JP2007033207A - Fluorescence x-ray three-dimensional analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、X線を試料に照射し、そこから発生する蛍光X線のエネルギーを分析することで試料の分析を行う装置であって、特に三次元での試料の分析を行うことのできる蛍光X線三次元分析装置に関するものである。 The present invention is an apparatus for analyzing a sample by irradiating the sample with X-rays and analyzing the energy of the fluorescent X-rays generated from the sample, and is particularly capable of analyzing the sample in three dimensions. The present invention relates to an X-ray three-dimensional analyzer.
従来から試料の分析に蛍光X線分析装置が広く使用されており、その検出限界や検出効率を向上させる改良がなされてきた。特許文献1に記載の発明においては、試料に対してX線を全反射の臨界角近傍の非常に浅い角度で照射するとともに、その照射面積を30μm以下とし、かつ、X線照射によって試料から発生する蛍光X線をヨハン型湾曲結晶やヨハンソン型湾曲結晶によって分光することで、分解能と検出効率を高めている。
一方、半導体等の材料の分析においては、表面のみならず試料の深さ方向の分析を非破壊で簡便に行うことが望まれるようになってきている。しかし、上記の装置においては、試料表面においてX線を全反射させる必要があることから、試料の深さ方向の分析を行うことはできなかった。そこで、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、試料の深さ方向での高い位置分解能を備え、半導体等の試料の深さ方向を含む三次元での蛍光X線分析を非破壊で行うことのできる装置を提供することを目的とする。 On the other hand, in the analysis of materials such as semiconductors, it has become desirable to simply perform non-destructive analysis not only on the surface but also in the depth direction of the sample. However, in the above apparatus, since it is necessary to totally reflect the X-rays on the sample surface, the analysis in the depth direction of the sample could not be performed. Therefore, the present invention has been made to solve the above-described problem, and has a high position resolution in the depth direction of the sample, and three-dimensional X-ray fluorescence analysis including the depth direction of the sample such as a semiconductor. An object of the present invention is to provide a device that can perform the operation in a non-destructive manner.
このような目的を達成するために、本発明の蛍光X線三次元分析装置は、試料を載置するための移動ステージと、X線源及び前記X線源から照射されるX線を試料内部において集光点に集光する照射側集光光学部とを有するX線照射集光手段と、移動ステージに載置される試料から発生する蛍光X線を集光する検出側集光光学部及び検出側集光光学部により集光される蛍光X線を受けてその検出を行う検出器とを有する蛍光X線検出手段と、移動ステージを三次元に移動させる駆動手段と、検出側集光光学部の焦点と、照射側集光光学部の集光点とを試料内部において一致させる調整手段とを備えるものである。 In order to achieve such an object, the X-ray fluorescence three-dimensional analyzer of the present invention includes a moving stage for placing a sample, an X-ray source and X-rays emitted from the X-ray source inside the sample. X-ray irradiation condensing means having an irradiation side condensing optical part for condensing at a condensing point, a detection side condensing optical part for condensing fluorescent X-rays generated from a sample placed on the moving stage, and Fluorescent X-ray detection means having a detector that receives and detects fluorescent X-rays collected by the detection-side condensing optical unit, driving means for moving the moving stage in three dimensions, and detection-side condensing optics And an adjusting means for matching the focal point of the portion and the condensing point of the irradiation side condensing optical unit inside the sample.
この装置によれば、検出側集光光学部の焦点と照射側集光光学部の集光点とが試料内部で一致する箇所において、検出側集光光学部の集光範囲と、照射側集光光学部のX線ビーム照射領域とが、交差する限定された微小領域が分析領域となることから高い位置分解能を発揮する。また、照射側集光光学部の集光点と検出側集光光学部の焦点とが一致する位置に対して、移動ステージを三次元移動させることにより、試料の三次元分析が可能となる。 According to this apparatus, at the position where the focal point of the detection-side condensing optical unit and the condensing point of the irradiation-side condensing optical unit coincide inside the sample, the condensing range of the detection-side condensing optical unit and the irradiation-side condensing unit Since a limited micro area where the X-ray beam irradiation area of the optical optical section intersects becomes an analysis area, high position resolution is exhibited. In addition, the three-dimensional analysis of the sample can be performed by moving the moving stage three-dimensionally to a position where the condensing point of the irradiation-side condensing optical unit coincides with the focal point of the detection-side condensing optical unit.
また、検出側集光光学部をウォルターミラーとした場合は、ウォルターミラーには波長選択性がないことから、各元素から放射される波長の異なった蛍光X線を同一距離の検出面に集光させることができる。そのため、検出面の走査が必要なく、いっそう簡便な機構と操作によって、試料の三次元分析が可能である。 When the detection-side condensing optical unit is a Walter mirror, since the Walter mirror does not have wavelength selectivity, fluorescent X-rays having different wavelengths emitted from each element are condensed on the detection surface at the same distance. Can be made. Therefore, it is not necessary to scan the detection surface, and a three-dimensional analysis of the sample can be performed with a simpler mechanism and operation.
本発明によれば、高い三次元位置分解能で高精度の蛍光X線三次元分析を可能とする蛍光X線三次元分析装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a fluorescent X-ray three-dimensional analyzer that enables high-precision X-ray fluorescence three-dimensional analysis with high three-dimensional position resolution.
以下、図1〜図3に基づいて、本発明による蛍光X線三次元分析装置の好適な実施形態について詳細に説明する。図1は、本発明による実施形態の蛍光X線三次元分析装置1の構成を示す構成図である。分析対象となるシリコンなどの半導体試料Mが載置される移動ステージ2は、水平面内での直交するX軸Y軸方向、及び上下方向であるZ軸方向、すなわち三次元に駆動装置(図示せず)によって移動可能であり、かつ所定位置において位置決めして停止できるように構成されている。移動ステージ2の駆動手段としては、ねじ送り機構等、3次元に移動させることができるものであれば、特に限定されるものでない。
Hereinafter, a preferred embodiment of a fluorescent X-ray three-dimensional analyzer according to the present invention will be described in detail with reference to FIGS. FIG. 1 is a configuration diagram showing a configuration of a fluorescent X-ray three-dimensional analyzer 1 according to an embodiment of the present invention. The moving
X線照射集光手段3は、X線を発生するX線源31と、その前方に配置され、ピンホール32aが形成される照射領域制限板32と、さらにその前方に配置され、ウォルターミラーから構成される照射側集光光学部33とを有している。蛍光X線検出手段4は、検出器41と、その前方に配置され、ピンホール42aが形成される検出領域制限板42と、さらにその前方に配置され、ウォルターミラーから構成される検出側集光光学部43とを有している。検出器41にはX線エネルギー分析器が用いられ、解析装置5との間で信号の授受ができるように接続されている。X線照射集光手段3と蛍光X線検出手段4とは、そのなす角度を相対的に変更可能に設置されることにより、その中に配置される照射側集光光学部33と検出側集光光学部43との中心軸の成す角度αを調整可能にされている。そして、照射側集光光学部33の集光点と検出側集光光学部43の焦点とは、照射側集光光学部の集光点と検出側集光光学部の焦点の一方又は両方を移動させることのできる適宜の調整手段(図示せず)により三次元空間位置において一致するようにされている。
The X-ray irradiation condensing means 3 includes an
ここで、照射側集光光学部33と検出側集光光学部43、特に検出側集光光学部43に使用されているウォルターミラー(斜入射ミラー)について、その原理を示す図3によって説明する。ウォルターミラーは、内面が鏡面とされる回転双曲面43aと回転楕円面43bとから形成され、両曲面の焦点の1つF1が共有されている。双曲面11の焦点F2に物を置いて物点Cとすると、F2を透過したX線は、双曲面11と楕円面12で反射して楕円面12の焦点F3に集光して、結像する。ウォルターミラーの特徴として、結像条件が波長によらないことが挙げられる。図3においては、原理を説明するために、実際に検出側集光光学部43や照射側集光光学部33に使用するものよりも、焦点が互いに接近したものとして作図している。図3に示すウォルターミラーを図1の検出側集光光学部43として使用する場合、焦点F2を測定部Pに合わせる。一方、照射側集光光学部33として使用するウォルターミラーについても、焦点F2を測定部Pに合わせる。こうして、照射側集光光学部33側のウォルターミラーの焦点F2が集光点となり、この集光点と検出側集光光学部43側のウォルターミラーの焦点F2が、測定部において一致することになる。
Here, the Walter mirror (oblique incidence mirror) used in the irradiation side condensing
次に、本実施形態の蛍光X線三次元分析装置1の作動について説明する。図1において、X線源31から放射されるX線Aは、照射領域制限板32に形成されたピンホール32aを通過したものが、照射側集光光学部33によって集光され、移動ステージ2に載置された試料Mに照射される。このX線照射によって試料Mから発生した蛍光X線は、検出側集光光学部43によって集光される。集光された蛍光X線Bは、検出領域制限板42に形成されたピンホール42aを通過して、検出器41によってエネルギー分析され、その信号が解析装置5に送られて解析される。ここで、試料Mの内部における測定部Pについて、概念図である図2によって説明する。X線源31から照射されるX線は、照射側集光光学部33によって集光されて、試料Mに照射される。試料Mの内部においては、X線Aが通過した領域Cから全方向に蛍光X線を発生する。照射されるX線Aの集光点(測定部Pとして図示する箇所と同じ位置)における領域の大きさは、照射領域制限板32のピンホール32aの大きさから照射側集光光学部33によって集光され縮小されたものとなっている。
Next, the operation of the fluorescent X-ray three-dimensional analyzer 1 of this embodiment will be described. In FIG. 1, the X-ray A emitted from the
一方、検出側集光光学部43が集光することができる蛍光X線は、検出側集光光学部43から検出器41に送出される蛍光X線Bが検出領域制限板42のピンホール42aを通過する範囲内のものに限定される。その範囲は、試料M側においてはDで図示する範囲であり、試料Mの内部から検出側集光光学部43に向けてDの範囲内に含まれる方向を持った蛍光X線Bのみが、集光され検出される。この集光範囲は、検出側集光光学部43の焦点においては、検出領域制限板42のピンホール42aの大きさに対応する大きさ(ピンホールの大きさに検出側集光光学部43の倍率の逆数を掛けたもの)となる。
On the other hand, the fluorescent X-rays that can be collected by the detection-side condensing
この検出側集光光学部43の焦点と、照射側集光光学部33の集光点とを、試料Mの内部において一致させており、この一致点が測定部Pとなる。すなわち、この測定部Pにおいて、X線照射領域Cの範囲内から発生した蛍光X線であって、検出側集光光学部43の集光範囲Dに含まれる蛍光X線だけが検出対象となる。このように、照射側集光光学部33によるX線の照射領域Cと、検出側集光光学部43による集光範囲Dとが、それぞれ、最も狭められた箇所である測定部Pにおいて交差する限定された微小領域が構成元素の分析領域となる。これによって、高い位置分解能が達成される。したがって、この装置の三次元位置分解能は、照射側集光光学部33の集光率、検出側集光光学部43の倍率、照射側集光光学部33と検出側集光光学部43の中心軸の成す角度α、各ピンホール32a,42aの直径から決定される上記交差部分の大きさにより定まる。例えば、照射側集光光学部33と検出側集光光学部43の成す角度αが45度、ピンホール32a,42aの直径が10μm、照射側集光光学部33の縮小率が1/10,検出側集光光学部43の倍率が10倍とすれば、空間分解能は、水平方向が約1μm、深さ方向が約2μm程度となる。この交差部分の大きさは、照射側集光光学部33と検出側集光光学部43の成す角度αが90度のときに最小となり、位置分解能が最も高くなる。
The focal point of the detection-side condensing
この装置においては、試料Mの深さ方向を含めた三次元の分析を行うものであることから、照射されるX線は、試料Mの内部にまで照射されることが必要である。そのため、照射側集光光学部33の試料Mの上面に対する設置角度は、入射されるX線の全反射の臨界角度以上の角度とされ、入射X線が試料表面で全反射することを防止している。以上のようにして試料Mの内部の所定位置でのエネルギー分析データが得られると、移動ステージ2を上下方向又は水平方向に移動させて、順次、三次元での構成元素の分析データを得ることができる。
In this apparatus, since three-dimensional analysis including the depth direction of the sample M is performed, it is necessary that the irradiated X-rays are irradiated to the inside of the sample M. Therefore, the installation angle of the irradiation side condensing
以上のように本実施形態にあっては、照射側集光光学部33の集光点における照射領域Cと、検出側集光光学部43の焦点における集光範囲Dとが、試料内部において交差する限定された微小領域が分析領域となることから、三次元分析における高い位置分解能を発揮する。また、装置の操作に際しては、照射側集光光学部33の集光点と、検出側集光光学部43の焦点とが一致する位置を固定したまま、移動ステージ2のみを上下方向に順次移動させながら分析を行うと、試料の深さ方向の元素分布を解析でき、移動ステージ2を水平方向での移動をさせながら分析を行うと水平面での元素分布を解析することができる。したがって、移動ステージ2を移動させるだけの簡易な操作によって、試料の三次元分析が可能となる。さらに、照射されるX線を照射側集光光学部33によって集光することで照射効率を高めることができるとともに、検出光学装置10においても、発生した蛍光X線を集光して検出器8に入射させているために検出効率を高めている。
As described above, in the present embodiment, the irradiation region C at the condensing point of the irradiation side condensing
また、検出側集光光学部43として、ウォルターミラーを使用しており、ウォルターミラーには波長選択性がないことによって、各元素から放射される波長の異なった蛍光X線を同一距離の検出面に集光させることができる。これによって、検出面の走査が必要ないこととなり、いっそう簡便な機構と操作によって、試料Mの三次元分析が可能となる。さらに、照射側集光光学部33と検出側集光光学部43の成す角度αが調整可能とされていることから、例えば、位置分解能が最も高くなる90度やその他の条件に合わせた角度に設定可能である。
In addition, a Walter mirror is used as the detection-side condensing
本発明の蛍光X線三次元装置は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、照射側集光光学部33には、ウォルターミラーだけでなく、ゾーンプレート等の他のX線集光素子を用いることもできる。検出器41には、エネルギー分散型や波長分散型のX線エネルギー分析器を用いることができる。また、これらとピンホールによる組み合わせに替えて、CCD素子やSiフォトダイオードアレイ等を用いてもよく、その場合、ピンホールによって検出領域を限定する替わりに、これらの素子によって蛍光X線を検出する領域を電気的に選択し、可変的に限定することができる。また、移動ステージ2の移動方向は、Z軸を上下方向としたが、Z軸方向を水平面内での1方向としてもよく、他の斜め等の方向としてもよい。分析の対象とする試料Mについても、シリコン等の半導体に限らず、表面から内部にまでX線を照射でき、そこで発生した蛍光X線が表面から出て検出側集光光学部43に入射できるものであればよい。
The fluorescent X-ray three-dimensional apparatus of the present invention is not limited to the above embodiment. For example, not only a Walter mirror but also other X-ray condensing elements such as a zone plate can be used for the irradiation side condensing
1‥蛍光X線三次元分析装置、2‥移動ステージ、3‥X線照射集光手段、4‥蛍光X線検出手段、5‥解析装置、31‥X線源、32‥照射領域制限板、33‥照射側集光光学部、41‥検出器、42‥検出領域制限板、43‥検出側集光光学部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... X-ray fluorescence three-dimensional analyzer, 2 ... Moving stage, 3 ... X-ray irradiation condensing means, 4 ... Fluorescence X-ray detection means, 5 ... Analysis apparatus, 31 ... X-ray source, 32 ... Irradiation area limit plate, 33 ... Irradiation side condensing optical part, 41 ... Detector, 42 ... Detection area limiting plate, 43 ... Detection side condensing optical part
Claims (2)
X線源及び前記X線源から照射されるX線を前記試料内部において集光点に集光する照射側集光光学部とを有するX線照射集光手段と、
前記移動ステージに載置される前記試料から発生する蛍光X線を集光する検出側集光光学部及び前記検出側集光光学部により集光される蛍光X線を受けてその検出を行う検出器とを有する蛍光X線検出手段と、
前記移動ステージを三次元に移動させる駆動手段と、
前記検出側集光光学部の焦点と、前記照射側集光光学部の前記集光点とを前記試料内部において一致させる調整手段とを備える蛍光X線三次元分析装置。 A moving stage for placing the sample;
X-ray irradiation condensing means having an X-ray source and an irradiation side condensing optical part for condensing X-rays irradiated from the X-ray source at a condensing point inside the sample;
A detection-side condensing optical unit that condenses the fluorescent X-rays generated from the sample placed on the moving stage and a detection that receives and detects the fluorescent X-rays collected by the detection-side condensing optical unit A fluorescent X-ray detection means having a vessel;
Driving means for moving the moving stage in three dimensions;
An X-ray fluorescence three-dimensional analysis apparatus comprising: an adjusting unit that matches the focal point of the detection-side condensing optical unit and the condensing point of the irradiation-side condensing optical unit inside the sample.
An X-ray fluorescence three-dimensional analyzer characterized in that the detection-side condensing optical unit is a Walter mirror.
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