JP2007161772A - Two-component addition curable silicone rubber composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物に関し、詳しくは２成分の配合比率がずれた場合であっても硬化速度の変化が少なく、製品歩留まりが低下することの少ない２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a two-component addition curable silicone rubber composition, and more specifically, a two-component addition curable silicone with little change in curing speed and low product yield even when the blending ratio of the two components is deviated. The present invention relates to a rubber composition.
２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物とは、一般的に、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、付加反応触媒、その他シリカ、シラザン等を含む１液（(A) 成分）と、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、その他シリカ等を含む２液（(B) 成分）とを混合し、反応・硬化させることにより調製される。 A two-component addition-curable silicone rubber composition is generally an alkenyl group-containing organopolysiloxane, an addition reaction catalyst, one liquid (component (A)) containing silica, silazane, etc., and an alkenyl group-containing organopolysiloxane. It is prepared by mixing, reacting and curing two liquids (component (B)) containing organohydrogenpolysiloxane and other silica.
この場合、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとの付加反応により、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンを架橋し組成物をゴム弾性体とするためには、両者の配合比率が重要であり、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、アルケニル基含有ポリオルガノポリシロキサンのアルケニル基１個当たり、水素原子数が0.5〜４個程度となるような量で使用されている。通常、(A) 成分と(B) 成分の混合に際しては、工程管理の便宜上、(A) 成分と(B) 成分とを等量混合することにより、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンの水素原子数が上記範囲となるように調整されている。 In this case, in order to crosslink the alkenyl group-containing organopolysiloxane by an addition reaction between the alkenyl group-containing organopolysiloxane and the polyorganohydrogensiloxane, the blending ratio of both is important. The polyorganohydrogensiloxane is used in such an amount that the number of hydrogen atoms is about 0.5 to 4 per alkenyl group of the alkenyl group-containing polyorganopolysiloxane. Usually, when mixing the component (A) and the component (B), the number of hydrogen atoms of the polyorganohydrogensiloxane is increased by mixing equal amounts of the component (A) and the component (B) for the convenience of process control. It has been adjusted to be in range.
このように(A) 成分と(B) 成分とを等量混合すれば、両者の硬化速度にずれが生じることはなく、製品品質に問題は発生しない。 Thus, if equal amounts of the component (A) and the component (B) are mixed, there will be no deviation in the curing rate between the two, and no problem in product quality will occur.
また、今日までに製品歩留まり向上のために（A）成分、(B)成分配合後の作業時間を長くする多くの検討がされてきたが（特許文献１）、工程上管理の難しいとされる配合比のズレによる歩留まり向上の検討はされていなかった。 In addition, many studies have been made to increase the working time after blending the component (A) and the component (B) in order to improve the product yield to date (Patent Document 1), but it is considered difficult to manage in the process. Yield improvement due to misalignment of mixing ratio has not been studied.
また、（A）成分と(B) 成分との混合比率が多少ずれた場合を考慮し、(B) 成分に少量の硬化遅延剤（アセチレンアルコール等）を配合することも行われており、かかる硬化遅延剤の存在により、多少の混合比率のずれはカバーされる。 In addition, in consideration of the case where the mixing ratio of the component (A) and the component (B) is slightly shifted, a small amount of a retarder (acetylene alcohol, etc.) is also added to the component (B). Some mixing ratio deviations are covered by the presence of the retarder.
しかしながら、計量ミス等により、両者の混合比率が大きくずれた場合（例えば10％以上）、（A）成分が指定数量以上多く配合されてしまった場合、硬化遅延剤による効果には限界があり、硬化速度の制御が効かず設計内のシリコーンゴムが出来ず、製品歩留まりが著しく低下する。逆に（B）成分が指定数量以上に多く配合された場合、多量の硬化遅延剤の配合は生産性低下、さらにはゴムの未硬化という弊害がある。何れにせよ、両者の混合比率が大きくずれた場合、両者の硬化速度にずれが生じ、製品歩留まりが低下するという問題が発生する。 However, when the mixing ratio of the two is greatly shifted due to measurement errors (for example, 10% or more), when the component (A) is blended more than the specified quantity, the effect of the curing retarder is limited, The cure rate cannot be controlled and the silicone rubber in the design cannot be produced, resulting in a significant decrease in product yield. On the other hand, when the component (B) is blended in a larger amount than the specified amount, blending a large amount of the curing retarder has a detrimental effect of reducing productivity and uncuring rubber. In any case, when the mixing ratio of both is greatly deviated, a problem arises in that the curing rate of both deviates and the product yield decreases.
従来、このような事態の改善を図る試みはなされておらず、計量ミス等が発生しないようにすることだけが解決策であった。
本発明は上記問題点を解決し、２成分の配合比率がずれた場合であっても硬化速度の変化が少なく、製品歩留まりが低下することの少ない２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物を提供することを目的とする。 The present invention solves the above-mentioned problems and provides a two-component addition-curable silicone rubber composition in which the change in curing speed is small and the product yield is low even when the blending ratio of the two components is deviated. For the purpose.
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物中に、特定のビニル基含有シリコーンポリマーを特定量配合することが極めて有効であることを見出し、本発明をなすに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that it is extremely effective to blend a specific amount of a specific vinyl group-containing silicone polymer in a two-component addition-curable silicone rubber composition. The present invention has been found and the present invention has been made.
即ち本発明は、25℃における粘度が500〜1,000,000cStであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと白金または白金系触媒からなる群から選ばれた付加反応触媒を含む(A) 成分と、25℃における粘度が500〜1,000,000cStであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと１分子中に少なくとも２個以上の水素原子を含有するポリオルガノシロキサンを含む(B) 成分とからなる２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物において、(A) 成分中に重合度が６以上で側鎖に1.0mmol/g以上のビニル基を有するシリコーンポリマーを0.5〜30重量％配合したことを特徴とする２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物である。 That is, the present invention includes a component (A) containing an addition reaction catalyst selected from the group consisting of an alkenyl group-containing organopolysiloxane having a viscosity of 500 to 1,000,000 cSt at 25 ° C. and platinum or a platinum-based catalyst, and a viscosity at 25 ° C. A two-component addition-curable silicone rubber composition comprising an alkenyl group-containing organopolysiloxane having a molecular weight of 500 to 1,000,000 cSt and a component (B) comprising a polyorganosiloxane containing at least two hydrogen atoms in one molecule A two-component addition-curable silicone rubber composition comprising 0.5% to 30% by weight of a silicone polymer having a polymerization degree of 6 or more and a side chain of 1.0 mmol / g or more in the component (A). It is.
以下に本発明を詳細に説明する。本発明の２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物は、基本的に、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンと付加反応触媒を含む(A) 成分と、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む(B) 成分とからなる。 The present invention is described in detail below. The two-component addition-curable silicone rubber composition of the present invention basically comprises a component (A) containing an alkenyl group-containing organopolysiloxane and an addition reaction catalyst, an alkenyl group-containing organopolysiloxane and an organohydrogenpolysiloxane. (B) It consists of ingredients.
本発明に用いる(A) 成分中のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサンはケイ素原子に直結したアルケニル基を有するもので、シロキサン骨格は直鎖状もしくは分岐状のいずれでもよく、また、これらの混合物であってもよい。アルケニル基としては、ビニル、アリル、１−ブテニル、１−ヘキセニルなどが挙げられるが、合成の容易さからビニル基が好ましい。アルケニル基以外のケイ素原子に結合する置換基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、ドデシルなどのアルキル基、フェニルなどのアリール基、２−フェニルエチニル、２−フェニルプロピルなどのアラルキル基、クロロメチル、3,3,3 −トリフルオロプロピルなどの置換炭素水素基などが例示される。これらのうち、合成しやすい点からメチル基が最も好ましい。付加反応型の硬化性ポリオルガノシロキサンのベースポリマーとなるもので、ケイ素原子に結合する全有機基のうち、0.01モル％以上がアルケニル基であることが必要である。その25℃における粘度は 500〜1,000,000cStであり、硬化前は流動性を有することが必要な用途には100,000cSt以下のものが望ましい。 The alkenyl group-containing polyorganosiloxane in the component (A) used in the present invention has an alkenyl group directly bonded to a silicon atom, and the siloxane skeleton may be either linear or branched, or a mixture thereof. May be. Examples of the alkenyl group include vinyl, allyl, 1-butenyl, 1-hexenyl, and the like, but a vinyl group is preferable because of ease of synthesis. Examples of the substituent bonded to the silicon atom other than the alkenyl group include alkyl groups such as methyl, ethyl, propyl, butyl, hexyl and dodecyl, aryl groups such as phenyl, aralkyl groups such as 2-phenylethynyl and 2-phenylpropyl, Examples thereof include chloromethyl and substituted carbon hydrogen groups such as 3,3,3-trifluoropropyl. Of these, a methyl group is most preferred from the viewpoint of easy synthesis. It becomes a base polymer of addition reaction type curable polyorganosiloxane, and 0.01 mol% or more of all organic groups bonded to silicon atoms must be alkenyl groups. Its viscosity at 25 ° C. is 500 to 1,000,000 cSt, and is preferably 100,000 cSt or less for applications that need to have fluidity before curing.
また、(A) 成分中に配合される白金系触媒は、ヒドロシリル化触媒であり、ここで用いる白金系触媒としてラモローの触媒（白金−オクタノール錯体、米国特許第473377号明細書）、アシュピーの触媒（白金−ビニル基含有環状シロキサン錯体、米国特許第4288345 号明細書）。カールステットの触媒（白金−ビニル基含有ジシロキサン錯体、米国特許第3814730 号明細書）などが例示される。本発明における白金系触媒の配合量は、組成物全量に対して白金として 0.1〜200pm 、好ましくは１〜100ppm の範囲で使用される。 The platinum-based catalyst blended in the component (A) is a hydrosilylation catalyst. As the platinum-based catalyst used here, a Lamorro's catalyst (platinum-octanol complex, US Pat. No. 473377), an Ashpy's catalyst (Platinum-vinyl group-containing cyclic siloxane complex, US Pat. No. 4,288,345). An example is a Karlstedt catalyst (platinum-vinyl group-containing disiloxane complex, US Pat. No. 3,814,730). The compounding amount of the platinum-based catalyst in the present invention is 0.1 to 200 pm, preferably 1 to 100 ppm as platinum with respect to the total amount of the composition.
(A) 成分中には、一般的に補強性シリカが配合される。煙霧質シリカ、アークシリカのような乾式シリカ；沈殿シリカ、シリカエアロゲルのような湿式シリカ；およびそれらをヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルメトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサンのような有機ケイ素化合物で処理した疎水性シリカなどが例示され、塩霧質シリカおよびそれを疎水化したシリカが好ましい。優れた補強効果を得るために、補強性シリカは、比表面積が通常５０m2/g以上、好ましくは１００〜７００m2/g、さらに好ましくは１３０〜５００m2/gのものが用いられる。 In the component (A), reinforcing silica is generally blended. Dry silica such as fumed silica, arc silica; wet silica such as precipitated silica, silica airgel; and those such as hexamethyldisilazane, trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylmethoxysilane, octamethylcyclotetrasiloxane Examples thereof include hydrophobic silica treated with an organosilicon compound, and salt-mist silica and silica obtained by hydrophobizing the same are preferred. For good reinforcing effect, reinforcing silica has a specific surface area of usually 50 m 2 / g or more, preferably 100~700m 2 / g, more preferably those 130~500m 2 / g is used.
次に、本発明に用いる(B) 成分は、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む。(B) 成分中で用いられるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、(A) 成分で用いるものと同様のものであり、両者は粘度を含め全く同じものを使用しても異種のもの（粘度や置換基の異なるもの）を使用してもよい。 Next, the component (B) used in the present invention includes alkenyl group-containing organopolysiloxane and organohydrogenpolysiloxane. The alkenyl group-containing organopolysiloxane used in the component (B) is the same as that used in the component (A). Different groups) may be used.
(B) 成分に配合されるポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとの付加反応により、これを架橋し組成物をゴム弾性体とするため、１分子当たり２個以上、好ましくは３個以上のケイ素原子に直接結合した水素原子を有するものである。水素原子以外のケイ素原子に結合する有機基は、アルキル基、フェニル基及び3,3,3 −トリフルオロプロピル基からなる群から選ばれる基であるが、合成が容易である点から、メチル基が最も好ましい。このポリオルガノハイドロジェンシロキサンとしては、シロキサン骨格が直鎖状、分岐状もしくは環状のいずれかであってもよい。また、このようなSiH 基は、ポリシロキサン鎖の末端でもよいし途中にあってもよい。また、このポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、25℃における粘度が10〜500 センチポイズ、特に15〜200 センチポイズであることが好ましい。かかるポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンのアルケニル基１個当たり、水素原子数が 0.5〜４個、特に１〜３個となるような量で使用することが好ましい。 The polyorganohydrogensiloxane blended in the component (B) is crosslinked by an addition reaction with an alkenyl group-containing organopolysiloxane to form a rubber elastic body, so that two or more per molecule, preferably It has a hydrogen atom directly bonded to three or more silicon atoms. The organic group bonded to the silicon atom other than the hydrogen atom is a group selected from the group consisting of an alkyl group, a phenyl group, and a 3,3,3-trifluoropropyl group, but from the viewpoint of easy synthesis, a methyl group Is most preferred. As this polyorganohydrogensiloxane, the siloxane skeleton may be linear, branched or cyclic. Such SiH groups may be at the end of the polysiloxane chain or in the middle. The polyorganohydrogensiloxane preferably has a viscosity at 25 ° C. of 10 to 500 centipoise, particularly 15 to 200 centipoise. Such polyorganohydrogensiloxane is preferably used in such an amount that the number of hydrogen atoms is 0.5 to 4, particularly 1 to 3, per alkenyl group of the alkenyl group-containing organopolysiloxane.
また、(B) 成分には、(A) 成分と同様に、補強性シリカを配合してもよく、また、通常の２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物のように、少量の硬化遅延剤（アセチレンアルコール等）を配合してもよい。 In addition, the component (B) may contain reinforcing silica as in the case of the component (A), and a small amount of a curing retarder (such as a normal two-component addition-curable silicone rubber composition). Acetylene alcohol etc.) may be blended.
本発明の特徴は、上記構成からなる２成分付加硬化型シリコーンゴム組成物において、(A) 成分中に重合度が６以上で1.0mmol/g以上のビニル基を有するシリコーンポリマーを0.5〜30重量％配合することにより、２成分の配合比率がずれた場合であっても硬化速度の変化が少なく、製品歩留まりが低下することの少ない組成物を提供したことにある。 A feature of the present invention is that in the two-component addition-curable silicone rubber composition having the above-described structure, 0.5 to 30 weight percent of a silicone polymer having a degree of polymerization of 6 or more and 1.0 mmol / g or more in the component (A) % Blending provides a composition with little change in curing speed and low product yield even when the blending ratio of the two components is deviated.
通常、(A) 成分中には白金系触媒の反応を遅延するような化合物を含有させないが、本発明では多量のビニル基を有するシリコーンポリマーを添加することにより、該ビニル基含有シリコーンポリマー自体が有する遅延効果により白金系触媒硬化を抑え、(B) 成分の配合のずれによる遅延剤の変化の影響を抑えた。また、該ビニル基含有シリコーンポリマーは、熱を加えればポリオルガノハイドロジェンシロキサンと反応し架橋するため、配合による弊害はない。 Usually, the component (A) does not contain a compound that delays the reaction of the platinum-based catalyst. However, in the present invention, by adding a silicone polymer having a large amount of vinyl groups, the vinyl group-containing silicone polymer itself is contained. The platinum-based catalyst curing was suppressed by the delay effect, and the influence of the change of the retarder due to the shift in the blending of component (B) was suppressed. The vinyl group-containing silicone polymer reacts with the polyorganohydrogensiloxane and crosslinks when heat is applied.
かかるビニル基含有シリコーンポリマーは、重合度が６以上の1.0mmol/g以上のビニル基を有するシリコーンポリマーであれば、直鎖状もしくはQ単位（４官能型；ＳｉＯ２）を含むレジン状の構造などいかなる構造でも有効である。 If the vinyl group-containing silicone polymer is a silicone polymer having a polymerization degree of 6 or more and a vinyl group of 1.0 mmol / g or more, a linear structure or a resin-like structure containing Q units (tetrafunctional type; SiO 2 ). Any structure is effective.
具体例としては、下記構造のものが挙げられる。
（ＭviＤｘＤviｙＭvi）
（ＭＱＤvi）
ここで、Ｍは１官能型（Ｒ３ＳｉＯ０．５）、Ｄは２官能型（Ｒ２ＳｉＯ）のモノマーを示し、Ｍvi、Ｄviは、Ｍ単位、Ｄ単位中にビニル基を含むものを示す。
Specific examples include the following structures.
(MviD x Dvi y Mvi)
(MQDvi)
Here, M is a monofunctional (R 3 SiO 0.5 ), D is a bifunctional (R 2 SiO) monomer, Mvi and Dvi are M units, and those containing a vinyl group in the D units. Show.
尚、本発明においては、上記ビニル基含有シリコーンポリマーは、(A) 成分に配合量される部数の１／２以下程度であれば(B) 成分にも配合しても良い。 In the present invention, the vinyl group-containing silicone polymer may be blended with the component (B) as long as it is about ½ or less of the amount blended with the component (A).
次に本発明を実施例によって更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。尚、実施例中に「部」とあるのは「重量部」を意味し、粘度は全て２５℃における測定値である。
（調製例）
調製例１
両末端ジメチルビニルシリル基で封鎖された、粘度が２５，０００ｃＳｔのジメチルポリシロキサン１００部及びトリメチルシリル基で表面を疎水化した比表面積２００ｍ２／ｇのフェームドシリカ２０部を１５０℃の加熱下で２時間ニーダーにて処理し室温まで冷却した後、側鎖にビニル基を有する1.5mmol/gのビニル基シリコーンポリマー３部を配合し、２重量％の白金を含有する塩化白金酸のオクタノール溶液０．０２部を配合した組成物(A)-1を調製した。
調製例２
両末端ジメチルビニルシリル基で封鎖された、粘度が２５，０００ｃｓのジメチルポリシロキサン１００部及びトリメチルシリル基で表面を疎水化した比表面積２００ｍ２／ｇのフェームドシリカ２０部を１５０℃の加熱下で２時間ニーダーにて処理し室温まで冷却した後、MviQで示されるようなレジン状のシリコーンポリマー（ビニル基量1.２mmol/g）3.75部を配合し、２重量％の白金を含有する塩化白金酸のオクタノール溶液０．０２部を配合した組成物(A)-2を調製した。
調製例３
両末端ジメチルビニルシリル基で封鎖された、粘度が２５，０００ｃｓのジメチルポリシロキサン１００部及びトリメチルシリル基で表面を疎水化した比表面積２００ｍ２／ｇのフェームドシリカ２０部を１５０℃の加熱下で２時間ニーダーにて処理し室温まで冷却した後、側鎖にビニル基を有する４.0mmol/gのビニル基シリコーンポリマー1.1部を配合し、２重量％の白金を含有する塩化白金酸のオクタノール溶液０．０２部を配合した組成物(A)-3を調製した。
調製例４
両末端ジメチルビニルシリル基で封鎖された、粘度が２５，０００ｃｓのジメチルポリシロキサン１００部及びトリメチルシリル基で表面を疎水化した比表面積２００ｍ２ ／ｇのフェームドシリカ２０部を１５０℃の加熱下で２時間ニーダーにて処理し室温まで冷却した後、２重量％の白金を含有する塩化白金酸のオクタノール溶液０．０２部を配合した組成物(A)'-1を調製した。
調製例５
両末端ジメチルビニルシリル基で封鎖された、粘度が２５，０００ｃｓのジメチルポリシロキサン１００部及びトリメチルシリル基で表面を疎水化した比表面積２００ｍ２／ｇのフェームドシリカ２０部を１５０℃の加熱下で２時間ニーダーにて処理し室温まで冷却した後、オルガノハイドロジェンポリシロキサン3部を加えて組成物(B)-1を調製した。
実施例１、比較例１
(A)-1と(B)-1、および(A)'-1と(B)-1を、表１に示すように(A)／(B)の配合比を各種変えて反応・硬化させ、硬化速度、ゴム物性ならびに射出成型時の歩留まりについて測定を行った。
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in full detail, this invention is not limited by this. In the examples, “parts” means “parts by weight”, and all viscosities are measured values at 25 ° C.
(Preparation example)
Preparation Example 1
Under heating at 150 ° C., 100 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 25,000 cSt blocked with dimethylvinylsilyl groups at both ends and 20 parts of famed silica having a specific surface area of 200 m 2 / g hydrophobized with trimethylsilyl groups were heated. After treatment with a kneader for 2 hours and cooling to room temperature, octanol solution of chloroplatinic acid containing 2 wt% platinum containing 3 parts of 1.5 mmol / g vinyl group silicone polymer having vinyl groups in the side chain A composition (A) -1 containing .02 parts was prepared.
Preparation Example 2
Under heating at 150 ° C., 100 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 25,000 cs blocked with dimethylvinylsilyl groups at both ends and 20 parts of famed silica having a specific surface area of 200 m 2 / g hydrophobized with trimethylsilyl groups were heated. After treatment with a kneader for 2 hours and cooling to room temperature, 3.75 parts of resin-like silicone polymer (vinyl group content 1.2 mmol / g) as shown by MviQ is blended and platinum chloride containing 2% by weight of platinum A composition (A) -2 containing 0.02 part of an acid octanol solution was prepared.
Preparation Example 3
Under heating at 150 ° C., 100 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 25,000 cs blocked with dimethylvinylsilyl groups at both ends and 20 parts of famed silica having a specific surface area of 200 m 2 / g hydrophobized with trimethylsilyl groups were heated. After treatment with a kneader for 2 hours and cooling to room temperature, octanol solution of chloroplatinic acid containing 2 parts by weight of platinum containing 1.1 parts of 4.0 mmol / g vinyl group silicone polymer having vinyl groups in the side chain Composition (A) -3 containing 0.02 part was prepared.
Preparation Example 4
Under heating at 150 ° C., 100 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 25,000 cs blocked with dimethylvinylsilyl groups at both ends and 20 parts of famed silica having a specific surface area of 200 m 2 / g hydrophobized with trimethylsilyl groups were heated under 150 ° C. After being treated with a time kneader and cooled to room temperature, a composition (A) ′-1 containing 0.02 part of an octanol solution of chloroplatinic acid containing 2% by weight of platinum was prepared.
Preparation Example 5
Under heating at 150 ° C., 100 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 25,000 cs blocked with dimethylvinylsilyl groups at both ends and 20 parts of famed silica having a specific surface area of 200 m 2 / g hydrophobized with trimethylsilyl groups were heated. After treating with a kneader for 2 hours and cooling to room temperature, 3 parts of organohydrogenpolysiloxane was added to prepare composition (B) -1.
Example 1 and Comparative Example 1
Reaction and curing of (A) -1 and (B) -1 and (A) '-1 and (B) -1 by changing the mixing ratio of (A) / (B) as shown in Table 1 Then, the curing speed, the physical properties of rubber and the yield during injection molding were measured.
ゴム物性については、組成物をプレス成形機で１7０℃、１０分加熱硬化して厚さ２ｍｍのシートを作成し、ＪＩＳ Ｋ ６２４９に準じて測定した。また１1０℃でのレオメータ硬化データを測定し、10分後のトルクを１００％とした場合、トルクが１０％（Ｔ10）、９０％（Ｔ90）になる時間を測定した。また、成型時の歩留まりは得られた良品の成型物と実際の成型回数から求めた数値を示した。また成型物にスコーチなど発生したものを不良とした。 The rubber physical properties were measured according to JIS K 6249 by preparing a 2 mm thick sheet by heating and curing the composition at 1700C for 10 minutes with a press molding machine. Further, rheometer curing data at 110 ° C. was measured, and when the torque after 10 minutes was taken as 100%, the time during which the torque was 10% (T10) and 90% (T90) was measured. Moreover, the yield at the time of molding indicated a numerical value obtained from the obtained good product and the actual number of moldings. In addition, a scorch or the like generated in the molded product was regarded as defective.
これらの結果を表１に示す。
実施例２
(A)-1に代えて(A)-2を用いた以外は実施例１と同様に評価した。結果を表２に示す。
実施例３
(A)-1に代えて(A)-3を用いた以外は実施例１と同様に評価した。結果を表３に示す。
These results are shown in Table 1.
Example 2
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that (A) -2 was used instead of (A) -1. The results are shown in Table 2.
Example 3
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that (A) -3 was used instead of (A) -1. The results are shown in Table 3.
Claims (1)
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