JP2007121192A - Liquid chromatographic apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体クロマトグラフ装置に関し、特に、試料容量が多い分取システムやサンプルを短時間で多量の処理が要求される液体クロマトグラフ装置に関する。 The present invention relates to a liquid chromatograph device, and more particularly to a fractionation system having a large sample volume and a liquid chromatograph device that requires a large amount of processing in a short time.
液体クロマトグラフ装置は、溶液を送液するポンプと、分析すべき試料を試料吸引部と、分離カラムと、検出器と、試料吸引部と分離カラム及びポンプとの接続及び分離を選択する流路切換えバルブとが備えられている。 The liquid chromatograph apparatus has a pump for feeding a solution, a sample suction section for a sample to be analyzed, a separation column, a detector, and a flow path for selecting connection and separation between the sample suction section, the separation column and the pump. And a switching valve.
このような装置構成における液体クロマトグラムの試料分析においては、分析開始後、オートサンプラ（試料吸引部と切換えバルブ）にて測定試料をある一定量、試料吸引部に吸引する。 In the sample analysis of the liquid chromatogram in such an apparatus configuration, after starting the analysis, a predetermined amount of the measurement sample is sucked into the sample suction unit by the autosampler (sample suction unit and switching valve).
次に、流路切換えバルブの流路を切換えることにより、試料吸引部とポンプ及び分離カラムとが接続され、試料吸引部内の試料が切換えバルブを介して分離カラムに導入される。 Next, by switching the flow path of the flow path switching valve, the sample suction section is connected to the pump and the separation column, and the sample in the sample suction section is introduced into the separation column via the switching valve.
それと同時に、ポンプにおいてグラジェントプログラムが開始され、多種類の移動相が時間とともにそれらの移動相の互いの混合比率が変化される。これにより、分離カラムにて分離した各成分は、その後、検出器に導入され、この検出器でピークとして検出される。 At the same time, a gradient program is started in the pump, and the mixing ratio of the mobile phases of the various types of mobile phases changes with time. Thereby, each component isolate | separated with the separation column is introduce | transduced into a detector after that, and is detected as a peak with this detector.
上記クロマトグラフ装置の構成及び分析方法は、例えば、特許文献１に記載されている。
The configuration of the chromatographic apparatus and the analysis method are described in
上記従来技術においては、ポンプにて移動相混合比を変更した場合、変更した移動相は、流路切換えバルブ→試料吸引部→流路切換えバルブを経て分離カラムに到達する。従って、ポンプにて変更した移動相混合比が分離カラムに到達して分離に影響を与えるまでに、試料吸引部を経由していた。 In the above prior art, when the mobile phase mixing ratio is changed by the pump, the changed mobile phase reaches the separation column via the flow path switching valve → the sample suction section → the flow path switching valve. Therefore, the mobile phase mixture ratio changed by the pump reaches the separation column and affects the separation, and thus it passes through the sample suction section.
しかしながら、移動相が試料吸引部を経由すると、試料吸引部及びこの試料吸引部に至る配管の容量分だけ、移動相の分離カラムへの遅れが発生し、測定対象物の検知器への到達も遅れて、検出時間の遅れが発生する。 However, when the mobile phase passes through the sample suction section, the mobile phase is delayed to the separation column by the capacity of the sample suction section and the pipe leading to the sample suction section, and the measurement object reaches the detector. Delay in detection time occurs.
大量の試料サンプルを注入する必要がある分取システムなどでは必然的に試料吸引流路系の容量が大きくなってしまうため、グラジェント応答性の遅れが分析時間において無視できないほど長くなってしまう場合がある。 In the case of a preparative system that needs to inject a large amount of sample sample, the capacity of the sample aspiration channel system will inevitably increase, and the delay in gradient response will become too long to ignore in the analysis time. There is.
例えば、試料吸引部とその配管系の容量が３ｍＬで、ポンプ流量が３ｍＬ／ｍｉｎであれば、試料吸引部とその配管系だけで計算上、１分のグラジェント遅れが発生してしまうこととなる。 For example, if the capacity of the sample suction unit and its piping system is 3 mL and the pump flow rate is 3 mL / min, a one minute gradient delay will occur in the calculation only with the sample suction unit and its piping system. Become.
また、多量の試料を短時間で分析しなければならない場合では、少しでもスループットを上げるために、なるべくポンプ、分離カラム間の容量を少なくし、グラジェント応答性を良くしなければならない。 When a large amount of sample must be analyzed in a short time, the capacity between the pump and the separation column should be reduced as much as possible to improve the gradient response in order to increase the throughput as much as possible.
そのためには配管の内径を小さくしたり、長さを短くしたりといった方法が用いられるが、それにも限界があり、特に、試料吸引部やその配管系は、導入する試料の分、容量を確保しなければならないため、ある程度のグラジェント遅れが発生するのは避けられなかった。 For this purpose, methods such as reducing the inner diameter of the piping or shortening the length are used, but there are limits to this. In particular, the sample suction section and its piping system ensure the capacity for the sample to be introduced. Therefore, it is inevitable that a certain amount of gradient delay occurs.
本発明の目的は、試料吸引流路系と、ポンプ、分離カラム及び検出器を含む溶出流路系との分離及び接続を切換える流路切換えバルブを有する液体クロマトグラム装置において、移動相の分離カラムへの移動時間を短縮し、分析時間を短縮可能な液体クロマトグラム装置及び液体クロマトグラフィ分析方法に関する。 An object of the present invention is to provide a separation column for a mobile phase in a liquid chromatogram apparatus having a flow path switching valve for switching separation and connection between a sample suction flow path system and an elution flow path system including a pump, a separation column and a detector. The present invention relates to a liquid chromatogram apparatus and a liquid chromatographic analysis method that can shorten the time required for moving to the liquid crystal and shorten the analysis time.
本発明による液体クロマトグラフ装置は、溶液を送液するポンプと、液体試料を吸引する試料吸引部と、注入された試料から被測定成分を分離する分離カラムと、この分離カラムにより分離された被測定成分を検出する検出器と、ポンプ、試料吸引部、分離カラムとの接続流路を切換える流路切換えバルブと、ポンプ、試料吸引部、検出器及び流路切換えバルブの動作を制御する制御部とを有する。 A liquid chromatograph apparatus according to the present invention includes a pump for feeding a solution, a sample suction unit for sucking a liquid sample, a separation column for separating a component to be measured from the injected sample, and a target separated by the separation column. Detector for detecting the measurement component, flow path switching valve for switching the connection flow path between the pump, sample suction section, and separation column, and control section for controlling the operation of the pump, sample suction section, detector, and flow path switching valve And have.
そして、上記制御部は、流路切換えバルブを、試料吸引部からポンプ、分離カラム及び検出器を分離するサンプリング流路に設定し、試料吸引部により試料を吸引させ、流路切換えバルブの流路を切換えて、ポンプから、試料吸引部を介して、分離カラムに至るサンプル注入流路に設定し、ポンプからの送液により試料吸引部に吸引された試料を上記分離カラムに移動させて被測定成分を分離させ、流路切換えバルブの流路を切換えて、上記試料吸引部を、上記ポンプ、分離カラム及び検出器と分離する分析流路に設定し、ポンプからの溶液の送液により、分離カラムにより分離された成分を上記検出器に移動させる。 The control unit sets the flow path switching valve as a sampling flow path for separating the pump, separation column, and detector from the sample suction section, and sucks the sample by the sample suction section. And set the sample injection flow path from the pump to the separation column via the sample suction part, and move the sample sucked into the sample suction part by liquid feeding from the pump to the separation column to be measured The components are separated, the flow path of the flow path switching valve is switched, and the sample suction part is set as an analysis flow path that separates from the pump, separation column, and detector, and separation is performed by feeding the solution from the pump. The components separated by the column are moved to the detector.
本発明による液体クロマトグラフィ分析方法は、試料吸引部と、溶液を送液するポンプと、試料から被測定成分を分離する分離カラと、分離カラムにより分離された被測定成分を検出する検出器とを用いて、液体試料を吸引し、溶液を送液して分離カラムにより液体試料から被測定成分を分離し、この分離カラムにより分離された被測定成分を検出する。 A liquid chromatography analysis method according to the present invention includes a sample suction unit, a pump for feeding a solution, a separation column for separating a component to be measured from a sample, and a detector for detecting the component to be measured separated by a separation column. In use, the liquid sample is sucked, the solution is fed, the component to be measured is separated from the liquid sample by the separation column, and the component to be measured separated by the separation column is detected.
そして、上記試料吸引部から上記ポンプ、分離カラム及び検出器を分離するサンプリング流路に設定し、試料吸引部により試料を吸引させ、上記ポンプから、試料吸引部を介して、分離カラムに至るサンプル注入流路に設定し、ポンプからの送液により試料吸引部に吸引された試料を上記分離カラムに移動させて被測定成分を分離させ、上記試料吸引部を、上記ポンプ、分離カラム及び検出器と分離する分析流路に設定し、ポンプからの溶液の送液により、分離カラムにより分離された成分を上記検出器に移動させる。 A sample flow path is set to separate the pump, separation column, and detector from the sample suction section, the sample is sucked by the sample suction section, and the sample reaches the separation column from the pump through the sample suction section. The sample set in the injection flow path is moved to the separation column by the sample sucked by the liquid sent from the pump to separate the component to be measured, and the sample suction portion is connected to the pump, separation column, and detector. The components separated by the separation column are moved to the detector by sending the solution from the pump.
好ましくは、上記液体クロマトグラフ装置及び液体クロマトグラフィ分析方法において、上記ポンプは、有機溶媒及び水を移動相として送液し、移動相の組成比率を時間と共に変化させることができるグラジェントポンプである。 Preferably, in the liquid chromatograph apparatus and the liquid chromatography analysis method, the pump is a gradient pump capable of feeding an organic solvent and water as a mobile phase and changing the composition ratio of the mobile phase with time.
本発明によれば、試料吸引流路系と、ポンプ、分離カラム及び検出器を含む溶出流路系との分離及び接続を切換える流路切換えバルブを有する液体クロマトグラム装置において、移動相の分離カラムへの移動時間を短縮し、分析時間を短縮可能な液体クロマトグラム装置及び液体クロマトグラフィ分析方法を実現することができる。 According to the present invention, in a liquid chromatogram apparatus having a flow path switching valve for switching separation and connection between a sample suction flow path system and an elution flow path system including a pump, a separation column and a detector, a mobile phase separation column It is possible to realize a liquid chromatogram apparatus and a liquid chromatographic analysis method that can shorten the time required for moving to and reduce the analysis time.
また、グラジェント分析において、特別な装置なしに簡単にグラジェント分析でのグラジェント開始を早め、分析サイクルを短くすることが可能となる。 Further, in the gradient analysis, it is possible to quickly start the gradient analysis in the gradient analysis without using a special apparatus, and to shorten the analysis cycle.
以下、本発明の実施形態を添付図面を参照して説明する。
図１は、本発明が適用される液体クロマトグラフ装置の概略構成図である。
図１において、試料を吸引して流路に導入するための試料吸引流路系７は、流路切換えバルブ８の流路切換えにより、ポンプ３からの送液が、試料吸引流路系７に供給され、この試料吸引流路系７から試料等が分離カラム５に供給される。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a liquid chromatograph apparatus to which the present invention is applied.
In FIG. 1, a sample
また、移動相（有機溶媒、水）１、２は、グラジェント装置（移動相１と２との混合比率を時間経過と共に変化可能な装置）を内蔵したポンプ３により、ある混合比率と流量により、配管９、流路切換えバルブ８、配管１０を介して分離カラム５に送液される。
The mobile phases (organic solvent, water) 1 and 2 are mixed at a certain mixing ratio and flow rate by a
分離カラム５にて分離した各分離成分はその後、検出器６に送液され、この検出器６により検知される。
Each separated component separated by the
なお、流路切換えバルブ８及び試料吸引流路系７によりオートサンプラ４が構成されている。
The
制御部１３は、ポンプ３、オートサンプラ４（切換えバルブ８の流路切換え動作）の動作を制御する。また、制御部１３は、検出器６による検出結果や、バルブ８の流路切換え状態等を表示部１４に表示させる。
The
図２は、本発明の第１の実施形態における流路切換えバルブ８の流路切換え動作説明図である。
FIG. 2 is an explanatory diagram of the flow path switching operation of the flow
図２の（Ａ)に示すサンプリング工程において、分析開始後、まず、試料が試料吸引流路系７に導入される。このとき、流路切換えバルブ８は、ポンプ３及び分離カラム５と、試料吸引系７との流路を分離する設定となっている。
In the sampling step shown in FIG. 2A, after starting the analysis, a sample is first introduced into the sample
次に、図２の（Ｂ）に示すサンプル注入工程において、流路切換えバルブ８の流路が切換えられ、試料吸引流路系７とグラジェント溶出流路系（ポンプ３、分離カラム５、検出器６）とが接続され、試料がグラジェント流路系に導入される。
Next, in the sample injection step shown in FIG. 2B, the flow path of the flow
次に、図２の（Ｃ）に示すグラジェント分析工程において、グラジェントプログラム開始による移動相組成変化が、流路切換えバルブ８に到達するまでに流路切換えバルブ８を作動させ、試料吸引流路系７をグラジェント溶出流路系と切り離してしまう。
Next, in the gradient analysis step shown in FIG. 2C, the flow
ここで、流路切換えバルブ８による、試料吸引流路系７からグラジェント溶出流路系からの切換えタイミングについて説明する。
Here, the switching timing from the sample
移動相がポンプ３から流路切換えバルブ８に到達するまでの時間は、ポンプ３の送液能力、配管９の径及び長さ、送液する移動相の種類から算出することができる。この移動相到達時間と、余裕時間（到達変動時間）とを考慮して、流路切換えバルブ８の切換えタイミングを決定することができる。
The time until the mobile phase reaches the flow
したがって、グラジェント分工程が開始されるタイミング、つまり、ポンプ３からの移動相１、２の送液開始タイミングから、上記移動相到達時間、余裕時間を加味した時間だけ遅延して、流路切換えバルブ８を、図２の（Ｂ）から（Ｃ）に切換える。
Accordingly, the flow path switching is delayed from the timing at which the gradient separation process is started, that is, from the liquid feeding start timing of the
ここで、上記余裕時間は、測定条件や測定時間等により、移動相到達時間が常に設定時間とは限らないため、安全を考慮した時間である。 Here, the margin time is a time in consideration of safety because the mobile phase arrival time is not always the set time due to measurement conditions, measurement time, and the like.
以上のようにして、流路切換えバルブ８の切換えタイミングを設定すれば、グラジェント分析工程で、試料吸引流路系７をグラジェント溶出流路系と切り離し、移動相を、試料吸引流路系７を介すること無く、分離カラム５に供給することができる。
When the switching timing of the flow
これにより、移動相１、２のポンプ３から分離カラム５への移動時間（到達時間）を短縮して、分析時間を短縮することができ、分析時間を短縮可能な液体クロマトグラム装置及び液体クロマトグラフィ分析方法を実現することができる。
Thereby, the movement time (arrival time) of the
図３は、本発明の一実施形態が適用された液体クロマトグラフ装置であるＰＴＨ−アミノ酸分析システムの概略構成図である。 FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a PTH-amino acid analysis system which is a liquid chromatograph apparatus to which an embodiment of the present invention is applied.
ペプチドのＮ末端からアミノ酸残基を切り出す所謂エドマン分解では、３−フェニル−２−チオヒダントイン誘導体（ＰＴＨ−アミノ酸）が生成される。 In so-called Edman degradation, in which an amino acid residue is cut out from the N-terminus of a peptide, a 3-phenyl-2-thiohydantoin derivative (PTH-amino acid) is produced.
本発明による分析システムは、ペプチドのシーケンシングを実施するわけではないが、遊離のアミノ酸単分子をＰＴＨアミノ酸に誘導体化し測定するものである。プレカラム誘導体化試薬にはフェニルイソチオシアネート（ＰＩＴＣ）を用い、試料を分離カラム５に注入する前に、オフラインで、即ちオートサンプラ４上の５４℃の恒温状態にした反応ポート１１の上で１０分間誘導体化反応を行わせる。
The analysis system according to the present invention does not perform peptide sequencing, but derivatizes and measures a single free amino acid molecule to a PTH amino acid. Phenylisothiocyanate (PITC) is used as the pre-column derivatization reagent, and 10 minutes on the reaction port 11 brought to a constant temperature of 54 ° C. on the
誘導体化されたＰＴＨアミノ酸は１０μＬオートサンプラ４のニードルから吸引され、流路切換えバルブ８を経由して、逆相クロマトグラフィ用分離カラム５（内径２．１ｍｍ、長さ５０ｍｍ）に送り込まれる。
The derivatized PTH amino acid is sucked from the needle of the 10
ＰＴＨアミノ酸の各成分は、流量０．３ｍＬ／ｍｉｎで送液される溶離液（Ａ液１：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、酢酸ナトリウム緩衝液（ｐＨ５．５）、Ｂ液２：３％（Ｖ／Ｖ）、ジクロロエタン添加アセトニトリル）によりグラジエント溶出され、カラムオーブン１２内の分離カラム５内で分離展開された後に紫外検出器６（波長：２５０ｎｍ）で検出される。クロマトグラム分析時間は１０分間で測定される。
Each component of the PTH amino acid is an eluent (liquid A: 0.02 mol / L, sodium acetate buffer (pH 5.5), liquid B: 3: 3% (V / V), dichloroethane-added acetonitrile) and gradient elution, separation and development in the
図４は、本発明と従来技術とを比較するための、標準試料での測定結果を示す図である。図４の（Ａ）が従来技術により得られたクロマトグラムであり、図４の（Ｂ）が、本発明により得られたクロマトグラムである。本発明においては、サンプル注入後、３０秒後に流路切換えバルブ８により試料吸引流路系をグラジェント溶出流路系から切り離した場合のクロマトグラムである。
FIG. 4 is a diagram showing a measurement result of a standard sample for comparing the present invention with the prior art. FIG. 4A is a chromatogram obtained by the prior art, and FIG. 4B is a chromatogram obtained by the present invention. In the present invention, the sample aspiration channel system is separated from the gradient elution channel system by the
図４の（Ａ）に示すクロマトグラムに比べて、図４の（Ｂ）に示す下段のクロマトグラムは、分離精度が同等の状態で、ピーク溶出時間（特に後半のピーク）が早期に検出されていることが分かる。 Compared to the chromatogram shown in FIG. 4A, the lower chromatogram shown in FIG. 4B shows that the peak elution time (especially the latter peak) is detected earlier with the same separation accuracy. I understand that
また、本発明が適用される他の例としては、分取システムが挙げられる。 Another example to which the present invention is applied is a sorting system.
この分取システムでは、例えば、ポンプ流量３ｍＬ／ｍｉｎ、試料吸引流路系７の容量３ｍＬ、分離カラム５が内径１０ｍｍ、長さ１００ｍｍ、分析時間１０ｍｉｎの分析の場合、従来技術による結果と本発明技術による結果では、試料吸引流路系容量／流速＝１（ｍｉｎ）のグラジェント溶出遅れに差が出ることになり、分析サイクル時間の実に１／１０を短縮することが可能となる。
In this fractionation system, for example, in the case of an analysis with a pump flow rate of 3 mL / min, a volume of the sample suction
さらに、高速分析を目的とする実施形態として、特定のクロマトグラム・ピークを検出してから、速やかに試料吸引流路系をグラジェント溶出流路系から切り離す、即ち、切換えバルブ８を切換える所謂フィードバック切換え方式がある。
Furthermore, as an embodiment for high-speed analysis, so-called feedback in which the sample aspiration channel system is immediately disconnected from the gradient elution channel system, that is, the switching
上述のように、タイムプログラムにより、流路切換えバルブ８を切換える方式では、測定条件や測定時間等により、移動相到達時間が常に設定時間とは限らないため、安全を考慮した余裕時間が必要である。
As described above, in the method of switching the flow
つまり、バルブ８の切換え時間に、若干余裕を持たせる必要があるため、数秒〜数十秒の遅れが出ると考えられる。
That is, it is considered that there is a delay of several seconds to several tens of seconds because it is necessary to allow some time for the switching time of the
この余裕時間は、必要であると考えるが、できる限り短時間とすることが望ましい。 Although this margin time is considered to be necessary, it is desirable to make it as short as possible.
本発明の実施形態であるフィードバック切換え方式では、上記余裕時間を短縮するため、特定のピークの立ち上がり時間またはピーク頂点時間を、検出器６による検出値を制御部１３が検知して、一定の短時間のディレイタイム（余裕時間）を設けて、流路切換えバルブ８を切換える。
In the feedback switching method according to the embodiment of the present invention, in order to shorten the margin time, the
あるいは、一つ前の出現ピークを検出し、一定のディレイタイム後に流路切換えバルブ８を切換える構成であってよい。
Alternatively, the configuration may be such that the previous appearance peak is detected and the flow
このフィードバック切り替え方式は、遅れ時間を最小化できるため分析サイクルの高速化を実現できる。 Since this feedback switching method can minimize the delay time, the analysis cycle can be speeded up.
本発明の液体クロマトグラム装置において、上記サンプリング工程、サンプル注入工程、グラジェント分工程の各工程毎に、表示部１４により、その工程期間中であることを表示させることもできる。そして、その期間中における流路切換えバルブ８の設定流路を、例えば、図２に示すように、表示することも可能である。
In the liquid chromatogram apparatus of the present invention, the display unit 14 can display that the process is in progress for each of the sampling process, the sample injection process, and the gradient dividing process. Then, the set flow path of the flow
上述した液体クロマトグラム装置の一連の動作は、コンピュータプログラムに基づき、動作制御部１３（コンピュータ））が実行する。 The series of operations of the liquid chromatogram apparatus described above is executed by the operation control unit 13 (computer) based on a computer program.
なお、上述した例は、本発明をグラジェント分析装置及び方法の適用した場合の例であるが、グラジェント分析のみならず、混合比を変化させない有機溶媒等の溶液をポンプ３で送液する液体クロマトグラフ装置及びこの液体クロマトグラフ装置の動作方法に適用することが可能である。
In addition, although the example mentioned above is an example at the time of applying this invention to the gradient analysis apparatus and method, not only gradient analysis but solutions, such as an organic solvent which does not change a mixture ratio, are sent with the
１、２ 移動相
３ ポンプ
４ オートサンプラ
５ 分離カラム
６ 検出器
７ 試料吸引流路系
８ 流路切換えバルブ
９、１０ 配管
１１ 反応ポート
１２ カラムオーブン
DESCRIPTION OF
Claims (16)
上記制御部は、
上記流路切換えバルブを、上記試料吸引部から上記ポンプ、分離カラム及び検出器を分離するサンプリング流路に設定し、試料吸引部により試料を吸引させ、
上記流路切換えバルブの流路を切換えて、ポンプから、試料吸引部を介して、分離カラムに至るサンプル注入流路に設定し、ポンプからの送液により試料吸引部に吸引された試料を上記分離カラムに移動させて被測定成分を分離させ、
上記流路切換えバルブの流路を切換えて、上記試料吸引部を、上記ポンプ、分離カラム及び検出器と分離する分析流路に設定し、ポンプからの溶液の送液により、分離カラムにより分離された成分を上記検出器に移動させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 A pump for feeding the solution, a sample suction part for sucking the liquid sample, a separation column for separating the component to be measured from the injected sample, a detector for detecting the component to be measured separated by the separation column, A liquid chromatograph apparatus comprising: a flow path switching valve for switching a connection flow path to the pump, the sample suction section, and the separation column; and a control section for controlling operations of the pump, the sample suction section, the detector, and the flow path switching valve. In
The control unit
The flow path switching valve is set to a sampling flow path for separating the pump, separation column and detector from the sample suction section, and the sample is sucked by the sample suction section,
The flow path of the flow path switching valve is switched to set a sample injection flow path from the pump to the separation column via the sample suction section, and the sample sucked into the sample suction section by liquid feeding from the pump Move to separation column to separate components to be measured,
By switching the flow path of the flow path switching valve, the sample suction section is set as an analysis flow path that separates from the pump, the separation column, and the detector, and is separated by the separation column by feeding the solution from the pump. The liquid chromatograph apparatus characterized by moving the components to the detector.
上記ポンプは、有機溶媒及び水を移動相として送液し、移動相の組成比率を時間と共に変化させることができるグラジェントポンプであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 1,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the pump is a gradient pump capable of feeding an organic solvent and water as a mobile phase and changing a composition ratio of the mobile phase with time.
上記制御部は、上記グラジェントポンプによる移動相の組成比率変化開始時点から所定の遅延時間が経過した後に、上記流路切換えバルブを、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 2,
The control unit switches the flow path switching valve from the sample injection flow path to the analysis flow path after a predetermined delay time has elapsed from the start of the change in the composition ratio of the mobile phase by the gradient pump. A liquid chromatograph device.
上記遅延時間は、上記移動相が上記ポンプから流路切換えバルブに達する時間に到達変動時間を加えた時間であることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 3,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the delay time is a time obtained by adding an arrival variation time to a time when the mobile phase reaches the flow path switching valve from the pump.
上記制御部は、上記グラジェントポンプによる移動相の組成比率変化開始後、上記検出器が、特定のクロマトグラムピークを検出した後、上記流路切換えバルブを、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 2,
After the start of change in the composition ratio of the mobile phase by the gradient pump, the control unit detects the specific chromatogram peak, and then moves the flow path switching valve from the sample injection flow path to the analysis. A liquid chromatograph apparatus characterized by switching to a flow path.
上記制御部は、上記検出器が、特定のクロマトグラムピークの立ち上がりを検出した後、上記流路切換えバルブを、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 5, wherein
The controller is configured to switch the flow path switching valve from the sample injection flow path to the analysis flow path after the detector detects the rising of a specific chromatogram peak. apparatus.
上記制御部は、上記グラジェントポンプによる移動相の組成比率変化開始後、上記検出器が、特定のクロマトグラムピークの頂点を検出した後、上記流路切換えバルブを、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 2,
After the start of change in the composition ratio of the mobile phase by the gradient pump, the control unit detects the peak of a specific chromatogram peak, and then switches the flow path switching valve from the sample injection flow path. A liquid chromatograph apparatus characterized by switching to the analysis flow path.
表示手段を備え、上記制御部は、上記流路切換えバルブが、サンプリング流路であるのか、サンプル注入流路であるのか、分析流路であるのかを上記表示手段に表示させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The liquid chromatograph apparatus according to claim 2,
A display means, wherein the control section displays on the display means whether the flow path switching valve is a sampling flow path, a sample injection flow path, or an analysis flow path. Liquid chromatograph device.
上記試料吸引部から上記ポンプ、分離カラム及び検出器を分離するサンプリング流路に設定し、試料吸引部により試料を吸引させ、
上記ポンプから、試料吸引部を介して、分離カラムに至るサンプル注入流路に設定し、ポンプからの送液により試料吸引部に吸引された試料を上記分離カラムに移動させて被測定成分を分離させ、
上記試料吸引部を、上記ポンプ、分離カラム及び検出器と分離する分析流路に設定し、ポンプからの溶液の送液により、分離カラムにより分離された成分を上記検出器に移動させることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 Using a sample suction unit, a pump for feeding the solution, a separation column for separating the component to be measured from the sample, and a detector for detecting the component to be measured separated by the separation column, the liquid sample is sucked, In a liquid chromatography analysis method for feeding a solution and separating a component to be measured from a liquid sample by a separation column and detecting the component to be measured separated by the separation column,
Set in the sampling flow path to separate the pump, separation column and detector from the sample suction part, the sample is sucked by the sample suction part,
Set to the sample injection flow path from the pump to the separation column via the sample suction section, and move the sample sucked to the sample suction section by liquid feeding from the pump to the separation column to separate the component to be measured Let
The sample suction section is set in an analysis flow path that separates the pump, the separation column, and the detector, and the components separated by the separation column are moved to the detector by sending the solution from the pump. A liquid chromatography analysis method.
上記ポンプは、有機溶媒及び水を移動相として送液し、移動相の組成比率を時間と共に変化させることができるグラジェントポンプであることを特徴とする液体クロマトグラフフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 9, wherein
A liquid chromatographic analysis method, wherein the pump is a gradient pump capable of sending an organic solvent and water as a mobile phase and changing the composition ratio of the mobile phase with time.
上記グラジェントポンプによる移動相の組成比率変化開始時点から所定の遅延時間が経過した後に、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 10, wherein
A liquid chromatography analysis method comprising: switching from the sample injection channel to the analysis channel after a predetermined delay time has elapsed from the start of the change in the composition ratio of the mobile phase by the gradient pump.
上記遅延時間は、上記移動相が上記ポンプから分離カラムに達する時間に到達変動時間を加えた時間であることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 11, wherein
The liquid chromatography analysis method, wherein the delay time is a time obtained by adding an arrival fluctuation time to a time when the mobile phase reaches the separation column from the pump.
上記グラジェントポンプによる移動相の組成比率変化開始後、上記検出器が、特定のクロマトグラムピークを検出した後、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 10, wherein
After the start of change in the composition ratio of the mobile phase by the gradient pump, the detector detects a specific chromatogram peak, and then switches from the sample injection channel to the analysis channel. Method.
上記検出器が、特定のクロマトグラムピークの立ち上がりを検出した後、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 13,
A liquid chromatography analysis method, wherein the detector switches from the sample injection channel to the analysis channel after detecting the rising of a specific chromatogram peak.
上記グラジェントポンプによる移動相の組成比率変化開始後、上記検出器が、特定のクロマトグラムピークの頂点を検出した後、上記サンプル注入流路から、上記分析流路に切換えることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 10, wherein
After the start of change in the composition ratio of the mobile phase by the gradient pump, the detector detects the peak of a specific chromatogram peak, and then switches from the sample injection channel to the analysis channel. Chromatographic analysis method.
サンプリング流路であるのか、サンプル注入流路であるのか、分析流路であるのかを表示手段に表示させることを特徴とする液体クロマトグラフィ分析方法。 The liquid chromatography analysis method according to claim 10, wherein
A liquid chromatography analysis method, comprising: displaying on a display means whether a sampling channel, a sample injection channel, or an analysis channel.
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