JP2006348029A - 歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造する方法であって、撹拌槽10内に原料を仕込み、この撹拌槽10内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を、低剪断型混合機20を用いて当該低剪断型混合機20に投入した他の原料と混合し、この混合物を撹拌槽10内に戻すことにより、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造することを特徴とする歯磨剤の製造方法である。また本発明は、撹拌槽10と、この撹拌槽10内の内容物を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽10内に戻す循環路36と、この循環路36の途中に設けられた低剪断型混合機20とを有することを特徴とする歯磨剤の製造装置である。
【選択図】図1
Description
そのため、製造には、通常、充分な剪断力や混練力を有する設備が用いられている。
そのため、製造ロットの管理を徹底する必要があり、多くの場合、歯磨剤の製造設備は、管理の容易なバッチ方式の設備となっている。
この品種切り換え作業の手間は、薬事法対象外のものに比べて非常に多くの労力を要するため、多品種生産のプロセスにおけるトータルの製造効率を悪化させる大きな要因となっている。
例えば、特許文献1〜3では、バッチ配合の製造工程において、粘結剤や研磨剤、湿潤剤等の配合順序や混合条件を改良することにより、製造タイムサイクル等の短縮が図られている。
特許文献4〜5では、予め混合した研磨剤および粘結剤等の混合粉体を、液体成分に投入混合することにより、製造の効率化が図られている。
また、特許文献6〜8では、連続式生産により製造効率の向上が図られている。
また、特許文献4〜5の方法では、大量の粉体成分を投入するために長時間を費やすこと、もしくは、粉体成分の投入を短時間で行う結果、発生する粉塵により配合槽内面の洗浄に労力を要すること等が想定される。さらに、粉体を予め混合する特別な装置が必要になる上、粘結剤の部分膨潤によるダマ発生の懸念(安定性の低下)も大きい。
このインライン洗浄においては、滅菌などの点で洗浄の確実性が不充分な場合が多く、配管を解体して洗浄することが必要となる。そのため、品種切り換えの際、解体や洗浄、組み立て等の手間が多くかかり、日数も必要人数もかかるため、トータルでは非効率的である。
また、香料成分の添加を静止混合で行うことは、高粘度のペーストと低粘性の香料成分とを完全に均一分散させるためには、理論上、非常に多くのモジュールを要することとなる。そのため、トータルの配管の長さが長くなり、実際上、ミクロ的な均一分散は不充分となる。したがって、香料成分とその他の成分とが馴染みにくく、歯磨剤は、香味等の品質の点で不充分なものである。
すなわち、本発明は、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造する方法であって、撹拌槽内に原料を仕込み、この撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を、低剪断型混合機を用いて当該低剪断型混合機に投入した他の原料と混合し、この混合物を撹拌槽内に戻すことにより、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造することを特徴とする歯磨剤の製造方法である。
本発明の歯磨剤の製造方法において、回転式の撹拌翼を有する前記撹拌槽と、該撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路の途中に設けられた振動式の撹拌翼を有するインライン型の前記低剪断型混合機を用いることが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、水及び/または湿潤剤を含有する液体原料の一部または全部を前記撹拌槽内に仕込み、研磨剤、粘結剤、香料、発泡剤、水及び湿潤剤から選択される少なくとも1種を、前記撹拌槽内及び/または前記低剪断型混合機に投入することが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記研磨剤は崩壊性シリカを含み、当該研磨剤を、前記撹拌槽内に投入することが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記香料を、前記低剪断型混合機に投入することが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記回転式の撹拌翼先端の線速度を1〜5m/sとすることが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の最高速度を0.1〜1.2m/sとすることが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の振動周波数を5〜30s−1とし、前記振動式の撹拌翼の振幅を2〜6mmとすることが好ましい。
本発明は、前記歯磨剤の製造方法により製造された歯磨剤である。
本発明は、撹拌槽と、この撹拌槽内の内容物を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路と、この循環路の途中に設けられた低剪断型混合機とを有することを特徴とする歯磨剤の製造装置である。
また、本発明の歯磨剤の製造装置において、前記低剪断型混合機は、振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機であることが好ましい。
本発明の歯磨剤の製造装置において、撹拌槽は、回転式の撹拌翼を有するものであり、該撹拌翼がモーター等によって回転する軸に取り付けられた撹拌機と、内容物(原料又は原料混合物)を貯める所定容器を備えたものである。
前記回転式の撹拌翼としては、プロペラ翼、パドル翼、ヘリカルリボン翼、スクリュー翼、アンカー翼、タービン翼などが挙げられる。なかでも、洗浄性および高粘度液における撹拌槽内全体の混合効率の点から、パドル翼と壁面カキトリ翼を付帯したアンカー翼とを組み合わせて用いることが好ましい。
図1において、撹拌槽10は、撹拌槽10の内側に突出する複数のハネ11aと壁面を掻き取る翼11bとがU字軸11cを介して一体化している壁面カキトリ翼付側壁ハネ11と、複数の低速回転型の撹拌翼12とを有し、その底部に原料投入口13と内容物の排出口14を備えた主配合槽である。
壁面カキトリ翼付側壁ハネ11と複数の低速回転型の撹拌翼12は、同一回転中心軸位置に設けられているが、それらの中心に配置されている多軸構造の回転軸17により、壁面カキトリ翼付側壁ハネ11と複数の低速回転型の撹拌翼12とが、個別または両方同時に、同方向または逆方向に回転自在に構成されている。
低速回転型の撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11は、いずれか一方だけを回転させる(このとき、他方は回転させずに固定する。)、または、両方を回転させることにより原料を撹拌混合する。混合効率が良好なことから、両方を回転させながら(好ましくは逆方向に回転させながら)原料を撹拌混合することが好ましい。
また、回転式の撹拌翼、すなわち低速回転型の撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11の回転速度は、該撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11先端の線速度を基準として、好ましくは1〜5m/sであり、より好ましくは1〜3m/sである。線速度が1m/s以上であることにより、原料の溶解性や分散性などの混合効率が向上する。一方、5m/s以下であることにより、気泡の混入が抑制され、また、香味品質も向上する。
計算式(1):U=πND/60
U:線速度(m/s)、N:回転数(rpm)、D:撹拌翼直径(m)。
この循環路36は、直列接続された配管からなる経路30、31、32と、この経路32から2つに分岐された経路33と経路34とからなり、経路33は撹拌槽10の内上部に、経路34は撹拌槽10の内底部にそれぞれ接続されている。
また、撹拌槽10の底部に形成されている排出口14に、経路30の入口側がポンプ39を介して接続されている。
循環路36において、前記経路31と経路32との間には低剪断型混合機20が設けられ、該低剪断型混合機20と撹拌槽10との間を原料混合物が循環するように、循環路36は撹拌槽10に取り付けられている。
また、循環路36において経路30と経路31との間からは、排出路35が分岐している。
ここで、「インライン型」とは、配管(循環路など)の途中に混合機を設置し、通過する内容物(原料又は原料混合物)を連続的に撹拌する形式のことを意味する。
当該低剪断型混合機は、撹拌翼の回転による撹拌ではなく、撹拌翼が取り付けられた撹拌軸を、該撹拌軸の長手方向(低剪断型混合機の高さ方向)に振動させることにより撹拌する混合機である。具体的には、たとえば特開平2−293035号公報、特開2000−157856号公報に開示されている混合機が挙げられる。
前記振動式の撹拌翼としては、円盤型、多孔円盤型、螺旋型などが挙げられる。なかでも、螺旋型が混合効率の点で好ましい。撹拌翼を螺旋型にすることにより、螺旋流路に沿って流れる原料混合物が、撹拌翼の振動により「折りたたみ」と「引き伸ばし」が繰り返されて混合が促進される。また、撹拌翼は、孔を空けた螺旋翼を用いることがより好ましい。孔を空けることにより循環流が生じ、混合効率がさらに高くなる。
この低剪断型混合機20は、略中空円柱状の混合ユニット25が複数、高さ方向に積層されて構成されている。この例においては、10個の混合ユニット25が積層されている。
低剪断型混合機20内において、上下に隣接する混合ユニット25、25の間は、それぞれドーナツ板状の区切り板25aで仕切られている。そして、低剪断型混合機20の中心には棒状の撹拌軸24が設けられており、この撹拌軸24の周囲には、細孔23aを有する螺旋翼型の撹拌翼23が設けられている。
この撹拌翼23は、各ユニット25にそれぞれ設けられており、混合ユニット25を区切る区切り板25a、25aの間に配置されている。
また、この例においては、第1段目の混合ユニット25に一つ目の原料投入口21が設けられ、第5段目の混合ユニット25に二つ目の第2の原料投入口22が設けられている。
そして、原料の混合時には、撹拌槽10から経路30、経路31を経て、最下部の混合ユニット25に導入された原料が、この撹拌翼23の振動によって、区切り板25aと撹拌軸24との間の間隙Dから、その上の混合ユニット25に押し上げられるとともに、原料投入口21、22から投入された原料と順次混合され、さらに押し上げられて最上部の混合ユニット25に設けられた経路32から、原料の混合物が取り出されるようになっている。
計算式(2):U=2πfa
U:撹拌翼の最高速度(m/s)、f:振動周波数(s−1)、a:撹拌翼の振幅(m)。
さらに、本発明においては、前記振動式の撹拌翼の振幅を2〜6mmとすることが好ましく、3〜5mmとすることがより好ましい。
前記振動周波数と前記振幅は、それぞれ該範囲の下限値以上とすることにより、粘結剤等の粉体成分の均一分散性が向上して混合効率が高くなる。一方、上限値以下とすることにより、粒子強度の弱い粉体成分の崩壊が抑制され、また、香味品質が向上する。
前記振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機としては、たとえばバイブロミキサー(商品名、冷化工業(株)製)等が好ましく用いられる。
そして、送られた原料は、原料投入口21、22から投入される原料と低剪断型混合機20により混合され、この混合物が経路32により、低剪断型混合機20から取り出される。
経路32の撹拌槽10側の末端は、経路33と経路34に分岐しており、経路33は撹拌槽10の内上部に接続され、経路34は撹拌槽10の内底部に接続されているので、経路32内の混合物は、経路33、34に分かれて、撹拌槽10の上方と下方から撹拌槽10内に導入されるようになっている。
なお、経路32内の混合物は、経路33、34のいずれか一方から、撹拌槽10内に導入されるようにしてもよい。
また、原料投入口13からは、主に粉体成分を撹拌槽10内に直接導入することができるようになっている。
なお、撹拌槽10と低剪断型混合機20の一方または両方は、その内部を減圧にすることにより、原料投入口13や、原料投入口21、22より、粉体状の原料等を容易に、素早く、系内に導入できるようになっている。
また、製造した歯磨剤は、経路30と31の間で分岐する排出路35により系外に排出されるようになっている。
本発明の歯磨剤の製造方法は、一実施形態例として、本発明の前記歯磨剤の製造装置を用いて製造される。
以下、工程ごとに説明する。
撹拌槽10内に、水、湿潤剤等の液体原料の一部または全部を仕込み、常圧下、低速回転型の撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11を用いて混合する。
次いで、製造装置系内を減圧にする。
その後、撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11を回転させながら撹拌槽10内で混合した内容物(液体原料)の一部を撹拌槽10の底部の排出口14から取り出し、ポンプ39により経路30、31へと送り出すとともに、低剪断型混合機20を作動させる。
なお、ここで経路30と経路31から分岐した経路35の分岐部分にはバルブを設けておき、原料循環時には経路35側に排出しないようにしておく。
このようにして、内容物を、低剪断型混合機20を経て、経路32から経路33、34へと送り、撹拌槽10へと戻し、循環させる。
また、撹拌槽内の圧力は、0.001〜0.090MPaの範囲程度が好ましく、0.003〜0.080MPaがより好ましい。
なお、粉体成分の導入時には、少なくとも撹拌槽10と低剪断型混合機20の一方を減圧にすることが好ましく、両方を減圧にすることがより好ましく、製造装置系内全体を減圧にすることがさらに好ましい。
次いで、製造装置系内の減圧による大気との差圧により、撹拌槽10と低剪断型混合機20との間の原料の循環を維持しながら、撹拌槽10に設けられた原料投入口13から粉体成分1を、低剪断型混合機20に設けられた原料投入口21から粉体成分2を、原料投入口22から香料成分をそれぞれ内容物中に吸引投入し、混合する。このようにすることにより、歯磨剤の複数の原料を撹拌槽10と低剪断型混合機20間を循環しながら、徐々に混合する。該混合により、粉体成分のダマ形成を抑制するとともに、配合槽内面への粉塵の付着を抑制することができる。
なお、撹拌槽10内の内容物は、その一部を取り出し、低剪断型混合機20にて他の原料と混合すれば、撹拌槽10内の内容物中に他の原料を低剪断力にて予備混合することができるので、本発明の効果を得ることができるが、このように撹拌槽10と低剪断型混合機20との間を、内容物を循環させながら混合することが、本発明の効果の点からより好ましい。
なお、該混合物は、経路33、34のいずれか一方だけから、撹拌槽10内に戻すようにしてもよい。
このときの撹拌槽10内への投入方法は、特に限定されないが、配合槽底部の原料投入口13に設けた配合槽底ノズルを用いることが好ましい。また、図3に示す液中添加ノズルを用いて投入することもできる。
ここで、「崩壊性シリカ」とは、平均粒子径が0.05〜2mm、好ましくは0.1〜1mm、より好ましくは0.2〜0.5mmであり、平均崩壊強度が15〜500g/個、好ましくは20〜200g/個、より好ましくは25〜100g/個である非晶質無水ケイ酸粒子を意味する。該非晶質無水ケイ酸は、水ガラス、硫酸等を用いる一般的な湿式法により得られる。
なお、ここでいう「平均崩壊強度」とは、サンレオメーターCR−200D(製品名、サン科学社製)により、顆粒1個を10mm/分の速度で圧縮したときに顆粒が崩壊するときの荷重を、繰り返し10回測定した時の平均値をいう。
研磨剤は、撹拌槽10内または低剪断型混合機20のいずれからも投入することができるが、粉体成分の投入速度などの生産効率の点から、撹拌槽10内に投入することが好ましく、さらに、撹拌槽10底面から吸引投入することがより好ましい。
液中添加ノズル15は、原料出口が撹拌槽10内の下部(好ましくは撹拌槽10の底部付近)に位置するように、撹拌槽10内の内壁沿いに設置されている。そして、粉体成分1の原料小物槽16から研磨剤を含む粉体成分1を吸引投入すると、液中添加ノズル15を経て、その末端から撹拌槽10内に粉体成分1を導入することができる。
なお、前記粉体成分2は、研磨剤の一部;有効成分、防腐剤、着色剤等のその他の粉体成分の一部または全量を含んでいてもよい。
なお、粘結剤を除く粉体成分、すなわち有効成分、防腐剤、着色剤および研磨剤の一部は、撹拌槽10内に液体原料とともに添加混合してもかまわない。
次いで、このようにして発泡剤以外の全ての原料を系内に投入した後、撹拌槽10内での撹拌と低剪断型混合機20の運転を行いながら、0.001〜0.010MPa程度の減圧下で、原料の混合物を減圧脱泡する。
最後に、原料小物槽60から発泡剤を、撹拌を停止した静止状態で添加する。その後、再び0.001〜0.010MPa程度の減圧下で、全原料を撹拌して混合し、この混合物を経路30から排出路35へと送り、系外へ排出し、貯蔵・充填等をする。
本発明においては、上記のように、発泡剤添加の前後に、減圧脱泡を行うことが好ましい。
なお、原料を混合する操作は50℃以下で行うことが好ましく、15〜30℃で行うことがより好ましい。該温度とすることにより、加温・冷却等の設備付加が低減するとともに、加温・冷却の時間が大幅に短縮できる。
本発明の歯磨剤は、上述の本発明である歯磨剤の製造方法により製造される歯磨剤である。本発明の歯磨剤は、均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等の品質が良好である。
本発明の歯磨剤においては、上述のように、湿潤剤、水等の液体原料;研磨剤、粘結剤、有効成分、防腐剤、着色剤、甘味料等の粉体成分;香料成分、発泡剤などが用いられる。
水は、歯磨剤の配合量において5〜80質量%を用いるのが好ましい。なお、前記配合量の一部を、原料小物調製等のために用いてもよい。
研磨剤としては、リン酸水素カリウム・無水和物、リン酸水素カルシウム・2水和物、第3リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、第3リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、ケイ酸ジルコニウム、ポリメタクリル酸メチル、その他の合成樹脂等が挙げられる。なかでも、リン酸水素カルシウム・2水和物、無水ケイ酸が好ましい。無水ケイ酸としては、上記のような崩壊性シリカが特に好ましい。
これら研磨剤は、1種を用いてもよく、2種以上を併用してもよい。歯磨剤における研磨剤の配合量は、1〜50質量%を用いるのが好ましい。
これら粘結剤は、1種を用いてもよく、2種以上を併用してもよい。歯磨剤における粘結剤の配合量は、0.1〜10質量%を用いるのが好ましい。
さらに、粘結剤は、膨潤効率の点から、他の粉体成分と予備混合して用いることが好ましい。他の粉体原料としては、なかでも無水ケイ酸が特に好ましい。係る場合、粘結剤と他の粉体成分との混合比率は、粉体成分の体積比で1:0.5〜1:4であることが好ましい。該範囲であることにより、膨潤効率がより向上する。
防腐剤としては、p−オキシ安息香酸メチル、p−オキシ安息香酸ブチル、p−オキシ安息香酸エチル、p−オキシ安息香酸プロピル、安息香酸、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
着色剤としては、食用色素類、二酸化チタン等が挙げられる。
甘味料としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、シュークロース、マルトース、ラクトース、ペリラルチン、グリチルリチン塩類、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、パラメトキシシンナミックアルデヒド等が挙げられる。これら甘味料は、1種を用いてもよく、2種以上を併用してもよい。歯磨き剤における甘味料の配合量は、0.1〜5質量%が好ましい。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、N−ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のN−アシルサルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、N−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のN−アシルグルタミン酸塩、N−メチル−N−アシルタウリンナトリウム、N−メチル−N−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。
ノニオン界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ラウリン酸モノまたはジエタノールアミド、ミリスチン酸モノまたはジエタノールアミド等の脂肪酸モノまたはジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル等が挙げられる。
これら発泡剤は、1種を用いてもよく、2種以上を併用してもよい。歯磨剤における発泡剤の配合量は、0.1〜10質量%が好ましい。
さらに、液体原料中で粉体成分を混合することにより、撹拌槽内面への研磨剤および粘結剤等の粉体成分の粉塵付着が抑制できることから、洗浄性が向上する。
図1、図2に示す製造装置を用い、下記に列記した原料からなる組成1の歯磨剤を製造した。
外部循環路36に付加する低剪断型高分散機20としてバイブロミキサー(冷化工業(株)製)、外部循環用のポンプ39としてサインポンプ(特殊機化工業(株)製)をそれぞれ用いた。
まず、撹拌槽10内に液体原料を常圧で混合後、系内を0.070MPaに減圧し、ポンプ39により外部循環を行うと共に、バイブロミキサーを1m/sで作動させた。
なお、上記速度は振動式の撹拌翼23の最高速度を表し、その時の振動数および振幅は、それぞれ26s−1、6mmに設定した。
撹拌槽10の底部に設けられた原料投入口13よりシリカ研磨剤を含む粉体成分1を、バイブロミキサー(前10段の内)1段目の原料投入口21から粉体成分2を、香料成分を5段目の原料投入口22から投入した。
その後、0.004MPaの減圧下で脱泡し、最後に、発泡剤を静止状態で、図1に示す如く配置された撹拌槽10上部の原料小物槽60から添加し、0.004MPaの減圧下で混合し、歯磨剤を製造した。
また、上記歯磨剤の製造は、その他の製造条件を下記条件に設定して行った。
配合スケール:200kg。
撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11先端の線速度:2m/s。
液体原料を添加後の混合時間:10分間。
粉体成分1、粉体成分2、及び香料成分の添加時間:15分間。
減圧下での脱泡時間:10分間。
発泡剤添加後の脱泡(混合)時間:10分間。
下記の各原料の組成成分量(%表示)は、歯磨剤製剤中での含有量を示す。
<液体原料>
70%ソルビット水溶液(湿潤剤、商品名「70%ソルビット液」、東和化成工業製)35.00%、イオン交換水 27.94%。
<粉体成分1>
フッ化ナトリウム(有効成分、商品名「フッカソーダ」、ステラケミファ製)0.21%、サッカリンナトリウム(甘味料、商品名「サッカリンナトリウム」、大和化成製)0.15%、シリカ研磨剤(研磨剤、商品名「非晶質無水ケイ酸」、多木化学製)18.00%、ラウリル硫酸ナトリウム(発泡剤、商品名「NIKKOL SLS」、日光ケミカルズ製)0.90%、崩壊性シリカ(特徴付与剤、無水ケイ酸;商品名「SOLBOSIL」、クロスフィールド製)1.50%。
<粉体成分2>
増粘性シリカ(増粘剤、商品名「ホワイトカーボンT」、トクヤマ製)4.00%、キサンタンガム(粘結剤、商品名「モナートガムDA」、ケルコ製)0.50%、ポリアクリル酸ナトリウム(粘結剤、商品名「レオジック250H」、日本純薬製)0.80%。
<発泡剤>
ラウロイルサルコシン酸ナトリウム(発泡剤、商品名「ソイポンSLP」、川研ファインケミカル製)0.90%。
<香料成分>
香料成分混合物(特開2005−247786号公報の表4に記載の香料A)1.00%。
実施例1において、粉体成分1の投入方法を、撹拌槽10の下部付近まで延ばした液中添加ノズル15(図3)を用いて投入した以外は、実施例1と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
実施例1において、外部循環路36の途中に設ける混合機20を、周速(撹拌翼先端における線速度)10m/sの高剪断型分散機(TKホモミックラインフロー、特殊機化工業(株)製)に変えて混合した以外は、実施例1と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
図1、図2に示す製造装置を用い、下記に列記した原料からなる組成2の歯磨剤を製造した。但し、容積20Lの撹拌槽を用いた。
外部循環路36に付加する低剪断型高分散機20としてバイブロミキサー(冷化工業(株)製)、外部循環用のポンプ39としてサインポンプ(特殊機化工業(株)製)をそれぞれ用いた。なお、全原料の配合量(配合スケール)がトータル20kgとなるように配合を行った。
まず、撹拌槽10内に、70%ソルビット水溶液、イオン交換水、モノフルオロリン酸ナトリウム、サッカリンナトリウムを添加し、常圧で、撹拌翼12および壁面カキトリ翼付側壁ハネ11先端の線速度が3m/sとなる回転数で3分間混合した後、系内を0.020MPaに減圧し、ポンプ39により10L/mで外部循環を行うと共に、バイブロミキサーを振動数20s−1、振幅3mm、振動式の撹拌翼23の最高速度0.4m/sで作動させた。
系内を0.020MPaの減圧に保持し、撹拌槽10内を引き続き撹拌しながら、撹拌槽10の底部に設けられた原料投入口13より増粘性シリカ(増粘剤)、カルボキシメチルセルロースナトリウム(粘結剤)を2分間で投入した。
投入終了後、系内を0.020MPaの減圧に保持し、撹拌槽10内を引き続き撹拌しながら、二水リン酸水素カルシウム、崩壊性シリカを原料投入口13から投入すると同時に、香料成分をバイブロミキサー5段目の原料投入口22から投入した。原料の投入は、いずれも3分間で行った。
その後、0.004MPaの減圧下で6分間脱泡し、最後に、ラウリル硫酸ナトリウムを静止状態で、図1に示す如く配置された撹拌槽10上部の原料小物槽60から添加し、0.004MPaの減圧下で6分間混合し、歯磨剤を製造した。
なお、撹拌槽10及びバイブロミキサーの作動は、上記開始時点から全工程終了後まで継続した。
下記の各原料の組成成分量(%表示)は、歯磨剤製剤中での含有量を示す。
70%ソルビット水溶液(湿潤剤、商品名「70%ソルビット液」、東和化成工業製)35.00%。
イオン交換水 17.85%。
モノフルオロリン酸ナトリウム(有効成分、商品名「SODIUM MONOFLUOROPHOSPHATE DENIFRICE GRADE、POWDER」、Rhodia製)0.50%。
サッカリンナトリウム(甘味料、商品名「サッカリンナトリウム」、大和化成製)0.15%。
増粘性シリカ(増粘剤、商品名「ホワイトカーボンT」、トクヤマ製)1.50%、
カルボキシメチルセルロースナトリウム(粘結剤、商品名「CMC−1220」、ダイセル化学製)1.20%。
二水リン酸水素カルシウム(研磨剤、商品名「歯磨用リン酸水素カルシウム2水和物」、東ソーファインケム(株)製)40.00%。
崩壊性シリカ(特徴付与剤、無水ケイ酸;商品名「SOLBOSIL」、クロスフィールド製)1.50%。
香料成分混合物(特開2005−247786号公報の表4に記載の香料A)1.00%。
ラウリル硫酸ナトリウム(発泡剤、商品名「NIKKOL SLS」、日光ケミカルズ製)1.30%。
実施例3において、外部循環路36の途中に設ける混合機20を、撹拌翼先端における線速度が7m/sの高剪断型分散機(TKホモミックラインフロー、特殊機化工業(株)製)に変えて混合した以外は、実施例3と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
なお、香料成分についても、実施例3と同様に外部循環路36の途中に設けられた投入口から投入した。
実施例3において、香料を含む全ての原料を撹拌槽10に投入した以外は、実施例3と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
なお、香料成分は、図1に示す如く配置した撹拌槽10上部の原料小物槽60から投入した。
品質について、下記評価方法により、香味、保形性、安定性、練り肌、シリカ粒子の崩壊性の評価を行った。
製造性について、配合槽内面への粉塵付着性(目視観察)、配合時間の評価を行った。
品質および製造性評価の結果を表1に示す。
官能評価(専門パネラー4名)により評価した。
○:歯磨剤として良好な香味があり、使用感に優れる。
×:歯磨剤として香味のバランスが崩れ、商品性に問題がある。
商品として使用する際の具体的な方法である、チューブから排出した歯磨剤を歯刷子上にのせた際の形状の変化について、以下の基準で評価した。
○:歯磨剤の断面が、円形〜楕円形を維持して植毛部間に練が流れ込まない。
×:歯磨剤の断面が、楕円形よりも崩れて、植毛部間に練が流れ込む。
歯磨剤をチューブに充填した状態で、5℃、25℃、40℃、50℃に保管し、1ヶ月後の安定性について、以下の基準で評価した。
○:チューブから練をわら半紙上に出したとき、水分が染み出さない。
×:チューブから練をわら半紙上に出したとき、水分が染み出す。
歯磨剤をチューブに充填後、わら半紙上に出した練の表面状態を目視観察し、以下の基準で評価した。
○:練表面のきめが細かく整っている。
×:練表面のきめが粗い、ダマ等が確認される。
歯磨剤調製後の練を5倍量のイオン交換水で希釈後、粒度分布計(レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920、(株)堀場製作所製)にて、調製後の崩壊性シリカ粒子の体積平均粒子径を測定し、以下の基準で評価した。
<体積平均粒子径の原体との比較値の定義>
体積平均粒子径の原体との比較値(%)=y/x×100
x:崩壊性シリカ原体の平均粒子径、y:調製後の練中の崩壊性シリカの平均粒子径。
○:体積平均粒子径の比較値が原体に比べて90%以上。
△:体積平均粒子径の比較値が原体に比べて70%以上90%未満。
×:体積平均粒子径の比較値が原体に比べて70%未満。
実施例3及び比較例2〜3に対し、上記評価方法と同様の評価方法により、歯磨剤の品質(香味、保形性、安定性、練り肌、シリカ粒子の崩壊性)の評価を行った。
また、製造性について、香料成分をバイブロミキサー5段目の原料投入口22から投入後、香料成分の全部が原料混合物の液面から液中に巻き込まれるまでの時間(目視観察、以下、「香料成分が馴染む時間」と表記する。)と、配合時間の評価を行った。
品質および製造性評価の結果を表2に示す。
一方、高剪断型分散機を用いた比較例1と比較例2は、香味、保形性、シリカ粒子の崩壊性の品質に劣るものであった。
また、組成2の歯磨剤の製造において、全ての原料を撹拌槽に投入した比較例3は、香料成分が馴染む時間と配合時間が、実施例3および比較例2と比べて長く、製造性に劣るものであった。
以上から、本発明によれば、歯磨剤における均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等が良好であるとともに、製造効率と配合設備の洗浄性に優れた歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置を提供できることが確認された。
11 壁面カキトリ翼付側壁ハネ
11aハネ
11b翼
11cU字軸
12 撹拌翼
13 原料投入口
14 排出口
15 液中添加用ノズル
16 原料小物槽
17 回転軸
20 低剪断型混合機
21 原料投入口
22 原料投入口
23 撹拌翼
23a細孔
24 撹拌軸
25 混合ユニット
25a区切り板
30 経路
31 経路
32 経路
33 経路
34 経路
35 排出路
36 循環路
39 ポンプ
40 原料小物槽
49 ポンプ
50 原料小物槽
60 原料小物槽
Claims (11)
- 歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造する方法であって、
撹拌槽内に原料を仕込み、この撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を、低剪断型混合機を用いて当該低剪断型混合機に投入した他の原料と混合し、この混合物を撹拌槽内に戻すことにより、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造することを特徴とする歯磨剤の製造方法。 - 請求項1に記載の歯磨剤の製造方法において、
回転式の撹拌翼を有する前記撹拌槽と、該撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路の途中に設けられた振動式の撹拌翼を有するインライン型の前記低剪断型混合機を用いる歯磨剤の製造方法。 - 請求項1または2に記載の歯磨剤の製造方法において、
水及び/または湿潤剤を含有する液体原料の一部または全部を前記撹拌槽内に仕込み、
研磨剤、粘結剤、香料、発泡剤、水及び湿潤剤から選択される少なくとも1種を、前記撹拌槽内及び/または前記低剪断型混合機に投入する歯磨剤の製造方法。 - 請求項3に記載の歯磨剤の製造方法において、前記研磨剤は崩壊性シリカを含み、当該研磨剤を、前記撹拌槽内に投入する歯磨剤の製造方法。
- 請求項3または4に記載の歯磨剤の製造方法において、前記香料を、前記低剪断型混合機に投入する歯磨剤の製造方法。
- 請求項2〜5のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法において、前記回転式の撹拌翼先端の線速度を1〜5m/sとする歯磨剤の製造方法。
- 請求項2〜6のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の最高速度を0.1〜1.2m/sとする歯磨剤の製造方法。
- 請求項2〜7のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の振動周波数を5〜30s−1とし、前記振動式の撹拌翼の振幅を2〜6mmとする歯磨剤の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法により製造された歯磨剤。
- 撹拌槽と、この撹拌槽内の内容物を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路と、この循環路の途中に設けられた低剪断型混合機とを有することを特徴とする歯磨剤の製造装置。
- 請求項10に記載の歯磨剤の製造装置において、前記低剪断型混合機は、振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機である歯磨剤の製造装置。
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