JP2007091658A - Microbicide and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、次亜塩素酸カルシウムを用いた殺菌剤に関する。 The present invention relates to a disinfectant using calcium hypochlorite.
従来から、次亜塩素酸イオンの殺菌力を利用した殺菌剤が公知となっており、様々な分野に利用されている。そして、次亜塩素酸イオンを供給する次亜塩素酸塩の１つである次亜塩素酸カルシウムを用いた殺菌剤は、取り扱いの容易さ、コストの有利性などの観点から、広く一般に利用されている。 Conventionally, bactericides using the bactericidal power of hypochlorite ions have been known and are used in various fields. In addition, a disinfectant using calcium hypochlorite, which is one of hypochlorites for supplying hypochlorite ions, is widely used from the viewpoint of ease of handling and cost advantages. ing.
近年、レジオネラ菌、クリプトスポリジウム原虫、コクシジウム原虫等、次亜塩素酸塩では殺菌が困難な病原微生物に対しても、充分な殺菌効果を得たいとの要望が高まっている。そこで、次亜塩素酸塩よりも殺菌力の強い次亜塩素酸を殺菌剤に含ませる技術が考えられている。例えば、浴槽や水槽等に次亜塩素酸を生成・循環させてレジオネラ菌等の殺菌を行う技術（例えば、特許文献１参照）や、住居、事務所、事業場等の屋内空間に次亜塩素酸を含む水溶液を散布して細菌類の殺菌を行う技術（例えば、特許文献２参照）が公知となっている。 In recent years, there is an increasing demand for obtaining a sufficient bactericidal effect even for pathogenic microorganisms that are difficult to sterilize with hypochlorite, such as Legionella bacteria, Cryptosporidium protozoa, and Coccidium protozoa. Therefore, a technique has been considered in which hypochlorous acid having a stronger sterilizing power than hypochlorite is contained in the sterilizing agent. For example, hypochlorous acid is generated and circulated in a bathtub or water tank to sterilize Legionella bacteria (for example, see Patent Document 1), and hypochlorous acid is used in indoor spaces such as residences, offices, and business establishments. A technique for sterilizing bacteria by spraying an aqueous solution containing an acid (for example, see Patent Document 2) is known.
ところで、次亜塩素酸を用いた殺菌処理では、次亜塩素酸を生成するために電気分解を行う必要があり、過大な設備コスト、ランニングコストが必要となる。このため、次亜塩素酸を用いた殺菌処理は、次亜塩素酸塩を用いた殺菌剤よりもコスト的に不利である。 By the way, in the sterilization process using hypochlorous acid, it is necessary to perform electrolysis in order to produce hypochlorous acid, which requires excessive equipment cost and running cost. For this reason, the sterilization process using hypochlorous acid is disadvantageous in terms of cost compared with the sterilizer using hypochlorite.
そこで、次亜塩素酸塩を用いた殺菌剤の殺菌力を強化する検討も進められている。例えば、次亜塩素酸塩を含む殺菌剤に、界面活性剤およびｐＨ調整剤等を添加することで、カビ等に対する殺菌力を強化した殺菌剤が考えられている（例えば、特許文献３〜５参照）。しかし、界面活性剤により殺菌力を強化した殺菌剤は、殺菌剤の散布場所や殺菌対象ごとに、殺菌に有効な界面活性剤の種類が異なると考えられるので、殺菌剤の品種を増やす必要があり取り扱いが複雑になる。
本発明の目的は、上記の問題点を解決するためになされたものであり、次亜塩素酸カルシウムを用いた殺菌剤において、取り扱いを複雑にすることなく殺菌力を強化することにある。 An object of the present invention is to solve the above problems, and is to enhance the bactericidal power without complicating handling in a bactericide using calcium hypochlorite.
〔請求項１の手段〕
請求項１に記載の殺菌剤は、次亜塩素酸カルシウムにより供給される次亜塩素酸イオンと、第２鉄イオンと、塩化物イオンとを含む。
[Means of Claim 1]
The disinfectant according to claim 1 includes hypochlorite ions supplied by calcium hypochlorite, ferric ions, and chloride ions.
次亜塩素酸カルシウムにより供給される次亜塩素酸イオンを含む殺菌剤に、第２鉄イオンを含ませることで、殺菌力を高めることができる。第２鉄イオンを殺菌剤に含ませることによる殺菌力向上の原理は明確ではないが、第２鉄イオンによる病原微生物等の有機汚染物質に対する凝集作用により、活性酸素やラジカル水酸基の発生が促進され、殺菌力を強化することができるものと考えられる。また、第２鉄イオンを含む殺菌剤に塩化物イオンを含ませることで、第２鉄イオンの錯体化を促進することができる。このため、第２鉄イオンが酸化鉄や水酸化鉄として沈殿するのを抑制し、殺菌剤中に第２鉄イオンを安定的に存在させることができる。 Bactericidal power can be enhanced by including ferric ions in a bactericide containing hypochlorite ions supplied by calcium hypochlorite. Although the principle of improving bactericidal activity by including ferric ions in the bactericidal agent is not clear, the generation of active oxygen and radical hydroxyl groups is promoted by the aggregating action of ferric ions on organic pollutants such as pathogenic microorganisms. It is considered that the sterilizing power can be enhanced. Moreover, the complexation of a ferric ion can be accelerated | stimulated by including a chloride ion in the disinfectant containing a ferric ion. For this reason, it can suppress that a ferric ion precipitates as iron oxide or iron hydroxide, and can make a ferric ion exist stably in a disinfectant.
以上により、次亜塩素酸カルシウムにより供給される次亜塩素酸イオンを含む殺菌剤、つまり、次亜塩素酸カルシウムを含む殺菌剤において、塩化物イオンを含ませることで第２鉄イオンを安定的に存在させ、第２鉄イオンによる活性酸素やラジカル水酸基の発生を促進して殺菌力を強化することができる。 As described above, in a bactericidal agent containing hypochlorite ions supplied by calcium hypochlorite, that is, a bactericidal agent containing calcium hypochlorite, ferric ions are stably contained by containing chloride ions. And sterilizing power can be enhanced by promoting the generation of active oxygen and radical hydroxyl groups by ferric ions.
〔請求項２の手段〕
請求項２に記載の殺菌剤によれば、次亜塩素酸イオンの１００重量部に対する第２鉄イオンの存在量が０．００１〜５重量部であり、第２鉄イオンの１重量部に対する塩化物イオンの存在量が１０〜５０００重量部である。
次亜塩素酸カルシウムを含む殺菌剤に第２鉄イオンを含ませることによる殺菌力強化の効果は、次亜塩素酸イオン１００重量部に対し、第２鉄イオンが、０．００１〜５重量部存在し、かつ、第２鉄イオン１重量部に対し、塩化物イオンが、１０〜５０００重量部存在しているときに顕著であると考えられる。
[Means of claim 2]
According to the disinfectant according to claim 2, the abundance of ferric ions with respect to 100 parts by weight of hypochlorite ions is 0.001 to 5 parts by weight, and chlorination with respect to 1 part by weight of ferric ions. The abundance of physical ions is 10 to 5000 parts by weight.
The effect of enhancing the bactericidal activity by adding ferric ions to the bactericide containing calcium hypochlorite is that 0.001 to 5 parts by weight of ferric ions with respect to 100 parts by weight of hypochlorite ions. It is considered to be remarkable when 10 to 5000 parts by weight of chloride ions are present with respect to 1 part by weight of ferric ions.
〔請求項３の手段〕
請求項３に記載の殺菌剤によれば、次亜塩素酸カルシウム、第２鉄イオンを供給する第２鉄イオン供給化合物、および塩化物イオンを供給する塩化物イオン供給化合物は、食品または食品添加物の少なくとも一方である。
殺菌剤を家畜の飲用水に添加して用いる等、動植物に対して使用する場合、動植物に対する安全性から、殺菌剤に含ませる化合物には、食品または食品添加物の少なくとも一方として認められたものを用いるのが好ましい。したがって、上記のように、次亜塩素酸カルシウム、第２鉄イオン供給化合物および塩化物イオン供給化合物に、食品または食品添加物の少なくとも一方として認められたものを用いれば、動植物に対する安全性が高い殺菌剤を提供することができる。
[Means of claim 3]
According to the disinfectant according to claim 3, calcium hypochlorite, a ferric ion supply compound that supplies ferric ions, and a chloride ion supply compound that supplies chloride ions are food or food additives. At least one of the things.
When used on animals and plants, such as by adding a fungicide to drinking water for livestock, the compound included in the fungicide is recognized as at least one of food and food additives for safety against animals and plants. Is preferably used. Therefore, as described above, if calcium hypochlorite, a ferric ion supply compound, and a chloride ion supply compound that are recognized as at least one of food and food additives are used, the safety to animals and plants is high. A bactericidal agent can be provided.
〔請求項４の手段〕
請求項４に記載の殺菌剤の製造方法によれば、塩化物イオン供給化合物および第２鉄イオン供給化合物を溶解させた後に、次亜塩素酸カルシウムを添加する。
次亜塩素酸カルシウムを溶解させた水溶液に、第２鉄イオン供給化合物を添加すると、第２鉄イオンが酸化鉄や水酸化鉄として沈殿する虞があり、製造上、支障が生じる。そこで、塩化物イオン供給化合物および第２鉄イオン供給化合物を溶解させた後に、次亜塩素酸カルシウムを添加すれば、第２鉄イオンが酸化鉄や水酸化鉄として沈殿するのを確実に防止することができる。
[Means of claim 4]
According to the method for producing a disinfectant according to claim 4, calcium hypochlorite is added after the chloride ion supply compound and the ferric ion supply compound are dissolved.
If a ferric ion supply compound is added to an aqueous solution in which calcium hypochlorite is dissolved, ferric ions may be precipitated as iron oxide or iron hydroxide, resulting in problems in production. Therefore, if calcium hypochlorite is added after the chloride ion supply compound and the ferric ion supply compound are dissolved, the ferric ion is reliably prevented from being precipitated as iron oxide or iron hydroxide. be able to.
最良の形態の殺菌剤は、次亜塩素酸カルシウムにより供給される次亜塩素酸イオンと、第２鉄イオンと、塩化物イオンとを含む。 The best form of fungicide contains hypochlorite ions, ferric ions and chloride ions supplied by calcium hypochlorite.
次亜塩素酸イオンを供給する次亜塩素酸カルシウムは、例えば、高度さらし粉であり、高度さらし粉を添加して溶解することで殺菌剤に次亜塩素酸イオンを含ませることができる。 Calcium hypochlorite for supplying hypochlorite ions is, for example, highly bleached powder, and hypochlorite ions can be included in the bactericide by adding and dissolving highly bleached powder.
第２鉄イオンを供給する第２鉄イオン供給化合物は、例えば、塩化第２鉄、ピロリン酸第２鉄、硝酸第２鉄等の化合物であり、これらの化合物の少なくとも１つを溶解することで殺菌剤に第２鉄イオンを含ませることができる。 The ferric ion supply compound that supplies ferric ions is, for example, a compound such as ferric chloride, ferric pyrophosphate, and ferric nitrate, and by dissolving at least one of these compounds Ferric ions can be included in the germicide.
そして、次亜塩素酸カルシウムにより供給された次亜塩素酸イオンを含む殺菌剤（つまり、次亜塩素酸カルシウムを含む殺菌剤）に、第２鉄イオンを含ませることで、殺菌力を強化することができる。第２鉄イオンを殺菌剤に含ませることによる殺菌力強化の原理は明確ではないが、第２鉄イオンによる病原微生物等の有機汚染物質に対する凝集効果により、活性酸素やラジカル水酸基の発生が促進され、殺菌力を強化することができるものと考えられる。 And a bactericidal agent containing hypochlorite ions supplied by calcium hypochlorite (that is, a bactericidal agent containing calcium hypochlorite) contains ferric ions to enhance the bactericidal power. be able to. The principle of strengthening bactericidal power by including ferric ions in the bactericide is not clear, but the generation of active oxygen and radical hydroxyl groups is promoted by the aggregating effect of ferric ions on organic pollutants such as pathogenic microorganisms. It is considered that the sterilizing power can be enhanced.
次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの存在量の範囲は、殺菌力が有効に強化されているか否か、および第２鉄イオンが殺菌剤中で安定して存在できるか否か、つまり、第２鉄イオンが酸化鉄や水酸化鉄等として沈殿せず殺菌力強化に対し有効に機能しているか否かに基づいて決められる。そして、このような観点から、次亜塩素酸イオンの１００重量部に対する第２鉄イオンの存在量は、０．００１〜５重量部が好ましい。 The range of the amount of ferric ion relative to hypochlorite ion is whether the bactericidal power is effectively enhanced and whether the ferric ion can be stably present in the bactericidal agent, that is, It is determined based on whether or not ferric ions function effectively for enhancing bactericidal activity without being precipitated as iron oxide or iron hydroxide. And from such a viewpoint, 0.001-5 weight part is preferable as the abundance of the ferric ion with respect to 100 weight part of hypochlorite ion.
塩化物イオンを供給する塩化物イオン供給化合物は、例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム等の塩化アルカリ金属塩、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等の塩化アルカリ土類金属塩、塩化第２鉄等の塩化遷移金属塩、および塩酸等の化合物であり、これらの化合物の少なくとも１つを溶解することで殺菌剤に塩化物イオンを含ませることができる。 Examples of chloride ion supplying compounds that supply chloride ions include alkali metal chlorides such as sodium chloride and potassium chloride, alkaline earth metal salts such as calcium chloride and magnesium chloride, and transition metal chlorides such as ferric chloride. It is a compound such as a salt and hydrochloric acid, and chloride ions can be contained in the bactericide by dissolving at least one of these compounds.
そして、第２鉄イオンを含む殺菌剤に塩化物イオンを含ませることで、第２鉄イオンの錯体化を促進し、第２鉄イオンが酸化鉄や水酸化鉄等として沈殿するのを抑制し、殺菌剤中に第２鉄イオンを安定的に存在させることができる。 And by including chloride ion in the bactericidal agent containing ferric ion, it promotes complexation of ferric ion and suppresses precipitation of ferric ion as iron oxide or iron hydroxide. The ferric ion can be stably present in the disinfectant.
第２鉄イオンに対する塩化物イオンの存在量の範囲は、第２鉄イオンを安定的に存在させることができるか否かに基づいて決められる。そして、この観点から、第２鉄イオンの１重量部に対する塩化物イオンの存在量は、１０〜５０００重量部が好ましい。 The range of the abundance of chloride ions relative to ferric ions is determined based on whether or not ferric ions can be stably present. From this viewpoint, the abundance of chloride ions relative to 1 part by weight of the ferric ions is preferably 10 to 5000 parts by weight.
また、この殺菌剤を家畜の飲用水に添加して用いる等、動植物に対して使用する場合、動植物に対する安全性から、次亜塩素酸カルシウム、第２鉄イオン供給化合物、塩化物イオン供給化合物には、食品または食品添加物の少なくとも一方として認められたものを用いるのが好ましい。 In addition, when used on animals and plants, such as by adding this bactericide to drinking water for livestock, for safety against animals and plants, calcium hypochlorite, ferric ion supply compounds, chloride ion supply compounds are used. It is preferable to use those recognized as at least one of food and food additives.
また、この殺菌剤は、水に塩化物イオン供給化合物を溶解して塩化物イオンを含ませた後に、第２鉄イオン供給化合物を溶解して第２鉄イオンを含ませ、その後に高度さらし粉を添加して次亜塩素酸イオンを含ませることで製造される。 In addition, this disinfectant dissolves a chloride ion supply compound in water to contain chloride ions, then dissolves a ferric ion supply compound to contain ferric ions, and then applies high-level bleaching powder. It is manufactured by adding hypochlorite ions.
以下、実施例および比較例により本発明を具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples.
〔実施例１〕
実施例１の殺菌剤の調製方法を以下に説明する。
まず、塩化ナトリウム４．６２ｇ、塩化マグネシウムの６水和物１ｇ（塩化マグネシウムの純量で０．５５ｇ）を水２０ｇに添加して溶解させ、その後、塩化第２鉄０．１３ｇを添加して溶解させる。この水溶液に高度さらし粉２５ｇを添加するとともに、水を追加して全量２５０ｇとする。そして、この水溶液を振蕩して混和したのち放置熟成し殺菌剤とする。
[Example 1]
A method for preparing the bactericide of Example 1 will be described below.
First, 4.62 g of sodium chloride and 1 g of magnesium chloride hexahydrate (0.55 g in terms of pure magnesium chloride) were added to 20 g of water and dissolved, and then 0.13 g of ferric chloride was added. Dissolve. To this aqueous solution, 25 g of highly bleached powder is added, and water is added to make a total amount of 250 g. Then, the aqueous solution is shaken and mixed, and then left to age and a fungicide is obtained.
つまり、実施例１によれば、塩化ナトリウムおよび塩化マグネシウムは、塩化物イオン供給化合物として用いられ、塩化第２鉄は、塩化物イオン供給化合物かつ第２鉄イオン供給化合物として用いられている。表１の組成比に、次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比（表中、Ｆｅ／ＣｌＯとして記載）、第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比（表中、Ｃｌ／Ｆｅとして記載）を示す。なお、次亜塩素酸イオンの重量は、ＪＩＳ Ｋ−０１０１「ヨウ素法」により定量する。 That is, according to Example 1, sodium chloride and magnesium chloride are used as a chloride ion supply compound, and ferric chloride is used as a chloride ion supply compound and a ferric ion supply compound. The composition ratio in Table 1 includes the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion (described as Fe / ClO in the table), and the weight ratio of chloride ion to ferric ion (in the table, Cl / Fe). Description). The weight of hypochlorite ion is quantified by JIS K-0101 “Iodine method”.
実施例１の殺菌剤の試験方法を以下に説明する。実施例１の試験方法は、サルモネラ菌を被験菌として用いるものである。 The test method for the fungicide of Example 1 will be described below. The test method of Example 1 uses Salmonella as a test bacterium.
まず、殺菌剤を所定の有効塩素濃度（次亜塩素酸イオンとして含まれている塩素の濃度）になるまで希釈する。そして、殺菌剤の希釈液２０ｍＬを高圧滅菌処理した蓋付きガラス瓶に分注するとともに、サルモネラ菌（Salmonella enteritidis NBRC3313）を懸濁させた液（約１０^7〜１０^8ＣＦＵ／ｍＬ：ここで「^n（n は実数）」はべき指数を意味するものとする）０．２ｍＬを加え混合する。そして、２０℃で３０秒間殺菌処理する。 First, the disinfectant is diluted to a predetermined effective chlorine concentration (the concentration of chlorine contained as hypochlorite ions). Then, 20 mL of the disinfectant diluted solution is dispensed into a glass bottle with a lid subjected to high-pressure sterilization, and a solution in which Salmonella enteritidis NBRC3313 is suspended (about 10 ^ 7 to 10 ^ 8 CFU / mL: n (where n is a real number) means power exponent) Add 0.2 mL and mix. And it sterilizes at 20 degreeC for 30 second.
この殺菌処理の後、ガラス瓶内の液を滅菌処理したメンブレンフィルタで吸引濾過する。また、滅菌処理したリン酸緩衝液でガラス瓶内を洗浄するとともに、この洗浄液も同じメンブレンフィルタで濾過する。さらに、このメンブレンフィルタをリン酸緩衝液で洗浄した後、吸引を停止して取り外し、滅菌処理したリン酸緩衝液１０ｍＬにフィルタ捕集物を投下して撹拌する。 After this sterilization treatment, the liquid in the glass bottle is suction filtered through a sterilized membrane filter. In addition, the inside of the glass bottle is washed with a sterilized phosphate buffer solution, and this washing solution is also filtered through the same membrane filter. Furthermore, after this membrane filter is washed with a phosphate buffer, suction is stopped and removed, and the collected filter is dropped into 10 mL of sterilized phosphate buffer and stirred.
撹拌後、この液を培地へ接種し、培養後の菌数を測定する。培地は、トリプトソーヤ寒天培地（SCD 寒天培地 日水製薬株式会社製：培地１Ｌあたりの組成は、ペプトン１５．０ｇ、大豆ペプトン５．０ｇ、塩化ナトリウム５．０ｇ、寒天１５．０ｇであり、ｐＨは７．２）を用い、培養条件は３６℃で２４時間とする。 After stirring, this solution is inoculated into the medium, and the number of bacteria after the culture is measured. The culture medium is Tryptosoya agar medium (SCD agar medium manufactured by Nissui Pharmaceutical Co., Ltd .: The composition per liter of the medium is 15.0 g of peptone, 5.0 g of soybean peptone, 5.0 g of sodium chloride, 15.0 g of agar, pH is 7.2) and culture conditions are 36 ° C. for 24 hours.
これらの操作を、希釈水準（つまり、有効塩素濃度）を変更した希釈液においても実施し、サルモネラ菌の測定数が５よりも小さくなる有効塩素濃度の最小値を、最小有効塩素濃度として求める。
以上により求められた最小有効塩素濃度を、表１の試験結果に示す。
These operations are also performed in a diluted solution whose dilution level (that is, effective chlorine concentration) is changed, and the minimum effective chlorine concentration at which the number of Salmonella measured is less than 5 is obtained as the minimum effective chlorine concentration.
The minimum effective chlorine concentration calculated | required by the above is shown in the test result of Table 1.
〔実施例２〕
実施例２の殺菌剤の調製方法を以下に説明する。
まず、塩化ナトリウム１２ｇ、塩化マグネシウムの６水和物４．０ｇ（塩化マグネシウムの純量で２．２ｇ）を水４０ｇに添加して溶解させ、その後、ピロリン酸第２鉄８．４ｇを添加して撹拌する。この水溶液を加熱するとともに、ピロリン酸第２鉄が溶解するまで濃塩酸（濃度３５ｗｔ％）を加える。そして、ピロリン酸第２鉄が溶解したら加熱を停止し、冷却後、水を加えて全量１００ｇとする（以下、この水溶液を、鉄２％溶液と呼ぶ）。
[Example 2]
A method for preparing the bactericide of Example 2 will be described below.
First, 12 g of sodium chloride and 4.0 g of magnesium chloride hexahydrate (2.2 g of pure magnesium chloride) were added and dissolved in 40 g of water, and then 8.4 g of ferric pyrophosphate was added. And stir. While heating this aqueous solution, concentrated hydrochloric acid (concentration 35 wt%) is added until ferric pyrophosphate is dissolved. When ferric pyrophosphate is dissolved, heating is stopped, and after cooling, water is added to make a total amount of 100 g (hereinafter, this aqueous solution is referred to as an iron 2% solution).
次に、塩化ナトリウム３．７５ｇ、塩化マグネシウムの６水和物１．０ｇ（塩化マグネシウムの純量で０．５５ｇ）を水２０ｇに添加して溶解させ、その後、鉄２％溶液０．３０ｇを添加して撹拌する。この水溶液に高度さらし粉２５ｇを添加するとともに、水を追加して全量２５０ｇとする。そして、この水溶液を振蕩して混和したのち放置熟成し殺菌剤とする。 Next, 3.75 g of sodium chloride and 1.0 g of magnesium chloride hexahydrate (0.55 g in pure amount of magnesium chloride) are added to 20 g of water and dissolved, and then 0.30 g of a 2% iron solution is added. Add and stir. To this aqueous solution, 25 g of highly bleached powder is added and water is added to make the total amount 250 g. Then, the aqueous solution is shaken and mixed, and then left to age and a fungicide is obtained.
つまり、実施例２では、塩化ナトリウム、塩化マグネシウムおよび濃塩酸は、塩化物イオン供給化合物として用いられ、ピロリン酸第２鉄は、第２鉄イオン供給化合物として用いられている。そして、実施例１の試験方法と同様の方法により、最小有効塩素濃度を求める。 That is, in Example 2, sodium chloride, magnesium chloride, and concentrated hydrochloric acid are used as the chloride ion supply compound, and ferric pyrophosphate is used as the ferric ion supply compound. And the minimum effective chlorine concentration is calculated | required by the method similar to the test method of Example 1. FIG.
表１の組成比に、殺菌剤の次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比を示し、表１の試験結果に最小有効塩素濃度の測定値を示す。 The composition ratio in Table 1 shows the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion of the bactericide and the weight ratio of chloride ion to ferric ion. The test results in Table 1 show the minimum effective chlorine concentration. Indicates the measured value.
〔比較例１〕
比較例１の殺菌剤は、所定量の水に高度さらし粉２５ｇを溶解させ、この水溶液に水を追加して全量２５０ｇの水溶液としたものである。つまり、比較例１の殺菌剤では、第２鉄イオン供給化合物および塩化物イオン供給化合物の添加量がゼロである。
そして、実施例１の試験方法と同様の方法により、最小有効塩素濃度を求める。
[Comparative Example 1]
The bactericidal agent of Comparative Example 1 is obtained by dissolving 25 g of highly exposed powder in a predetermined amount of water and adding water to this aqueous solution to make a total amount of 250 g of aqueous solution. That is, in the bactericide of Comparative Example 1, the addition amounts of the ferric ion supply compound and the chloride ion supply compound are zero.
And the minimum effective chlorine concentration is calculated | required by the method similar to the test method of Example 1. FIG.
表１の組成比に、殺菌剤の次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比を示し、表１の試験結果に最小有効塩素濃度の測定値を示す。 The composition ratio in Table 1 shows the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion of the bactericide and the weight ratio of chloride ion to ferric ion. The test results in Table 1 show the minimum effective chlorine concentration. Indicates the measured value.
〔実施例３〕
実施例３の殺菌剤は、実施例１の殺菌剤と同様の方法により調製されたものである。つまり、実施例３の殺菌剤は、次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比が、実施例１の殺菌剤と同様の値である。表２の組成比に、次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比（表中、Ｆｅ／ＣｌＯとして記載）、第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比（表中、Ｃｌ／Ｆｅとして記載）を示す。
Example 3
The fungicide of Example 3 was prepared by the same method as the fungicide of Example 1. That is, the fungicide of Example 3 has the same weight ratio of ferric ions to hypochlorite ions and the weight ratio of chloride ions to ferric ions as in the fungicide of Example 1. . The composition ratio in Table 2 includes the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion (described as Fe / ClO in the table), and the weight ratio of chloride ion to ferric ion (in the table, Cl / Fe). Description).
実施例３の殺菌剤の試験方法を以下に説明する。実施例３の試験方法は、枯草菌の芽胞を被験菌として用いるものである。 The test method for the bactericide of Example 3 will be described below. The test method of Example 3 uses Bacillus subtilis spores as test bacteria.
まず、殺菌剤を接種する枯草菌（Bacillus subtilis NBRC3134）の芽胞を培養する。培地は、トリプチケースソイ寒天培地（Becton Dickinson and Company製：培地１Ｌあたりの組成は、カゼイン−スイ消化ペプトン１５．０ｇ、大豆−パパイン消化ペプトン５．０ｇ、塩化ナトリウム５．０ｇ、寒天１５．０ｇであり、ｐＨは７．３±０．２）に、金属塩溶液を加えたものを用いる。また、培養条件は３６℃で１週間とする。そして、培養後の培地に８０℃で１０分間の加熱処理を施して芽胞を精製する。 First, the spores of Bacillus subtilis NBRC3134 inoculated with a fungicide are cultured. The medium is trypticase soy agar medium (manufactured by Becton Dickinson and Company: composition per liter of medium is 15.0 g of casein-sui digested peptone, 5.0 g of soybean-papain digested peptone, 5.0 g of sodium chloride, agar 15. 0 g and pH is 7.3 ± 0.2) to which a metal salt solution is added. The culture condition is 36 ° C. for one week. Then, the cultured medium is subjected to a heat treatment at 80 ° C. for 10 minutes to purify the spores.
ここで、トリプチケースソイ寒天培地に加える金属塩溶液は、塩化マンガンの４水和物２．５ｇ、硫酸マグネシウムの７水和物２５ｇ、硫酸第１鉄の７水和物３０ｍｇを０．０１Ｎの塩酸１Ｌに溶解して高圧蒸気滅菌処理した第１溶液、塩化カルシウムの２水和物１５ｇを０．０１Ｎの塩酸１Ｌに溶解して高圧蒸気滅菌処理した第２溶液である。また、第１、第２溶液の添加量は、各々、培地１Ｌに対し１０ｍＬである。 Here, the metal salt solution added to the triptycase soy agar medium was prepared by adding 0.01 g of manganese chloride tetrahydrate 2.5 g, magnesium sulfate heptahydrate 25 g, and ferrous sulfate heptahydrate 30 mg. A first solution dissolved in 1 L of hydrochloric acid and subjected to high-pressure steam sterilization, and a second solution subjected to high-pressure steam sterilization by dissolving 15 g of calcium chloride dihydrate in 1 L of 0.01 N hydrochloric acid. Moreover, the addition amount of a 1st, 2nd solution is 10 mL with respect to 1 L of culture media, respectively.
次に、殺菌剤で芽胞を処理する。まず、培養した芽胞を掻きとり滅菌処理した水に懸濁し、濃度約１０^8ＣＦＵ／ｍＬとなるように調製する。また、殺菌剤を所定の有効塩素濃度になるまで希釈し、この希釈液２０ｍＬを高圧滅菌処理した蓋付きガラス瓶に分注する。次に、分注された希釈液に、芽胞を懸濁させた液０．２ｍＬを加え混合する。そして、２５℃で３０分間保持し殺菌処理する。 Next, the spores are treated with a fungicide. First, the cultured spores are scraped off and suspended in sterilized water to prepare a concentration of about 10 ^ 8 CFU / mL. Further, the disinfectant is diluted to a predetermined effective chlorine concentration, and 20 mL of this diluted solution is dispensed into a glass bottle with a lid subjected to high-pressure sterilization. Next, 0.2 mL of a solution in which spores are suspended is added to the dispensed diluted solution and mixed. And it sterilizes by hold | maintaining at 25 degreeC for 30 minutes.
この殺菌処理の後、ガラス瓶内の液を滅菌処理したメンブレンフィルタで吸引濾過する。また、滅菌処理したリン酸緩衝液でガラス瓶内を洗浄するとともに、この洗浄液も同じメンブレンフィルタで濾過する。さらに、このメンブレンフィルタをリン酸緩衝液で洗浄した後、吸引を停止して取り外し、滅菌処理したリン酸緩衝液１０ｍＬにフィルタ捕集物を投下して撹拌する。 After this sterilization treatment, the liquid in the glass bottle is suction filtered through a sterilized membrane filter. In addition, the inside of the glass bottle is washed with a sterilized phosphate buffer solution, and this washing solution is also filtered through the same membrane filter. Furthermore, after this membrane filter is washed with a phosphate buffer, suction is stopped and removed, and the collected filter is dropped into 10 mL of sterilized phosphate buffer and stirred.
次に、撹拌後の液を培地へ接種して３６℃で２４時間の培養を行う。そして、培養後のコロニー数を測定することで殺菌処理後に生き残った芽胞数を算定する。なお、培地は、トリプトソーヤ寒天培地（SCD 寒天培地 日水製薬株式会社製：培地１Ｌあたりの組成は、ペプトン１５．０ｇ、大豆ペプトン５．０ｇ、塩化ナトリウム５．０ｇ、寒天１５．０ｇであり、ｐＨは７．２）を用いる。 Next, the liquid after stirring is inoculated into the medium and cultured at 36 ° C. for 24 hours. Then, by counting the number of colonies after culture, the number of spores that survived the sterilization treatment is calculated. In addition, the culture medium is tryptosoya agar medium (SCD agar medium manufactured by Nissui Pharmaceutical Co., Ltd .: The composition per 1 L of the medium is 15.0 g of peptone, 5.0 g of soybean peptone, 5.0 g of sodium chloride, 15.0 g of agar, Use pH 7.2).
そして、有効塩素濃度を変更した希釈液においても同様の操作を繰り返し、殺菌処理後に生き残った芽胞数を算定する。そして、芽胞の算定結果が５よりも小さくなる有効塩素濃度を最小有効塩素濃度として求める。
以上により求められた最小有効塩素濃度を、表２の試験結果に示す。
And the same operation is repeated also in the dilution liquid which changed the effective chlorine density | concentration, and the spore number which survived after the disinfection process is calculated. Then, the effective chlorine concentration at which the spore calculation result is smaller than 5 is obtained as the minimum effective chlorine concentration.
The minimum effective chlorine concentration calculated | required by the above is shown in the test result of Table 2.
〔実施例４〕
実施例４の殺菌剤は、実施例２の殺菌剤と同様の方法により調製されたものである。つまり、実施例４の殺菌剤は、次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比が、実施例２の殺菌剤と同様の値である。
そして、実施例３の試験方法と同様の方法により、最小有効塩素濃度を求める。
Example 4
The fungicide of Example 4 was prepared by the same method as the fungicide of Example 2. That is, the fungicide of Example 4 has the same weight ratio of ferric ions to hypochlorite ions and the weight ratio of chloride ions to ferric ions as in the fungicide of Example 2. .
And the minimum effective chlorine concentration is calculated | required by the method similar to the test method of Example 3. FIG.
表２の組成比に、殺菌剤の次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比を示し、表２の試験結果に最小有効塩素濃度の測定値を示す。 The composition ratio in Table 2 shows the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion in the bactericide and the weight ratio of chloride ion to ferric ion. The test results in Table 2 show the minimum effective chlorine concentration. Indicates the measured value.
〔実施例５〕
実施例５の殺菌剤の調製方法を以下に説明する。
実施例５の殺菌剤の調製方法では、塩化ナトリウム３．７５ｇ、塩化マグネシウムの６水和物１．０ｇ（塩化マグネシウムの純量で０．５５ｇ）を水２０ｇに添加して溶解させ、その後、実施例２で用いた鉄２％溶液５．８０ｇを添加して撹拌する。この水溶液に高度さらし粉２５ｇを添加するとともに、水を追加して全量２５０ｇとする。そして、この水溶液を振蕩して混和したのち放置熟成し殺菌剤とする。
そして、実施例３の試験方法と同様の方法により、最小有効塩素濃度を求める。
Example 5
A method for preparing the bactericide of Example 5 will be described below.
In the method for preparing the bactericide of Example 5, 3.75 g of sodium chloride and 1.0 g of magnesium chloride hexahydrate (0.55 g in terms of pure magnesium chloride) were added to 20 g of water and dissolved. Add 5.80 g of the 2% iron solution used in Example 2 and stir. To this aqueous solution, 25 g of highly bleached powder is added, and water is added to make a total amount of 250 g. Then, the aqueous solution is shaken and mixed, and then left to age and a fungicide is obtained.
And the minimum effective chlorine concentration is calculated | required by the method similar to the test method of Example 3. FIG.
表２の組成比に、殺菌剤の次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比を示し、表２の試験結果に最小有効塩素濃度の測定値を示す。 The composition ratio in Table 2 shows the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion in the bactericide and the weight ratio of chloride ion to ferric ion. The test results in Table 2 show the minimum effective chlorine concentration. Indicates the measured value.
〔比較例２〕
比較例２の殺菌剤は、比較例１の殺菌剤と同様の方法により調製されたものである。つまり、比較例２の殺菌剤は、次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比が、比較例１と同様にゼロである。
そして、実施例３の試験方法と同様の方法により、最小有効塩素濃度を求める。
[Comparative Example 2]
The bactericide of Comparative Example 2 was prepared by the same method as the bactericide of Comparative Example 1. That is, in the bactericide of Comparative Example 2, the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion and the weight ratio of chloride ion to ferric ion are zero as in Comparative Example 1.
And the minimum effective chlorine concentration is calculated | required by the method similar to the test method of Example 3. FIG.
表２の組成比に、殺菌剤の次亜塩素酸イオンに対する第２鉄イオンの重量比、および第２鉄イオンに対する塩化物イオンの重量比を示し、表２の試験結果に最小有効塩素濃度の測定値を示す。 The composition ratio in Table 2 shows the weight ratio of ferric ion to hypochlorite ion in the bactericide and the weight ratio of chloride ion to ferric ion. The test results in Table 2 show the minimum effective chlorine concentration. Indicates the measured value.
〔実施例の効果〕
サルモネラ菌を被験菌とする試験方法（表１参照）、枯草菌を被験菌とする試験方法（表２参照）のいずれの試験結果も、実施例の方が比較例よりも最小有効塩素濃度が小さくなっている。つまり、次亜塩素酸カルシウムのみを含む殺菌剤（比較例１、２）よりも、次亜塩素酸カルシウムとともに第２鉄イオンおよび塩化物イオンを含む殺菌剤（実施例１〜５）の方が、殺菌力が強い。
[Effects of Examples]
In all the test results of the test method using Salmonella as the test strain (see Table 1) and the test method using Bacillus subtilis as the test strain (see Table 2), the minimum effective chlorine concentration in the example is smaller than that in the comparative example. It has become. That is, the disinfectant (Examples 1-5) which contains a ferric ion and a chloride ion with calcium hypochlorite rather than the disinfectant which contains only calcium hypochlorite (Comparative Examples 1 and 2). Strong sterilization power.
Claims (4)
前記次亜塩素酸イオンの１００重量部に対する前記第２鉄イオンの存在量が０．００１〜５重量部であり、
前記第２鉄イオンの１重量部に対する前記塩化物イオンの存在量が１０〜５０００重量部であることを特徴とする殺菌剤。 The fungicide according to claim 1,
The abundance of the ferric ion with respect to 100 parts by weight of the hypochlorite ion is 0.001 to 5 parts by weight,
The bactericidal agent, wherein the abundance of the chloride ions is 10 to 5000 parts by weight with respect to 1 part by weight of the ferric ion.
前記次亜塩素酸カルシウム、前記第２鉄イオンを供給する第２鉄イオン供給化合物、および前記塩化物イオンを供給する塩化物イオン供給化合物は、食品または食品添加物の少なくとも一方であることを特徴とする殺菌剤。 In the disinfectant according to claim 1 or claim 2,
The calcium hypochlorite, the ferric ion supply compound that supplies the ferric ion, and the chloride ion supply compound that supplies the chloride ion are at least one of a food and a food additive. A disinfectant.
前記塩化物イオンを供給する塩化物イオン供給化合物、および前記第２鉄イオンを供給する第２鉄イオン供給化合物を溶解させた後に、前記次亜塩素酸カルシウムを添加することを特徴とする殺菌剤の製造方法。 In the disinfectant according to claim 1 to claim 3,
A disinfectant characterized by adding the calcium hypochlorite after dissolving the chloride ion supply compound for supplying the chloride ion and the ferric ion supply compound for supplying the ferric ion. Manufacturing method.
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