JP2007051202A - Method for regenerating lactic acid-based biodegradable plastic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、乳酸系生分解性プラスチックの再生方法、特に乳酸系生分解性プラスチックの廃棄物を生分解性プラスチックの原料に再生させる方法に関する。 The present invention relates to a method for regenerating lactic acid-based biodegradable plastics, and more particularly to a method for regenerating lactic acid-based biodegradable plastic wastes as raw materials for biodegradable plastics.
生分解性プラスチックとは、使用中は通常のプラスチックと同じ特性を持ちながら、使用後、微生物の働きによって水と二酸化炭素に分解されるプラスチックである。生分解性プラスチックはこれを大別すると、天然物系、微生物系、化学合成系、(石油由来)、化学合成系(天然物由来)などに分けられ、これまではPBS(ポリブチレンサクシネート)等の化学合成系(石油系)が主流であったが、最近では自然環境中で生分解するよりも植物等バイオマス由来点が強調されるようになり、とりわけ、トウモロコシを始め植物から製造されるPLA(ポリ乳酸)等の化学合成系(バイオマス由来)が注目されている。特に乳酸系生分解性プラスチックは、商品の包装容器、食器類、日用品、医療品、工業製品など多様な分野で使用されるようになった。 A biodegradable plastic is a plastic that has the same characteristics as ordinary plastic during use, but is decomposed into water and carbon dioxide by the action of microorganisms after use. Biodegradable plastics can be broadly divided into natural products, microbial systems, chemical synthesis systems (derived from petroleum), and chemical synthesis systems (derived from natural products). Until now, PBS (polybutylene succinate) Chemical synthesis system (petroleum system) such as the mainstream, but recently the point of origin of biomass such as plants has been emphasized rather than biodegradation in the natural environment, especially produced from plants such as corn Chemical synthesis systems (derived from biomass) such as PLA (polylactic acid) have attracted attention. In particular, lactic acid biodegradable plastics have been used in various fields such as product packaging containers, tableware, daily necessities, medical products, and industrial products.
生分解機能が求められる用途は、自然環境中に放置されるもの、コンポスト化が可能な材料、環境負荷が低い材料などが好適と考えられている。分解性では、PBSが優れるといわれているものの、また、生分解性プラスチックが自然界で細菌によって分解されるとしても、分解されるまでには長い時間が必要であり、しかも生分解性プラスチックの多くは、光や空気が無い状態においては、自然界でも分解が進まない。 Applications that require a biodegradation function are considered to be suitable for those that are left in the natural environment, materials that can be composted, materials that have a low environmental impact, and the like. Although it is said that PBS is superior in terms of degradability, even if biodegradable plastics are degraded by bacteria in nature, it takes a long time to be degraded, and many biodegradable plastics In the absence of light and air, decomposition does not proceed even in nature.
したがって、大量に廃棄されるプラスチックについては、生分解性といえども、自然環境中に放置することができず、埋め立てたとしても土中での生分解反応はきわめて緩慢のため、土に戻るまでの処分場を確保しなければならないという重大な問題に直面することになる。 Therefore, plastics that are disposed of in large quantities cannot be left in the natural environment even though they are biodegradable. Even if they are landfilled, the biodegradation reaction in the soil is extremely slow, You will face a serious problem of having to secure a disposal site.
生分解性廃棄物の処理方法に関しては、従来よりEM菌の分解作用を利用する方法や加熱蒸気で減容化する方法などが試みられているが(特許文献1参照)、これらの方法は、主として生ごみを肥料化する方法である。さらに特許文献2には、生分解性廃棄物のリサイクル方法として生分解性廃棄物に加水分解処理と、乾燥処理とを行い、その処理物を資源として再生する方法が紹介され、さらにその応用展開技術として特許文献3には、処理物からは生分解性プラスチックの原料である乳酸を再生できることが記載されている。
Regarding the method for treating biodegradable waste, methods that utilize the decomposition action of EM bacteria and methods for reducing the volume with heated steam have been attempted (see Patent Document 1). This is mainly a method of turning garbage into fertilizer. Further,
特許文献3に記載された方法は、容器または袋に生分解性プラスチックを用いれば容器又は袋と食品残渣とを分別することなく一括処理でき、廃棄物が生分解性プラスチックのみで構成されたのみであるときには、その原料である低分子化合物を再生できることが示唆されたものである。したがって乳酸系の生分解性プラスチックの廃棄物から生分解性プラスチックの原料である乳酸を回収するには、処理に先立って生分解性プラスチックと、他の廃棄物とを予め分別しておかなければならない。
解決しようとする問題点は、乳酸系生分解性プラスチックの廃棄物から生分解性プラスチックの原料である乳酸を回収するには、処理に先立って生分解性プラスチックと、他の廃棄物とを予め分別しておかなければならなかった点である。 The problem to be solved is that in order to recover lactic acid, which is a raw material for biodegradable plastic, from lactic acid-based biodegradable plastic waste, the biodegradable plastic and other waste must be pre-treated prior to treatment. It was a point that had to be separated.
本発明は、生分解性プラスチックスと他の廃棄物とを予め分別することなく処理して生分解性プラスチックの原料である精製乳酸に容易に再生させる点を最も主要な特徴とする。 The most important feature of the present invention is that the biodegradable plastics and other waste are processed without being separated in advance and are easily regenerated into purified lactic acid which is a raw material of the biodegradable plastics.
本発明の乳酸再生方法によれば、乳酸系生分解性プラスチックの廃棄物から高度に精製された乳酸を生成することができ、生成された乳酸を再び重合することで生分解性プラスチック製品として再生することができる。しかも、再生プラスチック製品の廃棄物に加水分解処理、超臨界抽出処理を繰り返しても生成された乳酸の品質が劣化することはなく、繰り返し再生利用することができる。 According to the lactic acid regeneration method of the present invention, highly purified lactic acid can be produced from lactic acid-based biodegradable plastic waste, and the produced lactic acid is polymerized again to be regenerated as a biodegradable plastic product. can do. Moreover, the quality of the produced lactic acid does not deteriorate even if the waste of the recycled plastic product is repeatedly subjected to hydrolysis and supercritical extraction, and can be reused repeatedly.
乳酸系生分解性プラスチック廃棄物から高度に精製された乳酸を再生させるという目的を、加水分解処理と、これに続く超臨界抽出処理を行うことによって、被処理物中の異物の影響を受けずに実現した。 The purpose of regenerating highly purified lactic acid from lactic acid-based biodegradable plastic waste is not affected by foreign matter in the treated material by performing hydrolysis treatment and subsequent supercritical extraction treatment. Realized.
図1において、本発明は、乳酸系生分解性プラスチックを含む廃棄物を被処理物(M1)として、加水分解処理(M2)と、超臨界抽出処理(M3)とを順に行うものである。処理の結果、精製乳酸(M4)が生成され、得られた精製乳酸を原料として生分解性プラスチック製品(M5)に再生され、その製品が使用済みとなって廃棄されると、その廃棄物を被処理物(M1)として再び生分解性プラスチック製品の原料に再生される。本発明は上記M1〜M5のサイクルを繰り返すシステムを構築するものである。 In FIG. 1, the present invention performs a hydrolysis process (M2) and a supercritical extraction process (M3) in this order using a waste containing a lactic acid-based biodegradable plastic as an object to be processed (M1). As a result of the treatment, purified lactic acid (M4) is generated, and the resulting purified lactic acid is used as a raw material to be recycled into a biodegradable plastic product (M5). The material to be treated (M1) is regenerated again as a raw material for biodegradable plastic products. The present invention constructs a system that repeats the cycle of M1 to M5.
加水分解処理(M2)は、乳酸系生分解性プラスチックを含む被処理物を加水分解する処理である。処理に際しては、被処理物に総重量の約20%の水分を加えて高温高圧の条件の下で、乳酸を原料とする生分解性プラスチックを含む被処理物と水(水蒸気)とを反応させると、生分解性プラスチックが加水分解されて乳酸水溶液になる。加水分解処理M2は、温度140℃の飽和水蒸気圧の条件の下で乳酸系生分解性プラスチックの加水分解反応を進行させることが必要である。 The hydrolysis treatment (M2) is a treatment for hydrolyzing an object to be treated containing a lactic acid biodegradable plastic. In the treatment, water of about 20% of the total weight is added to the object to be treated, and the object to be treated containing biodegradable plastic made from lactic acid is reacted with water (steam) under conditions of high temperature and high pressure. Then, the biodegradable plastic is hydrolyzed into a lactic acid aqueous solution. In the hydrolysis treatment M2, it is necessary to advance the hydrolysis reaction of the lactic acid-based biodegradable plastic under the condition of a saturated water vapor pressure at a temperature of 140 ° C.
超臨界抽出処理(M3)は、超臨界二酸化炭素を用いて加水分解処理によって生成した乳酸水溶液から乳酸を抽出する処理である。加水分解処理によって得られた乳酸水溶液を二酸化炭素の超臨界環境下(60℃、8MP)に保つと、乳酸水溶液は二酸化炭素の超臨界流体に溶融する。次に乳酸水溶液を溶融した二酸化炭素の超臨界流体を取り出して常温にもどすと、二酸化炭素は気体となって蒸散し、二酸化炭素から分離された精製乳酸が得られる。 The supercritical extraction process (M3) is a process for extracting lactic acid from an aqueous lactic acid solution generated by hydrolysis using supercritical carbon dioxide. When the lactic acid aqueous solution obtained by the hydrolysis treatment is kept in a supercritical environment of carbon dioxide (60 ° C., 8 MP), the lactic acid aqueous solution melts into a supercritical fluid of carbon dioxide. Next, when the supercritical fluid of carbon dioxide in which the lactic acid aqueous solution is melted is taken out and returned to room temperature, the carbon dioxide is vaporized and evaporated to obtain purified lactic acid separated from the carbon dioxide.
以下に本発明による乳酸の再生方法の実施例を図によって説明する。図1において、本発明は、加水分解処理M2と、超臨界抽出処理M3とを組合せたものである。図2に加水分解処理を行うための装置を示す。図2において、加水分解処理を行う装置は、処理チャンバー1と、抽出管2と、冷却塔3と、循環ポンプ4との組み合わせからなっている。処理チャンバー1は、内部に投入された被処理物を加熱して加水分解処理を行う釜であり、その外壁には加熱ヒータ5が装備され、処理チャンバー1と、冷却塔3間は、前記抽出管2で接続されている。
Examples of the method for regenerating lactic acid according to the present invention will be described below with reference to the drawings. In FIG. 1, the present invention is a combination of a hydrolysis treatment M2 and a supercritical extraction treatment M3. FIG. 2 shows an apparatus for performing the hydrolysis treatment. In FIG. 2, the apparatus for performing the hydrolysis treatment is composed of a combination of a
抽出管2は、処理チャンバー1の下部の蒸気戻り口6と、上部の蒸気送出口7間をつなぐ循環管路であり、冷却塔3は、その管路内に接続され、循環ポンプ4は、冷却塔3の上流側の管路内に接続されたものである。また、処理チャンバー1は、被処理物の投入口8と排出口9とを有し、その内部には、垂直軸を中心に回転しながら処理チャンバー1内に投入された被処理物を攪拌する攪拌羽根10を装備している。
The
冷却塔3は、抽出管2内の空気(蒸気)を冷却する熱交換器であり、循環ポンプ4は、被処理物の加水分解処理後、処理チャンバー1内の水蒸気を冷却塔3に強制送風するものである。冷却塔3には、ドレイン11を備え、冷却塔3内に水蒸気中の加水分解成分である乳酸水溶液がためられ、冷却塔3内にためられた乳酸水溶液は、容器V1内に回収される。
The
図3に超臨界抽出を行う装置の概要を示す。図3において、超臨界抽出を行う装置は、ピストン12で圧縮室(以下セルという)13と加圧室14との2室に区画されたシリンダ15のセル13側に乳酸水溶液送入管17と、純水送入管18と、二酸化炭素の供給管19と、超臨界流体送出管20とを有するものである。ピストン12は空気圧によって駆動され、ピストン12で区画されたセル13と加圧室14の内圧は圧力計16、21で計測される。セル13側のシリンダ15の正面には覗き窓22が設けられている。なお、ボンベ23内の二酸化炭素はスクリューポンプ24で二酸化炭素供給管19に送り出されてシリンダ15のセル13内に供給される。
FIG. 3 shows an outline of an apparatus for performing supercritical extraction. In FIG. 3, the supercritical extraction apparatus includes a lactic acid aqueous
本発明は、上記装置を用い、生分解性プラスチックを含む廃棄物を被処理物として加水分解処理と、超臨界抽出処理とを順に行うものである。上記装置を用いて乳酸系生分解性プラスチックを含む廃棄物を被処理物として乳酸系生分解性プラスチックの原料を再生させる要領を図4のフローチャートを用いて説明する。 In the present invention, the above-described apparatus is used to sequentially perform a hydrolysis process and a supercritical extraction process using a waste containing a biodegradable plastic as an object to be processed. A procedure for regenerating the raw material of the lactic acid biodegradable plastic using the above apparatus as a waste to be treated containing the lactic acid biodegradable plastic will be described with reference to the flowchart of FIG.
(1)加水分解処理
図4において、まず、乳酸系生分解性プラスチックを含む廃棄物を被処理物として投入量の総重量の20%の水とともに処理チャンバー1内に投入し、処理チャンバー1を密閉する(ステップS1)。
(1) Hydrolysis treatment In FIG. 4, first, waste containing lactic acid-based biodegradable plastic is introduced into the
処理チャンバー1内に被処理物を投入したのち、投入口8を閉じ、タイマーをセットしてヒータ5に通電し、処理チャンバー1内を約140℃に加熱する(ステップS2)。処理チャンバー1内の圧力を、約140℃の加熱温度での飽和水蒸気圧に保つ。また、一定間隔(例えば2秒)ごとに1回程度攪拌羽根10を回転駆動して処理チャンバー1内の原料を攪拌する。
After the workpiece is put into the
この状態で一定時間をかけて加熱しながら処理チャンバー1内に発生する飽和水蒸気の雰囲気中に被処理物を曝して加水分解反応を進行させる。加水分解処理によって、乳酸系生分解性プラスチックの加水分解反応が進行して、乳酸水溶液の蒸気が生成し、その蒸気が処理チャンバー1を充満する。予め定められた時間経過後、ヒータ5の電源を遮断して加水分解処理を完了する(ステップS3)。
In this state, the object to be processed is exposed to an atmosphere of saturated water vapor generated in the
被処理物の加水分解処理に要する時間は、処理チャンバー1の容量にもよるが、通常は5〜8時間である。つまり密閉された処理チャンバー1内で、約140℃で加熱したときには、140℃での飽和水蒸気圧のもとで数時間のうちに被処理物中の生分解性プラスチックを加水分解することができる。加熱終了後、送出側、戻り側の抽出管2のバルブを開き、循環ポンプ4を起動して処理チャンバー1内の水蒸気を抽出管2内に吸引し、冷却塔3を経由させて一部を凝結させ、乾燥冷却後の水蒸気は再び処理チャンバー1内に戻し、処理チャンバー1内の水蒸気を冷却塔3と処理チャンバー1間で循環させる。冷却塔3内に送り込まれた水蒸気の一部は、冷却され、凝結して乳酸水溶液として冷却塔3内に貯められる(ステップS4)。
Although the time required for the hydrolysis treatment of the object to be treated depends on the capacity of the
処理チャンバー1内の水蒸気は、冷却処理が繰り返されることによって次第に温度・圧力が下がり、処理チャンバー1内が常温、常圧になったことを確認して冷却塔3のドレイン11を開き、冷却塔3内で抽出された乳酸水溶液を容器V1内に回収すると共に処理チャンバー1内の固形生成物を排出口9から排出する。
(ステップS5)。
The water vapor in the
(Step S5).
(2)超臨界抽出処理
次に乳酸水溶液の超臨界抽出処理を行うが、その処理に先立って、装置の圧縮室(セル)13内に、超臨界二酸化炭素を導入し、セル13内をピストン12で圧縮して温度約60℃、圧力約8MPの超臨界環境をセル13内に形成する(ステップS6)。この状態で容器V1内の乳酸水溶液をポンプでくみ上げて超臨界環境のセル13内に導入し、乳酸水溶液を超臨界状態にある二酸化炭素流体に溶け込ませる(ステップS7)。必要であれば、ポンプを駆動して純水送入管18を通して所定量の純水をセル13内に圧入し、純水と二酸化炭素との超臨界エマルジョンを形成させる(ステップS8)。
(2) Supercritical extraction treatment Next, supercritical extraction treatment of an aqueous lactic acid solution is performed. Prior to the treatment, supercritical carbon dioxide is introduced into the compression chamber (cell) 13 of the apparatus, and the inside of the
一定時間後、バルブを開いてセル13内の二酸化炭素の超臨界流体又はエマルジョンを超臨界流体送出管20が外部に排出して容器V2内に回収する(ステップS9)。セル13から取り出された超臨界エマルジョンは、常温、常圧に戻され、二酸化炭素は、ガス化して放散され、二酸化炭素の超臨界流体に含まれていた乳酸が容器内に回収される(ステップS10)。
After a certain time, the valve is opened, and the supercritical fluid or emulsion of carbon dioxide in the
本発明において、加水分解処理と、超臨界抽出処理とは、必ずしも連続的に一連に行う必要はなく、加水分解処理によって生成した乳酸水溶液を適宜取り出して超臨界抽出処理を行えばよい。超臨界抽出処理によって生成した乳酸液は精製乳酸であり、回収された乳酸を重合させて生分解性プラスチックに加工できる。なお、被処理物中に、乳酸系生分解性プラスチック以外の不純物が含まれていても加水分解処理によって分解されるのは、生分解性物質だけであり、ポリエチレンなどのプラスチックはそのまま釜の中に残されて生分解性プラスチックから分離される。 In the present invention, the hydrolysis treatment and the supercritical extraction treatment do not necessarily need to be performed continuously in series, and the supercritical extraction treatment may be performed by appropriately taking out the aqueous lactic acid solution produced by the hydrolysis treatment. The lactic acid solution produced by the supercritical extraction process is purified lactic acid, and the recovered lactic acid can be polymerized and processed into a biodegradable plastic. Even if impurities other than lactic acid-based biodegradable plastics are contained in the object to be treated, only biodegradable substances are decomposed by the hydrolysis treatment, and plastics such as polyethylene remain in the kettle. To be separated from the biodegradable plastic.
なお、生分解性物質の分解処理の方法として、例えば380℃、22Mpaのような高温、高圧の超臨界水の雰囲気のもとで生分解性物質を熱分解する方法が知られている。本発明は140℃での飽和水蒸気圧のもとで加水分解処理するため、超臨界水による熱分解処理に比べて処理時間に長時間を要することになるが、生分解性物質は、130℃を越えると急激に分解が進むといわれている。本発明は、加水分解処理温度を約140℃に抑え、処理時間をかけて良質の精製乳酸を生成させるものである。 As a method for decomposing a biodegradable substance, a method is known in which a biodegradable substance is thermally decomposed in a high-temperature, high-pressure supercritical water atmosphere such as 380 ° C. and 22 Mpa. Since the present invention hydrolyzes under a saturated water vapor pressure at 140 ° C., it takes a longer time than the thermal decomposition treatment with supercritical water. It is said that the decomposition proceeds rapidly when exceeding. In the present invention, the hydrolysis treatment temperature is suppressed to about 140 ° C., and a high-quality purified lactic acid is produced over the treatment time.
更に超臨界抽出処理において、乳酸水溶液中に、生ごみなどの生分解性物質、塩その他の不純物が含まれていても、温度約60℃、圧力約8MPの条件で二酸化炭素の超臨界流体に溶解するのは乳酸だけであるから、被処理物中に乳酸系生分解性プラスチック以外の例えば塩分などの不純物が含まれていれることが処理の妨げにはならず、最終的に二酸化炭素の超臨界流体をガスに戻せば、ガスは放散されて容器V2に精製乳酸が抽出されるのである。もっとも、被処理物中の乳酸系生分解性プラスチックの純度が高ければ高いほど処理効率は高く、不純物の混入量は少ないほど望ましいのは云うまでもない。 Furthermore, in the supercritical extraction process, even if biodegradable substances such as garbage, salts and other impurities are contained in the lactic acid aqueous solution, it is converted to a supercritical fluid of carbon dioxide at a temperature of about 60 ° C. and a pressure of about 8 MP. Since only lactic acid dissolves, the inclusion of impurities other than lactic acid-based biodegradable plastics, such as salt, in the object to be treated does not hinder the treatment, and ultimately the excess of carbon dioxide. If the critical fluid is returned to the gas, the gas is dissipated and the purified lactic acid is extracted into the container V2. Needless to say, the higher the purity of the lactic acid-based biodegradable plastic in the object to be treated, the higher the treatment efficiency, and the smaller the amount of impurities, the better.
もし、ステップS10で回収された精製乳酸に水分が含まれていたとしても、容器内に回収された乳酸水溶液を、そのまま220℃〜240℃に加熱し、飽和水蒸気圧(30〜33気圧)のもとで気化させ、その気体を冷却すると、凝縮温度の違いから乳酸と水とを分離して回収することができる。 Even if the purified lactic acid recovered in step S10 contains moisture, the aqueous lactic acid solution recovered in the container is heated as it is to 220 ° C. to 240 ° C., and the saturated water vapor pressure (30 to 33 atm) is reached. When the gas is originally vaporized and the gas is cooled, lactic acid and water can be separated and recovered from the difference in condensation temperature.
本発明によれば、乳酸系生分解性プラスチックの廃棄物を比較的短時間で処理できるだけでなく、精製乳酸として回収でき、回収された精製乳酸をポリ乳酸に重合して再び生分解性プラスチック原料に再生することができ、このサイクルを何度繰り返しても再生乳酸に原料としての劣化がなく、したがって本発明によれば、廃棄物処理の問題、資源の有効活用の問題を解決してまことに好ましい資源のクローズドサイクルシステムを実現できる。 According to the present invention, it is possible not only to treat lactic acid biodegradable plastic waste in a relatively short time, but also to recover it as purified lactic acid. The recovered purified lactic acid is polymerized into polylactic acid and again biodegradable plastic raw material No matter how many times this cycle is repeated, the regenerated lactic acid does not deteriorate as a raw material. Therefore, according to the present invention, the problem of waste treatment and the problem of effective utilization of resources are solved. A resource closed cycle system can be realized.
1 処理チャンバー
2 抽出管
3 冷却塔
4 循環ポンプ
5 加熱ヒータ
6 蒸気戻り口
7 蒸気送出口
8 投入口
9 排出口
10 攪拌羽根
11 ドレイン
12 ピストン
13 セル
14 加圧室
15 シリンダ
16,21 圧力計
17 乳酸水溶液送入管
18 純水送入管
19 二酸化炭素供給管
20 超臨界流体送出管
22 覗き窓
23 ボンベ
24 スクリューポンプ
DESCRIPTION OF
Claims (5)
加水分解処理は、水分を加えて生分解性プラスチックを含む被処理物を加水分解する処理であり、
超臨界抽出処理は、超臨界二酸化炭素を用いて加水分解処理によって生成した乳酸水溶液から乳酸を抽出する処理であることを特徴とする乳酸系生分解性プラスチックの再生方法。 A method for regenerating a lactic acid-based biodegradable plastic having a hydrolysis treatment and a supercritical extraction treatment,
The hydrolysis treatment is a treatment for adding water to hydrolyze the object to be treated including biodegradable plastic,
A method for regenerating a lactic acid-based biodegradable plastic, wherein the supercritical extraction treatment is a treatment for extracting lactic acid from a lactic acid aqueous solution produced by hydrolysis using supercritical carbon dioxide.
超臨界抽出処理は、加水分解処理によって得られた乳酸水溶液を温度約60℃、圧力約8MPの二酸化炭素の超臨界環境に保ち、乳酸水溶液を溶融した二酸化炭素の超臨界流体を取り出し、常温にもどして二酸化炭素から分離された精製乳酸を生成させる処理であることを特徴とする請求項1に記載の乳酸系生分解性プラスチックの再生方法。 In the hydrolysis treatment, about 20% of the total amount of water to be treated is added, and the material to be treated containing biodegradable plastic made from lactic acid is reacted with water under a saturated water vapor pressure of about 140 ° C. , A process that hydrolyzes biodegradable plastic to produce an aqueous lactic acid solution,
In the supercritical extraction treatment, the aqueous lactic acid solution obtained by the hydrolysis treatment is kept in a supercritical environment of carbon dioxide at a temperature of about 60 ° C. and a pressure of about 8 MP, and a supercritical fluid of carbon dioxide in which the aqueous lactic acid solution is melted is taken out to room temperature. The method for regenerating a lactic acid-based biodegradable plastic according to claim 1, wherein the method is a process of returning to produce purified lactic acid separated from carbon dioxide.
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