JP2007178773A - Blade member for electrophotographic apparatus and blade for electrophotographic apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真装置に用いられる電子写真装置用ブレード部材及び電子写真装置用ブレードに関する。 The present invention relates to a blade member for an electrophotographic apparatus used in an electrophotographic apparatus and a blade for an electrophotographic apparatus.
一般に、電子写真装置には各種のブレードが設けられている。ブレードとしては、記録用紙に現像剤像の転写を行った後に感光体上に残存するトナーを除去するためのクリーニングブレードや現像器内で現像スリーブ上に担持されたトナーを摩擦帯電させながらトナー薄膜を形成する現像ブレード等を挙げることができる。これらのブレードは、通常、弾性体材料から形成されたブレード部材と、ブレード部材が接合されてこれを支持して電子写真装置に取り付けるための金属製ホルダー等の支持部材とを有する。 In general, various blades are provided in an electrophotographic apparatus. The blade is a cleaning blade for removing toner remaining on the photosensitive member after transferring the developer image onto the recording paper, or a toner thin film while frictionally charging the toner carried on the developing sleeve in the developing unit. And a developing blade for forming the film. These blades usually have a blade member formed of an elastic material and a support member such as a metal holder for joining the blade member to support the blade member and attaching it to the electrophotographic apparatus.
ブレードの製造方法のひとつとして、例えば、クリーニングブレードは、支持部材の片端部に、ブレード部材を一体化して製造する方法がある。ブレード部材としては、耐摩耗性や永久歪みなどに優れる弾性体であることから、ポリウレタン樹脂により形成されたものが用いられている。 As one of the blade manufacturing methods, for example, a cleaning blade is manufactured by integrating a blade member at one end of a support member. As the blade member, one made of polyurethane resin is used because it is an elastic body excellent in wear resistance and permanent distortion.
ポリウレタン樹脂を用いたブレード部材の製造には、ポリイソシアネート、ポリオール、鎖延長剤および触媒を用い、プレポリマー法、セミワンショット法、ワンショット法等の方法が使用される。 For production of a blade member using a polyurethane resin, a polyisocyanate, a polyol, a chain extender and a catalyst are used, and methods such as a prepolymer method, a semi one-shot method and a one-shot method are used.
プレポリマー法によりブレード部材を製造する場合は、ポリイソシアネートとポリオールを用いてプレポリマーを調製し、このプレポリマーに鎖延長剤および触媒を添加したのち、これを成形用の金型に注入して硬化させる。この時、金型に注入してから硬化するまでの硬化時間は、製造効率に大きく影響する。硬化時間が長ければ、金型数を増やさなければならず、多大な投資が必要となる。このため、硬化時間を短縮しようと様々な検討がなされている。 When manufacturing a blade member by the prepolymer method, a prepolymer is prepared using a polyisocyanate and a polyol, and a chain extender and a catalyst are added to the prepolymer, which is then injected into a molding die. Harden. At this time, the curing time from the injection into the mold to the curing greatly affects the production efficiency. If the curing time is long, the number of molds must be increased, and a great investment is required. For this reason, various studies have been made to shorten the curing time.
ここで硬化時間とは、ブレード部材に変形を起こさずに脱型するのに十分な硬度に達するまでの時間であり、この硬化時間短縮のためには硬度の立ち上がりを速くし、脱型可能な硬度にまで達する時間の短縮を図らなければならない。従来から汎用されているトリエチレンジアミンやジメチルイミダゾール等のウレタン化を促進する触媒を使用する場合、触媒量を増量して硬化時間を短縮する方法がある。触媒を増量してプレポリマーの硬化を行うと、直鎖のウレタン結合は多く生成されるが、硬度の発現には物理的な架橋に寄与する、エージング中の分子間結合によるウレタン結合の凝集が必要であり、加熱硬化のみで硬度の立ち上がりを速めることは困難である。そこで短時間で脱型可能な硬度にまで上昇させるためには、直鎖のウレタン結合だけでなく、架橋を多く形成することが有効と考えられる。例えば、イソシアネートの三量体であるイソシアヌレート結合を生成する触媒を導入することで、架橋密度を高くして硬化時間を短縮する方法がある。（例えば、特許文献１参照）
上記触媒により架橋密度が増大することによって、硬度の立ち上がりが速く脱型可能な硬度に達するまでの時間の短縮が期待できる。一方で、上記触媒は感温性が高くある温度以上で反応が急激に進行するために、反応が不均一になりやすい。その結果、成型品が歪んだり、収縮のムラに起因する凹みが発生するという問題があった。
By increasing the crosslinking density by the above catalyst, it is expected that the time until the hardness reaches a demoldable speed with a rapid rise in hardness can be expected. On the other hand, since the reaction of the catalyst proceeds rapidly at a temperature higher than a certain temperature, the reaction tends to be non-uniform. As a result, there has been a problem that the molded product is distorted or a dent due to uneven shrinkage occurs.
本発明の課題は、硬化時間が短く、表面に収縮ムラに起因する凹み等の欠陥が抑制された電子写真装置用ブレード部材を提供し、これを備えた優れた品質を有する、生産効率が高い電子写真装置用ブレードを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a blade member for an electrophotographic apparatus in which a curing time is short and defects such as dents due to uneven shrinkage on the surface are suppressed, and has excellent quality and high production efficiency. To provide a blade for an electrophotographic apparatus.
本発明者らは、プレポリマー中のポリイソシアネートの化学量論的に過剰な濃度が０．８０ｍｍｏｌ／ｇ以下であることにより、硬化時間を短縮することができ、しかも均一に硬化を行わせることができ、収縮ムラに起因するブレード部材表面の凹みの発生を抑制することができることの知見を得た。 The inventors of the present invention can shorten the curing time and allow the curing to be performed uniformly when the stoichiometric excess concentration of polyisocyanate in the prepolymer is 0.80 mmol / g or less. Thus, the inventors have found that generation of dents on the blade member surface due to uneven shrinkage can be suppressed.
すなわち、本発明は、プレポリマーを硬化剤により硬化させて得られるポリウレタン樹脂で形成された電子写真装置用ブレード部材であって、前記プレポリマーが下記（Ａ）及び（Ｂ）を含有し、前記硬化剤が（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）を含有し、プレポリマー中の化学量論的に過剰なポリイソシアネート濃度が０．８０ｍｍｏｌ／ｇ以下であり、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒が、イソシアヌレート化触媒および／またはアロファネート化触媒を含有することを特徴とする電子写真装置用ブレード部材に関する。
（Ａ）ポリイソシアネート
（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオール
（Ｃ）分子量２００以下の鎖延長剤
（Ｄ）（Ｂ）ポリオールの数平均分子量より小さく、（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有するポリオール
（Ｅ）ウレタン硬化用触媒
また、本発明は、上記電子写真装置用ブレード部材を有することを特徴とする電子写真装置用ブレードに関する。
That is, the present invention is a blade member for an electrophotographic apparatus formed of a polyurethane resin obtained by curing a prepolymer with a curing agent, wherein the prepolymer contains the following (A) and (B), The curing agent contains (C), (D) and (E), the stoichiometric excess polyisocyanate concentration in the prepolymer is 0.80 mmol / g or less, and (E) the urethane curing catalyst is The present invention also relates to a blade member for an electrophotographic apparatus comprising an isocyanurate-forming catalyst and / or an allophanatization catalyst.
(A) Polyisocyanate (B) Polyol with a number average molecular weight of 2000 to 4000 (C) Chain extender with a molecular weight of 200 or less (D) (B) Less than the number average molecular weight of the polyol, (C) From the molecular weight of the chain extender Polyol (E) Urethane Curing Catalyst Having Large Number Average Molecular Weight The present invention also relates to an electrophotographic apparatus blade characterized by having the electrophotographic apparatus blade member.
本発明の電子写真装置用ブレード部材は、硬化時間が短く、表面に収縮ムラに起因する凹み等の欠陥が抑制され、これを備えた本発明の電子写真装置用ブレードは、優れた品質を有する、生産効率が高い。 The blade member for an electrophotographic apparatus of the present invention has a short curing time, and defects such as dents caused by uneven shrinkage on the surface are suppressed. The blade for an electrophotographic apparatus of the present invention having this has excellent quality. High production efficiency.
本発明の電子写真装置用ブレード部材は、プレポリマーを硬化剤により硬化させて得られるポリウレタン樹脂で形成された電子写真装置用ブレード部材であって、前記プレポリマーが（Ａ）及び（Ｂ）を含有し、硬化剤が（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）を含有し、プレポリマー中の化学量論的に過剰なポリイソシアネート濃度が０．８０ｍｍｏｌ／ｇ以下であり、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒が、イソシアヌレート化触媒および／またはアロファネート化触媒を含有することを特徴とする。
（Ａ）ポリイソシアネート
（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオール
（Ｃ）分子量２００以下の鎖延長剤
（Ｄ）（Ｂ）ポリオールの数平均分子量より小さく、（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有するポリオール
（Ｅ）ウレタン硬化用触媒
本発明の電子写真装置用ブレード部材に用いるプレポリマーは、（Ａ）ポリイソシアネート及び（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオールを含有する。
The blade member for an electrophotographic apparatus of the present invention is a blade member for an electrophotographic apparatus formed of a polyurethane resin obtained by curing a prepolymer with a curing agent, wherein the prepolymer comprises (A) and (B). Containing, (C), (D) and (E), a stoichiometric excess polyisocyanate concentration in the prepolymer of 0.80 mmol / g or less, and (E) urethane curing The catalyst for use contains an isocyanurate catalyst and / or an allophanatization catalyst.
(A) Polyisocyanate (B) Polyol with a number average molecular weight of 2000 to 4000 (C) Chain extender with a molecular weight of 200 or less (D) (B) Less than the number average molecular weight of the polyol, (C) From the molecular weight of the chain extender Polyol (E) Urethane Curing Catalyst Having Large Number Average Molecular Weight The prepolymer used in the blade member for an electrophotographic apparatus of the present invention contains (A) polyisocyanate and (B) a polyol having a number average molecular weight of 2000 to 4000. .
上記プレポリマーに含有される（Ａ）ポリイソシアネートとしては、具体的には、例えば、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４′−ＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、４，４′−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（水添ＭＤＩ）、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート（ＴＭＨＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、カルボジイミド変性ＭＤＩ、ポリメチレンフェニルポリイソシアネート（ＰＡＰＩ）、オルトトルイジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、ナフチレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、キシレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）、パラフェニレンジイソシアネート（ＰＤＩ）、リジンジイソシアネートメチルエステル（ＬＤＩ）、ジメリルジイソシアネート（ＤＤＩ）等を挙げることができる。これらは１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。これらのなかでも、４，４′−ＭＤＩを好ましいものとして挙げることができる。 Specific examples of (A) polyisocyanate contained in the prepolymer include, for example, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (4,4'-MDI), isophorone diisocyanate (IPDI), 4,4'-dicyclohexyl. Methane diisocyanate (hydrogenated MDI), trimethylhexamethylene diisocyanate (TMHDI), tolylene diisocyanate (TDI), carbodiimide modified MDI, polymethylene phenyl polyisocyanate (PAPI), orthotoluidine diisocyanate (TODI), naphthylene diisocyanate (NDI), Xylene diisocyanate (XDI), hexamethylene diisocyanate (HMDI), paraphenylene diisocyanate (PDI), lysine diisocyanate methyl ester (L I), mention may be made of di Merrill diisocyanate (DDI) and the like. These can be used alone or in combination of two or more. Among these, 4,4'-MDI can be mentioned as a preferable one.
上記プレポリマーに含有される（Ｂ）ポリオールとしては、具体的には、ポリエチレンアジペートエステルポリオール、ポリブチレンアジペートエステルポリオール、ポリヘキシレンアジペートエステルポリオール、ポリエチレン−プロピレンアジペートエステルポリオール、ポリエチレン−ブチレンアジペートエステルポリオール、ポリエチレン−ネオペンチレンアジペートエステルポリオールなどのアジペート系ポリエステル等を挙げることができる。また、カプロラクトンを開環重合して得られるポリカプロラクトンエステルなどのポリカプロラクトン系ポリオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルを挙げることができる。また、ポリカーボネートジオールを用いてもよい。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いることができる。 Specific examples of the polyol (B) contained in the prepolymer include polyethylene adipate ester polyol, polybutylene adipate ester polyol, polyhexylene adipate ester polyol, polyethylene-propylene adipate ester polyol, and polyethylene-butylene adipate ester polyol. And adipate-based polyesters such as polyethylene-neopentylene adipate ester polyol. Moreover, polyethers, such as polycaprolactone type polyols, such as polycaprolactone ester obtained by ring-opening polymerization of caprolactone, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol, can be mentioned. Polycarbonate diol may also be used. These can be used alone or in admixture of two or more.
前記プレポリマーに含有される（Ｂ）ポリオールは、数平均分子量が２０００〜４０００である。（Ｂ）ポリオールの数平均分子量が２０００以上であれば、得られるポリウレタン樹脂の物性の低下を抑制することができる。また、数平均分子量が４０００以下であれば、後述する硬化剤に含有される（Ｄ）ポリオールとの分子量の差を小さく、且つ、ポリオールの分子量の差を多段階的にすることができる。分子量の差が多段階的となることにより、ブレード部材における収縮ムラの発生を抑制することができ、収縮ムラに起因する凹みの発生を抑制することができると考えられる。 The (B) polyol contained in the prepolymer has a number average molecular weight of 2000 to 4000. (B) If the number average molecular weight of a polyol is 2000 or more, the fall of the physical property of the polyurethane resin obtained can be suppressed. Moreover, if a number average molecular weight is 4000 or less, the difference of molecular weight with the (D) polyol contained in the hardening | curing agent mentioned later can be made small, and the difference of the molecular weight of a polyol can be made multistage. The difference in molecular weight becomes multi-stage, so that the occurrence of shrinkage unevenness in the blade member can be suppressed, and the occurrence of dents due to the shrinkage unevenness can be suppressed.
尚、後述する硬化剤として用いられる（Ｄ）（Ｂ）ポリオールの数平均分子量より小さく、（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有するポリオールをプレポリマーとして用いることもできる。両者を用いることにより、ポリオールの分子量の差が多段階的になるため、感温性触媒を使用し反応が急激な場合でも、構造の分布に偏りが生じにくく、硬化時における収縮ムラに起因する凹みの発生をなくすことができるようになると考えられる。 A polyol having a number average molecular weight smaller than the number average molecular weight of (D) (B) polyol used as a curing agent described later and larger than the molecular weight of (C) chain extender can also be used as a prepolymer. By using both, the difference in the molecular weight of the polyol becomes multi-step, so even when a temperature-sensitive catalyst is used and the reaction is abrupt, the structure distribution is less likely to be biased, resulting in shrinkage unevenness during curing. It is considered that the generation of dents can be eliminated.
上記プレポリマーには、ポリウレタン樹脂を構成する（Ａ）ポリイソシアネート単位や、（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオール単位の機能を阻害しない範囲で、これらとの重合によりポリウレタン樹脂を構成する他の単位となる成分が含まれていてもよい。 In the prepolymer, the polyurethane resin is constituted by polymerization with (A) a polyisocyanate unit constituting the polyurethane resin and (B) a polyol unit having a number average molecular weight of 2000 to 4000 in a range that does not hinder the function. The component used as another unit may be contained.
上記プレポリマー中の（Ａ）ポリイソシアネート成分と、（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオール成分の含有割合は、化学量論的に過剰なポリイソシアネートの濃度が０．８０ｍｍｏｌ／ｇ以下となる割合である。化学量論的に過剰なポリイソシアネートの濃度としては、数式１により表すことができる。 The content ratio of the (A) polyisocyanate component in the prepolymer and the (B) polyol component having a number average molecular weight of 2000 to 4000 is such that the stoichiometric excess polyisocyanate concentration is 0.80 mmol / g or less. It is a ratio. The stoichiometric excess of polyisocyanate concentration can be expressed by Equation 1.
化学量論的に過剰のポリイソシアネート濃度＝［（ポリイソシアネート当量）−（ポリイソシアネートを除くポリウレタン樹脂を構成する成分の当量）］÷（ポリウレタン樹脂を構成する全成分の総質量） [ｍｍｏｌ／ｇ] ［式１］
プレポリマー中の化学量論的に過剰なポリイソシアネート濃度を０．８０ｍｍｏｌ／ｇ以下に設定することで、硬化時の収縮ムラに起因する凹みの発生をなくすことができるのは、必ずしも明らかではないが、次のように考えられる。即ち、特にイソシアヌレート化触媒、アロファネート化触媒等のウレタン硬化触媒を用いると、加熱硬化中に直鎖のウレタン結合以外にも架橋を形成して架橋密度を増大させることができる。しかし、上記触媒のように感温性が高いウレタン硬化触媒を用いると、ある温度以上で反応が急激に進行するために反応が不均一になりやすい。また架橋の形成に関与する成分が過剰に存在した場合、架橋が過剰に形成され構造の分布に偏りが生じやすい。その結果成型品が歪んだり、収縮のムラに起因する凹みが発生しやすいと考えられる。架橋の形成に関与するプレポリマー中のポリイソシアネートを化学量論的な過剰量として、０．８０ｍｍｏｌ／ｇとなる濃度を上限として含有することにより、架橋密度増大作用を有する触媒を使用した場合においても、架橋形成の暴走を抑制することができる。このため、硬化時の収縮のムラに起因する凹みの発生をなくすことができると考えられる。
Stoichiometric excess polyisocyanate concentration = [(polyisocyanate equivalent) − (equivalent of components constituting polyurethane resin excluding polyisocyanate)] ÷ (total mass of all components constituting polyurethane resin) [mmol / g [Formula 1]
By setting the stoichiometric excess polyisocyanate concentration in the prepolymer to 0.80 mmol / g or less, it is not always clear that the formation of dents due to shrinkage unevenness during curing can be eliminated. However, it is considered as follows. That is, in particular, when a urethane curing catalyst such as an isocyanurate-forming catalyst or an allophanatization catalyst is used, it is possible to increase the cross-linking density by forming a cross-link in addition to the linear urethane bond during heat curing. However, when a urethane curing catalyst having a high temperature sensitivity such as the above-described catalyst is used, the reaction proceeds rapidly at a certain temperature or higher, so that the reaction tends to be non-uniform. In addition, when an excessive component related to the formation of the crosslink exists, the crosslink is excessively formed and the distribution of the structure tends to be biased. As a result, it is considered that the molded product is distorted, or dents due to uneven shrinkage are likely to occur. In the case of using a catalyst having an effect of increasing the crosslink density by containing the polyisocyanate in the prepolymer involved in the formation of the crosslink in a stoichiometric excess amount, with a concentration of 0.80 mmol / g as the upper limit. Also, the runaway of the crosslink formation can be suppressed. For this reason, it is thought that generation | occurrence | production of the dent resulting from the nonuniformity of shrinkage | contraction at the time of hardening can be eliminated.
上記（Ａ）ポリイソシアネートと、（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオールからプレポリマーを形成するには、これらを、上記割合で混合し、必要に応じて加熱、撹拌する方法を挙げることができる。 In order to form a prepolymer from the above-mentioned (A) polyisocyanate and (B) a polyol having a number average molecular weight of 2000 to 4000, mention is made of a method in which these are mixed in the above proportions and heated and stirred as necessary. Can do.
上記プレポリマーの硬化剤としては、（Ｃ）分子量２００以下の鎖延長剤、（Ｄ）（Ｂ）ポリオールの数平均分子量より小さく、（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有するポリオール、及び、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒を含有する。 Examples of the prepolymer curing agent include (C) a chain extender having a molecular weight of 200 or less, (D) (B) a polyol having a number average molecular weight smaller than the number average molecular weight of the polyol and (C) larger than the molecular weight of the chain extender. And (E) a catalyst for urethane curing.
上記（Ｃ）鎖延長剤としては、具体的には、グリコールや、その他の多価アルコールを挙げることができる。このようなグリコールとしては、例えば、エチレングリコール（ＥＧ）、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ジプロピレングリコール（ＤＰＧ）、１，４−ブタンジオール（１，４ＢＤ）、ヘキサンジオール（ＨＤ）、１，４−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、キシリレングリコール（テレフタリルアルコール）、トリエチレングリコール等を挙げることができる。多価アルコールとしては、例えば、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等を挙げることができる。 Specific examples of the (C) chain extender include glycol and other polyhydric alcohols. Examples of such glycols include ethylene glycol (EG), diethylene glycol (DEG), propylene glycol (PG), dipropylene glycol (DPG), 1,4-butanediol (1,4BD), and hexanediol (HD). 1,4-cyclohexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, xylylene glycol (terephthalyl alcohol), triethylene glycol and the like. Examples of the polyhydric alcohol include trimethylolpropane, glycerin, pentaerythritol, sorbitol and the like.
上記（Ｃ）鎖延長剤は、分子量２００以下であるものを用いる。（Ｃ）鎖延長剤の分子量が２００以下であれば、ハードセグメントの凝集を促進し、物性の低下を抑制することができる。 As the (C) chain extender, one having a molecular weight of 200 or less is used. (C) If the chain extender has a molecular weight of 200 or less, aggregation of hard segments can be promoted and deterioration of physical properties can be suppressed.
上記硬化剤に含まれる（Ｄ）ポリオールは、プレポリマーに含まれる（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオールの数平均分子量より小さく、硬化剤に含まれる（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有する。この範囲の数平均分子量を有するポリオールを用いることにより、プレポリマーの硬化時において、収縮ムラからくる凹み模様の発生を抑制することができる。 The (D) polyol contained in the curing agent is smaller than the number average molecular weight of the polyol (B) having a number average molecular weight of 2000 to 4000 contained in the prepolymer, and from the molecular weight of the (C) chain extender contained in the curing agent. Has a large number average molecular weight. By using a polyol having a number average molecular weight in this range, it is possible to suppress the occurrence of a dent pattern resulting from uneven shrinkage when the prepolymer is cured.
この（Ｄ）ポリオールが硬化剤に含まれない場合には、（Ｃ）分子量２００以下の鎖延長剤と（Ｂ）数平均分子量２０００〜４０００のポリオールとの分子量の差が大きくなる。このため、プレポリマーの（Ｂ）ポリオール成分と（Ａ）ポリイソシアネート成分との反応が不均一になりやすい。反応時間の短縮のために感温性触媒を使用すると反応が急激に進行するため、さらに反応が不均一になりやすく、硬化時の収縮ムラに起因する凹みが発生すると考えられる。しかしながら、上記（Ｂ）ポリオールの数平均分子量より小さく上記（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有する（Ｄ）ポリオールを導入することで、分子量の差が多段階的になる。これにより、感温性触媒を使用し反応が急激な場合でも、収縮ムラに起因する凹みの発生をなくすことができるようになったと推察される。 When this (D) polyol is not contained in the curing agent, the difference in molecular weight between (C) a chain extender having a molecular weight of 200 or less and (B) a polyol having a number average molecular weight of 2000 to 4000 increases. For this reason, the reaction between the (B) polyol component of the prepolymer and the (A) polyisocyanate component tends to be non-uniform. When a temperature-sensitive catalyst is used for shortening the reaction time, the reaction proceeds rapidly, so that the reaction is more likely to be non-uniform, and dents due to shrinkage unevenness during curing are considered to occur. However, by introducing a polyol (D) having a number average molecular weight smaller than the number average molecular weight of the (B) polyol and larger than the molecular weight of the (C) chain extender, the difference in molecular weight becomes multistage. Thus, it is presumed that generation of dents due to uneven shrinkage can be eliminated even when the reaction is rapid using a temperature-sensitive catalyst.
また、硬化剤として、更にプレポリマーに含まれる数平均分子量が２０００〜４０００のポリオールを含有することも好ましく、両者を用いることの効果は、硬化剤として用いる（Ｄ）ポリオールをプレポリマーとして用いる場合と同様である。 Moreover, it is also preferable to contain a polyol having a number average molecular weight of 2000 to 4000 contained in the prepolymer as a curing agent, and the effect of using both is (D) using a polyol as a curing agent. It is the same.
上記（Ｄ）ポリオールとしては、具体的には、上記プレポリマーとして用いる（Ｂ）ポリオールとして具体的に例示したアジペート系ポリエステルと同様のものを挙げることができる。また、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルを用いることができる。これらは、単独でまたは２種以上を混合して用いることができる。 Specific examples of the (D) polyol include those similar to the adipate polyester specifically exemplified as the (B) polyol used as the prepolymer. Polyethers such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol can be used. These can be used alone or in admixture of two or more.
上記硬化剤に含有される（Ｅ）ウレタン硬化用触媒としては、イソシアヌレート化触媒、アロファネート化触媒、ウレタン化触媒などを挙げることができ、これらのうち、イソシアヌレート化触媒及び／またはアロファネート化触媒を含むものが好ましい。 Examples of the (E) urethane curing catalyst contained in the curing agent include an isocyanurate-forming catalyst, an allophanatization catalyst, a urethanization catalyst, and the like. Among these, an isocyanurate-forming catalyst and / or an allophanatization catalyst. The thing containing is preferable.
かかるイソシアヌレート化触媒としては、例えば、Ｎ−エチルピペリジン、Ｎ，Ｎ′−ジメチルピペラジン、Ｎ−エチルモルフォリン等の第３級アミンなどを挙げることができる。 Examples of such isocyanurate-forming catalysts include tertiary amines such as N-ethylpiperidine, N, N′-dimethylpiperazine, N-ethylmorpholine, and the like.
イソシアヌレート化、アロファネート化両方を促進する触媒としては、例えば、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウムのハイドロオキサイドや有機弱酸塩、トリメチルヒドロキシプロピルアンモニウム、トリエチルヒドロキシプロピルアンモニウム等のヒドロキシアルキルアンモニウムのハイドロオキサイドや有機弱酸塩、酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプロン酸、カプリン酸、吉草酸、オクチル酸、ミリスチン酸、ナフテン酸等のカルボン酸のアルカリ金属塩の中の１種類、またはその混合物を挙げることができる。このなかでは、成型後にブルームして他のパーツに影響を及ぼすことのないカルボン酸の金属塩が好ましい。 Examples of the catalyst for promoting both isocyanuration and allophanate include tetraalkylammonium hydroxides such as tetramethylammonium, tetraethylammonium and tetrabutylammonium, weak organic acid salts, trimethylhydroxypropylammonium, triethylhydroxypropylammonium and the like. Hydroxyalkylammonium hydroxide or organic weak acid salt, acetic acid, propionic acid, butyric acid, caproic acid, capric acid, valeric acid, octylic acid, myristic acid, alkali metal salt of carboxylic acid such as naphthenic acid, or Mention may be made of the mixture. Of these, metal salts of carboxylic acids that do not bloom after molding and do not affect other parts are preferred.
また、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒としては、一般に用いられるポリウレタン硬化用の触媒を使用することができ、例えば三級アミン触媒を挙げることができる。具体的には、ジメチルエタノールアミンなどのアミノアルコール、トリエチルアミンなどのトリアルキルアミン、N,N,N',N'-テトラメチル−１，３−ブタンジアミンなどのテトラアルキルジアミン、トリエチレンジアミン、ピペラジン系、トリアジン系などを例示することができる。また、ウレタン触媒として用いられる金属触媒でもよく、ジブチル錫ジラウレートなどを例示することができる。 Further, as the (E) urethane curing catalyst, a generally used polyurethane curing catalyst can be used, and examples thereof include a tertiary amine catalyst. Specifically, amino alcohols such as dimethylethanolamine, trialkylamines such as triethylamine, tetraalkyldiamines such as N, N, N ′, N′-tetramethyl-1,3-butanediamine, triethylenediamine, piperazine series And triazine series. Moreover, the metal catalyst used as a urethane catalyst may be sufficient and a dibutyl tin dilaurate etc. can be illustrated.
（Ｅ）ウレタン硬化用触媒の配合量としては、反応系中において、３〜１０００ｐｐｍであることが好ましい。３ｐｐｍ以上であれば、硬化を促進する効果が得られ、１０００ｐｐｍ以下であれば、金型への流れ性を損なわずに硬化を促進する効果が得られる。 (E) As a compounding quantity of the catalyst for urethane hardening, it is preferable that it is 3-1000 ppm in a reaction system. If it is 3 ppm or more, the effect which accelerates | stimulates hardening will be acquired, and if it is 1000 ppm or less, the effect which accelerates | stimulates hardening will be acquired, without impairing the flow property to a metal mold | die.
上記プレポリマーを硬化剤により硬化させてポリウレタン樹脂のブレード部材を成形する方法としては、例えば、上記プレポリマーに硬化剤を混合した混合物を、金型内に注入し、加熱して硬化させる方法を挙げることができる。また、上記プレポリマーと硬化剤の混合物からシートを成型し、これをカットしてブレード部材を得ることができる。 As a method of forming a polyurethane resin blade member by curing the prepolymer with a curing agent, for example, a method of injecting a mixture of the prepolymer and a curing agent into a mold and heating and curing the mixture. Can be mentioned. A blade member can be obtained by molding a sheet from the mixture of the prepolymer and the curing agent and cutting the sheet.
本発明の電子写真装置用ブレードは、上記本発明の電子写真装置用ブレード部材を有するものであれば、いずれのものであってもよく、例えば、上記ブレード部材と、支持部材とが接合された構成を有するものを挙げることができる。支持部材およびブレード部材等の形状は、特に限定されず、使用目的に適した形状とすればよい。 The blade for an electrophotographic apparatus of the present invention may be any blade as long as it has the electrophotographic apparatus blade member of the present invention. For example, the blade member and a support member are joined. The thing which has a structure can be mentioned. The shapes of the support member, the blade member and the like are not particularly limited, and may be a shape suitable for the purpose of use.
上記支持部材の材質は、金属、樹脂などいずれのものであってもよく、具体的には、鋼板、ステンレス鋼板、亜鉛メッキクロメート皮膜鋼板、クロムフリー鋼板等の金属材料、６−ナイロン、６，６−ナイロン等の樹脂材料を挙げることができる。支持部材とブレード部材との接合方法は、例えば、フェノール樹脂等の接着剤を用いて接着する方法等を挙げることができる。 The material of the support member may be any material such as metal and resin. Specifically, a metal material such as a steel plate, a stainless steel plate, a galvanized chromate film steel plate, a chromium-free steel plate, 6-nylon, 6, Resin materials such as 6-nylon can be mentioned. Examples of the method of joining the support member and the blade member include a method of bonding using an adhesive such as a phenol resin.
本発明の電子写真装置用ブレードの製造方法としては、ブレード部材を調製し、接着剤を塗布または貼着した支持部材の上にブレード部材の接着部を重ね合わせ加熱加圧して接着する方法を挙げることができる。また、金型内に支持部材を配置した後、上記プレポリマーと硬化剤との混合物を、キャビティに注入し、加熱・硬化してブレード部材と支持部材とを一体化させ、電子写真装置用ブレードを製造することができる。 As a method for producing a blade for an electrophotographic apparatus according to the present invention, a method in which a blade member is prepared, and an adhesive portion of the blade member is superposed on a support member on which an adhesive has been applied or pasted is heated and pressed to bond. be able to. In addition, after arranging the support member in the mold, the mixture of the prepolymer and the curing agent is injected into the cavity, heated and cured to integrate the blade member and the support member, and the blade for the electrophotographic apparatus Can be manufactured.
本発明の電子写真装置用ブレードは、複写機、レーザービームプリンタ、エルイーディープリンタ（ＬＥＤプリンタ）、電子写真製版システムなどの電子写真技術を応用した電子写真装置に用いられる。具体的には、クリーニングブレード、現像ブレード等を挙げることができる。 The blade for an electrophotographic apparatus of the present invention is used in an electrophotographic apparatus to which an electrophotographic technique is applied such as a copying machine, a laser beam printer, an LR printer (LED printer), and an electrophotographic plate making system. Specific examples include a cleaning blade and a developing blade.
以下に、本発明の電子写真装置用ブレードを適用した具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらに限定されるものではない。
［実施例１］
［熱硬化性ポリウレタン樹脂の調製］
４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４’−ＭＤＩ）２７９．５ｇ、数平均分子量２５００のポリエチレンアジペート（ＰＥＡ）７２０．５ｇを８０℃で３時間反応させ、ＮＣＯ％が７％のプレポリマーを得た。また、１，４−ブタンジオール（１，４−ＢＤ）２７．４ｇ、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）１４．７ｇ、数平均分子量５００のポリエチレンアジペート（ＰＥＡ）６３．２ｇの混合物に、Ｐ１５（酢酸カリウムのエチレングリコール（ＥＧ）溶液、エアープロダクツジャパン社製；商品名）０．１７ｇ、トリエチレンジアミン（ＴＥＤＡ）０．５３ｇを加え、ウレタン硬化用触媒を含有する混合物を準備した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples to which the blade for an electrophotographic apparatus of the present invention is applied, but the technical scope of the present invention is not limited thereto.
[Example 1]
[Preparation of thermosetting polyurethane resin]
279.5 g of 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (4,4′-MDI) and 720.5 g of polyethylene adipate (PEA) having a number average molecular weight of 2500 were reacted at 80 ° C. for 3 hours to obtain a prepolymer having an NCO% of 7%. Obtained. In addition, a mixture of 27.4 g of 1,4-butanediol (1,4-BD), 14.7 g of trimethylolpropane (TMP) and 63.2 g of polyethylene adipate (PEA) having a number average molecular weight of 500 was added to P15 (potassium acetate). Ethylene glycol (EG) solution, manufactured by Air Products Japan; trade name: 0.17 g and triethylenediamine (TEDA) 0.53 g were added to prepare a mixture containing a urethane curing catalyst.
上記プレポリマーと上記ウレタン硬化用触媒を含有する混合物とを、成形を行うときに混合し、ポリウレタン樹脂を調製した。前記数式１より算出された化学量論的に過剰となったプレポリマー中のポリイソシアネート濃度は、０．３０ｍｍｏｌ／ｇであった。また、（Ｄ）ポリオールに該当する数平均分子量２５００のポリエチレンアジペート（ＰＥＡ）と（Ｂ）ポリオールに該当する数平均分子量５００のポリエチレンアジペート（ＰＥＡ）の質量の比率（Ｄ）／（Ｂ）の値は０．０９であり、これらを合わせたポリオールの数平均分子量は２４００であった。
［クリーニングブレードの成形］
あらかじめ支持部材としてホルダーを用意し、このホルダーの片端部にフェノール系接着剤を塗布した。上型と下型で構成されるクリーニングブレード用成形型にこのホルダーを接着剤を塗布した片端部がキャビティ内に突出した状態で配置し、上記ポリウレタン樹脂をキャビティ内に注入した。これを１３０℃の加熱温度で反応硬化させ、硬化物を脱型してクリーニングブレードを得た。
The prepolymer and the mixture containing the urethane curing catalyst were mixed when molding to prepare a polyurethane resin. The polyisocyanate concentration in the stoichiometrically excess prepolymer calculated from Equation 1 was 0.30 mmol / g. Further, the ratio (D) / (B) of mass ratio of polyethylene adipate (PEA) having a number average molecular weight of 2500 corresponding to (D) polyol and polyethylene adipate (PEA) having a number average molecular weight of 500 corresponding to (B) polyol. 0.09, and the number average molecular weight of the combined polyol was 2400.
[Formation of cleaning blade]
A holder was prepared in advance as a support member, and a phenolic adhesive was applied to one end of the holder. This holder was placed in a cleaning blade mold composed of an upper mold and a lower mold in a state where one end portion coated with an adhesive protruded into the cavity, and the polyurethane resin was injected into the cavity. This was reacted and cured at a heating temperature of 130 ° C., and the cured product was demolded to obtain a cleaning blade.
脱型までの最短時間、脱型時のゴム硬度、得られたクリーニングブレードのブレード部材の凹みについて下記方法で評価した。得られた結果を表１に示した。
［脱型までの最短時間］
脱型時にブレード部材が変形することなく脱型できるようになるまでの加熱硬化時間を求め、脱型までの最短時間とした。
［脱型時のゴム硬度］
ブレード部材が変形することなく脱型できるようになるまで加熱硬化し脱型した直後のクリーニングブレードのブレード部材のゴム硬度（ＩＲＨＤ）をウォーレス（Ｈ．Ｗ．ＷＡＬＬＡＣＥ）社製ウォーレス微小硬度計を用い、ＪＩＳ Ｋ ６２５３に基いて測定した。
［凹み］
脱型までの時間を、上記脱型までの最短時間から延長させて５分までとし、加熱硬化して得られた１００個のクリーニングブレードについて、目視で外観を観察しブレード部材に凹みの発生の見られたクリーニングブレードの数を求め、次の基準で評価した。
The shortest time until demolding, the rubber hardness during demolding, and the dent of the blade member of the obtained cleaning blade were evaluated by the following methods. The obtained results are shown in Table 1.
[Minimum time to mold removal]
The heat-curing time until the blade member can be removed without being deformed at the time of demolding was determined and set as the shortest time until demolding.
[Rubber hardness during demolding]
Use a Wallace microhardness meter manufactured by H. W. WALLACE to determine the rubber hardness (IRHD) of the blade member of the cleaning blade immediately after heat curing and demolding until the blade member can be removed without deformation. , Measured based on JIS K 6253.
[Dent]
The time until demolding is extended from the shortest time until demolding up to 5 minutes, and the appearance of the 100 cleaning blades obtained by heating and curing is visually observed to generate dents in the blade member. The number of cleaning blades found was determined and evaluated according to the following criteria.
○：凹みの認められたものの数が０個であった
△：凹みの認められたものの数が１〜１０個であった
×：凹みの認められたものの数が１１個以上であった
［総合評価］
上記脱型までの最短時間が短いこと、脱型時のゴム硬度が概ね６０°に達していること、凹みのないことから、総合的に評価した。
［実施例２］
（Ｅ）ウレタン硬化用触媒であるＰ１５を表１に示す仕込み量とした以外は実施例１と同様にしてクリーニングブレードを作製し、評価を行った。得られた結果を表１に示す。
［実施例３］
表１に示す仕込み量から得られたＮＣＯ％が７．４％のプレポリマーを用い、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒を表１に示す仕込み量として、実施例１と同様にしてクリーニングブレードを作製し、評価を行った。得られた結果を表１に示す。
［実施例４］
表１に示す仕込み量から得られたＮＣＯ％が７．８％のプレポリマーを用い、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒を表１に示す仕込み量として、実施例１と同様にしてクリーニングブレードを作製し、評価を行った。得られた結果を表１に示す。
［比較例１］
（Ｂ）ポリオールとして数平均分子量２０００のＰＥＡを用い、表２に示す仕込み量からＮＣＯ％が１０％のプレポリマーを得た。また硬化剤にポリオールを含有せず、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒を表２に示す仕込み量として実施例１と同様にしてクリーニングブレードを作製し、評価を行った。得られた結果を表２に示す。
［比較例２］
（Ｂ）ポリオールとして数平均分子量１３００のＰＥＡを用い、表２に示す仕込み量からＮＣＯ％が６．２％のプレポリマーを得た。また硬化剤に（Ｄ）ポリオールを含有せず、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒にはイソシアヌレート化触媒及びアロファネート化触媒のいずれも含有せずに実施例１と同様にしてクリーニングブレードを作製し、評価を行った。得られた結果を表２に示す。なお、加熱硬化時間が５分経過した時点では未硬化であったため、凹みの評価の対象としない。
○: The number of dents was 0. △: The number of dents was 1-10. ×: The number of dents was 11 or more. Evaluation]
Since the shortest time to demolding was short, the rubber hardness at the time of demolding reached approximately 60 °, and there was no dent, it was evaluated comprehensively.
[Example 2]
(E) A cleaning blade was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that P15, which is a urethane curing catalyst, was changed to the amount shown in Table 1. The obtained results are shown in Table 1.
[Example 3]
A cleaning blade was prepared in the same manner as in Example 1, using a prepolymer having an NCO% of 7.4% obtained from the charge shown in Table 1 and using (E) the urethane curing catalyst as the charge shown in Table 1. And evaluated. The obtained results are shown in Table 1.
[Example 4]
A cleaning blade was prepared in the same manner as in Example 1 using a prepolymer having an NCO% of 7.8% obtained from the charge shown in Table 1 and using (E) the urethane curing catalyst as the charge shown in Table 1. And evaluated. The obtained results are shown in Table 1.
[Comparative Example 1]
(B) Using a PEA having a number average molecular weight of 2000 as a polyol, a prepolymer having an NCO% of 10% was obtained from the charged amount shown in Table 2. A cleaning blade was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the curing agent did not contain a polyol and (E) the urethane curing catalyst was charged in the amount shown in Table 2. The obtained results are shown in Table 2.
[Comparative Example 2]
(B) A PEA having a number average molecular weight of 1300 was used as the polyol, and a prepolymer having an NCO% of 6.2% was obtained from the charged amount shown in Table 2. In addition, the curing agent does not contain (D) polyol, and (E) the urethane curing catalyst contains neither an isocyanurate catalyst nor an allophanate catalyst, and a cleaning blade is produced in the same manner as in Example 1. Evaluation was performed. The obtained results are shown in Table 2. In addition, since it was uncured at the time of 5 minutes of heat-curing time, it is not set as the object of dent evaluation.
表１および２より、上記プレポリマー及び硬化剤を用い、かつ（Ｅ）ウレタン硬化用触媒としてイソシアヌレート化触媒もしくはアロファネート化触媒のいずれかを含有し、ポリイソシアネートとポリオールの反応により化学量論的に過剰となったポリイソシアネート濃度を特定の範囲に設定することで、脱型までの時間が１〜１．５分で脱型時のゴム硬度が概ね６０°に達し、凹みのないブレード部材を得ることができた。一方、過剰のポリイソシアネート濃度が０．８８ｍｍｏｌ／ｇである比較例１では、凹みの発生が多く見られた。また、（Ｅ）ウレタン硬化用触媒としてイソシアヌレート化触媒もしくはアロファネート化触媒のいずれも含有しない比較例２では、収縮ムラに起因する凹みは発生しないものの、脱型までの時間が２０分と大幅に長くなる結果となった。 From Tables 1 and 2, using the above prepolymer and curing agent, and (E) containing either an isocyanurate catalyst or an allophanatization catalyst as a urethane curing catalyst, the stoichiometric reaction by reaction of polyisocyanate and polyol By setting the polyisocyanate concentration in excess to a specific range, the rubber hardness at the time of demolding reaches about 60 ° in 1 to 1.5 minutes until demolding, and a blade member without a dent is obtained. I was able to get it. On the other hand, in Comparative Example 1 in which the excess polyisocyanate concentration was 0.88 mmol / g, many dents were observed. Further, (E) In Comparative Example 2 which does not contain either an isocyanurate-forming catalyst or an allophanate-forming catalyst as a urethane curing catalyst, a dent due to shrinkage unevenness does not occur, but the time until demolding is significantly 20 minutes. The result was longer.
Claims (2)
（Ａ）ポリイソシアネート
（Ｂ）数平均分子量が２０００〜４０００のポリオール
（Ｃ）分子量２００以下の鎖延長剤
（Ｄ）（Ｂ）ポリオールの数平均分子量より小さく、（Ｃ）鎖延長剤の分子量より大きい数平均分子量を有するポリオール
（Ｅ）ウレタン硬化用触媒 An electrophotographic blade member formed of a polyurethane resin obtained by curing a prepolymer with a curing agent, wherein the prepolymer contains the following (A) and (B), and the curing agent is (C) , (D) and (E), the stoichiometric excess polyisocyanate concentration in the prepolymer is 0.80 mmol / g or less, (E) the urethane curing catalyst is an isocyanuration catalyst and A blade member for an electrophotographic apparatus, comprising an allophanatization catalyst.
(A) Polyisocyanate (B) Polyol with a number average molecular weight of 2000 to 4000 (C) Chain extender with a molecular weight of 200 or less (D) (B) Less than the number average molecular weight of the polyol, (C) From the molecular weight of the chain extender Polyol (E) urethane curing catalyst having a large number average molecular weight
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