JP2006315943A - Method for producing sintered ceramic compact - Google Patents

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JP2006315943A
JP2006315943A JP2006087344A JP2006087344A JP2006315943A JP 2006315943 A JP2006315943 A JP 2006315943A JP 2006087344 A JP2006087344 A JP 2006087344A JP 2006087344 A JP2006087344 A JP 2006087344A JP 2006315943 A JP2006315943 A JP 2006315943A
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Yasuaki Tamura
泰章 田村
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a plurality of pieces of a sintered ceramic compact having the fixed density regardless of a time length untill spray drying from preparing ceramic slurry, when obtaining the sintered ceramic compact by sintering molded ceramic granules that are obtained by spray drying ceramic slurry that is prepared by dispersing a ceramic powder into water. <P>SOLUTION: In the method, the ceramic slurry contains 0.01-2 mass parts of a metal salt per 100 mass parts of the ceramic powder, 0.2-0.8 mass parts of an anionic surfactant per 100 mass parts of the ceramic powder, 0.1-10 mass parts of an acrylic emulsion per 100 mass parts of the ceramic powder, and 4-20 mass parts of a nonionic surfactant per 100 mass parts of the acrylic emulsion. The ceramic powder is for example an alumina powder. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、セラミックス焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a ceramic sintered body.

高い密度のセラミックス焼結体を製造する方法として、セラミックス粉末を水に分散させてセラミックススラリーとし、これを噴霧乾燥してセラミックス顆粒を得、得られたセラミックス顆粒を成形したのち焼結させる方法が知られており、このようなセラミックススラリーとして、特許文献1〔特開昭63−274647号公報〕には、さらに焼結助剤等として金属塩、高分子バインダーおよびアニオン系界面活性剤を含むセラミックススラリーが開示されている。 As a method for producing a high-density ceramic sintered body, ceramic powder is dispersed in water to form a ceramic slurry, which is spray-dried to obtain ceramic granules, and the resulting ceramic granules are molded and then sintered. As such a ceramic slurry, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-274647 discloses a ceramic slurry further containing a metal salt, a polymer binder, and an anionic surfactant as a sintering aid. A slurry is disclosed.

特開昭63−274647号公報JP-A 63-274647

しかし、かかる従来のセラミックススラリーを用いた製造方法では、セラミックススラリーを調製した後、噴霧乾燥するまでの時間により、密度の異なるセラミックス焼結体が得られることがあった。 However, in the manufacturing method using such a conventional ceramic slurry, ceramic sintered bodies having different densities may be obtained depending on the time from preparation of the ceramic slurry to spray drying.

そこで本発明者は、セラミックススラリーを調製した後、噴霧乾燥するまでの時間が変わっても、密度の等しいセラミックス焼結体が得られる方法を開発するべく鋭意検討した結
果、本発明に至った。
Therefore, the present inventors have intensively studied to develop a method for obtaining a ceramic sintered body having the same density even if the time until the spray drying is changed after preparing the ceramic slurry, and as a result, the present invention has been achieved.

すなわち本発明は、水にセラミックス粉末が分散されてなるセラミックススラリーを噴霧乾燥してセラミックス顆粒を得、得られたセラミックス顆粒を成形したのち、焼結させてセラミックス焼結体を製造する方法であり、
前記セラミックススラリーが、
セラミックス粉末100質量部あたり0.01質量部〜2質量部の金属塩、
セラミックス粉末100質量部あたり0.2質量部〜0.8質量部のアニオン系界面活性剤、
セラミックス粉末100質量部あたり0.1質量部〜10質量部のアクリルエマルジョンおよび
アクリルエマルジョン100質量部あたり4質量部〜20質量部のノニオン系界面活性剤を含むことを特徴とする前記セラミックス焼結体の製造方法を提供するものである。
That is, the present invention is a method for producing a ceramic sintered body by spray-drying a ceramic slurry in which ceramic powder is dispersed in water to obtain ceramic granules, and forming the obtained ceramic granules and then sintering them. ,
The ceramic slurry is
0.01 to 2 parts by weight of metal salt per 100 parts by weight of ceramic powder,
0.2 to 0.8 parts by weight of an anionic surfactant per 100 parts by weight of ceramic powder,
The ceramic sintered body comprising 0.1 to 10 parts by weight of an acrylic emulsion per 100 parts by weight of ceramic powder and 4 to 20 parts by weight of a nonionic surfactant per 100 parts by weight of the acrylic emulsion. The manufacturing method of this is provided.

本発明の製造方法によれば、セラミックススラリーを調製した後、噴霧乾燥するまでの時間に拘わらず、同じ密度のセラミックス焼結体を製造することができる。 According to the production method of the present invention, a ceramic sintered body having the same density can be produced regardless of the time from the preparation of the ceramic slurry to the spray drying.

本発明の製造方法に用いられるセラミックススラリーは、水にセラミックス粉末が分散さ
れてなるものである。セラミックス粉末としては、例えばアルミナ粉末、窒化珪素粉末、
炭化珪素粉末、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコニウム酸鉛粉末、シリカ粉末、アルミ
ニウムと窒素および酸素との化合物(AlON)の粉末、シリコンおよびアルミニウムと
窒素および酸素との化合物(SiAlON)の粉末などが挙げられる。セラミックス粉末
の粒子径は中心粒子径で通常5μm以下、好ましくは3μm以下である。セラミックスス
ラリーにおけるセラミックス粉末の含有量は、噴霧乾燥の条件により異なるが、通常はセ
ラミックススラリー1Lあたり200g〜2000g程度、好ましくは600g〜150
0g程度である。
The ceramic slurry used in the production method of the present invention is obtained by dispersing ceramic powder in water. As ceramic powder, for example, alumina powder, silicon nitride powder,
Examples include silicon carbide powder, barium titanate, lead zirconate titanate powder, silica powder, powder of aluminum, nitrogen and oxygen compound (AlON), and powder of silicon, aluminum, nitrogen and oxygen compound (SiAlON) It is done. The particle diameter of the ceramic powder is usually 5 μm or less, preferably 3 μm or less, as the center particle diameter. The content of the ceramic powder in the ceramic slurry varies depending on the spray drying conditions, but is usually about 200 to 2000 g, preferably 600 to 150 g per liter of the ceramic slurry.
It is about 0 g.

本発明の製造方法で使用するセラミックススラリーは、金属塩、アニオン系界面活性剤、アクリルエマルジョンおよびノニオン系界面活性剤を含む。 The ceramic slurry used in the production method of the present invention contains a metal salt, an anionic surfactant, an acrylic emulsion, and a nonionic surfactant.

金属塩は、焼結助剤、凝集剤、水素イオン濃度調整剤(pH調整剤)などとしてセラミッ
クススラリーに添加されるものであり、例えば硫酸アルミニウムなどのアルミニウムの塩
、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムなどのマグネシウムの塩、オ
キシ塩化ジルコニウムなどのジルコニウムの塩、希土類の硝酸塩、硫酸塩、塩化物などの
塩が挙げられる。セラミックススラリーにおける金属塩の含有量は、該セラミックス粉末
100質量部あたり0.01質量部〜2質量部である。
The metal salt is added to the ceramic slurry as a sintering aid, a flocculant, a hydrogen ion concentration adjusting agent (pH adjusting agent), for example, an aluminum salt such as aluminum sulfate, magnesium chloride, magnesium nitrate, sulfuric acid Examples include magnesium salts such as magnesium, zirconium salts such as zirconium oxychloride, rare earth nitrates, sulfates, chlorides and the like. Content of the metal salt in a ceramic slurry is 0.01 mass part-2 mass parts per 100 mass parts of this ceramic powder.

アニオン系界面活性剤としては、例えばポリカルボン酸アンモニウム、ポリカルボン酸ナトリウム塩などのポリカルボン酸の塩などが挙げられる。セラミックススラリーにおけるアニオン系界面活性剤の含有量は、セラミックス粉末100質量部あたり0.2質量部〜0.8質量部、好ましくは0.3質量部〜0.6質量部である。 Examples of the anionic surfactant include salts of polycarboxylic acids such as ammonium polycarboxylate and sodium polycarboxylate. The content of the anionic surfactant in the ceramic slurry is 0.2 to 0.8 parts by mass, preferably 0.3 to 0.6 parts by mass, per 100 parts by mass of the ceramic powder.

アクリルエマルジョンは、バインダーとして添加される添加剤であり、分子中にアクリル
基またはメタクリル基を有する化合物を重合させて得られる高分子化合物のエマルジョン
である。アクリル基を有する化合物としては、例えばアクリル酸、メチルアクリレート、
エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、イソ
オクチルアクリレート、アクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、2−ヒドロ
キシエチルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレートなどが挙げられる。メタク
リル基を有する化合物としては、例えばメタクリル酸、メチルメタクリレート、エチルメ
タクリレート、n−ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、イソオ
クチルメタクリレート、メタクリルアミド、N−イソプロピルメタクリルアミド、2−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルメタクリレートなどが挙げられる
。セラミックススラリーにおけるアクリルエマルジョンの含有量は、セラミックス粉末1
00質量部あたり0.1質量部〜10質量部である。
The acrylic emulsion is an additive added as a binder, and is an emulsion of a polymer compound obtained by polymerizing a compound having an acrylic group or a methacryl group in the molecule. Examples of the compound having an acrylic group include acrylic acid, methyl acrylate,
Examples include ethyl acrylate, n-butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl acrylate, acrylamide, N-isopropyl acrylamide, 2-hydroxyethyl acrylate, 4-hydroxybutyl acrylate and the like. Examples of the compound having a methacryl group include methacrylic acid, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isooctyl methacrylate, methacrylamide, N-isopropylmethacrylamide, 2-hydroxyethyl methacrylate, 4-hydroxy Examples include butyl methacrylate. The content of acrylic emulsion in the ceramic slurry is as follows: ceramic powder 1
It is 0.1 mass part-10 mass parts per 00 mass parts.

ノニオン系界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエ
ーテルなどが挙げられる。かかるノニオン系界面活性剤のセラミックススラリーにおける
含有量は、アクリルエマルジョン100質量部あたり4質量部〜20質量部、好ましくは
15質量部以下である。
Examples of nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene phenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyoxyethylene styrenated phenyl ether, and polyoxyalkylene alkyl ether. The content of the nonionic surfactant in the ceramic slurry is 4 to 20 parts by mass, preferably 15 parts by mass or less, per 100 parts by mass of the acrylic emulsion.

セラミックススラリーは、他の添加剤、例えば滑剤を含有していてもよい。滑剤としては、ワックス、ステアリン酸などが挙げられ、エマルジョン状であってもよい。 The ceramic slurry may contain other additives such as a lubricant. Examples of the lubricant include wax and stearic acid, and may be in the form of an emulsion.

かかるセラミックススラリーは、水にセラミックス粉末、金属塩、アニオン系界面活性剤、アクリルエマルジョンおよびノニオン系界面活性剤を加えて混合することにより製造することができ、水にセラミックス粉末、金属塩、アニオン系界面活性剤、アクリルエマルジョンおよびノニオン系界面活性剤を加えた後、ボールミルなどの分散機を用いる方法、超音波を照射する方法などにより分散処理してもよい。 Such ceramic slurry can be manufactured by adding and mixing ceramic powder, metal salt, anionic surfactant, acrylic emulsion and nonionic surfactant in water, and mixing ceramic powder, metal salt, anionic system in water. After adding the surfactant, acrylic emulsion and nonionic surfactant, the dispersion may be dispersed by a method using a dispersing machine such as a ball mill or a method of irradiating ultrasonic waves.

得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥してセラミックス顆粒を得る。噴霧乾燥は、例
えばセラミックススラリーをノズルから噴霧して液滴とし、気流中で乾燥させることによ
り行われ、これにより、液滴として噴霧されたセラミックススラリー中の水分が蒸発し、
セラミックス粉末同士が凝集して、セラミックス顆粒が得られる。セラミックス顆粒の粒
子径は、通常20μm〜0.2mm程度である。粒子径は、例えばノズルから噴霧される
際の液滴径、セラミックススラリー中の水分量などによりコントロールすることができる
The obtained ceramic slurry is spray-dried to obtain ceramic granules. Spray drying is performed, for example, by spraying ceramic slurry from a nozzle to form droplets, and drying in an air current. As a result, moisture in the ceramic slurry sprayed as droplets evaporates,
Ceramic powders aggregate to obtain ceramic granules. The particle diameter of the ceramic granule is usually about 20 μm to 0.2 mm. The particle size can be controlled by, for example, the droplet size when sprayed from the nozzle, the amount of water in the ceramic slurry, and the like.

かくして、セラミックス粉末、セラミックス粉末100質量部あたり0.01質量部〜2質量部の金属塩、セラミックス粉末100質量部あたり0.2質量部〜0.8質量部のアニオン系界面活性剤、セラミックス粉末100質量部あたり0.1質量部〜10質量部のアクリルエマルジョンおよびアクリルエマルジョン100質量部あたり4質量部〜20質量部のノニオン系界面活性剤を含むセラミックス顆粒を得ることができる。 Thus, ceramic powder, 0.01-2 parts by weight of metal salt per 100 parts by weight of ceramic powder, 0.2-0.8 parts by weight of anionic surfactant per 100 parts by weight of ceramic powder, ceramic powder Ceramic granules containing 0.1 to 10 parts by mass of acrylic emulsion per 100 parts by mass and 4 to 20 parts by mass of nonionic surfactant per 100 parts by mass of acrylic emulsion can be obtained.

得られたセラミックス顆粒を成形する方法としては通常、セラミックス顆粒を成形型の中
に充填し、プレスして圧密させるプレス成形法が挙げられる。成形型は、金属製であって
もよいし、ゴム製であってもよい。セラミックス顆粒を圧密させることにより、セラミッ
クス粉末が互いに圧密されたセラミックス成形体を得ることができる。
As a method for molding the obtained ceramic granules, there is usually a press molding method in which ceramic granules are filled in a mold and pressed to be compacted. The mold may be made of metal or rubber. By compacting the ceramic granules, it is possible to obtain a ceramic molded body in which the ceramic powders are consolidated.

成形により得られた成形体を焼結させることにより、目的のセラミックス焼結体を得る。
焼結条件は、セラミックス粉末が焼結しうる条件であればよく、例えばセラミックス粉末
としてアルミナ粉末を用いた場合には、通常1400℃〜1800℃程度の温度で焼成す
ることにより、アルミナ粉末同士を焼結させることができる。
By sintering the molded body obtained by molding, a target ceramic sintered body is obtained.
The sintering conditions may be any conditions as long as the ceramic powder can be sintered. For example, when an alumina powder is used as the ceramic powder, the alumina powder is usually fired at a temperature of about 1400 ° C. to 1800 ° C. It can be sintered.

かくして本発明の方法により製造されるセラミックス焼結体は、セラミックススラリーを
調製したのち、噴霧乾燥してセラミックス顆粒を得る間での期間に拘わらず、一定の密度
を示す。
Thus, the ceramic sintered body produced by the method of the present invention shows a constant density regardless of the period during which the ceramic slurry is prepared and then spray-dried to obtain ceramic granules.

以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定
されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited by this Example.

〔実施例1〕
粉末状の高純度αアルミナ〔住友化学(株)製、「AKP−53」、重量基準の中心粒子径0.2μm〕100質量部に、アニオン系界面活性剤〔ポリカルボン酸アンモニウム塩〕の水溶液(濃度40質量%)1.5質量部(固形分0.6質量部)、硝酸マグネシウム〔金属塩〕0.19質量部を加えたのち、水140質量部を加えてスラリーとし、次いでアクリルエマルジョン2.5質量部(固形分換算)、ノニオン系界面活性剤〔ライオン(株)製、「レオックス2010C」、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、曇点基準のHLB値は13.0、計算値によるHLB値は11.5、曇点69.5℃、水酸基価77.8KOHmg/g、表面張力29.5mN/m、浸透力180(秒)以上〕0.25質量部、滑剤〔ステアリン酸〕0.5質量部を加えて攪拌した後、さらに攪拌下に硫酸アルミニウム0.15質量部を加えて、アルミナスラリーを得た。このアルミナスラリーにおける硝酸マグネシウムおよび硫酸アルミニウムの合計含有量は、0.34質量部である。
[Example 1]
Powdered high-purity α-alumina (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AKP-53”, weight-based center particle size 0.2 μm) 100 parts by mass, an anionic surfactant [polycarboxylic acid ammonium salt] aqueous solution (Concentration 40% by mass) 1.5 parts by mass (solid content 0.6 parts by mass) and magnesium nitrate [metal salt] 0.19 parts by mass were added, and then 140 parts by mass of water was added to form a slurry, and then an acrylic emulsion 2.5 parts by mass (in terms of solid content), nonionic surfactant [manufactured by Lion Co., Ltd., “LEOX 2010C”, polyoxyalkylene alkyl ether, cloud point standard HLB value is 13.0, calculated HLB value 11.5, cloud point 69.5 ° C., hydroxyl value 77.8 KOH mg / g, surface tension 29.5 mN / m, penetrating power 180 (seconds)] 0.25 parts by mass, lubricant [stearic acid] 0.5 quality After adding a part and stirring, 0.15 mass part of aluminum sulfate was further added under stirring, and the alumina slurry was obtained. The total content of magnesium nitrate and aluminum sulfate in the alumina slurry is 0.34 parts by mass.

上記で得たアルミナスラリーを更に30分間攪拌した後、スプレードライして、粒子径が
20μm〜0.1mmの範囲にあるアルミナ顆粒を得た。
The alumina slurry obtained above was further stirred for 30 minutes and then spray-dried to obtain alumina granules having a particle size in the range of 20 μm to 0.1 mm.

上記で得たアルミナ顆粒を金属製成形型内に充填し、30MPaでプレスして、直径20mm、厚み5mmのペレット状に成形したのち、このペレットをゴム製成形型内に装填し、100MPaでプレスして、直径20mm、厚み4mmのペレット状の成形体とした。次いでこの成形体を電気炉内で、大気中、1450℃、2時間の条件で焼結させて、アルミナ焼結体を得た。この焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、3.928g/cm3であった。 The alumina granules obtained above are filled into a metal mold, pressed at 30 MPa, formed into a pellet shape having a diameter of 20 mm and a thickness of 5 mm, and then the pellet is loaded into a rubber mold and pressed at 100 MPa. And it was set as the pellet-shaped molded object of diameter 20mm and thickness 4mm. Next, this compact was sintered in an electric furnace in the atmosphere at 1450 ° C. for 2 hours to obtain an alumina sintered body. When the density of this sintered body was measured by the Archimedes method, it was 3.928 g / cm 3 .

上記で得たアルミナスラリーを更に3日間攪拌した以外は上記と同様に操作してアルミナ焼結体を得た。この焼結体の密度は3.924g/cm3であった。結果を第1表に示す
An alumina sintered body was obtained in the same manner as above except that the alumina slurry obtained above was further stirred for 3 days. The density of this sintered body was 3.924 g / cm 3 . The results are shown in Table 1.

〔比較例1〕
ノニオン系界面活性剤〔レオックス2010C〕を添加することなくアルミナスラリーを
得た以外は実施例1と同様に操作してアルミナ焼結体を得た。結果を第1表に示す。
[Comparative Example 1]
An alumina sintered body was obtained in the same manner as in Example 1 except that an alumina slurry was obtained without adding the nonionic surfactant [Rheox 2010C]. The results are shown in Table 1.

〔実施例2〕
高純度αアルミナ〔AKP−53〕に代えて粉末状の高純度αアルミナ〔住友化学(株)製
、「AKP−30」、重量基準の中心粒子径0.5μm〕100質量部を用い、
アニオン系界面活性剤〔ポリカルボン酸アンモニウム塩〕の水溶液の使用量を0.925質量部(固形分0.37質量部)とし、
硫酸アルミニウムの使用量を0.2質量部とし、
焼結温度を1550℃とした以外は実施例1と同様に操作してアルミナ焼結体を得、評価を行った。なお、用いたアルミナスラリーにおける硝酸マグネシウムおよび硫酸アルミニウムの合計含有量は、0.39質量部である。結果を第1表に示す。
また、第1表には、アルミナ顆粒を金属製成形型内に充填し、100MPaでプレスして、幅5mm、長さ50mm、厚み5mmの矩形状に成形したのち、3点曲げ試験により、成形体強度を測定した結果を併せて示す。
[Example 2]
Instead of high-purity α-alumina [AKP-53], 100 parts by mass of powdered high-purity α-alumina (Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AKP-30”, weight-based center particle diameter 0.5 μm)
The amount of the aqueous solution of the anionic surfactant [polycarboxylic acid ammonium salt] used is 0.925 parts by mass (solid content 0.37 parts by mass),
The amount of aluminum sulfate used is 0.2 parts by mass,
An alumina sintered body was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 1550 ° C. In addition, the total content of magnesium nitrate and aluminum sulfate in the used alumina slurry is 0.39 parts by mass. The results are shown in Table 1.
In Table 1, alumina granules are filled in a metal mold, pressed at 100 MPa, and formed into a rectangular shape having a width of 5 mm, a length of 50 mm, and a thickness of 5 mm, and then molded by a three-point bending test. The results of measuring body strength are also shown.

〔比較例2〕
ノニオン系界面活性剤〔レオックス2010C〕の使用量を0.075質量部とした以外
は実施例2と同様に操作してアルミナ焼結体を得た。結果を第1表に示す。
[Comparative Example 2]
An alumina sintered body was obtained in the same manner as in Example 2 except that the amount of the nonionic surfactant [Rheox 2010C] used was 0.075 parts by mass. The results are shown in Table 1.

〔比較例3〕
アニオン系界面活性剤〔ポリカルボン酸アンモニウム塩〕の水溶液の使用量を2.5質量部〔固形分1質量部〕とした以外は実施例2と同様に操作して、アルミナ焼結体を得た。結果を第一表に示す。
[Comparative Example 3]
An alumina sintered body was obtained in the same manner as in Example 2 except that the amount of the aqueous solution of the anionic surfactant [polycarboxylic acid ammonium salt] was changed to 2.5 parts by mass (solid content 1 part by mass). It was. The results are shown in Table 1.

〔比較例4〕
高純度アルミナ〔AKP−53〕に代えて、粉末状の高純度αアルミナ〔住友化学(株)製、「AKP−30」、重量基準の中心粒子径0.2μm〕100質量部を用い、ポリカルボン酸アンモニウムの水溶液を使用せず、水の使用量を520質量部とした以外は実施例1と同様に操作してスラリーを得、次いで硫酸アルミニウムの使用量を0.2質量部とした以外は実施例1と同様に操作して、アルミナスラリー〔硝酸マグネシウムおよび硫酸アルミニウムの合計含有量は0.39質量部〕を得た。
[Comparative Example 4]
Instead of high-purity alumina [AKP-53], 100 parts by mass of powdered high-purity α-alumina (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AKP-30”, weight-based center particle diameter 0.2 μm) is used. A slurry was obtained by operating in the same manner as in Example 1 except that the aqueous solution of ammonium carboxylate was not used and the amount of water used was 520 parts by mass, and then the amount of aluminum sulfate used was 0.2 parts by mass. Were operated in the same manner as in Example 1 to obtain an alumina slurry (the total content of magnesium nitrate and aluminum sulfate was 0.39 parts by mass).

実施例1で得たアルミナスラリーに代えて上記で得たアルミナスラリーを用いた以外は実施例1と同様に操作して、アルミナ顆粒を得た。 Alumina granules were obtained in the same manner as in Example 1 except that the alumina slurry obtained above was used instead of the alumina slurry obtained in Example 1.

実施例2で得たアルミナ顆粒に代えて上記で得たアルミナ顆粒を用いた以外は実施例2と同様に操作して矩形状の成形体を得、3点曲げ試験により、成形体強度を測定した。結果を第1表に示す。


A rectangular shaped product was obtained by operating in the same manner as in Example 2 except that the alumina granule obtained above was used instead of the alumina granule obtained in Example 2, and the strength of the molded product was measured by a three-point bending test. did. The results are shown in Table 1.


第 1 表
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ノニオン系 アニオン系 金属塩 攪拌時間 焼結体の密度 成形体強度
界面活性剤 界面活性剤
(質量部) (質量部) (質量部) (g/cm3) (MPa)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1 0.25 0.60 0.34 30分 3.928 −
3日 3.924 −
比較例1 − 0.60 0.34 30分 3.905 −
3日 3.884 −
実施例2 0.25 0.37 0.39 30分 3.963 30
3日 3.961 34
比較例2 0.075 0.37 0.39 30分 3.963 31
3日 3.957 31
比較例3 0.25 1.0 0.39 30分 3.918 36
3日 3.918 32
比較例4 0.25 0 0.39 30分 ― 29
3日 − 23
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Table 1
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Nonionic anionic metal salt Stirring time Density of sintered body Molded body strength
Surfactant Surfactant
(Mass part) (mass part) (mass part) (g / cm 3 ) (MPa)
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Example 1 0.25 0.60 0.34 30 minutes 3.929-
3rd 3.924-
Comparative Example 1-0.60 0.34 30 minutes 3.905-
3rd 3.884-
Example 2 0.25 0.37 0.39 30 minutes 3.963 30
3rd 3.961 34
Comparative Example 2 0.075 0.37 0.39 30 minutes 3.963 31
3rd 3.957 31
Comparative Example 3 0.25 1.0 0.39 30 minutes 3.918 36
3rd 3.918 32
Comparative Example 4 0.25 0 0.39 30 minutes-29
3rd-23
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Claims (4)

水にセラミックス粉末が分散されてなるセラミックススラリーを噴霧乾燥してセラミックス顆粒を得、得られたセラミックス顆粒を成形したのち、焼結させてセラミックス焼結体を製造する方法であり、
前記セラミックススラリーが、
セラミックス粉末100質量部あたり0.01質量部〜2質量部の金属塩、
セラミックス粉末100質量部あたり0.2質量部〜0.8質量部のアニオン系界面活性剤、
セラミックス粉末100質量部あたり0.1質量部〜10質量部のアクリルエマルジョン
および
アクリルエマルジョン100質量部あたり4質量部〜20質量部のノニオン系界面活性剤
を含むことを特徴とする前記セラミックス焼結体の製造方法。
A ceramic slurry in which ceramic powder is dispersed in water is spray-dried to obtain ceramic granules, and the resulting ceramic granules are molded and then sintered to produce a ceramic sintered body,
The ceramic slurry is
0.01 to 2 parts by weight of metal salt per 100 parts by weight of ceramic powder,
0.2 to 0.8 parts by mass of an anionic surfactant per 100 parts by mass of ceramic powder,
The ceramic sintered body comprising 0.1 to 10 parts by mass of acrylic emulsion per 100 parts by mass of ceramic powder and 4 to 20 parts by mass of nonionic surfactant per 100 parts by mass of acrylic emulsion. Manufacturing method.
セラミックス粉末がアルミナ粉末である請求項1に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 1, wherein the ceramic powder is an alumina powder. 水にセラミックス粉末が分散されてなり、
セラミックス粉末100質量部あたり0.01質量部〜2質量部の金属塩、
セラミックス粉末100質量部あたり0.2質量部〜0.8質量部のアニオン系界面活性剤、
セラミックス粉末100質量部あたり0.1質量部〜10質量部のアクリルエマルジョン
および
アクリルエマルジョン100質量部あたり4質量部〜20質量部のノニオン系界面活性剤
を含むことを特徴とするセラミックスラリー。
Ceramic powder is dispersed in water,
0.01 to 2 parts by weight of metal salt per 100 parts by weight of ceramic powder,
0.2 to 0.8 parts by weight of an anionic surfactant per 100 parts by weight of ceramic powder,
A ceramic slurry comprising 0.1 to 10 parts by weight of an acrylic emulsion per 100 parts by weight of ceramic powder and 4 to 20 parts by weight of a nonionic surfactant per 100 parts by weight of the acrylic emulsion.
セラミックス粉末、
セラミックス粉末100質量部あたり0.01質量部〜2質量部の金属塩、
セラミックス粉末100質量部あたり0.2質量部〜0.8質量部のアニオン系界面活性剤、
セラミックス粉末100質量部あたり0.1質量部〜10質量部のアクリルエマルジョンおよび
アクリルエマルジョン100質量部あたり4質量部〜20質量部のノニオン系界面活性剤を含むことを特徴とするセラミックス顆粒。
Ceramic powder,
0.01 to 2 parts by weight of metal salt per 100 parts by weight of ceramic powder,
0.2 to 0.8 parts by weight of an anionic surfactant per 100 parts by weight of ceramic powder,
A ceramic granule comprising 0.1 to 10 parts by weight of an acrylic emulsion per 100 parts by weight of ceramic powder and 4 to 20 parts by weight of a nonionic surfactant per 100 parts by weight of the acrylic emulsion.
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