JP2007039096A - Grinding pad packaged item and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、レンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を安定、かつ高い研磨効率で行うことが可能な研磨パッドをフィルムで梱包した研磨パッド梱包物及びその製造方法に関するものである。 The present invention stabilizes flattening processing of optical materials such as lenses and reflecting mirrors, silicon wafers, glass substrates for hard disks, aluminum substrates, and materials that require high surface flatness such as general metal polishing processing. Further, the present invention relates to a polishing pad packaged product in which a polishing pad that can be performed with high polishing efficiency is packed with a film, and a method for manufacturing the same.
高度の表面平坦性を要求される材料の代表的なものとしては、半導体集積回路（ＩＣ、ＬＳＩ）を製造するシリコンウエハと呼ばれる単結晶シリコンの円盤があげられる。シリコンウエハは、ＩＣ、ＬＳＩ等の製造工程において、回路形成に使用する各種薄膜の信頼できる半導体接合を形成するために、酸化物層や金属層を積層・形成する各工程において、表面を高精度に平坦に仕上げることが要求される。このような研磨仕上げ工程においては、一般的に研磨パッドはプラテンと呼ばれる回転可能な支持円盤に固着され、半導体ウエハ等の加工物は研磨ヘッドに固着される。そして双方の運動により、プラテンと研磨ヘッドとの間に相対速度を発生させ、さらに砥粒を含む研磨スラリーを研磨パッド上に連続供給することにより、研磨操作が実行される。 A typical material that requires high surface flatness is a single crystal silicon disk called a silicon wafer for manufacturing a semiconductor integrated circuit (IC, LSI). Silicon wafers have a highly accurate surface in each process of stacking and forming oxide layers and metal layers in order to form reliable semiconductor junctions of various thin films used for circuit formation in IC, LSI, and other manufacturing processes. It is required to finish flat. In such a polishing finishing process, a polishing pad is generally fixed to a rotatable support disk called a platen, and a workpiece such as a semiconductor wafer is fixed to a polishing head. A polishing operation is performed by generating a relative speed between the platen and the polishing head by both movements, and continuously supplying a polishing slurry containing abrasive grains onto the polishing pad.
前記研磨パッドは、ゴミ等の異物が付着することを防止するため、通常使用前は樹脂製の袋で梱包されている。しかしながら、このような梱包された研磨パッドは、保管中に物性変化が起こり、使用時にウエハ表面にスクラッチ（引っ掻き傷）を生じさせるなどの問題があった。 The polishing pad is usually packed in a resin bag before use in order to prevent foreign matters such as dust from adhering. However, such packed polishing pads have problems such as changes in physical properties during storage, and scratches (scratches) on the wafer surface during use.
保管中の物性変化によるスクラッチの発生及び研磨速度の低下を防止するために、３００〜３８０ｎｍの波長域全域における光透過率が５０％以下である材料により研磨層表面を覆う方法が提案されている（特許文献１）。 In order to prevent the occurrence of scratches due to changes in physical properties during storage and the reduction of the polishing rate, a method of covering the surface of the polishing layer with a material having a light transmittance of 50% or less in the entire wavelength region of 300 to 380 nm has been proposed. (Patent Document 1).
上記問題以外にも、保管中に研磨パッドが黄変することにより、表層と内部で物性が異なってくるという問題を有していた。また、保管中に研磨パッドが膨張又は収縮することにより、研磨パッドをプラテンに固着する際に浮きが発生したり、パッドの厚さが不均一になるという問題も有していた。 In addition to the above problems, there was a problem that the physical properties of the surface layer differ from those of the inside due to yellowing of the polishing pad during storage. Further, when the polishing pad expands or contracts during storage, there is a problem that floating occurs when the polishing pad is fixed to the platen, and the thickness of the pad becomes non-uniform.
本発明は、保管中に研磨パッドが黄変したり、膨張又は収縮することのない研磨パッド梱包物、及びその製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a polishing pad package in which a polishing pad does not yellow, expand or contract during storage, and a method for manufacturing the same.
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す研磨パッド梱包物により上記目的を達成できることを見出し本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the above object can be achieved by a polishing pad package shown below, and have completed the present invention.
すなわち本発明は、研磨パッドが酸素透過率２ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下、かつ水蒸気透過率２ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下のガスバリア性フィルムで梱包されている研磨パッド梱包物、に関する。 That is, the present invention relates to a polishing pad packaged product in which the polishing pad is packed with a gas barrier film having an oxygen transmission rate of 2 cc / m 2 · day or less and a water vapor transmission rate of 2 g / m 2 · day or less.
上記特性を有するガスバリア性フィルムで研磨パッドを梱包することにより、長期保存した場合であっても研磨パッドが黄変したり、膨張又は収縮することを効果的に防止することができる。 By packing the polishing pad with the gas barrier film having the above characteristics, it is possible to effectively prevent the polishing pad from being yellowed, expanded or contracted even when stored for a long time.
ガスバリア性フィルムの酸素透過率は２ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下であることが必要であり、好ましくは１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下である。酸素透過率が２ｃｃ／ｍ２・ｄａｙを超える場合には、酸素との反応によってパッド材料が変質しやすくなるため研磨パッドの黄変を防止することができない。 Oxygen permeability of the gas barrier film is required to be not more than 2cc / m 2 · day, preferably not more than 1cc / m 2 · day. When the oxygen permeability exceeds 2 cc / m 2 · day, the pad material is likely to be altered by reaction with oxygen, and thus yellowing of the polishing pad cannot be prevented.
また、ガスバリア性フィルムの水蒸気透過率は２ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることが必要であり、好ましくは１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下である。水蒸気透過率が２ｇ／ｍ２・ｄａｙを超える場合には、水蒸気の入出量が多くなるため研磨パッドが膨張又は収縮しやすくなる。 Further, the water vapor transmission rate of the gas barrier film needs to be 2 g / m 2 · day or less, and preferably 1 g / m 2 · day or less. When the water vapor transmission rate exceeds 2 g / m 2 · day, the amount of water vapor enters and exits, so that the polishing pad easily expands or contracts.
前記ガスバリア性フィルムは、波長４００〜７００ｎｍにおける可視光線の平均光透過率が８５％以上であることが好ましく、より好ましくは９０％以上である。可視光線の平均光透過率が８５％未満の場合には、研磨パッドの保存状態の確認に支障が生じる傾向にある。 The gas barrier film preferably has an average visible light transmittance of 85% or more at a wavelength of 400 to 700 nm, more preferably 90% or more. When the average light transmittance of visible light is less than 85%, there is a tendency for troubles in confirming the storage state of the polishing pad.
前記ガスバリア性フィルムは、波長２００〜３００ｎｍにおける紫外線の最大光透過率が５０％以下であることが好ましく、より好ましくは３０％以下である。波長２００〜３００ｎｍの紫外線はパッド材料の分解を引き起こしやすく、該紫外線の最大光透過率が５０％を超える場合には、研磨パッドの黄変が顕著になる傾向にある。 The gas barrier film preferably has a maximum light transmittance of ultraviolet light at a wavelength of 200 to 300 nm of 50% or less, more preferably 30% or less. Ultraviolet rays having a wavelength of 200 to 300 nm tend to cause decomposition of the pad material, and when the maximum light transmittance of the ultraviolet rays exceeds 50%, the yellowing of the polishing pad tends to become remarkable.
前記ガスバリア性フィルムは、基材フィルムの表面に無機材料をコーティングしたものであることが好ましい。無機材料で基材フィルム表面をコーティングすることにより、紫外線の透過を効果的に遮断することができ、またガスバリア性も向上させることができる。 The gas barrier film is preferably a base film coated with an inorganic material. By coating the surface of the base film with an inorganic material, it is possible to effectively block the transmission of ultraviolet rays and improve the gas barrier properties.
上記ガスバリア性フィルムは、研磨パッドの研磨層がポリウレタン樹脂発泡体で形成されている場合に使用すると、特に効果的に研磨層の黄変、膨張又は収縮を防止することができる。 When the gas barrier film is used when the polishing layer of the polishing pad is formed of a polyurethane resin foam, it can particularly effectively prevent yellowing, expansion or contraction of the polishing layer.
また本発明は、相対湿度４０〜６０％の環境下において、酸素透過率２ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下、かつ水蒸気透過率２ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下のガスバリア性フィルムで研磨パッドを梱包する工程を含む研磨パッド梱包物の製造方法、及び該方法により製造される研磨パッド梱包物、に関する。 The present invention also includes a step of packing the polishing pad with a gas barrier film having an oxygen permeability of 2 cc / m 2 · day or less and a water vapor permeability of 2 g / m 2 · day or less in an environment having a relative humidity of 40 to 60%. It is related with the manufacturing method of the polishing pad package containing, and the polishing pad package manufactured by this method.
通常、研磨パッドは相対湿度４０〜６０％のクリーンルーム内で保存されており、同様の環境下で研磨パッドを上記ガスバリア性フィルムで梱包することにより、梱包内部を相対湿度４０〜６０％に維持することができ、研磨パッドの膨張又は収縮を防止することができる。その結果、製造後から使用前までの研磨パッドの寸法変化を抑制することができ、研磨パッドを精度良くプラテンに固着することができる。 Usually, the polishing pad is stored in a clean room with a relative humidity of 40 to 60%. By packing the polishing pad with the gas barrier film under the same environment, the inside of the package is maintained at a relative humidity of 40 to 60%. And the expansion or contraction of the polishing pad can be prevented. As a result, the dimensional change of the polishing pad from after manufacture to before use can be suppressed, and the polishing pad can be fixed to the platen with high accuracy.
上記製造方法においては、さらに、０．３μｍ以上の微粒子が３５０００個／ｍ３以下の環境下で梱包することが好ましい。梱包工程が、０．３μｍ以上の微粒子が３５０００個／ｍ３を上回るような環境で行われると、研磨パッドに付着する異物の量が多くなり、該異物によるスクラッチが発生しやすくなる傾向にある。 In the above production method, further, it is preferable to 0.3μm or more fine particles are packed under 35,000 / m 3 or less environment. If the packing process is performed in an environment where the number of fine particles of 0.3 μm or more exceeds 35000 / m 3 , the amount of foreign matter adhering to the polishing pad increases, and scratches due to the foreign matter tend to occur. .
本発明の研磨パッド梱包物は、研磨パッドが酸素透過率２ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下、かつ水蒸気透過率２ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下のガスバリア性フィルムで梱包されているものである。 In the polishing pad package of the present invention, the polishing pad is packed with a gas barrier film having an oxygen transmission rate of 2 cc / m 2 · day or less and a water vapor transmission rate of 2 g / m 2 · day or less.
ガスバリア性フィルムは、上記特性を有するものであれば他は特に制限されないが、樹脂フィルムであることが好ましい。樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリイミド、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ＰＶＡ、フェノール樹脂、ＡＢＳ樹脂、天然ゴム、ネオプレンゴム、クロロプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコーンゴム、及びフッ素ゴム等の各種ゴムが挙げられる。これらは一種単独で用いてもよく、二種以上をブレンドしてもよい。これらのうち、可視光線の高透過性、紫外線の高遮断性、ガスバリア性等の観点からポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、又はＰＶＡを用いることが好ましい。 The gas barrier film is not particularly limited as long as it has the above characteristics, but is preferably a resin film. Examples of the resin include polyethylene, polypropylene, polyester, polystyrene, polyvinyl chloride, polyvinylidene fluoride, polycarbonate, polyamide, polyacetal, polyimide, epoxy resin, unsaturated polyester resin, melamine resin, PVA, phenol resin, ABS resin, natural resin Examples thereof include various rubbers such as rubber, neoprene rubber, chloroprene rubber, butadiene rubber, styrene butadiene rubber, acrylonitrile butadiene rubber, ethylene propylene rubber, silicone rubber, and fluorine rubber. These may be used alone or in a blend of two or more. Among these, it is preferable to use polyethylene, polypropylene, polyester, or PVA from the viewpoints of high visible light permeability, high ultraviolet blocking properties, gas barrier properties, and the like.
ガスバリア性フィルムは、上記樹脂からなる基材フィルムの表面に無機材料をコーティングしたものであることが好ましい。無機材料としては、例えば、シリカ、アルミナ、及び酸化チタンなどの金属酸化物が挙げられる。コーティング方法としては、ゾルゲル法、真空蒸着法、スパッタリング法、及びイオンコーティング法などが挙げられる。 The gas barrier film is preferably a film obtained by coating an inorganic material on the surface of a base film made of the above resin. Examples of the inorganic material include metal oxides such as silica, alumina, and titanium oxide. Examples of the coating method include a sol-gel method, a vacuum deposition method, a sputtering method, and an ion coating method.
ガスバリア性フィルムは、上記樹脂からなる基材フィルムの表面に導電性材料をコーティングしたものであってもよい。ガスバリア性フィルムに導電性を付与することにより、フィルムが帯電することを防止でき、異物の吸着を抑制することができる。導電性材料としては、導電性高分子材料を用いることが好ましく、例えば、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピロールなどが挙げられる。 The gas barrier film may be obtained by coating the surface of a base film made of the resin with a conductive material. By imparting conductivity to the gas barrier film, it is possible to prevent the film from being charged and to suppress the adsorption of foreign substances. As the conductive material, a conductive polymer material is preferably used, and examples thereof include polythiophene, polyaniline, and polypyrrole.
酸素透過率２ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下、かつ水蒸気透過率２ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下のガスバリア性フィルムを得る方法としては、基材フィルムの表面にアルミナ又はシリカの真空蒸着膜を形成する方法や、アルミナ及びシリカの２元蒸着膜を形成する方法が挙げられる。 As a method for obtaining a gas barrier film having an oxygen transmission rate of 2 cc / m 2 · day or less and a water vapor transmission rate of 2 g / m 2 · day or less, a method of forming a vacuum deposited film of alumina or silica on the surface of the substrate film, And a method of forming a binary deposited film of alumina and silica.
基材フィルムの厚さは、耐久性、ガスバリア性、可視光線の透過性、紫外線の遮断性、フレキシブル性等の観点から１０〜２５０μｍであることが好ましく、より好ましくは２０〜１００μｍである。 The thickness of the substrate film is preferably 10 to 250 μm, more preferably 20 to 100 μm, from the viewpoints of durability, gas barrier properties, visible light transmission, ultraviolet blocking properties, flexibility, and the like.
蒸着膜の厚さは、ガスバリア性、可視光線の透過性、紫外線の遮断性、フレキシブル性等の観点から５０〜５０００Åであることが好ましく、より好ましくは１００〜１０００Åである。 The thickness of the deposited film is preferably 50 to 5000 mm, more preferably 100 to 1000 mm, from the viewpoints of gas barrier properties, visible light permeability, ultraviolet blocking properties, flexibility, and the like.
梱包する研磨パッドは公知のものを特に限定なく使用可能であるが、上記ガスバリア性フィルムは、研磨パッドの研磨層がポリウレタン樹脂発泡体で形成されている場合に使用すると、効果的に研磨層の黄変、膨張又は収縮を防止することができる。なお、研磨パッドは研磨層よりも柔らかいクッション層を有していても良い。 As the polishing pad to be packed, known ones can be used without any particular limitation. However, when the above-mentioned gas barrier film is used when the polishing layer of the polishing pad is formed of a polyurethane resin foam, the polishing pad can be effectively used. Yellowing, expansion or contraction can be prevented. The polishing pad may have a cushion layer that is softer than the polishing layer.
前記ポリウレタン樹脂は、イソシアネート成分、ポリオール成分（高分子量ポリオール成分、低分子量ポリオール成分）、及び鎖延長剤からなるものである。 The polyurethane resin comprises an isocyanate component, a polyol component (high molecular weight polyol component, low molecular weight polyol component), and a chain extender.
イソシアネート成分としては、ポリウレタンの分野において公知の化合物を特に限定なく使用できる。イソシアネート成分としては、２，４−トルエンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、エチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネートが挙げられる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。これらのうち、トルエンジイソシアネートと４，４’−ジシクロへキシルメタンジイソシアネートを併用することが好ましい。 As the isocyanate component, a known compound in the field of polyurethane can be used without particular limitation. As the isocyanate component, 2,4-toluene diisocyanate, 2,6-toluene diisocyanate, 2,2′-diphenylmethane diisocyanate, 2,4′-diphenylmethane diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, aromatic diisocyanates such as p-phenylene diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-xylylene diisocyanate, m-xylylene diisocyanate, ethylene diisocyanate, 2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate, etc. Aliphatic diisocyanate, 1,4-cyclohexane diisocyanate, 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate, isophorone diisocyanate Isocyanate, alicyclic diisocyanates such as norbornane diisocyanate. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, it is preferable to use toluene diisocyanate and 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate in combination.
高分子量ポリオール成分としては、ポリテトラメチレンエーテルグリコールに代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いで得られた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、及びポリヒドキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのうち、ポリテトラメチレンエーテルグリコールを用いることが好ましい。 Examples of the high molecular weight polyol component include polyether polyols represented by polytetramethylene ether glycol, polyester polyols represented by polybutylene adipate, polycaprolactone polyols, and a reaction product of a polyester glycol such as polycaprolactone and an alkylene carbonate. Exemplified polyester polycarbonate polyol, polyester polycarbonate polyol obtained by reacting ethylene carbonate with polyhydric alcohol, and then reacting the obtained reaction mixture with organic dicarboxylic acid, and polycarbonate obtained by transesterification reaction between polyhydroxyl compound and aryl carbonate A polyol etc. are mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, polytetramethylene ether glycol is preferably used.
ポリオール成分として上述した高分子量ポリオール成分の他に、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン等の低分子量ポリオール成分を併用することが好ましい。エチレンジアミン、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、ジエチレントリアミン等の低分子量ポリアミン成分を用いてもよい。低分子量ポリオール成分や低分子量ポリアミン成分の（数平均）分子量は５００未満であり、好ましくは２５０以下である。これらのうち、ジエチレングリコールを用いることが好ましい。 In addition to the high molecular weight polyol component described above as the polyol component, ethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, 1, A low molecular weight polyol component such as 4-cyclohexanedimethanol, 3-methyl-1,5-pentanediol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,4-bis (2-hydroxyethoxy) benzene is preferably used in combination. Low molecular weight polyamine components such as ethylenediamine, tolylenediamine, diphenylmethanediamine, and diethylenetriamine may be used. The (number average) molecular weight of the low molecular weight polyol component or the low molecular weight polyamine component is less than 500, preferably 250 or less. Of these, diethylene glycol is preferably used.
ポリウレタン樹脂発泡体をプレポリマー法により製造する場合において、プレポリマーの硬化には鎖延長剤を使用する。鎖延長剤は、少なくとも２個以上の活性水素基を有する有機化合物であり、活性水素基としては、水酸基、第１級もしくは第２級アミノ基、チオール基（ＳＨ）等が例示できる。具体的には、４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、２，６−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，３−ジクロロアニリン）、３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，４−ジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，６−ジアミン、トリメチレングリコール−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、ｍ−キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、及びｐ−キシリレンジアミン等に例示されるポリアミン類、あるいは、上述した低分子量ポリオール成分や低分子量ポリアミン成分を挙げることができる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。これらのうち、３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミンを用いることが好ましい。 When a polyurethane resin foam is produced by a prepolymer method, a chain extender is used for curing the prepolymer. The chain extender is an organic compound having at least two active hydrogen groups, and examples of the active hydrogen group include a hydroxyl group, a primary or secondary amino group, and a thiol group (SH). Specifically, 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline) (MOCA), 2,6-dichloro-p-phenylenediamine, 4,4′-methylenebis (2,3-dichloroaniline), 3,5 -Bis (methylthio) -2,4-toluenediamine, 3,5-bis (methylthio) -2,6-toluenediamine, 3,5-diethyltoluene-2,4-diamine, 3,5-diethyltoluene-2 , 6-diamine, trimethylene glycol-di-p-aminobenzoate, 1,2-bis (2-aminophenylthio) ethane, 4,4′-diamino-3,3′-diethyl-5,5′-dimethyl Diphenylmethane, N, N′-di-sec-butyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, 3,3′-diethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, m-xyl Diamines, N, N′-di-sec-butyl-p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, and polyamines exemplified by p-xylylenediamine, or the above-described low molecular weight polyol components and low molecular weight polyamine components Can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable to use 3,5-bis (methylthio) -2,4-toluenediamine and 3,5-bis (methylthio) -2,6-toluenediamine.
ポリウレタン樹脂発泡体の製造は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能であるが、事前にイソシアネート成分とポリオール成分からイソシアネート末端プレポリマーを合成しておき、これに鎖延長剤を反応させるプレポリマー法が、得られるポリウレタン樹脂の物理的特性が優れており好適である。 The polyurethane resin foam can be produced by either the prepolymer method or the one-shot method. However, an isocyanate-terminated prepolymer is synthesized beforehand from an isocyanate component and a polyol component, and this is reacted with a chain extender. The polymer method is preferred because the resulting polyurethane resin has excellent physical properties.
ポリウレタン樹脂発泡体の製造方法としては、中空ビーズを添加させる方法、機械的発泡法、化学的発泡法などが挙げられる。 Examples of the method for producing a polyurethane resin foam include a method of adding hollow beads, a mechanical foaming method, and a chemical foaming method.
前記ポリウレタン樹脂発泡体の平均気泡径は、３０〜８０μｍであることが好ましく、より好ましくは３０〜６０μｍである。 The average cell diameter of the polyurethane resin foam is preferably 30 to 80 μm, more preferably 30 to 60 μm.
研磨パッド（研磨層）の被研磨材と接触する研磨表面は、スラリーを保持・更新するための凹凸構造を有していてもよい。 The polishing surface that comes into contact with the material to be polished of the polishing pad (polishing layer) may have a concavo-convex structure for holding and updating the slurry.
研磨層の厚みは特に限定されるものではないが、通常０．８〜４ｍｍ程度であり、１．０〜２．５ｍｍであることが好ましい。前記厚みの研磨層を作製する方法としては、前記発泡体のブロックをバンドソー方式やカンナ方式のスライサーを用いて所定厚みにする方法、所定厚みのキャビティーを持った金型に樹脂を流し込み硬化させる方法、及びコーティング技術やシート成形技術を用いた方法などが挙げられる。 The thickness of the polishing layer is not particularly limited, but is usually about 0.8 to 4 mm, and preferably 1.0 to 2.5 mm. As a method for producing the polishing layer having the thickness, a method of making the foam block a predetermined thickness by using a band saw type or canna type slicer, a resin is poured into a mold having a cavity of a predetermined thickness and cured. Examples thereof include a method and a method using a coating technique or a sheet forming technique.
研磨パッドは、研磨層とクッションシートとを貼り合わせたものであってもよい。クッションシートとしては、例えば、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、アクリル不織布などの繊維不織布やポリウレタンを含浸したポリエステル不織布のような樹脂含浸不織布、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、感光性樹脂などが挙げられる。 The polishing pad may be a laminate of a polishing layer and a cushion sheet. Examples of the cushion sheet include fiber nonwoven fabrics such as polyester nonwoven fabric, nylon nonwoven fabric and acrylic nonwoven fabric, resin-impregnated nonwoven fabrics such as polyester nonwoven fabric impregnated with polyurethane, polymer resin foams such as polyurethane foam and polyethylene foam, butadiene rubber, and isoprene. Examples thereof include rubber resins such as rubber and photosensitive resins.
本発明の研磨パッド梱包物の製造方法は、相対湿度４０〜６０％の環境下において、前記ガスバリア性フィルムで前記研磨パッドを梱包する工程を含むことを特徴とする。また、上記製造方法においては、さらに、０．３μｍ以上の微粒子が３５０００個／ｍ３以下の環境下で梱包することが好ましい。 The method for producing a polishing pad package according to the present invention includes a step of packing the polishing pad with the gas barrier film in an environment with a relative humidity of 40 to 60%. Moreover, in the said manufacturing method, it is further preferable to package in the environment where the microparticles | fine-particles of 0.3 micrometer or more are 35000 pieces / m < 3 > or less.
上記環境を達成する手段としては、例えば、ＨＥＰＡフィルターを備えたクリーンルーム又はクリーンブースを使用する方法が挙げられる。 As a means for achieving the above environment, for example, a method using a clean room or a clean booth equipped with a HEPA filter can be mentioned.
前記ガスバリア性フィルムは、研磨パッドを容易に梱包できることから袋状であることが好ましい。また、研磨パッドをガスバリア性フィルムで梱包した後に、密封することが好ましい。密封することにより、研磨パッドへの異物の付着を防止することができるだけでなく、研磨パッドの吸湿又は乾燥による膨張又は収縮を防止することができる。密封の方法は特に制限されないが、例えばヒートシールする方法が挙げられる。 The gas barrier film is preferably bag-shaped because the polishing pad can be easily packed. Further, it is preferable to seal the polishing pad after packing it with a gas barrier film. Sealing not only can prevent foreign matter from adhering to the polishing pad, but also can prevent expansion or contraction of the polishing pad due to moisture absorption or drying. The method for sealing is not particularly limited, and examples thereof include a heat sealing method.
また、酸素の非存在下で密封してもよい。それにより酸素による黄変をより効果的に防止することができる。酸素の非存在下で密封する方法としては、例えばフィルム内部を真空にする方法、フィルム内部を窒素やアルゴンなどの不活性ガスで置換する方法が挙げられる。なお、ガスバリア性フィルムのみでは、強度が弱く傷がついたり、穴が開いたりして真空が保てなくなる場合がある。そのような場合には、より厚い樹脂フィルム等でさらに梱包してもよい。 Moreover, you may seal in absence of oxygen. Thereby, yellowing due to oxygen can be more effectively prevented. Examples of the method of sealing in the absence of oxygen include a method of evacuating the inside of the film and a method of replacing the inside of the film with an inert gas such as nitrogen or argon. Note that the gas barrier film alone is weak in strength and may be scratched or a hole may be formed, making it impossible to maintain a vacuum. In such a case, it may be further packed with a thicker resin film or the like.
以下、本発明を実施例を上げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
（酸素透過率の測定）
酸素透過度測定装置（Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｏｎｔｒｏｌｓ社製、ＯＸ−ＴＲＡＮ１０／５０Ａ）の測定室内にサンプルをセットし、測定室内を湿度０％、温度２５度の条件で２日間酸素置換した。その後、サンプルの酸素透過率（ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ）を測定した。
(Measurement of oxygen permeability)
A sample was set in a measurement chamber of an oxygen permeability measuring device (manufactured by Modern Controls, OX-TRAN10 / 50A), and oxygen was substituted for 2 days in the measurement chamber under conditions of 0% humidity and a temperature of 25 degrees. Thereafter, the oxygen permeability of the sample (cc / m 2 · day) was measured.
（水蒸気透過率の測定）
水蒸気透過度測定装置（Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｏｎｔｒｏｌｓ社製、ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ）の測定室内にサンプルをセットし、測定室内を湿度９０％、温度４０度の条件で２日間水蒸気置換した。その後、サンプルの水蒸気透過率（ｇ／ｍ２・ｄａｙ）を測定した。
(Measurement of water vapor transmission rate)
A sample was set in a measurement chamber of a water vapor transmission rate measuring apparatus (manufactured by Modern Controls, PERMATRAN), and the measurement chamber was substituted with water vapor for 2 days under conditions of 90% humidity and a temperature of 40 degrees. Thereafter, the water vapor transmission rate (g / m 2 · day) of the sample was measured.
（光透過率の測定）
分光光度計（日立製作所製、Ｕ−３２１０ Ｓｐｅｃｔｒｏ Ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）を用いて、測定波長域２００〜７００ｎｍにおけるサンプルの光透過率（％）を測定した。そして、該測定値から波長４００〜７００ｎｍにおける可視光線の平均光透過率を算出した。また、波長２００〜３００ｎｍにおける紫外線の最大光透過率を求めた。
(Measurement of light transmittance)
The light transmittance (%) of the sample in the measurement wavelength range of 200 to 700 nm was measured using a spectrophotometer (manufactured by Hitachi, Ltd., U-3210 Spectro Photometer). And the average light transmittance of visible light in wavelength 400-700nm was computed from this measured value. Further, the maximum light transmittance of ultraviolet rays at a wavelength of 200 to 300 nm was determined.
実施例１
〔研磨パッドの作製〕
容器にトルエンジイソシアネート（２，４−体／２，６−体＝８０／２０の混合物）１２２９重量部、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート２７２重量部、数平均分子量１０１８のポリテトラメチレンエーテルグリコール１９０１重量部、ジエチレングリコール１９８重量部を入れ、７０℃で４時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。
該プレポリマー１００重量部及びシリコン系ノニオン界面活性剤（東レ・ダウシリコーン社製、ＳＨ−１９２）３重量部を重合容器内に加えて混合し、８０℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように激しく約４分間撹拌を行った。そこへ予め７０℃に温度調整したエタキュア３００（アルベマール社製、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミンと３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミンとの混合物）２１重量部を添加した。該混合液を約１分間撹拌した後、パン型のオープンモールド（注型容器）へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、１００℃で１６時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
約８０℃に加熱した前記ポリウレタン樹脂発泡体ブロックをスライサー（アミテック社製、ＶＧＷ−１２５）を使用してスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを得た。次に、バフ機（アミテック社製）を使用して、厚さ１．２７ｍｍになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径６１ｃｍの大きさで打ち抜き、溝加工機（テクノ社製）を用いて表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝ピッチ１．５０ｍｍ、溝深さ０．４０ｍｍの同心円状の溝加工を行い研磨シートを得た。この研磨シートの溝加工面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ（積水化学工業社製、ダブルタックテープ）を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッションシート（東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み０．８ｍｍ）の表面をバフ処理し、それをラミ機を使用して前記両面テープに貼り合わせた。さらに、クッションシートの他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
Example 1
[Production of polishing pad]
In a container, 1229 parts by weight of toluene diisocyanate (mixture of 2,4-isomer / 2,6-isomer = 80/20), 272 parts by weight of 4,4′-dicyclohexylmethane diisocyanate, polytetramethylene ether glycol 1901 having a number average molecular weight of 1018 Part by weight and 198 parts by weight of diethylene glycol were added and reacted at 70 ° C. for 4 hours to obtain an isocyanate-terminated prepolymer.
100 parts by weight of the prepolymer and 3 parts by weight of a silicon-based nonionic surfactant (SH-192, manufactured by Toray Dow Silicone Co., Ltd.) were added to the polymerization vessel, mixed, adjusted to 80 ° C. and degassed under reduced pressure. Then, it stirred vigorously for about 4 minutes so that a bubble might be taken in in a reaction system with the rotation speed of 900 rpm using the stirring blade. Etacure 300 (Albemarle, 3,5-bis (methylthio) -2,6-toluenediamine and 3,5-bis (methylthio) -2,4-toluenediamine mixed in advance with a temperature adjusted to 70 ° C. ) 21 parts by weight were added. The mixed solution was stirred for about 1 minute and then poured into a pan-shaped open mold (casting container). When the fluidity of the mixed solution disappeared, it was placed in an oven and post-cured at 100 ° C. for 16 hours to obtain a polyurethane resin foam block.
The polyurethane resin foam block heated to about 80 ° C. was sliced using a slicer (manufactured by Amitech, VGW-125) to obtain a polyurethane resin foam sheet. Next, using a buffing machine (Amitech Co., Ltd.), the surface of the sheet was buffed to a thickness of 1.27 mm to obtain a sheet with an adjusted thickness accuracy. The buffed sheet is punched out with a diameter of 61 cm, and a concentric circle having a groove width of 0.25 mm, a groove pitch of 1.50 mm, and a groove depth of 0.40 mm on the surface using a groove processing machine (manufactured by Techno). Groove processing was performed to obtain an abrasive sheet. A double-sided tape (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd., double tack tape) was attached to the surface of the polishing sheet opposite to the grooved surface using a laminator. Furthermore, the surface of the corona-treated cushion sheet (manufactured by Toray Industries, Inc., polyethylene foam, Torepef, thickness 0.8 mm) was buffed and bonded to the double-sided tape using a laminator. Further, a double-sided tape was attached to the other surface of the cushion sheet using a laminator to prepare a polishing pad.
〔研磨パッド梱包物の作製〕
ＨＥＰＡフィルターを装着したクリーンブース内（相対湿度５０％、０．３μｍ以上の微粒子が２０５００個／ｍ３）で、ヒートシール性を有するポリエステル（厚さ：５０μｍ）の片面にアルミナとシリカを真空蒸着（厚さ：１５０Å）させたガスバリア性フィルム（エコシアール、東洋紡績社製）を用いて作製した研磨パッドを梱包して研磨パッド梱包物を作製した。使用したガスバリア性フィルムの酸素透過率は１．８ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水蒸気透過率は１．５ｇ／ｍ２・ｄａｙ、波長４００〜７００ｎｍにおける可視光線の平均光透過率は９０％、及び波長２００〜３００ｎｍの紫外線の最大光透過率は２０％であった。梱包は、ガスバリア性フィルムの３辺をヒートシールして袋状にし、その中に研磨パッドを入れて真空になるように吸引しながら開口部をヒートシールすることにより行った。
[Production of polishing pad package]
Alumina and silica are vacuum-deposited on one side of heat-sealable polyester (thickness: 50 μm) in a clean booth equipped with a HEPA filter (relative humidity 50%, 20500 particles / m 3 of 0.3 μm or more). A polishing pad package was prepared by packing a polishing pad manufactured using a gas barrier film (Eco-Sial, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) having a thickness of 150 mm. The gas barrier film used had an oxygen transmission rate of 1.8 cc / m 2 · day, a water vapor transmission rate of 1.5 g / m 2 · day, an average visible light transmittance of 90% at a wavelength of 400 to 700 nm, and a wavelength. The maximum light transmittance of ultraviolet rays of 200 to 300 nm was 20%. Packing was performed by heat-sealing the three sides of the gas barrier film into a bag shape, putting a polishing pad in the bag, and sucking the opening under vacuum to heat-seal the opening.
比較例１
酸素透過率が１５００ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水蒸気透過率が５０ｇ／ｍ２・ｄａｙ、波長４００〜７００ｎｍにおける可視光線の平均光透過率が９０％、及び波長２００〜３００ｎｍの紫外線の最大光透過率が５０％のポリエチレン製フィルムを用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨パッド梱包物を作製した。
Comparative Example 1
The oxygen transmittance is 1500 cc / m 2 · day, the water vapor transmittance is 50 g / m 2 · day, the average light transmittance of visible light at a wavelength of 400 to 700 nm is 90%, and the maximum light transmittance of ultraviolet light at a wavelength of 200 to 300 nm. A polishing pad package was prepared in the same manner as in Example 1 except that a 50% polyethylene film was used.
実施例及び比較例にて得られた研磨パッド梱包物を温度２５℃、相対湿度６０％の室内環境下で１年間保存した。その後、研磨パッドを取り出し、黄変や膨張しているか否かを評価した。
（黄変評価）
保存前及び保存後の研磨パッドの表面の色を多光源分光測色計（Ｃ光源、２度視野、サンプル面積３０ｍｍφ）にて測定し、測定値から色差ΔＥを求めた。
（膨張評価）
保存前の研磨パッドを正確に測定したところ、長さは５０ｍｍ、幅は１０ｍｍであった。保存後に再度研磨パッドの長さを正確に測定し、下記式により膨張率を求めた。
膨張率（％）＝〔（保存後の長さ−保存前の長さ）／保存前の長さ〕×１００
The polishing pad package obtained in the examples and comparative examples was stored for one year in an indoor environment at a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 60%. Then, the polishing pad was taken out and evaluated whether it was yellowing or expanding.
(Evaluation of yellowing)
The color of the surface of the polishing pad before and after storage was measured with a multi-light source spectrocolorimeter (C light source, 2-degree visual field, sample area 30 mmφ), and the color difference ΔE was determined from the measured values.
(Expansion evaluation)
When the polishing pad before storage was accurately measured, the length was 50 mm and the width was 10 mm. After the storage, the length of the polishing pad was again measured accurately, and the expansion coefficient was determined by the following formula.
Expansion rate (%) = [(length after storage−length before storage) / length before storage] × 100
表１から、本発明の研磨パッド梱包物は、保管中に研磨パッドがほとんど黄変や膨張しないことがわかる。 Table 1 shows that the polishing pad package of the present invention hardly yellows or expands during storage.
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