JP2007106936A - 帯電防止膜形成用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(i)表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子と、(ii)マトリックス
形成成分とを含んでなる帯電防止膜形成用組成物。前記マトリックス形成成分がプロトン伝導性を有する有機珪素化合物の加水分解物または塗料用樹脂である。さらに、(iii)プ
ロトン供与体を含む。前記無機酸化物微粒子表面のスルホン酸基の含有量が表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子中に15〜45重量%の範囲にある。
【選択図】なし
Description
また、陰極線管、蛍光表示管、液晶表示板などの表示パネルのような透明基材の表面の帯電防止を目的として、これらの表面に導電性を有する酸化物微粒子あるいは金属微粒子を含む透明被膜を形成することが行われていた。
ト基など)を有するシランカップリング剤を含む活性エネルギー線硬化型の帯電防止コーティング剤組成物が開示されている。また、特開2004-107597号公報(特許文献2)には
、メルカプト基を有するシラン化合物をシラン化合物と共重縮合を行った後、メルカプト基をスルホン酸基に酸化させた重合物からなる複合材料が開示され、かかる複合材料はイオン伝導膜として使用される旨が開示されている。
[1](i)表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子と、
(ii)マトリックス形成成分とを含んでなる帯電防止膜形成用組成物。
[2]前記マトリックス形成成分がプロトン伝導性を有する有機珪素化合物の加水分解物または塗料用樹脂である[1]の帯電防止膜形成用組成物。
[3]さらに、(iii)プロトン供与体を含む[1]または[2]の帯電防止膜形成用組成
物。
[4]前記無機酸化物微粒子表面のスルホン酸基の含有量が表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子中に15〜45重量%の範囲にある[1]〜[3]のの帯電防止膜形成用組成物。
[5]前記無機酸化物微粒子がSiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Sb2O5、W
O3、SnO2、InO3およびこれらの複合酸化物あるいはこれらを主成分とする複合酸
化物から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
[6]前記無機酸化物微粒子の平均粒子径が5〜50nmの範囲にある[1]〜[5]の帯電防止膜形成用組成物。
[7]固形分(スルホン酸基を有する無機酸化物微粒子+マトリックス形成成分+プロトン供与体)濃度が15〜45重量%の範囲にある[1]〜[6]の帯電防止膜形成用組成物。
[8]前記固形分中の前記表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子の割合が固形分として1〜35重量%の範囲にあり、前記マトリックス形成成分の割合が固形分として10〜50重量%の範囲にある[1]〜[7]のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
[9]基材と、該基材表面に設けられた帯電防止膜とからなり、該帯電防止膜が[1]〜[8]の帯電防止膜形成用組成物を用いて形成されてなる帯電防止膜付基材。
[10]前記帯電防止膜の表面抵抗値が1×104〜1×1010Ω/□の範囲にある[9
]の帯電防止膜付基材。
[11]表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子を含んでなる樹脂成型品。
[12]前記表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子の含有量が1〜35重量%の範囲にある[11]の樹脂成型品。
[13]前記樹脂成型品の表面抵抗値が1×107〜1×1012Ω/□の範囲にある[1
2]の樹脂成型品。
帯電防止膜形成用組成物
本発明に係る帯電防止膜形成用組成物は、
(i)表面にスルホン酸基(−SO3H基)を有する無機酸化物微粒子と、
(ii)マトリックス形成成分とを含んでなることを特徴としている。
無機酸化物微粒子
本発明に用いる無機酸化物微粒子としては、SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、SnO2、ZnO、Sb2O5、WO3、SnO2、InO3およびこれらの複合酸化物あるいはこれらを主成分とする複合酸化物から選ばれる1種以上であることが好ましい。
無機酸化物微粒子の平均粒子径が前記範囲の下限未満の場合は、基材との密着性や耐擦傷性が不充分であり、膜の強度あるいは硬度が不充分となることがある。平均粒子径が前記範囲の上限を越えても、無機酸化物微粒子の比表面積にもよるが表面のスルホン酸基の量が少なく、得られる帯電防止膜の帯電防止性能が不充分となることがある。
無機酸化物微粒子の含有量が少ないと、帯電防止性能が不充分となることに加えて膜の形成性、膜の強度、耐擦傷性を向上させる効果が充分に得られないことがあり、また多す
ぎると、かえってマトリックス成分が少なすぎて膜の強度、耐擦傷性等が低下することがある。
本発明の帯電防止膜形成用組成物には、表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子以外にプロトン供与体を含んでいることが望ましい。
帯電防止膜形成用組成物中のプロトン供与体の含有量は、得られる帯電防止膜中のプロトン供与体の含有量が固形分として、40重量%以下、望ましくは5〜40重量%、さらには10〜35重量%の範囲にあることが好ましい。
マトリックス形成成分
マトリックス形成成分としては、下記式(1)で表されるプロトン伝導性を有する有機珪素化合物の加水分解物、または塗料用樹脂であることが好ましい。
〔ただし、R:炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であ
っても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、水素、n:0〜3〕
マトリックス形成成分が有機珪素化合物の加水分解物である場合は、得られるマトリックスがシロキサン結合により3次元網目構造をしており、一部結合の末端にOH基が存在し、このOH基によりプロトン伝導性を発現することができる。また、前記表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子および必要に応じて用いる前記プロトン供与体と結合し、強度、擦傷性、硬度等に優れた帯電防止膜が得られる。
具体的には、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、熱可塑性アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、シリコーンゴムなどの熱可塑性樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、ブチラール樹脂、反応性シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性アクリル樹脂などの熱硬化性樹脂などが挙げられる。さらにはこれら樹脂の2種以上の共重合体や変性体であってもよい。
本発明の帯電防止膜形成用塗料には、前記表面にスルホン基を有する無機酸化物微粒子、有機珪素化合物の加水分解物または塗料用樹脂のマトリックス形成成分、および必要に応じて用いるプロトン供与体を分散または溶解(粒子以外のもの)することができ、容易に揮発しうる溶剤が含まれていてもよい。
帯電防止膜付基材
つぎに、本発明に係る帯電防止膜付基材について説明する。
なり、該帯電防止膜が前記帯電防止膜形成用組成物を用いて形成されたことを特徴としている。
本発明に用いる基材としては、公知のものを特に制限なく使用することが可能であり、ガラス、ポリカーボネート、アクリル樹脂、PET、TAC等のプラスチックシート、プラスチックフィルム等、プラスチックパネル等帯電防止性能が要求される基材があげられる。
本発明に係る帯電防止膜は、(i)表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子と、(ii)マトリックス成分と、必要に応じてプロトン供与体とからなり、前記帯電防止膜形成
用組成物を用いて形成されている。
マトリックス成分としては、前記したマトリックス形成成分を硬化したものが用いられ、具体的には前記プロトン伝導性を有する有機珪素化合物の加水分解物または前記塗料用樹脂を硬化させたものが用いられる。
また必要に応じて含んでいてもよいプロトン供与体およびその含有量も前記した通りである。
なお、本発明の構成では、帯電防止膜の表面抵抗値が前記範囲の下限未満のものは得ることが困難であり、帯電防止膜の表面抵抗値が前記範囲の上限を超えると帯電防止効果が不充分で、例えば塵、埃の静電付着を防止することが困難である。
帯電防止膜の膜厚さが前記範囲の下限未満の場合は、帯電防止膜が薄いために帯電防止性能が不充分となることがあり、さらに、膜表面に加わる応力を充分吸収することができないために、耐擦傷性、鉛筆硬度等が不充分となることがある。
電防止膜形成用組成物をディップ法、スプレー法、スピナー法、ロールコート法などの周知の方法で前記機材上に塗布し、乾燥すればよく、特にマトリックス形成成分が熱硬化性樹脂の場合は加熱処理、紫外線照射処理、電子線照射処理などにより、帯電防止膜の硬化を促進させてもよく、またマトリックス形成成分にプロトン伝導性を有する有機珪素化合物の加水分解物が含まれている場合は加水分解物の加水分解・重縮合を促進させてもよい。
樹脂成型品
本発明に係る樹脂成型品は、表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子を含んでなることを特徴としている。樹脂としては、前記した塗料用樹脂から構成される。
この範囲にあれば、帯電防止性能および強度がともに優れた樹脂成型品を作成することができる。
このような樹脂成型品の製造方法は、表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子を含み、前記範囲の表面抵抗値を有する樹脂成型品が得られれば特に制限はなく従来公知の方法によって得ることができる。
また、樹脂成型品、樹脂フィルム以外に、紡糸して繊維とした場合は帯電防止性能を有する衣料等として有用である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
帯電防止膜形成用組成物(1)の調製
γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名KBM-802)4.7gをイソプロピルアルコール18.9gに加えた。この液に濃度20重量%
のオルガノシリカゾル(触媒化成工業(株)製:商品名SN-50、平均粒子径:18nm、
分散媒:イソプロピルアルコール)を5.9g加え24時間室温で攪拌し、該シラン化合物を重縮合結合させて表面にメルカプト基を有するシリカ粒子分散液を調製した。ついで、マトリックス形成成分としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名KBM-403)4.8gを加え、室温で60分間攪拌した。
%の過酸化水素水3.8gをゆっくり添加し、1時間攪拌し、70℃で3時間攪拌しなが
ら熟成し、表面にスルホン酸基を有するシリカ粒子を含む帯電防止膜形成用組成物(1)を
調製した。
帯電防止膜形成用組成物(1)2gを、バーコーターを用いて10cmX10cmのポリ
カーボネート基板上に塗布し、12時間室温乾燥し、ついで80℃で1時間加熱処理して帯電防止膜付基材(1)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。(無色透明であり、表面抵抗は6.0X107Ωであっ
た。)
表面抵抗値の測定方法:得られた帯電防止膜の表面抵抗を表面抵抗計(三菱化学(株)製:ハイレスタ)にて測定した。
ヘーズ(透明性):ヘーズメーター(スガ試験機(株)製)により測定した。
密着性:帯電防止膜付基材の表面にナイフで縦横1mmの間隔で11本の平行な傷を付け、100個の升目を作り、これにセロハンテープ(登録商標)を接着し、ついで、セロハ
ンテープ(登録商標)剥離したときに被膜が剥離せずに残存している升目の数を以下の4段階に分類することによって蜜着性を評価した。
残存升目の数90〜94個:○
残存升目の数85〜89個:△
残存升目の数84個以下:×
耐擦傷性:#0000スチールウールを用い荷重500g/cm2で50回摺動し、膜の表面を目視観察し、以下の基準で評価した。
筋状の傷がかすかに認められる:○
筋状の傷が多数認められる:△
面が全体的に削られている:×
(実施例2)
帯電防止膜形成用組成物(2)の調製
実施例1において、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランを9.4g、および過酸化水素水を7.6g用いた以外は同様にして帯電防止膜形成用組成物(2)を調製し
た。
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(2)を用いた以外は同様にして帯電防止膜
付基材(2)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。
(実施例3)
帯電防止膜形成用組成物(3)の調製
実施例1において、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランを2.4g、および過酸化水素水を7.6g用いた以外は同様にして帯電防止膜形成用組成物(3)を調製した
。
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(3)を用いた以外は同様にして帯電防止膜
付基材(3)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。
(実施例4)
帯電防止膜形成用組成物(4)の調製
実施例1において、濃度20重量%のオルガノシリカゾル(触媒化成工業(株)製:商品名:SN-30P平均粒子径:30nm、分散媒:イソプロピルアルコール)を用いた以外は同様にして帯電防止膜形成用組成物(4)を調製した。
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(4)を用いた以外は同様にして帯電防止膜
付基材(4)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。
(実施例5)
帯電防止膜形成用組成物(5)の調製
実施例1において、濃度20重量%のオルガノアルミナゾル(触媒化成工業(株)製:商品名:SN-30平均粒子径:18nm、分散媒:イソプロピルアルコール)を5.9g用
いた以外は同様にして表面にスルホン酸基を有するアルミナ粒子を含む帯電防止膜形成用組成物(5)を調製した。
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(5)を用いた以外は同様にして帯電防止膜
付基材(5)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。
(実施例6)
帯電防止膜形成用組成物(6)の調製
実施例1において、マトリックス形成成分としてγ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランを用いた以外は実施例1と同様にして帯電防止膜形成用組成物(6)を調製し
た。
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(6)を用いた以外は同様にして帯電防止膜
付基材(6)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。
(実施例7)
帯電防止膜形成用組成物(7)の調製
実施例1において、プロトン供与体としてNaHSO3を用いた以外は同様にして帯電
防止膜形成用組成物(7)を調製した。
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(7)を用いた以外は同様にして帯電防止膜
付基材(7)を調製した。
傷性を測定し、結果を表1に示した。
(実施例8)
帯電防止膜形成用組成物(8)の調製
実施例1と同様にして調製した帯電防止膜形成用組成物(1)にエチレングリコールを加え
、ロータリーエバポレーターにて100℃で溶媒置換し、固形分濃度20重量%のエチレングリコールを分散媒とする帯電防止膜形成用組成物(8)を得た。
帯電防止膜形成用組成物(8)140gを、得られる樹脂成型品中のスルホン酸基の含有
量が50量%になるようにポリカーボネート樹脂(帝人化成製:樹脂濃度100重量%)280gに添加し、加工温度290℃で高速ミキサーで練りこみ、熱プレス機によりシート状帯電防止性の樹脂成型品(8)を調製した。シートの厚さは2mmであった。
測定し、結果を表1に示した。
(比較例1)
帯電防止膜形成用組成物(R1)の調製
イソプロピルアルコール18.9gに濃度20重量%のオルガノシリカゾル(触媒化成工業(株)、商品名SN-50、平均粒子径:18nm、分散媒:イソプロピルアルコール)
を5.9g加え、24時間室温で攪拌後、マトリックス形成成分としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名KBE-403)4.8gを加え
、室温で60分間攪拌した。
間攪拌しながら熟成して帯電防止膜形成用組成物(R1)を調製した。
帯電防止膜付基材(R1)の調製
実施例1において、帯電防止膜形成用組成物(R1)を用いた以外は同様にして帯電防止膜付基材(R1)を調製した。
(比較例2)
帯電防止膜形成用組成物(R2)の調製
燐酸4.7gをイソプロピルアルコール18.9gに加えた。この液に濃度20重量%のオルガノシリカゾル(触媒化成工業(株)製:商品名SN-50、平均粒子径:18nm、
分散媒:イソプロピルアルコール)を5.9g加え24時間室温で攪拌し、該シラン化合物を重縮合結合させて表面に燐酸基を有するシリカ粒子分散液を調製した。ついで、マトリックス形成成分としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名KBM-403)4.8gを加え、室温で60分間攪拌した。
間攪拌しながら熟成し、表面に燐酸基を有するシリカ粒子を含む帯電防止膜形成用組成物(R2)を調製した。
帯電防止膜形成用組成物(R2)2gを、バーコーターを用いて10cm×10cmのポリカーボネート基板上に塗布し、12時間室温乾燥し、ついで80℃で1時間加熱処理して、表面に燐酸基を有するシリカ粒子を含む帯電防止膜付基材(R2)を調製した。
(比較例3)
帯電防止膜形成用組成物(R3)の調製
実施例1と同様にγ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名KBM-802)4.7gをイソプロピルアルコール18.9gに加た。この液に
濃度20重量%のオルガノシリカゾル(触媒化成工業(株)製:商品名SN-50、平均粒子
径:18nm、分散媒:イソプロピルアルコール)を5.9g加え24時間室温で攪拌し、該シラン化合物を重縮合結合させて表面にメルカプト基を有するシリカ粒子分散液を調製した。ついで、マトリックス形成成分としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:商品名KBM-403)4.8gを加え、室温で60分間攪拌し
た。
成物(R3)を調製した。
帯電防止膜付基材(R3)の調製
帯電防止膜形成用組成物(R3)2gをバーコーターを用いて10cmX10cmのポリカーボネート基板上に塗布し、12時間室温乾燥し、ついで80℃で1時間加熱処理した。
Claims (13)
- (i)表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子と、
(ii)マトリックス形成成分とを含んでなる帯電防止膜形成用組成物。 - 前記マトリックス形成成分がプロトン伝導性を有する有機珪素化合物の加水分解物または塗料用樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の帯電防止膜形成用組成物。
- さらに、(iii)プロトン供与体を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の帯電防
止膜形成用組成物。 - 前記無機酸化物微粒子表面のスルホン酸基の含有量が表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子中に15〜45重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
- 前記無機酸化物微粒子がSiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Sb2O5、WO3、SnO2、InO3およびこれらの複合酸化物あるいはこれらを主成分とする複合酸化物から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
- 前記無機酸化物微粒子の平均粒子径が5〜50nmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
- 固形分(スルホン酸基を有する無機酸化物微粒子+マトリックス形成成分+プロトン供与体)濃度が15〜45重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
- 前記固形分中の前記表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子の割合が固形分として1〜35重量%の範囲にあり、前記マトリックス形成成分の割合が固形分として10〜50重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物。
- 基材と、該基材表面に設けられた帯電防止膜とからなり、該帯電防止膜が請求項1〜8のいずれかに記載の帯電防止膜形成用組成物を用いて形成されてなることを特徴とする帯電防止膜付基材。
- 前記帯電防止膜の表面抵抗値が1×104〜1×1010Ω/□の範囲にあることを特徴
とする請求項9に記載の帯電防止膜付基材。 - 表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子を含んでなる樹脂成型品。
- 前記表面にスルホン酸基を有する無機酸化物微粒子の含有量が1〜35重量%の範囲にあることを特徴とする請求項11に記載の樹脂成型品。
- 前記樹脂成型品の表面抵抗値が1×107〜1×1012Ω/□の範囲にあることを特徴
とする請求項12に記載の樹脂成型品。
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