JP2007000702A - Liquid absorbent, and device and method for removing co2 or h2s, or both - Google Patents

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隆士 吉山
Masaki Iijima
正樹 飯嶋
Tomio Mimura
富雄 三村
Yasuyuki Yagi
靖幸 八木
Koki Ogura
幸喜 小椋
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Kansai Electric Power Co Inc
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Kansai Electric Power Co Inc
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a liquid absorbent in which the CO<SB>2</SB>absorption amount per unit mole of the absorbing agent, and the CO<SB>2</SB>absorption amount and the absorption rate per unit volume of its aqueous solution are large when treating a combustion exhaust gas, and the thermal energy required for separating CO<SB>2</SB>and regenerating the liquid absorbent is small; and to provide a device and a method for removing CO<SB>2</SB>or H<SB>2</SB>S or both. <P>SOLUTION: The liquid absorbent absorbs CO<SB>2</SB>or H<SB>2</SB>S or both in gas, and contains easily water-soluble phosphate compound. The solubility in water is considerably excellent as the easily water-soluble phosphate compound, and the liquid absorbent contains at least one kind of phosphate compounds having structural formulae (2); K<SB>3</SB>PO<SB>4</SB>, K<SB>2</SB>HPO<SB>4</SB>, KH<SB>2</SB>PO<SB>4</SB>, Na<SB>3</SB>PO<SB>4</SB>, Na<SB>2</SB>HPO<SB>4</SB>, (NaPO<SB>3</SB>)<SB>n</SB>, Na<SB>4</SB>P<SB>2</SB>O<SB>7</SB>, and Na<SB>5</SB>P<SB>3</SB>O<SB>10</SB>. In addition, alkanolamine may be mixed therein. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明はガス中に含まれるＣＯ2（二酸化炭素）又はＨ2Ｓ（硫化水素）又はその双方を除去する吸収液、該吸収液を用いたＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去装置及び方法に関する。 The present invention relates to an absorption liquid for removing CO 2 (carbon dioxide) or H 2 S (hydrogen sulfide) or both contained in a gas, a CO 2 or H 2 S or both removal apparatus using the absorption liquid, and Regarding the method.

従来より、天然ガス、合成ガスなどの化学プラントで製造される各種産業ガス、燃焼排ガスなどのガス(処理対象ガス)中に含まれる酸性ガス、特にＣＯ2を回収・除去する方法が研究され、種々の方法が提案されてきた。
燃焼排ガスを例にとると、燃焼排ガス中のＣＯ2をアルカノールアミン水溶液等と接触させて除去し、回収する方法及び回収されたＣＯ2を大気へ放出することなく貯蔵する方法が精力的に研究されている。 Conventionally, various industrial gases produced in chemical plants such as natural gas and synthetic gas, acid gases contained in gases such as combustion exhaust gas (gases to be treated), particularly methods for recovering and removing CO 2 have been studied. Various methods have been proposed.
Taking combustion exhaust gas as an example, vigorously researched methods of removing CO 2 in combustion exhaust gas by contacting it with an alkanolamine aqueous solution, etc., and storing the recovered CO 2 without releasing it to the atmosphere. Has been.

ここで、前記アルカノールアミンとしては、モノエタノールアミン、２-メチルアミノエタノール、２-エチルアミノエタノール、２-プロピルアミノエタノール、ｎ-ブチルアミノエタノール、２-（イソプロピルアミノ）エタノール、３-エチルアミノプロパノーを用いることが可能である。   Here, examples of the alkanolamine include monoethanolamine, 2-methylaminoethanol, 2-ethylaminoethanol, 2-propylaminoethanol, n-butylaminoethanol, 2- (isopropylamino) ethanol, 3-ethylaminoproperol. No can be used.

しかし、ＭＥＡに代表される上記のようなアルカノールアミン水溶液を、燃焼排ガスなどのガス中のＣＯ2を吸収・除去する吸収剤として用いても、所定濃度のアミン吸収液の単位アミンモル当たりCO2の吸収量、所定濃度のおけるＣＯ2の吸収速度、さらには吸収後のアルカノールアミン水溶液の再生に要する熱エネルギーなどに照らして、必ずしも満足できるものではない。 However, the aqueous alkanolamine solution, such as described above represented by MEA, even with CO 2 in the gas, such as flue gas as an absorbent to absorb and remove the unit amine molar per CO 2 in the amine absorbent having a predetermined concentration In view of the absorption amount, the absorption rate of CO 2 at a predetermined concentration, and the thermal energy required for regeneration of the alkanolamine aqueous solution after absorption, it is not always satisfactory.

ところで、各種混合ガスからアミン化合物を用いて酸性ガスを分離する技術は数多く知られている。
先ず、特開昭５３−１００１８０号公報には、（１）環の一部分であって、かつ第二炭素原子もしくは第三炭素原子のどちらかに結合された少なくとも５０モル％と第三アミノアルコール少なくとも約１０モル％とよりなるアミン混合物及び、（２）酸性ガスに対する物理的吸収剤である前期アミン混合物用の溶媒からなるアミン−溶媒液体吸収剤に通常ガス状の混合物を接触させることからなる酸性ガスの除去法が記載されている（特許文献１）。
立体障害アミンとしては２−ピペリジンエタノール〔２−（２−ヒドロキシエチル）−ピペリジン〕及び３−アミノ−３−メチル−１−ブタノールなどが、また溶媒としては２５重量％までの水を含んでもよいスルホキシド化合物などが使用されている。
さらに、処理ガスの例としては高濃度の二酸化炭素及び硫化水素、例えば３５％のＣＯ2及び１０〜１２％のＨ2Ｓを有する通常ガス状の混合物が例示され、また実施例にはＣＯ2そのものが使用されている。 By the way, many techniques for separating an acidic gas from various mixed gases using an amine compound are known.
First, JP-A-53-100180 discloses (1) at least 50 mol% which is a part of a ring and bonded to either a secondary carbon atom or a tertiary carbon atom, and at least a tertiary amino alcohol. An acid mixture consisting of contacting a gaseous mixture with an amine-solvent liquid absorbent consisting of an amine mixture consisting of about 10 mol% and (2) a solvent for a pre-amine mixture which is a physical absorbent for acid gas. A gas removal method is described (Patent Document 1).
Examples of sterically hindered amines include 2-piperidineethanol [2- (2-hydroxyethyl) -piperidine] and 3-amino-3-methyl-1-butanol, and the solvent may contain up to 25% by weight of water. Sulfoxide compounds and the like are used.
In addition, examples of process gases include high concentrations of carbon dioxide and hydrogen sulfide, eg, normal gaseous mixtures having 35% CO 2 and 10-12% H 2 S, and the examples include CO 2. It is used.

また、特開昭６１−７１８１９号公報には、立体障害アミン及びスルホランなどの非水溶媒を含む酸性ガススクラピング用組成物が記載されている（特許文献２）。立体障害第一モノアミノアルコールとして、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（ＡＭＰ）などが例示され、また用いられている。実施例では、処理されるガスとしてはＣＯ2と窒素、ＣＯ2とヘリウムが用いられている。また、吸収剤としては、アミンと炭酸カリの水溶液なども使用されている。さらに水の使用についても記載されている。さらに本公報にはＣＯ2の吸収に対し、立体障害アミンの有利性について反応式を用いて説明している。 JP-A-61-71819 discloses an acid gas scraping composition containing a nonaqueous solvent such as a sterically hindered amine and sulfolane (Patent Document 2). As the sterically hindered primary monoamino alcohol, 2-amino-2-methyl-1-propanol (AMP) and the like are exemplified and used. In the embodiment, CO 2 and nitrogen, and CO 2 and helium are used as the gas to be processed. As the absorbent, an aqueous solution of amine and potassium carbonate is also used. It also describes the use of water. Furthermore, this publication describes the advantage of sterically hindered amines against CO 2 absorption using a reaction formula.

また、ケミカルエンジニアリングサイエンス（Chemical Engineering Science）、４１巻、２号、４０５〜４０８頁には、常温付近において、AMPのようなヒンダードアミンとＭＥＡのような直鎖アミンの各水溶液のＣＯ2やＨ2Ｓに対する吸収速度が報告されている（非特許文献１）。これによると、ＣＯ2分圧が１ａｔｍの場合、水溶液濃度０．１〜０．３Ｍで両者に大差はない。しかし、濃度０．１Ｍの水溶液を用い、ＣＯ2分圧を１、０．５、０．０５ａｔｍと低下させると、０．０５ａｔｍでは、ＡＭＰはＭＥＡよりも吸収速度が大きく低下している。 Further, in Chemical Engineering Science, Vol. 41, No. 2, pages 405-408, CO 2 and H 2 of aqueous solutions of hindered amines such as AMP and linear amines such as MEA at around room temperature. An absorption rate for S has been reported (Non-Patent Document 1). According to this, when the CO 2 partial pressure is 1 atm, the aqueous solution concentration is 0.1 to 0.3 M and there is no big difference between them. However, when an aqueous solution having a concentration of 0.1 M is used and the CO 2 partial pressure is reduced to 1, 0.5, and 0.05 atm, the absorption rate of AMP is greatly reduced at 0.05 atm compared to MEA.

米国特許３，６２２，２６７号明細書には、メチルジエタノールアミン及びモノエチルモノエタノールアミンを含有する水生混合物を用い、原油などの部分酸化ガスなどの合成ガスに含まれる高分圧のＣＯ2、例えば４０気圧の３０％ＣＯ2含有合成ガスを精製する技術が開示されている（特許文献３）。 U.S. Patent 3,622,267 Pat, using the aquatic mixture containing methyldiethanolamine and monoethyl monoethanolamine, CO 2 of high partial pressures contained in the synthesis gas, such as partial oxidation gas such as crude oil, for example A technique for purifying synthesis gas containing 30% CO 2 at 40 atm has been disclosed (Patent Document 3).

ドイツ公開特許１，５４２，４１５号公報には、ＣＯ2、Ｈ2Ｓ、ＣＯＳの吸収速度向上のためモノアルキルアルカノールアミンなどを物理または化学吸収剤に添加する技術が開示されている（特許文献４）。同様にドイツ公開特許１，９０４，４２８号公報には、モノエチルエタノールアミンがメチルジエタノールアミンの吸収速度を向上させる目的で添加される技術が開示されている。 German Published Patent No. 1,542,415 discloses a technique of adding a monoalkylalkanolamine or the like to a physical or chemical absorbent for improving the absorption rate of CO 2 , H 2 S, and COS (Patent Documents). 4). Similarly, German Patent 1,904,428 discloses a technique in which monoethylethanolamine is added for the purpose of improving the absorption rate of methyldiethanolamine.

米国特許４，３３６，２３３号明細書には、天然ガス、合成ガス、ガス化石炭ガスの精製にピペラジンの０．８１〜１．３モル／リットル水溶液が洗浄液として、またピペラジンがメチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールミン、モノメチルエタノールアミンなどの溶媒と共に水溶液で洗浄液として使用される技術が開示されている（特許文献５）。   In US Pat. No. 4,336,233, for purification of natural gas, synthesis gas, and gasified coal gas, a 0.81-1.3 mol / liter aqueous solution of piperazine is used as a cleaning solution, and piperazine is used as methyldiethanolamine, A technique is disclosed that is used as a cleaning solution in an aqueous solution together with a solvent such as ethanolamine, diethanolamine, or monomethylethanolamine (Patent Document 5).

同様に特開昭５２−６３１７１号公報には、第三級アルカノールアミン、モノアルキルアルカノールアミンなどにピペラジンまたはヒドロキシエチルピペラジンなどのピペラジン誘導体を促進剤として加えたＣＯ2吸収剤が開示されている（特許文献６）。 Similarly, JP-A-52-63171 discloses a CO 2 absorbent in which a piperazine derivative such as piperazine or hydroxyethylpiperazine is added as an accelerator to a tertiary alkanolamine, monoalkylalkanolamine or the like ( Patent Document 6).

特開昭５３−１００１８０号公報JP-A-53-100180 特開昭６１−７１８１９号公報JP-A-61-71819 米国特許３，６２２，２６７号明細書US Pat. No. 3,622,267 ドイツ公開特許１，５４２，４１５号公報German Published Patent 1,542,415 米国特許４，３３６，２３３号明細書US Pat. No. 4,336,233 特開昭５２−６３１７１号公報JP 52-63171 A ケミカルエンジニアリングサイエンス（Chemical Engineering Science）、４１巻、２号、４０５〜４０８頁Chemical Engineering Science, Vol. 41, No. 2, pages 405-408

前述のように燃焼排ガスからＣＯ2を効率よく、吸収・除去する方法が望まれている。特に、一定濃度のＣＯ2吸収剤（アミン化合物）を含む水溶液で燃焼排ガスを処理する場合、吸収剤単位モル当りのＣＯ2吸収量、水溶液の単位体積当りのＣＯ2吸収量及び吸収速度の大きい吸収剤を選択することが当面の課題である。
さらには、ＣＯ2の吸収後、ＣＯ2を分離して吸収液を再生させる際に必要な熱エネルギーの少ない吸収剤が望まれる。 As described above, a method for efficiently absorbing and removing CO 2 from combustion exhaust gas is desired. In particular, when treating flue gas with an aqueous solution containing a constant concentration of CO 2 absorbent (amine compound), the amount of CO 2 absorbed per unit mole of the absorbent, the amount of CO 2 absorbed per unit volume of the aqueous solution, and the absorption rate are large. The task for the time being is to select the absorbent.
Furthermore, after absorbing CO 2, an absorbent with less heat energy required for separating CO 2 and regenerating the absorbent is desired.

本発明は、前記問題に鑑み、燃焼排ガスを処理する際に、吸収剤単位モル当りのＣＯ2吸収量、水溶液の単位体積当りのＣＯ2吸収量及び吸収速度が大きく、しかもＣＯ2を分離して吸収液を再生させる際に必要な熱エネルギーの少ない吸収剤、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去装置及び除去方法を提供することを課題とする。 In view of the above problems, the present invention has a large amount of CO 2 absorption per unit mol of absorbent, a large amount of CO 2 absorption per unit volume of an aqueous solution, and an absorption rate when treating flue gas, and also separates CO 2. It is an object of the present invention to provide a removal device and a removal method for an absorbent, CO 2 and / or H 2 S, or both, which require less heat energy when regenerating the absorbent.

本発明者らは前記課題を解決すべく、燃焼排ガス中のＣＯ2の除去に用いられる吸収剤について鋭意検討した結果、特定のリン化合物単独、又は特定のリン化合物の水溶液に特定のアミン化合物を混合すると、ＣＯ2吸収能力が大きく、しかもＣＯ2の離脱が極めて容易であることを見いだし、本発明を完成した。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied an absorbent used for removing CO 2 in combustion exhaust gas. As a result, a specific phosphorus compound alone or a specific phosphorus compound in an aqueous solution of a specific phosphorus compound is used. It has been found that when mixed, the CO 2 absorption capacity is large and the separation of CO 2 is extremely easy, and the present invention has been completed.

上述した課題を解決するための本発明の第１の発明は、ガス中のＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収する吸収液であって、易水溶性のリン酸化合物を含むことを特徴とする吸収液にある。 The first invention of the present invention for solving the above-mentioned problems is an absorption liquid that absorbs CO 2 and / or H 2 S in a gas, or both, and includes a readily water-soluble phosphate compound. It is in the absorption liquid.

第２の発明は、ガス中のＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収する吸収液であって、易水溶性のリン酸化合物と、下記一般式（１）で表されるアミン化合物とを含むことを特徴とする吸収液にある。
Ｒ1Ｒ2Ｎ(ＣＨ2)nＯＨ・・・（１）
ここで、式中、Ｒ1は水素またはＣ1〜10のアルキル基、Ｒ2は水素またはＣ1〜4のアルキル基、ｎ＝２〜５を示す。
にある。 The second invention is an absorbent that absorbs CO 2 or H 2 S or both in a gas, and comprises an easily water-soluble phosphate compound and an amine compound represented by the following general formula (1). It is in the absorption liquid characterized by including.
R 1 R 2 N (CH 2 ) n OH (1)
Here, In the formula, the alkyl group of R 1 is hydrogen or C 1 ~ 10, R 2 is hydrogen or an alkyl group of C 1 ~ 4, the n = 2 to 5.
It is in.

第３の発明は、第１又は２の発明において、前記易水溶性のリン酸化合物が、下記構造式（２）で表されるリン酸化合物の一種以上を含有することを特徴とする吸収液にある。
Ｋ3ＰＯ4、Ｋ2ＨＰＯ4、ＫＨ2ＰＯ4、Ｎａ3ＰＯ4、Ｎａ2ＨＰＯ4、（ＮａＰＯ3)n 、 Ｎａ4Ｐ2Ｏ7、Ｎａ5Ｐ3Ｏ10 ・・・（２） 3rd invention is 1st or 2nd invention. WHEREIN: The said water-soluble phosphoric acid compound contains 1 or more types of the phosphoric acid compound represented by following Structural formula (2), Absorbing liquid characterized by the above-mentioned. It is in.
K 3 PO 4 , K 2 HPO 4 , KH 2 PO 4 , Na 3 PO 4 , Na 2 HPO 4 , (NaPO 3 ) n , Na 4 P 2 O 7 , Na 5 P 3 O 10 (2)

第４の発明は、第２の発明において、前記リン酸化合物の濃度が０．５〜１０重量％であり、一般式（１）で表されるアミン化合物の濃度が１５〜５５重量％であることを特徴とする吸収液にある。   According to a fourth invention, in the second invention, the concentration of the phosphoric acid compound is 0.5 to 10% by weight, and the concentration of the amine compound represented by the general formula (1) is 15 to 55% by weight. It is in the absorption liquid characterized by this.

第５の発明は、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を含有するガスと吸収液とを接触させてＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去する吸収塔と、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収した溶液を再生する再生塔と、再生塔でＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去して再生した溶液を吸収塔で再利用するＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去装置であって、第１乃至４のいずれか一つの吸収液を用いてなることを特徴とするＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去装置にある。 According to a fifth aspect of the present invention, there is provided an absorption tower for removing CO 2 or H 2 S or both by bringing a gas containing CO 2 or H 2 S or both into contact with an absorbing solution, and CO 2 or H 2 S or a regenerator for reproducing a solution which has absorbed the both regenerator in a CO 2 or H 2 S or CO 2 removal or H 2 S or both reusing solution was regenerated to remove both of the absorption tower An apparatus for removing CO 2 and / or H 2 S, or both, characterized by using any one of the first to fourth absorbing liquids.

第６の発明は、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を含有するガスと吸収液とを接触させてＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去する吸収塔と、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収した溶液を再生する再生塔と、再生塔でＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去して再生した溶液を吸収塔で再利用するＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去方法であって、第１乃至４のいずれか一つの吸収液を用いてＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去することを特徴とするＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去方法にある。 According to a sixth aspect of the present invention, there is provided an absorption tower for removing CO 2 or H 2 S or both by bringing a gas containing CO 2 or H 2 S or both into contact with an absorbing solution, and CO 2 or H 2 S or a regenerator for reproducing a solution which has absorbed the both regenerator in a CO 2 or H 2 S or CO 2 removal or H 2 S or both reusing solution was regenerated to remove both of the absorption tower A method of removing CO 2 and / or H 2 S or both, wherein CO 2 and / or H 2 S or both are removed using any one of the first to fourth absorbing liquids. .

本発明によれば、ＣＯ2吸収量とＣＯ2吸収速度、再生エネルギーの点で従来のモノエタノールアミンを用いる場合よりもＣＯ2を効率よく除去でき、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去設備において、実用上その貢献が大となる。 According to the present invention, CO 2 absorption and CO 2 absorption rate, the CO 2 can be efficiently removed than with conventional monoethanolamine in terms of regeneration energy, CO 2 or H 2 S or removal of both In equipment, its contribution is practically significant.

以下、この発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、この実施形態及び実施例によりこの発明が限定されるものではない。また、下記実施形態及び実施例における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, this invention is not limited by this embodiment and an Example. In addition, constituent elements in the following embodiments and examples include those that can be easily assumed by those skilled in the art or those that are substantially the same.

［発明の実施形態］
本発明にかかる第１の吸収液は、ガス中のＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収する吸収液であって、易水溶性のリン酸化合物を含むものである。 [Embodiment of the Invention]
The first absorbing liquid according to the present invention is an absorbing liquid that absorbs CO 2 and / or H 2 S in the gas, or both, and contains a readily water-soluble phosphate compound.

ここで、前記易水溶性のリン酸化合物は、水に対する溶解性が極めて良好であり、下記構造式（２）で表されるリン酸化合物の一種以上を含有するものである。
Ｋ3ＰＯ4、Ｋ2ＨＰＯ4、ＫＨ2ＰＯ4、Ｎａ3ＰＯ4、Ｎａ2ＨＰＯ4、（ＮａＰＯ3)n 、 Ｎａ4Ｐ2Ｏ7、Ｎａ5Ｐ3Ｏ10 ・・・（２） Here, the easily water-soluble phosphoric acid compound has extremely good solubility in water and contains one or more phosphoric acid compounds represented by the following structural formula (2).
K 3 PO 4 , K 2 HPO 4 , KH 2 PO 4 , Na 3 PO 4 , Na 2 HPO 4 , (NaPO 3 ) n , Na 4 P 2 O 7 , Na 5 P 3 O 10 (2)

図２は、ＣＯ2ローディングと反応熱量との関係の試験結果を示し、Ｋ3ＰＯ4がＭＥＡ、ＥＡＥよりも反応熱量が低いことを示しており、ＣＯ2を分離して吸収液を再生させる際に必要な熱エネルギーの少ないことが示されている。 FIG. 2 shows the test results of the relationship between CO 2 loading and reaction heat, and shows that K 3 PO 4 has a lower reaction heat than MEA and EAE, and separates CO 2 to regenerate the absorbing solution. Less heat energy is required.

また、本発明にかかる第２の吸収液は、ガス中のＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収する吸収液であって、易水溶性のリン酸化合物と、下記一般式（１）で表されるアミン化合物とを含むものである。
Ｒ1Ｒ2Ｎ(ＣＨ2)nＯＨ・・・（１）
ここで、式中、Ｒ1は水素またはＣ1〜10のアルキル基、Ｒ2は水素またはＣ1〜4のアルキル基、ｎ＝２〜５を示す。 The second absorption liquid according to the present invention is a absorbing solution for absorbing CO 2 or H 2 S or both in a gas, and readily water-soluble phosphoric acid compound, the following formula (1) And an amine compound represented.
R 1 R 2 N (CH 2 ) n OH (1)
Here, In the formula, the alkyl group of R 1 is hydrogen or C 1 ~ 10, R 2 is hydrogen or an alkyl group of C 1 ~ 4, the n = 2 to 5.

前記アミン化合物の中で、特にアルカノールアミンとしては、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、２-メチルアミノエタノール（ＭＡＥ）、２-エチルアミノエタノール（ＷＡＥ）、２-プロピルアミノエタノール、ｎ-ブチルアミノエタノール、２-（イソプロピルアミノ）エタノール、３-エチルアミノプロパノーを用いることが可能である。   Among the amine compounds, particularly alkanolamines include monoethanolamine (MEA), 2-methylaminoethanol (MAE), 2-ethylaminoethanol (WAE), 2-propylaminoethanol, n-butylaminoethanol, 2- (Isopropylamino) ethanol, 3-ethylaminopropano can be used.

後述する実施例から明らかなように、本発明で用いる吸収液として、ＣＯ2飽和吸収量の高いリン酸系化合物をアルカノールアミンに所定量を添加することで、従来のモノエタノールアミンに比べ同等以上の性能を示し、単位モル当りのＣＯ2吸収量もモノエタノールアミン（ＭＥＡ）よりも多くなる。 As will be apparent from the examples described later, as an absorbing solution used in the present invention, by adding a predetermined amount of a phosphoric acid compound having a high CO 2 saturated absorption amount to alkanolamine, it is equal to or more than that of conventional monoethanolamine. The amount of CO 2 absorbed per unit mole is larger than that of monoethanolamine (MEA).

また、前記易水溶性のリン酸化合物と、一般式（１）で表されるアミン化合物との配合の割合は、前記リン酸化合物の濃度としては０．５〜１０重量％であり、一般式（１）で表されるアミン化合物の濃度としては１５〜５５重量％とするのが好ましい。   Moreover, the mixing ratio of the easily water-soluble phosphate compound and the amine compound represented by the general formula (1) is 0.5 to 10% by weight as the concentration of the phosphate compound. The concentration of the amine compound represented by (1) is preferably 15 to 55% by weight.

本発明の燃焼排ガス中のＣＯ2を除去する方法で採用できるプロセスは特に限定されないが、その一例について図１を参照して説明する。
図１では主要設備のみ示し、付属設備は省略した。図１において、符号１は脱ＣＯ2塔、２は下部充填部、３は上部充填部またはトレイ、４は脱ＣＯ2塔、５は脱ＣＯ2燃焼排ガス排出口、６は吸収液供給口、７はノズル、８は必要に応じて設けられる燃焼排ガス冷却器、９はノズル、１０は充填部、１１は加湿冷却水循環ポンプ、１２は補給水供給ライン、１３はＣＯ2を吸収した吸収液排出ポンプ、１４は熱交換器、１５は吸収液再生塔、１６はノズル、１７は下部充填部、１８は再生加熱器（リボイラー）、１９は上部充填部、２０は還流水ポンプ、２１はＣＯ2分離器、２２は回収ＣＯ2排出ライン、２３は再生塔還流冷却器、２４はノズル、２５は再生塔還流水供給ライン、２６は燃焼排ガス供給ブロア、２７は冷却器、２８は再生塔還流水供給口である。 The process that can be employed in the method for removing CO 2 in the combustion exhaust gas of the present invention is not particularly limited, but an example thereof will be described with reference to FIG.
In FIG. 1, only the main equipment is shown, and the attached equipment is omitted. In FIG. 1, reference numeral 1 is a de-CO 2 tower, 2 is a lower filling section, 3 is an upper filling section or tray, 4 is a de-CO 2 tower, 5 is a de-CO 2 combustion exhaust gas discharge port, 6 is an absorbent supply port, 7 is a nozzle, 8 is a combustion exhaust gas cooler provided as needed, 9 is a nozzle, 10 is a filling unit, 11 is a humidified cooling water circulation pump, 12 is a makeup water supply line, and 13 is a discharge of absorbed liquid that has absorbed CO 2 Pump, 14 Heat exchanger, 15 Absorbing liquid regeneration tower, 16 Nozzle, 17 Lower filling part, 18 Regeneration heater (Reboiler), 19 Upper filling part, 20 Reflux water pump, 21 CO 2 Separator, 22 is a recovered CO 2 discharge line, 23 is a regeneration tower reflux condenser, 24 is a nozzle, 25 is a regeneration tower reflux water supply line, 26 is a combustion exhaust gas supply blower, 27 is a cooler, and 28 is regeneration tower reflux water. Supply port.

図１において、燃焼排ガスは燃焼排ガス供給ブロアにより燃焼排ガス冷却器８に押込まれ、ノズル９からの加湿冷却水と充填部１０で接触し、加湿冷却され、脱ＣＯ2塔燃焼排ガス供給口４を通って脱ＣＯ2塔１へ導かれる。燃焼排ガスと接触した加湿冷却水は燃焼排ガス冷却器８の下部にたまり、ポンプ１１によりノズル９へ循環使用される。加湿冷却水は燃焼排ガスを加湿冷却することにより徐々に失われるので、補給水供給ライン１２により補充される。 In FIG. 1, the combustion exhaust gas is pushed into the combustion exhaust gas cooler 8 by the combustion exhaust gas supply blower, comes into contact with the humidified cooling water from the nozzle 9 at the filling portion 10, is humidified and cooled, and is connected to the de-CO 2 tower combustion exhaust gas supply port 4. It is led to the de-CO 2 tower 1 through. The humidified cooling water that has come into contact with the combustion exhaust gas collects in the lower part of the combustion exhaust gas cooler 8 and is circulated to the nozzle 9 by the pump 11. Since the humidified cooling water is gradually lost by humidifying and cooling the combustion exhaust gas, it is supplemented by the makeup water supply line 12.

脱ＣＯ2塔１に押込められた燃焼排ガスは、ノズル７から供給される一定濃度の吸収液と充てん部２で向流接触させられ、脱ＣＯ2燃焼排ガス中のＣＯ2は吸収液に吸収除去され、脱ＣＯ2燃焼排ガスは上部充填部３へと向かう。脱ＣＯ2塔１に供給される吸収液はCO2を吸収し、その吸収による反応熱のため、通常供給口６における温度よりも高温となり、ＣＯ2を吸収した吸収液排出ポンプ１３により熱交換器１４に送られ、加熱され、吸収液再生塔５へ導かれる。再生された吸収液の温度調節は熱交換器１４あるいは必要に応じて熱交換器１４と供給液供給口６の間に設けられる冷却器２７により行う事ができる。 Flue gas that has been pushed into de CO 2 tower 1 is brought into contact countercurrently with the absorbing solution and filling part 2 of a certain concentration fed through the nozzle 7, CO 2 de CO 2 combustion exhaust gas is absorbed in the absorbing solution After being removed, the de-CO 2 combustion exhaust gas goes to the upper filling portion 3. The absorption liquid supplied to the de-CO 2 tower 1 absorbs CO 2, and because of the heat of reaction due to the absorption, the temperature becomes higher than the temperature at the normal supply port 6, and heat exchange is performed by the absorption liquid discharge pump 13 that has absorbed CO 2. It is sent to the vessel 14, heated, and guided to the absorption liquid regeneration tower 5. The temperature of the regenerated absorbent can be adjusted by the heat exchanger 14 or, if necessary, the cooler 27 provided between the heat exchanger 14 and the supply liquid supply port 6.

再生塔１５では、再生加熱器１８による加熱により下部充填部１７で吸収液が再生され、熱交換器１４により冷却され脱ＣＯ2塔１へ戻される。吸収液再生塔１５の上部において、吸収液から分離されたＣＯ2はノズル２４より供給される還流水と上部充填部１９で接触し、再生塔還流冷却器２３により冷却され、ＣＯ2分離器２１にてＣＯ2に同伴した水蒸気が凝縮した還流水と分離され、回収ＣＯ2排出ライン２２よりＣＯ2回収工程へ導かれる。還流水の一部は還流水ポンプ２０で、再生塔へ還流され、一部は再生塔還流水供給ライン２５を経て脱ＣＯ2塔１の再生塔還流水供給口２８に供給される。この再生還流水には微量の吸収液が含まれているので、脱ＣＯ2塔１の上部充填部３で排ガスと接触し、排ガスに含まれる微量のＣＯ2の除去に貢献する。 In the regeneration tower 15, the absorbing liquid is regenerated in the lower filling section 17 by heating by the regeneration heater 18, cooled by the heat exchanger 14, and returned to the de-CO 2 tower 1. In the upper part of the absorption liquid regeneration tower 15, the CO 2 separated from the absorption liquid comes into contact with the reflux water supplied from the nozzle 24 at the upper filling section 19, is cooled by the regeneration tower reflux cooler 23, and is supplied to the CO 2 separator 21. The water vapor accompanying the CO 2 is separated from the condensed reflux water and led to the CO 2 recovery process from the recovered CO 2 discharge line 22. A part of the reflux water is refluxed to the regeneration tower by the reflux water pump 20, and a part thereof is supplied to the regeneration tower reflux water supply port 28 of the de-CO 2 tower 1 through the regeneration tower reflux water supply line 25. Since this regenerated reflux water contains a very small amount of absorbing liquid, it comes into contact with the exhaust gas at the upper filling section 3 of the de-CO 2 tower 1 and contributes to the removal of the trace amount of CO 2 contained in the exhaust gas.

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例１〜６、比較例１）
温度調節した恒温水槽内に設置した１５０ｍｌガラス製反応容器に、リン酸カリウム（実施例１）の３０ｗｔ％水溶液を１００ｍｌ入れた。吸収液の温度を４０℃に保ち、撹拌しながらボンベから試験ガスを大気圧下１リットル/分の流速で通した。
比較例としてＥＡＥの３０％水溶液で同様の試験を行った。試験ガスは、ＣＯ2 １０モル％ Ｏ2 ３モル％ Ｎ2 ９０モル％の組成を有する４０℃のモデル燃焼ガス（ＬＮＧ焚き相当）を用いた。
試験ガスを通し続け、出入りガスのＣＯ2濃度が等しくなった時点で、吸収液に吸収されたＣＯ2量について、ＣＯ2分析計（全有機炭素計）を用いて求め、飽和ＣＯ2吸収量を求めた。 Hereinafter, the present invention will be described specifically by way of examples.
(Examples 1-6, Comparative Example 1)
100 ml of a 30 wt% aqueous solution of potassium phosphate (Example 1) was placed in a 150 ml glass reaction vessel installed in a temperature-controlled water bath. The temperature of the absorbing solution was kept at 40 ° C., and the test gas was passed from the cylinder at a flow rate of 1 liter / min under atmospheric pressure while stirring.
As a comparative example, a similar test was performed using a 30% aqueous solution of EAE. As a test gas, a model combustion gas (corresponding to LNG burning) at 40 ° C. having a composition of 10 mol% CO 2 3 mol% O 2 90 mol% N 2 was used.
When the test gas continues to pass and the CO 2 concentration of the gas in and out becomes equal, the amount of CO 2 absorbed in the absorbing solution is obtained using a CO 2 analyzer (total organic carbon meter), and the saturated CO 2 absorption amount Asked.

また、ガラス容器出口のガス中のＣＯ2濃度と通気時間との関係から、通気開始時における接線の傾きを求め、吸収液のＣＯ2初期吸収速度を同程度のＥＡＥ水溶液との比で求めた。 Further, from the relationship between the CO 2 concentration in the gas at the outlet of the glass container and the aeration time, the slope of the tangent at the start of aeration was obtained, and the CO 2 initial absorption rate of the absorbing solution was obtained as a ratio with a comparable EAE aqueous solution. .

次に、２-エチルアミノエタノール（ＷＡＥ）５０％にＫ3ＰＯ4を３％（実施例２）及び１％、５％、７％（実施例３、４、５）加えたもの、及びＫ2ＨＰＯ4を３％（実施例６）、メチルピペラジン（ＭＰＺ）３％（比較例１）を添加した。その際におけるＣＯ2吸収量、吸収速度を「表１」に示す。なお、表１中において、吸収速度比は、基準のモノエタノールアミン（ＭＥＡ）３０％の吸収速度を１．０とした場合の比率である。 Next, 50% 2-ethylaminoethanol (WAE) with 3% K 3 PO 4 (Example 2), 1%, 5%, 7% (Examples 3, 4, 5), and K 2 3% HPO 4 (Example 6) and 3% methyl piperazine (MPZ) (Comparative Example 1) were added. The amount of CO 2 absorbed and the absorption rate at that time are shown in “Table 1”. In Table 1, the absorption rate ratio is a ratio when the absorption rate of 30% of standard monoethanolamine (MEA) is 1.0.

Figure 2007000702
Figure 2007000702

（試験例）
吸収液を再生する際に必要な熱エネルギーをさらに調べるため、リン酸カリウム３０％とＭＥＡ、ＥＡＥのＣＯ2の反応熱を測定した。
その結果を図２に示す。リン酸カリウムを用いることで、高ＣＯ2モルローディングにおいても反応熱が低く、再生熱エネルギーを小さくすることが可能になることが判明した。 (Test example)
In order to further investigate the thermal energy required for regenerating the absorbing solution, the reaction heat of 30% potassium phosphate and CO 2 of MEA and EAE was measured.
The result is shown in FIG. It has been found that by using potassium phosphate, the heat of reaction is low even at high CO 2 molar loading, and it becomes possible to reduce the heat of regeneration.

以上のように、本発明にかかる吸収液は、燃焼排ガスを処理する際に、吸収剤単位モル当りのＣＯ2吸収量、水溶液の単位体積当りのＣＯ2吸収量及び吸収速度が大きく、しかもＣＯ2を分離して吸収液を再生させる際に必要な熱エネルギーの少ないものとなり、ＣＯ2除去設備に用いて適している。 As described above, the absorption liquid according to the present invention, when processing the flue gas, CO 2 absorption quantity per absorbent unit mol, CO 2 absorption quantity per unit volume of the aqueous solution and the absorption rate is large and CO Less heat energy is required when regenerating the absorbent by separating 2 and is suitable for use in CO 2 removal equipment.

本発明で採用できる工程の一例の説明図である。It is explanatory drawing of an example of the process which can be employ | adopted by this invention. 本発明の作用効果を実証する試験データを示す図である。It is a figure which shows the test data which demonstrate the effect of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１ 脱ＣＯ2塔
１５ 吸収再生塔 1 de CO 2 tower 15 absorber regenerator

Claims (6)

ガス中のＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収する吸収液であって、
易水溶性のリン酸化合物を含むことを特徴とする吸収液。 An absorbent that absorbs CO 2 or H 2 S or both in the gas,
An absorbent comprising an easily water-soluble phosphate compound. ガス中のＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収する吸収液であって、
易水溶性のリン酸化合物と、
下記一般式（１）で表されるアミン化合物とを含むことを特徴とする吸収液。
Ｒ1Ｒ2Ｎ(ＣＨ2)nＯＨ・・・（１）
ここで、式中、Ｒ1は水素またはＣ1〜10のアルキル基、Ｒ2は水素またはＣ1〜4のアルキル基、ｎ＝２〜５を示す。 An absorbent that absorbs CO 2 or H 2 S or both in the gas,
An easily water-soluble phosphate compound;
An absorbent comprising the amine compound represented by the following general formula (1).
R 1 R 2 N (CH 2 ) n OH (1)
Here, In the formula, the alkyl group of R 1 is hydrogen or C 1 ~ 10, R 2 is hydrogen or an alkyl group of C 1 ~ 4, the n = 2 to 5. 請求項１又は２において、
前記易水溶性のリン酸化合物が、下記構造式（２）で表されるリン酸化合物の一種以上を含有することを特徴とする吸収液。
Ｋ3ＰＯ4、Ｋ2ＨＰＯ4、ＫＨ2ＰＯ4、Ｎａ3ＰＯ4、Ｎａ2ＨＰＯ4、（ＮａＰＯ3)n 、 Ｎａ4Ｐ2Ｏ7、Ｎａ5Ｐ3Ｏ10 ・・・（２） In claim 1 or 2,
The water-soluble phosphate compound contains one or more phosphate compounds represented by the following structural formula (2).
K 3 PO 4 , K 2 HPO 4 , KH 2 PO 4 , Na 3 PO 4 , Na 2 HPO 4 , (NaPO 3 ) n , Na 4 P 2 O 7 , Na 5 P 3 O 10 (2) 請求項２において、
前記リン酸化合物の濃度が０．５〜１０重量％であり、一般式（１）で表されるアミン化合物の濃度が１５〜５５重量％であることを特徴とする吸収液。 In claim 2,
An absorbent, wherein a concentration of the phosphoric acid compound is 0.5 to 10% by weight and a concentration of the amine compound represented by the general formula (1) is 15 to 55% by weight. ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を含有するガスと吸収液とを接触させてＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去する吸収塔と、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収した溶液を再生する再生塔と、再生塔でＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去して再生した溶液を吸収塔で再利用するＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去装置であって、
請求項１乃至４のいずれか一つの吸収液を用いてなることを特徴とするＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去装置。 An absorption tower for removing CO 2 or H 2 S or both by bringing a gas containing CO 2 or H 2 S or both into contact with an absorbing solution, and a solution that has absorbed CO 2 or H 2 S or both A regenerator for regenerating CO 2 and / or H 2 S or both in the regenerator, and a CO 2 or H 2 S or both removing apparatus for reusing the solution regenerated in the absorption tower,
An apparatus for removing CO 2 and / or H 2 S or both, wherein the absorbing liquid according to any one of claims 1 to 4 is used. ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を含有するガスと吸収液とを接触させてＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去する吸収塔と、ＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を吸収した溶液を再生する再生塔と、再生塔でＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去して再生した溶液を吸収塔で再利用するＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去方法であって、
請求項１乃至４のいずれか一つの吸収液を用いてＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方を除去することを特徴とするＣＯ2又はＨ2Ｓ又はその双方の除去方法。 An absorption tower for removing CO 2 or H 2 S or both by bringing a gas containing CO 2 or H 2 S or both into contact with an absorbing solution, and a solution that has absorbed CO 2 or H 2 S or both and a regeneration tower for reproducing, a regenerator in a CO 2 or H 2 S or CO 2 or H 2 S or the method of removing its both reusing solution was regenerated to remove both of the absorption tower,
A method for removing CO 2 and / or H 2 S or both, wherein CO 2 and / or H 2 S or both are removed using the absorbing liquid according to any one of claims 1 to 4.
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