for keeping the internal temperature at a predetermined value, and a condenser (condenser) 66 for condensing and recovering the volatile organic solvent. A recovery device 67 for recovering the condensed and liquefied organic solvent is provided outside the casting chamber 64. A decompression chamber 68 for controlling the pressure of the back surface of the casting bead formed from the casting die 43 to the casting band 46 is preferably disposed, and this is also used in this embodiment. An air duct 70 is provided near the peripheral surface of the casting band 46. Further, a roller 75 that supports the casting film 69 peeled off from the casting band 46, that is, the wet film 74 is provided.

渡り部８０には、複数のローラ８０ａと送風機８１とが備えられている。渡り部８０の下流には、テンタ４７と耳切装置５０とが配置されている。耳切装置５０には、切り取ったフィルム８２の側端部（耳）を細かく切断するためのクラッシャ９０が接続されている。なお、テンタ４７については、本発明の特徴部分であり、後で詳細に説明する。   The crossover unit 80 includes a plurality of rollers 80 a and a blower 81. A tenter 47 and an ear clip device 50 are disposed downstream of the crossover unit 80. A crusher 90 for finely cutting the side end portion (ear) of the cut film 82 is connected to the ear clip device 50. The tenter 47 is a characteristic part of the present invention and will be described later in detail.

乾燥室５１には、多数のローラ９１が備えられており、蒸発して発生した溶媒ガスを吸着回収するための吸着回収装置９２が取り付けられている。図２においては、乾燥室５１の下流に冷却室５２が設けられているが、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。   The drying chamber 51 is provided with a number of rollers 91, and an adsorption / recovery device 92 for adsorbing / recovering the solvent gas generated by evaporation is attached. In FIG. 2, the cooling chamber 52 is provided downstream of the drying chamber 51, but a humidity control chamber (not shown) may be provided between the drying chamber 51 and the cooling chamber 52.

冷却室５２の下流には、フィルム８２の帯電圧を所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）となるように調整するための強制除電装置（除電バー）９３が設けられている。なお、図２では、強制除電装置９３を冷却室５２の下流側とする形態を示しているが、この形態に限定されるものではない。また、本実施形態では、フィルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ９４を、強制除電装置９３の下流に設けている。そして、巻取室５３の内部には、フィルム８２を巻き取るための巻取ローラ９５と巻き取り時の張力を制御するためのプレスローラ９６とが備えられている。   A forced static elimination device (static elimination bar) 93 for adjusting the charged voltage of the film 82 to a predetermined range (for example, −3 to +3 kV) is provided downstream of the cooling chamber 52. In addition, in FIG. 2, although the form which makes the forced static elimination apparatus 93 the downstream of the cooling chamber 52 is shown, it is not limited to this form. Further, in this embodiment, a knurling application roller 94 for applying knurling to both edges of the film 82 by embossing is provided downstream of the forced static elimination device 93. In the winding chamber 53, a winding roller 95 for winding the film 82 and a press roller 96 for controlling the tension during winding are provided.

次に、本発明の特徴的部分について説明する。図３に示すように、テンタ４７は、テンタ本体１００と本発明の送風装置１０１とから構成されている。テンタ本体１００は、１対のレール上を走行するテンタチェーンを備えている。テンタチェーンには、多数のクリップ（把持手段）が取り付けられている。テンタチェーンはチェーンスプロケットが回転されることによりレール上を循環して走行する。クリップは、フィルム把持位置で閉じられることにより湿潤フィルム７４の側縁部を把持する。また、フィルム開放位置で開かれることにより湿潤フィルム７４側縁部の把持を開放する。このクリップにより湿潤フィルム７４の両側縁部が把持された状態でテンタチェーンが走行することにより、１対のレール間距離でフィルムが幅方向に延伸される。   Next, characteristic portions of the present invention will be described. As shown in FIG. 3, the tenter 47 is composed of a tenter body 100 and the blower 101 of the present invention. The tenter body 100 includes a tenter chain that runs on a pair of rails. A number of clips (gripping means) are attached to the tenter chain. The tenter chain circulates on the rail when the chain sprocket is rotated. The clip grips the side edge of the wet film 74 by being closed at the film gripping position. Moreover, the grip of the wet film 74 side edge part is opened by being opened at the film opening position. The tenter chain travels in a state where both side edges of the wet film 74 are gripped by this clip, whereby the film is stretched in the width direction at a distance between the pair of rails.

送風装置１０１は、テンタ本体１００による湿潤フィルム７４の延伸搬送路に沿って設けられている。送風装置１０１は、多数の送風ヘッド１１０と、送風ダクト１１１と、循環ダクト１１２と、送風ファン１１３及び温調機１１４とを備えている。送風ヘッド１１０は、クリップにより搬送される湿潤フィルム７４の上下面に対面するように設けられており、フィルム搬送方向に並べて設けられる。上下面に設けられる送風ヘッド１１０は同じであり、図３では、湿潤フィルム７４の上面に対面して設けられる送風ヘッド１１０を示している。   The blower 101 is provided along the extending and conveying path of the wet film 74 by the tenter body 100. The blower 101 includes a large number of blower heads 110, a blower duct 111, a circulation duct 112, a blower fan 113, and a temperature controller 114. The blowing head 110 is provided so as to face the upper and lower surfaces of the wet film 74 conveyed by the clip, and is arranged side by side in the film conveying direction. The blower heads 110 provided on the upper and lower surfaces are the same. FIG. 3 shows the blower head 110 provided facing the upper surface of the wet film 74.

送風ヘッド１１０は、例えば５本のノズル１１５を備えている。各ノズル１１５は、フィルム幅方向に長く形成されており、ノズル１１５内には乾燥風の吹き出し量をほぼ一定にするための整風板１１６が配置されている。そして、ノズル１１５のフィルム幅方向長さＬ１は、例えばフィルム幅に対して、１．１〜２．０倍の長さで形成されている。また、ノズル１１５の幅Ｗ１は１５００〜２５００ｍｍとされている。整風板１１６は、フィルム幅方向に離間して設けた丸孔を備えている。整風板１１６の開口率を変えることにより、空気の吹き出し量が調節され、フィルム幅方向でほぼ均一な空気吹き出し量が得られる。なお、整風板１１６の孔の形状や数量、ノズルの形状や数量は図示例のものに限定されず、適宜変更してよい。また、各送風ヘッド１１０のノズル１１５のフィルム搬送方向におけるピッチは、同一にすることが好ましい。   The blower head 110 includes, for example, five nozzles 115. Each nozzle 115 is formed long in the film width direction, and a wind regulating plate 116 is disposed in the nozzle 115 for making the amount of blown dry air substantially constant. The film width direction length L1 of the nozzle 115 is, for example, 1.1 to 2.0 times longer than the film width. Further, the width W1 of the nozzle 115 is set to 1500 to 2500 mm. The air conditioning plate 116 is provided with round holes that are spaced apart in the film width direction. By changing the aperture ratio of the air conditioning plate 116, the amount of air blown out is adjusted, and a substantially uniform air blowout amount in the film width direction is obtained. In addition, the shape and quantity of the holes of the air conditioning plate 116 and the shape and quantity of the nozzles are not limited to those shown in the drawings, and may be changed as appropriate. Moreover, it is preferable that the pitch in the film conveyance direction of the nozzle 115 of each ventilation head 110 is made the same.

ノズル１１５には、例えば５本に１本の割合で遮風板１１７が取り付けられている。遮風板１１７は、ノズル１１５の中央部を覆うように取り付けられ、その長さＬ２は、フィルム幅方向のノズル長さＬ１に対して１０〜４０％に形成される。好ましくは１５〜３０％である。なお、遮風板１１７の取付ピッチＰ１（＝ｐ１×５）や取付幅Ｌ２は、ノズル１１５の開口面積や開口率に応じて適宜変更され、フィルム膜面温度が±２℃、より好ましくは±０．５℃になるように決定される。また、取付幅Ｌ２や取付ピッチＰ１は各遮風板１１７同士で一定にする必要はなく、適宜変更してよい。例えば、テンタ４７内のフィルム膜面温度がより一層均一になるように、膜面温度分布に応じてその取付幅Ｌ２や取付ピッチＰ１を変更する。   For example, the windshield plate 117 is attached to the nozzle 115 at a rate of one in five. The wind shielding plate 117 is attached so as to cover the central portion of the nozzle 115, and its length L2 is formed to be 10 to 40% with respect to the nozzle length L1 in the film width direction. Preferably it is 15 to 30%. The mounting pitch P1 (= p1 × 5) and the mounting width L2 of the wind shielding plate 117 are appropriately changed according to the opening area and the opening ratio of the nozzle 115, and the film film surface temperature is ± 2 ° C., more preferably ± It is determined to be 0.5 ° C. Further, the mounting width L2 and the mounting pitch P1 do not need to be constant between the wind shielding plates 117, and may be changed as appropriate. For example, the mounting width L2 and the mounting pitch P1 are changed according to the film surface temperature distribution so that the film film surface temperature in the tenter 47 becomes more uniform.

なお、フィルム膜面温度の均一化に代えて、または加えて、フィルム幅方向における湿潤フィルム７４中の溶媒揮発分を±０．４ｗｔ％Ｗ．Ｂ．より好ましくは±０．１ｗｔ％Ｗ．Ｂにするように、上記ノズル１１５の開口面積や開口率を変更してもよい。   Instead of or in addition to the uniform film surface temperature, the solvent volatile content in the wet film 74 in the film width direction is ± 0.4 wt% W.S. B. More preferably, ± 0.1 wt% W.V. The opening area and the opening ratio of the nozzle 115 may be changed so as to be B.

本発明における遮風板１１７の構成は、テンタ４７内での全領域に対して行ってもよく、またはテンタ４７の延伸開始位置から最大延伸点までの間で行ってもよい。テンタ４７の延伸開始位置から最大延伸点までの間での乾燥むらがフィルム８２の光学特性に特に悪影響を与えることが判っており、テンタ４７の延伸開始位置から最大延伸点までの間での乾燥むら抑制でも光学特性が向上する。   The structure of the wind shielding plate 117 in the present invention may be performed on the entire region in the tenter 47 or may be performed between the stretching start position of the tenter 47 and the maximum stretching point. It has been found that drying unevenness between the stretching start position of the tenter 47 and the maximum stretching point has a particularly adverse effect on the optical characteristics of the film 82, and drying between the stretching start position of the tenter 47 and the maximum stretching point is known. Even if unevenness is suppressed, the optical characteristics are improved.

また、遮風板１１７を遮風面積が固定される固定タイプに代えて、可動タイプとしてもよい。この場合には、例えば三角形や台形状の遮風板をフィルム搬送方向に可動自在に取り付け、遮風板の位置を適宜変更することにより、遮風面積を変えることができる。   Further, the wind shield plate 117 may be a movable type instead of the fixed type in which the wind shield area is fixed. In this case, for example, a triangular or trapezoidal wind shield can be movably attached in the film transport direction, and the wind shield area can be changed by appropriately changing the position of the wind shield.

送風ダクト１１１は、送風ヘッド１１０の側面に接続され、各送風ヘッド１１０に空気を送り込む。循環ダクト１１２は、送風ダクト１１１と向かい合う送風ヘッド１１０の他方の側面に接続され、送風ダクト１１１から送り込まれた空気の一部をそのまま送風ヘッド１１０から排出させて、送風ダクト１１１へ戻す。   The blower duct 111 is connected to a side surface of the blower head 110 and sends air to each blower head 110. The circulation duct 112 is connected to the other side surface of the blower head 110 facing the blower duct 111, and a part of the air sent from the blower duct 111 is directly discharged from the blower head 110 and returned to the blower duct 111.

送風ヘッド１１０及び送風ダクト１１１は二重の隔壁を有し、空気層を断熱材とする断熱構造に形成されている。空気層の厚みは５ｍｍ以上が好ましい。なお、必要に応じて隔壁内にロックウールやグラスウールなどの断熱材を封入してもよい。また、二重の断熱構造に代えて、対溶剤性が問題にならない場合には、ＭＣナイロンなどの断熱樹脂やセラミックス等を貼り付けることにより、断熱性を付与してもよい。断熱材を別途封入する代わりに、単に空気を断熱材としてもよい。また、ノズル１１５も二重の断熱構造としてもよく、または断熱材などを配置してもよい。   The blower head 110 and the blower duct 111 have double partition walls and are formed in a heat insulating structure using an air layer as a heat insulating material. The thickness of the air layer is preferably 5 mm or more. In addition, you may enclose heat insulating materials, such as rock wool and glass wool, in a partition as needed. Further, instead of the double heat insulating structure, if solvent resistance is not a problem, heat insulating properties may be imparted by attaching a heat insulating resin such as MC nylon or ceramics. Instead of separately encapsulating the heat insulating material, air may simply be used as the heat insulating material. The nozzle 115 may also have a double heat insulating structure, or a heat insulating material or the like may be disposed.

排気ダクト１１８は、テンタ室１１９に接続され、テンタ室１１９に溜まった空気を排出させて送風ダクト１１１へ戻す。乾燥風送風部１２０は、空気を循環させるための送風ファン１１３と空気を加熱して温度を調節する温調機１１４とを備える。そして、循環ダクト１１２及び排気ダクト１１８からテンタ室１１９内の空気を吸引し、送風ダクト１１１を介してテンタ室１１９内に送風する。また、図示は省略したが、溶媒を凝集して回収する溶媒回収設備が、テンタ室１１９または各ダクト１１１，１１２，１１７からなる乾燥風循環ラインに設けられている。この溶媒回収設備は、湿潤フィルム７４から揮発した溶媒を回収し、ノズル１１５から吹き出す乾燥風の溶媒揮発分をほぼ一定にしている。また乾燥風循環ラインには空気取り入れ口が設けられており、新鮮な空気も流入される。   The exhaust duct 118 is connected to the tenter chamber 119, discharges air accumulated in the tenter chamber 119, and returns the air to the blower duct 111. The dry air blowing unit 120 includes a blower fan 113 for circulating air and a temperature adjuster 114 that heats the air and adjusts the temperature. Then, the air in the tenter chamber 119 is sucked from the circulation duct 112 and the exhaust duct 118 and blown into the tenter chamber 119 through the blower duct 111. Although not shown, a solvent recovery facility for aggregating and recovering the solvent is provided in the tenter chamber 119 or the drying air circulation line including the ducts 111, 112, and 117. This solvent recovery equipment recovers the solvent volatilized from the wet film 74 and makes the solvent volatile content of the dry air blown out from the nozzle 115 substantially constant. In addition, an air intake is provided in the dry air circulation line, and fresh air is also introduced.

本発明では、送風ヘッド１１０に循環ダクト１１２を接続して、送風ヘッド１１０内でも空気が循環するようにしたので、従来のように、送風ヘッド１１０内で乾燥風が滞留することがなく、ノズル１１５から吹き出す乾燥風の温度分布をより均一にすることができる。また、送風ダクト１１１及び送風ヘッド１１０を断熱構造に形成することにより、湿潤フィルム７４の膜面に吹き付けられて気化熱により低温となった乾燥風が送風ヘッド１１０や送風ダクト１１１に触れてしまうことがなくなり、この低温の乾燥風による温度低下による影響が少なくなり、乾燥風の温度むらをより一層無くすことができる。なお、循環ダクト１１２や断熱構造は必要に応じて設けられるもので、省略してもよい。   In the present invention, the circulation duct 112 is connected to the blower head 110 so that the air circulates in the blower head 110, so that the drying air does not stay in the blower head 110 as in the prior art. The temperature distribution of the drying air blown out from 115 can be made more uniform. In addition, by forming the air duct 111 and the air head 110 in a heat insulating structure, the dry air that is blown onto the film surface of the wet film 74 and has a low temperature due to heat of vaporization touches the air head 110 and the air duct 111. Thus, the influence of the temperature drop due to the low temperature drying air is reduced, and the temperature unevenness of the drying air can be further eliminated. The circulation duct 112 and the heat insulating structure are provided as necessary, and may be omitted.

上記実施形態ではクリップを有するテンタ４７について説明したが、クリップに代えて多数のピンが植設されており、ピンを湿潤フィルム７４の側縁部に刺して保持するタイプのピンテンタの送風装置として本発明を実施してもよい。   In the above embodiment, the tenter 47 having a clip has been described. However, instead of the clip, a large number of pins are planted, and the present invention is used as a blower for a pin tenter of a type in which the pins are inserted into the side edge of the wet film 74 and held. The invention may be implemented.

次に、上述したフィルム製造ライン４０を用いてフィルム８２を製造する方法の一例を以下に説明する。ただし、本発明は、ここに示す形態に限定されるものではない。   Next, an example of a method for producing the film 82 using the above-described film production line 40 will be described below. However, the present invention is not limited to the embodiment shown here.

ドープ２７は、攪拌機６１の回転により常に均一化されている。ドープ２７には、この攪拌の際にも可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤を混合させることもできる。ドープ２７を、ポンプ６２により第３濾過装置４２に送り込んでから濾過した後に、流延ダイ４３から流延バンド４６上に流延する。回転ローラ４４，４５の駆動は、流延バンド４６に生じる張力が１０^４ 〜１０^５ Ｎ／ｍとなるように調整されることが好ましい。また、流延バンド４６と回転ローラ４４，４５との相対速度差は、０．０１ｍ／分以下となるように調整する。流延バンド４６の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド４６が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド４６の両端の位置を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づき、流延バンド４６の位置制御機（図示しない）でフィードバック制御を行い、流延バンド４６の位置調整を行うことがより好ましい。流延ダイ４３直下の流延バンド４６は、回転ローラ４５の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、流延室６４の温度は、温調設備６５により−１０〜５７℃とされていることが好ましい。なお、流延室６４の内部で蒸発した溶媒は回収装置６７により回収された後に、再生させてドープ調製用溶媒として再利用される。 The dope 27 is always made uniform by the rotation of the stirrer 61. The dope 27 can be mixed with additives such as a plasticizer and an ultraviolet absorber even during the stirring. After the dope 27 is sent to the third filtration device 42 by the pump 62 and filtered, the dope 27 is cast from the casting die 43 onto the casting band 46. The driving of the rotating rollers 44 and 45 is preferably adjusted so that the tension generated in the casting band 46 is 10 ⁴ to 10 ⁵ N / m. Further, the relative speed difference between the casting band 46 and the rotary rollers 44 and 45 is adjusted to be 0.01 m / min or less. The speed fluctuation of the casting band 46 is preferably 0.5% or less, and the meandering in the width direction when the casting band 46 rotates once is preferably 1.5 mm or less. In order to control the meandering, a detector (not shown) for detecting the positions of both ends of the casting band 46 is provided, and feedback control is performed by a position controller (not shown) of the casting band 46 based on the measured value. More preferably, the position of the casting band 46 is adjusted. The casting band 46 immediately below the casting die 43 is preferably adjusted so that the positional fluctuation in the vertical direction accompanying the rotation of the rotary roller 45 is 200 μm or less. Further, the temperature of the casting chamber 64 is preferably set to −10 to 57 ° C. by the temperature control equipment 65. The solvent evaporated inside the casting chamber 64 is recovered by the recovery device 67 and then regenerated and reused as a dope preparation solvent.

流延ダイ４３から流延バンド４６にかけては流延ビードが形成され、流延バンド４６上には流延膜６９が形成される。流延時のドープ２７の温度は、−１０〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードを安定させるために、この流延ビードの背面が減圧チャンバ６８により所望の圧力値に制御されることが好ましい。ビード背面は、前面よりも−２０００〜−１０Ｐａの範囲で減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ６８にはジャケット（図示しない）を取り付けて、内部温度が所定の温度を保つように温度制御されることが好ましい。減圧チャンバ６８の温度は特に限定されるものではないが、用いられている有機溶媒の凝縮点以上にすることが好ましい。なお、流延ビードの形状を所望のものに保つために、流延ダイ４３のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。このエッジ吸引風量は、１〜１００Ｌ／分の範囲であることが好ましい。流延バンド４６の走行とともに移動する流延膜６９に、送風ダクト７０により乾燥風をあてて溶媒の蒸発を促進させる。   A casting bead is formed from the casting die 43 to the casting band 46, and a casting film 69 is formed on the casting band 46. The temperature of the dope 27 at the time of casting is preferably −10 to 57 ° C. Further, in order to stabilize the casting bead, the back surface of the casting bead is preferably controlled to a desired pressure value by the decompression chamber 68. The back surface of the bead is preferably decompressed in the range of −2000 to −10 Pa than the front surface. Further, it is preferable that a jacket (not shown) is attached to the decompression chamber 68 and the temperature is controlled so that the internal temperature is kept at a predetermined temperature. The temperature of the decompression chamber 68 is not particularly limited, but is preferably set to be equal to or higher than the condensation point of the organic solvent used. In order to keep the shape of the casting bead as desired, it is preferable to attach a suction device (not shown) to the edge portion of the casting die 43. The edge suction air volume is preferably in the range of 1 to 100 L / min. Drying air is applied to the casting film 69 that moves along with the running of the casting band 46 by the air duct 70 to promote evaporation of the solvent.

流延膜６９が自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フィルム７４として流延バンド４６から剥ぎ取ってから、ローラ７５で支持する。次に、多数のローラが設けられている渡り部８０に送り込み、前記ローラで支持しながら搬送した後で、テンタ４７に送り込む。渡り部８０では、送風機８１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フィルム７４の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部８０では、下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより、湿潤フィルム７４に張力を付与することもできる。   After the casting film 69 has a self-supporting property, it is peeled off from the casting band 46 as the wet film 74 and then supported by the roller 75. Next, the sheet is fed to the crossing section 80 provided with a large number of rollers, conveyed while being supported by the rollers, and then fed to the tenter 47. In the transfer part 80, the drying of the wet film 74 is advanced by sending the drying air of desired temperature from the air blower 81. FIG. At this time, the temperature of the drying air is preferably 20 to 250 ° C. In the transition section 80, tension can be applied to the wet film 74 by making the rotational speed of the downstream roller faster than the rotational speed of the upstream roller.

なお、剥ぎ取り時の残留溶媒量は、固形分基準で１０〜２００質量％となるようにする。この残留溶媒量は乾量基準でのものであり、サンプリング時におけるフィルム重量をｘ、そのサンプリングフィルムを乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値である。ただし、乾量基準とは、ドープ２７を完全に乾燥して固化したときの重量を１００％とした際の溶媒の含有量とする。   In addition, the residual solvent amount at the time of peeling is set to 10 to 200% by mass based on the solid content. This residual solvent amount is based on the dry amount, and is calculated as {(xy) / y} × 100 where x is the film weight at the time of sampling and y is the weight after the sampling film is dried. Value. However, the dry weight standard is the content of the solvent when the weight when the dope 27 is completely dried and solidified is 100%.

湿潤フィルム７４をテンタ４７に送り込む。テンタクリップにより湿潤フィルム７４の側縁部を把持して、テンタ４７の内部を搬送する間に乾燥する。このとき、テンタ４７の内部を温度ゾーンに区画分割して、その区画毎に乾燥条件を適宜調整することが好ましい。また、テンタ４７を用いて湿潤フィルム７４を幅方向に延伸させることもできる。なお、渡り部８０および／またはテンタ４７において、湿潤フィルム７４の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５〜３００％延伸することが好ましい。   The wet film 74 is fed into the tenter 47. The side edge portion of the wet film 74 is gripped by the tenter clip, and is dried while the inside of the tenter 47 is conveyed. At this time, it is preferable that the inside of the tenter 47 is divided into temperature zones and the drying conditions are appropriately adjusted for each of the zones. In addition, the tenter 47 can be used to stretch the wet film 74 in the width direction. In addition, it is preferable that at the transition portion 80 and / or the tenter 47, at least one of the casting direction and the width direction of the wet film 74 is stretched by 0.5 to 300%.

湿潤フィルム７４をテンタ４７で所定の残留溶媒量まで乾燥した後、フィルム８２として下流側に送り出す。このとき、フィルム８２の両側端部は、耳切装置５０によりその両縁が切断される。切断された側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に送られて、粉砕されてチップとなる。このチップはドープ調製用に再利用することができるので、製造コストの点において有効である。なお、このフィルム８２の両側端部の切断工程については省略することもできるが、前記流延工程からフィルム８２を巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。   After the wet film 74 is dried by the tenter 47 to a predetermined residual solvent amount, it is sent to the downstream side as a film 82. At this time, both edges of the both ends of the film 82 are cut by the edge-cutting device 50. The cut side end portion is sent to a crusher 90 by a cutter blower (not shown) and crushed into chips. Since this chip can be reused for dope preparation, it is effective in terms of manufacturing cost. In addition, although it can also be skipped about the cutting process of the both-sides edge part of this film 82, it is preferable to carry out in any one from the said casting process to the process of winding up the film 82.

両側端部を切断除去したフィルム８２を、乾燥室５１に送りこんで、さらに乾燥する。乾燥室５１内の温度は、特に限定されるものではないが、５０〜１６０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室５１においては、フィルム８２は、ローラ９１に巻き掛けながら搬送する。ここで蒸発して発生した溶媒ガスは、吸着回収装置９２により吸着回収される。このように溶媒成分が除去された空気は、乾燥室５１の内部に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室５１は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置５０と乾燥室５１との間に予備乾燥室（図示しない）を設けてフィルム８２を予備乾燥すると、乾燥室５１においてフィルム８２の温度が急激に上昇することを防止することができるので、フィルム８２の形状変化の発生をより抑制することができる。   The film 82 from which both end portions have been cut and removed is fed into the drying chamber 51 and further dried. Although the temperature in the drying chamber 51 is not specifically limited, It is preferable that it is the range of 50-160 degreeC. In the drying chamber 51, the film 82 is conveyed while being wound around the roller 91. The solvent gas generated by evaporation here is adsorbed and recovered by the adsorption recovery device 92. Thus, the air from which the solvent component has been removed is blown again as dry air inside the drying chamber 51. The drying chamber 51 is more preferably divided into a plurality of sections in order to change the drying temperature. In addition, if a preliminary drying chamber (not shown) is provided between the ear opener 50 and the drying chamber 51 and the film 82 is preliminarily dried, the temperature of the film 82 in the drying chamber 51 can be prevented from rapidly increasing. Therefore, generation | occurrence | production of the shape change of the film 82 can be suppressed more.

フィルム８２を、冷却室５２で略室温まで冷却する。なお、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてよく、この調湿室でフィルム８２に対して、所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付けられることが好ましい。これにより、フィルム８２のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制することができる。   The film 82 is cooled to approximately room temperature in the cooling chamber 52. A humidity control chamber (not shown) may be provided between the drying chamber 51 and the cooling chamber 52, and air adjusted to a desired humidity and temperature can be blown onto the film 82 in the humidity control chamber. Is preferred. Thereby, generation | occurrence | production of the curling of the film 82 and the winding defect at the time of winding can be suppressed.

また、強制除電装置（除電バー）９３により、フィルム８２が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）とする。図２では冷却室５２の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ９４を設けて、フィルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸が、１〜２００μｍであることが好ましい。   Further, the charged voltage while the film 82 is being conveyed is set to a predetermined range (for example, −3 to +3 kV) by the forced charge removal device (charge removal bar) 93. FIG. 2 illustrates an example provided on the downstream side of the cooling chamber 52, but the position is not limited thereto. Furthermore, it is preferable to provide a knurling roller 94 to give knurling to both edges of the film 82 by embossing. In addition, it is preferable that the unevenness | corrugation of the knurled location is 1-200 micrometers.

最後に、フィルム８２を巻取室５３内の巻取ローラ９５で巻き取る。このとき、プレスローラ９６で所望の張力を付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、張力は巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取るフィルム８２は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、フィルム８２の幅が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００〜１８００ｍｍであることがより好ましい。また、本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。なお、完成時のフィルム８２の厚みは、３０〜３００μｍとなるように調整する。   Finally, the film 82 is taken up by the take-up roller 95 in the take-up chamber 53. At this time, it is preferable to wind up while applying a desired tension with the press roller 96. More preferably, the tension is gradually changed from the start to the end of winding. The film 82 to be wound is preferably at least 100 m in the longitudinal direction (casting direction). Moreover, it is preferable that the width | variety of the film 82 is 600 mm or more, and it is more preferable that it is 1400-1800 mm. The present invention is also effective when it is larger than 1800 mm. In addition, the thickness of the film 82 at the time of completion is adjusted so that it may become 30-300 micrometers.

本発明の溶液製膜方法において、ドープ２７を流延する際に、２種類以上のドープを同時積層共流延、または逐次積層共流延させることもできる。さらに両共流延を組み合わせても良い。同時積層共流延を行う際には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いても良いし、マルチマニホールド型流延ダイを用いても良い。共流延により多層からなるフィルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとの少なくともいずれか一方が、フィルム全体の厚みの０．５〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープ２７を流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合には、ダイスリットから支持体にかけて形成される流延ビードのうち、外界と接するドープ２７が内部のドープよりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。   In the solution casting method of the present invention, when casting the dope 27, two or more kinds of dopes can be simultaneously co-casting or sequentially co-casting. Furthermore, you may combine both casting. When performing simultaneous lamination and co-casting, a casting die to which a feed block is attached may be used, or a multi-manifold casting die may be used. It is preferable that at least one of the thickness of the layer on the air surface side and the thickness of the layer on the support side is 0.5 to 30% of the thickness of the entire film of the film composed of multiple layers by co-casting. Furthermore, when performing simultaneous lamination co-casting, it is preferable that the high-viscosity dope is wrapped with the low-viscosity dope when the dope 27 is cast from the die slit to the support. Moreover, when performing simultaneous lamination co-casting, it is preferable that the dope 27 in contact with the outside of the casting bead formed from the die slit to the support has a higher alcohol composition ratio than the inner dope.

流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。   From casting die, decompression chamber, support structure, co-casting, peeling method, stretching, drying conditions for each process, handling method, curl, winding method after flatness correction, solvent recovery method, film recovery method Up to this point, the details are described in paragraphs [0617] to [0889] of JP-A-2005-104148, and these descriptions can also be applied to the present invention.

［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。 [Performance / Measurement method]
(Curl degree / thickness)
The performance of the wound cellulose acylate film and the measuring method thereof are described in paragraphs [1073] to [1087] of JP-A-2005-104148, and these descriptions are also applied to the present invention. Can do.

［表面処理］
前記セルロースアシレートフィルムにおいては、少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。 [surface treatment]
In the cellulose acylate film, at least one surface is preferably surface-treated. The surface treatment is preferably at least one of vacuum glow discharge treatment, atmospheric pressure plasma discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment, corona discharge treatment, flame treatment, acid treatment or alkali treatment.

［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。 [Functional layer]
(Antistatic, hardened layer, antireflection, easy adhesion, antiglare)
At least one surface of the cellulose acylate film may be undercoated.

さらに、前記セルロースアシレートフィルムをベースフィルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層としては、帯電防止層，硬化樹脂層，反射防止層，易接着層，防眩層および光学補償層のうち、少なくとも１層を設けることが好ましい。   Furthermore, it is preferable to use the cellulose acylate film as a base film as a functional material provided with another functional layer. As the functional layer, it is preferable to provide at least one of an antistatic layer, a cured resin layer, an antireflection layer, an easy adhesion layer, an antiglare layer, and an optical compensation layer.

前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ^２ 含有することが好ましく、少なくとも一種の滑り剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ^２ 含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ^２ 含有することが好ましく、少なくとも一種の帯電防止剤を１〜１０００ｍｇ／ｍ^２ 含有することが好ましい。セルロースアシレートフィルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。 The functional layer, at least it is preferable that a kind of surfactant 0.1 to 1000 mg / ^{m 2} containing, it is preferable that at least one of a slip agent 0.1 to 1000 mg / ^{m 2} containing. Further, the functional layers, at least it is preferable that a kind of matting agent 0.1 to 1000 mg / ^{m 2} containing preferably contain at least one 1 to 1000 mg / ^{m 2} containing an antistatic agent. In addition to the above, the method for applying a surface treatment functional layer for realizing various functions and properties on the cellulose acylate film is described in paragraphs [0890] to [1072] of JP-A-2005-104148. Detailed conditions and methods are also described, and these descriptions can also be applied to the present invention.

（用途）
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、通常は、液晶層に２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特開２００５−１０４１４８号公報には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の例が詳しく記載されており、この方法も本発明に適用することができる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載や、適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用することができる。特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］段落から［１２６５］段落に詳細が記載されている。 (Use)
The cellulose acylate film is particularly useful as a polarizing plate protective film. Usually, two polarizing plates each having a cellulose acylate film attached to a polarizer are attached to a liquid crystal layer to produce a liquid crystal display device. However, the arrangement of the liquid crystal layer and the polarizing plate is not limited, and various known arrangements can be employed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-104148 describes in detail TN type, STN type, VA type, OCB type, reflection type, and other examples of liquid crystal display devices, and this method can also be applied to the present invention. it can. In addition, in the same application, a description of a cellulose acylate film provided with an optically anisotropic layer, a cellulose acylate film provided with antireflection and antiglare functions, and biaxiality imparting appropriate optical performance. The use as an optical compensation film as a cellulose acylate film is also described. This can also be used as a polarizing plate protective film. These descriptions can also be applied to the present invention. Details are described in paragraphs [1088] to [1265] of JP-A-2005-104148.

また、本発明により、光学特性に優れるセルローストリアセテートフィルム（ＴＡＣフィルム）を得ることができる。前記ＴＡＣフィルムは、偏光板保護フィルムや写真感光材料のベースフィルムとして用いることができるとともに、テレビ用途の液晶表示装置の視野角依存性を改良するための光学補償フィルムとしても使用することができる。特に、偏光板の保護膜を兼ねる用途に効果的である。そのため、従来のＴＮモードだけでなくＩＰＳモード、ＯＣＢモード、ＶＡモードなどに用いられる。なお、前記偏光板保護膜用フィルムを用いて偏光板を構成してもよい。   Further, according to the present invention, a cellulose triacetate film (TAC film) having excellent optical properties can be obtained. The TAC film can be used as a polarizing plate protective film or a base film of a photographic photosensitive material, and can also be used as an optical compensation film for improving the viewing angle dependency of a liquid crystal display device for television. In particular, it is effective for applications that also serve as a protective film for a polarizing plate. Therefore, it is used not only in the conventional TN mode but also in the IPS mode, OCB mode, VA mode, and the like. In addition, you may comprise a polarizing plate using the said film for polarizing plate protective films.

以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、製造方法および製造条件などに関しては、実施例１においてのみ詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples. The manufacturing method and manufacturing conditions will be described in detail only in the first embodiment.

［実施例］
次に、本発明の実施例を説明する。フィルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。 [Example]
Next, examples of the present invention will be described. The formulation for preparing the polymer solution (dope) used for film production is shown below.

［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒） ３２０質量部
メタノール（第２溶媒） ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒） ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート） ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート） ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２´−ヒドロキシ−３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２´−ヒドロキシ−３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチルエステル混合物） ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度 約７）
０．０５質量部 [composition]
Cellulose triacetate (substitution degree 2.84, viscosity average polymerization degree 306, water content 0.2 mass%, viscosity 315 mPa · s 6 mass% in dichloromethane solution, average particle diameter 1.5 mm with standard deviation 0.5 mm Some powders) 100 parts by mass dichloromethane (first solvent) 320 parts by mass methanol (second solvent) 83 parts by mass 1-butanol (third solvent) 3 parts by mass plasticizer A (triphenyl phosphate) 7.6 parts by mass Plasticizer B (diphenyl phosphate) 3.8 parts by mass UV agent a: 2 (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-tert-butylphenyl) benzotriazole 0.7 part by mass UV agent b: 2 ( 2'-Hydroxy-3 ', 5'-di-tert-amylphenyl) -5-chlorobenzotriazole 0.3 parts by mass of citric acid ester mixture (citric acid, Ethyl ester, diethyl ester, triethyl ester mixture) 0.006 parts by weight fine particles (silicon dioxide (average particle size 15 nm), Mohs hardness: about 7)
0.05 parts by mass

［セルローストリアセテート］
ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また、６位のアシル置換度は０．９１であり、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、ＤＳＣにより測定したＴｇ（ガラス転移温度）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。なお、このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。 [Cellulose triacetate]
The cellulose triacetate used here has a residual acetic acid content of 0.1% by mass or less, a Ca content of 58 ppm, a Mg content of 42 ppm, a Fe content of 0.5 ppm, free acetic acid 40 ppm, and sulfate ions. Was 15 ppm. The 6-position acyl substitution degree was 0.91, and 32.5% of all acetyl groups were acetyl groups substituted with the 6-position hydroxyl group. Moreover, the acetone extraction part which extracted this TAC with acetone was 8 mass%, and the weight average molecular weight / number average molecular weight ratio was 2.5. The obtained TAC had a yellow index of 1.7, a haze of 0.08, a transparency of 93.5%, a Tg (glass transition temperature) measured by DSC of 160 ° C., and a crystallization heating value of 6. It was 4 J / g. This TAC is synthesized using cellulose collected from cotton as a raw material. In the following description, this is called cotton raw material TAC.

図１に示すドープ製造ライン１０を用いてドープ２７を調製した。攪拌羽根を有する４０００Ｌのステンレス製溶解タンク１２で前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ１３から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、溶解タンク１２に投入して、最初は５ｍ／ｓの周速で攪拌するディゾルバータイプの偏心攪拌機（第２攪拌機）２４および中心軸にアンカー翼を有する攪拌機（第１攪拌機）２２を周速１ｍ／ｓで攪拌する条件下で３０分間分散した。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。   A dope 27 was prepared using the dope production line 10 shown in FIG. The plurality of solvents were mixed and stirred well in a 4000 L stainless steel dissolution tank 12 having a stirring blade to obtain a mixed solvent. In addition, as each raw material of a solvent, that whose water content is 0.5 mass% or less was used. Next, TAC flaky powder was gradually added from the hopper 13. The TAC powder is charged into a dissolution tank 12 and a dissolver type eccentric stirrer (second stirrer) 24 that stirs at a peripheral speed of 5 m / s at first and a stirrer (first stirrer) 22 having an anchor blade on the central shaft are provided. The dispersion was performed for 30 minutes under the condition of stirring at a peripheral speed of 1 m / s. The temperature at the start of dispersion was 25 ° C., and the final temperature reached 48 ° C.

さらに、あらかじめ調製しておいた添加剤溶液を、添加剤タンク１４からバルブ１９で送液量を調整しながら、全体が２０００ｋｇとなるように溶解タンク１２に送り込んだ。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、攪拌機２２のアンカー翼の周速を０．５ｍ／ｓとしてさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液２５を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク１２内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。このとき、溶解タンク１２の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり、防爆上で問題のない状態を保った。また、膨潤液２５中の水分量は０．３質量％であった。   Further, the additive solution prepared in advance was fed from the additive tank 14 to the dissolution tank 12 so that the total amount would be 2000 kg while adjusting the liquid feed amount with the valve 19. After finishing the dispersion of the additive solution, the high speed stirring was stopped. And the peripheral speed of the anchor wing | blade of the stirrer 22 was made into 0.5 m / s, and also it stirred for 100 minutes, the TAC flakes were swollen and the swelling liquid 25 was obtained. Until the end of swelling, the inside of the dissolution tank 12 was pressurized to 0.12 MPa with nitrogen gas. At this time, the inside of the dissolution tank 12 had an oxygen concentration of less than 2 vol%, and maintained a state with no problem in terms of explosion prevention. Moreover, the water content in the swelling liquid 25 was 0.3 mass%.

膨潤液２５を溶解タンク１２からポンプ２６を用いてジャケット付配管１５に送液した。加熱装置１５としてジャケット付き配管を用いて、膨潤液２５を５０℃まで加熱してから、さらに、２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱して完全に溶解させた。このとき、加熱時間は１５分であった。次に、この溶解液を温調機１６により３６℃まで温度を下げてから、公称孔径８μｍのフィルタを有する第１濾過装置１７を通過させてドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。第１濾過装置１７における１次側圧力を１．５ＭＰａ、２次側圧力を１．２ＭＰａとした。高温にさらされるフィルタや配管などは、ハステロイ（商品名）合金製でのものを使用した。   The swelling liquid 25 was sent from the dissolution tank 12 to the jacketed pipe 15 using the pump 26. Using a jacketed pipe as the heating device 15, the swelling liquid 25 was heated to 50 ° C., and further heated to 90 ° C. under a pressure of 2 MPa to be completely dissolved. At this time, the heating time was 15 minutes. Next, the temperature of the solution was lowered to 36 ° C. by the temperature controller 16 and then passed through a first filtration device 17 having a filter with a nominal pore diameter of 8 μm to obtain a dope (hereinafter referred to as a dope before concentration). . The primary pressure in the first filtration device 17 was 1.5 MPa, and the secondary pressure was 1.2 MPa. Filters and piping exposed to high temperatures were made of Hastelloy (trade name) alloy.

この濃縮前ドープを、８０℃で常圧としたフラッシュ装置３０の内部でフラッシュ蒸発させてドープ２７とした。また、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ２７の固形分濃度は、２１．８質量％となった。凝縮された溶媒は回収装置３２で回収してから、再生装置３３で再生した後に溶媒タンク１１に送液してドープ調製用溶媒として再利用した。回収装置３２および再生装置３３では、蒸留や脱水を行った。フラッシュ装置３０のフラッシュタンクには、攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示しない）を設け、その攪拌機により周速０．５ｍ／ｓでフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ２７の温度は２５℃であり、タンク内におけるドープ２７の平均滞留時間は５０分であった。なお、このドープ２７を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０（秒^−１）で４５０Ｐａ・ｓであった。 This pre-concentration dope was flash-evaporated in the flash device 30 at 80 ° C. and normal pressure to obtain a dope 27. The evaporated solvent was recovered with a condenser. The solid concentration of the dope 27 after the flash was 21.8% by mass. The condensed solvent was recovered by the recovery device 32, regenerated by the regenerator 33, then sent to the solvent tank 11 and reused as a dope preparation solvent. In the recovery device 32 and the regeneration device 33, distillation or dehydration was performed. The flash tank of the flash device 30 was provided with a stirrer (not shown) having an anchor blade on the stirring shaft, and the dope flashed at a peripheral speed of 0.5 m / s was stirred by the stirrer to perform defoaming. The temperature of the dope 27 in this flash tank was 25 ° C., and the average residence time of the dope 27 in the tank was 50 minutes. The shear viscosity of the dope 27 collected and measured at 25 ° C. was 450 Pa · s at a shear rate of 10 (seconds ⁻¹ ).

次に、弱い超音波をドープ２７に照射して泡抜きを行ってから、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、第２濾過装置３１を通過した。第２濾過装置３１では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させてから、公称孔径１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。このとき、それぞれの１次側圧力は１．５ＭＰａ，１．２ＭＰａであり、２次側圧力は１．０ＭＰａ，０．８ＭＰａであった。濾過後、温度を３６℃に調整したドープ２７を、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク４１に送液して貯留した。ストックタンク４１の内部では、中心軸にアンカー翼を備えた攪拌機６１により、周速０．３ｍ／ｓで常時攪拌を行った。   Next, the weak ultrasonic wave was irradiated to the dope 27 to remove bubbles, and then passed through the second filtration device 31 while being pressurized to 1.5 MPa using the pump 34. In the 2nd filtration apparatus 31, after passing the sintered fiber metal filter with a nominal pore diameter of 10 micrometers first, it was allowed to pass through the sintered fiber filter with a nominal pore diameter of 10 micrometers. At this time, the primary side pressure was 1.5 MPa and 1.2 MPa, and the secondary side pressure was 1.0 MPa and 0.8 MPa. After filtration, the dope 27 whose temperature was adjusted to 36 ° C. was sent to and stored in a 2000 L stainless steel stock tank 41. Inside the stock tank 41, stirring was always performed at a peripheral speed of 0.3 m / s by a stirrer 61 having an anchor blade on the central axis.

図２に示すフィルム製造ライン４０を用いてフィルム８２を製造した。ストックタンク４１から、１次側を増圧する機能を有する高精度のギアポンプ（ポンプ）６２を用いて、ドープ２７を第３濾過装置４２へ送った。このとき、１次側の圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモータによりギアポンプ６２の上流側に対するフィードバック制御を行った。なお、ギアポンプ６２は、容積効率９９．２％であり、吐出量の変動率が０．５％以下の性能を有するものを用いた。吐出圧力は１．５ＭＰａであった。ドープ２７を第３濾過装置４２に通過させた後で、ドープ２７を流延ダイ４３に送液した。   The film 82 was manufactured using the film manufacturing line 40 shown in FIG. The dope 27 was sent from the stock tank 41 to the third filtration device 42 using a high-precision gear pump (pump) 62 having a function of increasing the pressure on the primary side. At this time, feedback control for the upstream side of the gear pump 62 was performed by an inverter motor so that the primary pressure was 0.8 MPa. The gear pump 62 has a volumetric efficiency of 99.2% and a discharge rate variation rate of 0.5% or less. The discharge pressure was 1.5 MPa. After passing the dope 27 through the third filtration device 42, the dope 27 was fed to the casting die 43.

流延ダイ４３の吐出口から、幅が１．８ｍであり、乾燥したフィルムの膜厚が８０μｍとなるように流量を調整しながら、かつドープ２７の流延幅を１７００ｍｍとしてドープ２７を流延した。また、流延ダイ４３にジャケット（図示しない）を取り付けて、その内部に伝熱媒体を供給して、ドープ２７の温度を３６℃に調整した。製膜中、流延ダイ４３とドープ２７が通過する配管は、すべて３６℃に保温した。なお、流延ダイ４３は、コートハンガータイプのダイであり、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。このヒートボルトは、あらかじめ設定したプログラムによりギアポンプ６２の送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フィルム製造ライン４０に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものを用いた。端部２０ｍｍを除いたフィルムは、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下であり、全体厚みが±１．５％以下になるように調整した。   The dope 27 is cast from the discharge port of the casting die 43 while adjusting the flow rate so that the width is 1.8 m and the film thickness of the dried film is 80 μm and the casting width of the dope 27 is 1700 mm. did. Further, a jacket (not shown) was attached to the casting die 43, and a heat transfer medium was supplied into the casting die 43 to adjust the temperature of the dope 27 to 36 ° C. During the film formation, the piping through which the casting die 43 and the dope 27 pass was all kept at 36 ° C. The casting die 43 is a coat hanger type die, and thickness adjusting bolts are provided at a pitch of 20 mm, and a die having an automatic thickness adjusting mechanism using a heat bolt is used. The heat bolt can set a profile according to the liquid feed amount of the gear pump 62 by a preset program, and is fed back by an adjustment program based on a profile of an infrared thickness meter (not shown) installed in the film production line 40. The thing which has the performance which can also be controlled was used. The film excluding the end 20 mm has a difference in thickness of any two points 50 mm apart within 1 μm, the thickness variation in the width direction is 3 μm / m or less, and the total thickness is ± 1.5% or less. Adjusted as follows.

流延ダイ４３の１次側に、減圧チャンバ６８を設置した。この減圧チャンバ６８の減圧度は、流延速度に応じながら、流延ビードの前後で１〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整した。また、流延ビードの長さが２０〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。減圧チャンバ６８は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。流延ダイ４３吐出口におけるビードの前面部および背面部には、ラビリンスパッキン（図示しない）を設け、その吐出口の両端には開口部を設けた。さらに、流延ダイ４３には、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）を取り付けた。   A decompression chamber 68 was installed on the primary side of the casting die 43. The decompression degree of the decompression chamber 68 was adjusted so as to produce a pressure difference of 1 to 5000 Pa before and after the casting bead according to the casting speed. Moreover, the pressure difference on both sides of the casting bead was set so that the length of the casting bead was 20 to 50 mm. The decompression chamber 68 was provided with a mechanism that can be set to a temperature higher than the condensation temperature of the gas around the casting portion. A labyrinth packing (not shown) was provided on the front and back surfaces of the bead at the discharge port of the casting die 43, and openings were provided at both ends of the discharge port. Further, an edge suction device (not shown) for adjusting the disturbance of both edges of the casting bead was attached to the casting die 43.

流延ダイ４３の材質は、熱膨張率が２×１０^−５（℃^−１）以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。流延ダイ４３のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイト）コーティングを行って硬化膜を設けた。また、接液面の角部分については、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されているものを用いた。 As the material of the casting die 43, precipitation hardening type stainless steel having a thermal expansion coefficient of 2 × 10 ⁻⁵ (° C. ⁻¹ ) or less was used. The finishing accuracy of the liquid contact surface of the casting die 43 was 1 μm or less in terms of surface roughness, the straightness was 1 μm / m or less in any direction, and the slit clearance was adjusted to 1.5 mm. A WC (tungsten carbide) coating was applied to the lip end of the casting die 43 by a thermal spraying method to provide a cured film. As for the corner portion of the wetted surface, R processed so as to be 50 μm or less over the entire width of the slit was used.

流延ダイ４３の吐出口には、流延するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ２７を可溶化する溶媒として、ジクロロメタンが８６．５質量部，アセトンが１３質量部，１−ブタノールが０．５質量部を混合した混合溶媒Ａを作製して、流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対し、それぞれ０．５ｍｌ／分ずつ供給した。このとき、混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率を５％以下とした。また、減圧チャンバ６８により、流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ６８は、ジャケット（図示しない）が取り付けられたものを使用して、そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給して温度を調整した。なお、前記エッジ吸引装置は、１〜１００Ｌ／分の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものであり、本実施例では、これを３０〜４０Ｌ／分の範囲となるように調整した。   In order to prevent the dope 27 to be cast from being locally dried and solidified at the discharge port of the casting die 43, 86.5 parts by mass of dichloromethane and 13 parts by mass of acetone are used as a solvent for solubilizing the dope 27. The mixed solvent A was prepared by mixing 0.5 parts by mass of 1-butanol and 0.5 ml / min was supplied to the interface between the both ends of the casting bead and the discharge port. At this time, the pulsation rate of the pump supplying the mixed solvent A was set to 5% or less. Further, the pressure on the back side of the casting bead was reduced by 150 Pa from the front side by the decompression chamber 68. The decompression chamber 68 was provided with a jacket (not shown), and the temperature was adjusted by supplying a heat transfer medium adjusted to 35 ° C. into the jacket. The edge suction device is capable of adjusting the edge suction air volume so as to be in the range of 1 to 100 L / min, and in the present embodiment, this is in the range of 30 to 40 L / min. It was adjusted.

風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室６４の内部に設置した流延バンド４６上に、流延ダイ４３からドープ２７を流延した。流延バンド４６は、幅２．１ｍで長さが７０ｍであり、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下になるように研磨したＳＵＳ３１６製のエンドレスバンドを使用した。流延バンド４６の全体の厚みムラは０．５％以下であった。２個の回転ローラ４４，４５により流延バンド４６を駆動させた。このとき、流延バンド４６の搬送方向における張力は１．５×１０^５ Ｎ／ｍ^２ とし、流延バンド４６と回転ローラ４４，４５との相対速度差が０．０１ｍ／分以下であり、流延バンド４６の速度変動を０．５％以下となるように調整した。また、流延バンド４６の両端位置を検出して、１回転の幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下になるように制御した。流延ダイ４３の直下におけるダイリップ先端と流延バンド４６との上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。 The dope 27 was cast from the casting die 43 on the casting band 46 installed inside the casting chamber 64 having wind pressure fluctuation suppressing means (not shown). As the casting band 46, an endless band made of SUS316 was used which was polished to have a width of 2.1 m, a length of 70 m, a thickness of 1.5 mm, and a surface roughness of 0.05 μm or less. The thickness unevenness of the entire casting band 46 was 0.5% or less. The casting band 46 was driven by the two rotating rollers 44 and 45. At this time, the tension in the conveying direction of the casting band 46 is 1.5 × 10 ⁵ N / m ² , and the relative speed difference between the casting band 46 and the rotary rollers 44 and 45 is 0.01 m / min or less, The speed fluctuation of the casting band 46 was adjusted to 0.5% or less. Further, both end positions of the casting band 46 were detected, and the meandering in the width direction of one rotation was controlled to be 1.5 mm or less. The positional fluctuation in the vertical direction between the die lip tip and the casting band 46 immediately below the casting die 43 was set to 200 μm or less.

回転ローラ４４，４５は、流延バンド４６の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。回転ローラ４４には、乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。一方で、回転ローラ４５には、５℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド４６中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド４６には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ^２ 以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ^２ 以下である表面欠陥のないエンドレスバンドを使用した。また、流延室６４の温度は、温調設備６５により３５℃に保った。流延バンド４６上の流延膜６９に対して、最初に、流延膜６９に対して平行に流れる乾燥風を送って乾燥した。この乾燥風からの流延膜６９への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／（ｍ^２ ・時・℃）であった。 As the rotating rollers 44 and 45, those capable of feeding a heat transfer medium therein were used so that the temperature of the casting band 46 could be adjusted. A 40 ° C. heat transfer medium was passed through the rotating roller 44 for drying. On the other hand, a heat transfer medium at 5 ° C. was passed through the rotating roller 45. The surface temperature of the central part of the casting band 46 immediately before casting was 15 ° C., and the temperature difference between both side ends was 6 ° C. or less. The casting band 46 has no pinholes of 30 μm or more, the pinholes of 10 μm to 30 μm are 1 piece / m ² or less, and the pinholes of less than 10 μm are 2 pieces / m ² or less. No endless band used. The temperature of the casting chamber 64 was kept at 35 ° C. by the temperature control equipment 65. The casting film 69 on the casting band 46 was first dried by sending a drying air flowing parallel to the casting film 69. The overall heat transfer coefficient from the dry air to the cast film 69 was 24 kcal / (m ² · hour · ° C.).

流延バンド４６上部の上流側に送風機として送風ダクト７０を配置し、１３５℃の乾燥風を送り出して流延膜６９を乾燥した。また、流延バンド４３上での乾燥雰囲気における酸素濃度を、空気を窒素ガスで置換することで５ｖｏｌ％に保持した。なお、流延室６４の内部の溶媒は、凝縮器（コンデンサ）６６の出口温度を−１０℃に設定して凝縮回収した。   A blower duct 70 was disposed as an air blower on the upstream side of the upper part of the casting band 46, and 135 ° C. drying air was sent out to dry the casting film 69. Further, the oxygen concentration in the dry atmosphere on the casting band 43 was maintained at 5 vol% by replacing air with nitrogen gas. The solvent in the casting chamber 64 was condensed and recovered by setting the outlet temperature of the condenser (condenser) 66 to −10 ° C.

流延膜６９中の残留溶媒量が、５０重量％になった時点で、流延バンド４６から湿潤フィルム７４として剥ぎ取ってからローラ７５で支持した。また、剥取張力を１×１０^２ Ｎ／ｍ^２ とし、剥取不良を抑制するために流延バンド４６の速度に対して、剥取速度（剥取ローラドロー）は１００．１〜１１０％の範囲で調整した。剥ぎ取った湿潤フィルム７４の表面温度は１５℃であった。乾燥により発生した溶媒ガスは、−１０℃に調整した凝縮器６６で凝縮液化してから回収装置６７で回収して、水分量が０．５％以下となるよう溶媒を除去した。この溶媒を除去した乾燥風は、再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フィルム７４を渡り部８０のローラを介して搬送し、テンタ４７に送った。渡り部８０では、湿潤フィルム７４の長手方向に対して約３０Ｎの張力を付与して搬送する間に、送風機８１から４０℃の乾燥風を湿潤フィルム７４に送風して乾燥した。 When the amount of residual solvent in the casting film 69 reached 50% by weight, the film was peeled off from the casting band 46 as a wet film 74 and supported by a roller 75. The stripping tension is 1 × 10 ² N / m ² and the stripping speed (stripping roller draw) is 100.1 to 110% with respect to the speed of the casting band 46 in order to suppress stripping failure. Adjusted within the range. The surface temperature of the peeled wet film 74 was 15 ° C. The solvent gas generated by drying was condensed and liquefied by a condenser 66 adjusted to −10 ° C. and then recovered by a recovery device 67, and the solvent was removed so that the water content was 0.5% or less. The drying air from which the solvent was removed was heated again and reused as drying air. The wet film 74 was conveyed through the roller of the crossing section 80 and sent to the tenter 47. In the transfer part 80, a drying air of 40 ° C. was blown from the blower 81 to the wet film 74 while being dried while applying a tension of about 30 N to the longitudinal direction of the wet film 74.

テンタ４７では、図３ないし図５に示す送風ヘッド１１０を用いて、ノズル１１５から乾燥風を湿潤フィルム７４へ向けて吹き付けた。このとき、送風ヘッド１１０のノズル１１５に対して５本に１本の割合で、遮風板１１７をその中央部に取り付けた。遮風板１１７はノズル１１５のフィルム幅方向における長さＬ１の３０％であり、ノズル１１５は長さＬ１が２０００ｍｍであり、幅が５ｍｍである。このときのノズル１１５からの乾燥風の風速Ｖは１０ｍ／ｓであった。湿潤フィルム７４の両側縁部をテンタクリップで把持した状態で、幅方向に延伸しながら搬送した。また、テンタ４７の内部を第１〜第３の３つに区画して、各区画の乾燥風温度を１４０℃で一定とした。第１区画は入口から延伸開始位置までであり、第２区画は延伸開始位置から延伸終了位置までであり、第３区間は延伸終了後から出口までである。このとき、乾燥風のガス組成は−１０℃における飽和ガス濃度とした。そして、テンタ４７の出口では、フィルム８２の残留溶媒量が７質量％となるように乾燥した。   In the tenter 47, dry air was blown from the nozzle 115 toward the wet film 74 using the blower head 110 shown in FIGS. 3 to 5. At this time, the wind shielding plate 117 was attached to the center portion at a ratio of one to five with respect to the nozzle 115 of the blower head 110. The wind shielding plate 117 is 30% of the length L1 of the nozzle 115 in the film width direction, and the nozzle 115 has a length L1 of 2000 mm and a width of 5 mm. The wind speed V of the drying air from the nozzle 115 at this time was 10 m / s. The wet film 74 was conveyed while being stretched in the width direction in a state where both side edges of the wet film 74 were gripped by a tenter clip. Further, the inside of the tenter 47 was partitioned into first to third three, and the drying air temperature in each section was made constant at 140 ° C. The first section is from the entrance to the stretching start position, the second section is from the stretching start position to the stretching end position, and the third section is from the end of stretching to the exit. At this time, the gas composition of the drying air was set to a saturated gas concentration at −10 ° C. And it dried so that the residual solvent amount of the film 82 might be 7 mass% at the exit of the tenter 47.

テンタ４７の内部での延伸率は、クリップによる噛み込み開始位置から１０ｍｍ以上離れた位置の任意の２点における各実質延伸率の差異が１０％以下であり、２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差は５％以下であった。また、テンタ４７の入口から出口までの長さに対する、クリップ挟持開始位置から挟持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンタ４７内で蒸発した溶媒は、凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度を−８℃に設定することで、−１０℃の温度で凝縮液化して回収した。この凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下になるように調整してから再使用した。そして、テンタ４７からフィルム８２として送り出した。   The stretching ratio inside the tenter 47 is such that the difference between the substantial stretching ratios at any two points at a position 10 mm or more away from the biting start position by the clip is 10% or less, and the stretching at any two points separated by 20 mm. The difference in rate was 5% or less. Further, the ratio of the length from the clip clamping start position to the clamping release position with respect to the length from the inlet to the outlet of the tenter 47 was 90%. The solvent evaporated in the tenter 47 was condensed and recovered at a temperature of −10 ° C. by providing a condenser (condenser) and setting its outlet temperature to −8 ° C. This condensed solvent was reused after adjusting the water content to be 0.5% by mass or less. And it sent out from the tenter 47 as the film 82.

テンタ４７の出口から３０秒以内に、耳切装置５０としてＮＴ型カッターを用いて、フィルム８２の両側５０ｍｍの耳を切り離した。このとき、切り離した耳は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に風送して平均８０ｍｍ^２ 程度のチップに粉砕し、このチップを再度ドープ調製用原料として利用した。なお、テンタ４７の空気を窒素ガスで置換して、乾燥雰囲気における酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持した。また、後述する乾燥室５１で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフィルム８２を予備加熱した。 Within 30 seconds from the exit of the tenter 47, the ears 50 mm on both sides of the film 82 were cut using an NT-type cutter as the ear-cutting device 50. At this time, the separated ears were blown to a crusher 90 by a cutter blower (not shown) and crushed into chips of about 80 mm ² on average, and this chip was used again as a dope preparation raw material. The air in the tenter 47 was replaced with nitrogen gas, and the oxygen concentration in the dry atmosphere was maintained at 5 vol%. In addition, the film 82 was preheated in a predrying chamber (not shown) supplied with 100 ° C. drying air before being dried at a high temperature in the drying chamber 51 described later.

フィルム８２を乾燥室５１で高温乾燥した。乾燥室５１を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から送り出した。フィルム８２のローラ９１による搬送張力を１００Ｎ／ｍとして、最終的に残留溶媒量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥した。このとき、ローラ９１のラップ角度（フィルムの巻き掛け中心角）は、９０度および１８０度とした（図２では誇張して示している）。ローラ９１の材質は、アルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。また、ローラ９１の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ９１の回転によるフィルム位置の振れは、全て５０μｍ以下であった。   The film 82 was dried at a high temperature in the drying chamber 51. The drying chamber 51 was divided into four sections, and drying air at 120 ° C., 130 ° C., 130 ° C., and 130 ° C. was sent from a blower (not shown) from the upstream side. The transport tension of the film 82 by the roller 91 was set to 100 N / m, and the film was dried for about 10 minutes until the residual solvent amount finally reached 0.3% by mass. At this time, the wrap angle (film winding center angle) of the roller 91 was 90 degrees and 180 degrees (shown exaggerated in FIG. 2). The material of the roller 91 was made of aluminum or carbon steel, and the surface was hard chrome plated. Moreover, the surface shape of the roller 91 used was a flat one or a mat formed by blasting. The film position fluctuations due to the rotation of the roller 91 were all 50 μm or less.

乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置９２を用いて吸着回収除去した。ここに使用した吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整して、ドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には、溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。   The solvent gas contained in the drying air was adsorbed and recovered using an adsorption recovery device 92. The adsorbent used here was activated carbon, and desorption was performed using dry nitrogen. The collected solvent was reused as a dope preparation solvent after adjusting the water content to 0.3 mass% or less. The drying air contains plasticizers, UV absorbers and other high-boiling substances in addition to the solvent gas, so these were removed by a cooler and pre-adsorber to be removed by cooling and used for recycling. And adsorption / desorption conditions were set so that VOC (volatile organic compound) in the outdoor exhaust gas was finally 10 ppm or less. Moreover, the solvent amount collect | recovered by a condensation method among all the evaporation solvents was 90 mass%, and most of the remainder was collect | recovered by adsorption collection.

乾燥したフィルム８２を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室５１と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を送り出した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を送り出した。さらに、フィルム８２のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフィルム８２を搬送した。第２調湿室では、フィルム８２に直接９０℃，湿度７０％の空気を送り出した。   The dried film 82 was conveyed to a first humidity control chamber (not shown). A drying air of 110 ° C. was sent out to the transition part between the drying chamber 51 and the first humidity control chamber. Air having a temperature of 50 ° C. and a dew point of 20 ° C. was sent to the first humidity control chamber. Further, the film 82 was conveyed to a second humidity control chamber (not shown) that suppresses the curling of the film 82. In the second humidity control chamber, air at 90 ° C. and humidity 70% was sent directly to the film 82.

調湿後のフィルム８２は、冷却室５２で３０℃以下に冷却した後に、耳切装置（図示しない）で再度両端の耳切りを行った。また、強制除電装置（除電バー）９３を設置して、搬送中のフィルム８２の帯電圧を、常時−３〜＋３ｋＶの範囲となるようにした。さらに、フィルム８２の両端にナーリング付与ローラ９４でナーリングの付与を行った。ナーリングは、フィルム８２の片側からエンボス加工を行うことで付与した。このとき、ナーリングを付与する幅は１０ｍｍであり、凹凸の高さがフィルム８１の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラによる押し圧を設定した。   The film 82 after humidity control was cooled to 30 ° C. or lower in the cooling chamber 52, and then subjected to edge cutting at both ends again with an edge cutting device (not shown). Moreover, the forced static elimination apparatus (static elimination bar) 93 was installed, and the charged voltage of the film 82 in conveyance was always set to the range of -3 to +3 kV. Further, knurling was applied to both ends of the film 82 by a knurling roller 94. The knurling was imparted by embossing from one side of the film 82. At this time, the knurling width was 10 mm, and the pressing pressure by the knurling roller was set so that the height of the unevenness was 12 μm higher than the average thickness of the film 81.

最後に、フィルム８２を巻取室５３に搬送した。巻取室５３は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。巻取室５３の内部には、イオン風除電装置（図示しない）を設置して、フィルム８２の帯電圧が−１．５〜＋１．５ｋＶとなるようにした。このようにして得られたフィルム（厚さ８０μｍ）８２は、その幅が１４７５ｍｍであり、巻取り全長は３９４０ｍであった。巻取ローラ９５の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めの張力は３００Ｎ／ｍであり、巻き終わりの張力が２００Ｎ／ｍとなるようにした。また、巻き取りの際の巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとして、巻取ローラ９５に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。巻取ローラ９５に対するプレスローラ９６の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。巻き取り時のフィルム８２の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。   Finally, the film 82 was conveyed to the winding chamber 53. The winding chamber 53 was kept at a room temperature of 28 ° C. and a humidity of 70%. An ion wind neutralization device (not shown) was installed inside the winding chamber 53 so that the charged voltage of the film 82 was −1.5 to +1.5 kV. The film (thickness 80 μm) 82 thus obtained had a width of 1475 mm and a total winding length of 3940 m. The diameter of the winding roller 95 was 169 mm. The tension at the start of winding was 300 N / m, and the tension at the end of winding was 200 N / m. Further, the fluctuation width (sometimes referred to as an oscillating width) of the winding deviation at the time of winding was set to ± 5 mm, and the winding deviation period with respect to the winding roller 95 was set to 400 m. The pressing pressure of the press roller 96 against the winding roller 95 was set to 50 N / m. The temperature of the film 82 at the time of winding was 25 ° C., the water content was 1.4% by mass, and the residual solvent amount was 0.3% by mass.

［比較例］
実施例と同じドープ２７および製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、テンタ４７の送風装置１０１の遮風板１１７を取り付けなかった他は、実施例と同じ条件でフィルムを製造した。 [Comparative example]
A film 82 was manufactured using the same dope 27 and manufacturing method as in the example. Moreover, the film was manufactured on the same conditions as an Example except not having attached the windshield 117 of the air blower 101 of the tenter 47.

遮風板１１７を設けた実施例ではテンタ４７内におけるフィルム膜面温度が略均一になり、得られたフィルムのレタデーション分布（Ｒｅ分布）の誤差は５％以内となって、評価は◎であった。また、膜厚均一性の誤差は±１％以内であり、評価は◎であった。これに対して、比較例では、フィルム膜面温度が中央部で高くなる部分が発生し、この分だけレタデーション分布の誤差は１０％以内となり、評価は△であった。また、膜厚の均一性の誤差も±５％以内となって評価は△である。   In the example in which the wind shielding plate 117 is provided, the film surface temperature in the tenter 47 becomes substantially uniform, the error in the retardation distribution (Re distribution) of the obtained film is within 5%, and the evaluation is ◎. It was. The error in film thickness uniformity was within ± 1%, and the evaluation was ◎. On the other hand, in the comparative example, a portion where the film film surface temperature was high at the central portion was generated, and the error in the retardation distribution was within 10%, and the evaluation was Δ. In addition, the film thickness uniformity error is within ± 5%, and the evaluation is Δ.

以上の実施例及び比較例の結果より、送風ヘッド１１０のノズル１１５に対して、複数本に１本の割合でその中央部にフィルム幅方向における長さＬ１の３０％を塞ぐ遮風板１１７を取り付けることで、フィルムの乾燥ムラが抑えられることが分かる。   From the results of the above examples and comparative examples, the wind shielding plate 117 that closes 30% of the length L1 in the film width direction at the center of the nozzle 115 of the blower head 110 at a ratio of one to a plurality of nozzles 115 is obtained. It can be seen that the uneven drying of the film can be suppressed by attaching.

本発明でのドープ製造ラインの概略図である。It is the schematic of the dope production line in this invention. 本発明のフィルム製造ラインの概略図である。It is the schematic of the film manufacturing line of this invention. 送風ヘッドについては断面図で示す、テンタの概略を示す平面図である。It is a top view which shows the outline of a tenter shown with sectional drawing about a ventilation head. 送風装置の概略を示す側方からの断面図である。It is sectional drawing from the side which shows the outline of an air blower. 送風ヘッドの概略を示す外観斜視図である。It is an external appearance perspective view which shows the outline of a ventilation head.

符号の説明Explanation of symbols

１０ ドープ製造ライン
２７ ドープ
４０ フィルム製造ライン
４７ テンタ
７４ 湿潤フィルム
１００ テンタ本体
１０１ 送風装置
１１０ 送風ヘッド
１１１ 送風ダクト
１１２ 循環ダクト
１１３ 送風ファン
１１４ 温調機
１１５ ノズル
１１６ 整風板
１１７ 遮風板
１１８ 排気ダクト
１１９ テンタ室
１２０ 乾燥風送風部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Dope production line 27 Dope 40 Film production line 47 Tenta 74 Wet film 100 Tenta main body 101 Blower 110 Blower head 111 Blower duct 112 Circulation duct 113 Blower fan 114 Temperature controller 115 Nozzle 116 Air conditioning plate 117 Baffle plate 118 Exhaust duct 119 Tenter room 120 Drying air blower

Claims (8)

フィルムの側縁部を把持手段により把持し搬送する間に、前記把持手段で把持されたフィルムに乾燥風を吹き付けて、フィルムを幅方向に延伸しながら乾燥させるテンタの送風装置において、
前記把持手段により把持されるフィルム面に平行に配置される送風ヘッドと、
前記送風ヘッドのフィルム面に対向する面に、配置される複数個の送風ノズルと、
前記複数個の送風ノズルからの乾燥風を選択的に遮風し前記フィルムのテンタ内における温度分布をほぼ均一にする遮風部材とを有することを特徴とするテンタの送風装置。 In a tenter blower that blows drying air on the film gripped by the gripping means while drying and stretching the film in the width direction while gripping and conveying the side edge of the film by the gripping means,
A blower head disposed parallel to the film surface gripped by the gripping means;
A plurality of blowing nozzles disposed on a surface facing the film surface of the blowing head;
A tenter blower comprising: a windshield member that selectively shields dry air from the plurality of blower nozzles to substantially uniform a temperature distribution in the tenter of the film. 前記送風ノズルは、前記送風ヘッドのフィルム面に対向する面に、フィルムの幅方向にフィルムの幅よりも長く形成され、且つフィルム搬送方向に一定ピッチで配置されており、
前記遮風部材は、前記複数個の送風ノズルの一部に対し、該送風ノズルの中央部を塞ぐことを特徴とする請求項１記載のテンタの送風装置。 The blowing nozzle is formed on the surface facing the film surface of the blowing head longer than the width of the film in the width direction of the film, and is arranged at a constant pitch in the film conveyance direction,
The tenter blower according to claim 1, wherein the wind-shielding member closes a central portion of the blower nozzles with respect to some of the plurality of blower nozzles. 前記遮風部材は、前記送風ノズルのフィルム幅方向長さＬ１に対し１０〜４０％の範囲を覆うことを特徴とする請求項２記載のテンタの送風装置。   The tenter blower according to claim 2, wherein the wind shielding member covers a range of 10 to 40% with respect to a film width direction length L <b> 1 of the blower nozzle. 前記遮風部材は前記フィルムの搬送方向に対して一定ピッチで取り付けられることを特徴とする請求項３記載のテンタの送風装置。   The tenter blower according to claim 3, wherein the wind-shielding member is attached at a constant pitch with respect to the transport direction of the film. 前記送風ヘッドはフィルム搬送方向に複数設けられることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１項記載のテンタの送風装置。   The tenter blower according to any one of claims 1 to 4, wherein a plurality of the blower heads are provided in a film conveyance direction. 走行する支持体の上にポリマーと有機溶媒とを含むドープを流延して流延膜を形成し、この流延膜を前記支持体から剥ぎ取ってフィルムとし、このフィルムをテンタの把持手段により把持し搬送し、前記フィルムを幅方向に延伸しながら乾燥させてポリマーフィルムを製造するポリマーフィルムの製造方法において、
前記テンタの把持手段により把持し搬送されるフィルムに対して、請求項１ないし５いずれか1項記載のテンタの送風装置を用いて乾燥風をフィルムに送り、乾燥させることを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。 A dope containing a polymer and an organic solvent is cast on a traveling support to form a cast film, and the cast film is peeled off from the support to form a film. In the method for producing a polymer film, which is gripped and conveyed and dried while stretching the film in the width direction to produce a polymer film,
6. A polymer film characterized in that a drying air is sent to a film using the tenter blower according to any one of claims 1 to 5 and dried on the film held and conveyed by the tenter holding means. Manufacturing method. 前記ポリマーはセルロースアシレートであり、前記テンタによる延伸開始から最大延伸点までの区間で、フィルム幅方向におけるフィルム膜面温度を±２℃の範囲に抑えることを特徴とする請求項６記載のポリマーフィルムの製造方法。   The polymer according to claim 6, wherein the polymer is cellulose acylate, and the film film surface temperature in the film width direction is suppressed to a range of ± 2 ° C in a section from the start of stretching by the tenter to the maximum stretching point. A method for producing a film. 前記テンタによる延伸開始から最大延伸点までの区間で、フィルム幅方向における前記溶媒の揮発分を±０．４ｗｔ％Ｗ．Ｂ．の範囲に抑えることを特徴とする請求項７記載のポリマーフィルムの製造方法。   In the section from the start of stretching by the tenter to the maximum stretching point, the volatile content of the solvent in the film width direction is ± 0.4 wt% W.S. B. The method for producing a polymer film according to claim 7, wherein the polymer film is suppressed to a range of ≦ 2.

Images