JP2006272849A - 射出圧縮成形法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形する際、樹脂の射出途中から型締力を働かせて金型1.2を締め始め、かつ射出終了までには完全に金型を閉め終わることを特徴とする樹脂組成物の射出圧縮成形法。
【選択図】図1
Description
例えば、セラミクスの代表用途である洗面シンクや手洗いシンクなどのサニタリー用途では、住宅の高級化、高機能化に伴い、大型化が進んでいる一方、セラミクスでの大型製品は、製品重量が非常に重くなり、施工時の取り付け負荷や廃棄する際の負荷が増大する問題がある。
そこで軽量化とリサイクル可能な熱可塑性ポリエステルでの代替ニーズが高まっている。
一方、近年、適度な結晶化速度を有するポリトリメチレンテレフタレート樹脂を用いての射出圧縮成形法及び該成形品が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、ほぼ射出終了と同時に金型を締める該公報の射出圧縮成形法では、ゲートからの流動長が比較的均一な円板状の成形品では効果を発揮するが、ゲートからの流動長が異なる長方形状や、複雑な形状の成形を行う場合、樹脂の充填ばらつきが起こり、バリ(樹脂漏れ)が発生する問題がある。また、通常の射出成形で、特に大型成形を行う場合では、流動方向に強化材が配向し、製品割れやソリが発生しやすくなる。
そこで、特に強化材を含むポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物を用いて、大型成形品を得る方法が強く望まれている。
すなわち本発明は、
1.ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形する際、樹脂の射出途中から型締力を働かせて金型を締め始め、かつ射出終了までには完全に金型を閉め終わることを特徴とする樹脂組成物の射出圧縮成形法、
2.射出圧縮成形法が、射出時間の1/10〜9/10までの間に圧縮を開始する成形法であることを特徴とする上記1記載の射出圧縮成形法、
3.ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物が、強化材を配合してなる強化樹脂組成物であることを特徴とする上記1又は2記載の成形法、
4.強化材が、ガラス繊維とガラス繊維以外の無機充填材からなることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の成形法、
5.ガラス繊維以外の無機充填材が、ウォラストナイト、タルク、マイカ、カオリン、チタン酸カリウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、硫酸バリウムの群から選ばれる一種以上の無機充填材であることを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の成形法、
6.ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物が、重量比でポリトリメチレンテレフタレート:ポリカーボネート=50〜99.9:0.1〜50配合してなる該ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物であることを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載の成形法、
7.上記1〜6のいずれかに記載の成形法で成形された成形品、
8.成形品が、サニタリー用途品であることを特徴とする上記7に記載の成形品、
9.サニタリー用途品が、浴槽、浴槽エプロン、洗い場、防水パン、洗面シンク、洗面カウンター、手洗いシンク、手洗いカウンター、キッチンシンク、キッチン天板、カウンターボード、タイルまたは便器であることを特徴とする請求項8記載の成形品、
である。
本発明に本発明におけるポリトリメチレンテレフタレートとは、酸成分としてテレフタル酸を用い、グリコール成分としてトリメチレングリコールを用いたポリトリメチレンテレフタレート(以下、PTTと略称することがある。)を示している。
ここで、トリメチレングリコールとしては、安定性の観点から1,3−プロパンジオールが好ましい。
このほかに、本発明の目的を損なわない範囲で、酸成分として、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸、例えばフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルメタンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ジフェニルスルフォンジカルボン酸等;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸;ε−オキシカプロン酸、ヒドロキシ安息香酸、ヒドロキシエトキシ安息香酸等のオキシジカルボン酸を用い、グリコール成分として、エチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、オクタメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、キシリレングリコール、ジエチレングリコール、ポリオキシアルキレングリコール、ハイドロキノン等を一部用いて共重合することができる。
また、上述のポリエステル成分に分岐成分、例えばトリカルバリル酸、トリメシン酸、トリメリット酸等の、三官能または四官能のエステル形成能を持つ酸、またはグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリット等の三官能または四官能のエステル形成能を持つアルコールを共重合してもよく、その場合、これらの分岐成分の量は全酸成分、または全グリコール成分の1.0モル%以下、好ましくは、0.5モル%以下、さらに好ましくは、0.3モル%以下である。更に、PTTはこれら共重合成分を2種類以上組み合わせて使用しても構わない。
例えば、テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体(例えばジメチルエステル、モノメチルエステル等の低級アルキルエステル)とトリメチレングリコールまたはそのエステル形成性誘導体とを、触媒の存在下、好適な温度・時間で加熱反応させ、更に得られるテレフタル酸のグリコールエステルを触媒の存在下、好適な温度・時間で所望の重合度まで重縮合反応させる方法が挙げられる。
本発明のポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物は、その極限粘度[η]が0.60以上であることが機械特性、特に靭性面から好ましく、[η]が0.68以上であることがより好ましく、さらに成形性、特にバリ特性から[η]が0.75以上であることが最も好ましい。
極限粘度[η]については、オストワルド粘度計を用い、35℃、o−クロロフェノール中に該組成物を溶質(PTT樹脂成分)/溶液=1.00g/dlになるように溶解させ、不溶分(無機質強化材等)が沈殿した後、その上澄み液を用いて比粘度ηspを測定し、下記式により求めることができる。
[η]=0.713×ηsp/C+0.1086
C=1.00g/dl
本発明における樹脂組成物には、目的に応じて繊維状、粉粒状、板状の無機または有機充填材からなる群から選ばれる一種以上の強化材を用いることが好ましい。繊維状無機充填材としては、ガラス繊維、カーボン繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化硅素繊維、硼素繊維、チタン酸カリウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、ウォラストナイト、さらにステンレス、アルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物等の無機質繊維状物質が挙げられる。中でも、ガラス繊維、ウォラストナイトが好ましく使用できる。なおポリアミド、フッ素樹脂、アクリル樹脂等の高融点有機質繊維状物質も使用することができる。
又、板状無機充填材としてはタルク、マイカ、ガラスフレーク、各種の金属箔等が挙げられる。
繊維状無機充填材の平均繊維長(L)、平均繊維径(D)、アスペクト比(L/D)については特に限定されないが、機械的特性の点から、平均繊維長が50μm以上、平均繊維径は5μm以上、アスペクト比は10以上であることが好ましい。また炭素繊維は、平均繊維長が100〜750μm、数平均繊維径が3〜30μm、アスペクト比が10〜100であるものが好ましく用いられる。さらに、ウォラストナイトは、平均繊維径が3〜30μm、平均繊維長が10〜500μm、アスペクト比が3〜100のものが好ましく用いられる。なお、タルク、マイカ、カオリン、炭酸カルシウム、チタン酸カリウムは平均粒径が0.1〜100μmのものが好ましく用いられる。
強化材の配合量は機械的強度、剛性の改良効果と、成形品表面の光沢低下など外観への影響の観点から、ポリトリメチレンテレフタレート樹脂100重量部に対して、強化材5〜300重量部、より好ましくは30〜250重量部、更に好ましくは40〜200重量部である。
これらの無機充填剤は、特に表面処理を施したものが好ましく用いられる。表面処理としては公知のカップリング剤やフィルム形成剤を用いて行う。好ましく用いられるカップリング剤としては、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤があげられる。またフィルム形成剤としては、エポキシ系ポリマー、ウレタン系ポリマー、アクリル酸系ポリマー等、及びこれらの混合物が好ましく用いられる。
特に、ポリカーボネート樹脂を配合することは、本発明の目的に合致する。
ポリカーボネート樹脂とは二価フェノールとカーボネート前駆体から溶融法または溶液法によって製造される。即ち、塩化メチレン等の溶剤中で公知の酸受容体、分子量調整剤の存在下、ニ価フェノールとホスゲンのようなカーボネート前駆体との反応、またはニ価フェノールとジフェニルカルボネートのようなカルボネート前駆体とのエステル交換反応等によって製造することができる。ここで好ましいニ価フェノールとしてはビスフェノール類が挙げられ、特に2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、即ちビスフェノールAが好ましい。また、フェノールAの一部または全部をニ価フェノールで置換したものであってもよい。
また更に、本発明の強化樹脂組成物にエポキシ樹脂を配合することは、より好ましい。エポキシ樹脂とは、分子中にエポキシ基(オキシラン環)を2個以上持つ熱硬化性の化合物を示す。具体的には、ビルフェノールAとエピクロルヒドリンとの縮合反応により製造されるいわゆるビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、レゾルシン型エポキシ樹脂、フェノールノボラックや線状高分子量クレゾールノボラックをグリシジル化した多官能エポキシであるノボラック型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールA型、脂肪族エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ポリグリシジルアミン型エポキシなどが挙げられる。
エポキシ樹脂の配合量は、機械的特性改良効果とゲル化防止の観点からポリトリメチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し、エポキシ樹脂0.1〜20重量部である。より好ましくは0.5〜10重量部である。
本発明の組成物に、結晶核剤を更に配合すると、より機械的強度の高い組成物が得られる。結晶核剤としては有機物、無機物のいずれも使用することができる。
本発明の組成物に、成形性改良剤を更に配合すると、より成形加工特性及び成形品外観に優れたポリトリメチレンテレフタレート強化樹脂組成物が得られる。成形性改良剤としては、リン酸エステル類、亜リン酸エステル類、高級脂肪酸類、高級脂肪酸金属塩類、高級脂肪酸エステル類、高級脂肪酸アミド化合物類、ポリアルキレングリコールあるいはその末端変性物類、低分子量ポリエチレンあるいは酸化低分子量ポリエチレン類、置換ベンジリデンソルビトール類、ポリシロキサン類、カプロラクトン類が挙げられるが、特に好ましいのは、高級脂肪酸類、高級脂肪酸金属塩類、高級脂肪酸エステル類である。
本発明のポリトリメチレンテレフタレ−ト強化樹脂組成物の製造方法は特に限定されないが、ポリトリメチレンテレフタレ−ト樹脂、強化材及び必要に応じて各種添加剤等の混合物を単軸又は多軸の押出機、ニ−ダ−、ミキシングロ−ル、バンバリ−ミキサ−等の公知の溶融混練機を用いて、200〜400℃の温度で溶融混練する方法を挙げることができる。特に、押出機を用いて溶融混練することが簡便で好ましい。
本発明に述べる射出圧縮成形法とは、加熱可塑化した樹脂を金型キャビティへ射出し、次いで金型キャビティ容積を縮小することにより圧縮する成形法であり、次の各方法がある。
1.金型を若干開いた状態(金型キャビティを大きくした状態)で樹脂を射出し、次いで型締力を働かせて金型を締めて金型キャビティ容積を縮小する方法。
2.金型を弱い型締力で締め付けた状態で樹脂を射出して、樹脂の射出力で若干の型開きを起こさせ、次いで型締力を働かせて金型を締め付けて金型キャビティ容積を縮小する方法。
3.金型キャビティ容積を縮小できるアクチュエイターをとりつけ、樹脂を金型キャビティに射出した後、該アクチュエイターを働かせて金型キャビティ容積を縮小する方法、等がある。
本発明の強化樹脂組成物の成形法は、特に大型成形時の成形割れ、ソリ、成形焼けなどの改良に期待できる。さらに、本発明で良好に成形される成形品は、自動車部品材料、電気電子材料、産業資材、工業材料、家庭用品など好適に利用でき、中でも、高耐熱、高強度、高剛性等の特性が要求されるサニタリー用途に最適に利用できる。また、ここでの大型成形とは、製品重量で1kg以上のものを成形することを指し、特に製品重量で3kg以上の大型成形には、本発明の成形法が好適に利用できる。
また、サニタリー用途については、浴槽、浴槽エプロン、洗い場、防水パン、洗面シンク、洗面カウンター、手洗いシンク、手洗いカウンター、キッチンシンク、キッチン天板、カウンターボード、タイル、便器などが特に挙げられる。
(A)樹脂
PTT樹脂:ポリトリメチレンテレフタレート樹脂[η]=0.9
ポリカーボネート樹脂:三菱エンジニアリングプラスチック(株)製 ユーピロンS−2000
(B)エポキシ樹脂
エポキシ樹脂−1:旭化成エポキシ(株)製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂 AER ECN6099
(C1)ガラス繊維
日本電気硝子(株)製 03T−187/PL
(C2)無機充填材
ウォラストナイト NICO社製 NYGLOSS8
(成形機)
射出ユニット:三菱重工製。シリンダー容量13200cc
プレスユニット:川崎油工製。型締め力600t
(金型)
図1に示す基本構造の金型を用い、中央ダイレクトゲートの成形を行う。成形品は、全長950mm、幅500mm、厚み5mmの洗面シンク。
PTT樹脂100重量部に、安定剤としてIRGAFOS168、IRGANOX245,IRGANOX1098を各0.1重量部、さらにモンタン酸Naを0.1重量部、モンタン酸Caを0.06重量部添着し、二軸押出機(日本製鋼所(株)製:2サイドフィード付きTEX−90)を用いて溶融混練した。押出条件はスクリュー回転数100rpm、シリンダー温度260℃、押出速度400kg/hr、減圧度0.04MPa、先端ノズル付近の樹脂温度は275℃であった。先端ノズルからストランド状に排出された組成物は、水冷後カッティングしペレットとした。該ペレットを樹脂組成物Aとする。
PTT樹脂100重量部に、安定剤としてIRGAFOS168を0.2重量部添着し、二軸押出機(日本製鋼所(株)製:2サイドフィード付きTEX−90)を用いて溶融混練し、サイドフィーダー2から、ガラス繊維をPTT樹脂100重量部に対し45重量部になるよう添加した。押出条件はスクリュー回転数100rpm、シリンダー温度260℃、押出速度400kg/hr、減圧度0.04MPa、先端ノズル付近の樹脂温度は280℃であった。先端ノズルからストランド状に排出された組成物は、水冷後カッティングしペレットとした。該ペレットを樹脂組成物Bとする。
PTT樹脂89重量部、ポリカーボネート樹脂10重量部およびエポキシ樹脂1重量部をブレンドし、安定剤として該樹脂の合計100重量部に対し、IRGAFOS168を0.2重量部添着して、二軸押出機(日本製鋼所(株)製:2サイドフィード付きTEX−90)を用いて溶融混練した。サイドフィーダー1から、ウォラストナイトを該樹脂の合計100重量部に対し60重量部になるよう添加した。押出条件はスクリュー回転数100rpm、シリンダー温度260℃、押出速度400kg/hr、減圧度0.04MPa、先端ノズル付近の樹脂温度は280℃であった。先端ノズルからストランド状に排出された組成物は、水冷後カッティングしペレットとした。該ペレットを樹脂組成物Cとする。
PTT樹脂89重量部、ポリカーボネート樹脂10重量部およびエポキシ樹脂1重量部をブレンドし、安定剤として該樹脂の合計100重量部に対し、IRGAFOS168を0.2重量部添着して、二軸押出機(日本製鋼所(株)製:2サイドフィード付きTEX−90)を用いて溶融混練した。サイドフィーダー1から、ウォラストナイトを該樹脂の合計100重量部に対し60重量部,サイドフィーダー2からガラス繊維を該樹脂の合計100重量部に対し40重量部になるよう添加した。押出条件はスクリュー回転数100rpm、シリンダー温度260℃、押出速度350kg/hr、減圧度0.04MPa、先端ノズル付近の樹脂温度は295℃であった。先端ノズルからストランド状に排出された組成物は、水冷後カッティングしペレットとした。該ペレットを樹脂組成物Dとする。
樹脂組成物Aペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度260℃、金型温度90℃に設定して、図1に示した基本工程で射出圧縮成形する。圧縮の方法は、予め金型を若干開いた状態で射出を開始し、射出開始3秒後に型締力を働かせ始め、次いで射出が終了する前には型締めが完了するよう制御した。
成形品は、割れ、焼けなく、重量は5.2kgであった。成形品のソリは、10mmであった。なお、ソリ測定は、平面においた成形品の四隅のうち3点を抑え、残りの1点の浮きを計測した。
樹脂組成物Bペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度260℃、金型温度90℃に設定して、図1に示した基本工程で射出圧縮成形する。圧縮の方法は、予め金型を若干開いた状態で射出を開始し、射出開始3秒後に型締力を働かせ始め、次いで射出が終了する前には型締めが完了するよう制御した。
成形品は、割れ、焼けなく、重量は6.1kgであった。成形品のソリは、25mmであった。なお、ソリ測定は、平面においた成形品の四隅のうち3点を抑え、残りの1点の浮きを計測した。
圧縮方法を表1のように変更した以外は、実施例1と同様な評価を行い、結果を表1に示す。
樹脂組成物Cペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度260℃、金型温度90℃に設定して、図1に示した基本工程で射出圧縮成形する。圧縮の方法は、予め金型を若干開いた状態で射出を開始し、射出開始5秒後に型締力を働かせ始め、次いで射出が終了する前には型締めが完了するよう制御した。
成形品は、割れ、焼けなく、重量は7.0kgであった。成形品のソリは、15mmであった。
樹脂組成物Dペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度270℃、金型温度90℃に設定して、図1に示した基本工程で射出圧縮成形する。圧縮の方法は、予め金型を若干開いた状態で射出を開始し、射出開始5秒後に型締力を働かせ始め、次いで射出が終了する前には型締めが完了するよう制御した。
成形品は、割れ、焼けなく、重量は7.5kgであった。成形品のソリは、15mmであった。
樹脂組成物Aペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度260℃、金型温度90℃に設定して、図1に示した基本工程で射出圧縮成形する。圧縮の方法は、予め金型を若干開いた状態で射出を開始し、射出終了直後に型締め開始するよう制御した。
成形品は、中央ゲート部から、短軸方向に大きくバリ(樹脂漏れ)が発生し、長軸方向は、樹脂の充填不足が見られた。重量、成形品のソリについては、良品が取れなかったため測定できなかった。
樹脂組成物Bペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度260℃、金型温度90℃に設定して、図1に示した基本工程で射出圧縮成形する。圧縮の方法は、予め金型を若干開いた状態で射出を開始し、射出終了直後に型締め開始するよう制御した。
成形品は、中央ゲート部から、短軸方向に大きくバリ(樹脂漏れ)が発生し、長軸方向は、樹脂の充填不足が見られた。重量、成形品のソリについては、良品が取れなかったため測定できなかった。
樹脂組成物Bペレットを120℃、5時間の乾燥条件で乾燥し、乾燥状態のまま、射出シリンダー温度260℃、金型温度90℃に設定して、金型を完全に閉じたまま通常の射出成形を行った。成形品は、中央ゲート部から、長軸方向に大きく割れ、かつ中央部に黄変した大きな成形焼けが見られた。重量は6.1kgであったが、成形品のソリは、55mmであった。
2 コア側金型
3 ホットランナ
4 樹脂
Claims (9)
- ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形する際、樹脂の射出途中から型締力を働かせて金型を締め始め、かつ射出終了までには完全に金型を閉め終わることを特徴とする該樹脂組成物の射出圧縮成形法。
- 射出圧縮成形法が、射出時間の1/10〜9/10までの間に圧縮を開始する成形法であることを特徴とする請求項1記載の射出圧縮成形法。
- ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物が、強化材を配合してなる強化樹脂組成物であることを特徴とする請求項1又は2記載の成形法。
- 強化材が、ガラス繊維とガラス繊維以外の無機充填材とからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成形法。
- ガラス繊維以外の無機充填材が、ウォラストナイト、タルク、マイカ、カオリン、チタン酸カリウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカーおよび硫酸バリウムの群から選ばれる一種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の成形法。
- ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物が、重量比でポリトリメチレンテレフタレート:ポリカーボネート=50〜99.9:0.1〜50配合してなるポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の成形法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の成形法で、成形された成形品。
- 成形品が、サニタリー用途品であることを特徴とする請求項7に記載の成形品。
- サニタリー用途品が、浴槽、浴槽エプロン、洗い場、防水パン、洗面シンク、洗面カウンター、手洗いシンク、手洗いカウンター、キッチンシンク、キッチン天板、カウンターボード、タイルあるいは便器であることを特徴とする請求項8に記載の成形品。
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