JP2007080380A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】高い媒体S/Nを有し、オーバーライト特性に問題なく、ビットエラーレートに優れ、かつ熱揺らぎに対しても十分に安定な磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】基板10上に下地膜と磁性膜が順次形成された磁気記録媒体において、前記下地膜は少なくとも３層の下地層を有し、前記下地層のうち基板10に接して形成される下地層11はTiとCuを含有する非晶質合金層であり、前記下地層のうち前記磁性膜に接して形成される下地層13は体心立方構造のCr基合金層であり、前記磁性膜は六方稠密構造のCo基合金であることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は高密度磁気記録を実現するための磁気記録媒体に関する。

磁気ディスク装置に代表される磁気記憶装置に対する大容量化の要求が益々高まっている。この要求を満たすため、高感度な磁気ヘッドや、高S/Nな磁気記録媒体の開発が求められている。媒体のS/Nを向上させるには、高密度で記録したときの再生出力を向上させる必要がある。一般に磁気記録媒体は、基板上に形成されたシード層と呼ばれる第１の下地層、クロムを主成分とする合金からなる体心立方構造の第２の下地層、磁性膜、及びカーボンを主成分とする保護膜から構成される。磁性膜には主にコバルトを主成分とする六方稠密構造をとる合金が用いられている。再生出力を向上させるには、磁性膜に（11.0）面、もしくは（10.0）面を基板面と略平行とした結晶配向をとらせて、磁化容易軸である六方稠密構造のc軸を膜面内方向に向けることが有効である。磁性膜の結晶配向はシード層によって制御できることが知られている。また、再生出力は基板表面に機械的なテクスチャ加工を施して、円周方向に磁気的な異方性を導入することによっても向上できることが知られている。

磁性膜の結晶配向性を制御する技術として、特許文献１には、基板上に第１の下地層、第２の下地層、及び第３の下地層を介して磁性膜が形成されており、第１の下地層が非晶質構造の合金からなり、第２の下地層がW単体もしくはWを含む合金層からなり、第３の下地層が１層以上のCrを主成分とした体心立方構造の合金層からなり、磁性膜が１層以上のCoを主成分とした六方稠密構造の合金層からなる磁気記録媒体が開示されている。特許文献２には、非磁性基板、非磁性下地層、磁性層及び保護膜をこの順で有する磁気記録媒において、非磁性下地層を２層以上の積層構造から構成し、非磁性基板側から、Cr-Ta系合金、Cr-Nb系合金、Cr-Ti系合金、Cr-Zr系合金、Cr-Hf系合金からなる群から選ばれる層と、Co-W系合金、Co-W-B系合金、Co-Mo系合金、Co-Mo-B系合金、Co-W-Mo系合金、Co-W-Mo-B系合金からなる群から選ばれる層とから構成する磁気記録媒体が開示されている。

特開２００５−１９０５１２号公報 特開２００４−３９１９６号公報

磁気記録媒体において再生出力の向上は、媒体S/Nを向上させる上で重要な課題である。出力特性の向上には、上記特許文献にあるような技術を用いて結晶配向性を向上する方法がある。しかし、１平方ミリメートル当たり160メガビット以上の面記録密度を実現するには、上記の方法を単純に組み合わせるだけでは不十分である。更なる媒体S/N向上のためには、結晶配向性を向上させるだけでなく、テクスチャ加工が施された基板を用いたときに導入される磁気的な異方性も同時に向上させる必要がある。そのためには、特に基板に接して形成される層の材料や組成、成膜条件等を最適化する必要がある。

本発明の目的は、高い媒体S/Nを有し、オーバーライト特性に問題なく、ビットエラーレートに優れ、かつ熱揺らぎに対しても十分に安定な磁気記録媒体を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明の代表的な磁気記録媒体は、基板上に下地膜と磁性膜が順次形成され、下地膜は少なくとも３層の下地層を有し、これら下地層のうち基板に接して形成される層はTiとCuを含有する非晶質合金層であり、前記下地層のうち前記磁性膜に接して形成される層は体心立方構造のCr基合金層であり、前記磁性膜は六方稠密構造のCo基合金であることを特徴とする。

前記TiとCuを含有する非晶質合金層に含まれるCuの濃度は25at.%以上であることが望ましい。また、前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であることが望ましい。さらに、線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の磁性層(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることが望ましい。

本発明によれば、高い媒体S/Nを有し、オーバーライト特性に問題なく、ビットエラーレートに優れ、かつ熱揺らぎに対しても十分に安定な磁気記録媒体を提供することができる。

図１は本発明の実施例による磁気記録媒体（磁気ディスク）の基本構成を示す断面図である。磁気ディスクは基板に対して両面が同じ構成であるので、図１では片面のみ示している。磁気ディスクは、基板10に下地膜（第１の下地層11、第２の下地層12、第３の下地層13）、磁性膜（第１の磁性層14、中間層15、第２の磁性層16）、保護膜17、潤滑膜18が順に堆積された膜構造をとる。基板10として、化学強化されたガラス基板、あるいはリンを含有したニッケル合金をアルミニウム合金にめっきした剛体基板を用いることが好ましい。これらの基板上に概ね円板の周方向に微細なテクスチャ加工を施すことが、磁気的な異方性を付与する上で好ましい。検証の結果、円板の半径方向に測定した表面粗さは、間歇接触型の原子間力顕微鏡で５μｍ角の大きさを観察した結果、最大高さRmaxで1.0nmから5.0nm、平均表面粗さRaで0.15nmから0.60nmの基板を用いれば、磁気ヘッドの浮上信頼性が十分であることが確認できた。

基板10と第１の磁性層14の間に下地膜を形成することにより、磁性膜の結晶配向性を制御し、結晶粒径を微細化することが可能である。ここでは、基板10と第１の磁性層14との間に非晶質構造のTi-Cu合金からなる第１の下地層11と、非晶質構造のW-Co合金からなる第２の下地層12と、体心立方構造のCr-Ti-B合金からなる第３の下地層13を設けた。磁性膜の良好な結晶配向性を得るためには、基板と体心立方構造のCr基合金の間に形成する層を非晶質構造とする必要がある。さらに、基板に接する層にTiとCuを含有することで、テクスチャ加工を施した基板（以下テクスチャ基板）を用いたときの磁気的な異方性と、磁性膜の結晶配向性を同時に高めることができる。磁性膜のCo基合金に11.0配向をとらせてCo基合金のc軸を面内方向に向かせるためには、磁性膜と接する層に体心立方構造のCr基合金を用いる必要がある。ここでは、磁性膜はCo-Cr-Pt合金からなる第１の磁性層14、Ru中間層15、Co-Cr-Pt-B合金からなる第２の磁性層16を積層した。複数の磁性層を積層することによって媒体性能を向上することができる。複数の磁性層を積層する際、磁性層間に非磁性の中間層を形成すると、特に低ノイズ化が可能となり好ましい。磁性層の層数をさらに増やすことも媒体性能向上のためには効果がある。

第１の下地層11に含まれるCuの濃度を25at.%以上とすると、非晶質構造をとりやすくなり磁性膜の結晶配向性を高めることができるため好ましい。
第２の下地層12にWとCoを含むと、磁性膜の結晶配向性をさらに高めることができ好ましい。
Cr基合金である第３の下地層13にTiとBを含有させると、磁性膜の結晶粒径が微細化され低ノイズ化のため好ましい。
第１の磁性層14はCo-Cr合金、Co-Cr-Pt合金、Co-Cr-B合金など、PtとBを同時に含有しないCo基合金を用いることが、磁性膜の11.0配向を得るために好ましい。
第２の磁性層16は低ノイズ化のためCrとBを含有することが好ましい。また、第２の磁性層16は保磁力確保のためPtを含有することが好ましい。

上記下地膜、磁性膜は、ターゲットをスパッタすることによって基板上に形成する。物理蒸着法として直流スパッタ法が有効であり、直流スパッタ法の他に、高周波スパッタ法、直流パルススパッタ法等の方法も有効である。直流スパッタ法を用いる場合には、第２の磁性層16以降のプロセスでバイアス電圧を印加すると、保磁力が増加するため好ましい。バイアスが印加される磁性層にTaが含まれると、特にバイアスの効果が大きい。

上記の方法で作製した磁気ディスクを、磁気ディスクを駆動する駆動部と、誘導型記録ヘッドと磁気抵抗効果型再生ヘッドからなる高感度な磁気ヘッドと、磁気ヘッドを磁気ディスクに対して相対運動させる手段と、磁気ヘッドへの信号入力手段と磁気ヘッドからの出力信号の処理手段とを有する磁気ディスク装置に採用することにより、１平方ミリメートル当たり160メガビット以上の面記録密度を実現することが可能となる。

以下、各実施例の膜構成、製造方法、磁気特性について詳細に説明する。
〈実施例１〉
実施例１による磁気ディスクの膜構造は図１と同じである。基板10上に第１の下地層11として10.0〜25.0nmのTi-Cu合金層、第２の下地層12として3.0nmのW-30at.%Co合金層を室温で形成した。ランプヒータによって基板の温度を約330℃になるように加熱した後、第３の下地層13として厚さ8.0nmのCr-10at.%Ti-5at.%B合金層を形成した。更に厚さ3.0nmのCo-14at.%Cr-6at.%Pt合金からなる第１の磁性層14、0.6nmのRu中間層15、18.0nmのCo-18at.%Cr-14at.%Pt-8at.%B合金からなる第２の磁性層16を順次形成後、3.0nmのカーボンを主成分とする保護膜17を形成した。保護膜形成後、パーフルオロアルキルポリエーテルを主成分とする潤滑剤を塗布して厚さ1.8nmの潤滑膜18を形成した。

第１の下地層11の成膜には以下の組成のTi-Cu合金ターゲットを用いた。
Ti-33at.%Cu、
Ti-50at.%Cu、
Ti-75at.%Cu。
成膜には表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたアルミノシリケートガラス基板10を用いた。基板10は成膜前にアルカリ洗浄を行い乾燥させた。上記多層膜の形成は枚葉式スパッタリング装置を用いて行った。このスパッタリング装置のベース真空度は1.0〜1.2×10^-5Paであった。タクトは９秒とした。成膜時のArガス圧力は、第１の下地層11は0.53〜1.73Pa、第２の下地層12は0.53Pa、第３の下地層13から第２の磁性層16までは0.93Paとした。加熱はArに酸素を１%添加した混合ガス雰囲気中で行った。カーボン保護膜17はArに窒素を10％添加した混合ガス雰囲気中で形成した。第１の下地層11および第２の磁性層16の放電時間は4.5秒、第２の下地層12、第１の磁性層14および中間層15の放電時間は2.5秒、第３の下地層13の放電時間は4.0秒とした。

作製した磁気ディスクのBrt（Br：磁性膜の残留磁束密度、t：磁性膜の膜厚）と残留保磁力HcrはFast Remanent Moment Magnetometer （FRMM）を用いて評価した。KV/kT（K：結晶磁気異方性定数、V：磁性結晶粒の体積、k：ボルツマン定数、T：絶対温度）は、振動試料型磁力計（VSM）を用いて次の方法で評価した。室温において7.5秒から240秒までの残留保磁力を測定し、その結果をSharrockの式にフィッティングしてKV/kTを求めた。発明者らの検討から、この手法により求めたKV/kTが概ね70以上であれば、熱揺らぎによる出力減衰を抑制でき、信頼性上問題はないという結果を得た。テクスチャ基板によって媒体の円周方向に導入される磁気的な異方性BrORは、VSMによって測定した円周方向のBrtθと半径方向のBrtrの比をとることで求めた。VSMによる評価には、磁気ディスクを8mm角に切り出した試料を用いた。

作製した磁気ディスクの結晶配向性はCuKα1線を用いたX線回折により評価した。X線源には銅の回転対陰極を用い、印加電圧を50kV、電流を160mAに設定した。光学系は、発散スリットを１°、散乱スリットを１°、受光スリットを0.3mm、湾曲モノクロメータを使用して構成した。X線の入射方向が媒体の円周方向と平行になるように設定した。θ-2θ走査は2θ角度を30°から90°まで４°/分の速さで0.03°間隔で走査して反射強度を測定した。ロッキングカーブ測定は、まずθ-2θ走査によって求めた磁性膜の11.0回折ピーク位置に2θ角度を固定し、θ角度を15°から60°まで２°/分の速さで0.05°間隔で走査して反射強度を測定した。次に、2θ角度を磁性膜の測定時と同じ値に固定し、同様の測定方法によって成膜していないガラス基板のロッキングカーブ測定を行い、これをバックグラウンドデータとした。磁性膜のカーブからバックグラウンドのカーブを差し引くことによって磁性膜(11.0)面のロッキングカーブを求め、このカーブの半値幅をとりΔθ50とした。

記録再生特性の評価は記録用の電磁誘導型磁気ヘッドと再生用のスピンバルブ型磁気ヘッドを併せ持つ複合型ヘッドと組み合わせてスピンスタンドで行った。図２に本実施例及び他の実施例で用いられる磁気ヘッドの特性を示す。ヘッドサンプル(HEAD No.1-5)の各々の、最高線記録密度HF（kFC/mm）、記録電流Iw（mA）、センス電流Is（mA）、書込トラック幅Tww（μm）、読出トラック幅Twr（μm）、スキュー角Skew（deg.）、回転数ROTNUM（s^-1）が示されている。本実施例の評価にはヘッドサンプル(HEAD No.1)を用いた。中記録密度MF=HF/2で記録した時の出力と、高記録密度HFにおける媒体ノイズから信号対雑音比(Smf/N)を求めた。低記録密度LF=HF/10で記録後、高記録密度HF信号を重ね書きしてLF信号の減衰比からオーバーライト特性(O/W)を求めた。ビットエラーレート(logBER)はランダムパターンで特定のトラックをほぼ１周記録した直後に読み出しを行った際の、総読み出しバイト数に対するエラーバイト数をカウントすることによって求めた。

本実施例（試験例No.101〜112）の評価結果を図３に示す。第１の下地層11にTi-33at.%Cuを用いた試験例No.101〜104は、第１の下地層成膜時のArガス圧力が増加するにつれて、Δθ50が徐々に大きくなり、BrORが徐々に大きくなった。第１の下地層11にTi-50at。%CuおよびTi-75at.%Cuを用いた試験例No.105〜112は、Arガス圧力増加とともにΔθ50が減少し、試験例No.101〜104とは逆の傾向を示した。ただし、Δθ50が最小となったときの値は、どの第１の下地層材料でも5.5°前後となった。各試験例のHcrは約360kA/mでほぼ一定となった。BrtはΔθ50の値が大きくなり結晶配向性が劣化した試験例で減少した。Ti-75at.%Cuを用いた試験例No.109〜112のBrORは他の試験例より小さくなった。第１の下地層に含まれるCu濃度が増加するとBrORが低下することが示唆される。Smf/Nが14dB未満となった試験例No.105、106、109、110はΔθ50の値が他の試験例よりも大きく、結晶配向性の向上が記録再生特性の向上につながることがわかる。Ti-75at.%Cuを用いた媒体のlogBERが他の試験例に比べ若干悪くなったが、これはBrORが小さいことによるものと考えられる。

〈比較例１〉
第１の下地層11にCo-50at.%Ti合金層を形成した以外、実施例１と同様にして磁気ディスクを作製した。本比較例（試験例No.121〜124）の評価結果を図４に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.1）を用いた。第１の下地層成膜時のArガス圧力が増加するにつれてΔθ50が急激に増加した。本比較例のなかで最もΔθ50が小さくなった試験例No.121の値は6.1°となった。実施例１では各第１の下地層とも最小5.5°程度であったことから、Ti-Cu合金を第１の下地層11に用いることで、結晶配向性を高めることができることがわかる。本比較例のSmf/Nは条件によらずすべての試験例で14dB未満となり、実施例１の媒体に比べ低くなった。結晶配向性の差がSmf/Nの差につながっものと考えられる。本比較例のlogBERは最良のもので-4.0桁を示したが、全体としては実施例１の媒体に比べると若干悪くなった。

〈実施例２〉
基板10上に第１の下地層11として5.0〜25.0nmのTi-Cu合金層、第２の下地層12として3.0nmのW-30at.%Co合金層を室温で形成した。ランプヒータによって基板の温度を約390℃になるように加熱した後、第３の下地層13として厚さ10.0nmのCr-10at.%Ti-3at.%B合金層を形成した。更に厚さ3.0nmのCo-14at.%Cr-6at.%Pt合金からなる第１の磁性層14、0.6nmのRu中間層15、12.5nmのCo-22at.%Cr-14at.%Pt-4at.%B-2at.%Ta合金からなる第２の磁性層16、10.0nmのCo-11at.%Cr-13at.%Pt-15at.%B合金からなる第３の磁性層を順次形成後、保護膜17として3.0nmのカーボンを主成分とする膜を形成した。保護膜形成後、パーフルオロアルキルポリエーテルを主成分とする潤滑剤を塗布して厚さ1.8nmの潤滑膜18を形成した。

第1の下地層の成膜には以下の組成のTi-Cu合金ターゲットを用いた。
Ti-15at.%Cu、
Ti-25at.%Cu、
Ti-33at.%Cu、
Ti-41at.%Cu。
成膜には表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたアルミノシリケートガラス基板10を用いた。基板10は成膜前にアルカリ洗浄を行い乾燥させた。上記多層膜の形成は枚葉式スパッタリング装置を用いて行った。このスパッタリング装置のベース真空度は1.0〜1.2×10^-5Paであった。タクトは９秒とした。成膜時のArガス圧力は、第１の下地層11および第２の下地層12は0.53Pa、第３の下地層13、第１の磁性層14および中間層15は0.93Pa、第２の磁性層16および第３の磁性層は0.67Paとした。加熱はArに酸素を１%添加した混合ガス雰囲気中で行った。カーボン保護膜17はArに窒素を10％添加した混合ガス雰囲気中で形成した。第３の下地層13、第２の磁性層16および第３の磁性層のスパッタ時に-200Vのバイアス電圧を基板に印加した。第１の下地層11、第２の磁性層16および第３の磁性層の放電時間は4.5秒、第２の下地層12、第１の磁性層14および中間層15の放電時間は2.5秒、第３の下地層13の放電時間は4.0秒とした。

本実施例（試験例No.201〜216）の評価結果を図５に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.2）を用いた。第１の下地層11にTi-25at.%Cu、Ti-33at.%Cu、Ti-41at.%Cuを用いた試験例205〜216は、第１の下地層11の膜厚によらずBrtが5.0Tnm程度、Hcrが360kA/m程度でほぼ一定となった。それに対し、第１の下地層11にTi-15at.%Cuを用いた試験例No.201〜204は、第１の下地層11の膜厚が増加するに従って、BrtとHcrが徐々に劣化した。図６〜９に試験例No.203、206、210、214のX線回折プロファイルを示す。第１の下地層11のCu濃度が25at.%以上である試験例No.206、210、214では、磁性層によるCo基合金の11.0回折ピークおよび第３の下地層13によるCr基合金の200回折ピークのみが現れた。一方、Ti-15at.%Cuを第１の下地層11に用いた試験例No.203では、Co基合金11.0回折ピークおよびCr基合金200回折ピーク以外に、Co基合金の00.2回折ピークおよび第１の下地層11によるTi基合金の00.2回折ピークが観測された。

第１の下地層11のTi-Cu合金のCu濃度が少ない場合、第１の下地層11が結晶構造を持つようになり、そのことが第３の下地層13のCr基合金や磁性層のCo基合金の結晶配向性を乱したのである。また、第１の下地層11が結晶構造を持つ場合、第１の下地層の膜厚が厚くなるに従って第１の下地層の結晶が成長するため、第１の下地層が厚くなるほど第３の下地層13と磁性層の結晶配向性が劣化し媒体性能が劣化する。試験例201〜204おいて、第１の下地層11の膜厚が増加するに従って磁気特性が劣化したのはこのためである。図５よりΔθ50の値で結晶配向性を比較すると、第１の下地層11のCu濃度が25at.%以上である試験例No.205〜216では3.6°程度で差はなかった。それに対し、第１の下地層11のCu濃度が15at.%の試験例201〜204は他の媒体よりΔθ50の値が大きくなり、第１の下地層11の膜厚が厚くなるほどΔθ50の値が大きくなった。

図５より、記録再生特性は第１の下地層11にTi-33at.%Cuを用いた試験例209〜212が最も高Smf/Nで最も低logBERとなった。Ti-25at.%CuとTi-41at.%Cuを用いた媒体は、Ti-33at.%Cuを用いた媒体に比べlogBERが最大0.4桁劣化したが、−６桁以上の値を示しており十分に良好な性能を示した。Ti-15at.%Cuを用いた媒体は、第１の下地層11の膜厚が5.0nmの試験例No.201のみ記録再生特性を評価し、他の試験例は磁気特性が大きく劣化しているため記録再生特性は評価しなかった。Ti-33at.%Cuを用いた媒体に比べ、試験例No.201はBERが１桁近く劣化し、Smf/Nは１dB以上劣化した。

〈比較例２〉
第１の下地層11に10.0〜20.0nmのCo-50at.%Ti合金層を形成した以外、実施例２と同様にして磁気ディスクを作製した。本比較例（試験例No.221〜223）の評価結果を図１０に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.2）を用いた。BrtおよびHcrは実施例２の試験例No.205〜216と同等であった。図１１に試験例No.222のX線回折プロファイルを示す。本比較例のX線回折ピークはCo基合金の11.0回折ピークとCr基合金の200回折ピークのみが現れた。ただし、Δθ50の値は実施例２の試験例No.205〜216に比べ0.8°程度大きくなった。本比較例のlogBERは−６桁程度の値で良好であったが、Smf/Nは実施例２の試験例No.205〜216に比べ0.5〜１dB程度劣化した。このSmf/Nの違いはΔθ50の値の差に現れたような結晶配向性の違いによるものと考えられる。すなわち、Ti-Cu合金を第１の下地層11に用いると結晶配向性を高めることができ、その結果、記録再生特性を改善できることがわかる。

〈実施例３〉
第１の下地層11の成膜時のArガス圧力を0.53〜2.13Paとし、実施例２と同様に磁気ディスクを作製した。本実施例（No.301〜312）の評価結果を図１２に示す。図１２には実施例２の試験例No.201、206、210、214の結果も併せて示した。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.2）を用いた。第１の下地層成膜時のArガス圧力に対し、BrtとHcrはほぼ一定となった。第１の下地層11の組成によらず、Arガス圧力増加とともにΔθ50の値が徐々に大きくなった。ただし、第１の下地層11に含まれるCu濃度が高くなるにつれてΔθ50の増加幅は小さくなった。一方、第１の下地層11の組成によらず、Arガス圧力増加とともにBrORが徐々に増加した。特に第１の下地層11にTi-41at.%Cuを用いた試験例No.214および310〜312では、Arガス圧力増加とともにSmf/NとlogBERが改善した。これは、Δθ50を大きく劣化させずにBrORを向上できたためである。

〈比較例３〉
第１の下地層11に15.0nmのCo-50at.%Ti合金層を用い、成膜時のArガス圧力を0.53〜2.13Paとして、実施例３と同様に磁気ディスクを作製した。本比較例（試験例No.321〜323）の評価結果を図１３に示す。図１３には比較例２の試験例No.222の結果も併せて示した。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.2）を用いた。第１の下地層成膜時のArガス圧力が増加するに従って、Δθ50の値が急激に大きくなった。このことから、Ti-Cu合金を第１の下地層11に用いた場合、結晶配向性を向上できるだけでなく、成膜時のArガス圧力に対して結晶配向性をより安定化できることがわかる。

〈実施例４〉
基板10上に第１の下地層11として15.0nmのTi-Cu合金層、第２の下地層12として3.0nmのW-30at.%Co合金層を室温で形成した。ランプヒータによって基板の温度を約310℃になるように加熱した後、第３の下地層13として厚さ8.0nmのCr-10at.%Ti-3at.%B合金層を形成した。更に厚さ3.0nmのCo-14at.%Cr-6at.%Pt合金からなる第１の磁性層14、0.6nmのRu中間層15、15.0nmのCo-18at.%Cr-13at.%Pt-8at.%B合金からなる第２の磁性層16、2.5nmのCo-11at.%Cr-13at.%Pt-15at.%B合金からなる第３の磁性層を順次形成後、保護膜17として3.0nmのカーボンを主成分とする膜を形成した。保護膜形成後、パーフルオロアルキルポリエーテルを主成分とする潤滑剤を塗布して厚さ1.8nmの潤滑膜を形成した。

第１の下地層11の成膜には以下の組成のTi-Cu合金ターゲットを用いた。
Ti-25at.%Cu、
Ti-33at.%Cu、
Ti-41at.%Cu、
Ti-50at.%Cu。
成膜には表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたアルミノシリケートガラス基板10を用いた。基板は成膜前にアルカリ洗浄を行い乾燥させた。上記多層膜の形成は枚葉式スパッタリング装置を用いて行った。このスパッタリング装置のベース真空度は1.0〜1.2×10^-5Paであった。タクトは９秒とした。成膜時のArガス圧力は、第１の下地層11は0.53〜3.72Pa、第２の下地層12は0.53Pa、第３の下地層13から第３の磁性層までは0.93Paとした。加熱はArに酸素を１%添加した混合ガス雰囲気中で行った。カーボン保護膜17はArに窒素を10％添加した混合ガス雰囲気中で形成した。第１の下地層11、第２の磁性層14および第３の磁性層の放電時間は4.5秒、第２の下地層12、第１の磁性層14および中間層15の放電時間は2.5秒、第３の下地層13の放電時間は4.0秒とした。

本実施例（試験例No.401〜416）の評価結果を図１４に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.3）を用いた。第１の下地層11にTi-25at.%CuおよびTi-33at.%Cuを用いた場合、第１の下地層成膜時のArガス圧力が1.60PaのときΔθ50が最小となりBrORが最大となり、Smf/NおよびlogBERが最良となった。Ti-41at.%CuおよびTi-50at.%Cuを用いた場合、Arガス圧力が0.53PaのときΔθ50が最小となったが、BrORは小さくなった。Ti-41at.%CuおよびTi-50at.%Cuを用いた場合、Δθ50が5.5°程度でBrORが1.3程度の値をとるとき、Smf/NとlogBERが最良となった。以上より、記録再生特性改善のためにはΔθ50とBrORを同時に改善する必要があることがわかる。第１の下地層11に用いるTi-Cu合金の組成と成膜条件を制御することにより、Δθ50とBrORを同時に改善できる。

〈比較例４〉
第１の下地層11の材料を変え、成膜時のArガス圧力を0.53〜2.13Paとして、実施例４と同様に磁気ディスクを作製した。第１の下地層11の成膜には以下の合金ターゲットを用いた。
Co-50at.%Ti、
Cr-50at.%Ti、
Cr-44at.%Ti-12at.%Al。
本比較例（試験例No.421〜432）の評価結果を図１５に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.3）を用いた。第１の下地層成膜時のArガス圧力増加とともに、Δθ50の値が急激に増加した。Δθ50の値は最良の場合でも６°程度で、実施例４のTi-Cu合金を第１の下地層11に用いた場合に比べ悪くなった。ただし、BrORは最大1.3程度で実施例４の媒体と同程度であった。Δθ50が劣化したため、Smf/Nも実施例４の媒体に比べ若干劣化した。以上より、Δθ50とBrORを同時に改善し記録再生特性を改善するには、第１の下地層11にTi-Cu合金を用いることが有効であることがわかる。

〈実施例５〉
基板10上に15.0nmの第１の下地層11を形成後、第２の下地層12として3.0nmのW-30at.%Co合金層を室温で形成した。ランプヒータによって基板の温度を約370℃になるように加熱した後、第３の下地層13として厚さ8.0nmのCr-10at.%Ti-3at.%B合金層を形成した。更に厚さ1.2nmのCo-16at.%Cr-9at.%Pt合金からなる第１の磁性層14、9.0nmのCo-22at.%Cr-14at.%Pt-6at.%B-2at.%Ta合金からなる第２の磁性層16、9.5nmのCo-12at.%Cr-13at.%Pt-12at.%B合金からなる第３の磁性層を順次形成後、保護膜17として3.0nmのカーボンを主成分とする膜を形成した。保護膜形成後、パーフルオロアルキルポリエーテルを主成分とする潤滑剤を塗布して厚さ1.8nmの潤滑膜18を形成した。

第１の下地層11の成膜には以下の合金ターゲットを用いた。
Ti-25at.%Cu、
Ti-40at.%Co-10at.%Ni、
Al-25at.%Cu、
Al-50at.%Cu。
成膜には表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたアルミノシリケートガラス基板10を用いた。基板は成膜前にアルカリ洗浄を行い乾燥させた。上記多層膜の形成は枚葉式スパッタリング装置を用いて行った。このスパッタリング装置のベース真空度は1.0〜1.2×10^-5Paであった。タクトは９秒とした。成膜時のArガス圧力は、第１の下地層11と第２の下地層12は0.53Pa、第３の下地層13と第１の磁性層14は0.93Pa、第２の磁性層16と第３の磁性層は0.67Paとした。加熱はArに酸素を１%添加した混合ガス雰囲気中で行った。カーボン保護膜17はArに窒素を10％添加した混合ガス雰囲気中で形成した。第３の下地層13、第２の磁性層16および第３の磁性層のスパッタ時に-200Vのバイアス電圧を基板に印加した。第１の下地層11、第２の磁性層14および第３の磁性層の放電時間は4.5秒、第２の下地層12および第１の磁性層14の放電時間は2.5秒、第３の下地層13の放電時間は4.0秒とした。

本実施例（試験例No.501〜504）の評価結果を図１６に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.4）を用いた。第１の下地層11にTi-25at.%Cuを用いた試験例No.501がΔθ50が最も小さくなりSmf/NとlogBERが最良となった。Ti-40at.%Co-10at.%Niを用いた試験例No.502はBrORは最も大きくなったがΔθ50が試験例No.501に比べ大きくなり、Smf/NとlogBERは試験例No.501に比べ悪くなった。Al-25at.%CuおよびAl-50at.%Cuを用いた試験例No.503、504は、Δθ50が大きくなりBrORも小さくなって、磁気特性と記録再生特性が大きく劣化した。これらの結果から、第１の下地層11にはTiとCuを同時に含むことが媒体性能向上のために重要であることがわかる。

〈実施例６〉
基板10上に15.0nmの第１の下地層11を形成後、第２の下地層12として3.0nmのW-30at.%Co合金層を室温で形成した。ランプヒータによって基板の温度を約370℃になるように加熱した後、第３の下地層13として厚さ8.0nmのCr-10at.%Ti-3at.%B合金層を形成した。更に厚さ2.5nmのCo-16at.%Cr-9at.%Pt合金からなる第１の磁性層14、0.6nmのRuからなる第１の中間層15、12.0nmのCo-16at.%Cr-12at.%Pt-8at.%B合金からなる第２の磁性層16、0.7nmのRuからなる第２の中間層、10.0nmのCo-11at.%Cr-13at.%Pt-15at.%B合金からなる第３の磁性層を順次形成後、保護膜17として3.0nmのカーボンを主成分とする膜を形成した。保護膜形成後、パーフルオロアルキルポリエーテルを主成分とする潤滑剤を塗布して厚さ1.8nmの潤滑膜を形成した。

第1の下地層の成膜には以下の合金ターゲットを用いた。
Ti-25at.%Cu、
Ti-50at.%Cu、
Ti-25at.%Cu-25at.%Al、
Ti-33at.%Cu-33at.%Al。
成膜には表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたアルミノシリケートガラス基板10を用いた。基板は成膜前にアルカリ洗浄を行い乾燥させた。上記多層膜の形成は枚葉式スパッタリング装置を用いて行った。このスパッタリング装置のベース真空度は1.0〜1.2×10^-5Paであった。タクトは９秒とした。成膜時のArガス圧力は、第１の下地層11は0.53〜1.60Pa、第２の下地層12は0.53Pa、第３の下地層13から第３の磁性層までは0.93Paとした。加熱はArに酸素を１%添加した混合ガス雰囲気中で行った。カーボン保護膜17はArに窒素を10％添加した混合ガス雰囲気中で形成した。第３の下地層13、第２の磁性層16および第３の磁性層のスパッタ時に-200Vのバイアス電圧を基板に印加した。第１の下地層11、第２の磁性層14および第３の磁性層の放電時間は4.5秒、第２の下地層12、第１の磁性層14、第１の中間層15および第２の中間層の放電時間は2.5秒、第３の下地層13の放電時間は4.0秒とした。

本実施例（試験例No.601〜612）の評価結果を図１７に示す。記録再生特性評価にはヘッドサンプル（HEADNo.5）を用いた。各試験例とも同等のΔθ50の値を示し、Smf/NとlogBERもほぼ同等であった。第１の下地層11にTi-Cu-Al合金を用いた媒体はTi-Cu合金を用いた媒体に比べ、BrORが若干高くなった。Ti-Cu合金にAlなどの第３の材料を加えることで、更なる性能向上を見込めることがわかる。

以上の説明のとおり本発明の各実施例によれば、高い媒体S/Nを有し、オーバーライト特性に問題なく、ビットエラーレートに優れ、かつ熱揺らぎに対しても十分に安定な磁気ディスクを提供することができる。また、上記磁気ディスクを高感度な磁気ヘッドと組み合わせた磁気ディスク装置においては、１平方ミリメートル当たり160メガビット以上の面記録密度を実現することが可能となる。

本発明の実施例による磁気ディスクの基本構成を示す断面図である。 磁気ディスクの電磁変換特性の測定に用いられる磁気ヘッドの特性を示す図である。 本発明の実施例１による磁気ディスクの媒体諸特性を示す図である。 比較例１の媒体諸特性を示す図である。 本発明の実施例２による磁気ディスクの媒体諸特性を示す図である。 本発明の実施例２による磁気ディスクのX線回折プロファイルを示す図である。 本発明の実施例２による磁気ディスクのX線回折プロファイルを示す図である。 本発明の実施例２による磁気ディスクのX線回折プロファイルを示す図である。 本発明の実施例２による磁気ディスクのX線回折プロファイルを示す図である。 比較例２の媒体諸特性を示す図である。 比較例２のX線回折プロファイルを示す図である。 本発明の実施例３による磁気ディスクの媒体諸特性を示す図である。 比較例３の媒体諸特性を示す図である。 本発明の実施例４による磁気ディスクの媒体諸特性を示す図である。 比較例４の媒体諸特性を示す図である。 本発明の実施例５による磁気ディスクの媒体諸特性を示す図である。 本発明の実施例６による磁気ディスクの媒体諸特性を示す図である。

符号の説明

１０…基板、
１１…第１の下地層、
１２…第２の下地層、
１３…第３の下地層、
１４…第１の磁性層、
１５…中間層、
１６…第２の磁性層、
１７…保護膜、
１８…潤滑膜。

Claims (21)

1. 基板上に下地膜と磁性膜が順次形成された磁気記録媒体において、
   前記下地膜は少なくとも３層の下地層を有し、
   前記下地層のうち前記基板に接して形成される層はTiとCuを含有する非晶質合金層であり、
   前記下地層のうち前記磁性膜に接して形成される層は体心立方構造のCr基合金層であり、
   前記磁性膜は六方稠密構造のCo基合金であることを特徴とする磁気記録媒体。
2. 請求項１に記載の磁気記録媒体において、
   前記下地膜は第１の下地層と第２の下地層と第３の下地層を有し、
   前記第１の下地層はTiとCuを含有する非晶質合金層であり、
   前記第２の下地層はWとCoを含有する非晶質合金層であり、
   前記第３の下地層はTiとBを含有する体心立方構造のCr基合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
3. 請求項１に記載の磁気記録媒体において、
   前記下地膜は第１の下地層と第２の下地層と第３の下地層を有し、
   前記第１の下地層はTiとCuを含有する非晶質合金層であり、
   前記第２の下地層はWとCoを含有する非晶質合金層であり、
   前記第３の下地層はTiとBを含有する体心立方構造のCr基合金層であり、
   前記磁性膜は少なくとも２層の磁性層を有し、
   前記磁性層のうち前記下地膜に接して形成される第１の磁性層はCo-Cr合金層、もしくはCo-Cr-Pt合金層、もしくはCo-Cr-B合金層であり、
   前記磁性層のうち前記第１の磁性層の上部に形成される磁性層はCrとPtとBを含有するCo基合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
4. 請求項３に記載の磁気記録媒体において、
   前記第１の磁性層と前記第１の磁性層の上部に形成される磁性との層の間にRu中間層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
5. 請求項１に記載の磁気記録媒体において、
   前記TiとCuを含有する非晶質合金層に含まれるCuの濃度は25at.%以上であることを特徴とする磁気記録媒体。
6. 請求項１に記載の磁気記録媒体において、
   前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、前記磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて、円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であることを特徴とする磁気記録媒体。
7. 請求項１に記載の磁気記録媒体において、
   線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の前記磁性膜(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
8. 請求項１に記載の磁気記録媒体において、
   前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、前記磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて、円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であり、
   線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の前記磁性膜(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
9. 基板上に下地膜と磁性膜が順次形成された磁気記録媒体において、
   前記下地膜は少なくとも３層の下地層を有し、
   前記下地層のうち前記基板に接して形成される層は非晶質Ti-Cu合金層、もしくは非晶質Ti-Cu-Al合金層であり、
   前記下地層のうち前記磁性膜に接して形成される層は体心立方構造のCr基合金層であり、
   前記磁性膜は六方稠密構造のCo基合金であることを特徴とする磁気記録媒体。
10. 請求項９に記載の磁気記録媒体において、
    前記下地膜は第１の下地層と第２の下地層と第３の下地層を有し、
    前記第１の下地層は非晶質Ti-Cu合金層、もしくは非晶質Ti-Cu-Al合金層であり、
    前記第２の下地層は非晶質W-Co合金層であり、
    前記第３の下地層は体心立方構造のCr-Ti-B合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
11. 請求項９に記載の磁気記録媒体において、
    前記下地膜は第１の下地層と第２の下地層と第３の下地層を有し、
    前記第１の下地層は非晶質Ti-Cu合金層、もしくは非晶質Ti-Cu-Al合金層であり、
    前記第２の下地層は非晶質W-Co合金層であり、
    前記第３の下地層は体心立方構造のCr-Ti-B合金層であり、
    前記磁性膜は少なくとも２層の磁性層を有し、
    前記磁性層のうち前記下地膜に接して形成される第１の磁性層はCo-Cr合金層、もしくはCo-Cr-Pt合金層、もしくはCo-Cr-B合金層であり、
    前記磁性層のうち前記第１の磁性層の上部に形成される磁性層はCrとPtとBを含有するCo基合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
12. 請求項１１に記載の磁気記録媒体において、
    前記第１の磁性層と前記第１の磁性層の上部に形成される磁性層との間にRu中間層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
13. 請求項９に記載の磁気記録媒体において、
    前記非晶質Ti-Cu合金層、もしくは前記非晶質Ti-Cu-Al合金層に含まれるCuの濃度は25at.%以上であることを特徴とする磁気記録媒体。
14. 請求項９に記載の磁気記録媒体において、
    前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、前記磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて、円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であることを特徴とする磁気記録媒体。
15. 請求項９に記載の磁気記録媒体において、
    線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の前記磁性膜(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
16. 請求項９に記載の磁気記録媒体において、
    前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、前記磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて、円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であり、
    線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の前記磁性膜(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
17. 基板上に下地膜と磁性膜が順次形成された磁気記録媒体において、
    前記下地膜は少なくとも３層の下地層を有し、
    前記下地層のうち基板に接して形成される層はTiとCuを含有する非晶質合金層であり、
    前記下地層のうち前記磁性膜に接して形成される層は体心立方構造のCr基合金層であり、
    前記磁性膜は少なくとも３層の磁性層を有し、
    前記磁性層のうち前記下地膜に接して形成される第１の磁性層はCo-Cr合金層、もしくはCo-Cr-Pt合金層、もしくはCo-Cr-B合金層であり、
    前記磁性層のうち前記第１の磁性層の上部に形成される磁性層はCrとPtとBを含有するCo基合金層であり、
    前記CrとPtとBを含有するCo基合金層は上層側に向かうほどCr濃度が低くなりB濃度が高くなることを特徴とする磁気記録媒体。
18. 請求項１７に記載の磁気記録媒体において、
    前記第１の磁性層と前記上部の磁性層の間にRu中間層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
19. 請求項１７に記載の磁気記録媒体において、
    前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、前記磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて、円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であることを特徴とする磁気記録媒体。
20. 請求項１７に記載の磁気記録媒体において、
    線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の前記磁性膜(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
21. 請求項１７に記載の磁気記録媒体において、
    前記基板は表面にテクスチャ加工による溝が概ね基板円周方向に形成されており、前記磁性膜の残留磁束密度Brと膜厚tの積Brtについて、円周方向に測定したBrtθと半径方向に測定したBrtrの比Brtθ/Brtr(BrOR)が1.2以上であり、
    線源にCuKα1線を用いたX線回折装置を用い、X線の入射方向を媒体円周方向と平行になるようにして測定した媒体円周方向の前記磁性膜(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ50が６°以下であることを特徴とする磁気記録媒体。

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