JP2007108536A - 赤外線遮蔽フィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】誘電率実部が負である微粒子、特に金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子が分散されている。
【選択図】なし
Description
太陽光から発せられる光線は、その波長範囲が約200nm〜5μmの広範囲にわたっており、紫外線や赤外線などの可視光線以外の光線も含んでいる。また、ハロゲンランプやメタルハライドランプのような高輝度光源からも多量の紫外線や赤外線が照射される。
一般に窓ガラスなどに用いられているガラスは、約320nm以上の紫外線や5μm以下の赤外線を完全に吸収することができないため、太陽光からの紫外線や赤外線を容易に透過する。また、ランプの前面レンズなどに使われるガラスやプラスチックも完全に紫外線や赤外線をカットすることはできない。
また、上記のような金属酸化物は、誘電率実部が正の化合物であるために、赤外線吸収能としては不充分である。
<1> 誘電率実部が負である微粒子を分散して含有する赤外線遮蔽フィルタである。
<2> 前記微粒子が、金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子である前記<1>に記載の赤外線遮蔽フィルタである。
<4> 前記微粒子が、銀微粒子又は銀を有する合金微粒子である前記<1>〜<3>のいずれか1つに記載の赤外線遮蔽フィルタである。
<6> 前記微粒子は、アスペクト比が3以上の平板粒子又は針状粒子である前記<1>〜<5>のいずれか1つに記載の赤外線遮蔽フィルタである。
<7> バインダーを更に含み、前記微粒子がバインダー中に分散されている前記<1>〜<6>のいずれか1つに記載の赤外線遮蔽フィルタである。
本発明の赤外線遮蔽フィルタは、誘電率実部が負である微粒子を分散状態で含有してなり、例えば、誘電率実部が負である微粒子が分散された膜の形態で(例えばガラス基板等の基板上に設けて)構成することができる。この赤外線遮蔽フィルタを、赤外線(及び紫外線)発光部の発光方向における光路の任意位置に配置することにより、赤外線(及び紫外線)を吸収、カットして遮蔽することができる。
本発明の赤外線遮蔽フィルタは、誘電率実部が負である微粒子の少なくとも一種(以下、「本発明に係る微粒子」ということがある。)を含有する。誘電率実部が負である微粒子としては、金属微粒子、金属化合物微粒子、複合粒子などの金属系微粒子、並びに顔料などの微粒子が挙げられる。本発明においては、誘電率実部が負である微粒子を選択することで、赤外線、あるいは赤外線及び紫外線の吸収能が高く、優れた遮蔽効果が得られる。
前記誘電率は、屈折計により測定される屈折率を二乗したものや、「Handbook of optical constans」や「Landolt-Boernstein Group3 Volume15 SubvolumeB」に記載の文献値を用いることができる。
〈金属微粒子〉
金属微粒子における金属としては、特に限定されず、いかなるものを用いてもよい。金属微粒子には、2種以上の金属を組み合わせた複合粒子も含まれ、合金微粒子として用いることが可能である。
「金属化合物」とは、前記金属と金属以外の他の元素との化合物である。金属と他の元素との化合物としては、金属の酸化物、硫化物、硫酸塩、炭酸塩など及びこれらを含む複合粒子が挙げられ、金属化合物微粒子としてはこれらの粒子が好適である。
複合粒子は、金属同士、金属化合物同士、金属と金属化合物がそれぞれ結合して1つの粒子になったものであり、例えば、粒子の内部と表面で組成の異なるもの、2種の粒子が合一したもの(合金を含む。)等を挙げることができる。また、金属化合物と金属とは、それぞれ1種でも2種以上であってもよい。
本発明に係る微粒子は、コア・シェル型の複合粒子(コアシェル粒子)であってもよい。コア・シェル型の複合粒子(コアシェル粒子)とは、コア材料の表面をシェル材料でコートしたものである。
コア・シェル型の複合粒子を構成するシェル材料としては、例えば、Si、Ge、AlSb、InP 、Ga、As、GaP 、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、PbS、PbSe、PbTe、Se、Te、CuCl、CuBr、CuI、TlCl、TlBr、TlIやこれらの固溶体及びこれらを90mol%以上含む固溶体から選ばれる少なくとも1種の半導体、又は銅、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、錫、コバルト、ロジウム、イリジウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、マンガン、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンテル、チタン、ビスマス、アンチモン、鉛、及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属が挙げられる。
前記シェル材料は、反射率を低下させる目的で屈折率の調整剤としても好適に用いられる。
(1)公知の方法で作製した金属微粒子の表面に、酸化、硫化などにより、金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属微粒子を水などの分散媒に分散させて、硫化ナトリウムや硫化アンモニウムなどの硫化物を添加する方法である。この方法により粒子の表面が硫化されてコアシェル粒子が形成できる。
この場合、用いる金属微粒子は、気相法、液相法などの公知の方法で作製することができる。金属微粒子の作製方法については、例えば、「超微粒子の技術と応用における最新動向II」(住ベテクノリサーチ(株)、2002年発行)に記載されている。
(2)金属微粒子を作製する過程で連続的に表面に金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属塩溶液に還元剤を添加して、金属イオンの一部を還元して金属微粒子を作製し、次いで硫化物を添加して、作製した金属微粒子の周囲に金属硫化物を形成する方法である。
棒状の銀微粒子は、球形銀微粒子を種粒子としてその後、銀塩を更に添加し、CTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロマイド)等の界面活性剤の存在下でアスコルビン酸など比較的還元力の弱い還元剤を用いることにより、銀棒やワイヤーが得られる。これは、Advanced Materials 2002,14,80−82に記載がある。また、同様の記載が、Materials Chemistry and Physics 2004,84,197−204、Advanced Functional Materials 2004,14,183−189になされている。
金に関しても同様に、Journal of Physical Chemistry B 1999,103、3073−3077及びLangmuir1999,15,701−709、Journal of American Chemical Society 2002,124,14316−14317に記載されている。
棒状の粒子の形成は、前記記載の方法を改良(添加量調整、pH制御)しても行なうことができる。
[六角形平板微粒子]
六角形平板微粒子は、平板形状が六角形の微粒子であり、具体的な例として、平板粒子の形状が例えば正六角形や合同な二等辺三角形を4つ重ねた六角形等である粒子が挙げられ、中でも正六角形である金属系微粒子、特に正六角形の金属微粒子が好ましい。
三角形平板微粒子は、平板形状が三角形の微粒子であり、具体的な例として、正三角形、直角三角形、二等辺三角形等である粒子が挙げられ、中でも正三角形である金属系微粒子、特に正三角形の金属微粒子が好ましい。
棒状金属微粒子は、棒状の微粒子であり、赤外線遮蔽効果と紫外線遮蔽効果との双方を得ることができる。具体的な例として、粒子自体の形状が針状、円柱状、直方体等の角柱状、ラグビーボール状、繊維状、又はコイル状等である粒子が挙げられ、中でも針状、円柱状、直方体等の角柱状、ラグビーボール状である金属系微粒子がより好ましい。
本発明に係る金属系微粒子は、下記の方法によって直方体として捉えられ、各寸法が測定される。すなわち、1個の金属系微粒子がちょうど(きっちりと)収まるような三軸径の直方体の箱を考え、この箱の長さの一番長いものを長軸長さLとし、厚みt、幅bをもってこの金属系微粒子の寸法と定義する。前記寸法には、L>b≧tの関係を持たせ、同一の場合以外はbとtの大きい方を幅bと定義する。具体的には、まず、平面上に金属微粒子を、最も重心が低くて安定に静止するように置く。次に、平面に対し直角に立てた2枚の平行な平板により金属微粒子を挟み、その平板間隔が最も短くなる位置の平板間隔を保つ。次に、前記平板間隔を決する2枚の平板に対し直角で前記平面に対しても直角の2枚の平行な平板により金属系微粒子を挟み、この2枚の平板間隔を保つ。最後に金属微粒子の最も高い位置に接触するように天板を前記平面に平行に載せる。この方法により平面、2対の平板及び天板によって画される直方体が形成される。
なお、コイル状やループ状のものはその形状を伸ばした状態で前記測定を行なった場合の値と定義する。
棒状金属微粒子の場合など、前記長軸長さLは、10nmないし1000nmであることが好ましく、10nmないし800nmであることがより好ましく、20nmないし400nmである(可視光の波長より短い。)ことが最も好ましい。Lが10nm以上であることにより、製造上調製が簡便で、かつ耐熱性や色味も良好になる利点があり、1000nm以下であることにより、面状欠陥が少ないという利点がある。
棒状金属微粒子の場合など、幅bと厚みtとの比は、100個の棒状金属微粒子について測定した値の平均値と定義する。棒状金属微粒子の幅bと厚みtとの比(b/t)は2.0以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましく、1.3以下であることが特に好ましい。b/t比が2.0を超えると平板状に近くなり、耐熱性が低下することがある。
長軸長さLは、幅bの1.2倍以上100倍以下であることが好ましく、1.3倍以上50倍以下であることがより好ましく、1.4倍以上20倍以下であることが特に好ましい。長軸長さLが幅bの1.2倍未満となると平板の特徴が現れて耐熱性が悪化することがある。また、長軸長さLが幅bの100倍を超えると黒色濃度が低くなって薄層高濃度化ができないことがある。
長さL、幅b及び厚みtの測定は、電子顕微鏡による表面観察図(×500000)と、原子間力顕微鏡(AFM)によってすることができ、100個の棒状金属微粒子について測定した値の平均値とする。原子間力顕微鏡(AFM)には、いくつかの動作モードがあり、用途によって使い分けている。
大別すると以下の3つになる。
(1)接触方式:プローブを試料表面に接触させ、カンチレバーの変位から表面形状を測定する方式
(2)タッピング方式:プローブを試料表面に周期的に接触させ、カンチレバーの振動振幅の変化から表面形状を測定する方式
(3)非接触方式:プローブを試料表面に接触させずに、カンチレバーの振動周波数の変化から表面形状を測定する方式
前記の3つの方法を挙げることができるが、試料に合わせいずれかの方法を選択することが可能である。
特に銀粒子又は銀を有する合金微粒子が最も好ましく、更には銀粒子又は銀を有する合金微粒子であってアスペクト比が1.0〜1.5の三角平板粒子、又は銀又は銀を含有する合金微粒子であってアスペクト比が4.0〜7.0の六角平板粒子が好ましい。
本発明では、上記の金属系微粒子とは別に、あるいは金属系微粒子と共に、顔料等その他の微粒子を用いることもできる。顔料を用いたときには、フィルタをより黒色に近い色相に構成することができる。
カーボンブラックの例としては、Pigment Black(ピグメント・ブラック)7(カーボンブラック C.I.No.77266)が好ましい。市販品として、三菱カーボンブラック MA100(三菱化学(株)製)、三菱カーボンブラック #5(三菱化学(株)製)が挙げられる。
チタンブラックの例としては、TiO2、TiO、TiNやこれらの混合物が好ましい。市販品として、三菱マテリアルズ(株)製の(商品名)12Sや13Mが挙げられる。チタンブラックの平均粒径は40〜100nmが好ましい。
黒鉛の例としては、粒子径がストークス径で3μm以下のものが好ましい。
本発明においては、更にバインダーを用いて構成することができ、既述の微粒子(好ましくは金属系微粒子)が該バインダー中に分散された形態が好ましい。分散時における微粒子の存在状態は特に限定されないが、微粒子が安定な分散状態で存在していることが好ましく、例えばコロイド状態にあることがより好ましい。
分散剤として使用可能なポリマーについては、例えば「顔料の事典」(伊藤征司郎編、(株)朝倉書院発行、2000年)の記載を参照できる。
前記式中、x:y=80:20(x,yは繰り返し単位のモル換算比率)
前記親水性高分子としては、水に溶解でき、希薄状態において実質的に溶液状態を維持できるものであればいかなるものを用いてもよい。例えば、ゼラチン、コラーゲン、カゼイン、フィブロネクチン、ラミニン、エラスチンなどのタンパク質及びタンパク質由来の物質;セルロース、デンプン、アガロース、カラギーナン、デキストラン、デキストリン、キチン、キトサン、ペクチン、マンナンなどの多糖類及び多糖類由来の物質などの天然高分子;ポバール(ポリビニルアルコール)、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリスチレンスルホン酸、ポリアリルアミンなどの合成高分子;又はこれらに由来するゲルなどを用いることができる。ゼラチンを用いる場合には、ゼラチンの種類は特に限定されず、例えば、牛骨アルカリ処理ゼラチン、豚皮膚アルカリ処理ゼラチン、牛骨酸処理ゼラチン、牛骨フタル化処理ゼラチン、豚皮膚酸処理ゼラチンなどを用いることができる。
界面活性剤の例についても、前記「界面活性剤ハンドブック」に記載がある。
前記液晶表示素子は、例えば、カラーフィルタを含む少なくとも2枚の基板と該基板間に設けられた液晶と該液晶に電界を印加する2枚の電極とを設けて構成することができる。
<六角平板銀粒子分散溶液の調製>
まず、J.phys.chem.B 2003,107,2466−2470に記載されている微粒子の調製方法により、六角平板形状の銀粒子分散液を調製し、得られた銀粒子分散液に遠心分離処理(10,000r.p.m.、20分間)を行ない、上澄み液を捨て適宜濃縮を行なって、六角平板銀微粒子の微粒子分散液を得た。
次に、上記より得た六角平板銀粒子分散溶液をガラス基板上に、スピンコーターを用いて乾燥膜厚が1.0μmになるように塗布して100℃で5分間乾燥させ、赤外線遮蔽フィルタを作製した。そして、作製した赤外線遮蔽フィルタを液晶ディスプレイの液晶表示部の上に配置することで観察者と表示部との間の光路中に挿入し、以下のようにして赤外線遮蔽効果を評価した。
上記のように赤外線遮蔽フィルタを配置する前の液晶ディスプレイからの発光スペクトルを、分光放射輝度計SR−3(トプコン社製)により測定した。続いて、赤外線遮蔽フィルタを液晶ディスプレイ(メーカー:三星電子、機種:Sync Master 172X)の液晶表示部の上に配置したときの液晶ディスプレイからの発光スペクトルを、赤外線遮蔽フィルタを介して前記同様に測定した。
実施例1において、六角平板銀粒子分散溶液を、以下のようにして調製した三角平板銀粒子分散溶液に代えたこと以外、実施例1と同様にして、赤外線遮蔽フィルタを作製し、同様の評価を行なった。
まず、NANO LETTERS 2002 Vol.2,No.8 903−905に記載されている微粒子の調製方法により、三角平板形状の銀粒子分散液を調製し、得られた分散液に遠心分離処理(10,000r.p.m.、20分間)を行ない、上澄み液を捨て適宜濃縮を行なって、三角平板銀微粒子の微粒子分散液を得た。なお、得られた三角平板銀微粒子のアスペクト比R、球相当直径の測定を前記同様の方法で行なった結果、それぞれR=5、30nmであった。
実施例1において、六角平板銀粒子分散溶液を、以下のようにして調製した棒状銀微粒子分散溶液に代えたこと以外、実施例1と同様にして、赤外線遮蔽フィルタを作製し、同様の評価を行なった。
まず、Materials Chemistry and Physics 2004,84,P197−204に記載されている微粒子の調製方法により、棒状の銀粒子分散液を調整し、得られた分散液に遠心分離処理(10,000r.p.m.、20分間)を行ない、上澄み液を捨て適宜濃縮を行なって、棒状銀微粒子の微粒子分散液を得た。
Claims (7)
- 誘電率実部が負である微粒子を分散して含有する赤外線遮蔽フィルタ。
- 前記微粒子が、金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子である請求項1に記載の赤外線遮蔽フィルタ。
- 前記金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子が合金微粒子である請求項2に記載の赤外線遮蔽フィルタ。
- 前記微粒子が、銀微粒子又は銀を有する合金微粒子である請求項1〜3のいずれか1項に記載の赤外線遮蔽フィルタ。
- 前記微粒子は、球相当直径が50nm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の赤外線遮蔽フィルタ。
- 前記微粒子は、アスペクト比が3以上の平板粒子又は針状粒子である請求項1〜5のいずれか1項に記載の赤外線遮蔽フィルタ。
- バインダーを更に含み、前記微粒子がバインダー中に分散されている請求項1〜6のいずれか1項に記載の赤外線遮蔽フィルタ。
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