JP2006292739A - Method and system for sticking magnetic nano wire to object, and device formed therefrom - Google Patents
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Abstract
Description
（政府の権益）
本発明は、米国航空宇宙局（ＮＡＳＡ）によって与えられた認可番号５−５−５８５９５の下で米国政府の支援によって行われた。米国政府は本発明において一定の権利を有する。
(Government interests)
This invention was made with Government support under grant number 5-5-58595 awarded by the National Aeronautics and Space Administration (NASA). The US government has certain rights in this invention.
（関連出願の相互参照）
本出願は、２００５年３月に出願された、（例えば、特許文献１参照）の利益を主張し、２００４年５月１０日に出願された、（例えば、特許文献２参照）の継続出願であり、これらの開示は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
(Cross-reference of related applications)
This application claims the benefit of (for example, see Patent Document 1) filed in March 2005, and is a continuation application (for example, see Patent Document 2) filed on May 10, 2004. And these disclosures are incorporated herein by reference in their entirety.
（技術分野）
本明細書で述べる主題は、ナノ構造を物体に付着させる方法およびシステムならびにそれらから形成される装置に関する。より詳細には、本明細書で述べる主題は、１つまたは複数の磁気ナノワイヤを物体に付着させる方法とシステムおよびそれらから形成される装置ならびに磁気ナノワイヤを使用して磁気力顕微鏡プローブを作製する電気泳動方法に関する。
(Technical field)
The subject matter described herein relates to methods and systems for attaching nanostructures to objects and devices formed therefrom. More particularly, the subject matter described herein is a method and system for attaching one or more magnetic nanowires to an object and apparatus formed therefrom and the electricity to make a magnetic force microscope probe using the magnetic nanowires. The present invention relates to an electrophoresis method.
磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）は、磁気記憶媒体などのシステムの表面磁気構造を調べるための非破壊的な実験技法である。ＭＦＭの分解能と感度は、ＭＦＭプローブの幾何形状と磁気特性に著しく依存する。ＭＦＭプローブは、通常、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）カンチレバー(cantilever)の先端を、コバルトベースの合金などの硬質の強磁性材料層でコーティングすることによって作製される。このプロセスは、プローブの先端半径を増加させる。プローブの先端半径を増加させることによって、ＭＦＭの空間分解能は、約１００ｎｍに増加する場合がある。したがって、ＭＦＭプローブの先端半径を減少させることが望ましい。 Magnetic force microscopy (MFM) is a non-destructive experimental technique for examining the surface magnetic structure of systems such as magnetic storage media. The resolution and sensitivity of the MFM is highly dependent on the geometry and magnetic properties of the MFM probe. MFM probes are typically made by coating the tip of an atomic force microscope (AFM) cantilever with a layer of hard ferromagnetic material, such as a cobalt-based alloy. This process increases the probe tip radius. By increasing the probe tip radius, the spatial resolution of the MFM may increase to about 100 nm. Therefore, it is desirable to reduce the tip radius of the MFM probe.
減少した半径を有するＭＦＭプローブを作るための技法が調べられ、開発された。これらの技法は、電子ビーム堆積か、収束イオン・ビーム・ミリング(ion beam milling)のいずれかの使用を含む。１つの技法では、プローブのシリコン・カンチレバー(silicon cantilever)の頂部において、炭素ナノチューブ（ＣＮＴ）を成長させ、付着させる。ＣＮＴは、ナノメートル・サイズの直径および大きなアスペクト(aspect)比を有する。ＣＮＴの使用は、ＡＦＭの空間分解能とプロービング(probing)深さを増加させる。 Techniques for making MFM probes with reduced radii have been investigated and developed. These techniques include the use of either electron beam deposition or focused ion beam milling. In one technique, carbon nanotubes (CNTs) are grown and deposited on top of the silicon cantilever of the probe. CNTs have a nanometer-sized diameter and a large aspect ratio. The use of CNTs increases the spatial resolution and probing depth of the AFM.
ＣＮＴを含むＭＦＭプローブを作るために、いくつかの異なる技法が開発されてきた。１つの技法では、磁気触媒粒子で覆われた単一複数壁炭素ナノチューブが、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）のチャンバ内部の市販のシリコン・カンチレバーの頂部に取り付けられる。別の技法では、炭素ナノファイバが、直接化学気相堆積（ＣＶＤ）を使用して先端無しＳｉカンチレバー上で成長した。先端成長ＣＶＤプロセスでは、カプセル封入された磁性粒子は、ナノファイバの頂上に配置され、磁気力を提供する。さらに別の技法では、磁性膜層を、シリコン・カンチレバーに取り付けるか、または、シリコン・カンチレバー上に接触反応で成長したＣＮＴの外部表面上にスパッタリングすることによって、ＭＦＭプローブが作られる。ＣＮＴ磁気プローブを使用することによって得られるイメージング結果は良好であるが、分解能およびプロービング深さが改良されたプローブを提供することが望ましい。
既存の磁気顕微鏡デバイスの欠点を考慮して、これらのデバイスの性能および製造を改良する方法およびシステムならびにそれらから作られる装置を提供する必要性が存在する。 In view of the shortcomings of existing magnetic microscope devices, there is a need to provide methods and systems that improve the performance and manufacture of these devices, as well as equipment made therefrom.
(要旨)
本開示によれば、磁気ナノワイヤを物体に付着させる新規な方法とシステムおよびそれらから形成される装置ならびに磁気ナノワイヤを使用して磁気力顕微鏡プローブを作製する電気泳動方法が提供される。
したがって、磁気ナノワイヤを物体に付着させる新規な方法とシステムおよびそれらから形成される装置を提供し、磁気顕微鏡デバイスなどのデバイスの製造および分解能を改良するために磁気ナノワイヤを使用して、磁気力顕微鏡プローブを作製するための新規な電気泳動方法を提供することが、本開示の目的である。本開示から明らかになるこの目的および他の目的は、本明細書に記載される主題によって、少なくとも全体に、または、部分的に達成される。
(Summary)
In accordance with the present disclosure, novel methods and systems for attaching magnetic nanowires to objects and devices formed therefrom and electrophoretic methods for making magnetic force microscope probes using magnetic nanowires are provided.
Accordingly, a novel method and system for attaching magnetic nanowires to an object and apparatus formed therefrom are provided, using magnetic nanowires to improve the manufacture and resolution of devices such as magnetic microscope devices, and magnetic force microscopy It is an object of the present disclosure to provide a novel electrophoresis method for making a probe. This and other objects that will become apparent from the present disclosure are achieved at least in whole or in part by the subject matter described herein.
(詳細な説明)
本明細書に記載される主題によるシステムおよび方法は、１つまたは複数の磁気ナノワイヤを物体の鋭利な先端に付着させるために使用することができる。例えば、本明細書に記載される主題によるシステムおよび方法は、１つまたは複数の磁気ナノワイヤを、原子間力顕微鏡の鋭利な先端に付着させるために使用することができる。
(Detailed explanation)
The systems and methods according to the subject matter described herein can be used to attach one or more magnetic nanowires to a sharp tip of an object. For example, the systems and methods according to the subject matter described herein can be used to attach one or more magnetic nanowires to the sharp tip of an atomic force microscope.
図１は、本明細書に記載される主題の実施形態による、１つまたは複数の磁気ナノワイヤＭＮを物体Ｏの鋭利な先端ＴＰに付着させるための、全体が１００で示される例示的なシステムの略図である。この例では、物体Ｏは、原子間力顕微鏡のカンチレバーであることができる。あるいは、物体Ｏは、プロフィールメータ(profilometer)、電子顕微鏡用プローブ、電子電界放出陰極、ガス(gas)放出管、発光デバイス、マイクロ波電力増幅器、イオン銃、電子ビーム・リソグラフィ・デバイス(electron beam lithography device)、高エネルギー加速器、自由電子レーザ、およびフラット・パネル・ディスプレイの一部であることができる。システム１００は、電極Ｅ、電力源ＰＳ、および全体がＬＭで示される液体媒体を含むことができる。電極Ｅ、先端ＴＰ、および磁気ナノワイヤＭＮは、液体媒体ＬＭ内に配置することができる。電力源ＰＳは、液体媒体ＬＭ内に電界（全体がＥＦで示される）を生成するために、先端ＴＰと電極Ｅの間に電圧差を印加することができる。電界ＥＦによって、磁気ナノワイヤＭＮは、先端ＴＰの方（方向矢印Ａで示す方向）に移動し、先端ＴＰに付着することができる。特に、磁気ナノワイヤＭＮの端部は先端ＴＰに取り付けることができる。 FIG. 1 is an illustration of an exemplary system, generally designated 100, for attaching one or more magnetic nanowires MN to a sharp tip TP of an object O according to embodiments of the subject matter described herein. It is a schematic diagram. In this example, the object O can be an atomic force microscope cantilever. Alternatively, the object O may be a profilometer, an electron microscope probe, an electron field emission cathode, a gas emission tube, a light emitting device, a microwave power amplifier, an ion gun, an electron beam lithography device (electron beam lithography device). device), high energy accelerator, free electron laser, and part of a flat panel display. The system 100 can include an electrode E, a power source PS, and a liquid medium, generally designated LM. The electrode E, the tip TP, and the magnetic nanowire MN can be disposed in the liquid medium LM. The power source PS can apply a voltage difference between the tip TP and the electrode E to generate an electric field (generally indicated by EF) in the liquid medium LM. By the electric field EF, the magnetic nanowire MN can move toward the tip TP (direction indicated by the directional arrow A) and adhere to the tip TP. In particular, the end of the magnetic nanowire MN can be attached to the tip TP.
図２は、本明細書に記載される主題の実施形態による、１つまたは複数の磁気ナノワイヤを物体の鋭利な先端に付着させるための例示的なプロセスを示すフローチャートである。この例では、磁気ナノワイヤは、正の誘電泳動プロセスによって付着する。図２を参照すると、ブロック２００にて、磁気ナノワイヤは、合成されるか、または、その他の方法で作られる。磁気ナノワイヤは、１５〜５０ｎｍ直径を有する陽極アルミナ・テンプレートを使用して電着することによって作製することができる。電着は、室温または任意の他の温度で行うことができる。硫酸ニッケルとホウ酸を含有する水溶液を、電解液として使用することができる。電着後に、室温か、または、別の適した温度で、リン酸の中にアルミナ・テンプレートを溶かすことによって、ナノワイヤを採取することができる。ナノワイヤは、その後、界面活性剤無しで脱イオン水内に分散され、遠心分離され、超音波浴において均質化されることができる。
磁気ナノワイヤは、以下の磁性材料、すなわち、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、および鉄（Ｆｅ）のうちの少なくとも１つを含むナノワイヤであることができる。
FIG. 2 is a flowchart illustrating an exemplary process for attaching one or more magnetic nanowires to a sharp tip of an object in accordance with an embodiment of the subject matter described herein. In this example, magnetic nanowires are deposited by a positive dielectrophoresis process. Referring to FIG. 2, at block 200, magnetic nanowires are synthesized or otherwise made. Magnetic nanowires can be made by electrodeposition using an anodic alumina template having a 15-50 nm diameter. Electrodeposition can be performed at room temperature or any other temperature. An aqueous solution containing nickel sulfate and boric acid can be used as the electrolyte. After electrodeposition, nanowires can be harvested by dissolving the alumina template in phosphoric acid at room temperature or at another suitable temperature. The nanowire can then be dispersed in deionized water without surfactant, centrifuged, and homogenized in an ultrasonic bath.
The magnetic nanowire can be a nanowire comprising at least one of the following magnetic materials: nickel (Ni), cobalt (Co), and iron (Fe).
図３は、本明細書に記載する主題の実施形態による電着法によって合成されるニッケル磁気ナノワイヤのＴＥＭ画像を示す。ナノワイヤの長さは、約３００ｎｍから８００ｎｍまで変わる。ナノワイヤの直径は約２０〜４０ｎｍである。
ナノワイヤを不純物から分離するため、また、直径と長さに基づいてナノワイヤを分類するために、磁気ナノワイヤは、ろ過、遠心分離、およびクロマトグラフィを含むいくつかの技法によって、任意選択で、精製することができる。磁気ナノワイヤは、その後、化学エッチングまたはボール・ミリング(ball milling)などの機械的プロセスによるなどで、長さを短縮するためのさらなる処理を受ける可能性がある。
FIG. 3 shows a TEM image of nickel magnetic nanowires synthesized by an electrodeposition method according to embodiments of the subject matter described herein. The length of the nanowire varies from about 300 nm to 800 nm. The diameter of the nanowire is about 20-40 nm.
To separate nanowires from impurities and to classify nanowires based on diameter and length, magnetic nanowires can be optionally purified by several techniques including filtration, centrifugation, and chromatography. Can do. The magnetic nanowire may then be further processed to reduce its length, such as by chemical etching or mechanical processes such as ball milling.
別の実施形態によれば、精製された磁気ナノワイヤは、機械的ミリング(milling)によって短縮することができる。この技法によれば、精製された磁気ナノワイヤ材料の試料は、適切なミリング媒体と共に、適した容器内部に設置される。容器は、その後、閉じられ、ボール・ミリング機の適した保持器内に設置される。試料がミリングされる時間は変わる可能性がある。適切なミリング時間量は、ミリングされたナノワイヤの検査によって容易に決定することができる。 According to another embodiment, purified magnetic nanowires can be shortened by mechanical milling. According to this technique, a sample of purified magnetic nanowire material is placed inside a suitable container along with a suitable milling medium. The container is then closed and placed in a suitable holder of a ball milling machine. The time that the sample is milled can vary. The appropriate amount of milling time can be readily determined by inspection of the milled nanowire.
再び、図２を参照すると、ブロック２０２にて、磁気ナノワイヤは、図１に示す液体媒体ＬＭなどの液体媒体内に設けられることができる。液体媒体内で未処理ナノワイヤの安定した懸濁状態の形成を可能にする液体媒体を選択することができる。一実施形態によれば、液体媒体は、以下の、すなわち、脱イオン水、メタノール、エタノール、アルコール、およびジメチルフォルムアミド（ＤＭＦ）のうちの少なくとも１つを含む。安定した懸濁状態の形成を促進するために、ナノワイヤを液体媒体に添加することによって、混合物は、超音波エネルギー、または、例えば、磁気攪拌器棒を使用した攪拌を受けることができる。超音波エネルギーを当てる時間量は、約２時間などの適した時間であることができる。 Referring again to FIG. 2, at block 202, magnetic nanowires can be provided in a liquid medium, such as the liquid medium LM shown in FIG. A liquid medium can be selected that allows the formation of a stable suspension of untreated nanowires in the liquid medium. According to one embodiment, the liquid medium comprises at least one of the following: deionized water, methanol, ethanol, alcohol, and dimethylformamide (DMF). By adding nanowires to the liquid medium to promote the formation of a stable suspension, the mixture can be subjected to ultrasonic energy or agitation using, for example, a magnetic stirrer bar. The amount of time that the ultrasonic energy is applied can be a suitable time, such as about 2 hours.
ブロック２０４にて、物体の鋭利な先端を、液体媒体内に配置することができる。例えば、物体Ｏの鋭利な先端ＴＰは、図１に示すように、液体媒体ＬＭの外側の位置から液体媒体ＬＭ内の位置まで徐々に移動することができる。一実施形態では、電極Ｅは、液体媒体ＬＭ内に配置された金属リングであることができる。さらに、電極Ｅおよび物体Ｏは、別個の併進ステージ上に取り付けられ、観察のために、光学顕微鏡の下に設置することができる。電極Ｅは、液体媒体ＬＭに接触するように併進し、図１に示す位置に移動することができる。先端ＴＰは、所定期間の間、液体媒体ＬＭ内に配置することができる。さらに、先端ＴＰは、電極Ｅと先端ＴＰの間に電気接触が確立するまで、液体媒体ＬＭの方に移動することができる。 At block 204, the sharp tip of the object can be placed in the liquid medium. For example, the sharp tip TP of the object O can gradually move from a position outside the liquid medium LM to a position inside the liquid medium LM, as shown in FIG. In one embodiment, the electrode E can be a metal ring disposed within the liquid medium LM. Furthermore, the electrode E and the object O can be mounted on separate translation stages and placed under an optical microscope for observation. The electrode E can be translated to contact the liquid medium LM and moved to the position shown in FIG. The tip TP can be disposed in the liquid medium LM for a predetermined period. Furthermore, the tip TP can move toward the liquid medium LM until electrical contact is established between the electrode E and the tip TP.
ブロック２０６にて、磁気ナノ粒子を鋭利な先端に引き寄せるために、液体媒体に電界を印加することができる。所定期間の間、物体Ｏと電極Ｅの間に電界を生成するために、電力源ＰＳは、物体Ｏと電極Ｅにわたって電圧を印加するように制御されることができる。電圧が物体Ｏと電極Ｅに印加されると、物体Ｏは、電極として機能することができる。さらに、印加電圧は、物体Ｏと電極Ｅに交流（ＡＣ）または直流（ＤＣ）を印加するように、可変に制御することができる。一実施形態では、印加電圧は、２ＭＨｚにおいて約１〜１０Ｖであることができる。電界によって、磁気ナノ粒子は、鋭利な先端ＴＰの方に移動し、鋭利な先端ＴＰに付着することができる。物体Ｏと電極Ｅの間に印加された電界は、約０．１〜１０００Ｖ／ｃｍであることができ、０．１〜２００ｍＡ／ｃｍ２のＤＣが、１秒〜１時間の間、印加されることができる。 At block 206, an electric field can be applied to the liquid medium to attract the magnetic nanoparticles to the sharp tip. In order to generate an electric field between the object O and the electrode E for a predetermined period, the power source PS can be controlled to apply a voltage across the object O and the electrode E. When voltage is applied to the object O and the electrode E, the object O can function as an electrode. Furthermore, the applied voltage can be variably controlled so that alternating current (AC) or direct current (DC) is applied to the object O and the electrode E. In one embodiment, the applied voltage can be about 1-10V at 2 MHz. By the electric field, the magnetic nanoparticles can move toward the sharp tip TP and adhere to the sharp tip TP. The electric field applied between the object O and the electrode E can be about 0.1 to 1000 V / cm, and 0.1 to 200 mA / cm 2 of DC is applied for 1 second to 1 hour. Can.
光学顕微鏡の誘導下で、電極Ｅは、電界の印加中に、液体媒体ＬＭから引き出すことができる。１つまたは複数の磁気ナノワイヤの一端が鋭利な先端ＴＰに付着することができる。付着した磁気ナノワイヤは、先端ＴＰを有する磁気先端を形成することができる。磁気先端の長さは、電界下において、物体Ｏと電極Ｅが互いから離れて移動する距離によって制御することができる。電界下における物体Ｏと電極Ｅの互いからの移動によって、ナノワイヤが、真っ直ぐになり、移動方向に整列することができる。
一実施形態では、１つまたは複数の磁気ナノワイヤを物体と組み立てた後、保護材料を、磁気ナノワイヤおよび／または物体に塗布することができる。保護材料の一例は、ナノワイヤを損傷から保護し、組み立てられた構造の機械的安定性を増加させることができるポリマ被膜層である。
Under the guidance of an optical microscope, the electrode E can be extracted from the liquid medium LM during the application of an electric field. One end of one or more magnetic nanowires can be attached to the sharp tip TP. The attached magnetic nanowire can form a magnetic tip having a tip TP. The length of the magnetic tip can be controlled by the distance that the object O and the electrode E move away from each other under an electric field. The movement of the object O and the electrode E from each other under an electric field allows the nanowires to be straight and aligned in the direction of movement.
In one embodiment, after assembling one or more magnetic nanowires with an object, a protective material can be applied to the magnetic nanowires and / or the object. An example of a protective material is a polymer coating layer that can protect the nanowires from damage and increase the mechanical stability of the assembled structure.
一実施形態によれば、「チャージャ」を、電気泳動堆積を促進するために、液体媒体に添加することができる。例示的なチャージャは、ＭｇＣｌ２、Ｙ（ＮＯ３）３、ＡｌＣｌ３、および水酸化ナトリウムを含む。任意の適した量が利用されることができる。ナノワイヤ含有材料の量を基準にして測定された、重量で、約１％未満から約５０％までの範囲の量を使用することができる。別の実施形態によれば、液体媒体は、１％未満のチャージャを含有することができる。
磁気ナノワイヤが移動する方向は、チャージャ材料の選択によって制御することができる。例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）などの「負の」チャージャの使用は、ナノワイヤに負電荷を与え、それによって、ナノワイヤが、正電極（陰極）の方に移動する傾向を生じる。逆に、ＭｇＣｌ２などの「正の」チャージャ材料が使用されると、正電荷が、ナノワイヤに与えられ、それによって、ナノワイヤが、負電極（陽極）の方に移動する傾向を生じる。
According to one embodiment, a “charger” can be added to the liquid medium to facilitate electrophoretic deposition. Exemplary charger include MgCl 2, Y (NO 3) 3, AlCl 3, and sodium hydroxide. Any suitable amount can be utilized. An amount ranging from less than about 1% to about 50% by weight, measured based on the amount of nanowire-containing material, can be used. According to another embodiment, the liquid medium may contain less than 1% charger.
The direction in which the magnetic nanowire moves can be controlled by the choice of charger material. For example, the use of a “negative” charger, such as sodium hydroxide (NaOH), imparts a negative charge to the nanowire, thereby causing the nanowire to tend toward the positive electrode (cathode). Conversely, when a “positive” charger material such as MgCl 2 is used, a positive charge is imparted to the nanowire, thereby causing the nanowire to tend to move towards the negative electrode (anode).
磁気ナノワイヤの付着性は、結合剤などの付着性促進材を混合することによって改善することができる。これらの材料は、以下のプロセス、すなわち、ナノワイヤと付着性促進材の粒子の同時堆積、順次堆積、付着性促進材層の事前堆積などのうちの１つによって、導入することができる。１つの例では、磁気ナノワイヤは、物体の鋭利な先端に付着するために、アニーリングすることができる。アニーリングは、１００℃〜６００℃などの適した温度で行うことができる。さらに、磁気ナノワイヤは、約１〜６０分などの適した期間の間、アニーリングすることができる。アニーリングは、約１０−６トルの圧力または別の適した負圧で行うことができる。 The adhesion of magnetic nanowires can be improved by mixing an adhesion promoter such as a binder. These materials can be introduced by one of the following processes: co-deposition of nanowires and adhesion promoter particles, sequential deposition, pre-deposition of adhesion promoter layer, and the like. In one example, magnetic nanowires can be annealed to attach to the sharp tip of an object. Annealing can be performed at a suitable temperature such as 100 ° C to 600 ° C. Further, the magnetic nanowires can be annealed for a suitable period, such as about 1-60 minutes. Annealing can be performed at a pressure of about 10 −6 torr or another suitable negative pressure.
一実施形態では、ポリマ結合剤などの結合剤は、磁気ナノワイヤ材料の懸濁液に添加することができ、磁気ナノワイヤ材料の懸濁液は、その後、一様な懸濁液を得るために、攪拌されるか、または、超音波処理される。適したポリマ結合剤は、ポリ（ビニルブチラール−ビニルアルコール−ビニルアセテート共重合体）およびポリ（フッ化ビニリデン）を含む。適したチャージャは、印加されたＤＣかＡＣの電界下で、結合剤とナノ構造が、同じ電極に移動して、結合剤とナノ構造の密な混合によって皮膜が形成されるように選択される。
結合剤または付着性促進材は、任意の適した量で添加することができる。ナノ構造含有材料の量を基準にして測定された、重量で０．１〜２０％の範囲の量を提供することができる。
In one embodiment, a binder, such as a polymer binder, can be added to the suspension of magnetic nanowire material, which is then used to obtain a uniform suspension. Stirred or sonicated. Suitable polymer binders include poly (vinyl butyral-vinyl alcohol-vinyl acetate copolymer) and poly (vinylidene fluoride). A suitable charger is selected such that, under an applied DC or AC electric field, the binder and nanostructure move to the same electrode and a film is formed by intimate mixing of the binder and nanostructure. .
The binder or adhesion promoter can be added in any suitable amount. An amount in the range of 0.1-20% by weight, measured based on the amount of nanostructure-containing material, can be provided.
図４は、本明細書に記載する主題の実施形態による、カンチレバーＣの先端ＴＰに付着した単一磁気ナノワイヤＭＮを有する原子間力顕微鏡カンチレバーＣの略図を示す。図４を参照すると、磁気ナノワイヤＭＮの一端は、カンチレバーＣの先端ＴＰに付着する。さらに、ナノワイヤＭＮは、ほぼ真っ直ぐに、カンチレバーＣの円錐軸に整列することができる。ナノワイヤＭＮの整列方向は、付着中に印加される電界の方向と同じである。磁気ナノワイヤＭＮとカンチレバーＣの組み立て品の先端４００は、単一磁気ドメインを有することができる。 FIG. 4 shows a schematic diagram of an atomic force microscope cantilever C having a single magnetic nanowire MN attached to the tip TP of the cantilever C, according to an embodiment of the subject matter described herein. Referring to FIG. 4, one end of the magnetic nanowire MN is attached to the tip TP of the cantilever C. Furthermore, the nanowire MN can be aligned substantially straight with the conical axis of the cantilever C. The alignment direction of the nanowires MN is the same as the direction of the electric field applied during deposition. The tip 400 of the magnetic nanowire MN and cantilever C assembly can have a single magnetic domain.
図５は、本明細書に記載する主題の実施形態による、カンチレバーＣの先端ＴＰに付着したいくつかの磁気ナノワイヤＭＮ１、ＭＮ２、およびＭＮ３を有する原子間力顕微鏡カンチレバーＣの略図を示す。図５を参照すると、磁気ナノワイヤＭＮ１およびＭＮ２の一端は、本明細書に記載する付着プロセスによって、カンチレバーＣの先端に、または、その近くに付着することができる。さらに、磁気ナノワイヤＭＮ３は、本明細書に記載する付着プロセスによって、磁気ナノワイヤＭＮ１およびＭＮ２に付着することができる。磁気ナノワイヤＭＮ１、ＭＮ２、およびＭＮ３は、カンチレバーＣの円錐軸に、また、互いにほぼ整列することができる。磁気ナノワイヤＭＮ１、ＭＮ２、およびＭＮ３と、カンチレバーＣとの組み立て品の先端５００は、単一磁気ドメインを有することができる。 FIG. 5 shows a schematic diagram of an atomic force microscope cantilever C having several magnetic nanowires MN1, MN2, and MN3 attached to the tip TP of the cantilever C, according to an embodiment of the subject matter described herein. Referring to FIG. 5, one end of magnetic nanowires MN1 and MN2 can be attached to or near the tip of cantilever C by the attachment process described herein. Furthermore, the magnetic nanowire MN3 can be attached to the magnetic nanowires MN1 and MN2 by the attachment process described herein. The magnetic nanowires MN1, MN2, and MN3 can be substantially aligned with the conical axis of the cantilever C and with each other. The tip 500 of the assembly of magnetic nanowires MN1, MN2, and MN3 and cantilever C can have a single magnetic domain.
図６および７は、本明細書に記載する主題の実施形態に従って付着したニッケル磁気ナノワイヤを有する例示的な磁気プローブのＳＥＭ画像である。プローブ先端は、長さが約２μｍで、先端の直径が約３０ｎｍである。磁気ナノワイヤの束が、プローブの先端に付着する。単一磁気ナノワイヤが、束から突き出て、小さな先端直径を提供する。コバルト磁気ナノワイヤを使用して形成されたプローブは、ニッケル磁気ナノワイヤを使用して形成されたプローブと同様な構造と形態を有する。 6 and 7 are SEM images of exemplary magnetic probes having nickel magnetic nanowires deposited according to embodiments of the subject matter described herein. The probe tip has a length of about 2 μm and a tip diameter of about 30 nm. A bundle of magnetic nanowires adheres to the tip of the probe. A single magnetic nanowire protrudes from the bundle to provide a small tip diameter. Probes formed using cobalt magnetic nanowires have a similar structure and morphology as probes formed using nickel magnetic nanowires.
図８、９、および１０は、本明細書に記載する主題の実施形態に従って付着したニッケル磁気ナノワイヤを有する例示的な磁気力顕微鏡プローブのＳＥＭ画像である。プローブは、異なる長さと形態のナノワイヤを含む。これらのプローブは、１０−６トルの真空下でアニーリングされた。実験中、８００℃を超える温度でアニーリングされると、ＮｉおよびＣｏナノワイヤが、大きな粒子に再結晶化することがわかった。７５０℃で約１時間の間アニーリングすることによって、先端を形成する個々のナノワイヤ間の付着性を改善することができるが、Ｓｉカンチレバー上の金属皮膜の凝塊が、アニーリング後に観察された。
液体媒体内での磁気ナノワイヤの集中と分散などの条件を変えることによって、電界強度、物体の先端が液体媒体表面から引っ張られる速度、物体の先端上での磁気ナノワイヤの間隔と整列を変えることができる。
8, 9, and 10 are SEM images of an exemplary magnetic force microscope probe having nickel magnetic nanowires deposited in accordance with embodiments of the subject matter described herein. The probe includes nanowires of different lengths and forms. These probes were annealed under a vacuum of 10-6 torr. During the experiment, it was found that Ni and Co nanowires recrystallize into large particles when annealed at temperatures above 800 ° C. Although annealing at 750 ° C. for about 1 hour can improve the adhesion between the individual nanowires forming the tip, coagulation of the metal film on the Si cantilever was observed after annealing.
By changing conditions such as concentration and dispersion of magnetic nanowires in the liquid medium, the electric field strength, the speed at which the tip of the object is pulled from the surface of the liquid medium, and the spacing and alignment of the magnetic nanowires on the tip of the object can be changed. it can.
図１１および１２は、本明細書に記載する主題の実施形態による、磁気ナノ粒子を有する原子間力顕微鏡を使用して得られた磁気記録テープの、それぞれ、トポグラフィ(topographic)画像と磁気画像である。顕微鏡は、イメージング前に磁化された。イメージングに使用されるニッケル・ナノワイヤを有する顕微鏡プローブは、４μｍ×４μｍエリア上で約３０ｎｍの先端直径を含んだ。本明細書に記載するシステムおよび方法による磁気ナノワイヤの付着によって、改善された空間分解能を得ることができることを、画像が実証している。 11 and 12 are topographic and magnetic images, respectively, of a magnetic recording tape obtained using an atomic force microscope with magnetic nanoparticles, according to embodiments of the subject matter described herein. is there. The microscope was magnetized before imaging. The microscope probe with nickel nanowires used for imaging included a tip diameter of about 30 nm on a 4 μm × 4 μm area. The images demonstrate that improved spatial resolution can be obtained by deposition of magnetic nanowires by the systems and methods described herein.
図１３Ａ〜１３Ｃは、異なる原子間力顕微鏡プローブを使用して測定された較正試料の高さ形状を示すグラフを示す。図１３Ａは、従来のＳｉ原子間力顕微鏡プローブによって提供される測定された高さ形状を示す。図１３Ｂは、本明細書に記載する主題に従って付着したニッケル磁気ナノワイヤを含む原子間力顕微鏡プローブによって提供される測定された高さ形状を示す。図１３Ｃは、本明細書に記載する主題に従って付着した炭素ナノチューブを含む原子間力顕微鏡プローブによって提供される測定された高さ形状を示す。図１３Ａ〜１３Ｃで測定される側壁角度は、それぞれ、６８°、７８°、および８４°である。実際の側壁角度は９０°である。 13A-13C show graphs showing the calibration sample height profile measured using different atomic force microscope probes. FIG. 13A shows the measured height profile provided by a conventional Si atomic force microscope probe. FIG. 13B shows the measured height profile provided by an atomic force microscope probe that includes nickel magnetic nanowires deposited according to the subject matter described herein. FIG. 13C shows the measured height profile provided by an atomic force microscope probe comprising carbon nanotubes attached according to the subject matter described herein. The sidewall angles measured in FIGS. 13A-13C are 68 °, 78 °, and 84 °, respectively. The actual side wall angle is 90 °.
本明細書に記載する主題によるシステムおよび方法は、プロフィールメータ、電子顕微鏡用プローブ、Ｘ線発生デバイスなどのデバイス用の電子電界放出陰極、ガス放出管、発光デバイス、マイクロ波電力増幅器、イオン銃、電子ビーム・リソグラフィ・デバイス、高エネルギー加速器、自由電子レーザ、およびフラット・パネル・ディスプレイに磁気ナノワイヤを組み込むために使用することができる。例えば、本明細書に記載の方法は単一のナノワイヤまたはナノワイヤの束を鋭利な先端に選択的に付着させるために使用できる。例えば、走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）、および化学力顕微鏡（ＣＦＭ）を含む顕微鏡用に使用される先端であることができる。 A system and method according to the subject matter described herein includes an electron field emission cathode, a gas emission tube, a light emitting device, a microwave power amplifier, an ion gun, a device such as a profile meter, an electron microscope probe, an X-ray generation device, It can be used to incorporate magnetic nanowires in electron beam lithography devices, high energy accelerators, free electron lasers, and flat panel displays. For example, the methods described herein can be used to selectively attach a single nanowire or a bundle of nanowires to a sharp tip. For example, it can be a tip used for microscopes including scanning tunneling microscope (STM), magnetic force microscope (MFM), and chemical force microscope (CFM).
さらに、本明細書に記載する主題によるシステムおよび方法は、任意の適した導電性ナノ粒子を鋭利な先端に付着させるのに使用することができる。例えば、システムおよび方法は、磁性材料を含む炭素ナノチューブなどのナノチューブを鋭利な先端に付着させるのに使用することができる。ＢｘＣｙＮｚ（Ｂ＝ボロン(boron)、Ｃ＝炭素、Ｎ＝窒素）の組成を有するナノチューブ構造あるいは組成ＭＳ２（Ｍ＝タングステン、モリブデン、または酸化バナジウム）を有する同心フラーレン構造を利用することができる。
本明細書に記載する主題の種々の詳細は、本明細書に記載する主題の範囲から逸脱することなく、変更されてもよいことが理解されるであろう。さらに、先の説明は、具体的に示すだけのためであり、制限するためではない。
主題の例示的な実施形態を、ここで、添付図面を参照して説明する。
Further, the systems and methods according to the subject matter described herein can be used to attach any suitable conductive nanoparticles to a sharp tip. For example, the system and method can be used to attach a nanotube, such as a carbon nanotube containing a magnetic material, to a sharp tip. B x C y N z use (B = boron (boron), C = carbon, N = nitrogen) nanotube structure or composition MS 2 having a composition of (M = tungsten, molybdenum, or vanadium oxide) concentric fullerene structure having can do.
It will be understood that various details of the subject matter described herein may be changed without departing from the scope of the subject matter described herein. Furthermore, the preceding description is for illustration only and not for limitation.
Exemplary embodiments of the subject matter will now be described with reference to the accompanying drawings.
ＭＮ、ＭＮ１、ＭＮ２、ＭＮ３ 磁気ナノワイヤ
Ｏ 物体
ＴＰ 鋭利な先端
１００ システム
Ｅ 電極
ＰＳ 電力源
ＬＭ 液体媒体
ＰＳ 電力源
ＥＦ 電界
Ｃ 原子間力顕微鏡カンチレバー
４００、５００ 先端
MN, MN1, MN2, MN3 Magnetic nanowire O Object TP Sharp tip 100 System E Electrode PS Power source LM Liquid medium PS Power source EF Electric field C Atomic force microscope Cantilever 400, 500 Tip
Claims (30)
（ａ）液体媒体内に磁気ナノワイヤを設けること、
（ｂ）液体媒体内に物体の鋭利な先端を配置すること、および、
（ｃ）前記磁気ナノワイヤを前記鋭利な先端に付着させるために、前記液体媒体に電界を印加することを含む方法。 An electrophoretic method of attaching a magnetic nanowire (nano-wire) to a sharp tip of an object,
(A) providing magnetic nanowires in a liquid medium;
(B) placing a sharp tip of the object in the liquid medium; and
(C) applying an electric field to the liquid medium to attach the magnetic nanowires to the sharp tip.
（ａ）液体媒体内で１つまたは複数の予備成形された磁気ナノワイヤを分散すること、
（ｂ）前記液体媒体に接触するように、鋭利な先端を配置すること、
（ｃ）前記鋭利な先端と、前記液体媒体と接触する対向電極との間で電界を確立することを含み、前記電界は、前記電界の方向に前記１つまたは複数の磁気ナノワイヤを整列させ、前記１つまたは複数の磁気ナノワイヤを前記鋭利な先端の方に引き寄せ、
（ｄ）前記鋭利な先端と前記液体媒体を分離することを含む方法。 An electrophoresis method for producing a magnetic force microscope probe comprising:
(A) dispersing one or more preformed magnetic nanowires in a liquid medium;
(B) placing a sharp tip so as to contact the liquid medium;
(C) establishing an electric field between the sharp tip and a counter electrode in contact with the liquid medium, the electric field aligning the one or more magnetic nanowires in the direction of the electric field; Pulling the one or more magnetic nanowires towards the sharp tip;
(D) separating the sharp tip from the liquid medium.
（ａ）１つまたは複数の磁気ナノワイヤおよび物体の鋭利な先端を含む液体媒体と、
（ｂ）液体媒体内に配置された電極と、
（ｃ）前記１つまたは複数の磁気ナノワイヤを前記鋭利な先端に付着されるために、前記物体の前記鋭利な先端と前記電極の間の前記液体媒体内で電界を印加するように動作する電力源とを備えるシステム。 A system for attaching one or more magnetic nanowires to a sharp tip of an object,
(A) a liquid medium comprising one or more magnetic nanowires and a sharp tip of an object;
(B) an electrode disposed in the liquid medium;
(C) power that operates to apply an electric field in the liquid medium between the sharp tip of the object and the electrode to attach the one or more magnetic nanowires to the sharp tip; A system comprising a source.
（ａ）鋭利な先端を含む物体と、
（ｂ）前記鋭利な先端に付着した端部を含む少なくとも１つの磁気ナノワイヤとを備える原子間力顕微鏡装置。 An atomic force microscope device,
(A) an object including a sharp tip;
(B) An atomic force microscope apparatus comprising: at least one magnetic nanowire including an end attached to the sharp tip.
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