JP2007116093A - Soft magnetic material, method of manufacturing same, and method of manufacturing dust core - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法に関する。 The present invention relates to a soft magnetic material, a method for producing a soft magnetic material, and a method for producing a dust core.
従来、軟磁性材料を圧粉成形して圧粉磁心を作製する際において、金型と被成形物との焼付きを抑制するためには、常時固体である樹脂を利用して、金型と被成形物との境界面の摩擦抵抗を下げる方法が用いられてきた。この樹脂の利用態様には、樹脂を軟磁性材料に添加する場合と、樹脂を金型に直接吹き付ける場合とがある。樹脂を軟磁性材料に添加する場合には、被成形物の表面近傍の樹脂が金型との摩擦抵抗低減に寄与するため、添加樹脂の量を０．６質量％以上にする必要がある。そのため、圧粉磁心の密度低下を引起こす。また、樹脂を金型に吹き付ける場合は、金型、特に複雑形状の金型に均質に吹き付けるのが難しく、ムラができやすいという課題がある。 Conventionally, when a powder magnetic core is produced by compacting a soft magnetic material, in order to suppress seizure between the mold and the molding object, a resin that is always solid is used. A method of reducing the frictional resistance at the interface with the molding has been used. There are a case where the resin is added to the soft magnetic material and a case where the resin is sprayed directly onto the mold. When the resin is added to the soft magnetic material, the resin in the vicinity of the surface of the molded article contributes to the reduction of the frictional resistance with the mold, so the amount of the added resin needs to be 0.6% by mass or more. As a result, the density of the dust core is reduced. Moreover, when spraying resin on a metal mold | die, there exists a subject that it is difficult to spray uniformly on a metal mold | die, especially a complicated-shaped metal mold | die, and an unevenness | variation is easy to occur.
これらの課題を解決するために、ワックスのような高分子油を軟磁性材料に添加する方法が提案されている。従来のワックスとして、たとえば特表２００３−５０９５８２号公報（特許文献１）には、ポリカルボン酸アミドワックスが示されている。また、特表２００５−５０４８６３号公報（特許文献２）にはポリエチレンエーテルとオリゴマーアミドとの組合せの潤滑剤が示されている。さらに、特開２００２−２１２１４２号公報（特許文献３）には、エステルワックスが示されている。
従来においては、上記のようなワックスを固体の状態で鉄基粉末と混合することによって軟磁性材料に添加していた。しかしながら、この方法では軟磁性材料中においてワックス粒子の偏りが生じやすく、その結果、圧粉磁心の磁気特性が低下するという問題があった。軟磁性材料中においてワックス粒子が偏って存在すると、軟磁性材料の圧粉成形の際に、ワックスが欠乏している箇所において鉄基粉末同士の摩擦が大きくなったり、鉄基粉末と金型との摩擦が大きくなったりする。その結果、得られる圧粉磁心の密度が低くなり、圧粉磁心の磁気特性が低下する。また、軟磁性材料中においてワックス粒子が偏って存在すると、軟磁性材料の圧粉成形の際に鉄基粉末に対して局所的に大きな力が加わりやすくなるので、鉄基粉末の表面を被覆している絶縁被膜が破壊されやすくなる。絶縁被膜が破壊されると鉄基粉末同士の絶縁が保たれなくなり、圧粉磁心の渦電流損の増大を招き、圧粉磁心の磁気特性が低下する。 Conventionally, the wax as described above is added to the soft magnetic material by mixing it with an iron-based powder in a solid state. However, this method has a problem that the wax particles are easily biased in the soft magnetic material, and as a result, the magnetic properties of the dust core are deteriorated. If the wax particles are present unevenly in the soft magnetic material, the friction between the iron-based powders becomes large at the location where the wax is deficient during the compacting of the soft magnetic material, or between the iron-based powder and the mold. The friction of will increase. As a result, the density of the obtained dust core is lowered, and the magnetic properties of the dust core are deteriorated. Also, if the wax particles are biased in the soft magnetic material, a large force is likely to be applied locally to the iron-based powder during compacting of the soft magnetic material, so that the surface of the iron-based powder is covered. The insulating coating is easily broken. When the insulating coating is broken, the insulation between the iron-based powders cannot be maintained, leading to an increase in eddy current loss of the dust core, and the magnetic properties of the dust core are degraded.
したがって、本発明の目的は、磁気特性を向上することのできる軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法を提供することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a soft magnetic material, a method for producing a soft magnetic material, and a method for producing a dust core capable of improving magnetic characteristics.
本発明の軟磁性材料は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末と、前記鉄基粉末の表面を被覆するワックスとを備えている。 The soft magnetic material of the present invention includes an iron-based powder having an insulating coating on the surface and a wax that covers the surface of the iron-based powder.
本発明の軟磁性材料の製造方法は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末を準備する工程と、鉄基粉末の表面をワックスで被覆する被覆工程とを備えている。 The method for producing a soft magnetic material of the present invention includes a step of preparing an iron-based powder having an insulating coating on the surface, and a coating step of coating the surface of the iron-based powder with wax.
本発明の圧粉磁心の製造方法は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末を準備する工程と、鉄基粉末の表面をワックスで被覆して軟磁性材料を作製する被覆工程と、金型を用いて軟磁性材料を加圧成形する加圧成形工程と、加圧成形することによって得られた成形体を熱処理する工程とを備えている。 The method for producing a dust core according to the present invention comprises a step of preparing an iron-based powder having an insulating coating on the surface, a coating step of coating the surface of the iron-based powder with wax to produce a soft magnetic material, and a mold And a pressure forming step of pressure-molding the soft magnetic material, and a step of heat-treating the molded body obtained by pressure forming.
本発明の軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、鉄基粉末の表面がワックスによって被覆されているので、軟磁性材料中においてワックスを均一に分散させることができる。また、鉄基粉末の表面に存在する凹部をワックスで埋めることができる。これにより、軟磁性材料の加圧成形の際に、鉄基粉末同士の摩擦を小さくすることができ、鉄基粉末と金型との摩擦が局所的に大きくなる箇所をなくすことができるので、圧粉磁心の密度を向上することができる。また、軟磁性材料の加圧成形の際に、鉄基粉末に対して局所的に大きな力が加わる箇所がなくなるので、絶縁被膜の破壊を防止することができる。以上により、磁気特性を向上することができる。 According to the soft magnetic material, the soft magnetic material manufacturing method, and the dust core manufacturing method of the present invention, since the surface of the iron-based powder is coated with wax, the wax is uniformly dispersed in the soft magnetic material. be able to. Moreover, the recessed part which exists in the surface of iron-based powder can be filled up with wax. Thereby, during the pressure molding of the soft magnetic material, it is possible to reduce the friction between the iron-based powder, it is possible to eliminate the location where the friction between the iron-based powder and the mold is locally increased, The density of the dust core can be improved. In addition, when the soft magnetic material is pressure-molded, there is no place where a large force is locally applied to the iron-based powder, so that the insulating coating can be prevented from being broken. As described above, the magnetic characteristics can be improved.
なお、本願明細書中において「鉄基粉末の表面をワックスで被覆する」とは、鉄基粉末の表面全体をワックスで被覆する場合の他、鉄基粉末の表面の一部のみをワックスで被覆する場合をも含む意味である。鉄基粉末の表面の一部のみをワックスで被覆した場合も上記の効果を得ることができる。 In this specification, “the surface of the iron-based powder is coated with wax” means that the entire surface of the iron-based powder is coated with wax, or only a part of the surface of the iron-based powder is coated with wax. It also includes the case of doing. The above effect can also be obtained when only a part of the surface of the iron-based powder is coated with wax.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、ワックスの融点が１００℃以下である。
ワックスの融点が１００℃よりも高いと金型温度をワックスの融点以上にしても、通常プレス時の成形体の温度が１００℃以上に上がりにくいため、ワックスの溶解・染み出しは発現しにくい。またワックスの融点が低いほど好ましいが、あまりに低すぎると粉末の保管時などに溶解してしまい、粉末の流動性などに悪影響を及ぼす。そのため、保管時にワックスが固体として存在し、かつプレス時に溶解する融点をワックスが有することが好ましい。
In the soft magnetic material of the present invention, the wax preferably has a melting point of 100 ° C. or lower.
If the melting point of the wax is higher than 100 ° C., even if the mold temperature is set to be equal to or higher than the melting point of the wax, the temperature of the molded body during normal pressing hardly rises to 100 ° C. or more. Further, the lower the melting point of the wax, the better. However, when the wax is too low, the wax dissolves during storage of the powder and adversely affects the fluidity of the powder. Therefore, it is preferable that the wax has a melting point that exists as a solid during storage and dissolves during pressing.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、ワックスの融点が１０℃以上の温度域幅を有している。 In the soft magnetic material of the present invention, the wax preferably has a temperature range of 10 ° C. or higher.
軟磁性材料を特に冷間加工により加圧成形する際には、鉄基粉末同士の摩擦熱や鉄基粉末と金型との間の摩擦熱により、加圧とともに軟磁性材料および金型の温度が上昇する。このとき、ワックスの融点が１０℃以上の温度域幅を有していると、軟磁性材料および金型の温度上昇に伴ってワックスが徐々に溶融し、ワックスとの金型との間に染み出す。これにより、鉄基粉末と金型との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末の表面に残っている固体のワックスにより鉄基粉末同士の間の摩擦を緩和することができる。 When pressing soft magnetic materials, especially by cold working, the temperature of the soft magnetic material and the mold together with the pressurization due to the frictional heat between the iron-based powders and the frictional heat between the iron-based powders and the mold. Rises. At this time, if the melting point of the wax has a temperature range of 10 ° C. or more, the wax gradually melts as the temperature of the soft magnetic material and the mold rises, and the wax and the mold are stained. put out. Thereby, the friction between an iron base powder and a metal mold | die can be relieve | moderated. Further, the friction between the iron-based powders can be reduced by the solid wax remaining on the surface of the iron-based powder.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、ワックスは相対的に融点の高い第１ワックスと、相対的に融点の低い第２ワックスとを有している。これにより、融点が１０℃以上の温度域幅を有するワックスを容易に得ることができる。 In the soft magnetic material of the present invention, the wax preferably has a first wax having a relatively high melting point and a second wax having a relatively low melting point. Thereby, the wax which has a temperature range width | variety whose melting | fusing point is 10 degreeC or more can be obtained easily.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、第１ワックスは鉄基粉末の表面を被覆しており、かつ第２ワックスは第１ワックスの表面を被覆している。 In the soft magnetic material of the present invention, preferably, the first wax covers the surface of the iron-based powder, and the second wax covers the surface of the first wax.
これにより、２層のワックスにより鉄基粉末の表面が被覆される。この鉄基粉末によれば、加圧成形の際の摩擦熱によって第２ワックスが溶融しても、第１ワックスを鉄基粉末の表面に留まらせることができる。 As a result, the surface of the iron-based powder is covered with two layers of wax. According to this iron-based powder, even if the second wax is melted by frictional heat during pressure molding, the first wax can be retained on the surface of the iron-based powder.
なお、第２ワックスが第１ワックスの表面を被覆している場合には、第２ワックスの一部が鉄基粉末の表面を直接被覆していてもよい。 When the second wax covers the surface of the first wax, a part of the second wax may directly cover the surface of the iron-based powder.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、第１ワックスの融点は５０℃以上であり、かつ第２ワックスの融点は５０℃未満である。 In the soft magnetic material of the present invention, preferably, the melting point of the first wax is 50 ° C. or more, and the melting point of the second wax is less than 50 ° C.
冷間加工の場合、軟磁性材料および金型の温度は摩擦熱により５０℃程度になる。したがって、冷間加工よって加圧成形する場合に、軟磁性材料の温度上昇に伴って徐々に第２ワックスが溶融し、鉄基粉末との金型との間に染み出す。これにより、鉄基粉末と金型との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末の表面に残っている固体の第１ワックスにより鉄基粉末同士の間の摩擦を緩和することができる。なお、液体のワックスを軟磁性材料と均一に混合することは難しいので、ワックスは常温で固体であることが望ましい。 In the case of cold working, the temperature of the soft magnetic material and the mold is about 50 ° C. due to frictional heat. Therefore, in the case of pressure forming by cold working, the second wax gradually melts as the temperature of the soft magnetic material rises and oozes out between the mold and the iron-based powder. Thereby, the friction between an iron base powder and a metal mold | die can be relieve | moderated. Further, the friction between the iron-based powders can be reduced by the solid first wax remaining on the surface of the iron-based powder. Since it is difficult to uniformly mix the liquid wax with the soft magnetic material, it is desirable that the wax is solid at room temperature.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤が０．０００５質量％以上０．１質量％以下の割合で含まれている。 In the soft magnetic material of the present invention, preferably, a solid lubricant that exhibits lubricity by peeling in layers is contained in a proportion of 0.0005 mass% to 0.1 mass%.
固体潤滑剤の添加量が０．１質量％よりも多いと、成形体の密度低下・強度低下を引起こし、流動性が悪くなる。これは、固体潤滑剤が鉄基粉末とワックスとの摩擦抵抗を下げる働きを有するものの、固体潤滑剤同士の潤滑性が悪いためである。また固体潤滑剤の添加量が０．０００５質量％よりも少ないと、添加量の変化に対する測定誤差が大きくなり磁気特性などの特性が安定しない。このように固体潤滑剤の添加量を０．０００５質量％以上０．１質量％以下にすることで、ワックスを入れて流動性の低下した粉末に対し、良好な潤滑性を発現させることができる。密度向上、強度向上、あるいは磁気特性向上のためには固体潤滑剤の添加量はより少量であることが好ましく、実験では０．０１質量％以下でさらに良好な結果が得られている。 When the addition amount of the solid lubricant is more than 0.1% by mass, the density and strength of the molded body are lowered and the fluidity is deteriorated. This is because the solid lubricant has a function of lowering the frictional resistance between the iron-based powder and the wax, but the lubricity between the solid lubricants is poor. On the other hand, if the addition amount of the solid lubricant is less than 0.0005% by mass, a measurement error with respect to a change in the addition amount becomes large, and characteristics such as magnetic characteristics are not stable. Thus, by making the addition amount of the solid lubricant 0.0005% by mass or more and 0.1% by mass or less, good lubricity can be expressed with respect to the powder in which wax is reduced and fluidity is lowered. . In order to improve density, strength, or magnetic properties, the amount of solid lubricant added is preferably smaller, and in experiments, a better result is obtained at 0.01% by mass or less.
本発明の軟磁性材料において好ましくは、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および非熱硬化性樹脂よりなる群から選ばれる１種以上の樹脂が含まれている。 The soft magnetic material of the present invention preferably contains one or more resins selected from the group consisting of thermoplastic resins, non-thermoplastic resins, thermosetting resins, and non-thermosetting resins.
これにより、軟磁性材料を加圧成形して熱処理する際にこれらの樹脂が変形して、鉄基粉末同士を接合する。その結果、軟磁性材料から得られる圧粉磁心の強度を向上することができる。 Thus, when the soft magnetic material is pressure-molded and heat-treated, these resins are deformed to join the iron-based powders. As a result, the strength of the dust core obtained from the soft magnetic material can be improved.
本発明の軟磁性材料の製造方法において好ましくは、上記被覆工程において、溶融した状態のワックスと鉄基粉末とを混合する。 In the method for producing a soft magnetic material of the present invention, preferably, in the coating step, the molten wax and the iron-based powder are mixed.
溶融した状態のワックスは固体の状態のワックスとは異なり鉄基粉末表面で薄く延展し、かつ鉄基粉末の表面に存在する微小凹部に染み入り、凹部を埋めるように鉄基粉末の表面を被覆しやすい。したがって、鉄基粉末の表面を容易にワックスで被覆することができる。 Unlike the wax in the solid state, the molten wax spreads thinly on the surface of the iron-based powder, penetrates into the minute recesses existing on the surface of the iron-based powder, and covers the surface of the iron-based powder so as to fill the recesses. Cheap. Therefore, the surface of the iron-based powder can be easily covered with wax.
本発明の軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、磁気特性を向上することができる。 According to the soft magnetic material, the soft magnetic material manufacturing method, and the dust core manufacturing method of the present invention, the magnetic properties can be improved.
以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における軟磁性材料を模式的に示す図である。図１を参照して、本実施の形態における軟磁性材料は、たとえば鉄基粉末１とワックス３０とを有する混合粉末である。鉄基粉末１は、鉄基粒子１０と、その表面に形成された絶縁被膜２０とからなっている。ワックス３０は鉄基粉末１の表面を被覆しており、鉄基粉末１同士の間にはほとんど存在していない。ワックス３０は混合粉末（軟磁性材料）に対して０．０２質量％以上０．６質量％以下、好ましくは０．２質量％以下含まれている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a diagram schematically showing a soft magnetic material according to Embodiment 1 of the present invention. Referring to FIG. 1, the soft magnetic material in the present embodiment is a mixed powder having, for example, iron-based powder 1 and wax 30. The iron-based powder 1 is composed of iron-based particles 10 and an insulating coating 20 formed on the surface thereof. The wax 30 covers the surface of the iron-based powder 1 and hardly exists between the iron-based powders 1. The wax 30 is contained in an amount of 0.02% by mass to 0.6% by mass, preferably 0.2% by mass or less, based on the mixed powder (soft magnetic material).
鉄基粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。鉄基粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。 The iron-based particles 10 include, for example, iron (Fe), iron (Fe) -silicon (Si) alloy, iron (Fe) -nitrogen (N) alloy, iron (Fe) -nickel (Ni) alloy, iron (Fe) -carbon (C) alloy, iron (Fe) -boron (B) alloy, iron (Fe) -cobalt (Co) alloy, iron (Fe) -phosphorus (P) alloy, iron (Fe ) -Nickel (Ni) -cobalt (Co) alloy and iron (Fe) -aluminum (Al) -silicon (Si) alloy. The iron-based particles 10 may be a single metal or an alloy.
絶縁被膜２０は、たとえば、鉄基粒子１０をリン酸処理することによって形成されている。また好ましくは、絶縁被膜２０は酸化物を含有する。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。絶縁被膜２０は、図中に示すように１層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。 The insulating coating 20 is formed, for example, by subjecting the iron-based particles 10 to phosphoric acid treatment. Preferably, the insulating coating 20 contains an oxide. As the insulating coating 20 containing this oxide, in addition to iron phosphate containing phosphorus and iron, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, zirconium oxide, etc. The oxide insulator can be used. The insulating coating 20 may be formed in one layer as shown in the figure, or may be formed in multiple layers.
ワックス３０はたとえばエステルワックスよりなっている。エステルワックスとは、エステル結合を有するワックスのことである。エステル結合とは、Ｘ−Ｒ（Ｘはオキソ酸からＨを除いたもの、Ｒはアルキル基）で表される結合のことであり、酸や塩基の存在で加水分解し、オキソ酸とアルコールになるものである。 The wax 30 is made of, for example, ester wax. An ester wax is a wax having an ester bond. The ester bond is a bond represented by X-R (X is an oxo acid obtained by removing H, and R is an alkyl group), and is hydrolyzed in the presence of an acid or a base to form an oxo acid and an alcohol. It will be.
上記に記載されるエステルワックスの望ましい例としては、特開２００２−２１２１４２号公報や特開２００４−０５９７４４号公報に記載されているものが挙げられる。具体的には、ａ．炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸と、ｂ．炭素数１４〜３０の直鎖飽和１価アルコールあるいは炭素数２〜３０の２〜６価の多価アルコールとの縮合反応より得られるものが挙げられる。これらのエステルワックスは、融点範囲が狭いシャープメルトタイプのワックスである。 Desirable examples of the ester wax described above include those described in JP-A No. 2002-212142 and JP-A No. 2004-059744. Specifically, a. A linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms; b. Examples thereof include those obtained by a condensation reaction with a linear saturated monohydric alcohol having 14 to 30 carbon atoms or a 2 to 6 polyhydric alcohol having 2 to 30 carbon atoms. These ester waxes are sharp melt type waxes having a narrow melting point range.
通常のエステルワックスでは上記ａ成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸も使われるが、エステルの粘度が高くなるため、成形時に融解しても抜き出し時に金型と成形体の境界部に均質に広がらないため、焼き付き、成形体の筋等の外観不良の原因となる場合がある。 In ordinary ester waxes, branched fatty acids and polyvalent carboxylic acids are also used as the component a. However, since the viscosity of the ester increases, it does not spread evenly at the boundary between the mold and the molded product even when it is melted during molding. Therefore, it may cause poor appearance such as image sticking and streaks of the molded body.
また、上記ａ成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸を用いたワックスでは、上記ａ成分として炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスに比べて、熱処理時に分解しにくくなるため、残渣が発生する場合がある。 In addition, a wax using a branched fatty acid or polyvalent carboxylic acid as the component a is less likely to decompose during heat treatment than a wax using a linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms as the component a. Residues may be generated.
したがって、上記ａ成分として炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスを用いることにより、安定して潤滑効果を得ることができ、また、熱処理後にも残渣のない良好な製品を得ることができる。 Therefore, by using a wax using a linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms as the component a, a lubrication effect can be stably obtained, and a good product without residue after heat treatment can be obtained. Obtainable.
融点や粘性の低いワックスとしては、アミドワックスの他にも、炭化水素系ワックス（パラフィンワックス、ポリエチレンワックス）があるが、エステルワックスはこれらのワックスに比べて融点温度域を狭くしたものを合成することができる。これにより、短い時間でワックスを効率的に溶融することができ、金型と成形体の境界部を効果的に潤滑することができる。 In addition to amide waxes, there are hydrocarbon waxes (paraffin wax, polyethylene wax) as waxes with low melting points and low viscosity. Ester waxes are synthesized with a narrower melting point temperature range than these waxes. be able to. Accordingly, the wax can be efficiently melted in a short time, and the boundary portion between the mold and the molded body can be effectively lubricated.
このワックス３０の平均粒径は０．５μｍ以上で、かつ鉄基粉末１の平均粒径以下であることが好ましい。またワックス３０の融点が１００℃以下であることが好ましい。またワックス３０の溶解時の粘度が１５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。 The average particle size of the wax 30 is preferably 0.5 μm or more and not more than the average particle size of the iron-based powder 1. Moreover, it is preferable that melting | fusing point of the wax 30 is 100 degrees C or less. Moreover, it is preferable that the viscosity at the time of melt | dissolution of the wax 30 is 15 mPa * s or less.
図２は、本発明の実施の形態１における軟磁性材料の他の例を模式的に示す図である。図２を参照して、ワックス３０は、鉄基粉末１の表面の一部のみを覆っていてもよい。通常、鉄基粉末１は球形状ではなくその表面に凹部１１を有している。本実施の形態の軟磁性材料においては、凹部１１がワックス３０によって埋められている。 FIG. 2 is a diagram schematically showing another example of the soft magnetic material according to Embodiment 1 of the present invention. With reference to FIG. 2, the wax 30 may cover only a part of the surface of the iron-based powder 1. Usually, the iron-based powder 1 is not spherical and has a recess 11 on its surface. In the soft magnetic material of the present embodiment, the recess 11 is filled with the wax 30.
ここで、従来のようにワックスを固体の状態で鉄基粉末と混合した場合には、図３に示すようにワックス３０は鉄基粉末１の表面に球状で付着するのみであり、鉄基粉末１の凹部１１がワックス３０で埋められない。これは軟磁性材料の製造時にワックス３０が溶融されないので、凹部１１に入り込みくいためである。この点において本発明の軟磁性材料は従来の軟磁性材料と区別される。 Here, when the wax is mixed with the iron-based powder in a solid state as in the prior art, the wax 30 only adheres spherically to the surface of the iron-based powder 1 as shown in FIG. One recess 11 is not filled with the wax 30. This is because the wax 30 is not melted during the production of the soft magnetic material, so that it is difficult to enter the recess 11. In this respect, the soft magnetic material of the present invention is distinguished from conventional soft magnetic materials.
図４は、本発明の実施の形態１における軟磁性材料のさらに他の例を模式的に示す図である。図４を参照して、軟磁性材料は鉄基粉末１およびワックス３０以外に、たとえば有機物４０や固体潤滑剤５０などを含んでいることが好ましい。有機物４０や固体潤滑剤５０を含んでいる場合には、有機物４０および固体潤滑剤５０は、鉄基粉末１同士の間に存在している。 FIG. 4 is a diagram schematically showing still another example of the soft magnetic material according to Embodiment 1 of the present invention. Referring to FIG. 4, it is preferable that the soft magnetic material includes, for example, organic substance 40 and solid lubricant 50 in addition to iron-based powder 1 and wax 30. When the organic matter 40 and the solid lubricant 50 are included, the organic matter 40 and the solid lubricant 50 exist between the iron-based powders 1.
有機物４０としては、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂や、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリイミドまたは高分子量ポリエチレンなどの非熱可塑性樹脂や、熱硬化性樹脂や、非熱硬化性樹脂などの樹脂を用いることができる。また、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸を用いることもできる。また、これらの有機物を互いに混合して用いることもできる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。 Examples of the organic material 40 include thermoplastic resins such as thermoplastic polyimide, thermoplastic polyamide, thermoplastic polyamideimide, polyphenylene sulfide, polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide or polyetheretherketone, wholly aromatic polyester, wholly aromatic. A non-thermoplastic resin such as a group polyimide or high molecular weight polyethylene, a thermosetting resin, or a non-thermosetting resin can be used. Higher fatty acids such as zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, lithium palmitate, calcium palmitate, lithium oleate or calcium oleate can also be used. Moreover, these organic substances can also be mixed and used. High molecular weight polyethylene refers to polyethylene having a molecular weight of 100,000 or more.
固体潤滑剤５０は、層状に剥離することで潤滑性を発揮する材質から形成される。固体潤滑剤５０は、軟磁性材料に０．０００５質量％以上０．１質量％以下の添加量で添加されていることが好ましい。また固体潤滑剤５０の粒径は１．５μｍ以下であることが好ましい。固体潤滑剤の粒径が１．５μｍ以下の場合、ごく少量の固体潤滑剤を添加しただけでも、流動性の改善が著しい。固体潤滑剤は細かいほど好ましい。また固体潤滑剤５０が金属石鹸であることが好ましい。特に微量のステアリン酸亜鉛粉末を添加した場合に、良好な流動性を示し、品質安定性の向上、密度安定性、強度向上、磁気特性向上の効果が得られる。 The solid lubricant 50 is formed of a material that exhibits lubricity by peeling off in layers. The solid lubricant 50 is preferably added to the soft magnetic material in an amount of 0.0005 mass% to 0.1 mass%. The particle size of the solid lubricant 50 is preferably 1.5 μm or less. When the particle size of the solid lubricant is 1.5 μm or less, the fluidity is remarkably improved even if only a small amount of the solid lubricant is added. The finer the solid lubricant, the better. The solid lubricant 50 is preferably a metal soap. In particular, when a small amount of zinc stearate powder is added, good fluidity is exhibited, and the effects of improving quality stability, density stability, strength and magnetic properties are obtained.
次に、本実施の形態の軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法について説明する。
図５は、本発明の実施の形態１における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。図１および図５を参照して、始めに、鉄基粒子１０にリン酸処理を施すことによって鉄基粒子１０の表面に絶縁被膜２０を形成する。これにより、表面に絶縁被膜２０を有する鉄基粉末１が準備される（ステップＳ１）。この絶縁被膜２０は、鉄基粒子１０間の絶縁層として機能する。鉄基粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、鉄基粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。
Next, a method for manufacturing a dust core using the soft magnetic material of the present embodiment will be described.
FIG. 5 is a diagram showing a method of manufacturing a dust core according to Embodiment 1 of the present invention in the order of steps. With reference to FIG. 1 and FIG. 5, first, an insulating coating 20 is formed on the surface of the iron-based particles 10 by subjecting the iron-based particles 10 to phosphoric acid treatment. Thereby, the iron-based powder 1 which has the insulating coating 20 on the surface is prepared (step S1). The insulating coating 20 functions as an insulating layer between the iron base particles 10. By covering the iron-based particles 10 with the insulating coating 20, the electrical resistivity ρ of the dust core can be increased. Thereby, it can suppress that an eddy current flows between the iron base particles 10, and can reduce the iron loss of the powder magnetic core resulting from an eddy current.
次に、鉄基粉末１の表面をワックス３０で被覆する（ステップＳ２）。ワックス３０はたとえば以下の方法で鉄基粉末１の表面に形成される。混合容器内を加熱できるような攪拌混合機を用いて、鉄基粉末１とワックス３０とを混合する。また、必要に応じて有機物４０および固体潤滑剤５０も鉄基粉末１およびワックス３０と共に混合する。これにより、図６に示すように鉄基粉末１同士の間に固体のワックス３０が均一に分布するようになる。そして、混合しながら混合容器内の温度を上昇し、ワックス３０を溶融させる。これにより、溶融した状態のワックス３０と鉄基粉末１とが混合され、鉄基粉末１同士の間に液体のワックス３０が染み出す。その結果、図７に示すように鉄基粉末１全体がワックス３０によって被覆され、鉄基粉末１の表面に存在する凹部がワックス３０によって埋められる。そして一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、ワックス３０が凝固するまでワックス３０と鉄基粉末１とを混合し続ける。これにより、溶融した状態のワックス３０が鉄基粉末１の表面から流れ出したり、ワックスで被覆された鉄基粉末同士がくっついたりせずに、鉄基粉末１の表面を被覆した状態のままワックス３０が凝固する。 Next, the surface of the iron-based powder 1 is covered with the wax 30 (step S2). The wax 30 is formed on the surface of the iron-based powder 1 by the following method, for example. The iron-based powder 1 and the wax 30 are mixed using a stirring mixer that can heat the inside of the mixing container. If necessary, the organic substance 40 and the solid lubricant 50 are also mixed with the iron-based powder 1 and the wax 30. As a result, the solid wax 30 is uniformly distributed between the iron-based powders 1 as shown in FIG. Then, the temperature in the mixing container is raised while mixing, and the wax 30 is melted. As a result, the molten wax 30 and the iron-based powder 1 are mixed, and the liquid wax 30 oozes out between the iron-based powders 1. As a result, as shown in FIG. 7, the entire iron-based powder 1 is covered with the wax 30, and the recesses present on the surface of the iron-based powder 1 are filled with the wax 30. After a certain time, the temperature in the mixing container is lowered, and the wax 30 and the iron-based powder 1 are continuously mixed until the wax 30 is solidified. As a result, the wax 30 in a molten state does not flow out from the surface of the iron-based powder 1, and the iron-based powders coated with the wax do not adhere to each other, and the wax 30 remains covered with the surface of the iron-based powder 1. Solidifies.
なお、上記のように鉄基粉末１とワックス３０との混合を開始してから混合容器の温度を上昇する場合の他、ワックス３０が溶融する温度まで混合容器内の温度を予め上昇しておいてから鉄基粉末１とワックス３０とを混合容器内に添加して混合を開始してもよい。また、有機物４０および固体潤滑剤５０を添加する場合には、鉄基粉末１の表面をワックス３０で被覆した後で、ワックス３０とは別に有機物４０および固体潤滑剤５０と鉄基粉末１とを混合してもよい。 In addition to the case where the temperature of the mixing container is increased after starting the mixing of the iron-based powder 1 and the wax 30 as described above, the temperature in the mixing container is raised in advance to the temperature at which the wax 30 melts. Then, the iron-based powder 1 and the wax 30 may be added to the mixing container to start mixing. When the organic substance 40 and the solid lubricant 50 are added, after the surface of the iron-based powder 1 is coated with the wax 30, the organic substance 40, the solid lubricant 50, and the iron-based powder 1 are separated from the wax 30. You may mix.
また、鉄基粉末１とワックス３０とを混合する際には、混合粉末に占めるワックス３０の割合が０．０２質量％以上０．６質量％以下となるように混合する割合を調整することが好ましい。また混合粉末に占める固体潤滑剤５０の割合が０．０００５質量％以上０．１質量％以下となるように混合する割合を調整することが好ましい。 Moreover, when mixing the iron-based powder 1 and the wax 30, the mixing ratio may be adjusted so that the ratio of the wax 30 in the mixed powder is 0.02% by mass or more and 0.6% by mass or less. preferable. Moreover, it is preferable to adjust the mixing ratio so that the ratio of the solid lubricant 50 in the mixed powder is 0.0005 mass% or more and 0.1 mass% or less.
さらに、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。 Furthermore, there is no particular limitation on the mixing method, for example, mechanical alloying method, vibration ball mill, planetary ball mill, mechanofusion, coprecipitation method, chemical vapor deposition method (CVD method), physical vapor deposition method (PVD method), plating Any of the method, sputtering method, vapor deposition method or sol-gel method can be used.
以上の工程により、図１、図２または図４に示す本実施の形態の軟磁性材料が得られる。圧粉磁心を製造する場合にはさらに以下の工程が行なわれる。 Through the above steps, the soft magnetic material of the present embodiment shown in FIG. 1, FIG. 2, or FIG. 4 is obtained. In the case of producing a dust core, the following steps are further performed.
図５および図８を参照して、次に、得られた軟磁性材料を加圧成形（圧縮成形）して成形体を得る（ステップＳ３）。まず金型装置のバンドヒータ７７に通電し、ワックス３０がダイ７２の内壁７３と混合粉末との界面に液状で存在する温度以上にダイ７２を加熱する。また軟磁性材料の温度をワックス３０の融点以下の温度に設定する。そして、内壁７３に囲まれた空間７４の上方にシュー（図示せず）を位置決めし、シューから空間７４に向けて、先の工程で得られた軟磁性材料１５を供給する。 5 and 8, the obtained soft magnetic material is pressure-molded (compression-molded) to obtain a molded body (step S3). First, the band heater 77 of the mold apparatus is energized to heat the die 72 to a temperature higher than the temperature at which the wax 30 exists in a liquid state at the interface between the inner wall 73 of the die 72 and the mixed powder. The temperature of the soft magnetic material is set to a temperature not higher than the melting point of the wax 30. Then, a shoe (not shown) is positioned above the space 74 surrounded by the inner wall 73, and the soft magnetic material 15 obtained in the previous step is supplied from the shoe toward the space 74.
図５および図９を参照して、空間７４の上方に上パンチ８０を位置決めする。上パンチ８０を下方に移動させ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で混合粉末１５を加圧成形する。この際、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。 With reference to FIGS. 5 and 9, the upper punch 80 is positioned above the space 74. The upper punch 80 is moved downward, and the mixed powder 15 is pressure-molded at a pressure of 700 MPa to 1500 MPa, for example. At this time, the atmosphere for pressure molding is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. In this case, the mixed powder can be prevented from being oxidized by oxygen in the atmosphere.
この加圧成形の際、ワックス３０は、ダイ７２の内壁７３と軟磁性材料１５との界面に液状として染み出すことにより内壁７３と軟磁性材料１５との焼付きを抑制する。また固体潤滑剤５０は、鉄基粉末１とワックス３０との摩擦抵抗を下げる働きを有するため、ワックスの添加により流動性の低下した軟磁性材料１５に良好な潤滑性を発現させ、成形体の密度向上、強度向上、磁気特性向上に寄与する。また有機物４０は、鉄基粉末１間の潤滑剤として機能し、加圧成形時に鉄基粒子１０に歪みが導入されたり、絶縁被膜２０同士が強く擦れ合って破壊されたりすることを抑制する。 During the pressure molding, the wax 30 oozes out as a liquid at the interface between the inner wall 73 of the die 72 and the soft magnetic material 15 to suppress seizure between the inner wall 73 and the soft magnetic material 15. Further, since the solid lubricant 50 has a function of reducing the frictional resistance between the iron-based powder 1 and the wax 30, the soft magnetic material 15 whose fluidity has been lowered by the addition of the wax exhibits good lubricity, and the molded body Contributes to improving density, strength, and magnetic properties. Moreover, the organic substance 40 functions as a lubricant between the iron-based powders 1 and suppresses the introduction of strain into the iron-based particles 10 during pressure molding, or the insulating coatings 20 being strongly rubbed and destroyed.
ここで、ワックス３０の融点が１００℃以下であると、ワックス３０の溶解・染み出しが発現しやすくなる。また、ワックス３０としてエステルワックスを使用することにより潤滑性が向上するため、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制することができる。また、ワックス３０の含有量を０．０２質量％以上とすることにより、金型との潤滑性を十分に確保することができ、潤滑性の不足によって成形体表面に筋が入ることを抑止することができる。また、ワックス３０の含有量を０．６質量％以下とすることにより、ワックスの割合の増加に伴う成形体密度の低下を抑止し、良好な磁気特性を得ることができる。更に好ましくは、０．０２質量％以上０．２質量％以下で、高密度の圧粉磁心が得られる。 Here, when the melting point of the wax 30 is 100 ° C. or less, the wax 30 is easily dissolved and oozed out. In addition, since the lubricity is improved by using ester wax as the wax 30, seizure between the mold and the molding object during molding can be suppressed. Further, by setting the content of the wax 30 to 0.02% by mass or more, sufficient lubricity with the mold can be ensured, and streaks are prevented from entering the surface of the molded body due to lack of lubricity. be able to. In addition, by setting the content of the wax 30 to 0.6% by mass or less, it is possible to suppress a decrease in the density of the molded body accompanying an increase in the proportion of the wax, and to obtain good magnetic properties. More preferably, a high-density powder magnetic core is obtained at 0.02 mass% or more and 0.2 mass% or less.
また、固体潤滑剤の添加量を０．０００５質量％以上０．１質量％以下にすることで、ワックスを入れて流動性の低下した粉末に対し、良好な潤滑性を発現させることができる。また固体潤滑剤の粒径が１．５μｍ以下の場合、ごく少量の固体潤滑剤を添加しただけでも、流動性を著しく改善することができる。さらに固体潤滑剤として金属石鹸を用いることで、良好な流動性を示し、品質安定性の向上、密度安定性、強度向上、磁気特性向上の効果が得られる。更に好ましくは、０．０２質量％以上０．２質量％以下で、高密度の圧粉磁心が得られる。 Further, by making the addition amount of the solid lubricant 0.0005% by mass or more and 0.1% by mass or less, good lubricity can be expressed with respect to the powder in which wax is reduced and the fluidity is lowered. Further, when the particle size of the solid lubricant is 1.5 μm or less, the fluidity can be remarkably improved even by adding a very small amount of the solid lubricant. Furthermore, by using metal soap as a solid lubricant, good fluidity is exhibited, and the effects of improving quality stability, density stability, strength, and magnetic properties can be obtained. More preferably, a high-density powder magnetic core is obtained at 0.02 mass% or more and 0.2 mass% or less.
その後、加圧成形により得られた成形体１６を空間７４から抜き出す。このようにして得られた成形体１６の表面付近を示す断面模式図を図１０に示す。図１０を参照して、成形体１６は、鉄基粒子１０と、鉄基粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とから構成された複数の鉄基粉末１を備える。鉄基粉末１同士の間には、ワックス３０および有機物（図示なし）が介在している。複数の鉄基粉末１の各々は、主に有機物によって接合されており、その他に鉄基粉末１が有する凹凸の噛み合わせによっても接合されている。ワックス３０は成形体１６の表面に染み出して固化している。また固体潤滑剤５０を添加した場合には、図１１に示すように複数の鉄基粉末１の間には、ワックス３０および有機物以外に、固体潤滑剤５０も介在しているが、ワックス３０は成形時に染み出すため、鉄基粉末１間に存在するワックス３０の量は低減している。 Thereafter, the molded body 16 obtained by pressure molding is extracted from the space 74. FIG. 10 shows a schematic cross-sectional view showing the vicinity of the surface of the molded body 16 thus obtained. Referring to FIG. 10, molded body 16 includes a plurality of iron-based powders 1 including iron-based particles 10 and an insulating coating 20 that surrounds the surface of iron-based particles 10. Wax 30 and organic matter (not shown) are interposed between the iron-based powders 1. Each of the plurality of iron-based powders 1 is bonded mainly by an organic substance, and is also bonded by meshing unevenness of the iron-based powder 1. The wax 30 oozes out and solidifies on the surface of the molded body 16. In addition, when the solid lubricant 50 is added, the solid lubricant 50 is interposed between the plurality of iron-based powders 1 in addition to the wax 30 and the organic matter as shown in FIG. Since it exudes during molding, the amount of wax 30 present between the iron-based powders 1 is reduced.
図５を参照して、次に、成形体１６に、大気雰囲気中にてワックス３０の分解温度以上で熱処理を行なう（ステップＳ４）。これにより、圧縮成形時に成形体１６の表面に染み出し、その後固化したワックス３０の成分が熱分解され、成形体１６の良好な表面状態が得られる。この熱処理が施された成形体１７の表面は、図１２に示すように、ワックスが熱分解により除去されている。ワックス３０としてエステルワックスを用いた場合には、比較的低温での熱処理により容易に分解可能であるため、熱処理後に残渣が生じにくくなる。また固体潤滑剤５０を添加した場合には、図１３に示すように複数の鉄基粉末１の間には、有機物以外に固体潤滑剤５０も介在している場合もあるが、上記の熱処理によって固体潤滑剤５０も熱分解される場合には図１２に示すように固体潤滑剤も除去されている。 Referring to FIG. 5, next, the molded body 16 is heat-treated at a temperature equal to or higher than the decomposition temperature of the wax 30 in the air atmosphere (step S4). As a result, the components of the wax 30 that oozes out to the surface of the molded body 16 during compression molding and then solidifies are thermally decomposed, and a good surface state of the molded body 16 is obtained. As shown in FIG. 12, the wax is removed from the surface of the molded body 17 subjected to the heat treatment by thermal decomposition. When an ester wax is used as the wax 30, it can be easily decomposed by a heat treatment at a relatively low temperature, and thus a residue is less likely to occur after the heat treatment. In addition, when the solid lubricant 50 is added, as shown in FIG. 13, the solid lubricant 50 may be interposed between the plurality of iron-based powders 1 in addition to the organic matter. When the solid lubricant 50 is also thermally decomposed, the solid lubricant is also removed as shown in FIG.
また熱処理の実施により、加圧成形時に成形体１６の内部に発生した歪みや転位を取り除くことができる。 Further, by performing the heat treatment, it is possible to remove distortion and dislocation generated in the molded body 16 during pressure molding.
最後に、成形体１７に押出し加工や切削加工などの適当な加工を施すことによって圧粉磁心が完成する。なお、このように作製した圧粉磁心を、たとえば、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モーター部品、ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などの製品として利用することができる。 Finally, the dust core is completed by subjecting the molded body 17 to appropriate processing such as extrusion and cutting. The dust core produced in this way can be used as products such as electronic components such as choke coils, switching power supply elements and magnetic heads, various motor components, solenoids, various magnetic sensors and various electromagnetic valves. .
本実施の形態の軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、鉄基粉末１の表面がワックス３０によって被覆されているので、軟磁性材料中においてワックス３０を均一に分散させることができる。また、鉄基粉末１の表面に存在する凹部をワックス３０で埋めることができる。これにより、軟磁性材料の加圧成形（ステップＳ３）の際に、鉄基粉末１同士の摩擦を小さくすることができ、鉄基粉末１と金型装置の内壁７３との摩擦が局所的に大きくなる箇所をなくすことができるので、圧粉磁心の密度を向上することができる。また、軟磁性材料の加圧成形の際に、鉄基粉末１に対して局所的に大きな力が加わる箇所がなくなるので、絶縁被膜２０の破壊を防止することができる。以上により、磁気特性を向上することができる。 According to the soft magnetic material, the soft magnetic material manufacturing method, and the dust core manufacturing method of the present embodiment, since the surface of the iron-based powder 1 is covered with the wax 30, the wax 30 in the soft magnetic material. Can be uniformly dispersed. Further, the recesses present on the surface of the iron-based powder 1 can be filled with the wax 30. As a result, the friction between the iron-based powders 1 can be reduced during the pressure molding of the soft magnetic material (step S3), and the friction between the iron-based powder 1 and the inner wall 73 of the mold apparatus is locally generated. Since the location which becomes large can be eliminated, the density of the dust core can be improved. Further, when the soft magnetic material is pressure-molded, there is no place where a large force is locally applied to the iron-based powder 1, so that the insulating coating 20 can be prevented from being broken. As described above, the magnetic characteristics can be improved.
なお、本実施の形態においては、ダイ７２を加熱して軟磁性材料を加圧成形（熱間加工）する場合について示したが、ダイを加熱せずに軟磁性材料を加圧成形（冷間加工）してもよい。この場合には、ダイの温度（最高温度）は約５０℃まで上昇する。 In the present embodiment, the case where the die 72 is heated and the soft magnetic material is pressure-molded (hot working) is shown. However, the soft magnetic material is pressure-molded (cold cold) without heating the die. Processing). In this case, the die temperature (maximum temperature) rises to about 50 ° C.
本発明の圧粉磁心は、上記の圧粉磁心の製造方法によって製造され、７．３ｇ／ｃｍ3以上の密度とすることができる。成形体密度を７．３ｇ／ｃｍ3以上とすることにより優れた軟磁性特性を達成できる。 The dust core of the present invention is manufactured by the above-described method for manufacturing a dust core, and can have a density of 7.3 g / cm 3 or more. Excellent soft magnetic properties can be achieved by setting the compact density to 7.3 g / cm 3 or more.
（実施の形態２）
図１４は、本発明の実施の形態２における軟磁性材料を模式的に示す図である。図１４を参照して、本実施の形態における軟磁性材料は、２層のワックス３０ａ、３０ｂが鉄基粉末１の表面を被覆している点において実施の形態１の軟磁性材料と異なっている。ワックス３０は、相対的に融点の高い第１ワックス３０ａと、相対的に融点の低い第２ワックス３０ｂとを有している。第１ワックス３０ａは鉄基粉末１の表面を被覆しており、かつ第２ワックス３０ｂは第１ワックス３０ａの表面を被覆している。第１ワックス３０ａの融点はたとえば５０℃以上であり、第２ワックス３０ｂの融点はたとえば５０℃未満である。このように、鉄基粉末１の表面を被覆するワックスとして２種類のワックスを用いることにより、図１５に示すようにワックス３０の融点が１０℃以上の温度域幅Ｗを有するようになる。なお、実施の形態１と同様に、軟磁性材料は鉄基粉末１およびワックス３０以外に、たとえば有機物や固体潤滑剤を含んでいてもよい。
(Embodiment 2)
FIG. 14 is a diagram schematically showing a soft magnetic material according to Embodiment 2 of the present invention. Referring to FIG. 14, the soft magnetic material in the present embodiment is different from the soft magnetic material in the first embodiment in that two layers of waxes 30 a and 30 b cover the surface of iron-based powder 1. . The wax 30 includes a first wax 30a having a relatively high melting point and a second wax 30b having a relatively low melting point. The first wax 30a covers the surface of the iron-based powder 1, and the second wax 30b covers the surface of the first wax 30a. The melting point of the first wax 30a is, for example, 50 ° C. or higher, and the melting point of the second wax 30b is, for example, less than 50 ° C. Thus, by using two types of waxes as the wax covering the surface of the iron-based powder 1, the melting point of the wax 30 has a temperature range width W of 10 ° C. or more as shown in FIG. As in the first embodiment, the soft magnetic material may contain, for example, an organic substance or a solid lubricant in addition to the iron-based powder 1 and the wax 30.
図１６は、本発明の実施の形態２における軟磁性材料の他の例を模式的に示す図である。図１６を参照して、第１ワックス３０ａが鉄基粉末１０の表面の一部のみを覆っている場合には、第２ワックス３０ｂの一部が、鉄基粉末１０の表面を直接覆っていてもよい。言い換えれば、第１ワックス３０ａが鉄基粉末１０の表面の一部を覆っており、かつ第２ワックス３０ｂが鉄基粉末１０の表面および第１ワックス３０ａを覆っていてもよい。 FIG. 16 is a diagram schematically showing another example of the soft magnetic material according to the second embodiment of the present invention. Referring to FIG. 16, when the first wax 30 a covers only a part of the surface of the iron-based powder 10, a part of the second wax 30 b directly covers the surface of the iron-based powder 10. Also good. In other words, the first wax 30a may cover a part of the surface of the iron-based powder 10, and the second wax 30b may cover the surface of the iron-based powder 10 and the first wax 30a.
次に、本実施の形態の軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法について説明する。
図１７は、本発明の実施の形態２における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。図１４および図１７を参照して、始めに、実施の形態１と同様の方法で、鉄基粉末１を準備する（ステップＳ１）。次に、鉄基粉末１の表面を第１ワックス３０ａで被覆する（ステップＳ２ａ）。第１ワックス３０ａは、鉄基粉末１と第１ワックス３０ａとを混合しながら混合容器内の温度を上昇してワックス３０ａを溶融させ、一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、第１ワックス３０ａが凝固するまで第１ワックス３０ａと鉄基粉末１とを混合し続けることにより鉄基粉末１の表面に形成される。
Next, a method for manufacturing a dust core using the soft magnetic material of the present embodiment will be described.
FIG. 17 is a diagram illustrating a method of manufacturing a dust core according to the second embodiment of the present invention in the order of steps. Referring to FIGS. 14 and 17, first, iron-based powder 1 is prepared by the same method as in the first embodiment (step S1). Next, the surface of the iron-based powder 1 is covered with the first wax 30a (step S2a). The first wax 30a increases the temperature in the mixing container while mixing the iron-based powder 1 and the first wax 30a to melt the wax 30a. After a predetermined time has elapsed, the first wax 30a decreases the temperature in the mixing container. By continuously mixing the first wax 30a and the iron-based powder 1 until the wax 30a is solidified, it is formed on the surface of the iron-based powder 1.
次に、第１ワックス３０ａの表面を第２ワックス３０ｂで被覆する（ステップＳ２ｂ）。第２ワックス３０ａは、鉄基粉末１と第２ワックス３０ｂとを混合しながら混合容器内の温度を上昇して第２ワックス３０ｂを溶融させ、一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、第２ワックス３０ｂが凝固するまで第２ワックス３０ｂと鉄基粉末１とを混合し続けることにより鉄基粉末１の表面に形成される。ここで、第２ワックス３０ｂを溶融する際には、第２ワックス３０ｂの融点以上の温度であって第１ワックス３０ａの融点よりも低い温度（たとえば５０℃）まで混合容器内を加熱する。これにより、第１ワックス３０ａを溶融させずに第２ワックス３０ｂの層を第１ワックス３０ａの層の外側に形成することができる。第２ワックス３０ｂの一部が鉄基粉末１０の表面を直接覆うように形成されてもよい。 Next, the surface of the first wax 30a is covered with the second wax 30b (step S2b). The second wax 30a melts the second wax 30b by increasing the temperature in the mixing container while mixing the iron-based powder 1 and the second wax 30b, and after a certain period of time, lowers the temperature in the mixing container, By continuing to mix the second wax 30b and the iron-based powder 1 until the second wax 30b is solidified, it is formed on the surface of the iron-based powder 1. Here, when melting the second wax 30b, the inside of the mixing container is heated to a temperature higher than the melting point of the second wax 30b and lower than the melting point of the first wax 30a (for example, 50 ° C.). Thereby, the layer of the second wax 30b can be formed outside the layer of the first wax 30a without melting the first wax 30a. A part of the second wax 30 b may be formed so as to directly cover the surface of the iron-based powder 10.
ここで、第１ワックス３０ａの融点は、後工程である熱処理（ステップＳ４）の際のダイ７２（図８）の温度（最高温度）以上であり、かつ第２ワックス３０ｂの融点は、熱処理の際のダイ７２の温度（最高温度）未満であることが好ましい。 Here, the melting point of the first wax 30a is equal to or higher than the temperature (maximum temperature) of the die 72 (FIG. 8) in the subsequent heat treatment (step S4), and the melting point of the second wax 30b is that of the heat treatment. It is preferable that the temperature is lower than the temperature of the die 72 (maximum temperature).
以上の工程により、図１４または図１６に示す本実施の形態の軟磁性材料が得られる。圧粉磁心を製造する場合には、その後、実施の形態１と同様の方法で軟磁性材料を加圧成形し（ステップＳ３）、熱処理を行なう（ステップＳ４）。 Through the above steps, the soft magnetic material of the present embodiment shown in FIG. 14 or 16 is obtained. When manufacturing the dust core, the soft magnetic material is then pressure-molded by the same method as in the first embodiment (step S3), and heat treatment is performed (step S4).
本実施の形態の軟磁性材料において、ワックス３０の融点が１０℃以上の温度域幅を有している。 In the soft magnetic material of the present embodiment, the melting point of the wax 30 has a temperature range of 10 ° C. or higher.
本実施の形態の軟磁性材料によれば、軟磁性材料およびダイ７２の温度上昇に伴ってワックス３０が徐々に溶融し、ワックス３０とのダイ７２との間に染み出すので、鉄基粉末１とダイ７２との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末１の表面に残っている固体のワックス３０により鉄基粉末１同士の間の摩擦を緩和することができる。 According to the soft magnetic material of the present embodiment, as the temperature of the soft magnetic material and the die 72 rises, the wax 30 gradually melts and oozes out between the die 30 and the wax 30. And the friction between the die 72 can be reduced. Further, the friction between the iron-based powders 1 can be reduced by the solid wax 30 remaining on the surface of the iron-based powder 1.
また、ワックス３０が第１ワックス３０ａと第２ワックス３０ｂとを有することにより、融点が１０℃以上の温度域幅を有するワックスを容易に得ることができる。 Moreover, since the wax 30 includes the first wax 30a and the second wax 30b, a wax having a temperature range width of 10 ° C. or higher can be easily obtained.
また、第１ワックス３０ａで鉄基粉末１の表面を被覆し、第２ワックス３０ｂで第１ワックス３０ｂの表面を被覆することで、下層が第１ワックス３０ａにより形成され、上層が第２ワックス３０ｂにより形成された２層構造のワックス３０により鉄基粉末１の表面が被覆される。この鉄基粉末１によれば、加圧成形の際に摩擦熱によって第２ワックス３０ｂのみを溶融させることができ、第１ワックス３０ａを鉄基粉末１の表面に留まらせることができる。 Further, the surface of the iron-based powder 1 is covered with the first wax 30a, and the surface of the first wax 30b is covered with the second wax 30b, so that the lower layer is formed by the first wax 30a and the upper layer is the second wax 30b. The surface of the iron-based powder 1 is covered with the wax 30 having a two-layer structure formed by the above. According to the iron-based powder 1, only the second wax 30 b can be melted by frictional heat during pressure molding, and the first wax 30 a can be retained on the surface of the iron-based powder 1.
また、第１ワックス３０ａの融点が５０℃以上であり、かつ第２ワックス３０ｂの融点が５０℃未満であることにより、冷間加工よって加圧成形する場合に、軟磁性材料の温度上昇に伴って徐々に第２ワックス３０ｂが溶融し、鉄基粉末１とのダイ７２との間に染み出す。これにより、鉄基粉末１とダイ７２との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末１の表面に残っている固体の第１ワックス３０ａにより鉄基粉末１同士の間の摩擦を緩和することができる。 Further, since the melting point of the first wax 30a is 50 ° C. or more and the melting point of the second wax 30b is less than 50 ° C., when the pressure molding is performed by cold working, the temperature of the soft magnetic material increases. As a result, the second wax 30b gradually melts and oozes out between the iron-based powder 1 and the die 72. Thereby, the friction between the iron-based powder 1 and the die 72 can be reduced. Further, the friction between the iron-based powders 1 can be reduced by the solid first wax 30a remaining on the surface of the iron-based powder 1.
さらに、第１ワックス３０ａの融点が加圧成形工程の際のダイ７２の温度以上であり、かつ第２ワックス３０ｂの融点は加圧成形工程の際のダイ７２の温度未満であることにより、冷間加工および熱間加工のいずれにより加圧成形する場合にも適切なワックスが選択される。その結果、軟磁性材料の温度上昇に伴って徐々に第２ワックス３０ｂが溶融し、鉄基粉末１とのダイ７２との間に染み出す。これにより、鉄基粉末１とダイ７２との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末１の表面に残っている固体の第１ワックス３０ａにより鉄基粉末１同士の間の摩擦を緩和することができる。 Furthermore, the melting point of the first wax 30a is equal to or higher than the temperature of the die 72 during the pressure molding step, and the melting point of the second wax 30b is lower than the temperature of the die 72 during the pressure molding step. An appropriate wax is selected for pressure forming by either hot working or hot working. As a result, as the temperature of the soft magnetic material rises, the second wax 30b gradually melts and oozes out between the iron-based powder 1 and the die 72. Thereby, the friction between the iron-based powder 1 and the die 72 can be reduced. Further, the friction between the iron-based powders 1 can be reduced by the solid first wax 30a remaining on the surface of the iron-based powder 1.
なお、本実施の形態においては、２種類のワックス３０ａ、３０ｂを用いて融点が１０℃以上の温度域幅Ｗを有するワックス３０としているが、融点が１０℃以上の温度域幅Ｗを有する１種類のワックスを用いても同様の効果が得られる。また、本実施の形態のように、内側に融点の高い第１ワックス３０ａの層を形成し、外側に融点の低い第２ワックス３０ｂの層を形成した２層構造のワックス３０とすることが好ましいが、第１ワックス３０ａの材料と第２ワックス３０ｂの材料とを混合して得られた１層のワックスの層を形成してもよい。 In the present embodiment, the wax 30 has a temperature region width W having a melting point of 10 ° C. or higher using two types of waxes 30a and 30b, but the melting point is 1 having a temperature region width W of 10 ° C. or higher. The same effect can be obtained by using various types of wax. Further, as in the present embodiment, it is preferable that the wax 30 has a two-layer structure in which a layer of the first wax 30a having a high melting point is formed on the inside and a layer of the second wax 30b having a low melting point is formed on the outside. However, a single wax layer obtained by mixing the material of the first wax 30a and the material of the second wax 30b may be formed.
本発明の圧粉磁心は、上記の圧粉磁心の製造方法によって製造され、７．３ｇ／ｃｍ3以上の密度とすることができる。成形体密度を７．３ｇ／ｃｍ3以上とすることにより優れた軟磁性特性を達成できる。 The dust core of the present invention is manufactured by the above-described method for manufacturing a dust core, and can have a density of 7.3 g / cm 3 or more. Excellent soft magnetic properties can be achieved by setting the compact density to 7.3 g / cm 3 or more.
本実施例では、ワックスで鉄基粉末の表面を被覆することの効果について調べた。始めに、本発明例と比較例との各々の軟磁性材料を以下の方法で製造した。 In this example, the effect of coating the surface of the iron-based powder with wax was examined. First, each soft magnetic material of the inventive example and the comparative example was manufactured by the following method.
試料１〜試料９（本発明例）：図５に示す実施の形態１の製造方法を用いて圧粉磁心を作製した。具体的には、鉄基粉末として、絶縁被膜が鉄基粒子の表面に被覆されている形態を有する、ヘガネスＡＢ社製ｓｏｍａｌｏｙ５００を準備した。またワックスとして、融点の異なる数種類のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、ワックスの添加量を変えながら、鉄基粉末とワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、ワックスの融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより軟磁性材粉末を得た。 Sample 1 to Sample 9 (Example of the present invention): Powder magnetic cores were manufactured using the manufacturing method of Embodiment 1 shown in FIG. Specifically, as the iron-based powder, a somalloy 500 manufactured by Höganäs AB, having a form in which an insulating coating is coated on the surface of the iron-based particles was prepared. In addition, several types of ester wax powders (average particle size 10 μm) having different melting points were prepared as waxes. Next, while changing the addition amount of the wax, the iron-based powder and the wax powder were put into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised using a temperature 10 ° C. higher than the melting point of the wax as the target temperature of the mixing vessel. The heating rate of the mixing container was 5 ° C./min. And it hold | maintained for 3 minutes at target temperature, and then continued mixing, cooling a mixing container to below melting | fusing point. Thereby, a soft magnetic material powder was obtained.
試料１０〜試料１８（比較例）：原料粉末とワックス粉末とをＶ型混合機にて加熱せずに１時間混合し、軟磁性材粉末を得た。なお、これ以外の製造方法および材料の選択は、本発明例と同様にした。 Sample 10 to Sample 18 (Comparative Example): The raw material powder and the wax powder were mixed for 1 hour without heating in a V-type mixer to obtain a soft magnetic material powder. Other manufacturing methods and materials were selected in the same manner as in the examples of the present invention.
試料１〜９の製造方法において、ワックスを被覆する前の鉄基粉末の表面と、ワックスを被覆した後の鉄基粉末の表面との各々を、走査型電子顕微鏡にて観察した。この結果を図１８に示す。図１８において（ａ）はワックスを被覆する前の鉄基粉末の表面であり、（ｂ）はワックスを被覆した後の鉄基粉末の表面である。図１８（ａ）、（ｂ）を参照して、ワックスの被覆後には鉄基粉末の凹部（図中Ｄ部）がワックス（図中灰色の部分）により埋められていることが分かる。 In the production methods of Samples 1 to 9, each of the surface of the iron-based powder before coating with the wax and the surface of the iron-based powder after coating with the wax was observed with a scanning electron microscope. The result is shown in FIG. In FIG. 18, (a) is the surface of the iron-based powder before coating with wax, and (b) is the surface of the iron-based powder after coating with wax. Referring to FIGS. 18A and 18B, it can be seen that the recesses (D portion in the figure) of the iron-based powder are filled with wax (gray portions in the figure) after the wax coating.
また、得られた本発明例および比較例の各々の軟磁性材料の表面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いて観察した。この結果を図１９に示す。図１９を参照して、Ｃ（炭素）量を示すピークＰに関して本発明例では比較例に比べて高い値を示している。 Further, the surfaces of the obtained soft magnetic materials of the present invention example and the comparative example were observed using an energy dispersive X-ray analyzer (EDS). The result is shown in FIG. Referring to FIG. 19, the example of the present invention shows a higher value for the peak P indicating the C (carbon) amount than the comparative example.
また、得られた本発明例および比較例の各々の軟磁性材料にクロロホルムを加え、約８時間還流し、絶縁被膜およびワックスをクロロホルムに溶解した。その後、鉄粉をろ過して得たクロロホルム溶液を蒸発乾固し、得られた成分についてＩＲ（Infrared）スペクトル測定を行なった。この結果を図２０に示す。図２０を参照して、本発明例の回収物からのＩＲスペクトルのピークＡ（エステルのＣ＝Ｏ伸縮振動）およびＢ（エステルのＣ−Ｏ伸縮振動）の各々は、使用したエステルワックスの元々のＩＲスペクトルのピークＡおよびＢの各々にほぼ一致している。従って、図２０の結果から図１９に示されるＣ量のピークがワックスに由来するものであることを確認することができる。 Further, chloroform was added to each of the obtained soft magnetic materials of the present invention example and the comparative example, and the mixture was refluxed for about 8 hours to dissolve the insulating coating and the wax in chloroform. Thereafter, the chloroform solution obtained by filtering the iron powder was evaporated to dryness, and IR (Infrared) spectrum measurement was performed on the obtained components. The result is shown in FIG. Referring to FIG. 20, each of peaks A (C═O stretching vibration of ester) and B (C—O stretching vibration of ester) of the IR spectrum from the recovered product of the example of the present invention is the original of the ester wax used. It almost corresponds to each of the peaks A and B of the IR spectrum. Therefore, it can be confirmed from the result of FIG. 20 that the peak of the C amount shown in FIG. 19 is derived from the wax.
また、本発明例の回収物からのＩＲスペクトルのピークＡおよびＢの各々と比較例の回収物からのＩＲスペクトルのピークＡおよびＢの各々とを比べると、本発明例のピークＡの位置とエステルワックスのピークＡの位置とはほぼ一致しているものの、比較例のピークＡの位置は本発明例のピークＡおよびエステルワックスのピークＡの位置からずれている。また、比較例のピークＢの吸収強度は、本発明例のピークＡおよびエステルワックスのピークＡの吸収強度に比べて小さい。これにより、本発明例では鉄基粉末の表面にワックスが被覆されており、比較例では鉄基粉末の表面にワックスが被覆されていないことが分かる。 Further, comparing each of the peaks A and B of the IR spectrum from the recovered product of the present invention with each of the peaks A and B of the IR spectrum from the recovered product of the comparative example, Although the position of the peak A of the ester wax is almost the same, the position of the peak A of the comparative example is deviated from the position of the peak A of the present invention and the peak A of the ester wax. Moreover, the absorption intensity of the peak B of the comparative example is smaller than the absorption intensity of the peak A of the present invention example and the peak A of the ester wax. Thereby, it turns out that the wax is coat | covered on the surface of the iron-base powder in the example of this invention, and the wax is not coat | covered on the surface of the iron-base powder in the comparative example.
次に、本発明例および比較例の各々の軟磁性材料を油圧プレスに取付けた成形金型に充填し、冷間加工によって１０００ＭＰａの圧力で加圧成形することにより成形体を得た。成形体の形状は図２１に示すようなリング片とした。リング片の外径ｄ１を３４ｍｍとし、リング片の内径ｄ２を２０ｍｍとした。作製した成形体を４００℃の炉内にて１時間熱処理し、圧粉磁心を得た。そして、得られた圧粉磁心について、密度（成形体密度）を測定した。また外観を観察した。この結果を表１に示す。また、ワックス添加量と成形体密度との関係を図２２に示す。 Next, each soft magnetic material of the present invention example and the comparative example was filled in a molding die attached to a hydraulic press, and a molded body was obtained by pressure molding at a pressure of 1000 MPa by cold working. The shape of the molded body was a ring piece as shown in FIG. The outer diameter d1 of the ring piece was 34 mm, and the inner diameter d2 of the ring piece was 20 mm. The produced compact was heat-treated in a furnace at 400 ° C. for 1 hour to obtain a dust core. And the density (molded body density) was measured about the obtained powder magnetic core. The appearance was observed. The results are shown in Table 1. FIG. 22 shows the relationship between the amount of added wax and the density of the molded body.
表１および図２２を参照して、本発明例である試料１〜９の成形体密度と、比較例である試料１０〜１８の成形体密度とを同じワックスの添加量のもの同士で比べると、本発明例の圧粉体密度が高くなっている。また、比較例ではワックス添加量が０．３０質量％以下の場合には引きずり痕や焼き付きが生じているのに対して、本発明例ではワックスの添加量が少ないものでも外観上の不具合点が少なくなっている。このことから、本発明の軟磁性材料によれば、十分な潤滑性能が得られることが分かる。 Referring to Table 1 and FIG. 22, when the density of the molded body of Samples 1 to 9 which is an example of the present invention and the density of the molded body of Samples 10 to 18 which are comparative examples are compared with each other with the same amount of added wax. The green density of the example of the present invention is high. Further, in the comparative example, when the amount of added wax is 0.30% by mass or less, drag marks and image sticking occur, whereas in the example of the present invention, there are defects in appearance even when the amount of added wax is small. It is running low. From this, it can be seen that a sufficient lubricating performance can be obtained according to the soft magnetic material of the present invention.
本実施例では、ワックスの材質が圧粉磁心に及ぼす影響について調べた。始めに、試料１９〜２４の各々の圧粉磁心を以下の方法で製造した。 In this example, the influence of the wax material on the dust core was examined. First, the dust cores of Samples 19 to 24 were manufactured by the following method.
試料１９および試料２０：図５に示す実施の形態１の製造方法を用いて圧粉磁心を作製した。具体的には、鉄基粉末として、絶縁被膜が鉄基粒子の表面に被覆されている形態を有する、ヘガネスＡＢ社製ｓｏｍａｌｏｙ５００を準備した。またワックスとして、表２に示す材料のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、表２に示すワックスの添加量で、鉄基粉末とワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、ワックスの融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより軟磁性材粉末を得た。次に、軟磁性材料を油圧プレスに取付けた成形金型に充填し、１０００ＭＰａの圧力で加圧成形することにより成形体を得た。成形体の形状は図２１に示すようなリング片とした。作製した成形体を４００℃の炉内にて１時間熱処理し、圧粉磁心を得た。 Sample 19 and Sample 20: Powder magnetic cores were manufactured using the manufacturing method of Embodiment 1 shown in FIG. Specifically, as the iron-based powder, a somalloy 500 manufactured by Höganäs AB, having a form in which an insulating coating is coated on the surface of the iron-based particles was prepared. As wax, ester wax powder (average particle size 10 μm) of the materials shown in Table 2 was prepared. Next, the iron-base powder and the wax powder were added to a stirring mixer with the amount of wax shown in Table 2 and heated in the mixing container, and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised using a temperature 10 ° C. higher than the melting point of the wax as the target temperature of the mixing vessel. The heating rate of the mixing container was 5 ° C./min. And it hold | maintained for 3 minutes at target temperature, and then continued mixing, cooling a mixing container to below melting | fusing point. Thereby, a soft magnetic material powder was obtained. Next, the soft magnetic material was filled in a molding die attached to a hydraulic press, and pressure-molded at a pressure of 1000 MPa to obtain a molded body. The shape of the molded body was a ring piece as shown in FIG. The produced compact was heat-treated in a furnace at 400 ° C. for 1 hour to obtain a dust core.
試料２１、試料２２、および試料２４：ワックスとして、表２に示す２種類のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、表２に示すワックスの添加量で、鉄基粉末とワックス１およびワックス２の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表２におけるワックス２の融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。なお、これ以外の製造方法および製造条件は試料１９および試料２０と同様である。 Sample 21, Sample 22, and Sample 24: Two types of ester wax powders (average particle size: 10 μm) shown in Table 2 were prepared as waxes. Next, with the added amount of wax shown in Table 2, the iron-based powder and the powders of wax 1 and wax 2 were charged into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised at a temperature 10 ° C. higher than the melting point of wax 2 in Table 2 as the target temperature of the mixing vessel. The other manufacturing methods and manufacturing conditions are the same as those of Sample 19 and Sample 20.
試料２３：ワックスとして、表２に示す２種類のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、表２に示すワックス２の添加量で、鉄基粉末とワックス２の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表２におけるワックス２の融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層を鉄基粉末の表面に形成した。次に、表２に示すワックス１の添加量で、鉄基粉末とワックス１の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表２におけるワックス１の融点より１０℃高い温度であってワックス２の融点未満の温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層の表面にワックス１の層を形成し、ワックスを２層構造とした。なお、これ以外の製造方法および製造条件は試料１９および試料２０と同様である。 Sample 23: As the wax, two types of ester wax powders (average particle size: 10 μm) shown in Table 2 were prepared. Next, with the addition amount of wax 2 shown in Table 2, the iron base powder and the powder of wax 2 were charged into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised at a temperature 10 ° C. higher than the melting point of wax 2 in Table 2 as the target temperature of the mixing vessel. The heating rate of the mixing container was 5 ° C./min. And it hold | maintained for 3 minutes at target temperature, and then continued mixing, cooling a mixing container to below melting | fusing point. Thereby, the layer of wax 2 was formed on the surface of the iron-based powder. Next, with the addition amount of wax 1 shown in Table 2, the iron-based powder and the powder of wax 1 were charged into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised 10 ° C. above the melting point of wax 1 in Table 2 and below the melting point of wax 2 as the target temperature of the mixing vessel. The heating rate of the mixing container was 5 ° C./min. And it hold | maintained for 3 minutes at target temperature, and then continued mixing, cooling a mixing container to below melting | fusing point. Thereby, the layer of wax 1 was formed on the surface of the layer of wax 2, and the wax had a two-layer structure. The other manufacturing methods and manufacturing conditions are the same as those of Sample 19 and Sample 20.
このようにして得られた圧粉磁心について、加圧成形時の抜き出し最大圧力と、密度（成形体密度）および鉄損とを測定した。鉄損については交流ＢＨトレーサにて測定した。このときの測定条件は励起磁束密度１Ｔ、周波数５０〜５００Ｈｚのフルループ測定とした。また外観を観察した。これらの結果を表３に示す。 With respect to the powder magnetic core thus obtained, the maximum extraction pressure at the time of pressure molding, the density (molded body density), and the iron loss were measured. The iron loss was measured with an AC BH tracer. Measurement conditions at this time were full-loop measurement with an excitation magnetic flux density of 1 T and a frequency of 50 to 500 Hz. The appearance was observed. These results are shown in Table 3.
表３を参照して、試料１９と試料２０〜２４とを比較すると、抜き出し最大圧力、外観、成形体密度、および鉄損のいずれにおいても試料２０〜２４の方が良好な結果が得られている。これは、ワックスの融点が１０℃以上の温度域幅を有することで、鉄基粉末の表面の絶縁被膜が加圧成形時に溶融していないワックスによって保護されるためであると考えられる。試料２３においては、融点の高いワックス２が内側に形成されており、融点の高いワックス１が外側に形成されているので、抜き出し最大圧力、成形体密度、および鉄損において特に良好な結果が得られている。 Referring to Table 3, when Sample 19 and Samples 20-24 are compared, Sample 20-24 gives better results in all of the maximum extraction pressure, appearance, compact density, and iron loss. Yes. This is presumably because the melting point of the wax has a temperature range of 10 ° C. or higher, so that the insulating coating on the surface of the iron-based powder is protected by the unmelted wax during pressure molding. In the sample 23, the wax 2 with a high melting point is formed on the inside, and the wax 1 with a high melting point is formed on the outside, so that particularly good results are obtained in the maximum extraction pressure, the compact density, and the iron loss. It has been.
また、試料２２と試料２４とを比較すると、抜き出し最大圧力、外観、成形体密度について、試料２２の方が良好な結果が得られている。これは、２種類のワックスのうち一方の融点が５０℃以上であり、他方の融点が５０℃未満であると、冷間加工による加圧成形時に一方のワックスが溶融し易くなり、加圧成形時の潤滑性が向上するためであると考えられる。 Further, when the sample 22 and the sample 24 are compared, the sample 22 has better results with respect to the maximum extraction pressure, appearance, and compact density. This is because if one of the two types of wax has a melting point of 50 ° C. or higher and the other melting point is lower than 50 ° C., one of the waxes easily melts during pressure molding by cold working, and pressure molding This is considered to be because the lubricity at the time is improved.
本実施例では、ワックスとしてエステルワックスを用いることの効果について調べた。始めに、試料２５〜２７の各々の圧粉磁心を以下の方法で製造した。 In this example, the effect of using ester wax as the wax was examined. First, the dust cores of Samples 25 to 27 were manufactured by the following method.
試料２５〜試料２７：ワックスとして、表４に示す２種類のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、鉄基粉末とワックス２の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表４におけるワックス２の融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層を鉄基粉末の表面に形成した。次に、表４に示すワックス１の添加量で、鉄基粉末とワックス１の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表４におけるワックス１の融点より１０℃高い温度であってワックス２の融点未満の温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層の表面にワックス１の層を形成し、ワックスを２層構造とした。なお、これ以外の製造方法および製造条件は実施例２の試料１９および試料２０と同様である。 Sample 25 to Sample 27: Two types of ester wax powders (average particle size 10 μm) shown in Table 4 were prepared as waxes. Next, the iron-based powder and the powder of wax 2 were put into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised at a temperature 10 ° C. higher than the melting point of wax 2 in Table 4 as the target temperature of the mixing vessel. The heating rate of the mixing container was 5 ° C./min. And it hold | maintained for 3 minutes at target temperature, and then continued mixing, cooling a mixing container to below melting | fusing point. Thereby, the layer of wax 2 was formed on the surface of the iron-based powder. Next, with the addition amount of wax 1 shown in Table 4, the iron-based powder and the powder of wax 1 were charged into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. While mixing these powders, the temperature was raised 10 ° C. higher than the melting point of wax 1 in Table 4 and lower than the melting point of wax 2 as the target temperature of the mixing container. The heating rate of the mixing container was 5 ° C./min. And it hold | maintained for 3 minutes at target temperature, and then continued mixing, cooling a mixing container to below melting | fusing point. Thereby, the layer of wax 1 was formed on the surface of the layer of wax 2, and the wax had a two-layer structure. Other manufacturing methods and manufacturing conditions are the same as those of the sample 19 and the sample 20 of the second embodiment.
このようにして得られた圧粉磁心について、密度（成形体密度）を測定した。また外観を観察した。これらの結果を表４に示す。 The density (molded body density) of the powder magnetic core thus obtained was measured. The appearance was observed. These results are shown in Table 4.
表４を参照して、試料２５〜２７の各々を比較すると、ワックスとしてエステルワックスのみを用いた試料２５の成形体密度が最も高くなっている。また、ワックスとしてアミドワックスのみを用いた試料２７の成形体密度が最も低くなっており、熱処理後に残渣が発生している。これらの結果から、本発明のワックスとしてはエステルワックスが適していることが分かる。 Referring to Table 4, when comparing each of samples 25 to 27, the density of the molded body of sample 25 using only ester wax as the wax is the highest. Further, the density of the molded body of sample 27 using only amide wax as the wax is the lowest, and a residue is generated after the heat treatment. From these results, it can be seen that ester wax is suitable as the wax of the present invention.
本実施例では、金属石鹸を添加することの効果について調べた。具体的には、粒径がそれぞれ０．８μｍ、１．２μｍ、２．０μｍ、および１５μｍである４種類の金属石鹸を準備した。そして、それぞれの金属石鹸について金属石鹸の添加量を変化させながら、鉄基粉末と、ワックスの粉末と、金属石鹸との各々を混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。なお、これ以外の軟磁性材料の製造方法および製造条件は実施例１の試料４と同様である。 In this example, the effect of adding metal soap was examined. Specifically, four types of metal soaps having particle sizes of 0.8 μm, 1.2 μm, 2.0 μm, and 15 μm were prepared. Then, while changing the addition amount of the metal soap for each metal soap, each of the iron-based powder, the wax powder, and the metal soap was put into a stirring mixer capable of heating the inside of the mixing container and mixed. The other manufacturing methods and manufacturing conditions of the soft magnetic material are the same as those of the sample 4 of Example 1.
得られた軟磁性材料について見かけ上の密度および流れ性を測定した。これらの結果を図２３および図２４にそれぞれ示す。 The apparent density and flowability of the obtained soft magnetic material were measured. These results are shown in FIGS. 23 and 24, respectively.
図２３および図２４を参照して、０．０００５質量％以上０．１質量％以下の割合で金属石鹸を添加することにより、軟磁性材料の見かけ密度、流れ性ともに向上している。この効果は２種類のワックスを用いた実施例２の軟磁性材料においても得られることが確認された。 Referring to FIGS. 23 and 24, by adding metal soap at a ratio of 0.0005 mass% or more and 0.1 mass% or less, both the apparent density and flowability of the soft magnetic material are improved. It was confirmed that this effect was also obtained in the soft magnetic material of Example 2 using two types of waxes.
以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。 The embodiments and examples disclosed above are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the above embodiments and examples but by the scope of claims, and is intended to include all modifications and variations within the meaning and scope equivalent to the scope of claims. .
本発明の軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に利用される。 The soft magnetic material, the soft magnetic material manufacturing method, and the dust core manufacturing method of the present invention are generally used for, for example, motor cores, electromagnetic valves, reactors, or electromagnetic components.
１ 鉄基粉末、１０ 鉄基粒子、１１ 凹部、１５ 軟磁性材料（混合粉末）、１６，１７ 成形体、２０ 絶縁被膜、３０，３０ａ，３０ｂ ワックス、４０ 有機物、５０ 固体潤滑剤、７２ ダイ、７３ 内壁、７４ 空間、７７ バンドヒータ、８０ 上パンチ。 1 Iron-based powder, 10 Iron-based particles, 11 Recess, 15 Soft magnetic material (mixed powder), 16, 17 Molded body, 20 Insulating coating, 30, 30a, 30b Wax, 40 Organic matter, 50 Solid lubricant, 72 Die, 73 inner wall, 74 space, 77 band heater, 80 upper punch.
Claims (11)
前記鉄基粉末の表面をワックスで被覆する被覆工程とを備える、軟磁性材料の製造方法。 Preparing an iron-based powder having an insulating coating on the surface;
And a coating step of coating the surface of the iron-based powder with wax.
前記鉄基粉末の表面をワックスで被覆して軟磁性材料を作製する被覆工程と、
金型を用いて前記軟磁性材料を加圧成形する加圧成形工程と、
前記加圧成形することによって得られた成形体を熱処理する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。 Preparing an iron-based powder having an insulating coating on the surface;
A coating process for producing a soft magnetic material by coating the surface of the iron-based powder with wax;
A pressure molding step of pressure molding the soft magnetic material using a mold;
And a step of heat-treating a molded body obtained by the pressure molding.
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