JP2006299277A - Butyl rubber composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ブチルゴム組成物に関する。更に詳しくは、二酸化炭素を冷媒とするエアコン用のシール材成形材料として有効に用いられるブチルゴム組成物に関する。 The present invention relates to a butyl rubber composition. More specifically, the present invention relates to a butyl rubber composition that is effectively used as a sealing material molding material for air conditioners using carbon dioxide as a refrigerant.
従来、エアコン用の冷媒としてはフロン系ガスが用いられているが、フロン系ガスはその化学構造より、オゾン層を破壊したり、地球を温暖化させるなど地球環境を破壊することが知られている。そこで、より地球環境にやさしい冷媒の研究がなされており、その一つとして二酸化炭素(CO2)が注目されているが、CO2は高分子物質に対する溶解性が大きく、シール材内部を透過したり、使用環境での圧力変化によるブリスタの発生などを生じ、CO2をシールできる材料が未だ見出されていない状況にある。 Conventionally, chlorofluorocarbons have been used as refrigerants for air conditioners. However, chlorofluorocarbons are known to destroy the global environment by destroying the ozone layer and warming the earth due to their chemical structure. Yes. Therefore, research on refrigerants that are more environmentally friendly has been conducted, and carbon dioxide (CO 2 ) is attracting attention as one of them, but CO 2 is highly soluble in polymer substances and permeates inside the sealing material. In addition, there is a situation where a material capable of sealing CO 2 has not yet been found due to generation of blisters due to pressure change in the use environment.
本発明の目的は、二酸化炭素冷媒を有効にシールすることができ、そこにブリスタなどを発生させない加硫成形品を与え得るブチルゴム組成物を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a butyl rubber composition that can effectively seal a carbon dioxide refrigerant and can provide a vulcanized molded product that does not generate blisters.
かかる本発明の目的は、ブチルゴム100重量部当りCTAB比表面積が30〜100m2/gのカーボンブラックを30〜150重量部添加したブチルゴム組成物によって達成される。このブチルゴム組成物中には、さらに平均粒子径が1〜40μmでアスペクト比が5以上の偏平状充填剤10〜100重量部および有機金属化合物カップリング剤0.05〜5重量部が添加されていることが好ましい。 The object of the present invention is achieved by a butyl rubber composition in which 30 to 150 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 30 to 100 m 2 / g per 100 parts by weight of butyl rubber is added. In this butyl rubber composition, 10 to 100 parts by weight of a flat filler having an average particle diameter of 1 to 40 μm and an aspect ratio of 5 or more and 0.05 to 5 parts by weight of an organometallic compound coupling agent are added. Is preferred.
本発明に係るブチルゴム組成物は、ブチルゴムに特定のCTAB比表面積を有するカーボンブラックを添加することにより構成され、二酸化炭素冷媒に対してもブリスタなどを発生させることがなく、すぐれた二酸化炭素冷媒シール性を示す加硫成形品を与えることができる。特に、特定性状の偏平状充填剤および有機金属化合物カップリング剤をカーボンブラックと共に併用した場合には、二酸化炭素冷媒のさらなる遮蔽性が確保されるようになる。 The butyl rubber composition according to the present invention is constituted by adding carbon black having a specific CTAB specific surface area to butyl rubber, and does not generate blisters or the like with respect to the carbon dioxide refrigerant. A vulcanized molded product exhibiting properties can be provided. In particular, when a flat filler having a specific property and an organometallic compound coupling agent are used in combination with carbon black, further shielding of the carbon dioxide refrigerant is ensured.
かかるすぐれた特性を示す本発明のブチルゴム組成物は、エアコンに使用されるOリング、ガスケット、パッキン等のシール材、例えばスクィーズパッキン(Oリング、Xリング、Dリング等)の成形材料や二酸化炭素冷媒に適用可能な冷凍機油(ポリアルキレングリコール等)のシール材の成形材料などとして好適に使用することができる。 The butyl rubber composition of the present invention exhibiting such excellent characteristics is a sealing material such as an O-ring, gasket and packing used in an air conditioner, such as a molding material for squeeze packing (O-ring, X-ring, D-ring, etc.) It can be suitably used as a molding material for a sealing material of refrigerating machine oil (polyalkylene glycol or the like) applicable to a refrigerant.
ブチルゴムは、イソブチレンとイソプレンとの共重合体であって、イソプレンを最大3モル%程度共重合させているが、本発明においては2モル%程度イソプレンを共重合させたものが好んで用いられる。 Butyl rubber is a copolymer of isobutylene and isoprene, and isoprene is copolymerized at a maximum of about 3 mol%. In the present invention, a copolymer of about 2 mol% of isoprene is preferably used.
ブチルゴムに添加されるカーボンブラックとしては、CTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロマイド)比表面積(ASTM D-3765準拠)が約30〜100m2/g、好ましくは約35〜95m2/gのものが、ブチルゴム100重量部当り約30〜150重量部、好ましくは約50〜130重量部の割合で用いられる。カーボンブラックのCTAB比表面積がこれ以上のものを用いると、補強性が強すぎてゴムコンパウンドの粘度上昇や分散不良などを生じ、一方これ以下のCTAB比表面積のものを用いると、実用レベルの補強性が得られず、CO2冷媒に接したとき発泡を生ずるようになる。また、これ以下の配合割合のときも、CTAB比表面積が小さい場合と同様であり、一方これ以上の配合割合で用いると、ゴムコンパウンドの粘度上昇によって混練が困難となるばかりではなく、加硫成形品が非常に硬くなってしまう。 Carbon black added to butyl rubber has a CTAB (cetyltrimethylammonium bromide) specific surface area (according to ASTM D-3765) of about 30 to 100 m 2 / g, preferably about 35 to 95 m 2 / g. It is used at a ratio of about 30 to 150 parts by weight, preferably about 50 to 130 parts by weight per part by weight. If carbon black with a CTAB specific surface area is used, the reinforcing property is too strong, resulting in increased viscosity or poor dispersion of the rubber compound. It is difficult to obtain the foaming properties when it comes into contact with the CO 2 refrigerant. Also, when the blending ratio is less than this, it is the same as when the CTAB specific surface area is small. On the other hand, when used at a blending ratio higher than this, not only kneading becomes difficult due to the viscosity increase of the rubber compound, but also vulcanization molding The product becomes very hard.
このような特定の比表面積を有するカーボンブラックと共に、偏平状充填剤を併用すると、冷媒として用いられる二酸化炭素の遮蔽性をさらに低下させることができる。偏平状充填剤としては、例えばクレー、マイカ(雲母粉)、グラファイト、二硫化モリブデン等が、ブチルゴム100重量部当り約10〜100重量部、好ましくは約30〜80重量部の割合で用いられる。 When a flat filler is used in combination with carbon black having such a specific surface area, the shielding property of carbon dioxide used as a refrigerant can be further reduced. As the flat filler, for example, clay, mica (mica powder), graphite, molybdenum disulfide and the like are used in a ratio of about 10 to 100 parts by weight, preferably about 30 to 80 parts by weight per 100 parts by weight of butyl rubber.
これらの偏平状充填剤は、平均粒子径が約1〜40μm、好ましくは約5〜30μmで、アスペクト比が5以上、好ましくは10〜30のものが用いられる。平均粒子径がこれ以下あるいはアスペクト比がこれ以下のものを用いると、冷媒遮蔽性の向上がみられない。一方、これ以上の平均粒子径のものを用いると、実用レベルの補強性が得られないばかりではなく、二酸化炭素冷媒に接したときブリスタを生ずるようになる。また、添加割合が約10重量部以下では、冷媒遮蔽性の向上がみられず、一方約100重量部以上の添加割合で用いられると、平均粒子径が大きい場合と同様に二酸化炭素冷媒に接したときにブリスタが発生するようになる。 These flat fillers have an average particle diameter of about 1 to 40 μm, preferably about 5 to 30 μm, and an aspect ratio of 5 or more, preferably 10 to 30. When the average particle diameter is less than this or the aspect ratio is less than this, the refrigerant shielding property is not improved. On the other hand, when a particle having an average particle size larger than this is used, not only a practical level of reinforcing properties cannot be obtained, but also blisters are produced when in contact with a carbon dioxide refrigerant. In addition, when the addition ratio is about 10 parts by weight or less, the refrigerant shielding property is not improved. On the other hand, when the addition ratio is about 100 parts by weight or more, it is in contact with the carbon dioxide refrigerant as in the case where the average particle size is large. A blister will be generated.
冷媒遮蔽性向上のために偏平状充填剤を用いた場合には、有機金属化合物カップリング剤を、ブチルゴム100重量部当り約0.05〜5重量部、好ましくは約0.1〜3重量部併用することが必要である。これ以下の添加割合ではカップリングの効果がみられず、二酸化炭素冷媒に接したときブリスタを生ずるようになる。一方、これ以上の添加割合で用いられると架橋阻害がみられるようになり、耐圧縮永久歪特性が悪化するようになる。 When a flat filler is used to improve the refrigerant shielding performance, the organometallic compound coupling agent may be used in an amount of about 0.05 to 5 parts by weight, preferably about 0.1 to 3 parts by weight, per 100 parts by weight of butyl rubber. is necessary. If the addition ratio is less than this, the effect of coupling is not observed, and blisters are formed when in contact with the carbon dioxide refrigerant. On the other hand, when it is used at an addition ratio higher than this, crosslinking inhibition is observed, and the compression set resistance property is deteriorated.
有機金属化合物カップリング剤としては、例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリクロルシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン等のシランカップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N-アミノエチル-アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート等のチタンカップリング剤、アルミニウムエチレート、アルミニウムイソプロピレート、アルミニウムイソプロピネートモノセカンダリーブチレート、アルミニウムセカンダリーブチレート、アルミニウムアルキルアセトアセテートジイソプロピネート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート、アルミニウムアルキルアセトアセテート等のアルミニウムカップリング剤が単独または2種類以上組合せて用いられる。 Examples of the organometallic compound coupling agent include vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris (2-methoxyethoxy) silane, vinyltrichlorosilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and γ-glycidoxypropyltrimethyl. Ethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane Silane coupling agents such as isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tris (dioctylpyrophosphate) titanate, isopropyl tri (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate, tetraoctane Titanium coupling agents such as rubis (ditridecyl phosphite) titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) oxyacetate titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate, aluminum ethylate, aluminum isopropylate, aluminum isopropylate monosecondary butyrate, Aluminum coupling agents such as aluminum secondary butyrate, aluminum alkyl acetoacetate diisopropinate, aluminum trisacetylacetonate, and aluminum alkyl acetoacetate may be used alone or in combination of two or more.
架橋剤としては、イオウ(供与体)、モルホリン、キノイド、ハロゲン化アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂等ブチルゴムに使用可能な架橋剤であれば、任意のものを使用することができる。ブチルゴム組成物中には、以上の各成分以外に、ホワイトカーボン等の補強剤、タルク、クレー、グラファイト、けい酸カルシウム等の充填剤、ステアリン酸、パルミチン酸、パラフィンワックス等の加工助剤、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の受酸剤、老化防止剤、可塑剤などの各種配合剤が、必要に応じて適宜添加されて用いられる。 As the cross-linking agent, any cross-linking agent that can be used for butyl rubber such as sulfur (donor), morpholine, quinoid, halogenated alkylphenol formaldehyde resin and the like can be used. In the butyl rubber composition, in addition to the above components, reinforcing agents such as white carbon, fillers such as talc, clay, graphite and calcium silicate, processing aids such as stearic acid, palmitic acid and paraffin wax, oxidation Various compounding agents such as an acid acceptor such as zinc and magnesium oxide, an anti-aging agent, and a plasticizer are appropriately added and used as necessary.
組成物の調製は、インターミックス、ニーダ、バンバリーミキサ等の混練機またはオープンロールなどを用いて混練することによって行われ、それの加硫は射出成形機、圧縮成形機、加硫プレス等を用いて、約150〜200℃で約3〜60分間程度加熱することによって行われ、その後必要に応じて約120〜200℃で約1〜24時間程度オーブン加硫(二次加硫)することが行われる。 The composition is prepared by kneading using a kneader such as an intermix, kneader, Banbury mixer or an open roll, and vulcanization is performed using an injection molding machine, compression molding machine, vulcanizing press, etc. Heating at about 150 to 200 ° C. for about 3 to 60 minutes, and then oven vulcanizing (secondary vulcanization) at about 120 to 200 ° C. for about 1 to 24 hours as necessary. Done.
次に、実施例について本発明を説明する。 Next, the present invention will be described with reference to examples.
実施例１
ブチルゴム(日本合成ゴム製品ブチル365; 100重量部
イソプレン含量2モル%)
カーボンブラック(CTAB比表面積50m2/g) 80 〃
酸化亜鉛 5 〃
ハロゲン化アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂 5 〃
以上の各成分をニーダおよびオープンロールで混練し、混練物について170℃で30分間のプレス加硫および140℃で10時間のオーブン加硫(二次加硫)を行ない、150×150×2mmの加硫シートを得た。
Example 1
Butyl rubber (Japan Synthetic Rubber Products Butyl 365; 100 parts by weight
(Isoprene content 2 mol%)
Carbon black (CTAB specific surface area 50m 2 / g) 80 〃
Zinc oxide 5 〃
Halogenated alkylphenol formaldehyde resin 5 〃
The above components were kneaded with a kneader and an open roll, and the kneaded product was subjected to press vulcanization at 170 ° C. for 30 minutes and oven vulcanization (secondary vulcanization) at 140 ° C. for 10 hours. A vulcanized sheet was obtained.
この加硫シートについて、常態物性(JIS K-6253、K-6251準拠)および透過係数によって示されるCO2遮蔽性(ASTM D-1434準拠、70℃)を測定すると共に、液化CO2中に25℃で24時間浸せきした後150℃に1時間加熱して、表面ブリスタ発生の有無を目視で観察した。 With respect to this vulcanized sheet, the normal physical properties (conforming to JIS K-6253, K-6251) and the CO 2 shielding properties (conforming to ASTM D-1434, 70 ° C.) indicated by the permeability coefficient were measured and 25% in liquefied CO 2 was obtained. After soaking for 24 hours at ℃, it was heated to 150 ℃ for 1 hour, and the presence or absence of surface blistering was visually observed.
実施例２
実施例1において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積が80m2/gのものが70重量部用いられた。
Example 2
In Example 1, 70 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 80 m 2 / g was used.
比較例１
実施例1において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積が10m2/gのものが150重量部用いられた。
Comparative Example 1
In Example 1, 150 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 10 m 2 / g was used.
比較例２
実施例1において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積が120m2/gのものが50重量部用いられた。
Comparative Example 2
In Example 1, 50 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 120 m 2 / g was used.
比較例３
実施例1において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積が90m2/gのものが20重量部用いられた。
Comparative Example 3
In Example 1, 20 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 90 m 2 / g was used.
比較例４
実施例1において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積が30m2/gのものが170重量部用いられた。
Comparative Example 4
In Example 1, 170 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 30 m 2 / g was used.
以上の各実施例および比較例での測定および評価結果は、次の表1に示される。なお、比較例2および比較例4では、混練自体が不能であった。
表１
測定・評価項目 実-1 実-2 比-1 比-3
[常態物性]
硬さ (デュロメーターA) 81 80 78 60
引張強さ (MPa) 15.3 16.4 7.3 8.9
伸び (%) 220 270 210 200
[CO2遮蔽性]
透過係数(cc・mm/m2・24hr・atm) 1400 1400 1200 1600
[耐CO2性]
ブリスタ発生の有無 なし なし あり あり
The measurement and evaluation results in the above examples and comparative examples are shown in the following Table 1. In Comparative Examples 2 and 4, kneading itself was impossible.
Table 1
Measurement / Evaluation Items Real-1 Real-2 Ratio-1 Ratio-3
[Normal physical properties]
Hardness (Durometer A) 81 80 78 60
Tensile strength (MPa) 15.3 16.4 7.3 8.9
Elongation (%) 220 270 210 200
[CO 2 shielding]
Transmission coefficient (cc ・ mm / m 2・ 24hr ・ atm) 1400 1400 1200 1600
[CO 2 resistance]
Blister occurrence No No Yes Yes
実施例３
ブチルゴム(ブチル365) 100重量部
カーボンブラック(CTAB比表面積50m2/g) 60 〃
偏平状グラファイト(平均粒子径10μm、アスペクト比20) 30 〃
γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン 1 〃
酸化亜鉛 5 〃
ハロゲン化アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂 5 〃
以上の各成分を用い、実施例1と同様に混練、加硫、測定および評価を行った。測定では、常態物性、CO2遮蔽性および耐CO2性の他に、JIS K-6262に準拠した圧縮永久歪(120℃、70時間)の測定も行われた。
Example 3
Butyl rubber (butyl 365) 100 parts by weight Carbon black (CTAB specific surface area 50 m 2 / g) 60 〃
Flat graphite (average particle size 10μm, aspect ratio 20) 30 〃
γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane 1 〃
Zinc oxide 5 〃
Halogenated alkylphenol formaldehyde resin 5 〃
Using each of the above components, kneading, vulcanization, measurement and evaluation were performed in the same manner as in Example 1. In the measurement, normal physical properties, in addition to CO 2 shielding properties and CO 2 resistance, JIS K-6262 compliant and compression set (120 ° C., 70 hours) were also made measurements.
実施例４
実施例3において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積80m2/gのものが50重量部用いられた。
Example 4
In Example 3, 50 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 80 m 2 / g was used.
実施例５
実施例3において、偏平状グラファイトとして平均粒子径2μm、アスペクト比10のものが同量用いられた。
Example 5
In Example 3, the same amount of flat graphite having an average particle diameter of 2 μm and an aspect ratio of 10 was used.
実施例６
実施例3において、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代りにイソプロピルトリイソステアロイルチタネートが同量用いられた。
Example 6
In Example 3, the same amount of isopropyl triisostearoyl titanate was used instead of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane.
実施例７
実施例3において、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代りにアルミニウムアルキルアセトアセテートが同量用いられた。
Example 7
In Example 3, the same amount of aluminum alkyl acetoacetate was used instead of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane.
以上の実施例3〜7での測定および評価結果は、次の表2に示される。
表２
測定・評価項目 実-3 実-4 実-5 実-6 実-7
[常態物性]
硬さ (デュロメーターA) 80 81 83 80 80
引張強さ (MPa) 14.3 15.0 15.1 14.5 14.7
伸び (%) 260 240 220 260 250
[圧縮永久歪]
120℃、70時間 (%) 27 26 25 28 27
[CO2遮蔽性]
透過係数(cc・mm/m2・24hr・atm) 700 750 850 700 700
[耐CO2性]
ブリスタ発生の有無 なし なし なし なし なし
The measurement and evaluation results in Examples 3 to 7 are shown in Table 2 below.
Table 2
Measurement / Evaluation Items Real-3 Real-4 Real-5 Real-6 Real-7
[Normal physical properties]
Hardness (Durometer A) 80 81 83 80 80
Tensile strength (MPa) 14.3 15.0 15.1 14.5 14.7
Elongation (%) 260 240 220 260 250
[Compression set]
120 ° C, 70 hours (%) 27 26 25 28 27
[CO 2 shielding]
Transmission coefficient (cc ・ mm / m 2・ 24hr ・ atm) 700 750 850 700 700
[CO 2 resistance]
Whether or not blisters occur None None None None None
比較例５
実施例3において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積10m2/gのものが120重量部用いられた。
Comparative Example 5
In Example 3, 120 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 10 m 2 / g was used.
比較例６
実施例3において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積120m2/gのものが40重量部用いられた。
Comparative Example 6
In Example 3, 40 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 120 m 2 / g was used.
比較例７
実施例3において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積90m2/gのものが15重量部用いられた。
Comparative Example 7
In Example 3, 15 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 90 m 2 / g was used.
比較例８
実施例3において、カーボンブラックとしてCTAB比表面積30m2/gのものが160重量部用いられた。
Comparative Example 8
In Example 3, 160 parts by weight of carbon black having a CTAB specific surface area of 30 m 2 / g was used.
以上の比較例5〜8での測定および評価結果は、次の表3に示される。なお、比較例6および比較例8では、混練自体が不能であった。
表３
測定・評価項目 比較例5 比較例7
[常態物性]
硬さ (デュロメーターA) 82 79
引張強さ (MPa) 8.7 12.4
伸び (%) 270 290
[圧縮永久歪]
120℃、70時間 (%) 24 29
[CO2遮蔽性]
透過係数(cc・mm/m2・24hr・atm) 600 850
[耐CO2性]
ブリスタ発生の有無 あり あり
The measurement and evaluation results in Comparative Examples 5 to 8 are shown in Table 3 below. In Comparative Examples 6 and 8, kneading itself was impossible.
Table 3
Measurement / Evaluation Item Comparison Example 5 Comparison Example 7
[Normal physical properties]
Hardness (Durometer A) 82 79
Tensile strength (MPa) 8.7 12.4
Elongation (%) 270 290
[Compression set]
120 ° C, 70 hours (%) 24 29
[CO 2 shielding]
Transmission coefficient (cc ・ mm / m 2・ 24hr ・ atm) 600 850
[CO 2 resistance]
Blister occurrence Yes Yes
Claims (4)
The carbon dioxide refrigerant seal according to claim 3, which is used as a squeeze packing for an air conditioner.
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