JP2007091792A - Organic fiber-reinforced polypropylene resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機繊維強化されたポリプロピレン樹脂組成物に関する。さらに詳しくは、強度・剛性や耐衝撃性および荷重たわみ温度の高い有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物に関する。 The present invention relates to a polypropylene resin composition reinforced with organic fibers. More specifically, the present invention relates to an organic fiber reinforced polypropylene resin composition having high strength / rigidity, impact resistance and high deflection temperature under load.
従来、ポリプロピレン樹脂は、軽量性や成形性や経済性にすぐれることから日用品として大量に使用されてきた。また、自動車部品などの工業用部品としては、強度・剛性や荷重たわみ温度が低いことから、ガラス繊維や無機フィラーなどで補強されて使用されていた。しかし、これらの補強ポリプロピレン樹脂は、耐衝撃性、特にリサイクル成形品の耐衝撃性は低く、同じ部品にリサイクル使用できないという問題があった。これは、繊維長が短いことから補強性が小さいことや脆いガラス繊維が、リサイクル成形により折損することにより補強性が無効化していくためであった。一方、ケナフや竹繊維による補強も開示されているが、自然の繊維では品質の安定性が低く、工業用途には問題があり、一般化していない。
この課題を解決するために、これまで、特許文献１に記載されるように、溶融引き抜き法により合成繊維強化も検討されたが、ポリプロピレン中で繊維の開繊や分散性が悪く、成形性や成形品物性のバラツキが大きく安定した補強効果が得られなかった。
ポリプロピレンの経済的で環境にやさしいという特徴を損なうことなく、強度・剛性や荷重たわみ温度が高く、品質が安定したポリプロピレン樹脂系成形材料の開発が望まれている。
Conventionally, polypropylene resins have been used in large quantities as daily necessities because of their excellent lightness, moldability, and economy. In addition, industrial parts such as automobile parts have been used by being reinforced with glass fibers or inorganic fillers because of their low strength, rigidity and deflection temperature under load. However, these reinforced polypropylene resins have low impact resistance, particularly impact resistance of recycled molded products, and there is a problem that they cannot be recycled for the same parts. This is because the fiber length is short, so that the reinforcing property is small, and the brittle glass fiber breaks down due to recycle molding, and the reinforcing property becomes invalid. On the other hand, reinforcement by kenaf or bamboo fiber is also disclosed, but natural fiber has low quality stability, has a problem for industrial use, and is not generalized.
In order to solve this problem, synthetic fiber reinforcement has been studied by melt drawing as described in Patent Document 1 so far. However, fiber opening and dispersibility in polypropylene are poor, moldability and There was a large variation in the physical properties of the molded product, and a stable reinforcing effect could not be obtained.
There is a demand for the development of a polypropylene resin-based molding material that has high strength, rigidity, deflection temperature under load, and stable quality without impairing the economical and environmentally friendly characteristics of polypropylene.
本発明は、リサイクル使用可能で、環境にやさしく、強度・剛性や荷重たわみ温度が高く、品質の安定したポリプロピレン樹脂組成物を提供することにある。更に、ポリエチレンテレフタレートやポリアミド６６繊維などの有機繊維が均一分散し、かつポリプロピレン樹脂との接着性が高く、成形性と機械的性質と耐熱性において優れたポリプロピレン樹脂系成形材料を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a polypropylene resin composition that can be recycled, is environmentally friendly, has high strength / rigidity and high deflection temperature under load, and has stable quality. Another object of the present invention is to provide a polypropylene resin-based molding material in which organic fibers such as polyethylene terephthalate and polyamide 66 fiber are uniformly dispersed, have high adhesion to polypropylene resin, and are excellent in moldability, mechanical properties and heat resistance. .
本発明者らは上記課題を解決するため、鋭意研究した結果、遂に本発明を完成するに到った。即ち本発明は、ポリプロピレンおよび／又は７０モル％以上のポリプロピレン共重合体（Ａ）１００質量部に対して、カルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）１〜８０質量部、および融点が２４５℃以上の有機繊維（Ｃ）５〜１００質量部含有したことを特徴とする有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物である。好ましい態様は、ポリプロピレンおよび／又は７０モル％以上のポリプロピレンを含むポリプロピレン共重合体（Ａ）１００質量部対して、カルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）１〜８０質量部、融点が２４５℃以上の有機繊維（Ｃ）５〜１００質量部およびクレイ、カオリン、タルク、ワラストナイト、炭酸カルシウム、ガラス繊維の中の選ばれた１種類以上の無機化合物（Ｄ）１〜１００質量部を含有することを特徴とする前記の有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物である。
さらに好ましい態様としては、有機繊維（Ｃ）が、融点が２４５℃以上のポリエチレンテレフタレートおよび／又はポリアミド６６を芯に、カルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）を含有するポリオレフィン樹脂を鞘とした複合繊維であることを特徴とする前記の有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物である。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have finally completed the present invention. That is, the present invention is selected from a carboxyl group, a carboxylic anhydride group, a carboxylate group, an epoxy group, and an iminoether group with respect to 100 parts by mass of polypropylene and / or a polypropylene copolymer (A) of 70 mol% or more. 1 to 80 parts by mass of a polyolefin resin (B) modified with a compound having one or more polar functional groups, and 5 to 100 parts by mass of an organic fiber (C) having a melting point of 245 ° C. or more. An organic fiber reinforced polypropylene resin composition. In a preferred embodiment, from 100 parts by mass of polypropylene and / or polypropylene copolymer (A) containing 70 mol% or more of polypropylene, among carboxyl group, carboxylic anhydride group, carboxylate group, epoxy group, imino ether group 1 to 80 parts by mass of a polyolefin resin (B) modified with a compound having at least one selected polar functional group, 5 to 100 parts by mass of an organic fiber (C) having a melting point of 245 ° C. or higher, and clay, kaolin, talc 1 to 100 parts by mass of one or more inorganic compounds (D) selected from Wollastonite, Calcium Carbonate, and Glass Fiber.
In a more preferred embodiment, the organic fiber (C) is composed of a polyethylene terephthalate and / or polyamide 66 having a melting point of 245 ° C. or more, and a carboxyl group, a carboxylic anhydride group, a carboxylate group, an epoxy group, or an imino ether group. The above organic fiber reinforced polypropylene resin composition, which is a composite fiber having a polyolefin resin containing a polyolefin resin (B) modified with a compound having one or more polar functional groups selected from It is.
本発明の樹脂組成物によれば、マトリックス樹脂であるポリプロピレン樹脂と強化繊維である有機繊維との接着性がよく、かつ強化繊維の分散性が優れるため、安定した繊維補強効果が得られるポリプロピレン樹脂組成物を提供することができる。
このため、本発明の樹脂組成物で成形した成形品は、機械的性質、耐熱性、耐衝撃性が高く、かつ軽量なポリプロピレン樹脂系成形品を得ることができる。
また、リサイクル成形しても強化繊維がほとんど損傷しないため、高い耐衝撃性を保持するからリサイクル性に優れ、循環社会における省資源性に優れる成形材料であり、さらに、サーマルリサイクルのために焼却した場合であっても、ガラス繊維強化などの場合と異なり、焼却残渣が残らないので、最終埋め立て廃棄物の発生がなく、サーマルリサイクルの点でも優れ、環境負荷が小さい成形材料である。
According to the resin composition of the present invention, the polypropylene resin that is a matrix resin and the organic fiber that is a reinforcing fiber have good adhesion, and the dispersibility of the reinforcing fiber is excellent. A composition can be provided.
For this reason, the molded product molded with the resin composition of the present invention can provide a lightweight polypropylene resin-based molded product with high mechanical properties, heat resistance and impact resistance.
In addition, since the reinforcing fibers are hardly damaged even after recycle molding, they are highly recyclable because they retain high impact resistance, and are excellent in resource saving in the recycling society. Furthermore, they are incinerated for thermal recycling. Even in this case, unlike in the case of glass fiber reinforcement or the like, no incineration residue remains, so there is no generation of final landfill waste, which is excellent in terms of thermal recycling and is a molding material with a small environmental load.
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の有機繊維補強されたポリプロピレン樹脂組成物は、ポリプロピレンおよび／又は７０モル％以上のポリプロピレンを含むポリプロピレン共重合体（Ａ）１００質量部に対して、カルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）１〜８０質量部、および融点が２４５℃以上の有機繊維（Ｃ）５〜１００質量部を含有することを特徴とする有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物、さらに、上記組成に、クレイ、カオリン、タルク、ワラストナイト、炭酸カルシウム、ガラス繊維の中の選ばれた１種類以上の無機化合物（Ｄ）１〜１００質量部を含有させた有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物である。好ましい態様としては、有機繊維（Ｃ）として、融点が２４５℃以上のポリエチレンテレフタレート、および／又はポリアミド６６を芯に、カルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）を含有するポリオレフィン樹脂を鞘とした複合繊維を使用したことを特徴とするポリプロピレン樹脂組成物である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The organic fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention is a carboxyl group, a carboxylic anhydride group, or a carboxylic acid based on 100 parts by mass of a polypropylene copolymer (A) containing polypropylene and / or 70 mol% or more of polypropylene. 1 to 80 parts by mass of a polyolefin resin (B) modified with a compound having one or more polar functional groups selected from a base, an epoxy group, and an imino ether group, and an organic fiber (C ) Organic fiber reinforced polypropylene resin composition characterized by containing 5 to 100 parts by mass, and further selected from among clay, kaolin, talc, wollastonite, calcium carbonate, glass fiber in the above composition An organic fiber reinforced polypropylene resin composition containing 1 to 100 parts by mass of inorganic compounds (D) of more than one type That. As a preferred embodiment, as the organic fiber (C), a polyethylene terephthalate having a melting point of 245 ° C. or higher and / or a polyamide 66 is used as a core, and a carboxyl group, a carboxylic anhydride group, a carboxylate group, an epoxy group, or an imino ether group. A polypropylene resin composition using a composite fiber having a polyolefin resin containing a polyolefin resin (B) modified with a compound having one or more polar functional groups selected from the above as a sheath.
本発明に使用されるポリプロピレンおよび／又は７０モル％以上のポリプロピレンを含むポリプロピレン共重合体（Ａ）としては、１９０℃、２１．２Ｎにおけるメルトフローレートが０．１〜１００ｇ／１０分の樹脂が好ましく、特に、０．５〜５０ｇ／１０分が好ましい。０．５ｇ／１０分以下では、成形時の流動性が低く大型の成形品が成形できないので好ましくない。また、１００ｇ／１０分では機械的強度が低く、もろいので本発明には好ましくない。本発明のポリプロピレンとしては、アイソタクチックおよび／又はシンジオタクチックの立体規則性を有するポリプロピレンが使用される。特にアイソタクチック度の高いポリプロピレンは結晶化度が高く好ましい。ポリプロピレンおよび／又はポリプロピレン共重合体のタイプとして、ホモタイプ（以下ホモＰＰとも記す）、ランダムタイプ、ブロックタイプいずれでもよい。本発明は、ホモタイプの耐衝撃性の改善やランダムやブロックタイプの強度や剛性の改善に特に有効である。
また共重合成分としては、エチレン、ブテン、ブタジエン、イソプレン、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン−α−メチルスチレンなどが挙げられる、これらの中では、エチレン、ブテンが特に好ましい。
As the polypropylene copolymer (A) containing polypropylene and / or 70 mol% or more of polypropylene used in the present invention, a resin having a melt flow rate at 190 ° C. and 21.2 N of 0.1 to 100 g / 10 min is used. 0.5 to 50 g / 10 min is particularly preferable. If it is 0.5 g / 10 min or less, the fluidity during molding is low, and a large molded product cannot be molded. Further, at 100 g / 10 min, the mechanical strength is low and fragile, which is not preferable for the present invention. As the polypropylene of the present invention, a polypropylene having isotactic and / or syndiotactic stereoregularity is used. In particular, polypropylene having a high isotactic degree is preferable because of high crystallinity. The type of polypropylene and / or polypropylene copolymer may be a homotype (hereinafter also referred to as homoPP), a random type, or a block type. The present invention is particularly effective in improving homo-type impact resistance and improving random and block-type strength and rigidity.
Examples of the copolymer component include ethylene, butene, butadiene, isoprene, vinyl acetate, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, styrene-α-methylstyrene, and among these, ethylene and butene are particularly preferable.
本発明には、ポリプロピレンおよび／又はポリプロピレン共重合体１００質量部に対して、カルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）１〜８０質量部が使用される。好ましくは、３〜７０質量部使用される。１質量部未満では、分散性や接着性の改善効果は小さく、８０質量部を越えると耐薬品性や経済性が低下する傾向があるので好ましくない。
本発明に使用される極性官能基を有する化合物としては、カルボキシ基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基を有するモノマーーやポリマーなどの化合物であり、特に無水カルボン酸、カルボン酸塩、エポキシ基を有する化合物が好ましい。
変性方法は特に限定されず、共重合、グラフト重合、ブレンド、ポリマーアロイなどいずれであってもよい。
これらの極性官能基を有する化合物としては、具体的には、モノマーとしては、無水マレイン酸、メタクリル酸塩、グリシジルメタクリレートが例示される。
また、極性官能基を有するポリマーとしては、極性官能基を有するモノマーを共重合やグラフト重合させたポリプロピレン、ポリエチレン、ポリブテン、ポリエチレン−α−オレフィン共重合体、ポリエチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体などのポリオレフィンが挙げられる。
変性されるポリオレフィン樹脂としては、ポリエチレン（以下ＰＥとも記す）、ポリプロピレン（以下ＰＰとも記す）、ポリエチレン−プロピレン共重合体（以下ＥＰＲとも記す）、ポリエチレン−プロピレン−ジエン共重合体などのポリオレフィン樹脂（以下ＰＯとも記す）が例示される。
これらの官能基のを有する化合物量は、官能基により異なるが、導入モノマーやポリマーとして、０．１〜２０質量％が好ましく、より好ましくは０．２〜１０質量％である。
In the present invention, one or more polar functional groups selected from a carboxyl group, a carboxylic anhydride group, a carboxylate group, an epoxy group, and an iminoether group are used with respect to 100 parts by mass of polypropylene and / or polypropylene copolymer. 1 to 80 parts by mass of a polyolefin resin (B) modified with a compound having a group is used. Preferably, 3-70 mass parts is used. If it is less than 1 part by mass, the effect of improving dispersibility and adhesiveness is small, and if it exceeds 80 parts by mass, the chemical resistance and economy tend to decrease, such being undesirable.
The compound having a polar functional group used in the present invention is a compound such as a monomer or a polymer having a carboxy group, a carboxylic anhydride group, a carboxylic acid group, an epoxy group, or an imino ether group. An acid salt and a compound having an epoxy group are preferred.
The modification method is not particularly limited and may be any of copolymerization, graft polymerization, blending, polymer alloy and the like.
Specific examples of the compound having these polar functional groups include maleic anhydride, methacrylate, and glycidyl methacrylate.
In addition, as the polymer having a polar functional group, polypropylene, polyethylene, polybutene, polyethylene-α-olefin copolymer, polyethylene-α-olefin-diene copolymer obtained by copolymerization or graft polymerization of a monomer having a polar functional group. And the like.
Examples of the polyolefin resin to be modified include polyolefin resins such as polyethylene (hereinafter also referred to as PE), polypropylene (hereinafter also referred to as PP), polyethylene-propylene copolymer (hereinafter also referred to as EPR), and polyethylene-propylene-diene copolymer ( (Hereinafter also referred to as PO).
The amount of the compound having these functional groups varies depending on the functional group, but is preferably 0.1 to 20% by mass, more preferably 0.2 to 10% by mass as the introduced monomer or polymer.
本発明の樹脂組成物には、融点が２４５℃以上の有機繊維（Ｃ）が使用される。融点が２４５℃未満の繊維は、母相（マトリックス相）であるポリプロピレン樹脂の融点との差が小さいので成形温度の条件幅が狭くなり好ましくない。融点２４５℃未満の有機繊維は２００℃を超えた成形樹脂温度で分子配向緩和が起こりやすく、有機繊維の高い強度や弾性率が損なわれるので好ましくない。融点が２４５℃以上の有機繊維としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、アラミド繊維などが上げられる。これらの中で特に、融点が２４５℃以上のポリエステル繊維、ポリアミド繊維が好ましい。融点が２４５℃以上のポリエステル繊維としては、エチレンテレフタレート単位を８０モル％以上、特に９５モル％以上を含むポリエチレンテレフタレート系繊維が好ましい。ポリエチレンテレフタレートに、少量のイソフタル酸、アジピン酸、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコールなどが共重合されてもよい。また、ポリアミド繊維としては、ポリアミド６６単位を８０モル％以上、特に９５モル％以上を含有するポリアミド６６系繊維が好ましい。ポリアミド６６に、少量のカプロラクタム、テレフタル酸、イソフタル酸、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミンなどが共重合されてもよい。 An organic fiber (C) having a melting point of 245 ° C. or higher is used for the resin composition of the present invention. A fiber having a melting point of less than 245 ° C. is not preferable because the difference in the melting point of the polypropylene resin that is the matrix phase (matrix phase) is small, and the condition range of the molding temperature becomes narrow. An organic fiber having a melting point of less than 245 ° C. is not preferable because molecular orientation is easily relaxed at a molding resin temperature exceeding 200 ° C., and the high strength and elastic modulus of the organic fiber are impaired. Examples of the organic fiber having a melting point of 245 ° C. or higher include polyester fiber, polyamide fiber, polyphenylene sulfide fiber, and aramid fiber. Among these, polyester fibers and polyamide fibers having a melting point of 245 ° C. or higher are preferable. As the polyester fiber having a melting point of 245 ° C. or higher, a polyethylene terephthalate fiber containing an ethylene terephthalate unit of 80 mol% or more, particularly 95 mol% or more is preferable. A small amount of isophthalic acid, adipic acid, diethylene glycol, butanediol, polytetramethylene glycol, polyethylene glycol or the like may be copolymerized with polyethylene terephthalate. The polyamide fiber is preferably a polyamide 66 fiber containing polyamide 66 units in an amount of 80 mol% or more, particularly 95 mol% or more. A small amount of caprolactam, terephthalic acid, isophthalic acid, metaxylylenediamine, paraxylylenediamine, and the like may be copolymerized with the polyamide 66.
また有機繊維（Ｃ）は、芯鞘型、サイドバイサイド型などの複合繊維が好ましく、母相のポリポリプロピレン樹脂中への分散性と接着性が優れる点で特に芯鞘繊維が好ましい。
好ましい態様である芯鞘繊維の鞘となるポリオレフィン樹脂としては、芯の繊維と母相のポリプロピレン樹脂の両方に密着性がある樹脂が好ましい。
このポリオレフィン樹脂としては、前記のカルボキシル基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基の中から選ばれた１種以上の極性官能基を有する化合物により変性されたポリオレフィン樹脂（Ｂ）を含有するポリオレフィン樹脂が使用される。
すなわち、極性官能基を有する化合物としては、カルボキシ基、無水カルボン酸基、カルボン酸塩基、エポキシ基、イミノエーテル基を有するモノマーーやポリマーなどの化合物であり、特に無水カルボン酸、カルボン酸塩、エポキシ基を有する化合物が好ましい。
変性方法は特に限定されず、共重合、グラフト重合、ブレンド、ポリマーアロイなどいずれであってもよい。
これらの極性官能基を有する化合物としては、具体的には、モノマーとしては、無水マレイン酸、メタクリル酸塩、グリシジルメタクリレートが例示される。
また、極性官能基を有するポリマーとしては、極性官能基を有するモノマーを共重合やグラフト重合させたポリプロピレン、ポリエチレン、ポリブテン、ポリエチレン−α−オレフィン共重合体、ポリエチレン−α−オレフィン−ジエン共重合体などのポリオレフィンが挙げられる。
変性されるポリオレフィン樹脂としては、ポリエチレン（以下ＰＥとも記す）、ポリプロピレン（以下ＰＰとも記す）、ポリエチレン−プロピレン共重合体（以下ＥＰＲとも記す）、ポリエチレン−プロピレン−ジエン共重合体などのポリオレフィン樹脂（以下ＰＯとも記す）が例示される。
これらの官能基のを有する化合物量は、官能基により異なるが、導入モノマーやポリマーとして、０．１〜２０質量％が好ましく、より好ましくは０．２〜１０質量％である。
芯と鞘の比率としては、質量比で２０：８０〜９０：１０が好ましく、より好ましくは、３０：７０〜８０：２０である。
In addition, the organic fiber (C) is preferably a composite fiber such as a core-sheath type or a side-by-side type, and a core-sheath fiber is particularly preferable in terms of excellent dispersibility and adhesion in the polypropylene resin of the matrix phase.
As a polyolefin resin which becomes the sheath of the core-sheath fiber which is a preferred embodiment, a resin having adhesion to both the core fiber and the polypropylene resin of the parent phase is preferable.
As this polyolefin resin, a polyolefin resin modified with a compound having at least one polar functional group selected from the carboxyl group, carboxylic anhydride group, carboxylate group, epoxy group and imino ether group (B ) Is used.
That is, the compound having a polar functional group is a compound such as a monomer or polymer having a carboxy group, a carboxylic anhydride group, a carboxylic acid group, an epoxy group, or an imino ether group, and in particular, a carboxylic anhydride, a carboxylate salt, an epoxy Compounds having a group are preferred.
The modification method is not particularly limited and may be any of copolymerization, graft polymerization, blending, polymer alloy and the like.
Specific examples of the compound having these polar functional groups include maleic anhydride, methacrylate, and glycidyl methacrylate.
In addition, as the polymer having a polar functional group, polypropylene, polyethylene, polybutene, polyethylene-α-olefin copolymer, polyethylene-α-olefin-diene copolymer obtained by copolymerization or graft polymerization of a monomer having a polar functional group. And the like.
Examples of the polyolefin resin to be modified include polyolefin resins such as polyethylene (hereinafter also referred to as PE), polypropylene (hereinafter also referred to as PP), polyethylene-propylene copolymer (hereinafter also referred to as EPR), and polyethylene-propylene-diene copolymer ( (Hereinafter also referred to as PO).
The amount of the compound having these functional groups varies depending on the functional group, but is preferably 0.1 to 20% by mass, more preferably 0.2 to 10% by mass as the introduced monomer or polymer.
The ratio of the core and the sheath is preferably 20:80 to 90:10, more preferably 30:70 to 80:20, by mass ratio.
本発明の樹脂組成物には、ポリプロピレンおよび／又はポリプロピレンを７０モル％以上含むポリプロピレン共重合体（Ａ）１００質量部に対して、有機繊維（Ｃ）は、５〜１５０質量部配合される。特に８〜８０質量部が配合されることが好ましい。５質量部未満では、補強効果が低く、１５０質量部を越えると、流動性が低下して成形が困難になるので好ましくない。
本発明に使用される有機繊維は、高倍延伸された高弾性率の繊維であり、２３℃における引張弾性率は、１５ｇ／ｄｔｅｘ以上の繊維が好ましい。
本発明の樹脂組成物に使用される有機繊維（Ｃ）の形状は、特に限定されないが、成形材料中での長さは、０．５〜１５ｍｍが好ましく、より好ましくは、１〜１０ｍｍである。０．５ｍｍ未満では、耐衝撃性が低下して好ましくない。また、１５ｍｍを越えると、繊維のからみあいが強く、分散性が低下して好ましくない。また単繊維径は、１〜２０ｄｔｅｘが好ましく、より好ましくは１．５〜５ｄｔｅｘである。１ｄｔｅｘ未満では、繊維の剛性が小さく、曲げや圧縮の補強効果が小さくなる傾向があり、また２０ｄｔｅｘを越えると表面積が小さくなり、母相の補強効果が低下する傾向がある。
有機繊維（Ｃ）の断面形状は、円形、楕円断面や三角、四角などの多角断面、異型断面など特に限定されない。
The resin composition of the present invention contains 5 to 150 parts by mass of the organic fiber (C) with respect to 100 parts by mass of the polypropylene copolymer (A) containing 70 mol% or more of polypropylene and / or polypropylene. It is preferable that 8-80 mass parts is mix | blended especially. If it is less than 5 parts by mass, the reinforcing effect is low, and if it exceeds 150 parts by mass, the fluidity decreases and molding becomes difficult.
The organic fiber used in the present invention is a fiber having a high modulus of elasticity drawn at a high magnification, and a fiber having a tensile modulus of elasticity at 23 ° C. of 15 g / dtex or more is preferable.
The shape of the organic fiber (C) used in the resin composition of the present invention is not particularly limited, but the length in the molding material is preferably 0.5 to 15 mm, more preferably 1 to 10 mm. . If it is less than 0.5 mm, the impact resistance is lowered, which is not preferable. On the other hand, if it exceeds 15 mm, the fiber is strongly entangled and the dispersibility is lowered, which is not preferable. The single fiber diameter is preferably 1 to 20 dtex, more preferably 1.5 to 5 dtex. If it is less than 1 dtex, the rigidity of the fiber is small and the reinforcing effect of bending and compression tends to be small, and if it exceeds 20 dtex, the surface area tends to be small and the reinforcing effect of the matrix tends to be reduced.
The cross-sectional shape of the organic fiber (C) is not particularly limited, such as a circular shape, an elliptical cross-section, a polygonal cross-section such as a triangle or a square, or an irregular cross-section.
また、本発明は、クレイ、カオリン、タルク、ワラストナイト、炭酸カルシウム、ガラス繊維の中から選ばれた１種以上の無機化合物（Ｄ）１〜１００質量部が配合される。これらは、ポリプロピレンおよび／又はポリプロピレン共重合体に配合され、補強材として作用する。
これらの補強材は有機繊維との相乗効果により、剛性や強度・耐衝撃性・荷重たわみ温度を改善し、驚いたことに一般に相反する物性である高い弾性率や耐熱性と高い耐衝撃性を両立することが出来る。無機化合物は、好ましくは５〜５０質量部配合される。１質量部未満では、弾性率の向上効果は低く、１００質量部を越えると成形時の流動性が低下して好ましくない。
In the present invention, 1 to 100 parts by mass of one or more inorganic compounds (D) selected from clay, kaolin, talc, wollastonite, calcium carbonate, and glass fiber are blended. These are blended in polypropylene and / or polypropylene copolymer and act as a reinforcing material.
These reinforcements improve the rigidity, strength, impact resistance, and deflection temperature under load by synergistic effects with organic fibers, and surprisingly have generally high physical modulus, heat resistance, and high impact resistance, which are contradictory properties. It can be compatible. The inorganic compound is preferably blended in an amount of 5 to 50 parts by mass. If it is less than 1 part by mass, the effect of improving the elastic modulus is low, and if it exceeds 100 parts by mass, the fluidity at the time of molding is lowered, which is not preferable.
本発明の効果を高めるには、予め有機繊維（Ｃ）とポリオレフィン樹脂を複合化しておく事が好ましい。
複合化の方法としては、有機繊維（Ｃ）の表面をポリオレフィン系樹脂やこれらのポリオレフィン系樹脂に近似する重合体で前処理又は被覆をしておく方法や高融点の有機繊維（Ｃ）とポリオレフィン系樹脂やこれらのポリオレフィン系樹脂に近似する重合体を複合紡糸する方法、あるいは、高融点の有機繊維と低軟化点のポリオレフィン系樹脂を別個に紡糸と延伸し、これらのフィラメントを所定の混合比になるように混繊複合して、撚りをかけて加熱後希望の長さに切断して複合繊維とする方法などがある。
芯に高融点のポリエステル又はポリアミド、鞘に低融点のポリオレフィン系樹脂を使用した複合繊維は、有機繊維のポリプロピレン中への分散性と接着性が特に優れる。高融点ポリエステル又はポリアミドとポリオレフィンからなる複合繊維を用いることは、本発明の効果が発揮されるので、本発明の好ましい態様のひとつである。
複合繊維の鞘に使用するポリオレフィンとしては、融点が１００〜１８５℃が好ましい。１００℃以下では、得られた成形品の荷重たわみ温度が低下するので好ましくなく、１８５℃を越えると、成形時溶融が不十分となり、有機繊維のマトリックス中への分散が低下するので好ましくない。
In order to enhance the effect of the present invention, it is preferable to combine the organic fiber (C) and the polyolefin resin in advance.
As a method of compounding, the surface of the organic fiber (C) is pretreated or coated with a polyolefin resin or a polymer similar to the polyolefin resin, or a high melting point organic fiber (C) and a polyolefin. Spinning and stretching a high-melting point organic fiber and a low-softening point polyolefin resin separately, and spinning these filaments at a specified mixing ratio There is a method in which a mixed fiber is composited so as to become a composite fiber by twisting, heating and cutting to a desired length.
A composite fiber using a polyester or polyamide having a high melting point for the core and a polyolefin resin having a low melting point for the sheath is particularly excellent in dispersibility and adhesiveness of the organic fiber in polypropylene. Since the effect of this invention is exhibited, using the composite fiber which consists of high melting point polyester or polyamide and polyolefin is one of the preferable aspects of this invention.
As polyolefin used for the sheath of a composite fiber, melting | fusing point is preferable 100-185 degreeC. If it is 100 ° C. or lower, the deflection temperature under load of the obtained molded product is lowered, which is not preferable, and if it exceeds 185 ° C., melting during molding becomes insufficient, and dispersion of organic fibers in the matrix is not preferable.
複合紡糸の場合の複合繊維としては、芯鞘型、サイドバイサイド型などが挙げられるが、この複合繊維の製造方法としては、例えば、高融点ポリエステルとやポリアミドと低融点ポリオレフィンをそれぞれ並列した押出機にて溶融押出しし、溶融状態で接合しノズルから紡糸し、クエンチして得た未延伸糸を延伸し、撚りをかけた後、鞘部を加熱溶融させ集束させた後、好ましい長さにカットする方法が、集束性がよくコンパウンドなどの作業時の取り扱い性に優れた複合繊維が得られる点で好適である。
また、高融点のポリエステル繊維やポリアミド繊維と低融点のポリオレフィン繊維を別個に紡糸と延伸し、これらのフィラメントを所定の混合比になるように混繊複合して、撚りをかけて加熱集束させた後、希望の長さに切断して複合繊維とする方法でても構わない。
Examples of the composite fiber in the case of composite spinning include a core-sheath type and a side-by-side type. As a method for producing this composite fiber, for example, high-melting polyester and polyamide and low-melting polyolefin are respectively arranged in parallel. After extruding, extruding, joining in the melted state, spinning from the nozzle, drawing the unstretched yarn obtained by quenching, twisting, heating and melting and converging the sheath part, then cutting to a preferred length The method is preferable in that a composite fiber having good convergence and excellent handleability during work such as a compound can be obtained.
Also, high-melting polyester fiber or polyamide fiber and low-melting polyolefin fiber are spun and drawn separately, and these filaments are mixed and compounded so as to have a predetermined mixing ratio, and then twisted and heated and focused. Thereafter, a method of cutting to a desired length to obtain a composite fiber may be used.
また本発明の樹脂組成物を得る方法は特に限定されない。上記の高融点有機繊維と低融点のポリオレフィンの芯鞘複合繊維と無機化合物などが配合されたポリプロピレン系樹脂とをドライブレンドする方法、左記のドライブレンド物を溶融混練する方法、高融点有機繊維とポリオレフィン系重合体繊維からなる混繊複合フィラメントと無機化合物などが配合されたポリプロピレン系樹脂を溶融混練する方法などがある。
高融点ポリエステルやポリアミドとポリオレフィン系重合体の芯鞘複合繊維と無機化合物などが配合されたポリプロピレン系樹脂を溶融混練する方法は繊維の分散性がよいので、コンパウンドペレットを製造しないで、例えば、ドライブレンドして射出成形機内で溶融混練して射出成形しても安定した成形品が得られるので特に好ましい。
The method for obtaining the resin composition of the present invention is not particularly limited. A method of dry blending the above-mentioned high melting point organic fiber, a low-melting-point polyolefin core-sheath composite fiber and a polypropylene resin in which an inorganic compound or the like is blended, a method of melt-kneading the dry blend described above, a high-melting point organic fiber, There is a method of melt-kneading a polypropylene resin in which a mixed fiber composite filament made of polyolefin polymer fibers and an inorganic compound are blended.
A method of melt-kneading a polypropylene resin in which a core-sheath composite fiber of a high melting point polyester or polyamide and a polyolefin polymer and an inorganic compound are blended has good dispersibility of the fiber. Therefore, without producing compound pellets, for example, dry Even when blended and melt-kneaded in an injection molding machine and injection molded, a stable molded product can be obtained, which is particularly preferable.
本発明に使用される熱可塑性樹脂組成物には、いろいろな改質樹脂や安定剤や着色剤、流動性改良材、離型材、結晶核剤が配合される。これらは、重合前後に混合することもできるが、単軸押出機、２軸押出機やニーダーなどの装置を用いて、混練することにより製造することができる。配合剤をより高濃度に含む組成物を予め溶融混練して、成形時にこれをマスターバッチとして混合することもできる。 In the thermoplastic resin composition used in the present invention, various modified resins, stabilizers, colorants, fluidity improvers, release agents, and crystal nucleating agents are blended. These can be mixed before and after polymerization, but can be produced by kneading using a single screw extruder, a twin screw extruder, a kneader or the like. A composition containing the compounding agent at a higher concentration can be melt-kneaded in advance and mixed as a master batch at the time of molding.
本発明の有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物の用途は特に限定されない。本発明では柔軟な有機繊維を使用しているのでリサイクル使用しても、繊維は殆ど折損せず物性低下が小さいことからエコ設計に適した成形品が提供でき、省資源に適する。リサイクル使用性に優れている本発明の組成物は、耐熱性や強度剛性が要求される自動車、電機・電子機器、ＯＡ機器部品、家庭用具の部品などの工業用途に使用される。 The use of the organic fiber reinforced polypropylene resin composition of the present invention is not particularly limited. In the present invention, since flexible organic fibers are used, even if they are recycled, the fibers are hardly broken and the physical properties are less deteriorated. Therefore, a molded product suitable for eco-design can be provided, which is suitable for resource saving. The composition of the present invention, which is excellent in recyclability, is used in industrial applications such as automobiles, electrical / electronic devices, OA equipment parts, and household equipment parts that require heat resistance and strength rigidity.
以下、実施例により説明するが、これらに限定されるものではない。なお明細書中の物性評価は以下の方法により測定した。
（１）シャルピー衝撃値
２３℃、５０％ＲＨにて４８時間調湿した幅１０ｍｍのノッチ付試験片について、東洋精機社製ユニバーサルインパクトテスター（６０Ｋｇ−ｃｍハンマー）を使用して、ＩＳＯ１７９に準じて試験した。
（２）引張強さ・引張弾性率
２３℃、５０％ＲＨにて４８時間調湿したＩＳＯ２９４の多目的試験片について、島津製作所社製オートグラフＡＧ−ＩＳ型を使用して、ＩＳＯ５２７に準じて試験して、引張り強さと引張り弾性率を測定した。
（３）荷重たわみ温度
２３℃、５０％ＲＨにて４８時間調湿した１０ｍｍ×４ｍｍ×８０ｍｍの試験片について、東洋精機（株）製ヒートデストーションテスター（ＴＹＰＥ Ｈ８３０２）を使用して、ＩＳＯ７５に準じて、フラットワイズにて０．４６ＭＰａ下での荷重たわみ温度（ＨＤＴ）を測定した。
Hereinafter, although an example demonstrates, it is not limited to these. The physical properties in the specification were measured by the following methods.
(1) Charpy impact value Using a Toyo Seiki Co., Ltd. universal impact tester (60 kg-cm hammer) for a notched test piece with a width of 10 mm that was conditioned for 48 hours at 23 ° C. and 50% RH, in accordance with ISO 179 Tested.
(2) Tensile strength / tensile modulus ISO 294 multi-purpose specimens conditioned at 23 ° C. and 50% RH for 48 hours using Shimadzu Autograph AG-IS type and tested according to ISO 527 Then, the tensile strength and the tensile elastic modulus were measured.
(3) Deflection temperature under load A test piece of 10 mm × 4 mm × 80 mm that was conditioned for 48 hours at 23 ° C. and 50% RH was applied to ISO75 using a heat distortion tester (TYPE H8302) manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd. Similarly, the deflection temperature under load (HDT) under 0.46 MPa was measured flatwise.
（実施例１〜１１、比較例１〜６）
実施例、比較例に使用した材料は以下のとおりである。
＜ポリプロピレンおよび／又はポリプロピレン共重合体（Ａ）＞
・ＰＰ１：ホモＰＰ［日本ポリプロ（株）製、ＳＡ０３Ｅ、ＭＦＲ（１９０℃／２１．２Ｎ）２３ｇ／１０分］
・ＰＰ２：ブロックタイプＰＰ［日本ポリプロ（株）、ＢＣ０５Ｂ、ＭＦＲ（１９０℃／２１．２Ｎ）５０ｇ／１０分］
＜変性ポリオレフィン（Ｂ）＞
・ＭＰ１：無水マレイン酸変性ＰＰ［三井化学（株）、三井ポリプロ ＭＭＰ００６ ］
・ＭＥ２：無水マレイン酸変性ＥＰＲ［三井化学（株）、タフマー ＭＨ５０１０ ］
・ＭＥ３：エポキシ変性ＰＥ［日本ポリオレフィン（株）、レクスパール ＲＡ３１５０ ］
・ＭＩ４：アイオノマー樹脂（カルボン酸塩変性ＰＥ）［三井デユポン・ポリケミカル（株）、ハイミラン ＨＭ１６５０ ］
＜有機繊維（Ｃ）＞
・ＰＥＴ：ポリエチレンテレフタレート繊維［東洋紡績（株）製、単繊維径２ｄｔｅｘ、集束繊度２００００ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍ、融点２５７℃ ］
・ＰＥＴ／ＰＰ：ポリエチレンテレフタレート（東洋紡績（株）製）／ＰＰ１＝５０／５０の芯／鞘複合繊維［東洋紡績（株）製、単繊維径５ｄｔｅｘ、集束繊度５００００ｄｅｘ、繊維長７．５ｍｍ、融点２５７℃ ］
・ＰＥＴ／ＭＰ：ポリエチレンテレフタレート（東洋紡績（株）製）／（ＰＰ１／ＭＰ１）＝５０／（４５／５）の芯／鞘複合繊維［東洋紡績（株）製、単繊維径 ５ｄｔｅｘ、集束繊度５００００ｄｅｘ、繊維長７．５ｍｍ）、融点２５７℃ ］
・ＰＡ６６／ＭＰ：ポリアミド６６（旭化成ケミカルズ（株）製）／（ＰＰ１／ＭＰ１）＝５０／（４５／５）の芯／鞘複合繊維［東洋紡績（株）製、単繊維径４．５ｄｔｅｘ、集束繊度４５０００ｄｅｘ、繊維長７．５ｍｍ）、融点２６８℃ ］
＜無機化合物（Ｄ）＞
・ＭＷ５０００：タルク［林化成（株）製、ミクロンホワイト＃５０００ ］
・ＶＭ８：ワラストナイト［林化成（株）製、ワラストナイト ］
・ＧＦ：ガラス繊維［旭ファイバーグラス（株）、チョップドストランド０３ＪＡ４２９ ］
上記材料を表１、表２に示す配合比にドライ状態で予備混合し、これを熱風乾燥機で１００℃、３時間乾燥した後、その状態で東芝機械（株）製、ＩＳ１００射出成形機のホッパーに投入して、１８０℃のシリンダーで可塑化時に溶融混練して、金型温度５０℃にて、ＩＳＯ２９４−１に準じた多目的試験片のマルチモールド型を使用して射出成形によりテストピースを成形した。
(Examples 1-11, Comparative Examples 1-6)
The materials used in the examples and comparative examples are as follows.
<Polypropylene and / or polypropylene copolymer (A)>
PP1: Homo PP [manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd., SA03E, MFR (190 ° C./21.2N) 23 g / 10 min]
PP2: Block type PP [Nippon Polypro Co., Ltd., BC05B, MFR (190 ° C./21.2N) 50 g / 10 min]
<Modified polyolefin (B)>
MP1: maleic anhydride modified PP [Mitsui Chemicals, Mitsui Polypro MMP006]
ME2: maleic anhydride modified EPR [Mitsui Chemicals, Tuffmer MH5010]
ME3: Epoxy-modified PE [Nippon Polyolefin Co., Ltd., Lexpearl RA3150]
MI4: ionomer resin (carboxylate-modified PE) [Mitsui Deyupon Polychemical Co., Ltd., High Milan HM1650]
<Organic fiber (C)>
PET: Polyethylene terephthalate fiber [manufactured by Toyobo Co., Ltd., single fiber diameter 2 dtex, focusing fineness 20000 dtex, fiber length 5 mm, melting point 257 ° C.]
PET / PP: polyethylene terephthalate (manufactured by Toyobo Co., Ltd.) / PP1 = 50/50 core / sheath composite fiber [manufactured by Toyobo Co., Ltd., single fiber diameter 5 dtex, focusing fineness 50000 dex, fiber length 7.5 mm, Melting point 257 ° C]
PET / MP: Polyethylene terephthalate (manufactured by Toyobo Co., Ltd.) / (PP1 / MP1) = 50 / (45/5) core / sheath composite fiber [manufactured by Toyobo Co., Ltd., single fiber diameter 5 dtex, focusing fineness 50000 dex, fiber length 7.5 mm), melting point 257 ° C.]
PA66 / MP: Polyamide 66 (manufactured by Asahi Kasei Chemicals Corporation) / (PP1 / MP1) = 50 / (45/5) core / sheath composite fiber [manufactured by Toyobo Co., Ltd., single fiber diameter 4.5 dtex, Focusing fineness 45000 dex, fiber length 7.5 mm), melting point 268 ° C.]
<Inorganic compound (D)>
MW5000: Talc [Hayashi Kasei Co., Ltd., Micron White # 5000]
・ VM8: Wollastonite [manufactured by Hayashi Kasei Co., Ltd., Wollastonite]
GF: glass fiber [Asahi Fiber Glass Co., Ltd., chopped strand 03JA429]
The above materials were premixed in a dry state in the mixing ratios shown in Tables 1 and 2 and dried at 100 ° C. for 3 hours with a hot air dryer, and then in that state, manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., IS100 injection molding machine. It is put into a hopper, melted and kneaded at the time of plasticization with a cylinder of 180 ° C., and a test piece is molded by injection molding using a multi-mold die of a multipurpose test piece according to ISO294-1 at a mold temperature of 50 ° C. Molded.
得られた試験片を２３℃、５０％ＲＨにて４８時間調整して、それぞれ荷重たわみ温度（０．４６ＭＰａ）、引張強さ・引張弾性率、シャルピー衝撃値を評価した。その結果を表１、表２に示す。
表１からも明らかなように、極性基含有ポリオレフィン（Ｂ）、有機繊維の複合繊維（Ｃ）を配合した、有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物、特に有機繊維と極性基含有ポリオレフィンからなる芯鞘繊維を配合した有機繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物は、高い衝撃値と強度を有している。
The obtained test piece was adjusted at 23 ° C. and 50% RH for 48 hours, and the deflection temperature under load (0.46 MPa), tensile strength / tensile modulus, and Charpy impact value were evaluated. The results are shown in Tables 1 and 2.
As is clear from Table 1, an organic fiber reinforced polypropylene resin composition containing a polar group-containing polyolefin (B) and an organic fiber composite fiber (C), particularly a core-sheath fiber comprising an organic fiber and a polar group-containing polyolefin. The organic fiber reinforced polypropylene resin composition blended with has a high impact value and strength.
（実施例１２）
実施例１により得られた射出成形品を、孔径５ｍｍの篩をセットした朋来製作所製粉砕機で粉砕して、リサイクルペレットを得た。これを実施例１と同様に乾燥と射出成形して、実施例１２のテストピースを得た。このシャルピー衝撃値は、２８ｋＪ／ｍ2であり、リサイクル後９３％の保持率であった。
（比較例７）
実施例１２の複合繊維（ＰＥＴ／ＭＰ）を、旭ファイバーグラス社製カット長３ｍｍのガラス繊維（０３ＪＡ４２９）に変えた以外は全く同様にコンパウンドと射出成形して、テストピースを得た。このシャルピー衝撃値は、２６ｋＪ／ｍ2であった。これを、実施例１２と同様に粉砕して、射出成形された比較例７のリサイクル成形品のシャルピー衝撃値は、９．１ｋＪ／ｍ2とリサイクル後の保持率は３５％であった。
ガラス繊維は成形や粉砕により折損するため補強効果が急減するが、本発明のような有機繊維を使用した場合は、成形や粉砕時に殆ど折損しないので、リサイクルによる補強効果の低下はほとんど認められない。
(Example 12)
The injection-molded product obtained in Example 1 was pulverized with a pulverizer manufactured by Torai Seisakusho, on which a sieve having a pore diameter of 5 mm was set, to obtain recycled pellets. This was dried and injection-molded in the same manner as in Example 1 to obtain a test piece of Example 12. The Charpy impact value was 28 kJ / m 2 and the retention rate was 93% after recycling.
(Comparative Example 7)
A test piece was obtained by injection molding with a compound in the same manner except that the composite fiber (PET / MP) of Example 12 was changed to glass fiber (03JA429) having a cut length of 3 mm manufactured by Asahi Fiber Glass Co., Ltd. The Charpy impact value was 26 kJ / m 2 . This was pulverized in the same manner as in Example 12, and the Charpy impact value of the recycled molded product of Comparative Example 7 injection molded was 9.1 kJ / m 2 and the retention after recycling was 35%.
Glass fiber breaks when molded or crushed, so the reinforcing effect decreases sharply. However, when organic fibers such as the present invention are used, they hardly break during molding or pulverizing, so there is almost no decrease in the reinforcing effect due to recycling. .
本発明の耐衝撃性や強度・剛性が高い有機繊維強化ポリポリプロピレン樹脂組成物は、非強化樹脂では設計できなかった耐衝撃性や強度が要求される大型の日用品や電気製品のケースやハウジングに、さらには、自動車、電機・電子機器、ＯＡ機器部品、家庭用具などの各種部品用成形材料として利用可能である。
また、リサイクル成形品も高い耐衝撃性と強度・剛性を有することからリサイクル使用が可能であり、サーマルリサイクルの場合でも、燃焼残渣の発生が殆どなく、最終廃棄物を発生することがないため、循環型社会に適しエコロジー的に優れた成形材料である。
The organic fiber reinforced polypolypropylene resin composition with high impact resistance, strength and rigidity of the present invention is suitable for cases and housings of large-scale daily necessities and electrical products that require impact resistance and strength that could not be designed with non-reinforced resin. Furthermore, it can be used as a molding material for various parts such as automobiles, electrical / electronic equipment, OA equipment parts, and household equipment.
In addition, recycled molded products also have high impact resistance, strength, and rigidity, so they can be used for recycling. Even in the case of thermal recycling, there is almost no combustion residue and no final waste is generated. It is a molding material that is ecologically superior and suitable for a recycling society.
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