JP2007053912A - Method for producing propolis powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プロポリス粉末の製造方法に関する。より詳しくは、流動性の高いサラサラの粉末を製造可能なプロポリス粉末の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing propolis powder. More specifically, the present invention relates to a method for producing a propolis powder capable of producing a smooth powder having high fluidity.
プロポリスは、種々の植物の新芽や樹脂状物質を原料として蜜蜂により生産される膠状の物質である。プロポリスは、多様な生理活性を有することから健康維持や健康増進を始めとして、疾病の予防や治療等に利用されている。プロポリスを利用した製品としては、エタノール抽出液や含水エタノール抽出液のようなプロポリス抽出液をチンキ、ドリンク、ソフトカプセル等の剤形に加工した健康食品や医薬品等が広く利用されている。また、粉剤や顆粒剤のような剤形のプロポリス製品も利用されている。粉剤や顆粒剤の剤形を有するプロポリス製品は、通常、プロポリス抽出液に乳糖やデキストリン等の賦形剤を添加して粉末化した後、錠剤、ハードカプセル、顆粒等に加工することにより製造される。 Propolis is a glue-like substance produced by bees using shoots and resinous substances of various plants as raw materials. Propolis has various physiological activities and is used for prevention and treatment of diseases including health maintenance and health promotion. As products using propolis, health foods and medicines obtained by processing propolis extracts such as ethanol extracts and hydrous ethanol extracts into dosage forms such as tinctures, drinks and soft capsules are widely used. Propolis products in dosage forms such as powders and granules are also used. Propolis products with powder and granule dosage forms are usually manufactured by adding excipients such as lactose and dextrin to the propolis extract and pulverizing, and then processing into tablets, hard capsules, granules, etc. .
しかしながら、プロポリスのエタノール抽出液を濃縮する場合、樹脂状物質の影響により、該抽出液が粘稠な液体に変化してしまう。前記エタノール抽出液をさらに濃縮して乾燥させると、樹脂状物質が粉末を巻き込みながら固化するとともに、流動性が極端に低下してしまう。その結果、ドロドロのペースト状又は固形状となり、器具や容器から回収する作業に著しく支障を来してしまう。 However, when the ethanol extract of propolis is concentrated, the extract is changed to a viscous liquid due to the influence of the resinous substance. When the ethanol extract is further concentrated and dried, the resinous substance solidifies while entraining the powder, and the fluidity is extremely lowered. As a result, it becomes muddy paste or solid, which significantly impedes the work of collecting from the instrument or container.
従って、このようにして得られたプロポリス粉末は、高い粘着性及び固化性を有するものとなるため、健康食品や医薬品等の原料として打錠したりカプセル内に充填したりする際に、極めて取り扱いにくいものとなってしまっていた。このような粉末化に際して発生する問題は、特に、プロポリス抽出液を抽出する際の抽出溶媒中のエタノール濃度が高い程、樹脂状物質の抽出率が高まることから起こりやすくなる。 Therefore, since the propolis powder obtained in this way has high tackiness and solidification, it is extremely handled when tableting or filling into capsules as a raw material for health foods and pharmaceuticals. It was difficult. The problem that occurs during such pulverization is particularly likely to occur because the extraction rate of the resinous substance increases as the ethanol concentration in the extraction solvent at the time of extracting the propolis extract increases.
そこで、このような問題を解決するために、特許文献１には、プロポリス抽出液にサポニンを添加して溶解させ、これを乾燥して粉末化するプロポリス粉末組成物の製造方法が開示されている。また、特許文献２には、プロポリスのエタノール抽出液を賦形剤に含浸させた後に乾燥して得られるプロポリスのエタノール抽出物含有粉末と、プロポリスの水抽出物粉末とを混合し、この混合粉末を混捏するプロポリス粉末の製造方法が開示されている。さらに、特許文献３には、ドラム乾燥法により製造された薄片状の澱粉加水分解物を攪拌しながら、これにプロポリス抽出物の含水エタノール溶液を添加し、得られた混合物を乾燥した後に粉砕するプロポリス抽出物の製造方法が開示されている。
本発明者らは、プロポリス抽出液を濃縮及び乾燥させてプロポリス粉末を製造する際の様々な条件について鋭意研究を行った結果、高い流動性を有し、取り扱い性のよいプロポリス粉末を製造することに成功した。そして、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。本発明の目的とするところは、流動性の高いプロポリス粉末を容易に製造することができるプロポリス粉末の製造方法を提供することにある。 As a result of intensive studies on various conditions for producing a propolis powder by concentrating and drying the propolis extract, the present inventors produce a propolis powder having high fluidity and good handleability. succeeded in. And based on these knowledge, it came to complete this invention. An object of the present invention is to provide a method for producing a propolis powder that can easily produce a propolis powder having high fluidity.
上記の目的を達成するために、請求項１に記載のプロポリス粉末の製造方法は、プロポリス粉末の製造方法であって、該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、前記希釈工程では、粉末化を促進させるためのバインダーを前記希釈液中に形成させるバインダー形成処理が施されることを要旨とする。 In order to achieve the above object, the method for producing propolis powder according to claim 1 is a method for producing propolis powder, the method comprising diluting the propolis extract with water to prepare a diluted solution And a pulverizing step for pulverizing the diluted solution, wherein the propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more. The gist of the present invention is that a binder forming treatment for forming a binder for promoting crystallization in the diluent is performed.
請求項２に記載のプロポリス粉末の製造方法は、請求項１に記載の発明において、前記バインダー形成処理は、前記希釈液に対するアルカリ処理、有機物添加処理及びカルシウム添加処理から選ばれる少なくとも一種であることを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein the binder forming treatment is at least one selected from an alkali treatment, an organic substance addition treatment, and a calcium addition treatment for the diluted solution. Is the gist.
請求項３に記載のプロポリス粉末の製造方法は、プロポリス粉末の製造方法であって、該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、かつプロポリス由来の固形分を２５重量％以下含有し、前記希釈工程では、前記希釈液にアルカリ処理が施され、それによって該希釈液のｐＨが６．５以上に調整されることを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 3 is a method for producing propolis powder, the method comprising diluting the propolis extract with water to prepare a diluted solution, and pulverizing the diluted solution. The propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more, and containing a solid content derived from propolis of 25% by weight or less, The gist of the diluting step is that the diluting solution is subjected to alkali treatment, whereby the pH of the diluting solution is adjusted to 6.5 or more.
請求項４に記載のプロポリス粉末の製造方法は、プロポリス粉末の製造方法であって、該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、前記希釈工程では、前記希釈液に有機物が添加されることを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 4 is a method for producing propolis powder, the method comprising diluting the propolis extract with water to prepare a diluted solution, and pulverizing the diluted solution. The propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more, and in the dilution step, an organic substance is added to the dilution. Is the gist.
請求項５に記載のプロポリス粉末の製造方法は、請求項４に記載の発明において、前記有機物は、乳糖、デキストリン、サイクロデキストリン、蔗糖、ブドウ糖、麦芽糖、異性化糖、オリゴ糖、糖アルコール、デンプン、セルロース、多糖、食物繊維、サポニン、キノコ粉砕物、キノコ抽出物、ローヤルゼリー、茶葉抽出物、花粉、ブドウ抽出物、シソ抽出物、ブルーベリー抽出物、タマネギ抽出物、ビタミンＣ、藻類抽出物、海藻抽出物、大豆抽出物、ケール粉砕物、大麦若葉粉砕物、桑葉抽出物、クマザサ抽出物、エキナセア抽出物、シリマリン抽出物、エゾウコギ抽出物、ウコン抽出物、ビール酵母、プロテイン、コラーゲン、キトサン及びグルコサミンから選ばれる少なくとも一種であることを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 5 is the method according to claim 4, wherein the organic substance is lactose, dextrin, cyclodextrin, sucrose, glucose, maltose, isomerized sugar, oligosaccharide, sugar alcohol, starch. , Cellulose, polysaccharide, dietary fiber, saponin, ground mushroom, mushroom extract, royal jelly, tea leaf extract, pollen, grape extract, perilla extract, blueberry extract, onion extract, vitamin C, algae extract, seaweed Extract, soybean extract, kale pulverized product, barley young leaf pulverized product, mulberry leaf extract, kumazasa extract, echinacea extract, silymarin extract, sorghum extract, turmeric extract, brewer's yeast, protein, collagen, chitosan and The gist is that it is at least one selected from glucosamine.
請求項６に記載のプロポリス粉末の製造方法は、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の発明において、前記希釈工程では、前記希釈液にカルシウムが添加されることを要旨とする。 The propolis powder manufacturing method according to claim 6 is characterized in that, in the invention according to any one of claims 1 to 5, calcium is added to the diluted solution in the dilution step. .
請求項７に記載のプロポリス粉末の製造方法は、プロポリス粉末の製造方法であって、該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、前記希釈工程では、前記希釈液にカルシウムが添加されることを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 7 is a method for producing propolis powder, the method comprising diluting a propolis extract with water to prepare a diluted solution, and pulverizing the diluted solution. A powdering step, wherein the propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more, and in the dilution step, calcium is added to the dilution. Is the gist.
請求項８に記載のプロポリス粉末の製造方法は、請求項４から請求項７のいずれか一項に記載の発明において、前記プロポリス抽出液は、プロポリス由来の固形分を２５重量％以下含有することを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 8 is the invention according to any one of claims 4 to 7, wherein the propolis extract contains a solid content derived from propolis of 25% by weight or less. Is the gist.
請求項９に記載のプロポリス粉末の製造方法は、請求項４から請求項８のいずれか一項に記載の発明において、前記希釈工程では、前記希釈液にアルカリ処理が施され、それによって該希釈液のｐＨが６．５以上に調整されることを要旨とする。 The method for producing propolis powder according to claim 9 is the invention according to any one of claims 4 to 8, wherein in the dilution step, the dilution is subjected to an alkali treatment, whereby the dilution is performed. The gist is that the pH of the liquid is adjusted to 6.5 or more.
（作用）
本発明の方法において、プロポリス抽出液には、アルコール又はアルコール濃度の高い含水アルコールによって抽出されたプロポリス由来の樹脂状物質が高含有されている。このような樹脂状物質は、プロポリス抽出液を濃縮する時に該抽出液を粘稠な液体にしてしまうとともに、乾燥後の粉末に対して粘着性及び固化性を付与してしまう。
(Function)
In the method of the present invention, the propolis extract liquid contains a high amount of propolis-derived resinous substances extracted with alcohol or hydrous alcohol having a high alcohol concentration. Such a resinous substance makes the extract liquid a viscous liquid when concentrating the propolis extract, and imparts tackiness and solidification to the dried powder.
このような樹脂状物質の影響を抑えて流動性の高いプロポリス粉末を製造するために、本発明の方法では、プロポリス由来の固形分が含水アルコール中に溶解された状態のままで濃縮及び乾燥が行われる。この方法における粉末化工程では、水とアルコールとの揮発性の差に起因して、含水アルコールに含まれるアルコール分がまずは優先的に揮発する。その後、水分が蒸発して乾燥されるが、プロポリス由来の固形分濃度が高い状態にまで濃縮された段階では、アルコール分はほとんど存在していないことになる。従って、プロポリス由来の固形分は、乾燥直前には水に対して高濃度に濃縮された状態にあり、その状態から水分を失って乾燥するため、高濃度のアルコールに対して高濃度に濃縮された状態から直接的に乾燥する場合よりも、樹脂状物質の影響を受けにくく、粘着性及び固化性の低いプロポリス粉末が得られる。 In order to suppress the influence of such a resinous substance and produce propolis powder having high fluidity, in the method of the present invention, concentration and drying are performed while the solid content derived from propolis is dissolved in hydrous alcohol. Done. In the pulverization process in this method, the alcohol content contained in the hydrous alcohol is preferentially volatilized due to the difference in volatility between water and alcohol. Thereafter, the water evaporates and is dried, but at the stage where the solid content concentration derived from propolis is concentrated to a high state, the alcohol content hardly exists. Therefore, the solid content derived from propolis is concentrated at a high concentration with respect to water immediately before drying, and since it loses moisture from that state and is dried, it is concentrated at a high concentration with respect to high concentration alcohol. Propolis powder that is less affected by the resinous substance and less sticky and solidifying than when directly dried from the wet state is obtained.
さらに、本発明の方法では、粉末化を促進させるためのバインダーを希釈液中に人為的に形成させるための処理が施される。前記バインダーは、濃縮によって水分を減少させたとき、水に対して溶解された状態のプロポリス由来の固形分を積極的に吸着させて所定サイズの塊（核）を形成すると考えられる。このとき、樹脂状物質も前記核に吸着されて他の核に対する影響を失うものと見られる。従って、前記核は、樹脂状物質を含むプロポリス由来の固形分を結合させて粉末化を促進させるためのバインダーとして機能する。そして、このような核を中心にして迅速かつ個別に粉末化が進行するとともに、樹脂状物質による影響を極力排除することが極めて容易になるため、粘着性及び固化性の低いプロポリス粉末が製造される。 Furthermore, in the method of the present invention, a treatment for artificially forming a binder for promoting pulverization in the diluent is performed. It is considered that when the water content is reduced by concentration, the binder actively adsorbs solid content derived from propolis in a state dissolved in water to form a lump (core) of a predetermined size. At this time, it is considered that the resinous substance is also adsorbed on the nucleus and loses the influence on other nuclei. Therefore, the core functions as a binder for binding solid components derived from propolis containing a resinous substance to promote powdering. And while powdering proceeds quickly and individually centering on such nuclei, it becomes extremely easy to eliminate the influence of resinous substances as much as possible, so propolis powder with low adhesiveness and solidification is produced. The
なお、請求項３の方法において、前記バインダーは、プロポリス由来の固形分に存在するフェノール基やカルボキシル基等の有機系官能基と、アルカリ剤との間で形成されるエステル化物やキレート錯体等によって構成される。請求項４の方法において、前記バインダーは、外部から添加される有機物によって構成される。請求項７の方法において、前記バインダーは、外部から添加されるカルシウム（液体中であるため、カルシウムイオン）によって構成される。 In the method according to claim 3, the binder is formed by an esterified product or a chelate complex formed between an organic functional group such as a phenol group or a carboxyl group present in a solid content derived from propolis and an alkali agent. Composed. 5. The method according to claim 4, wherein the binder is composed of an organic substance added from the outside. 8. The method according to claim 7, wherein the binder is constituted by calcium added from the outside (calcium ions because they are in a liquid).
本発明によれば、流動性の高いプロポリス粉末を容易に製造することができるプロポリス粉末の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the propolis powder which can manufacture a propolis powder with high fluidity | liquidity easily can be provided.
以下、本発明のプロポリス粉末の製造方法を具体化した一実施形態について説明する。
本実施形態のプロポリス粉末の製造方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備える。本実施形態の製造方法は、異なる希釈工程を有する第１から第３の製造方法に大きく分けられる。
Hereinafter, an embodiment embodying the method for producing propolis powder of the present invention will be described.
The method for producing a propolis powder according to the present embodiment includes a diluting step of diluting the propolis extract with water to prepare a diluting solution, and a pulverizing step of pulverizing the diluting solution. The manufacturing method of this embodiment is roughly divided into first to third manufacturing methods having different dilution steps.
いずれの製造方法によって製造された場合でも、プロポリス由来の樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性をほとんど有することなく、流動性の高いサラサラの粉末性状となるため、健康食品や医薬品等に加工する際の加工性及び取り扱い性（例えば打錠性やカプセル内への充填性）が極めて良好になる。また、製造時にプロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分の損失がほとんど起こらないため、健康維持や健康増進を始めとして、疾病の予防や治療等に高い効果を発揮することができる。また、粉末化工程で用いられる賦形剤等の添加物の含有量を低減させることが容易であるため、プロポリス粉末に含まれるプロポリス由来の固形分濃度を容易に高めることができる。 Regardless of the production method, it has almost no stickiness and solidification due to the influence of propolis-derived resinous substances, and it has a smooth fluid powder shape, so it can be processed into health foods and pharmaceuticals. The processability and handleability (for example, tableting property and filling property in capsules) during the process are extremely good. In addition, since the loss of water-insoluble components and poorly water-soluble components derived from propolis hardly occurs at the time of production, it is possible to exert a high effect on prevention and treatment of diseases including health maintenance and health promotion. Moreover, since it is easy to reduce content of additives, such as an excipient | filler used at a powdering process, the solid content density | concentration derived from propolis contained in a propolis powder can be raised easily.
第１から第３の製造方法において、前記プロポリス抽出液としては、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものが用いられる。なお、プロポリス原料を含水アルコールで抽出する際のアルコール濃度は、６０容量％を超えることが好ましく、８０容量％以上であることがより好ましい。アルコールとしては、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノール等の低級アルコールが使用可能であり、メタノール又はエタノールが好適に使用される。但し、プロポリス粉末を健康食品の素材に使用する場合にはエタノールが使用される。なお、本実施形態において、含水アルコールとはアルコール濃度が９５容量％未満のものを指し、アルコールとはアルコール濃度が９５〜１００容量％のものを指すこととする。 In the first to third production methods, as the propolis extract, a propolis raw material extracted with alcohol or a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more is used. In addition, it is preferable that the alcohol concentration at the time of extracting a propolis raw material with a hydrous alcohol exceeds 60 volume%, and it is more preferable that it is 80 volume% or more. As the alcohol, lower alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol can be used, and methanol or ethanol is preferably used. However, ethanol is used when propolis powder is used as a health food material. In the present embodiment, the hydrous alcohol refers to one having an alcohol concentration of less than 95% by volume, and the alcohol refers to one having an alcohol concentration of 95 to 100% by volume.
前記プロポリス原料としては、プロポリス原塊が好適に使用され、さらには該プロポリス原塊を水抽出、超臨界抽出又はミセル化抽出した後の残渣（固形分）が使用可能である。また、プロポリス原料としては、プロポリス原塊を６０容量％未満、好ましくは５０容量％以下のアルコール濃度の含水アルコールで抽出した後の残渣（固形分）、又はプロポリス原塊をアルコール以外の有機溶媒で抽出した後の残渣（固形分）を使用することも可能である。プロポリス原塊としては、ブラジルを含む南アメリカ諸国、中国や日本等のアジア諸国、ヨーロッパ諸国、北アメリカ諸国、オセアニア諸国で採取されるもの等あらゆる産地のものが使用可能である。 As the propolis raw material, a propolis bulk is suitably used, and a residue (solid content) after water extraction, supercritical extraction or micellar extraction of the propolis bulk is usable. Moreover, as a propolis raw material, the residue (solid content) after extracting a propolis bulk with a hydrous alcohol with an alcohol concentration of less than 60% by volume, preferably 50% by volume or less, or the propolis bulk is formed with an organic solvent other than alcohol. It is also possible to use the residue (solid content) after extraction. The propolis bulk can be used in any production area such as those collected in South American countries including Brazil, Asian countries such as China and Japan, European countries, North American countries, and Oceania countries.
第１から第３の製造方法における希釈工程では、水又は水を主成分とする溶媒にて前記プロポリス抽出液を水希釈することにより希釈液を調製する。なお、希釈工程後の希釈液の溶媒には、水及びアルコールが含まれるが、粉末化工程における濃縮及び乾燥中に樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性の発現を抑えるために、水の容量がアルコールの容量以上のものであることが好ましい。このような溶媒は、前記希釈液中のアルコール濃度が５０容量％以下であり、４０容量％以下であることが好ましく、３０容量％以下であることがより好ましく、２０容量％以下であることがさらに好ましく、１０容量％以下であることが特に好ましい。 In the dilution steps in the first to third manufacturing methods, the diluted solution is prepared by diluting the propolis extract with water with water or a solvent containing water as a main component. The solvent of the diluted solution after the dilution step contains water and alcohol. In order to suppress the expression of tackiness and solidification due to the influence of the resinous substance during concentration and drying in the powdering step, It is preferable that the capacity is higher than the capacity of alcohol. Such a solvent has an alcohol concentration in the diluent of 50% by volume or less, preferably 40% by volume or less, more preferably 30% by volume or less, and 20% by volume or less. More preferred is 10% by volume or less.
第１から第３の製造方法における粉末化工程は、例えば、常圧での加熱による直接濃縮法を始めとして、減圧濃縮法、スプレードライ法、凍結乾燥法等の公知の粉末化の方法により、特に好ましくは凍結乾燥法により、前記希釈液を濃縮及び乾燥させることにより実施される。なおこのとき、乳糖やデキストリン等の公知の賦形剤を添加して粉末化工程を実施しても構わない。 The powdering step in the first to third manufacturing methods includes, for example, a direct concentration method by heating at normal pressure, a known powdering method such as a vacuum concentration method, a spray drying method, a freeze drying method, Particularly preferably, the dilution is concentrated and dried by freeze-drying. At this time, a known excipient such as lactose or dextrin may be added to carry out the powdering step.
また、第１から第３の製造方法における粉末化工程では、前記希釈液中のアルコール分を主として揮発させる第一段階と、希釈液中の水分を蒸発させる第二段階との二段階に分けて実施されることも好ましい。この場合、前記第一段階では、主に希釈液中のアルコール分を揮発させて該希釈液を濃縮するために、好ましくは加熱による直接濃縮法や減圧濃縮法等の公知の濃縮方法が採用され、前記第二段階では、希釈液を乾燥させて粉末化するために、好ましくはスプレードライ法や凍結乾燥法等の公知の乾燥方法が採用される。 Further, in the powdering step in the first to third manufacturing methods, it is divided into two stages, a first stage for mainly volatilizing the alcohol content in the diluent and a second stage for evaporating the water in the diluent. It is also preferred that it be implemented. In this case, in the first step, a known concentration method such as a direct concentration method by heating or a reduced pressure concentration method is preferably employed in order to mainly concentrate the alcohol content in the diluted solution to concentrate the diluted solution. In the second stage, a known drying method such as a spray drying method or a freeze drying method is preferably employed in order to dry and dilute the diluted solution.
次に、第１から第３の製造方法についてそれぞれ説明する。
第１の製造方法は、プロポリス由来の固形分濃度が２５重量％以下のプロポリス抽出液に水を加えて水希釈するとともにアルカリ処理を施す希釈工程と、該希釈工程後の希釈液を粉末化する粉末化工程とを備える。即ち、第１の製造方法における希釈工程では、プロポリス由来の固形分濃度が２５重量％以下のプロポリス抽出液を用いるとともに、希釈液に対してアルカリ処理が施されることを特徴とする。
Next, the first to third manufacturing methods will be described.
In the first production method, a dilute step of adding water to a propolis extract having a solid content concentration of 25% by weight or less derived from propolis and diluting with water and performing an alkali treatment, and diluting the dilute solution after the dilute step are pulverized. A powdering step. That is, in the dilution step in the first production method, a propolis extract having a solid content concentration derived from propolis of 25% by weight or less is used, and the diluted solution is subjected to an alkali treatment.
前記プロポリス抽出液中に含まれるプロポリス由来の固形分濃度が２５重量％を超える場合、粉末化工程における濃縮及び乾燥中に樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性が発現されるため、流動性の高いプロポリス粉末を製造することが困難になる。またこのとき、希釈工程を行う際に、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出して器具や容器に付着したり、溶液から分離したりしてしまうおそれが高いため、それらの成分が損失しやすくなる。 When the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract exceeds 25% by weight, adhesiveness and solidification due to the influence of the resinous substance are expressed during concentration and drying in the pulverization process. It is difficult to produce a high propolis powder. At this time, since the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are likely to be deposited in a spear and adhere to an instrument or container or separated from the solution when performing the dilution step, The component of becomes easy to lose.
なお、前記プロポリス抽出液中に含まれるプロポリス由来の固形分濃度は、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分の損失をより一層効果的に抑えるために、１５重量％以下であることが好ましく、１０重量％以下であることがより好ましい。また、前記プロポリス抽出液中に含まれるプロポリス由来の固形分濃度の下限値は、特に限定されないが、粉末化工程における濃縮及び乾燥を迅速に行うために、１重量％以上であることが好ましい。一方、前記希釈液中に含まれるプロポリス由来の固形分濃度は、粉末化工程を行う際に、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出しにくくなるため、２重量％以下であることが好ましい。 The solid concentration derived from propolis contained in the propolis extract is preferably 15% by weight or less in order to more effectively suppress the loss of water-insoluble components and poorly water-soluble components derived from propolis, More preferably, it is 10% by weight or less. Moreover, the lower limit value of the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract is not particularly limited, but is preferably 1% by weight or more in order to rapidly perform concentration and drying in the powdering step. On the other hand, the solid content concentration derived from propolis contained in the diluting solution is 2% by weight or less because the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are less likely to precipitate in the powder form during the pulverization step. Preferably there is.
前記アルカリ処理は、希釈液（プロポリス抽出液及び／又は水）に対してアルカリ剤を添加することにより実施される。具体的には、プロポリス抽出液にアルカリ剤を添加した後に水希釈すること、希釈用の水にアルカリ剤を添加した後にプロポリス抽出液と混合すること、並びに、プロポリス抽出液及び水からなる希釈後の希釈液にアルカリ剤を添加することのいずれかにより実施される。 The alkali treatment is performed by adding an alkali agent to the diluted solution (propolis extract and / or water). Specifically, after diluting with water after adding an alkali agent to the propolis extract, mixing with the propolis extract after adding the alkali agent to water for dilution, and after dilution consisting of the propolis extract and water It is carried out by adding an alkaline agent to the diluted solution.
アルカリ剤としては、無機アルカリ若しくは有機アルカリ、又はそれらを含む素材や添加物等が使用可能である。無機アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム等の無機強アルカリ、又は、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機弱アルカリが挙げられる。有機アルカリとしては、酢酸、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等の弱酸（カルボン酸）のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩等が挙げられる。また、これらのアルカリ剤は、単独又は二種類以上を組み合わせて使用してもよい。これらのアルカリ剤のうち、プロポリス粉末に含まれる塩類の含有量を低減させるために、無機強アルカリが特に好適に使用される。 As the alkali agent, inorganic alkali or organic alkali, or a material or additive containing them can be used. As inorganic alkali, strong inorganic alkali such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide, calcium oxide, magnesium oxide, or sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, calcium carbonate And inorganic weak alkalis such as magnesium carbonate. Examples of the organic alkali include alkali metal salts or alkaline earth metal salts of weak acids (carboxylic acids) such as acetic acid, tartaric acid, citric acid, and gluconic acid. Moreover, you may use these alkaline agents individually or in combination of 2 or more types. Among these alkali agents, an inorganic strong alkali is particularly preferably used in order to reduce the content of salts contained in the propolis powder.
アルカリ処理を施した後の希釈液のｐＨは、６．５以上に調整されており、６．７以上に調整されていることが好ましく、７〜８に調整されていることがより好ましく、７〜７．５に調整されていることがさらに好ましい。ちなみに、プロポリス原塊をエタノールで抽出した後のプロポリス抽出液のｐＨは概ね４である。希釈液のｐＨが６．５未満の場合、希釈工程を行う際にプロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出するおそれが高い。逆に希釈液のｐＨが８を超える場合、食品としての取り扱い性が低下するおそれが高い。 The pH of the diluted solution after the alkali treatment is adjusted to 6.5 or higher, preferably 6.7 or higher, more preferably 7 to 8, and 7 More preferably, it is adjusted to -7.5. By the way, the pH of the propolis extract after extracting the propolis bulk with ethanol is about 4. When the pH of the diluted solution is less than 6.5, there is a high possibility that a water-insoluble component derived from propolis and a poorly water-soluble component are deposited in a spear shape during the dilution step. On the other hand, when the pH of the diluent exceeds 8, there is a high possibility that the handleability as a food will be lowered.
さらに、この第１の製造方法において、得られるプロポリス粉末の流動性を顕著に高めることが可能であることから、希釈工程後の希釈液には、カルシウム（カルシウムイオン）が含有されていることが好ましい。カルシウムは、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム等のカルシウム塩、クエン酸、グルコン酸、グリセロリン酸、パントテン酸、ピロリン酸二水素、Ｌ−グルタミン酸等の有機酸やアミノ酸のカルシウム塩、焼成カルシウム（焼成した貝殻、卵殻、骨、乳清、牡蠣殻、うに殻、サンゴ等）、未焼成カルシウム（未焼成の貝殻、サンゴ、卵殻、骨、真珠等）、木灰、ドロマイト鉱石、石膏等を希釈液に添加することにより供給可能である。 Furthermore, in this first production method, the fluidity of the resulting propolis powder can be remarkably increased, so that the diluted solution after the dilution step may contain calcium (calcium ions). preferable. Calcium includes calcium salts such as calcium hydroxide, calcium carbonate and calcium phosphate, calcium salts of organic acids and amino acids such as citric acid, gluconic acid, glycerophosphoric acid, pantothenic acid, dihydrogen pyrophosphate and L-glutamic acid, calcined calcium (calcined) Shellfish, eggshell, bone, whey, oyster shell, sea urchin shell, coral, etc.), uncalcined calcium (unfired shell, coral, eggshell, bone, pearl, etc.), wood ash, dolomite ore, plaster, etc. It can be supplied by adding.
特に、カルシウムを含む素材や添加物を用いて前記アルカリ処理を施すと、高い嵩密度を有し、流動性、取り扱い性（打錠性やカプセル内への充填性等）及び吸湿防止性能等に優れたプロポリス粉末を製造することが極めて容易になる。また、プロポリス由来の固形分濃度の高いプロポリス粉末を製造するためには、少量でアルカリ処理を効果的に実施することが可能な水酸化カルシウムを使用することが最も好ましい。 In particular, when the alkali treatment is performed using a material or additive containing calcium, it has high bulk density, fluidity, handleability (tabletability, filling into capsules, etc.), moisture absorption prevention performance, etc. It becomes extremely easy to produce excellent propolis powder. Moreover, in order to produce propolis powder having a high solid content concentration derived from propolis, it is most preferable to use calcium hydroxide that can be effectively subjected to alkali treatment with a small amount.
第２の製造方法は、プロポリス抽出液に水を加えて水希釈するとともに有機物を添加する希釈工程と、該希釈工程後の希釈液を粉末化する粉末化工程とを備える。即ち、第２の製造方法における希釈工程では、希釈液（プロポリス抽出液及び／又は水）に有機物を添加することにより、プロポリス由来の固形分と有機物とが含水アルコール中に溶解、懸濁又は乳化された希釈液を調製することを特徴とする。 The second production method includes a dilution step in which water is added to the propolis extract to dilute with water and an organic substance is added, and a powdering step in which the diluted solution after the dilution step is pulverized. That is, in the diluting step in the second production method, the organic matter is added to the diluting solution (propolis extract and / or water) to dissolve, suspend or emulsify the solid content derived from propolis and the organic matter in the hydrous alcohol. A diluted solution is prepared.
この希釈液は、具体的には、プロポリス抽出液に有機物を添加した後に水希釈すること、プロポリス抽出液を水希釈した後に有機物を添加すること、及び、有機物の水溶液、水懸濁液又は水中油型（Ｏ／Ｗ型）乳化液からなる希釈用液を調製した後にプロポリス抽出液と混合することのいずれかにより実施される。前記有機物の乳化液からなる希釈用液を調製する場合、水を主成分とする溶媒が用いられ、特に好ましくは水が用いられる。なお、有機物の水中油型乳化液の場合、希釈用液中には通常５０容量％未満の乳化剤が含有されているが、溶質としての上記有機物自体が乳化剤として機能する場合には、水のみからなる希釈用液を使用することが可能である。そして、上記有機物は、該有機物の極性（親水性や疎水性）等に応じて、希釈液中で含水アルコールに対し溶解、懸濁又は乳化されている。 Specifically, the diluted solution is diluted with water after adding an organic substance to a propolis extract, added with an organic substance after diluting the propolis extract with water, and an aqueous solution, an aqueous suspension, or underwater of an organic substance. It is carried out either by preparing a diluting liquid comprising an oil type (O / W type) emulsion and then mixing with a propolis extract. In the case of preparing a diluting liquid composed of the organic emulsion, a solvent containing water as a main component is used, and water is particularly preferably used. In the case of an organic oil-in-water emulsion, the diluting liquid usually contains less than 50% by volume of an emulsifier. However, when the organic substance itself as a solute functions as an emulsifier, only water is used. It is possible to use a diluting solution. And the said organic substance is melt | dissolved, suspended, or emulsified with respect to the hydrous alcohol in a dilution liquid according to the polarity (hydrophilicity or hydrophobicity) etc. of this organic substance.
前記希釈液に添加される有機物としては、乳糖、デキストリン、サイクロデキストリン、蔗糖、ブドウ糖、麦芽糖、異性化糖、オリゴ糖、糖アルコール、デンプン、セルロース、多糖、食物繊維等の有機物を含む公知の賦形剤を始めとして、人参サポニン、キラヤサポニン、大豆サポニン、エンジュサポニン等のサポニン、タモギタケ粉砕物のようなキノコ粉砕物、キノコ抽出物、ローヤルゼリー、茶葉抽出物、花粉、ブドウ抽出物、シソ抽出物、ブルーベリー抽出物、タマネギ抽出物、ビタミンＣ、藻類抽出物、海藻抽出物、大豆抽出物、ケール粉砕物、大麦若葉粉砕物、桑葉抽出物、クマザサ抽出物、エキナセア抽出物、シリマリン抽出物、エゾウコギ抽出物、ウコン抽出物、ビール酵母、プロテイン、コラーゲン、キトサン、グルコサミン等の動植物由来の有機物が挙げられる。なお、前記花粉としては、トウモロコシ、シスタス、菜種、オレンジ等の花粉荷及び花粉のエキスを、単独又は二種類以上組み合わせて使用することが可能である。また、プロポリスの抽出物（水抽出物、超臨界抽出物、ミセル化抽出物、有機溶媒抽出物等）は、本実施形態では上述したようなバインダーとしての機能を発揮しにくいため、前記有機物として希釈液に添加されないことが好ましいが、添加されていても構わない。 Organic substances added to the diluent include known substances including organic substances such as lactose, dextrin, cyclodextrin, sucrose, glucose, maltose, isomerized sugar, oligosaccharide, sugar alcohol, starch, cellulose, polysaccharide, dietary fiber and the like. Saponins such as carrot saponin, Quillaja saponin, soybean saponin, Enju saponin, mushroom pulverized product such as pulverized bamboo shoot, mushroom extract, royal jelly, tea leaf extract, pollen, grape extract, perilla extract , Blueberry extract, onion extract, vitamin C, algae extract, seaweed extract, soybean extract, kale pulverized product, barley young leaf pulverized product, mulberry leaf extract, kumazasa extract, echinacea extract, silymarin extract, Ezoukogi extract, turmeric extract, beer yeast, protein, collagen, chitosan, glucosa Animal and plant-derived organic matter such as emissions and the like. In addition, as said pollen, it is possible to use pollen load and pollen extracts, such as corn, cistus, rapeseed, orange, etc. individually or in combination of 2 or more types. Moreover, since the extract of propolis (water extract, supercritical extract, micellized extract, organic solvent extract, etc.) does not easily function as a binder as described above in the present embodiment, It is preferable not to be added to the diluent, but it may be added.
希釈工程後の希釈液に含まれる有機物の濃度は、０．１〜１０重量％であることが好ましく、０．５〜７．５重量％であることがより好ましく、１〜５重量％であることがさらに好ましい。希釈液中の有機物濃度が０．１重量％未満の場合、粉末化工程における濃縮及び乾燥中に樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性が発現されるため、流動性の高いプロポリス粉末を製造することが困難になる。またこのとき、希釈工程を行う際に、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出して器具や容器に付着したり、溶液から分離したりしてしまうおそれが高いため、それらの成分が損失しやすくなる。逆に、希釈液中の有機物濃度が１０重量％を超える場合、プロポリス粉末中のプロポリス由来の固形分濃度が相対的に低下するために好ましくない。 The concentration of the organic substance contained in the diluted solution after the dilution step is preferably 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.5 to 7.5% by weight, and 1 to 5% by weight. More preferably. When the organic substance concentration in the diluting liquid is less than 0.1% by weight, stickiness and solidification due to the influence of the resinous substance are expressed during concentration and drying in the powdering process, so that propolis powder with high fluidity is produced. It becomes difficult to do. At this time, since the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are likely to be deposited in a spear and adhere to an instrument or container or separated from the solution when performing the dilution step, The component of becomes easy to lose. On the contrary, when the organic substance concentration in the diluted liquid exceeds 10% by weight, the solid content concentration derived from propolis in the propolis powder is unfavorably lowered.
第２の製造方法において、プロポリス抽出液に含まれるプロポリス由来の固形分濃度は、２５重量％以下であることが好ましく、１５重量％以下であることがより好ましく、１０重量％以下であることがさらに好ましい。前記プロポリス抽出液に含まれるプロポリス由来の固形分濃度が２５重量％を超える場合、粉末化工程における濃縮及び乾燥中に樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性が発現されやすくなるうえ、希釈工程を行う際にプロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分が損失しやすくなる。また、前記プロポリス抽出液に含まれるプロポリス由来の固形分濃度の下限値は、特に限定されないが、粉末化工程における濃縮及び乾燥を迅速に行うために、１重量％以上であることが好ましい。一方、希釈液中に含まれるプロポリス由来の固形分濃度は、粉末化工程を行う際に、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出しにくくなるため、２重量％以下であることが好ましい。 In the second production method, the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract is preferably 25% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, and preferably 10% by weight or less. Further preferred. When the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract exceeds 25% by weight, adhesiveness and solidification due to the influence of the resinous substance are easily expressed during concentration and drying in the powdering process, and the dilution process When performing, the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are likely to be lost. Moreover, the lower limit value of the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract is not particularly limited, but is preferably 1% by weight or more in order to rapidly perform concentration and drying in the powdering step. On the other hand, the solid content concentration derived from propolis contained in the diluting solution is 2% by weight or less because the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are difficult to precipitate in the form of a spear when the powdering step is performed. It is preferable.
さらに、この第２の製造方法における希釈工程では、希釈液に対してアルカリ処理が施されることが好ましい。ちなみに、上記希釈液に含まれる有機物自体が希釈液のｐＨを高める作用を有している場合、アルカリ処理を施す必要性は少ない。この第２の製造方法においても、上記第１の製造方法の場合と同様の理由で、希釈液のｐＨは、６．５以上であることが好ましく、６．７以上であることがより好ましく、７〜８であることがさらに好ましく、７〜７．５であることが特に好ましい。 Furthermore, in the dilution step in the second manufacturing method, it is preferable that alkali treatment is performed on the diluted solution. Incidentally, when the organic substance itself contained in the dilution liquid has an action of increasing the pH of the dilution liquid, there is little need to perform an alkali treatment. Also in this second production method, for the same reason as in the first production method, the pH of the diluent is preferably 6.5 or more, more preferably 6.7 or more, More preferably, it is 7-8, and it is especially preferable that it is 7-7.5.
また、この第２の製造方法においても、プロポリス粉末の流動性を顕著に高めることが可能であることから、希釈工程後の希釈液には、カルシウムが含有されていることが好ましい。特に、カルシウムを含む素材や添加物を用いて前記アルカリ処理を施すと、高い嵩密度を有し、流動性、取り扱い性（打錠性やカプセル内への充填性等）及び吸湿防止性能等に優れたプロポリス粉末を製造することが極めて容易になる。但し、上記希釈液にカルシウムを含む有機物が含有されている場合、別途カルシウムを添加する必要性は少ない。また、プロポリス含量の高いプロポリス粉末を製造するためには、少量でアルカリ処理を効果的に実施することが可能な水酸化カルシウムを使用することが最も好ましい。 Moreover, also in this 2nd manufacturing method, since the fluidity | liquidity of a propolis powder can be improved significantly, it is preferable that the diluted solution after a dilution process contains calcium. In particular, when the alkali treatment is performed using a material or additive containing calcium, it has high bulk density, fluidity, handleability (tabletability, filling into capsules, etc.), moisture absorption prevention performance, etc. It becomes extremely easy to produce excellent propolis powder. However, when an organic substance containing calcium is contained in the diluted solution, there is little need to add calcium separately. Further, in order to produce a propolis powder having a high propolis content, it is most preferable to use calcium hydroxide capable of effectively carrying out an alkali treatment with a small amount.
第３の製造方法は、プロポリス抽出液に水を加えて水希釈するとともにカルシウムを添加する希釈工程と、該希釈工程後の希釈液を粉末化する粉末化工程とを備える。即ち、第３の製造方法における希釈工程では、希釈液（プロポリス抽出液及び／又は水）に対してカルシウム添加処理が施されることを特徴とする。 The third production method includes a dilution step in which water is added to the propolis extract to dilute with water and calcium is added, and a powdering step in which the diluted solution after the dilution step is powdered. That is, in the dilution step in the third production method, a calcium addition treatment is performed on the diluted solution (propolis extract and / or water).
カルシウム添加処理は、得られるプロポリス粉末の流動性を高めるために実施される。カルシウムは、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、乳酸カルシウム、硫酸カルシウム、塩化カルシウム、リン酸カルシウム等のカルシウム塩、クエン酸、グルコン酸、グリセロリン酸、パントテン酸、ピロリン酸二水素、Ｌ−グルタミン酸等の有機酸やアミノ酸のカルシウム塩、焼成カルシウム（焼成した貝殻、卵殻、骨、乳清、牡蠣殻、うに殻、サンゴ等）、未焼成カルシウム（未焼成の貝殻、サンゴ、卵殻、骨、真珠等）、木灰、ドロマイト鉱石、石膏等を希釈液に添加することにより供給可能である。カルシウムとしては、プロポリス粉末の流動性を顕著に高めることが可能であることから、水酸化カルシウムを用いることが特に好ましい。 A calcium addition process is implemented in order to improve the fluidity | liquidity of the propolis powder obtained. Calcium includes calcium salts such as calcium hydroxide, calcium carbonate, calcium lactate, calcium sulfate, calcium chloride, and calcium phosphate, organic acids such as citric acid, gluconic acid, glycerophosphoric acid, pantothenic acid, dihydrogen pyrophosphate, and L-glutamic acid. Calcium salts of amino acids, calcined calcium (baked shell, eggshell, bone, whey, oyster shell, sea urchin shell, coral, etc.), uncalcined calcium (unfired shell, coral, eggshell, bone, pearl, etc.), wood ash, It can be supplied by adding dolomite ore, gypsum, etc. to the diluent. As calcium, it is particularly preferable to use calcium hydroxide because the fluidity of the propolis powder can be remarkably enhanced.
希釈工程後の希釈液に含まれるカルシウムの濃度（食品添加物濃度）は、特に限定されないが、０．０１〜１重量％であることが好ましく、０．０５〜０．７５重量％であることがより好ましく、０．１〜０．５重量％であることがさらに好ましい。希釈液中のカルシウム濃度が０．０１重量％未満の場合、粉末化工程における濃縮及び乾燥中に樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性が発現されるため、流動性の高いプロポリス粉末を製造することが困難になる。またこのとき、希釈工程を行う際に、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出して器具や容器に付着したり、溶液から分離したりしてしまうおそれが高いため、それらの成分が損失しやすくなる。逆に、希釈液中のカルシウム濃度が１重量％を超える場合、希釈液中にカルシウムが溶解されにくくなるため不経済であるうえ、プロポリス粉末中のプロポリス由来の固形分濃度が相対的に低下するために好ましくない。 Although the density | concentration (food additive density | concentration) of the calcium contained in the dilution liquid after a dilution process is not specifically limited, It is preferable that it is 0.01 to 1 weight%, and it is 0.05 to 0.75 weight%. Is more preferable, and it is still more preferable that it is 0.1 to 0.5 weight%. When the calcium concentration in the diluting solution is less than 0.01% by weight, stickiness and solidification due to the influence of the resinous substance are manifested during concentration and drying in the powdering process, thus producing a highly fluid propolis powder. It becomes difficult to do. At this time, since the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are likely to be deposited in a spear and adhere to an instrument or container or separated from the solution when performing the dilution step, The component of becomes easy to lose. On the contrary, when the calcium concentration in the diluted solution exceeds 1% by weight, it is not economical because calcium is hardly dissolved in the diluted solution, and the solid content concentration derived from propolis in the propolis powder relatively decreases. Therefore, it is not preferable.
第３の製造方法において、プロポリス抽出液に含まれるプロポリス由来の固形分濃度は、２５重量％以下であることが好ましく、１５重量％以下であることがより好ましく、１０重量％以下であることがさらに好ましい。前記プロポリス抽出液に含まれるプロポリス由来の固形分濃度が２５重量％を超える場合、粉末化工程における濃縮及び乾燥中に樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性が発現されやすくなるうえ、希釈工程を行う際にプロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分が損失しやすくなる。また、前記プロポリス抽出液に含まれるプロポリス由来の固形分濃度の下限値は、特に限定されないが、粉末化工程における濃縮及び乾燥を迅速に行うために、１重量％以上であることが好ましい。一方、希釈液中に含まれるプロポリス由来の固形分濃度は、粉末化工程を行う際に、プロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分がヤニ状に析出しにくくなるため、２重量％以下であることが好ましい。 In the third production method, the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract is preferably 25% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, and preferably 10% by weight or less. Further preferred. When the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract exceeds 25% by weight, adhesiveness and solidification due to the influence of the resinous substance are easily expressed during concentration and drying in the powdering process, and the dilution process When performing, the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are likely to be lost. Moreover, the lower limit value of the solid content concentration derived from propolis contained in the propolis extract is not particularly limited, but is preferably 1% by weight or more in order to rapidly perform concentration and drying in the powdering step. On the other hand, the solid content concentration derived from propolis contained in the diluting solution is 2% by weight or less because the water-insoluble component and the poorly water-soluble component derived from propolis are difficult to precipitate in the form of a spear when the powdering step is performed. It is preferable.
さらに、この第３の製造方法における希釈工程では、希釈液に対してアルカリ処理を施すことが好ましい。この第３の製造方法においても、上記第１の製造方法の場合と同様の理由で、希釈液のｐＨは、６．５以上であることが好ましく、６．７以上であることがより好ましく、７〜８であることがさらに好ましく、７〜７．５であることが特に好ましい。ちなみに、上記カルシウム添加処理に用いられるカルシウム自体が希釈液のｐＨを高める作用を有している場合、アルカリ処理を施す必要性は少ない。 Furthermore, in the dilution step in the third manufacturing method, it is preferable to perform an alkali treatment on the diluted solution. Also in this third production method, for the same reason as in the first production method, the pH of the diluent is preferably 6.5 or more, more preferably 6.7 or more, More preferably, it is 7-8, and it is especially preferable that it is 7-7.5. Incidentally, when the calcium itself used for the calcium addition treatment has an action of increasing the pH of the diluted solution, there is little need to perform the alkali treatment.
次に、上記プロポリス粉末の製造方法の作用について説明する。
本実施形態のプロポリス粉末の製造方法で用いられるプロポリス抽出液には、アルコール又はアルコール濃度の高い含水アルコールによって抽出されたプロポリス由来の樹脂状物質が高含有されている。このような樹脂状物質は、プロポリス抽出液を濃縮する時に該抽出液を粘稠な液体にしてしまうとともに、乾燥後の粉末に対して粘着性及び固化性を付与してしまう。
Next, the effect | action of the manufacturing method of the said propolis powder is demonstrated.
The propolis extract used in the method for producing the propolis powder of the present embodiment contains a high amount of propolis-derived resinous substances extracted with alcohol or hydrous alcohol having a high alcohol concentration. Such a resinous substance makes the extract liquid a viscous liquid when concentrating the propolis extract, and imparts tackiness and solidification to the dried powder.
このような樹脂状物質の影響を抑えて流動性の高いプロポリス粉末を製造するために、第１から第３の製造方法はいずれも、プロポリス由来の固形分をアルコール濃度の低い（好ましくはアルコール濃度が５０容量％以下の）含水アルコール中に溶解した状態で濃縮及び乾燥を行うことに第一の特徴を有している。この場合、粉末化工程においては、水とアルコールとの揮発性の差に起因して、含水アルコールに含まれるアルコール分がまずは優先的に揮発する。その後、水分が蒸発して乾燥（粉末化）されるが、プロポリス由来の固形分濃度が高い状態にまで濃縮された段階では、アルコール分はほとんど存在していないことになる（本発明者らの測定によれば１容量％未満）。従って、本実施形態では、プロポリス由来の固形分は、乾燥直前には水に対して高濃度に濃縮された状態で溶解されており、その状態から水分を失って乾燥される。このため、メカニズムの詳細は不明であるが、高濃度のアルコールに対して高濃度に濃縮された状態から直接的に乾燥される場合よりも、樹脂状物質の影響を受けにくくなり、固化性及び流動性が改善されたサラサラの粉末が製造される。 In order to suppress the influence of such a resinous substance and to produce propolis powder having high fluidity, all of the first to third production methods use a solid content derived from propolis with a low alcohol concentration (preferably an alcohol concentration). The first feature is that concentration and drying are carried out in a state of being dissolved in a hydrous alcohol having a volume of 50% by volume or less. In this case, in the pulverization process, the alcohol content contained in the hydrous alcohol is preferentially volatilized due to the difference in volatility between water and alcohol. Thereafter, the water evaporates and is dried (powdered), but at the stage where the solid content concentration derived from propolis is concentrated to a high state, the alcohol content is hardly present (the present inventors' Less than 1% by volume). Therefore, in this embodiment, the solid content derived from propolis is dissolved in a highly concentrated state with respect to water immediately before drying, and is dried after losing moisture from that state. For this reason, the details of the mechanism are unknown, but it is less susceptible to resinous substances than the case of being dried directly from a concentrated state with respect to a high concentration of alcohol. A smooth powder with improved flowability is produced.
さらに、第１から第３の製造方法はいずれも、粉末化を促進させるためのバインダーを希釈液中に人為的に形成させることに第二の特徴を有している。第二の特徴の詳細及びその作用効果は、以下のようであると推測される。 Furthermore, each of the first to third manufacturing methods has a second feature in that a binder for promoting powdering is artificially formed in the diluent. The details of the second feature and the effects thereof are presumed as follows.
第１の製造方法において、前記バインダーは、プロポリス由来の固形分に存在するフェノール基やカルボキシル基等の有機系官能基と、水酸化ナトリウムや水酸化カルシウム等のアルカリ剤との間で形成されるエステル化物やキレート錯体等によって構成されると考えられる。このようなエステル化物やキレート錯体は、溶媒の量が減少したとき、水に対して溶解された状態のプロポリス由来の固形分を積極的に吸着させて所定サイズの塊（核）を形成するものと考えられる。このとき、樹脂状物質も前記核に吸着されて他の核に対する影響を失うものと見られる。従って、前記核は、樹脂状物質を含むプロポリス由来の固形分を結合させて粉末化を促進させるためのバインダーとして機能する。そして、このような核を中心にして迅速かつ個別に粉末化が進行するとともに、樹脂状物質による影響を極力排除することが可能になる。 In the first production method, the binder is formed between an organic functional group such as a phenol group or a carboxyl group present in a solid content derived from propolis and an alkali agent such as sodium hydroxide or calcium hydroxide. It is considered to be composed of esterified products, chelate complexes, and the like. Such esterified products and chelate complexes form a mass (core) of a predetermined size by positively adsorbing solids derived from propolis dissolved in water when the amount of solvent decreases. it is conceivable that. At this time, it is considered that the resinous substance is also adsorbed on the nucleus and loses the influence on other nuclei. Therefore, the core functions as a binder for binding solid components derived from propolis containing a resinous substance to promote powdering. And while powdering progresses rapidly and individually centering on such a nucleus, it becomes possible to eliminate the influence by a resinous substance as much as possible.
第２の製造方法において、前記バインダーは、外部から添加された有機物によって構成される。この場合、前記有機物は、上記第１の製造方法におけるエステル化物やキレート錯体と同様に粉末化を促進させるための核となり、固化性及び流動性の改善されたサラサラの粉末を製造することに大きく寄与する。一方、第３の製造方法において、前記バインダーは、外部から添加されるカルシウム（液体中であるため、カルシウムイオン）によって構成される。この場合、前記カルシウムは、上記第１の製造方法におけるエステル化物やキレート錯体と同様に粉末化を促進させるための核となり、固化性及び流動性の改善されたサラサラの粉末を製造することに大きく寄与する。 In the second production method, the binder is composed of an organic substance added from the outside. In this case, the organic substance serves as a nucleus for promoting pulverization in the same manner as the esterified product and the chelate complex in the first production method, and greatly increases the production of smooth powder with improved solidification and fluidity. Contribute. On the other hand, in the third production method, the binder is constituted by calcium added from the outside (calcium ions because they are in a liquid). In this case, the calcium serves as a nucleus for promoting pulverization in the same manner as the esterified product and the chelate complex in the first production method, and is largely used to produce a smooth powder with improved solidification and fluidity. Contribute.
前記実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
本実施形態の第１から第３のプロポリス粉末の製造方法はいずれも、プロポリス由来の固形分をアルコール濃度の低い含水アルコール中に溶解した状態で濃縮及び乾燥するとともに、粉末化を促進させるためのバインダーを希釈液中に人為的に形成させるように工夫されている。このため、樹脂状物質の影響による粘着性及び固化性をほとんど有することなく、流動性の高いサラサラの性状のプロポリス粉末を製造することが可能となるため、健康食品や医薬品等に加工する際の加工性及び取り扱い性を高めたプロポリス粉末を提供することができる。
The effects exhibited by the embodiment will be described below.
In any of the first to third methods of producing the propolis powder according to the present embodiment, the solid content derived from propolis is concentrated and dried in a state of being dissolved in a hydrous alcohol having a low alcohol concentration, and promotes powdering. It is devised to artificially form the binder in the diluent. For this reason, since it becomes possible to produce propolis powder having a high fluidity and almost no stickiness and solidification due to the influence of resinous substances, it is possible to produce health foods and pharmaceuticals when processing them. A propolis powder with improved processability and handleability can be provided.
さらに、これら第１から第３の製造方法では、バインダーの作用により、希釈工程でプロポリス由来の水不溶性成分及び水難溶性成分の損失がほとんど起こらない。このため、健康維持や健康増進を始めとして、疾病の予防や治療等に高い効果を発揮するプロポリス粉末を提供することが容易である。また、これら第１から第３の製造方法では、バインダーを人為的に形成させることにより、粉末化工程で用いられる賦形剤等の添加物の含有量を低減させることが容易であるため、プロポリス含量の高いプロポリス粉末を製造することが容易である。従って、健康食品や医薬品として期待される摂取量に足るだけの有効成分を高含有するようなプロポリス粉末を提供することが可能となることから、極めて有用である。 Furthermore, in these first to third production methods, the loss of water-insoluble components and poorly water-soluble components derived from propolis hardly occurs in the dilution step due to the action of the binder. For this reason, it is easy to provide a propolis powder that exhibits a high effect in the prevention and treatment of diseases as well as maintaining and promoting health. Further, in these first to third production methods, it is easy to reduce the content of additives such as excipients used in the powdering step by artificially forming a binder. It is easy to produce a high content propolis powder. Accordingly, it is possible to provide a propolis powder containing a high amount of active ingredient sufficient for the amount of intake expected as a health food or pharmaceutical product, which is extremely useful.
以下に実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Examples will be described in detail below, but the present invention is not limited to these examples.
＜希釈工程の検討１（予備試験）＞
ブラジル産プロポリス原塊を９５容量％エタノールで抽出した後、脱ロウろ過することによりプロポリス抽出液を調製した。なお、プロポリス抽出液の調製時には、プロポリス原塊の量とエタノールの量とを適宜相対的に変更することにより、下記表１に示すようにプロポリス由来の固形分濃度がそれぞれ異なる３種類のプロポリス抽出液を調製した。各プロポリス抽出液に下記表１に示す量の蒸留水を加えて希釈し、得られた各希釈液の分散状態を目視にて評価した。結果を下記表１に示す。
<Examination of dilution process 1 (preliminary test)>
A Brazilian propolis bulk was extracted with 95 vol% ethanol and then subjected to dewaxing filtration to prepare a propolis extract. In preparing the propolis extract, three types of propolis extracted with different solid concentrations derived from propolis as shown in Table 1 below are obtained by appropriately changing the amount of the propolis bulk and the amount of ethanol as appropriate. A liquid was prepared. Each propolis extract was diluted by adding distilled water in the amount shown in Table 1 below, and the dispersion state of each obtained diluted solution was visually evaluated. The results are shown in Table 1 below.
＜希釈工程の検討２（アルカリ処理）＞
ブラジル産プロポリス原塊を９５容量％エタノールで抽出した後、脱ロウろ過することによりプロポリス抽出液を調製した。なお、プロポリス抽出液の調製時には、プロポリス原塊の量とエタノールの量とを適宜相対的に変更することにより、下記表２に示すようにプロポリス由来の固形分濃度がそれぞれ異なる５種類のプロポリス抽出液を調製した。各プロポリス抽出液に、下記表２に示す量の蒸留水を加えて希釈した後、水酸化ナトリウムを用いて希釈液のｐＨが１２となるように調整した。得られた各希釈液の分散状態を目視にて評価した。結果を下記表２に示す。
<Examination of dilution process 2 (alkali treatment)>
A Brazilian propolis bulk was extracted with 95 vol% ethanol and then subjected to dewaxing filtration to prepare a propolis extract. At the time of preparing the propolis extract, five types of propolis extracted with different solid concentrations derived from propolis as shown in Table 2 below by appropriately changing the amount of propolis bulk and the amount of ethanol as appropriate. A liquid was prepared. Each propolis extract was diluted by adding distilled water in the amount shown in Table 2 below, and then adjusted to a pH of 12 using sodium hydroxide. The dispersion state of each obtained diluted solution was visually evaluated. The results are shown in Table 2 below.
＜プロポリス粉末の製造１（アルカリ処理及びカルシウム添加処理）＞
（試験例１） 実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬに４００ｍＬの蒸留水を添加して希釈した。次に、水酸化カルシウムを加えて希釈液のｐＨを７に調整し、一晩攪拌した後、減圧濃縮及び凍結乾燥することによりプロポリス粉末を製造した。
<Production of propolis powder 1 (alkali treatment and calcium addition treatment)>
(Test Example 1) 400 mL of distilled water was added to 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) and diluted. Next, calcium hydroxide was added to adjust the pH of the diluted solution to 7, and the mixture was stirred overnight, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried to produce propolis powder.
（試験例２） 水酸化カルシウムでｐＨ１１．５に調整した蒸留水４００ｍＬに、実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬを添加しながら、ｐＨ７の希釈液を調製した（逆滴定）。次に、この希釈液を一晩攪拌した後、減圧濃縮及び凍結乾燥することによりプロポリス粉末を製造した。 (Test Example 2) While adding 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (with a solid content concentration of 10% by weight from propolis) to 400 mL of distilled water adjusted to pH 11.5 with calcium hydroxide, dilution at pH 7 A liquid was prepared (back titration). Next, this diluted solution was stirred overnight, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried to produce propolis powder.
（試験例３） 実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬに４００ｍＬの蒸留水を添加して希釈した。次に、水酸化ナトリウムを加えて希釈液のｐＨを７に調整し、一晩攪拌した後、減圧濃縮及び凍結乾燥することによりプロポリス粉末を製造した。 (Test Example 3) 400 mL of distilled water was added to 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) and diluted. Next, sodium hydroxide was added to adjust the pH of the diluted solution to 7, and the mixture was stirred overnight, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried to produce propolis powder.
（試験例４） 実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬに４００ｍＬの蒸留水を添加して希釈した。次に、水酸化カリウムを加えて希釈液のｐＨを７に調整し、一晩攪拌した後、減圧濃縮及び凍結乾燥することによりプロポリス粉末を製造した。 (Test Example 4) 400 mL of distilled water was added to 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) and diluted. Next, potassium hydroxide was added to adjust the pH of the diluted solution to 7, and the mixture was stirred overnight, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried to produce propolis powder.
（試験例５） 実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬに４００ｍＬの蒸留水を添加して希釈した。次に、炭酸マグネシウムを加えて希釈液のｐＨを７に調整し、一晩攪拌した後、減圧濃縮及び凍結乾燥することによりプロポリス粉末を製造した。 (Test Example 5) 400 mL of distilled water was added to 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) and diluted. Next, magnesium carbonate was added to adjust the pH of the diluted solution to 7, and the mixture was stirred overnight, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried to produce propolis powder.
（比較例１） 実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬに４００ｍＬの蒸留水を添加して希釈した。この希釈液のｐＨは３．９であった。次に、希釈液を一晩攪拌した後、減圧濃縮及び凍結乾燥することによりプロポリス粉末を製造した。 Comparative Example 1 400 mL of distilled water was added to 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) and diluted. The pH of this diluted solution was 3.9. Next, the diluted solution was stirred overnight, and then propolis powder was produced by concentration under reduced pressure and lyophilization.
（参考例） 実施例１で調製したプロポリス抽出液を濃縮し、プロポリス由来の固形分濃度が６０重量％となるように調整した濃縮プロポリス抽出液を作製した。次に、澱粉加水分解物（松谷化学工業（株）製の商品名パインフロー）１ｋｇをケーキミキサーに投入した後、低速で攪拌しながら、前記濃縮プロポリス抽出液１．６７ｋｇをゆっくりと添加した。ケーキミキサー内の混合物全体を均一に混合した後、この混合物を棚式の熱風乾燥機にセットして５０℃で２４時間乾燥させた。乾燥物を冷却後、衝撃式粉砕機で粉砕した。次いで、粉砕物を８０メッシュの篩で篩分けすることにより、プロポリス粉末組成物（ＥＥＰ−Ｂ５０Ｐ）を１.８４ｋｇ得た。 (Reference Example) The propolis extract prepared in Example 1 was concentrated to prepare a concentrated propolis extract adjusted so that the solid content concentration derived from propolis was 60% by weight. Next, 1 kg of starch hydrolyzate (trade name Pine Flow, manufactured by Matsutani Chemical Industry Co., Ltd.) was put into a cake mixer, and then 1.67 kg of the concentrated propolis extract was slowly added while stirring at low speed. After the entire mixture in the cake mixer was uniformly mixed, the mixture was set in a shelf type hot air dryer and dried at 50 ° C. for 24 hours. The dried product was cooled and pulverized with an impact pulverizer. Next, the pulverized product was sieved with an 80 mesh sieve to obtain 1.84 kg of a propolis powder composition (EEP-B50P).
＜粉末性状の評価＞
試験例１〜５、比較例１及び参考例で得られた各粉末をそれぞれ透明なガラス製のサンプル瓶に入れ、室温で１ヶ月間保存した。１ヶ月経過後、各サンプル瓶中の粉末の固化状態を４段階（◎、○、△、×）で評価した。粉末の固化状態の評価は、各サンプル瓶に衝撃を与えたときのサンプル瓶内の粉末の状態変化を目視にて観察することにより行った。具体的には、衝撃を与えずとも軽くサンプル瓶を振るだけで粉末の粒子が滑り始めた場合を◎、軽い衝撃を与えるのみで粉末の塊が崩壊した場合を○、軽い衝撃を与えても粉末の塊が崩壊しないが、強い衝撃を与えることにより多少の塊は残るが大部分の塊が崩壊した場合を△、強い衝撃を与えても粉末の塊が崩壊しなかった場合を×で評価した。結果を下記表３に示す。
<Evaluation of powder properties>
Each powder obtained in Test Examples 1 to 5, Comparative Example 1 and Reference Example was placed in a transparent glass sample bottle and stored at room temperature for 1 month. After one month, the solidified state of the powder in each sample bottle was evaluated in four stages (◎, ○, Δ, ×). The solidified state of the powder was evaluated by visually observing a change in the state of the powder in the sample bottle when an impact was applied to each sample bottle. Specifically, ◎ when the powder particles begin to slide just by shaking the sample bottle lightly without giving an impact, ○ when the powder lump collapses only by giving a light impact, even if a light impact is given The powder lump does not collapse, but some lump remains by applying a strong impact, but the case where most of the lump has collapsed is evaluated as △, and the case where the powder lump does not collapse even when a strong shock is applied is evaluated as x. did. The results are shown in Table 3 below.
＜プロポリス粉末の製造２（ｐＨの検討）＞
流動性が顕著に改善された試験例１、２のプロポリス粉末の製造方法において、水酸化カルシウムの添加量を変更することにより、各希釈液のｐＨを下記表４に示すように調整した。得られた各プロポリス粉末について、上記実施例３の＜粉末性状の評価＞と同様に評価した。結果を表４に示す。
<Production of propolis powder 2 (examination of pH)>
In the method for producing propolis powders of Test Examples 1 and 2 in which the fluidity was remarkably improved, the pH of each diluted solution was adjusted as shown in Table 4 below by changing the addition amount of calcium hydroxide. Each propolis powder obtained was evaluated in the same manner as in <Evaluation of powder properties> in Example 3 above. The results are shown in Table 4.
＜カプセル剤適性及び錠剤適性の評価＞
流動性が顕著に改善された試験例１、２のプロポリス粉末、及び参考例のプロポリス粉末組成物のそれぞれについて、カプセル剤適性及び錠剤適性を評価した。カプセル剤適性は、ハードカプセル充填機（Ｕｌｔｒａ８）を用いてハードカプセルを作製し、各粉末の流動性、カプセル内への充填障害、カプセル重量のバラツキ等について総合的に評価した。錠剤適性は、打錠機（ＨＡＴＡ社製ＨＴ−Ｐ２２）を用いて錠剤を作製し、各粉末の流動性、打錠障害（スティッキング等）、錠剤の硬度や重量のバラツキ等について総合的に評価した。結果を下記表５に示す。
<Evaluation of capsule suitability and tablet suitability>
Capability suitability and tablet suitability were evaluated for each of the propolis powders of Test Examples 1 and 2 in which the fluidity was remarkably improved and the propolis powder composition of the reference example. The capsule suitability was evaluated comprehensively by preparing hard capsules using a hard capsule filling machine (Ultra 8), and regarding the fluidity of each powder, filling obstacles in capsules, variation in capsule weight, and the like. Tablet suitability is comprehensively evaluated by preparing tablets using a tableting machine (HT-P22 manufactured by HATA), and regarding the fluidity of each powder, tableting failure (such as sticking), and tablet hardness and weight variations. did. The results are shown in Table 5 below.
＜希釈工程の検討３（有機物添加処理）＞
ブラジル産プロポリス原塊を９５容量％エタノールで抽出した後、脱ロウろ過することによりプロポリス抽出液を調製した。なお、プロポリス抽出液の調製時には、プロポリス原塊の量とエタノールの量とを適宜相対的に変更することにより、下記表６に示すようにプロポリス由来の固形分濃度がそれぞれ異なる３種類のプロポリス抽出液を調製した。各プロポリス抽出液に、キラヤニンＳ−１００（丸善化成株式会社製、キラヤ抽出物２５％含有）を添加して攪拌した後、下記表６に示す量の蒸留水を加えて希釈した。なお、キラヤニンＳ−１００は、プロポリス抽出液に対して重量比で１０分の１量添加した。得られた各希釈液の分散状態を目視にて評価した。結果を下記表６に示す。
<Examination of dilution process 3 (organic substance addition treatment)>
A Brazilian propolis bulk was extracted with 95 vol% ethanol and then subjected to dewaxing filtration to prepare a propolis extract. In the preparation of the propolis extract, three types of propolis extracted with different solid concentrations derived from propolis as shown in Table 6 below are obtained by appropriately changing the amount of the propolis bulk and the amount of ethanol as appropriate. A liquid was prepared. To each propolis extract, Kirayanin S-100 (manufactured by Maruzen Kasei Co., Ltd., containing 25% Kiraya extract) was added and stirred, and then diluted with the amount of distilled water shown in Table 6 below. Note that Kirayanin S-100 was added in an amount of 1/10 by weight with respect to the propolis extract. The dispersion state of each obtained diluted solution was visually evaluated. The results are shown in Table 6 below.
＜プロポリス粉末の製造３（有機物添加処理）＞
（試験例６） 生ローヤルゼリー４０ｇを１０倍量の蒸留水で溶解した後（ｐＨ３．７）、上記実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬを添加し、４時間攪拌した（ｐＨ３．９）。その後、減圧濃縮及び凍結乾燥することにより、プロポリス粉末２３．９８ｇを得た。このプロポリス粉末中のプロポリス含量は約４２重量％である。
<Manufacture of propolis powder 3 (organic matter addition treatment)>
(Test Example 6) After 40 g of raw royal jelly was dissolved in 10 times the amount of distilled water (pH 3.7), 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) was added. And stirred for 4 hours (pH 3.9). Then, 23.98 g of propolis powder was obtained by vacuum concentration and lyophilization. The propolis content in the propolis powder is about 42% by weight.
（試験例７） 乾燥したタモギタケを粉砕したタモギタケ粉砕物１０ｇに、４０倍量の蒸留水と、酵素Ｃｅｒｅｍｉｘ ２ＬＸ（ノボザイム製）とを添加し、４５℃で４時間攪拌した。次に、８０℃で３０分間加熱することにより酵素を失活させた後に冷却した。続いて、この懸濁液（ｐＨ５．５）に、上記実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬを添加し、４時間攪拌した（ｐＨ５．５）。その後、減圧濃縮及び凍結乾燥することにより、プロポリス粉末１９．９７ｇを得た。このプロポリス粉末中のプロポリス含量は約５０重量％である。 (Test Example 7) 40 g of distilled water and the enzyme Ceremix 2LX (manufactured by Novozyme) were added to 10 g of the crushed bamboo cake obtained by pulverizing the dried bamboo cake, and the mixture was stirred at 45 ° C. for 4 hours. Next, the enzyme was inactivated by heating at 80 ° C. for 30 minutes and then cooled. Subsequently, to this suspension (pH 5.5), 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid concentration derived from propolis was 10% by weight) was added and stirred for 4 hours (pH 5.5). . Then, 19.97 g of propolis powder was obtained by vacuum concentration and freeze-drying. The propolis content in the propolis powder is about 50% by weight.
（試験例８） 花粉エキス（アピ株式会社製、固形分量：５０ｗ／ｗ％）２０ｇに、２０倍量の蒸留水を加えた後（ｐＨ３．９）、上記実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬを添加し、４時間攪拌した（ｐＨ４．０）。その後、減圧濃縮及び凍結乾燥することにより、プロポリス粉末１９．５６ｇを得た。このプロポリス粉末中のプロポリス含量は約５０重量％である。 (Test Example 8) After adding 20 times the amount of distilled water (pH 3.9) to 20 g of pollen extract (Api Co., Ltd., solid content: 50 w / w%), the propolis extract prepared in Example 1 above (The solid content concentration derived from propolis was 10% by weight) 100 mL was added and stirred for 4 hours (pH 4.0). Then, 19.56 g of propolis powder was obtained by vacuum concentration and lyophilization. The propolis content in the propolis powder is about 50% by weight.
（試験例９） 赤ブドウ抽出物（固形分量：２．５ｗ／ｖ％、ｐＨ４．０）４００ｍＬに、上記実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬを添加し、４時間攪拌した（ｐＨ４．１）。その後、減圧濃縮及び凍結乾燥することにより、プロポリス粉末１９．２８ｇを得た。このプロポリス粉末中のプロポリス含量は約５０重量％である。 (Test Example 9) Red grape extract (solid content: 2.5 w / v%, pH 4.0) to 400 mL of propolis extract prepared in Example 1 above (solid content concentration derived from propolis is 10 wt%) 100 mL Was added and stirred for 4 hours (pH 4.1). Then, 19.28 g of propolis powder was obtained by vacuum concentration and freeze-drying. The propolis content in the propolis powder is about 50% by weight.
（試験例１０） サイクロデキストリン（塩水港精糖株式会社製のデキシパール）１０ｇに４０倍量の蒸留水を加え、４５℃で攪拌して溶解させた。この溶解液に上記実施例１で調製したプロポリス抽出液（プロポリス由来の固形分濃度が１０重量％）１００ｍＬを添加し、４時間攪拌した（ｐＨ４．０）。その後、減圧濃縮及び凍結乾燥することにより、プロポリス粉末１９．９２ｇを得た。このプロポリス粉末中のプロポリス含量は約５０重量％である。 (Test Example 10) 40 g of distilled water was added to 10 g of cyclodextrin (Dexipearl manufactured by Shisui Minato Seika Co., Ltd.) and dissolved by stirring at 45 ° C. To this solution, 100 mL of the propolis extract prepared in Example 1 (the solid concentration derived from propolis was 10% by weight) was added and stirred for 4 hours (pH 4.0). Then, 19.92 g of propolis powder was obtained by vacuum concentration and lyophilization. The propolis content in the propolis powder is about 50% by weight.
＜プロポリス粉末の評価＞
試験例６〜１０の各プロポリス粉末では、いずれも粘着性及び固化性が効果的に抑えられていた。特に、試験例７、１０のプロポリス粉末では、その他の試験例のプロポリス粉末よりも明らかに粘着性及び固化性が低減されていた。
<Evaluation of propolis powder>
In each of the propolis powders of Test Examples 6 to 10, the tackiness and the solidification property were all effectively suppressed. In particular, in the propolis powders of Test Examples 7 and 10, the tackiness and solidification were clearly reduced as compared with the propolis powders of other test examples.
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
・ 前記希釈液のｐＨは７〜８に調整されることを特徴とする請求項３又は請求項９に記載のプロポリス粉末の製造方法。
Further, the technical idea that can be grasped from the embodiment will be described below.
-The manufacturing method of the propolis powder according to claim 3 or 9, wherein the pH of the diluent is adjusted to 7-8.
・ 前記希釈液中のアルコール濃度は５０容量％以下であることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか一項に記載のプロポリス粉末の製造方法。
・ 前記プロポリス抽出液は、プロポリス由来の固形分を１５重量％以下含有することを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか一項に記載のプロポリス粉末の製造方法。
The method for producing propolis powder according to any one of claims 1 to 9, wherein an alcohol concentration in the diluent is 50% by volume or less.
The method for producing a propolis powder according to any one of claims 1 to 9, wherein the propolis extract contains 15% by weight or less of a solid content derived from propolis.
・ 前記希釈液は、プロポリス由来の固形分を２重量％以下含有することを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか一項に記載のプロポリス粉末の製造方法。
・ 前記プロポリス抽出液は、前記プロポリス原料を９５〜１００容量％のエタノールで抽出したエタノール抽出液であることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか一項に記載のプロポリス粉末の製造方法。
The method for producing propolis powder according to any one of claims 1 to 9, wherein the diluent contains 2% by weight or less of a solid content derived from propolis.
The production of propolis powder according to any one of claims 1 to 9, wherein the propolis extract is an ethanol extract obtained by extracting the propolis raw material with 95 to 100% by volume of ethanol. Method.
Claims (9)
該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、
前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、
前記希釈工程では、粉末化を促進させるためのバインダーを前記希釈液中に形成させるバインダー形成処理が施されることを特徴とするプロポリス粉末の製造方法。 Propolis powder manufacturing method,
The method comprises a dilution step of diluting the propolis extract with water to prepare a dilution, and a powdering step of pulverizing the dilution.
The propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more,
In the diluting step, a binder forming process for forming a binder for promoting pulverization in the diluting solution is performed.
該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、
前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、かつプロポリス由来の固形分を２５重量％以下含有し、
前記希釈工程では、前記希釈液にアルカリ処理が施され、それによって該希釈液のｐＨが６．５以上に調整されることを特徴とするプロポリス粉末の製造方法。 Propolis powder manufacturing method,
The method comprises a dilution step of diluting the propolis extract with water to prepare a dilution, and a powdering step of pulverizing the dilution.
The propolis extract is one obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more, and containing 25% by weight or less of a solid content derived from propolis,
In the diluting step, the dilute solution is subjected to an alkali treatment, whereby the pH of the dilute solution is adjusted to 6.5 or higher.
該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、
前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、
前記希釈工程では、前記希釈液に有機物が添加されることを特徴とするプロポリス粉末の製造方法。 Propolis powder manufacturing method,
The method comprises a dilution step of diluting the propolis extract with water to prepare a dilution, and a powdering step of pulverizing the dilution.
The propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more,
In the diluting step, an organic substance is added to the diluting solution.
該方法は、プロポリス抽出液を水希釈して希釈液を調製する希釈工程と、前記希釈液を粉末化する粉末化工程とを備え、
前記プロポリス抽出液は、プロポリス原料をアルコール又は６０容量％以上のアルコール濃度の含水アルコールで抽出したものであり、
前記希釈工程では、前記希釈液にカルシウムが添加されることを特徴とするプロポリス粉末の製造方法。 Propolis powder manufacturing method,
The method comprises a dilution step of diluting the propolis extract with water to prepare a dilution, and a powdering step of pulverizing the dilution.
The propolis extract is obtained by extracting a propolis raw material with alcohol or hydrous alcohol having an alcohol concentration of 60% by volume or more,
In the dilution step, calcium is added to the diluted solution.
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