JP2007161637A - メチルアミン類の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】[1]アンモニアとメタノールおよびメチルアミン混合物とを固体酸触媒の存在下に気相接触反応に付しトリメチルアミン量を減少させる不均化工程、[2]不均化工程から得られる含メチルアミン混合物の全量または一部とアンモニアおよびメタノールとを固体酸触媒の存在下に気相接触反応に付しメチルアミン類の生成を行う主反応工程、[3]主反応工程と不均化工程から得られる含メチルアミン混合物の一部との混合物を加圧条件下で蒸留し該混合物中のトリメチルアミンを塔頂よりアンモニアとの混合物として留出させる蒸留工程の操作の結合によるメチルアミン類の製造において、反応流体と熱媒流体との熱交換により触媒層内の最低温度と最高温度の温度差を20℃以下とする。
【選択図】なし
Description
触媒の活性低下については、劣化率としてMMAとDMAの総和の累積生産量が1000tonの時点での、生産開始時のMMAとDMAの総和の1時間あたりの生産量からの低下率で表した。なお、生産開始時のMMAとDMAの総和の生産量をA0(ton/hr)、累積生産量B(ton)でのMMAとDMAの総和の生産量をA1(ton/hr)とし劣化率は次の式で定義している。
劣化率(%)=((A0−A1)÷B×1000)÷A0×100
本発明における装置は図1に示すように主反応器(イ)、不均化反応器(ア)、第一蒸留塔(ウ)及び凝縮器(エ)を接続し、第一蒸留塔(ウ)の塔頂蒸気の一部は気相のまま取り出し圧縮機で昇圧して不均化反応器(ア)に循環し、残部は凝縮器(エ)で凝縮し第一蒸留塔(ウ)へ還流する方式である。主反応器(イ)には平均細孔径10Åのモルデナイトを2Nの塩酸で酸処理後、水分を10%含有するように調湿し、1.5mol%テトラエトキシシリケートのトルエン溶剤中でテトラエトキシシリケートとモルデナイトの割合が0.33mol/kg−モルデナイトとなる量でシリル化処理を行ったものを充填した。また、不均化反応器(ア)には上述の天然産モルデナイトを2Nの塩酸で酸処理洗浄を行ったのみの触媒を充填した。系内の圧力を19Kg/cm2Gとし、主反応器の熱交換に使用される熱媒温度を265〜270℃とし、主反応器隔壁を隔て並流にて熱交換を行い触媒層内の温度を制御した。その際、主反応器入口におけるN/C比は1.83、不均化反応器入口におけるN/C比は5.90である。
系内の圧力を19Kg/cm2Gとし、主反応器の熱交換に使用される熱媒温度を270〜275℃とし、主反応器隔壁を隔て並流にて熱交換を行い触媒層内の温度を制御した。その際、主反応器入口におけるN/C比は2.32、不均化反応器入口におけるN/C比は7.77とし、実施例1と同様の方法により連続反応を実施した。
系内の圧力を19Kg/cm2Gとし、主反応器の熱交換に使用される熱媒温度を265〜270℃とし、主反応器隔壁を隔て向流にて熱交換を行い触媒層内の温度を制御した。その際、主反応器入口におけるN/C比は2.04、不均化反応器入口におけるN/C比は6.14とし、実施例1と同様の方法により連続反応を実施した。
定常状態到達後の触媒層入り口温度は296℃であり、この温度が触媒層内における最高温度であった。触媒層内の温度は入口温度から低下し、出口温度が最低温度となり272℃であった。触媒層内の最高温度と最低温度の温度差は、24℃である。この際メタノール転化率は85.4%、およびMMAとDMAの総和の生産量は17.5ton/hrであった。その後運転を継続した結果、MMAとDMAの総和の累積生産量1700tonでは、MMAとDMAの総和の生産量が14.7ton/hrであり、劣化率は9.42%であった。
系内の圧力を19Kg/cm2Gとし、主反応器の熱交換に使用される熱媒温度を270〜275℃とし、主反応器隔壁を隔て向流にて熱交換を行い触媒層内の温度を制御した。その際、主反応器入口におけるN/C比は2.70、不均化反応器入口におけるN/C比は8.97とし、実施例1と同様の方法により連続反応を実施した。
イ 主反応器
ウ 第一蒸留塔
エ 凝縮器
1 メタノール
2 アンモニア
3 主反応原料
4 メチルアミン混合物
5 第一蒸留塔塔頂蒸気
6 第一蒸留塔缶出液
Claims (4)
- [1]アンモニアとメタノールおよびメチルアミン混合物とを固体酸触媒の存在下に気相接触反応に付しトリメチルアミン量を減少させる不均化工程、[2]不均化工程から得られる含メチルアミン混合物の全量または一部とアンモニアおよびメタノールとを固体酸触媒の存在下に気相接触反応に付しメチルアミン類の生成を行う主反応工程、[3]主反応工程から得られる含メチルアミン混合物、または主反応工程から得られる含メチルアミン混合物と不均化工程から得られる含メチルアミン混合物の一部との混合物を加圧条件下で蒸留し該混合物中のトリメチルアミンを塔頂よりアンモニアとの混合物として留出させる蒸留工程の操作の結合によるメチルアミン類の製造において、流れ方向を並流とした主反応工程触媒層の反応流体と主反応器隔壁を隔てた熱媒流体との熱交換により、主反応工程触媒層内の最低温度と最高温度の温度差を20℃以下とすることを特徴とするメチルアミン類の製造方法。
- 熱媒流体の温度が240〜320℃の範囲内である請求項1記載のメチルアミン類の製造方法。
- 主反応工程の入口における原料の窒素/炭素モル比が1.5〜5.0、触媒層の入口温度が250〜400℃の範囲内である請求項1記載のメチルアミン類の製造方法。
- 不均化工程における入口原料の窒素/炭素モル比が5.0以上、触媒層の入口温度が280〜450℃の範囲内である請求項1記載のメチルアミン類の製造方法。
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