JP2007192650A - Qcmセンサーおよびqcmセンサー装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来のQCMセンサー装置の構造では、容器体に入った溶液を攪拌する際に、容器体自体を揺り動かす方法もしくは容器体内の溶液にプロペラを浸漬する方法を行う必要があった。また、容器自体を揺り動かす方法では攪拌が十分でではなく、プロペラを用いる方法ではプロペラを適当な位置に固定する作業が必要となってくる。
【解決手段】本発明のQCMセンサー装置では注入穴に試料液体を滴下するだけで、流路内に試料液体が浸入し、吸収穴によって吸収される。この時、吸着膜を設けた圧電振動子に試料液体中の目的物質が吸着されその際に圧電振動子の共振周波数の変化を検出することにより目的物質の吸着量を知ることが可能となる。試料液体を流動させる際にポンプなどの外部動力を一切使用する必要が無く、非常に簡便なQCMセンサー装置を得ることができる。
【選択図】図1
【解決手段】本発明のQCMセンサー装置では注入穴に試料液体を滴下するだけで、流路内に試料液体が浸入し、吸収穴によって吸収される。この時、吸着膜を設けた圧電振動子に試料液体中の目的物質が吸着されその際に圧電振動子の共振周波数の変化を検出することにより目的物質の吸着量を知ることが可能となる。試料液体を流動させる際にポンプなどの外部動力を一切使用する必要が無く、非常に簡便なQCMセンサー装置を得ることができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、所定の共振周波数で振動する圧電振動子上の励振用電極パターンを試料ガスや試料溶液に晒したときの共振周波数やインピーダンス等の電気的特性の変化に基づき、励振用の電極パターン表面に吸着した試料の成分を検知、定量するQCM(Quartz
Crystal Microbalance)センサー装置及びセンサーに関するものである。
Crystal Microbalance)センサー装置及びセンサーに関するものである。
近年、圧電振動子を用いてマイクロバランス原理を応用したケミカルバイオセンサーが注目を集めている。従来のQCMセンサー装置の構造を図14に基づいて説明する。図14は従来のQCMセンサー装置の断面構造を示している。このセンサー装置は容器体を構成するアクリル樹脂からなる円筒状のセル21を有し、セル21の側壁には圧電振動子1の外径よりも小さい開口部を設けたフランジ部16が形成されている。圧電振動子1は、その外周部が接着剤によってフランジ部16の下面に接着固定されており、そして圧電振動子1の励振部分に設けた電極パターン2a、2bのうち、電極パターン2bがフランジ部16の内側にできる開口部に露呈するようになっている。さらに圧電振動子1の外周部がフランジ部16に押圧されるように圧電振動子1と台座17との間にスプリング18を配設している。台座17には外部に電極パターン2a、2bを引き出すための端子ピン19がガラスシール20によって固定されており、圧電振動子1の電極パターン2a、2bは、それぞれスプリング18を介して端子ピン19に電気的に接続されている(例えば特許文献1、特許文献2参照)。
上記のQCMセンサー装置は、圧電振動子1の電極パターン2bが形成された面のみを試料液体側に露出させて試料ガスや試料溶液に晒し、電極パターン2bに設けた吸着膜(図示せず)に試料成分が吸脱着することにより変動する共振周波数の変化量から試料成分を検知、定量することができる。
さらにこのQCMセンサー装置には試料液体を攪拌するための攪拌部51が設けられている。攪拌部51は支持部52に取り付けられてセル21の上部開口側から試料液体内に入れられ、上下動して試料液体を攪拌するようになっている。
また他の形態としては、試料液体の入ったセル本体を揺動攪拌機構上に載置し、セル21自体を揺り動かす構成も提案されている。
特開2002−310872号公報(5頁〜8頁、図1、図6、図7、図8)
特開2002−277369号公報(4頁〜6頁、図1、図5、図6)
前述したQCMセンサー装置には以下に記載するような問題点がある。
従来のQCMセンサー装置では、容器体であるセルに入った溶液を攪拌する際に、セル自体を揺り動かす機構もしくはセル内の溶液に攪拌部を浸漬して上下に動かして攪拌する機構が提案されているが、セル自体を揺り動かす方法では攪拌が十分でなく、QCMセンサーに対して検出したい物質の遭遇確率が低下し、安定した性能を有するQCMセンサー装置を得ることが難しかった。
一方、攪拌部を上下に動かして試料液体を攪拌する機構は、試料液体を十分に攪拌することはできるが、攪拌部51の下側にある圧電振動子1に素早く試料が行くように特別な試料供給経路を設ける必要があり、装置が複雑になっていた。
そのため、液面に試料を供給した場合は満遍なく攪拌するまでに時間がかかり、測定時間が長くなっていた。また、測定によっては試料液体の温度を一定にする必要があったが、上記のような攪拌機構では、攪拌部51を取り付けた柄の部分が試料液体と空気の両方に触れるため、柄によって試料液体の温度が不安定になるという問題があった。
本発明は、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、吸着膜に目的物が吸着することにより変化する圧電振動子の共振周波数を検出して目的物質を定量分析するQCMセンサー装置において、試料液体を流動させる際にポンプなどの外部動力を一切使用する必要が無く、非常に簡便なQCMセンサー装置を提供することを目的としている。
上記の目的を達成するために、本発明における圧電振動子の実装構造は、下記記載の構成を採用する。
本発明のQCMセンサーは、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極を有する圧電振動子と、励振電極と電気的に接続した外部接続電極とを有するQCMセンサーであって、
試料液体を流すための凹部を設けた基板と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーとを有することを特徴としている。
試料液体を流すための凹部を設けた基板と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーとを有することを特徴としている。
本発明のQCMセンサーは、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極を有する圧電振動子と、励振電極と電気的に接続した外部接続電極とを有するQCMセンサーであって、
試料液体を流すための基板と、試料液体を注入するための注入穴と、試料液体の流路となる凹部および注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーとを有することを特徴としている。
試料液体を流すための基板と、試料液体を注入するための注入穴と、試料液体の流路となる凹部および注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーとを有することを特徴としている。
本発明のQCMセンサー装置は、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、吸着膜に目的物質が吸着することにより変化する圧電振動子の共振周波数を検出して目的物質を定量分析するQCMセンサー装置であって、
試料液体を流すための凹部を設けた基板と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーと、励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、QCMセンサーの外部接続電極からの信号を受けて目的物質を定量分析する分析装置とを有することを特徴としている。
試料液体を流すための凹部を設けた基板と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーと、励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、QCMセンサーの外部接続電極からの信号を受けて目的物質を定量分析する分析装置とを有することを特徴としている。
本発明のQCMセンサー装置は、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、吸着膜に目的物質が吸着することにより変化する圧電振動子の共振周波数を検出して目的物質を定量分析するQCMセンサー装置であって、
試料液体を流すための基板と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴と、試料液体を流すための凹部とを設けたカバーと、前記励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、QCMセンサーの外部接続電極からの信号を受けて目的物質を定量分析する分析装置とを有することを特
徴としている。
試料液体を流すための基板と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴と、試料液体を流すための凹部とを設けたカバーと、前記励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、QCMセンサーの外部接続電極からの信号を受けて目的物質を定量分析する分析装置とを有することを特
徴としている。
本発明のQCMセンサー装置およびQCMセンサーは、上記QCMセンサー装置およびQCMセンサーであって、基板またはカバーに設けた凹部に吸収部材を配置することが好ましい。
本発明のQCMセンサー装置は、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、吸着膜に目的物が吸着することにより変化する圧電振動子の共振周波数を検出して目的物質を定量分析するQCMセンサー装置であって、試料液体を流すための凹部を設けた基板と、基板と所定の隙間を保って配設した圧電振動子と、試料液体を注入するための注入穴と、注入された試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーと、励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、QCMセンサーの外部接続電極からの信号を受けて目的物質を定量分析する分析装置とを有することを特徴としており、この構造とすることにより、注入穴から注入された試料液体が基板とカバーとで形成した隙間に集中して流入するので、試料液体中の目的物質は高い確率で圧電振動子に設けた吸着膜に遭遇する機会が増える。
さらに試料液体は吸収穴によってその隙間から徐々に吸収されるので、最終的にはほぼすべての試料液体を圧電振動子の吸着膜に遭遇させることができる。それによって吸着膜を設けた圧電振動子に試料液体中の目的物質が吸着されその際に圧電振動子の共振周波数の変化を検出することにより目的物質の吸着量を知ることが可能となる。また、センサー単体では試料液体を流動させる際にポンプなどの外部動力を一切使用する必要が無く、センサー単体は使い捨てできるので 非常に簡便なQCMセンサー装置及びセンサーを得ることができる。
以下図面を用いて本発明の最適な実施形態におけるQCMセンサー装置について説明する。図1は、本発明の実施形態におけるQCMセンサーの実装構造を示し、図13におけるA−A’断面図である。図12は、本発明の実施形態に係るQCMセンサーの断面図、図2は圧電振動子1の断面図、図3は圧電振動子1の斜視図、図4〜図7は、圧電振動子1を実装する基板3と、圧電振動子1を実装する基板3へ実装した状態を示す断面図、図8は図13のB−B’断面であり、圧電振動子1を実装した基板3とカバー7とを貼り合わせた状態を示す断面図、図9は基板3上に塗布する封止材の位置を示す平面図、図10と図11はカバー7を示す斜視図および断面図、図12は吸収部材12を配置した場合のQCMセンサーの断面図、図13は、本発明の実施形態に係わるQCMセンサー装置を示す外観図である。
最初に、本実施形態のQCMセンサー装置で使用するQCMセンサー単体について説明する。図1に示すように、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜(図示せず)と励振電極とを有する圧電振動子1を試料液体に接触させ、前記吸着膜に前記目的物が吸着することにより変化する前記圧電振動子1の共振周波数を検出して前記目的物質を定量分析するQCMセンサーは、目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、前記吸着膜に前記目的物が吸着することにより変化する前記圧電振動子の共振周波数を検出して前記目的物質を定量分析するQCMセンサー装置であって、前記試料液体を流すための凹部10を設けた基板3と、該基板3と所定の隙間を保って接続材料と封止材6を用いて配設した前記圧電振動子1と、前記試料液体を前記隙間へ注入するための注入穴8と、前記隙間に注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴9とを設けたカバー7と、基板3とカバー7を接着するための封止材6とを有している。
次に、本実施形態におけるQCMセンサーの製造工程について図2から図12を用いて説明する。まず、図2に示すように水晶板からなる圧電振動子1をエッチングやダイシングなどの方法により任意の大きさに形成し、メタルマスクを用いてスパッタリング法や真空蒸着法により水晶板上に金属薄膜を形成することにより、圧電振動子1上に励振用の電極パターン2a、2bを形成する。
図3は圧電振動子1の斜視図であるが、点線は裏面の電極パターン2aの状態を表している。励振用の電極パターン2bは、後述の図4に示した基板3上に設けた配線4bと電気的な接続を行うため、その接続配線が励振用の電極パターン2aと同一の面になるように、圧電振動子1の側面を回り込むように形成されている。
本実施形態では圧電振動子1としてAT水晶板を用い、大きさが5mm角で厚みが50μmのものを使用し、励振用の電極パターン2a、2bが3mm角となるような金パターンを0.2μmの厚みで形成した。
次に図4に示すように、圧電振動子1を実装する基板3には、ガラス繊維とエポキシ樹脂で形成したガラスエポキシ基板を使用している。基板3の一方の面には配線4a、4bが形成されており、スルーホールを介して裏面側の配線と接続している。本実施形態では厚みが0.5mmの基板3を使用し、配線4a、4bとスルーホールは銅、ニッケル、金の三層構造となっている。
さらに基板3には次に図5に示すように凹部10を設けており、これにより基板3にカバー7を接着することで試料液体の流れる流路となる。この凹部10は基板3上に感光性樹脂を塗布し露光現像により流路となる部分の感光性樹脂を除去するようにして形成する方法や、凹部分を開口したプラスチックフィルムを粘着剤または接着剤で貼り付けるといった方法で形成する。
このとき形成する凹部10は図11に記載するように、基板3側ではなくカバー7側に形成しても同様の効果が得られ、どちらに形成するかは制限されるものではない。
次に図6に示すように、圧電振動子1上に設けた励振用の電極パターン2a、2bと基板3上に設けた配線4a、4bとを導電接着剤や異方性導電シートなどの接続材料5を用いて電気的な接続を行う。
本実施形態では接続材料5として、シリコーン接着剤中に銀やパラジウムなどの導電粒子を含有した導電接着剤を用いており、それをディスペンサで基板3の配線4a、4b上に塗布し、圧電振動子1の励振用の電極パターン2a、2bと配線4a、4bとの位置あわせを行い、熱処理により導電接着剤を硬化させて、電気的接続を行った。
さらに図7に示すようにエポキシ、シリコーン、ポリウレタンなどの封止材6を圧電振動子1の外周部にディスペンサを用いて塗布しており、封止材6を硬化させることによって、圧電振動子1と基板3との隙間が水密に密封される。
本実施形態では硬化後に柔らかく、圧電振動子1を変形させるような応力を発生させない常温硬化型のシリコーン接着剤を封止材6として使用した。
基板3上に実装された圧電振動子1の電極パターン2b部分には、特定の物質を吸着させる吸着膜(図示せず)を形成しておく。この吸着膜は、吸着させたい物質に合わせて抗体などを塗布および乾燥させることにより形成する。
次に図13のB−B’間の断面図である図8に示すように、圧電振動子1を実装した基板3とカバー7とを封止材を用いて接着することにより、基板3に設けた凹部10が隙間として残り、試料液体が流れる流路を設けることができる。基板3側に塗布する封止材は圧電振動子1の外周部に塗布したものと同じ常温硬化型のシリコーン接着剤を使用し、図9に示すように基板3に形成した凹部10の外周に沿って塗布し、基板3とカバー7とを重ねることで流路を形成している。
この時、基板3に設ける凹部10の深さにより隙間の高さhが決まるので、試料液体が通過できる範囲で自由に変更することができる。本実施形態では高さhが約30μmとなるよう基板に設ける凹部の深さを100μmとしたが、特に限定されるものではない。カバー7としては材質に特に制限はないが、図10に示すような注入穴8と吸収穴9を設けたアクリル板を本実施形態では使用した。
カバー7に設ける注入穴8と吸収穴9の大きさは、注入穴8の場合直径5mm程度の穴を設け、吸収穴9の場合直径0.2mm程度の穴をドリルで切削加工して形成し、吸収穴9の数については試料液体の量によって適当な数を設けた。
また、基板3に設けた凹部10は図11に記載するように、基板3側ではなくカバー7側に形成しても同様の効果が得られ、どちらに形成するかは制限されない。
以上の工程を行うことで図1に示すような流路型のQCMセンサーが完成する。このQCMセンサーの構造は主に圧電振動子1、基板3、カバー7から構成されており、非常に簡便な構造となっている。さらにポンプなどの外部動力を一切使用せずに試料液体を圧電振動子1を配置した流路に流すことが可能であり、それによって吸着膜を設けた圧電振動子1に試料液体中の目的物質が吸着されその際に圧電振動子1の共振周波数の変化を検出することにより目的物質の吸着量を知ることが可能となる。
また上記に示すQCMセンサーに図12に示す様に基板3上に設けた凹部10のカバー7に形成した吸水穴9を設けた部分に吸収部材12を配置しておくことで、試料液体が吸収部材に染み込む速度が試料液体の流速となるので、吸収部材のきめの細かさを変更することにより試料液体の流速を制御することが可能となる。本実施形態ではメンブレンフィルターを吸収部材12として使用した。
図13はQCMセンサー13と分析装置15の関係を示す外観図である。主に圧電振動子1、基板3、カバー7で構成されているQCMセンサー13は、試料液体を滴下する注入穴8と試料液体を吸収する吸収穴9が設けられている。基板3上の配線4a、4bは、外部の分析装置15と電気的に接続するため、基板3の配線4a、4bをケースカバー7の外に突出させており、この配線4a、4bが配設された基板3を分析装置15の所定のコネクタ部に接続することにより、分析装置15が分析測定するようになっている。
以上の構造とすることにより、注入穴8に試料液体を滴下するだけで、流路内に試料液体が浸入し、吸収穴9によって吸収される。この時、吸着膜を設けた圧電振動子1に試料液体中の目的物質が吸着されその際に圧電振動子1の共振周波数の変化を検出することにより目的物質の吸着量を知ることが可能となる。試料液体を流動させる際にポンプなどの外部動力を一切使用する必要が無く、非常に簡便なQCMセンサー装置を得ることができる。
また、図13に示すように、QCMセンサーは、分析装置15のコネクタにより簡単に脱着できるので、QCMセンサー 部分を交換するだけで複数の試料の分析を容易に行う
ことができる。
ことができる。
1 圧電振動子
2a、2b 電極パターン
3 基板
4a、4b 配線
5 接続材料
6 封止材
7 カバー
8 注入穴
9 吸収穴
10 凹部
11 分析装置
12 吸収部材
13 QCMセンサー
16 フランジ部
17 台座
18 スプリング
19 ピン
20 ガラスシール
21 セル
51 攪拌部
52 支持部
2a、2b 電極パターン
3 基板
4a、4b 配線
5 接続材料
6 封止材
7 カバー
8 注入穴
9 吸収穴
10 凹部
11 分析装置
12 吸収部材
13 QCMセンサー
16 フランジ部
17 台座
18 スプリング
19 ピン
20 ガラスシール
21 セル
51 攪拌部
52 支持部
Claims (6)
- 目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子と、前記励振電極と電気的に接続した外部接続電極とを有するQCMセンサーであって、
前記試料液体を流すための凹部を設けた基板と、前記試料液体を注入するための注入穴および注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーとを有するQCMセンサー。 - 目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子と、前記励振電極と電気的に接続した外部接続電極とを有するQCMセンサーであって、
前記試料液体を流すための基板と、前記試料液体を注入するための注入穴、試料液体の流路となる凹部および注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーとを有するQCMセンサー。 - 前記基板または前記カバーに設けた凹部に吸収部材を備えることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のQCMセンサー。
- 目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、前記吸着膜に前記目的物質が吸着することにより変化する前記圧電振動子の共振周波数を検出して前記目的物質を定量分析するQCMセンサー装置であって、
前記試料液体を流すための凹部を設けた基板と、前記試料液体を注入するための注入穴および注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴とを設けたカバーと、前記励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、該QCMセンサーの前記外部接続電極からの信号を受けて前記目的物質を定量分析する分析装置とを有するQCMセンサー装置。 - 目的物質を選択的に吸着させるための吸着膜と励振電極とを有する圧電振動子を試料液体に接触させ、前記吸着膜に前記目的物質が吸着することにより変化する前記圧電振動子の共振周波数を検出して前記目的物質を定量分析するQCMセンサー装置であって、
前記試料液体を流すための基板と、前記試料液体を注入するための注入穴、注入された前記試料液体を吸収するための吸収穴および前記試料液体を流すための凹部とを設けたカバーと、前記励振電極と電気的に接続された外部接続電極とを有するQCMセンサーと、該QCMセンサーの前記外部接続電極からの信号を受けて前記目的物質を定量分析する分析装置とを有するQCMセンサー装置。 - 前記基板または前記カバーに設けた凹部に吸収部材を備えることを特徴とする請求項4または請求項5に記載のQCMセンサー装置。
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JP (1) | JP2007192650A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010249654A (ja) * | 2009-04-15 | 2010-11-04 | Nippon Dempa Kogyo Co Ltd | 水晶センサー及び感知装置 |
JP2012013535A (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-19 | Nippon Dempa Kogyo Co Ltd | 感知装置 |
JP2018091871A (ja) * | 2013-01-30 | 2018-06-14 | 京セラ株式会社 | センサ装置 |
-
2006
- 2006-01-19 JP JP2006010696A patent/JP2007192650A/ja active Pending
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