JP2006326760A

JP2006326760A - 基板の連続製造方法

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Publication number: JP2006326760A
Application number: JP2005154486A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Suenaga; 憲一末永; Shigeo Fujii; 滋夫藤井
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2005-05-26
Filing date: 2005-05-26
Publication date: 2006-12-07
Anticipated expiration: 2025-05-26
Also published as: JP4493094B2

Abstract

【課題】研磨パッド交換後の研磨速度の立ち上がりが早く、研磨パッドの寿命が長い研磨パッドの処理方法及び研磨パッドを提供する。
【解決手段】研磨液と研磨パッドを用いた基板の連続製造方法であって、標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液Ａを用いた予備研磨により研磨パッドを処理し、次いで標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の０．０１〜５体積％となる研磨液Ｂを用いた本研磨により基板の連続研磨を行う工程を有する。
【選択図】なし

Description

本発明は、基板の連続製造方法、研磨パッドの処理方法及び研磨パッドに関する。

一般に、磁気ディスク用基板や半導体基板等の基板は、その製造工程において平坦化のために研磨される。研磨は通常、研磨機において研磨パッドを貼り付けた研磨定盤で基板を挟み込み、研磨液を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨定盤や基板を動かすことにより行われる。

しかしながら、かかる研磨工程においては従来より、研磨パッド交換直後は研磨速度が出にくいという問題があった。研磨速度が遅いと、研磨の立ち上げに要する時間がより長くなるため、当然のことながら基板の生産性は低下する。

これらの問題を解決する方法として、例えば、ブレークイン時間を短くする方法、即ち、化学機械研磨工程において使用される研磨パッドを化学機械研磨装置に装着する前に親水性の処理液に所定時間浸漬して前処理する方法（特許文献１参照）が開示されているが、生産性が高い基板の製造方法のさらなる開発が求められている。
特開２００２―２５４２９５号公報

本発明の目的は、研磨パッド交換後の研磨速度の立ち上がりが早く、研磨パッドの寿命が長い、即ち研磨基板の生産性が高い基板の製造方法、交換後の研磨速度の立ち上がりが早く、寿命が長い研磨パッドの処理方法及びかかる処理により得られる研磨パッドを提供することである。

本発明者らは、研磨パッド交換直後、研磨速度が出にくいという問題の原因を調べたところ、研磨液の研磨廃液の沈降性が研磨速度と関係していることを見出した。即ち、本発明の要旨は、
［１］研磨液と研磨パッドを用いた基板の連続製造方法であって、標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液Ａを用いた予備研磨により研磨パッドを処理し、次いで標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の０．０１〜５体積％となる研磨液Ｂを用いた本研磨により基板の連続研磨を行う工程を有する、基板の連続製造方法、
［２］標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液を研磨パッドに供給して５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間、基板を研磨して研磨パッドを処理する工程を有する研磨パッドの処理方法、及び
［３］標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液を供給して、５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間、基板を研磨処理して得られる研磨パッド
に関する。

本発明の基板の連続製造方法によれば、研磨パッド交換後の研磨速度の立ち上がりが早く、研磨パッドの寿命が長い、即ち研磨基板の生産性が高いという効果が得られる。

（１）基板の連続製造方法
本発明は、研磨液と研磨パッドを用いた基板の連続製造方法であって、標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液Ａを用いた予備研磨により研磨パッドを処理し、次いで標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の０．０１〜５体積％となる研磨液Ｂを用いた本研磨により基板の連続研磨を行う工程を有する、基板の連続製造方法に関する。かかる構成を有することにより、研磨パッド交換後の研磨速度の立ち上がりが早く、研磨パッドの寿命が長い、即ち研磨基板の生産性が高いという効果が得られる。

〔連続製造方法〕
本発明における基板の連続製造方法とは、研磨液と研磨パッドを用いて連続的に基板を製造する方法であって、研磨パッド交換後初期の予備研磨に研磨液Ａを使用して研磨パッドを研磨に適した状態に処理し、その後、本研磨に研磨液Ｂを使用して連続的に基板を研磨、製造する方法である。
研磨液Ａは、研磨速度を向上させる効果を有する。そのメカニズムは明らかではないが、研磨廃液が沈降し易い、即ち、研磨材や研磨屑が凝集しやすい研磨液を用いることにより研磨パッドが適度に目詰まり、パッドと基板の接触面積が増加することにより研磨速度が向上しやすくなると推定される。
一方、研磨液Ｂは、被研磨物の表面品質を向上させ、研磨パッドの寿命を延ばす効果を有する。そのメカニズムは明らかではないが、研磨廃液が沈降しにくい、即ち研磨材や研磨屑が凝集しにくい研磨液を用いることにより、研磨パッドの過度の目詰まりが抑えられるため、被研磨基板の表面品質はよく、研磨パッドの寿命も延びると推定される。
したがって、研磨パッド交換後の初期に研磨液Ａを用いて予備研磨することにより研磨パッドを処理して効果的に研磨速度を上げ、その後、本研磨に研磨液Ｂを用いて基板を研磨することにより、研磨パッドの寿命を延ばし、高い生産性で高品質の基板を製造できる。

〔研磨液Ａ〕
本発明における予備研磨用の研磨液Ａとは、後述の標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％である研磨液をいう。研磨パッド交換後初期の研磨速度向上効果を高める観点及び研磨パッドの極度の変性による弊害（例えば、研磨速度低下起因のパッドの短寿命化や、基板の上面及び下面の平坦度差等）を抑制する観点から、研磨液Ａの標準試験による研磨廃液の上澄み層は、研磨廃液全体の１０〜６０体積％が好ましく、１２〜６０体積％がより好ましい。

〔研磨液Ｂ〕
本発明における本研磨用の研磨液Ｂとは、後述の標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の０．０１〜５体積％である研磨液をいう。適度な研磨速度を維持し、研磨パッドの寿命を延ばす観点から、研磨液Ｂの標準試験による研磨廃液の上澄み層は、研磨廃液全体の０．０１〜４体積％が好ましく、０．０１〜３体積％がより好ましい。

〔標準試験〕
標準試験は、次の方法で行う。即ち、以下の研磨条件で試験研磨液を研磨に供し、その研磨廃液を２５０ｍｌ容のサンプル管に約１５０ｍｌ採取し、均一になるように十分に振とう後、容量目盛りのついた１００ｍｌガラス製比色管（内径２０ｍｍ）に約１００ｍｌを入れる。これを密栓し、再度振とう後静置させ、２時間静置後、上澄み層と、砥粒及び研磨屑主体の沈降層との境界の目盛りを読み取る。その値から、研磨廃液全体積に対する上澄み層の体積％を算出する。

〔研磨条件（標準試験時）〕
・研磨加工機：スピードファーム(株)製、９Ｂ型両面加工機
・研磨パッド：ポリテックスＤＧ−Ｈ（ロデールニッタ社製）
スエードタイプポリウレタン系研磨パッド、平均気孔径：３０μｍ
・定盤回転数：４５ｒ／ｍｉｎ
・研磨圧力：６．９ｋＰａ
・研磨液供給量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
・研磨時間：４．５ｍｉｎ
・被研磨基板：厚さ１．２７ｍｍ、直径３．５インチのＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板で、基板表面のうねりがZygo NewView5032で短波長うねり４±１ｎｍ、長波長うねり１．５±０．５ｎｍである基板
・投入した基板枚数：１０枚
・研磨環境温度：２５℃
・研磨廃液の採取条件
研磨開始から、２．５分から４分の間の１．５分間の研磨廃液を採取する。

〔研磨液〕
本発明において使用される研磨液は、少なくとも研磨材及び水を含む。

本発明において使用される研磨液に含まれる研磨材は、研磨用に一般的に使用されている研磨材を使用することができる。該研磨材の例としては、金属；金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。研磨材の具体例として、α−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子等の酸化アルミニウム粒子、炭化ケイ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化セリウム粒子、酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子等が挙げられる。中でも、α−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子等がより好ましく、α−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子がさらに好ましい。前記研磨材は、単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。α―アルミナと中間アルミナを併用することによって一層の研磨速度向上とうねり低減の効果が得られる。

尚、本発明に用いられる中間アルミナとは、α−アルミナ粒子以外のアルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナ、これらの混合物等が挙げられる。その中間アルミナの中でも、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγ−アルミナ及びθ−アルミナである。
中間アルミナの場合、BET 法で測定された比表面積としては、好ましくは30〜300ｍ²／ｇ、より好ましくは50〜200ｍ²／ｇである。

前記研磨材の一次粒子の平均粒径は、研磨速度向上とうねり低減の観点から、好ましくは0.001〜２μm、より好ましくは0.005〜0.8μm、さらに好ましくは0.01〜0.5μmである。さらに、一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、研磨速度向上とうねり低減、表面欠陥を発生させない観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは0.02〜3μm、より好ましくは0.05〜1μm、さらに好ましくは0.1〜0.8μmである。研磨材の一次粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡で観察（好適には3000〜30000倍）又は透過型電子顕微鏡で観察（好適には10000〜500000倍）して画像解析を行い、粒径を測定することにより求めることができる。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。

研磨材の含有量は、経済性及び研磨速度向上の観点から、研磨液中において好ましくは０．０５〜４０重量％、より好ましくは０．１〜３０重量％、さらに好ましくは０．５〜２５重量％、さらに好ましくは１〜２０重量％である。

本発明に用いられる研磨液中の水は、媒体として使用されるものであり、その含有量は被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは５５〜９９重量％、より好ましくは６０〜９７重量％、さらに好ましくは７０〜９５重量％である。

また、本発明に用いられる研磨液には研磨速度の向上、うねり低減等の目的から、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、有機酸及びその塩、例えば、多価カルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸及びその塩や、無機酸及びその塩、塩基性物質、酸化剤、分散剤、凝集剤、増粘剤、防錆剤等が挙げられる。

分散剤としては、例えば、低分子の界面活性剤の他、親水性高分子化合物が挙げられる。親水性高分子化合物としては、研磨材又は研磨屑の表面に吸着し、それらの水への分散性を向上させる観点から、分子中に同種、異種を問わず２個以上の親水基を持つことが好ましい。親水基の数はパッド目詰まり低減の観点から、より好ましくは５個以上、さらに好ましくは１０個以上である。更に、工業的入手性を加味すると、親水基の数は10〜2000個がより好ましい。また、親水基の種類としては、エーテル基（オキシエチレン基など）や水酸基に代表される非イオン性基、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基に代表されるアニオン性基、４級アンモニウム塩に代表されるカチオン性基が挙げられる。これらの内、パッド目詰まり低減の観点から、非イオン性基よりアニオン性基やカチオン性基のようなイオン性親水基が好ましい。該親水性高分子化合物の分子量はパッド目詰まり低減の観点から、ゲル浸透クロマトグラフィーでのポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算重量平均分子量として300 〜100 万が好ましく、500 〜50万がより好ましく、1000〜10万がさらに好ましい。

親水基が非イオン性基である界面活性剤の例としては、ポリプロピレングリコールの両末端ポリエチレンオキサイド付加物、ポリビニルアルコール及びその誘導体、ポリエチレングリコール（メタ）アクリル酸エステル重合体及びその共重合体などが挙げられる。

また、親水基がアニオン性基である界面活性剤の例としてはポリアクリル酸に代表される（メタ）アクリル酸（塩）重合体及びその共重合体、スチレンとマレイン酸共重合体のナトリウム塩、ジイソブチレンとマレイン酸共重合体のナトリウム塩に代表されるマレイン酸（塩）重合体及びその共重合体、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩に代表されるポリナフタレンスルホン酸（塩）、ポリメラミンスルホン酸（塩）、スルホン化スチレン（塩）重合体及びその共重合体、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリロイルオキシエチルリン酸の共重合体に代表される（メタ）アクリロイルオキシエチルリン酸の重合体、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースに代表されるアニオン性基を有する多糖類及びその誘導体などが挙げられる。

次に、親水基がカチオン性基である界面活性剤の例としては、４級アンモニウム単量体の重合体、及びその共重合体、（メタ）アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド類の重合体及びその共重合体などが挙げられる。

更に、親水基が混在した界面活性剤の例としては、カチオン変性や、カルボキシル変性したポリビニルアルコールに代表される親水基変性ポリビニルアルコール、アクリルアミド／アクリル酸共重合体に代表される親水基単量体と（メタ）アクリル酸（塩）の共重合体、アクリル酸／塩化ジメチルジアリルアンモニウム共重合体等に代表される親水基単量体と４級アンモニウム単量体の共重合体などが挙げられる。これらの内、目詰まり低減の観点から、親水基としてイオン性基を持つものが好ましく、アニオン性基を持つものがより好ましい。

また、アニオン性基を持つものの中でも、スチレンとマレイン酸共重合体のナトリウム塩、ジイソブチレンとマレイン酸共重合体のナトリウム塩に代表されるマレイン酸（塩）共重合体、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩に代表されるポリナフタレンスルホン酸（塩）、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースに代表されるアニオン性基を有する多糖類及びその誘導体が更に好ましい。

凝集剤としては、正電荷を有する化合物が好ましい。正電荷を有する化合物が、負に帯電し安定に分散している研磨材及び研磨屑の電荷を中和することにより凝集させ、また、研磨液中に酸が存在する場合は、これと塩を形成することにより研磨材及び研磨屑の分散安定性が崩れ、凝集を引き起こすと推定される。凝集剤の電荷が高いほど一般に凝集作用は大きい。即ち、２価以上の陽イオンを含むものが好ましく、一般の排水処理の凝集用途に使用される化合物が用いられる。例えば、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硝酸カルシウム、塩化カルシウム、塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、硫酸アルミナムアンモニウム等の無機系凝集剤や、ジメチルアミノエチルメタクリレート系、ジメチルアミノエチルアクリレート系等の有機系高分子凝集剤が挙げられ、凝集作用及び経済性の観点から、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硝酸カルシウム、塩化カルシウムが好ましい。

これらの他の成分は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。また、その含有量は、それぞれの機能を発現させる観点及び経済性の観点から、好ましくは研磨液中０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。

尚、前記研磨液中の各成分の濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物製造時の濃度であってもよい。通常、研磨液は濃縮液として製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。

本発明において使用される研磨液は、前記研磨材、水、及び必要であれば他の成分を適宜配合し、混合することにより調製することができる。

中でも、本発明の基板の連続製造方法においては、予備研磨用の研磨液Ａと本研磨用の研磨液Ｂとの切替えを効率的に行う観点から、上記のようにしてある研磨液を調製し、この研磨液に更に前記凝集剤又は分散剤を種類又は濃度が異なるように加えて、又は加えないで、研磨液Ａ又は研磨液Ｂとすることが好ましい。具体的には、例えば下記のような態様が挙げられる。
（態様１）研磨液Ａ：凝集剤使用、研磨液Ｂ：凝集剤不使用。
かかる態様のように、本研磨に使用する研磨液Ｂに凝集剤を添加して予備研磨用の研磨液Ａとして使用することにより、研磨パッド交換後初期の研磨速度の立ち上がり性を向上させることができ、本研磨では凝集剤を添加しないので表面品質を向上させると同時にパッドの長寿命化を実現できる。
（態様２）研磨液Ａ：分散剤不使用、研磨液Ｂ：分散剤使用。
かかる態様のように、予備研磨用の研磨液Ａに分散剤を添加して本研磨用の研磨液Ｂとして使用することにより、分散剤を使用しない予備研磨では研磨パッド交換後初期の研磨速度の立ち上がり性を向上させることができ、本研磨で表面品質を向上させると同時にパッドの長寿命化を実現できる。
（態様３）研磨液Ａ：凝集剤使用、研磨液Ｂ：分散剤使用。
かかる態様のように、研磨液Ａに凝集剤を使用し、研磨液Ｂに分散剤を用いる態様も可能である。
（態様４）研磨液Ａ：凝集剤使用、研磨液Ｂ：凝集剤使用。
（態様５）研磨液Ａ：分散剤使用、研磨液Ｂ：分散剤使用。
態様４又は５のように、ある研磨液に凝集剤（又は分散剤）を、濃度を異なるように添加して、研磨液Ａ及び研磨液Ｂを調製することも可能である。

予備研磨に使用される研磨液Ａにおいては、研磨パッド交換初期の研磨速度向上の観点から、研磨パッドに若干目詰まりを生じさせるために、研磨材又は研磨屑を凝集させる作用を有する前記の凝集剤を含むことが好ましい。
凝集剤の含有量は、下限はパッド使用初期の研磨速度向上の観点から、上限は研磨パッドの極度の変性による弊害（例えば、研磨速度低下起因のパッドの短寿命化や、基板の上面及び下面の平坦度差等）を抑制する観点及び経済性の観点から、０．０１〜１０重量％が好ましく、０．０５〜７重量％がより好ましく、０．１〜５重量％がさらに好ましい。

本研磨に使用される研磨液Ｂにおいては、パッドの極度の目詰まりによる研磨速度低下を抑制する観点から、研磨材又は研磨屑を分散させる作用を有する前記の分散剤を含むことが好ましい。
分散剤の含有量は、下限は研磨パッドの極度の変性による弊害（例えば、研磨速度低下起因のパッドの短寿命化や、基板の上面及び下面の平坦度差等）の観点から、上限は研磨速度及び経済性の観点から、０．０１〜５重量％が好ましく、０．０１〜４重量％がより好ましく、０．０２〜３重量％がさらに好ましい。

尚、これらの凝集剤又は分散剤は、研磨液の製造時に添加される以外に、研磨工程において、研磨材を含む研磨液とは別経路で研磨機に供給され、基板又は研磨パッド上で混合されてもよい。

〔研磨パッド〕
本発明に使用される研磨パッドとしては、研磨速度の向上及びうねり低減の観点から、スエードタイプが好ましい。ここで、スエードタイプとは少なくともベース層と発泡した表面層とを有する構造の研磨パッドをいう。ベース層の材質としてはポリエチレンテレフタレート等の高硬度樹脂が好ましい。また、表面層の材質としてはポリウレタン系樹脂が好ましい。更に、研磨パッドの平均気孔径は、研磨速度に関わる研磨液の保持性、排出性やうねり等の観点から、５〜７０μｍが好ましく、１０〜６０μｍがより好ましく、１５〜５０μｍがさらに好ましい。スエードパッドタイプの研磨パッドの例としては、例えば、特開平１１−３３５９７９号公報、特開２００１−６２７０４号公報に記載のものなどが挙げられる。

〔基板〕
本発明における被研磨基板としては、ハードディスク用基板が好適に用いられる。ハードディスク用基板としては、通常公知のものであれば特に限定はなく、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、Ｎｉ−Ｐメッキされたガラス基板、アルミニウムディスク等の表面層に金属層を有する基板、カーボンディスク、ガラス基板等のガラス状の物質又はセラミック材料を有する基板、またそれらが複合された基板等を挙げることができる。その中でも、本製造方法の効果は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、Ｎｉ−Ｐメッキされたガラス基板、アルミニウムディスク等の表面層に金属層を有する基板でより顕著に奏される。

〔研磨する工程〕
本発明の基板の製造方法は、前記研磨液を用いて研磨する工程を有する。ここで研磨とは、研磨パッドを貼り付けた研磨定盤で基板を挟み込み、本発明に用いる研磨液を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨定盤や基板を動かすことにより行う。

予備研磨用の研磨液Ａを使用する予備研磨工程における研磨圧力は、上限は研磨パッドへのダメージの観点から、下限は研磨パッド交換後初期の研磨速度向上の観点から５〜１２ｋＰａが好ましく、５．５〜１２ｋＰａがより好ましく、６〜１２ｋＰａが更に好ましい。また、研磨液Ａの使用時間は、上限は生産性、並びにパッドの極度の目詰まりによる弊害（例えば、研磨速度低下起因のパッドの短寿命化）を抑制する観点から、下限は研磨パッド交換後初期の研磨速度向上の観点から５〜１２０分が好ましく、７〜９０分がより好ましく、１０〜６０分が更に好ましい。尚、上記研磨圧力にて研磨液Ａを使用する時間は連続的であっても、不連続的であっても合計時間が前述の使用時間であれば良い。
予備研磨工程の研磨条件としては、上記の他には特に限定は無い。

本研磨工程の研磨条件としては、研磨パッドとして、予備研磨により処理された研磨パッドを用いる以外に特に限定はなく、研磨圧力、研磨液供給量、研磨機等のその他の条件は、予備研磨と同様であってもよい。

本発明の基板の連続製造方法は、例えばＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、Ｎｉ−Ｐメッキされたガラス基板、アルミニウムディスク等の表面層に金属層を有する基板等の製造に好適に用いられる。

（２）研磨パッドの処理方法
前記の予備研磨条件で基板を研磨して研磨パッドを処理することにより、研磨パッドは研磨速度を向上しやすいように変性され得る。
従って、本発明はまた、研磨パッドの処理方法にも関する。

本発明の研磨パッドの処理方法は、標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液を研磨パッドに供給して５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間、基板を研磨して研磨パッドを処理する工程を有する研磨パッドの処理方法である。かかる構成を有することにより、処理後の研磨パッドは研磨速度を向上しやすいように変性され得る。

研磨圧力は、上限は研磨パッドへのダメージの観点から、下限は研磨パッド交換後初期の研磨速度向上の観点から５〜１２ｋＰａ、好ましくは５．５〜１２ｋＰａ、より好ましくは６〜１２ｋＰａである。また、研磨液の使用時間は、上限は生産性、並びにパッドの極度の目詰まりによる弊害（例えば、研磨速度低下起因のパッドの短寿命化）を抑制する観点から、下限は研磨パッド交換後初期の研磨速度向上の観点から５〜１２０分、好ましくは７〜９０分、より好ましくは１０〜６０分である。尚、上記研磨圧力にて研磨液を使用する時間は連続的であっても、不連続的であっても合計時間が前述の使用時間であれば良い。

本発明で使用される基板は、前記の基板の連続製造方法における被研磨基板と同様であることが好ましく、中でも、加工性及び経済性の観点から、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、Ｎｉ−Ｐメッキされたガラス基板等のＮｉ−Ｐメッキされた基板が好ましい。

本発明で使用される研磨液は、前記の基板の連続製造方法で使用される研磨液Ａと同様であればよい。また、本発明で使用される研磨パッドもまた、前記の本発明の基板の製造方法において使用される研磨パッドと同様であればよい。

本発明の研磨パッドの処理方法は、ハードディスク基板をはじめ、半導体用基板の製造に好適に使用される。

（３）研磨パッド
前記の研磨パッドの処理方法により、研磨速度を向上しやすいように変性された研磨パッドが提供される。従って本発明はまた、かかる処理をしてなる研磨パッドにも関する。

即ち、本発明の研磨パッドは、標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液を供給して、５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間、基板を研磨処理してなる研磨パッドに関する。かかる構成を有することにより、本発明の研磨パッドは、研磨速度を向上しやすいように変性される。

本発明における研磨液、基板、研磨パッド及び研磨処理条件は、前記の研磨パッドの処理方法における研磨液、基板、研磨パッド及び研磨処理条件と同様であればよい。

本発明の研磨パッドは、ハードディスク基板をはじめ、半導体用基板の製造に好適に使用することができる。

実施例１〜９、比較例１〜３
以下の方法及び条件に従って研磨及び評価を行った。結果を表２に示す。
１．研磨液の調製方法
表１に示す所定量の、α−アルミナ（一次粒子の平均粒径０．２３μm、２次粒子の平均粒径０．６５μm、純度約９９．９％）、θ−アルミナ（２次粒子の平均粒径０．２２μm、比表面積１１０ｍ^２／ｇ、純度約９９．９％、）、酸、添加剤、及びイオン交換水（残部）を混合、攪拌し、研磨液を得た。

２．研磨加工機の設定条件
特に述べない限り、予備研磨と本研磨は共通の条件である。
研磨加工機：スピードファーム(株)製、９Ｂ型両面加工機
研磨パッド：ポリテックスＤＧ−Ｈ（ロデールニッタ社製）
スエードタイプポリウレタン系研磨パッド、平均気孔径：３０μｍ
定盤回転数：４５ｒ／ｍｉｎ
研磨圧力：予備研磨時表２記載の通り
本研磨時６．９ｋＰａ
研磨液供給量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
基板１枚当りの研磨時間：５ｍｉｎ
被研磨基板：厚さ１．２７ｍｍ、直径３．５インチのＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金からなる基板で、基板表面のうねりがZygo NewView5032で短波長うねり３．４ｎｍ、長波長うねり１．３ｎｍである基板
５分ごとに投入した基板枚数：１０枚

３．研磨パッドの平均気孔径の測定方法
研磨パッドの表面をＫＥＹＥＮＣＥ社製「デジタルマイクロスコープＶＨ−Ｄ８０００（高倍率ズームレンズ「ＶＨ−Ｚ４５０」）で４５０倍に拡大して観察し、深度合成処理を行い、画像をファイルに取り込む。次に、取り込んだ画像を用いてＰＣにて画像解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ」（三谷商事）で気孔径を計測する。１つの気孔を楕円とみなした場合の長径と短径の平均値を気孔径とし、これを１００個以上の気孔に対して行い、それらの平均値を平均気孔径とする。

４．基板表面のうねり測定条件
研磨前の基板表面のうねりは下記の条件に従い測定した。
機器：Zygo NewView5032
レンズ：２．５倍Ｍｉｃｈｅｉｓｏｎ
ズーム比：０．５
リムーブ：Ｃｙｌｉｎｄｅｒ
フィルター：ＦＦＴＦｉｘｅｄＢａｎｄＰａｓｓ
短波長うねり：５０〜５００μｍ
長波長うねり：０．５〜５ｍｍ
エリア：４．３３ｍｍ×５．７７ｍｍ

５．研磨速度の測定条件
一回に投入した１０枚の基板について、研磨前後の各基板の重さを「BP-210S」（Sartorius 社製）を用いて量り、得られた各基板の重量変化を研磨時間で割って重量減少速度（g/min）とした。
重量減少速度(g/min)＝｛研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)｝／研磨時間(min)
前記１０枚の平均値として求めた該重量減少速度を下記式に代入し、研磨速度（μm/min）に変換した。
研磨速度（μm/min)＝重量減少速度(g/min)／基板片面面積(mm²)
／Ni-Pメッキ密度(g/cm³)×1000000

６．立ち上げ時間及びパッド寿命（安定生産可能時間）の評価方法
図１のように、研磨時間に対して研磨速度を経時で追跡し、安定研磨速度を１００として、パッド交換初期から研磨速度が安定研磨速度の９０％に到達した時点までの時間を立ち上げ時間とした。また、研磨速度が安定研磨速度の９０％に到達した時点から、安定研磨速度期間を経て、研磨速度が安定研磨速度の９０％を下回るまでの時間をパッド寿命とした。尚、研磨時間には基板取替え等の研磨以外の時間は含まない。

表２に示す結果より、本発明の基板の連続製造方法を用いると、研磨パッド交換後の研磨速度の立ち上がりが早く、研磨パッドの寿命が長い、即ち研磨基板の生産性が高く、安定生産可能な時間が長いという効果が得られることが分かる。

本発明の基板の連続製造方法は、例えば、ハードディスク基板をはじめ、半導体用基板の製造に好適に用いられる。

図１は、立ち上げ時間及びパット寿命の概念図である。立ち上げ時間と研磨液Ａを用いる時間は必ずしも一致しない。一般に、立ち上げ時間の一部として研磨液Ａを用いる。

Claims

研磨液と研磨パッドを用いた基板の連続製造方法であって、標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液Ａを用いた予備研磨により研磨パッドを処理し、次いで標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の０．０１〜５体積％となる研磨液Ｂを用いた本研磨により基板の連続研磨を行う工程を有する、基板の連続製造方法。
予備研磨を、５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間行う請求項１記載の基板の連続製造方法。
研磨液Ａ及び研磨液Ｂが、その少なくとも一方に凝集剤又は分散剤を含有し、互いに凝集剤又は分散剤の濃度又は種類が異なる研磨液である請求項１又は２記載の基板の連続製造方法。
標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液を研磨パッドに供給して５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間、基板を研磨して研磨パッドを処理する工程を有する研磨パッドの処理方法。
標準試験による研磨廃液の上澄み層が研磨廃液全体の８〜６０体積％となる研磨液を供給して、５〜１２ｋＰａの研磨圧力で５〜１２０分間、基板を研磨処理して得られる研磨パッド。