JP2007009988A - Rare earth metal component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、螺旋状溝切を施した希土類金属製部品に関し、更に詳述すると、半導体製造装置、及び液晶製造装置、有機ＥＬ製造装置、無機ＥＬ製造装置等のフラットパネルディスプレイ製造装置用部材等に好適に用いられ、ハロゲン系腐食性ガス或いはそのプラズマに対する耐食性を有する希土類金属部品に関する。 The present invention relates to a rare earth metal part having a spiral grooving, and more specifically, a semiconductor manufacturing apparatus, a member for a flat panel display manufacturing apparatus such as a liquid crystal manufacturing apparatus, an organic EL manufacturing apparatus, and an inorganic EL manufacturing apparatus. The present invention relates to a rare earth metal component which is preferably used for the above-mentioned and has corrosion resistance against halogen-based corrosive gas or plasma thereof.
ハロゲン系腐食性ガス雰囲気下で用いる半導体製造装置や、液晶製造装置、有機及び無機ＥＬ製造装置等のフラットパネルディスプレイ製造装置は、被処理物への不純物汚染を防止するため高純度材料が用いられる。 Semiconductor manufacturing equipment, liquid crystal manufacturing equipment, flat panel display manufacturing equipment such as organic and inorganic EL manufacturing equipment used in a halogen-based corrosive gas atmosphere uses high-purity materials in order to prevent impurities from being contaminated. .
半導体の製造工程においては、ゲートエッチング装置、絶縁膜エッチング装置、レジスト膜アッシング装置、スパッタリング装置、ＣＶＤ装置等が使用されている。一方、液晶の製造工程においては、薄膜トランジスタを形成するためのエッチング装置等が使用されている。そして、これらの製造装置では微細加工による高集積化等を目的として、プラズマ発生機構を備えた構成がとられている。 In a semiconductor manufacturing process, a gate etching apparatus, an insulating film etching apparatus, a resist film ashing apparatus, a sputtering apparatus, a CVD apparatus, and the like are used. On the other hand, in a liquid crystal manufacturing process, an etching apparatus or the like for forming a thin film transistor is used. These manufacturing apparatuses are configured to have a plasma generation mechanism for the purpose of high integration by microfabrication.
これらの製造工程において、処理ガスとしては、フッ素系、塩素系等のハロゲン系腐食ガスが、その反応性の高さから前述の装置に利用されている。フッ素系ガスとしては、ＳＦ6、ＣＦ4、ＣＨＦ3、ＣｌＦ3、ＨＦ、ＮＦ3等が、また塩素系ガスとしては、Ｃｌ2、ＢＣｌ3、ＨＣｌ、ＣＣｌ4、ＳｉＣｌ4等が挙げられ、これらのガスが導入された雰囲気にマイクロ波や高周波等を導入すると、これらのガスはプラズマ化される。これらのハロゲン系ガス或いはそのプラズマに曝される装置部材には、高い耐食性が要求される。 In these manufacturing processes, halogen-based corrosive gases such as fluorine-based and chlorine-based gases are used in the above-described apparatuses because of their high reactivity. Examples of the fluorine-based gas include SF 6 , CF 4 , CHF 3 , ClF 3 , HF, and NF 3 , and examples of the chlorine-based gas include Cl 2 , BCl 3 , HCl, CCl 4 , and SiCl 4 . When microwaves or high frequencies are introduced into the atmosphere into which these gases are introduced, these gases are turned into plasma. High corrosion resistance is required for apparatus members exposed to these halogen-based gases or plasma thereof.
このような要求に対して、従来より、ハロゲン系ガス或いはそのプラズマに対する耐食性を付与するための材料として、石英、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等のセラミックス、アルマイト処理皮膜、或いは、これらを基材表面に溶射して溶射被膜を形成したものが使用されている。また、特開２００２−２４１９７１号公報（特許文献１）には、腐食性ガス下でプラズマに曝される表面領域が周期律表ＩＩＩＡ族の金属層で形成された耐プラズマ性部材が提案されており、その層厚は５０〜２００μｍ程度であることが記載されている。 Conventionally, as a material for imparting corrosion resistance to halogen-based gas or plasma thereof, ceramics such as quartz, alumina, silicon nitride, aluminum nitride, alumite-treated film, or these as a base material What sprayed on the surface and formed the sprayed coating is used. Japanese Patent Laid-Open No. 2002-241971 (Patent Document 1) proposes a plasma-resistant member in which a surface region exposed to plasma under corrosive gas is formed of a metal layer of Group IIIA of the periodic table. It is described that the layer thickness is about 50 to 200 μm.
しかしながら、上記セラミックス部材は加工コストが高く、表面にパーティクルが残留するという問題がある。このような部材が腐食性ガス雰囲気下でプラズマに曝されると、その程度差があるものの、徐々に腐食が進行し、表面領域を構成する結晶粒子が離脱するため、いわゆるパーティクル汚染を生じる。すなわち、離脱したパーティクルが、半導体ウエハー、下部電極近傍等に付着し、エッチング精度等に悪影響を与え、半導体の性能や信頼性が損なわれやすいという問題がある。 However, the ceramic member has a problem that the processing cost is high and particles remain on the surface. When such a member is exposed to plasma in a corrosive gas atmosphere, although there is a difference in degree, corrosion proceeds gradually and crystal particles constituting the surface region are detached, so-called particle contamination occurs. That is, the detached particles adhere to the vicinity of the semiconductor wafer, the lower electrode, etc., adversely affect the etching accuracy, and the semiconductor performance and reliability are likely to be impaired.
また、上記セラミックス部材は、絶縁材料、或いは高抵抗材料であるために、ハロゲン系ガス耐食性と共に、電気伝導性を要求される部材としては使用できないという問題があった。 Further, since the ceramic member is an insulating material or a high-resistance material, there is a problem that it cannot be used as a member that requires electrical conductivity as well as halogen-based gas corrosion resistance.
近年、半導体デバイス等は、微細化と共に大口径化が進められており、いわゆるドライプロセス、特に、エッチングプロセスにおいて、低圧高密度プラズマが使用されつつある。この低圧高密度プラズマを使用する場合、従来のエッチング条件に比べて耐プラズマ性部材に与える影響が大きく、プラズマによるエロージョンと、このエロージョンに起因する部材成分の汚染や、表面不純物による反応生成物に起因した汚染等の問題が顕著になっている（一般に、半導体製造工程において不良を起こす不純物金属元素としては、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｌ等が挙げられ、特にＦｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｒが問題となる）。したがって、装置部材は勿論のこと、部材等の固定用に使用されている部品も耐プラズマ性が要求されている。 In recent years, semiconductor devices and the like have been made larger in size with miniaturization, and low-pressure and high-density plasma is being used in so-called dry processes, particularly in etching processes. When this low-pressure high-density plasma is used, it has a large effect on the plasma-resistant member compared to conventional etching conditions, and it causes erosion due to plasma, contamination of member components resulting from this erosion, and reaction products due to surface impurities. Problems caused by contamination and the like have become conspicuous (generally, impurity metal elements that cause defects in semiconductor manufacturing processes include Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn, Al, etc. In particular, Fe, Cu, Ni, Zn, and Cr are problems). Therefore, not only the apparatus member but also the parts used for fixing the member or the like are required to have plasma resistance.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、半導体製造装置やフラットパネルディスプレイ製造装置等に使用され、ハロゲン系腐食性ガス或いはそのプラズマに対して十分な耐食性（耐プラズマ性）を有すると共に、パーティクルの発生を抑え、かつ高電気伝導性を兼ね備えた希土類金属部品を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is used in a semiconductor manufacturing apparatus, a flat panel display manufacturing apparatus, etc., and has sufficient corrosion resistance (plasma resistance) against a halogen-based corrosive gas or plasma thereof. An object of the present invention is to provide a rare earth metal component that suppresses the generation of particles and also has high electrical conductivity.
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、希土類金属のインゴットを機械加工して得られ、ＩＳＯ規格、ユニファイ規格又はインチ規格に準じた螺旋状の溝を有する希土類金属部品が、緻密で、それ自体が耐食性を示すため表面に耐食層を形成する必要がなく、耐ハロゲン性プラズマに優れ、半導体製造装置用部材等の固定用部品等として好適に用いることができることを見出した。また、その部材に電気伝導性が要求されても、固定用部品が高電気伝導性の希土類金属で作製されているため、その性能を妨げることがなく、従来の耐プラズマ性部材では、取り扱いの際に、工具により金属層が剥離したり、複雑な形状は不可能であるが、本発明では部品全体が希土類金属で作製されているため、このような問題もないことを知見し、本発明をなすに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have obtained a rare earth metal ingot obtained by machining a rare earth metal ingot and having a spiral groove in accordance with the ISO standard, the unified standard, or the inch standard. Since the parts are dense and themselves exhibit corrosion resistance, it is not necessary to form a corrosion-resistant layer on the surface, it is excellent in halogen-resistant plasma, and can be suitably used as a fixing part such as a member for semiconductor manufacturing equipment. I found it. Even if the member is required to have electrical conductivity, the fixing part is made of a rare earth metal having high electrical conductivity, so that its performance is not hindered. In this case, the metal layer is peeled off by a tool or a complicated shape is impossible. However, in the present invention, since the entire part is made of rare earth metal, it is found that such a problem does not occur. It came to make.
即ち、本発明は、
（１）ＩＳＯ規格、ユニファイ規格又はインチ規格に準じた螺旋状の溝を有することを特徴とする希土類金属部品、
（２）希土類金属元素が、Ｙ、Ｓｃ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする（１）記載の希土類金属部品、
（３）ネジ、ボルト又はナットである（１）又は（２）記載の希土類金属部品
を提供する。
That is, the present invention
(1) Rare earth metal parts characterized by having a spiral groove according to ISO standard, unified standard or inch standard,
(2) The rare earth metal according to (1), wherein the rare earth metal element is one or more selected from Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu. parts,
(3) The rare earth metal component according to (1) or (2), which is a screw, bolt or nut.
本発明の希土類金属部品は、ハロゲン系腐食性ガス或いはそのプラズマに対しての耐食性が向上され、半導体製造装置やフラットパネルディスプレイ製造装置に用いた際のプラズマエッチングによるパーティクル汚染を抑制することができる。そのため、高品質製品を効率的に生産することができる。 The rare earth metal parts of the present invention have improved corrosion resistance against halogen-based corrosive gas or plasma thereof, and can suppress particle contamination due to plasma etching when used in semiconductor manufacturing apparatuses and flat panel display manufacturing apparatuses. . Therefore, a high quality product can be produced efficiently.
本発明の部品は、ＩＳＯ規格、ユニファイ規格又はインチ規格に準じた螺旋状の溝を有する希土類金属部品である。 The component of the present invention is a rare earth metal component having a spiral groove according to the ISO standard, the unified standard, or the inch standard.
本発明で用いられる希土類金属元素としては、Ｙ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる希土類金属元素が好ましく、より好ましくはＹ、Ｓｃ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる希土類金属元素である。これらの希土類金属元素は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。 The rare earth metal element used in the present invention is preferably a rare earth metal element selected from Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu. More preferably, it is a rare earth metal element selected from Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu. These rare earth metal elements can be used alone or in combination of two or more.
本発明の部品は、上記希土類元素からなり、ＩＳＯ規格、ユニファイ規格又はインチ規格に準じた螺旋状の溝を有するものであるが、このような部品としては、締結部品であるネジ、ボルト、ナットなどを例示することができる。螺旋状の溝切は、図１に示す通り、同ピッチで山を形成した螺旋状の溝を有しているものであれば特に制限されない。ここで、図１（ａ）はおねじ（ボルト）、（ｂ）はめねじ（ナット）を示し、θはねじ山の角度、１はピッチ、２はねじみぞの谷底、３はねじ山の頂、４は谷の径、５は内径、６は谷の径を示す。本発明の部品として、具体的には、六角ボルト、丸皿ネジ、なべネジ、皿ネジ、蝶ネジ、トラスネジ、キャップスクリュー、六角ナット、フランジナット、ローレットナット、袋ナット、タカナット、蝶ナット等を挙げることができる。 The component of the present invention is made of the above rare earth element and has a spiral groove conforming to the ISO standard, the unified standard, or the inch standard. Examples of such a component include screws, bolts, and nuts that are fastening components. Etc. can be illustrated. As shown in FIG. 1, the spiral grooving is not particularly limited as long as it has spiral grooves formed with ridges at the same pitch. Here, FIG. 1 (a) shows an external thread (bolt), (b) an internal thread (nut), θ is an angle of the thread, 1 is a pitch, 2 is a valley bottom of the thread groove, 3 is an apex of the thread, 4 is the diameter of the valley, 5 is the inner diameter, and 6 is the diameter of the valley. Specifically, the hexagon bolt, round countersunk screw, pan head screw, countersunk screw, wing screw, truss screw, cap screw, hex nut, flange nut, knurled nut, cap nut, hawk nut, wing nut, etc. Can be mentioned.
本発明の部品は、上記希土類金属を溶融後、冷却凝固させて希土類金属のインゴットを得、その後機械加工機等を用いてＩＳＯ規格、ユニファイ規格又はインチ規格に準じた螺旋状の溝切を施すことで作製することができる。 After melting the rare earth metal, the component of the present invention is cooled and solidified to obtain an ingot of the rare earth metal, and then a spiral grooving according to the ISO standard, the unified standard, or the inch standard is performed using a machining machine or the like. Can be produced.
希土類金属インゴットを得るための溶解方法としては、高周波誘導溶解、アーク溶解、電子ビーム溶解等が挙げられる。その際、溶解して得られた希土類金属インゴット中の酸素含有量は、０．０３〜２．０質量％が好ましい。酸素含有量が０．０３質量％より少ないとインゴットの硬度が低下しすぎ、本発明部品の機械加工が困難な場合がある。また、２．０質量％を超えると希土類金属の電気伝導性が低下してしまう場合がある。 Examples of the melting method for obtaining the rare earth metal ingot include high frequency induction melting, arc melting, electron beam melting and the like. At that time, the oxygen content in the rare earth metal ingot obtained by melting is preferably 0.03 to 2.0 mass%. When the oxygen content is less than 0.03% by mass, the hardness of the ingot is excessively lowered, and machining of the component of the present invention may be difficult. Moreover, when it exceeds 2.0 mass%, the electrical conductivity of rare earth metal may fall.
また、本発明の部品を得るための機械加工装置としては、旋盤、フライス盤、マシニングセンタ、ワイヤー放電加工機、レーザー切断加工機、ファインブランキング加工機、ダイシング装置、プレーナー装置、ウォータージェット機、バンドソー等が挙げられ、目的とする部品により適宜選定して、ＩＳＯ規格、ユニファイ規格又はインチ規格に準じた螺旋状の溝切を施すことができる。溝切のパターンとしては、形状分類では、三角ネジ、四角ネジ、台形ネジ、鋸歯ネジ、丸ネジ、ボールネジ等、規格分類では並目、細目を例示することができる。 In addition, as a machining apparatus for obtaining the parts of the present invention, there are a lathe, a milling machine, a machining center, a wire electric discharge machine, a laser cutting machine, a fine blanking machine, a dicing machine, a planar machine, a water jet machine, a band saw, and the like. A spiral grooving according to the ISO standard, the unified standard, or the inch standard can be performed by appropriately selecting depending on the target component. Examples of grooving patterns include triangular screws, square screws, trapezoidal screws, sawtooth screws, round screws, ball screws and the like in the shape classification, and coarse and fine in the standard classification.
また、加工して得られた希土類金属部品は、加工治具、研削材等により表面が汚染される。例えば、フライス加工の工具によるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ汚染、ワイヤーによるＣｕ、Ｚｎ汚染等が挙げられる。このため、研磨加工や洗浄が必要となる。この場合、研磨加工にはラッピング加工機・ポリッシング加工機を用いることができる。また、表面洗浄には超音波洗浄、酸、アルカリ、アルコール等の薬液による洗浄法が用いられる。 Moreover, the surface of the rare earth metal parts obtained by processing is contaminated by processing jigs, abrasives, and the like. For example, Fe, Ni, Cr contamination by a milling tool, Cu, Zn contamination by a wire, etc. may be mentioned. For this reason, polishing and cleaning are required. In this case, a lapping machine or a polishing machine can be used for polishing. For surface cleaning, ultrasonic cleaning, cleaning methods using chemicals such as acid, alkali, alcohol, etc. are used.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to the following Example.
［実施例１］
粒状金属イットリウムを電子ビーム溶解して、１５０ｍｍ×１００ｍｍ×２０ｍｍの角状インゴットを作製した。得られたインゴット中の酸素含有量をＩＲ燃焼法で測定したところ１．１質量％であった。次に、このインゴットをバンドソーを用いて１５０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍに切断し、その後旋盤・フライス盤でＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次いで、切削油を除去するため、エタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次に、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、イットリウムのボルト及びナットを得た。
[Example 1]
The granular metal yttrium was melted with an electron beam to prepare a square ingot of 150 mm × 100 mm × 20 mm. It was 1.1 mass% when the oxygen content in the obtained ingot was measured by IR combustion method. Next, this ingot was cut into 150 mm × 20 mm × 20 mm using a band saw, and then ISO standard M6 size hexagon bolts and hexagon nuts were produced with a lathe and a milling machine. Next, in order to remove the cutting oil, bolts and nuts produced in ethanol were immersed and subjected to ultrasonic cleaning. Next, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the adhering citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain yttrium bolts and nuts.
［実施例２］
粒状金属ガドリニウムを電子ビーム溶解して、１５０ｍｍ×１００ｍｍ×２０ｍｍの角状インゴットを作製した。得られたインゴット中の酸素含有量をＩＲ燃焼法で測定したところ０．８質量％であった。次に、このインゴットをバンドソーを用いて１５０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍに切断し、その後旋盤・フライス盤でＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次いで、切削油を除去するためエタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次に、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、ガドリニウムのボルト及びナットを得た。
[Example 2]
The granular metal gadolinium was melted with an electron beam to prepare a rectangular ingot of 150 mm × 100 mm × 20 mm. It was 0.8 mass% when the oxygen content in the obtained ingot was measured by IR combustion method. Next, this ingot was cut into 150 mm × 20 mm × 20 mm using a band saw, and then ISO standard M6 size hexagon bolts and hexagon nuts were produced with a lathe and a milling machine. Subsequently, in order to remove cutting oil, the bolt and nut produced in ethanol were immersed, and ultrasonic cleaning was performed. Next, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the adhering citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain gadolinium bolts and nuts.
［実施例３］
粒状金属ジスプロシウムを電子ビーム溶解して、１５０ｍｍ×１００ｍｍ×２０ｍｍの角状インゴットを作製した。得られたインゴット中の酸素含有量をＩＲ燃焼法で測定したところ０．９質量％であった。次に、このインゴットをバンドソーを用いて１５０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍに切断し、その後旋盤・フライス盤でＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次いで、切削油を除去するためエタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次に、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、ジスプロシウムのボルト及びナットを得た。
[Example 3]
The granular metal dysprosium was melted with an electron beam to prepare a square ingot of 150 mm × 100 mm × 20 mm. It was 0.9 mass% when the oxygen content in the obtained ingot was measured by IR combustion method. Next, this ingot was cut into 150 mm × 20 mm × 20 mm using a band saw, and then ISO standard M6 size hexagon bolts and hexagon nuts were produced using a lathe and a milling machine. Subsequently, in order to remove cutting oil, the bolt and nut produced in ethanol were immersed, and ultrasonic cleaning was performed. Next, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the adhering citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain dysprosium bolts and nuts.
［実施例４］
粒状金属ガドリニウムと粒状金属ジスプロシウムを質量比８０：２０の割合で電子ビーム溶解して、１５０ｍｍ×１００ｍｍ×２０ｍｍの角状インゴットを作製した。得られたインゴット中の酸素含有量をＩＲ燃焼法で測定したところ１．０質量％であった。次に、このインゴットをバンドソーを用いて１５０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍに切断し、その後旋盤・フライス盤でＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次いで、切削油を除去するためエタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次に、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、ガドリニウム・ジスプロシウム合金のボルト及びナットを得た。
[Example 4]
The granular metal gadolinium and the granular metal dysprosium were melted with an electron beam at a mass ratio of 80:20 to prepare a square ingot of 150 mm × 100 mm × 20 mm. It was 1.0 mass% when the oxygen content in the obtained ingot was measured by IR combustion method. Next, this ingot was cut into 150 mm × 20 mm × 20 mm using a band saw, and then ISO standard M6 size hexagon bolts and hexagon nuts were produced with a lathe and a milling machine. Subsequently, in order to remove cutting oil, the bolt and nut produced in ethanol were immersed, and ultrasonic cleaning was performed. Next, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the adhering citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain a gadolinium-dysprosium alloy bolt and nut.
［比較例１］
アルミニウム（６０６１）の丸棒（φ２０ｍｍ×１５０ｍｍ）を旋盤・フライス盤で加工し、ＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次に、切削油を除去するためエタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次いで、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、アルミニウム製のボルト及びナットを得た。
[Comparative Example 1]
Aluminum (6061) round bars (φ20 mm × 150 mm) were machined with a lathe / milling machine to produce ISO standard M6 hex bolts and hex nuts. Next, in order to remove cutting oil, the bolt and nut produced in ethanol were immersed, and ultrasonic cleaning was performed. Subsequently, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the adhering citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain aluminum bolts and nuts.
［比較例２］
ステンレス（ＳＵＳ３１６）の丸棒（φ２０ｍｍ×１５０ｍｍ）を旋盤・フライス盤で加工し、ＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次に、切削油を除去するためエタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次いで、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、ステンレス製のボルト及びナットを得た。
[Comparative Example 2]
A stainless steel (SUS316) round bar (φ20 mm × 150 mm) was machined with a lathe / milling machine to produce ISO standard M6 size hexagon bolts and hexagon nuts. Next, in order to remove cutting oil, the bolt and nut produced in ethanol were immersed, and ultrasonic cleaning was performed. Subsequently, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the attached citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain stainless steel bolts and nuts.
［比較例３］
ステンレス（ＳＵＳ３１６）の丸棒（φ２０ｍｍ×１５０ｍｍ）を旋盤・フライス盤で加工し、ＩＳＯ規格Ｍ６サイズの六角ボルト及び六角ナットを作製した。次に、切削油を除去するためエタノール中に作製したボルト及びナットを浸漬させ、超音波洗浄を行なった。次いで、０．２５ｍｏｌ／Ｌのクエン酸水溶液に浸漬させ、超音波洗浄した。その後、付着したクエン酸を大量の純水で洗い流し、ステンレス製のボルト及びナットを得た。次に、ボルト及びナットのネジ部以外の部位をブラスト処理により表面を粗面とした後、酸化イットリウム溶射粉末を膜厚２５０μmになるよう溶射被覆させ、酸化イットリウム溶射被覆ボルト及びナットを得た。
[Comparative Example 3]
A stainless steel (SUS316) round bar (φ20 mm × 150 mm) was machined with a lathe / milling machine to produce ISO standard M6 size hexagon bolts and hexagon nuts. Next, in order to remove cutting oil, the bolt and nut produced in ethanol were immersed, and ultrasonic cleaning was performed. Subsequently, it was immersed in a 0.25 mol / L citric acid aqueous solution and subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the attached citric acid was washed away with a large amount of pure water to obtain stainless steel bolts and nuts. Next, the surface of the portion other than the screw portion of the bolt and nut was roughened by blasting, and then the yttrium oxide sprayed powder was spray coated to a film thickness of 250 μm to obtain an yttrium oxide spray coated bolt and nut.
プラズマ耐食性の評価
図２に示したように、実施例１〜４及び比較例１〜３のＭ６ボルト７の頭部７ａ上面の半分をポリイミドテープ８でマスキングし、さらに全体をポリイミドテープ９でマスキングしたＭ６めねじ台１０に取り付けた。次に、それぞれのボルトをＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用いてＣＦ4プラズマ中で１０時間の照射試験を行い、マスク有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測することによりエッチング速度を求めた。プラズマ照射条件は出力０．５５Ｗ、ガスＣＦ4＋Ｏ2（２０％）、ガス流量５０ｓｃｃｍ、圧力７．９Ｐａ〜６．０Ｐａであった。また、表１にプラズマ耐食性試験結果を示す。
Evaluation of Plasma Corrosion Resistance As shown in FIG. 2, half of the upper surface of the
加工性と耐久性の評価
加工性については、実施例１〜４及び比較例１〜３で得られたボルト及びナットをそれぞれ５０個ねじ切りした際の研削チップの摩耗度を目視により観察し、摩耗が激しいものを×、摩耗の少ないものを○とした。
耐久性については、実施例１〜４及び比較例１〜３で得られたボルトを図２（ｄ）に示すねじ台に１００回繰り返し取り付け・取り外しを行い、ねじ山潰れを目視により観察した。そして、山潰れのあるものを×、山潰れのないものを○とした。その結果を表２に示す。比較例３の耐久性については、比較例２と同様であるが、繰り返しの付け外しのため、ボルト頭部の溶射膜の剥離が発生した。
Evaluation of workability and durability About workability, the wear degree of the grinding tip when 50 bolts and nuts obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 were threaded was visually observed, and wear was observed. Is marked with x, and marked with little wear.
Regarding durability, the bolts obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 were repeatedly attached to and detached from the screw base shown in FIG. 2D 100 times, and crushing of the threads was visually observed. And the thing with a mountain collapse was set to x, and the thing without a mountain collapse was set to (circle). The results are shown in Table 2. The durability of Comparative Example 3 was the same as that of Comparative Example 2, but peeling of the thermal spray film on the bolt head occurred due to repeated attachment / detachment.
１ ピッチ
２ ねじのみぞの谷底
３ ねじ山の頂
４ 谷の径
５ 内径
６ 谷の径
７ ボルト
７ａ ボルト頭部
８ ポリイミドテープ
９ ポリイミドテープ
１０ めねじ台
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (3)
The rare earth metal component according to claim 1, wherein the rare earth metal component is a screw, bolt or nut.
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- 2005-06-29 JP JP2005189830A patent/JP2007009988A/en active Pending
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