JP2006525134A - 金属上の耐蝕性被膜 - Google Patents
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Abstract
Description
場合によっては金属表面を前処理し、
珪素化合物を含有するゾルを金属表面に塗布し、
必要に応じて、塗布されたゾル被膜を部分的または完全に乾燥させ、
このゾル被膜を殊にモノマーのオルガノシランもしくは部分的に加水分解されたオルガノシランまたはオリゴマーのオルガノシランで塗布し、
乾燥させ、ならびにゾル被膜およびオルガノシラン被膜を硬化させ、
必要に応じて、こうして得られた層系に1つ以上の塗膜を塗布し、即ち塗膜を塗布し、この塗膜を乾燥させ、ならびにこの塗膜を硬化させることによって、比較的に簡単で経済的で環境保護的な方法で金属表面上に得ることができることが見出された。
(i)金属表面、
(ii)珪素化合物を含有するゾルを基礎とする層、
(iii)少なくとも1つのモノマーのオルガノシランを基礎とする層、
(iv)必要に応じて、1つ以上の塗膜を有することを特徴とする、腐蝕から保護するための金属上の被膜を提供する。
1μm未満の膜厚および他の被覆系なしでも金属表面上での腐蝕からの顕著な保護;
極めて高い電気的体積抵抗;
比較的環境保護的な組成物;
クロム酸塩処理法の回避の可能性;
前記組成物の簡単で経済的な塗布;
殊に塩と一緒に湿分の影響下で機械的および化学的に効果的な被覆;
保護すべき金属および任意のその後被膜、例えばペイント塗膜またはポリマー塗膜への特に良好な付着力。
場合によっては金属表面を前処理し、
珪素化合物を含有するゾルを金属表面に塗布し、
必要に応じて、塗布されたゾル被膜を乾燥させ、
このゾル被膜をオルガノシランで塗布し、
乾燥させ、ゾル被膜およびオルガノシラン被膜を硬化させ、
必要に応じて、こうして得られた層系に1つ以上の塗膜を塗布することを特徴とする、本発明による被膜を形成させる方法を提供する。
3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル−メチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル−メチルジエトキシシラン、N,N−ジ(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N,N−ジ(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−[N′−(2−アミノエチル)−2−アミノエチル]−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−[N′−(2−アミノエチル)−2−アミノエチル]−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−メチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−メチル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−シクロヘキシル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−シクロヘキシル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピル−メチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)アミンおよびビス(3−トリエトキシシリルプロピル)アミンから構成されている群からのアミノアルキル官能性アルコキシシランまたは
3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランから構成されている群からのエポキシ官能性アルコキシシランまたは
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランから構成されている群からの二重結合含有オルガノシランまたは
一般式R1−Yu−(CH2)2Si(R2)y(OR)3−y〔式中、R1は、1〜13個の炭素原子を有するモノ弗素化アルキル基、オリゴ弗素化アルキル基もしくは過弗素化アルキル基またはモノ弗素化アリール基、オリゴ弗素化アリール基もしくは過弗素化アリール基であり、Yは、−CH2−基、−O−基または−S−基であり、この場合uは、0または1であり、R2は、1〜8個の炭素原子を有する直鎖状アルキル基、分枝鎖状アルキル基または環状アルキル基であるかまたはアリール基であり、yは、0または1である〕で示されるフルオロ官能性オルガノシランまたは
前記オルガノアルコキシシランの少なくとも2つの混合物または
前記オルガノシランの部分的加水分解物または
前記オルガノシランのアルコール水溶液、即ち前記オルガノシランの部分的または完全な加水分解物、または
前記オルガノシランおよび前記加水分解物の縮合生成物、または
前記オルガノシラン、前記加水分解物または前記縮合生成物のアルコール水溶液。このような溶液は、それぞれ溶液100質量%に対して、好ましくは前記オルガノシラン、前記加水分解物または前記縮合生成物0.01〜99.99%および水もしくはアルコールまたは水とアルコールとの任意の望ましい混合物0.01〜99.99%を含有する。
例1
1.1ゾルの製造:
テトラエトキシシラン120g(DYNASIL (登録商標)A)およびメチルトリエトキシシラン300g(DYNASYLAN(登録商標)MTAS)を、攪拌機、還流冷却器、滴下漏斗および温度計を備えた4口フラスコに装入した。強力に攪拌しながら、脱イオン水42gを5分間に亘って滴加し、この混合物をイソプロパノール138gで希釈した。pHを燐酸を用いて3.5に調節した。開始時に混濁していた混合物をさらに5時間攪拌した。この混合物は、澄明なゾルを生じた。
全ての金属シートを有機溶剤で脱脂し、希薄(10%)なアルカリ清浄化溶液(CARELA(登録商標)SP, R. Spaene GmbH)で70℃で10〜20秒間アルカリ処理し、次に脱イオン水ですすぎ洗いした。更に、このシートを希薄(0.0016モル/l)な硝酸中で5分間酸洗し、脱イオン水ですすぎ洗いし、乾燥させた。
未処理の試験シート(Al合金6016:AlMg0.4Si1.2)を前記1.2の記載により清浄化し、前記1.1に記載された、活性された被覆用ゾルA中に5分間浸漬した。過剰のゾルを滴り落とすために、このシートを垂直に置いた。室温で2時間の乾燥時間後、このシートを2回、トリエトキシ(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,9−トリデカフルオロオクチル)シランの濃度1%のアルコール水溶液で塗布した。次に、このシートを200℃で10分間乾燥させた。
このシートは、水に関連して、103゜の高い静的接触角度を示した。その後に、このシートを閉鎖された腐蝕室内で50℃で酸性腐蝕溶液(DIN 50021 CASS-Testによる溶液)中で10日間貯蔵した。この腐蝕溶液を毎日代えた。被覆されたシートの表面上への僅かな攻撃のみが存在した。
2.1塗料の塗布:
明るい銅シートおよび酸化物表面を有する銅シートを前記1.2の記載によるが、しかし、HNO3による酸洗なしに清浄化するか、または有機溶剤でのみ脱脂した。銅シートを前記1.1に記載された、活性化された被覆ゾル中にワイパーブレード5分間浸漬した。次に、過剰のゾルを滴り落とすために、このシートを垂直に置いた。室温で最初の乾燥に引き続いて、このシートを2回5分間、酢酸を含有する、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの濃度1%のアルコール水溶液で塗布した。最初に室温で短時間乾燥した後、硬化を150℃(明るい銅)で10分間実施したかまたは100〜190℃(酸化物表面)で10分間実施した。シランで被覆された金属シートを2成分系のポリウレタンワニス(Standox GmbH)で塗布し、60℃で600分間乾燥した。ワニス層の厚さは、約25μmである。
塗布された銅シートを脱イオン水中に貯蔵し、その後に水相の銅イオン含量を測定した。比較のために、塗布されていないシートを前記の溶出試験にも掛けた。48時間後、塗布されていないシートを用いての解決は、ICP(誘導結合高周波プラズマ分光分析)質量分析により、増加された銅濃度を有することが見出され、一方、塗布されたバリヤー層を有するシートの場合には、金属から析出された任意の銅イオンを検出することは、不可能であった。
3.1塗料の塗布:
試験シート(Al Alloy 6016)を前記1.2の記載により清浄化し、前記1.1に記載された、活性化された被覆ゾル中に5分間浸漬した。過剰のゾルを滴り落とすために、このシートを垂直に置いた。室温で最初の乾燥の後に、このシートを2回5分間、酸性酸を含有する、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの濃度1%のアルコール水溶液で塗布した。最初に室温で短時間乾燥した後、硬化を200℃で10分間実施した。シランで被覆されたアルミニウムシートを2成分系のポリウレタンワニス(Standox GmbH)で塗布し、60℃で60分間乾燥した。ワニス被膜の厚さは、約25μmである。
前記3.1の記載により塗布された試験シートの場合には、塩水噴霧ミスト試験(DIN 50021)で1000時間後であってもスクライブクリープは、存在しなかった。被膜の耐摩耗性(DIN EN 24624)は、27MPaを上廻るレベルで極めて高かった。
Claims (10)
- 腐蝕から保護するための金属上の被膜において、次の順序の層:
(i)金属表面、
(ii)珪素化合物を含有するゾルを基礎とする層、
(iii)少なくとも1つのオルガノシランを基礎とする層、
(iv)必要に応じて、1つ以上の塗膜を有することを特徴とする、腐蝕から保護するための金属上の被膜。 - アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、亜鉛、亜鉛合金、チタン、チタン合金、鉄、鉄合金、電気メッキされた鉄シート、電気メッキされた鉄合金、錫、錫合金、銅、銅合金ならびに銀および銀合金から構成されている群から選択された金属(i)を有する、請求項1記載の被膜。
- ゾル層(ii)を形成させるために使用されるゾルが少なくとも1つのテトラアルコキシシランおよび/または少なくとも1つのアルキルアルコキシシランを基礎としている、請求項1または2記載の被膜。
- ゾル層(ii)を形成させるために使用されるゾルがテトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシランおよびオクタデシルトリエトキシシランまたは前記のアルコキシシランの少なくとも2つの混合物から構成されている群からの少なくとも1つのアルコキシシランを基礎としている、請求項1から3までのいずれか1項に記載の被膜。
- 層(iii)を形成させるために使用されるオルガノシランが3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N,N−ジ(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N,N−ジ(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−[N′−(2−アミノエチル)−2−アミノエチル]−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−[N′−(2−アミノエチル)−2−アミノエチル]−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−メチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−メチル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−シクロヘキシル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−シクロヘキシル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)アミンおよびビス(3−トリエトキシシリルプロピル)アミンから構成されている群からの少なくとも1つのアミノアルキル官能性アルコキシシランであるかまたは
3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランから構成されている群から選択された少なくとも1つのエポキシ官能性アルコキシシランであるかまたは
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランから構成されている群からの少なくとも1つの二重結合含有オルガノシランであるか、または
一般式R1−Yu−(CH2)2Si(R2)y(OR)3−y〔式中、R1は、1〜13個の炭素原子を有するモノ弗素化アルキル基、オリゴ弗素化アルキル基もしくは過弗素化アルキル基またはモノ弗素化アリール基、オリゴ弗素化アリール基もしくは過弗素化アリール基であり、Yは、−CH2−基、−O−基または−S−基であり、この場合uは、0または1であり、R2は、1〜8個の炭素原子を有する直鎖状アルキル基、分枝鎖状アルキル基または環状アルキル基であるかまたはアリール基であり、yは、0または1である〕で示される少なくとも1つのフルオロ官能性オルガノシランであるか、または前記オルガノアルコキシシランの少なくとも2つの混合物または前記オルガノシランの部分的加水分解物または少なくとも1つのオルガノシランのアルコール水溶液である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の被膜。 - アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂および合成樹脂の被覆材料から選択された少なくとも1つの塗膜(iv)を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の被膜。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の、腐蝕から保護するために金属上に被膜を形成させる方法において、
場合によっては金属表面を前処理し、
珪素化合物を含有するゾルを金属表面に塗布し、
必要に応じて、塗布されたゾル被膜を乾燥させ、
このゾル被膜をオルガノシランで塗布し、
乾燥させ、ゾル被膜およびオルガノシラン被膜を硬化させ、
必要に応じて、こうして得られた層系に1つ以上の塗膜を塗布することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の、腐蝕から保護するために金属上に被膜を形成させる方法。 - 前記被膜の乾燥および/または硬化を0〜220℃の範囲内の温度および1分間以上ないし24時間で行なう、請求項7記載の方法。
- アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、亜鉛、亜鉛合金、チタン、チタン合金、鉄、鉄合金、電気メッキされた鉄シート、電気メッキされた鉄合金、錫、錫合金、銅、銅合金ならびに銀および銀合金から構成されている群からの金属に関連して腐蝕から保護するための請求項1から8までのいずれか1項に記載の被膜の使用。
- 自動車の組み立て、機械工学、船舶建造、航空機の組み立てまたは家屋の建設の構成成分における請求項1から9までのいずれか1項に記載の被膜の使用。
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