JP2006523178A - ナノ多孔質超微細アルファ−アルミナ粉末及び該粉末を調製するゾル−ゲル法 - Google Patents
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Abstract
Description
1種以上のアルミナ前駆体と複数のα-アルミナ種粒子とを含むゲルを準備し;
前記ゲルを乾燥させ;そして、
粒子サイズを成長させることなしにα-アルミナ形成を誘発することができる温度で、前記乾燥させたゲルを焼成すること;
を含む。
80%以上が100 nm未満の粒子サイズを有するα-アルミナ粒子を含むスラリーを準備し;そして
前記基板と研磨パッドとの間の界面に、前記スラリーを適用すること;
を含む。
1種以上のアルミナ前駆体と複数のα-アルミナ種粒子とを含むゲルを準備し;
前記ゲルを乾燥させ;そして、
粒子サイズを成長させることなしにα-アルミナ形成を誘発することができる温度で、前記乾燥させたゲルを焼成すること;
を含む、α-アルミナ粒子の製造方法が提供される。
α-アルミナ種粒子が分散させられた1種以上の分子アルミナ前駆体の水溶液を準備し、そして
前記水溶液を濃縮することにより、前記α-アルミナ種粒子が分散させられたゲルを形成すること
を含むプロセスによって調製される。
高純度アルミナ媒体を微粉砕媒体として使用して、高エネルギー・アトリション・ミルによって、多結晶α-アルミナ粒子を水中に分散させた。このように調製されたスラリーを、ナノサイズ・アルミナを続いて処理するための種(27.5%)として使用した。42.5gの種スラリーを、2130gのDI水及び62.3gの硝酸(〜70%)と、ミキサーを使用して強力に撹拌しながら混合した。溶液に、577gの商業的なアルミニウムsec-ブトキシドを添加し、そして室温で2時間にわたって撹拌した。この溶液を、強力に撹拌しながら80℃の温度までさらに加熱し、そしてゲル化が行われるまでその温度で維持した。ゲルをステンレス容器に移し、そして80℃の炉内で乾燥させた。乾燥させたゲルを、880℃で1時間にわたって箱形炉内で焼成し、そして室温まで冷却した。焼成された材料は、X線回折及びHe密度測定に基づいて、〜98 % α-アルミナ粉末であることが確認された。SEMは、一次粒子が40〜60 nmのサイズであることを示した。焼成済粉末を、水と一緒に同じアトリション・ミル内に装入し、そして、アルミナ微粉砕媒体を用いて6時間にわたって微粉砕した。微粉砕されたスラリーのサイズ分布を、動的なHoriba粒子サイズ分析器によって測定し、そしてD50 = 76nmを提供した。
実施例1と同じα-アルミナ種127.5gと、6350gの水と、561.5gのHCl(35%)とを、テフロン(登録商標)でライニングされたステンレス容器内で混合した。他方において、1730gのアルミニウムブトキシドを、5100gの無水エタノールと、ガラス容器内で混合した。2種の溶液をさらに、テフロン(登録商標)でライニングされたステンレス容器内で混合し、そして熱板上で強力に撹拌した。その溶液を80℃までゆっくりと加熱し、そして溶液が粘性になるまでその温度で維持した。ゲル様材料をステンレス・パンに移し、そして乾燥炉内で乾燥させる。乾燥させた材料を箱形炉内で1時間にわたって820℃で焼成した。焼成された材料は、X線回折及びHe密度測定に基づいて、〜98 %のα-アルミナ粉末であることが確認され、粉末の表面積は45 m2/gであった。SEMは、一次粒子が40〜60 nmのサイズであることを示す。粉末をDI水中に分散させ、アトリション・ミル内に装入し、そして6時間にわたって微粉砕した。微粉砕された粒子は、動的なHoriba粒子サイズ分析器で測定して、D50〜75nmを有した。
実施例1と同様に、120gのα-アルミナ種を5000gのDI水中に分散させた。これに3000gの水和硝酸アルミニウムを添加した。溶液を熱板上で温度75℃まで加熱した。1540gの水酸化アンモニウム(28〜30%)を、強力に撹拌しながら溶液に液滴状に添加した。この溶液を、その粘度が高すぎて撹拌できなくなるまでその温度で撹拌した。炉内で乾燥させた後、ゲル様材料を500℃で最初に焼成することにより、NOxを除去し、次いで880℃で焼成することにより、アルファ-アルミナへの変態を完成させた。焼成された材料は、X線回折及びHe密度測定に基づいて、〜95 %のα-アルミナであることが確認された。比表面積はBET測定に基づいて、38m2/gであった。SEMにおいて、一次粒子はサイズ50〜70nmである。焼成済粉末をDI水と混合し、そして高純度アルミナ媒体を用いてアトリション・ミル内で微粉砕した。微粉砕されたスラリーは、動的粒子サイズ分析器で測定して、D50〜75nmを提供した。
実施例1と同じ27.5%固形分の120gのアルファ-アルミナ種を、5000gのDI水と混合し、これに、3000gの水和硝酸アルミニウムAl(NO3)3.9H2Oを添加した。この溶液を、ミキサーを使用して強力に撹拌し、そして熱板上で85℃の温度まで徐々に加熱した。溶液をこの温度で撹拌し続けることにより、凝固が発生するまで水を蒸発させた。材料を室温まで冷却し、次いで500℃で焼成することにより、NOxを除去した。次いで、予焼成済粉末を箱形炉内で880℃で焼成することにより、アルファ-アルミナへの変態を完成させた。これは、実施例1〜3と同様に確認された。焼成済アルミナ粉末を、6時間にわたってアトリション・ミルを使用して微粉砕した。
Claims (31)
- α-アルミナ粒子を含むα-アルミナ粉末であって、前記α-アルミナ粒子の80%以上が、100 nm未満の粒子サイズを有していることを特徴とする、α-アルミナ粉末。
- 前記α-アルミナ粒子の約90%が、約10 nm〜約100 nmのサイズを有している、請求項1に記載のα-アルミナ粉末。
- 前記α-アルミナ粒子の約99%が、約10 nm〜約100 nmのサイズを有している、請求項1に記載のα-アルミナ粉末。
- 前記α-アルミナ粒子の約99%が、約25 nm〜約80 nmのサイズを有している、請求項1に記載のα-アルミナ粉末。
- 前記α-アルミナ粒子の約99%が、約30 nm〜約70 nmのサイズを有している、請求項1に記載のα-アルミナ粉末。
- 前記α-アルミナ粒子の99 %以上が、約10nmの分布の近傍内のサイズを有している、請求項1に記載のα-アルミナ粉末。
- α-アルミナ粒子を含むスラリーであって、前記α-アルミナ粒子の80%以上が、100 nm未満の粒子サイズを有していることを特徴とする、スラリー。
- 前記α-アルミナ粒子の約90%が、約10 nm〜約100 nmのサイズを有している、請求項7に記載のスラリー。
- 前記α-アルミナ粒子の約99%が、約10 nm〜約100 nmのサイズを有している、請求項7に記載のスラリー。
- 前記α-アルミナ粒子の約99%が、約25 nm〜約80 nmのサイズを有している、請求項7に記載のスラリー。
- 前記α-アルミナ粒子の約99%が、約30 nm〜約70 nmのサイズを有している、請求項7に記載のスラリー。
- さらに水を含む、請求項7に記載のスラリー。
- さらに脱イオン水を含む、請求項7に記載のスラリー。
- さらに1種又は2種以上の添加剤を含む、請求項7に記載のスラリー。
- 前記添加剤が、貯蔵条件下又は研磨条件下でα-アルミナに対して化学的に不活性である、請求項14に記載のスラリー。
- 前記添加剤が、貯蔵条件下又は研磨条件下でα-アルミナ粒子の凝集を抑止する、請求項14に記載のスラリー。
- 前記添加剤が有機酸から選択される、請求項14に記載のスラリー。
- 前記添加剤が酢酸、ギ酸、乳酸及びクエン酸から選択される、請求項17に記載のスラリー。
- 前記スラリーのpHが約2〜約11である、請求項17に記載のスラリー。
- 前記スラリーのpHが約1〜約6である、請求項17に記載のスラリー。
- 前記スラリーのpHが約8〜約10.5である、請求項17に記載のスラリー。
- α-アルミナ粒子の製造方法であって、下記の工程:
1種以上のアルミナ前駆体と複数のα-アルミナ種粒子とを含むゲルを準備し;
前記ゲルを乾燥させ;そして、
粒子サイズを成長させることなしにα-アルミナ形成を誘発することができる温度で、前記乾燥させたゲルを焼成すること;
を含むことを特徴とする、α-アルミナ粒子の製造方法。 - 1種以上のアルミナ前駆体と複数のα-アルミナ種粒子とを含む前記ゲルが、下記の工程:
α-アルミナ種粒子が分散させられた1種以上の分子アルミナ前駆体の水溶液を準備し、
前記水溶液を濃縮することにより、前記α-アルミナ種粒子が分散させられたゲルを形成すること;
を含むプロセスによって調製される、請求項22に記載の方法。 - 前記α-アルミナ種粒子が前記ゲル中に均質に分散させられる、請求項23に記載の方法。
- 前記焼成が約1050℃未満の温度で行われる、請求項22に記載の方法。
- 前記焼成が約950℃未満の温度で行われる、請求項22に記載の方法。
- 前記焼成が約750℃〜約950℃の温度で行われる、請求項22に記載の方法。
- 前記焼成が約800℃〜約900℃の温度で行われる、請求項22に記載の方法。
- 前記水溶液が、水、1種以上の分子アルミナ前駆体、1種以上の酸、及びα-アルミナ種粒子を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記酸が、硝酸、硫酸、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、ギ酸、プロピオン酸及びクエン酸から成る群から選択される、請求項29に記載の方法。
- 基板の研磨方法であって、下記の工程:
80%以上が100 nm未満の粒子サイズを有するα-アルミナ粒子を含むスラリーを準備し;そして
前記基板と研磨パッドとの間の界面に、前記スラリーを適用すること;
を含むことを特徴とする、基板の研磨方法。
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