JP2006257619A - ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーから成る乾式不織布 - Google Patents
ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーから成る乾式不織布 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 単繊維の平均直径が1〜1500nmであって直径1500〜5000nmの単繊維の比率が0〜5%であるポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーから成る乾式不織布であって、乾式不織布中でポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーがバンドル構造を形成している部分と分散構造を形成している部分が混在しており、乾式不織布表面においてポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーが分散構造を形成している部分が乾式不織布表面の5〜95%である乾式不織布。
【選択図】 なし
Description
(1)単繊維の平均直径が1〜1500nmであって直径1500〜5000nmの単繊維の比率が0〜5%であるポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーから成る乾式不織布であって、乾式不織布中でポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーがバンドル構造を形成している部分と分散構造を形成している部分が混在しており、乾式不織布表面においてポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーが分散構造を形成している部分が乾式不織布表面の5〜95%である乾式不織布。
(2)ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーの単繊維の平均直径が1〜200nmであって直径200〜5000nmの単繊維の比率が0〜5%である請求項1記載の乾式不織布。
(3)ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバー以外の繊維が混用されている請求項1または2記載の乾式不織布。
(4)ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバー以外の繊維が全芳香族繊維または液晶ポリエステル繊維またはセルロース系繊維である請求項1〜3のいずれか1項記載の乾式不織布。
(5)請求項1〜4記載の乾式不織布に他の布帛またはシートが積層されている乾式不織布。
(6)ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーにそれ以外の繊維が混綿されている請求項1〜4記載の乾式不織布。
東洋精機キャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
Perkin Elmaer DSC−7を用いて2nd runでポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。この時の昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
ツェルベガーウスター株式会社製USTER TESTER 4を用いて給糸速度200m/分でノーマルモードで測定を行った。
繊維の横断面方向に超薄切片を切り出し、透過型電子顕微鏡(TEM)で繊維横断面を観察した。必要に応じて金属染色を施した。
E.ナノファイバーの単繊維の平均直径
TEMによる繊維横断面写真を画像処理ソフト(WINROOF)を用いて円換算で単繊維直径を計算し、無作為抽出した300本の単繊維の直径を横断面の面積ベースで平均し、これから平均直径を算出した。より具体的には、各単繊維の横断面積をSiとするとΣSi(i=1〜n)/nにより単繊維の平均横断面積(Sav)を求め、これから円換算で平均直径(Dav)をDav=(4Sav/π)1/2により求めた。
上記TEM観察の単繊維直径データを用い、ナノファイバーそれぞれの単繊維の面積をSiとしその総和を総面積(S1+S2+…+Sn)とする。また、同じ単繊維直径を持つナノファイバーの頻度(個数)を数え、その積を総面積で割ったものをその単繊維の繊維比率とした。この時、計算に用いるナノファイバーは同一横断面内で無作為抽出した300本以上を使用した。
繊維に白金−パラジウム合金を蒸着し、走査型電子顕微鏡で繊維側面を観察した。
H.分散構造部分を形成している部分の乾式不織布表面に占める割合
まず、乾式不織布表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で200倍の倍率で無作為に写真に撮る。そして、この写真から分散構造部分の面積を求め、写真上の乾式不織布表面の面積に対する割合を求める。これを3個所以上で行い、平均することで、分散構造が乾式不織布表面に占める割合を求めた。
繊維の力学特性は以下のようにして求めた。室温(25℃)で、初期試料長=200mm、引っ張り速度=200mm/分とし、JIS L1013に示される条件で荷重−伸長曲線を求めた。次に破断時の荷重値を初期の繊度で割り、それを強度とし、破断時の伸びを初期試料長で割り伸度として強伸度曲線を求めた。
繊維を50mmサンプリングし中心付近25mmの間の山谷数を数え、これを1/2にして捲縮数を求めた。実際にはn=5の平均値を繊維の捲縮数とした。
K.乾式不織布の目付、厚みおよび見かけ密度
JIS L1096 8.4.2(1999)によって不織布の目付を測定し、次いで
、その厚みを測定して、それから得られる見かけ密度の平均値をもって見かけ密度とした
。なお、厚みの測定には、ダイヤルシックネスゲージ((株)尾崎製作所製、商品名“ピ
ーコックH”)を用い、サンプルを10点測定して、その平均値を用いた。
JIS L1096 8.12.1(1999)により、不織布から幅5cm、長さ2
0cmのサンプルを採取し、つかみ間隔10cmで定速伸長型引張試験機にて、引張速度
10cm/分にて伸長させて測定した。得られた値から幅1cm当たりの荷重を引っ張り
強力(単位;N/cm)とした。
不織布の引き裂き強力は、JIS L 1096 8.15.1(1999)のD法(
ペンジュラム法)に基づいて測定した。 N.ポリマーの重量減少率
セイコー・インストルメンツ社製TG/DTA6200を用い、チッソ雰囲気下で室温から10℃/分で300℃まで昇温し、その後300℃で5分間保持した時の重量減少率を測定した。
溶融粘度280Pa・s(300℃、1216sec−1)のPETを80重量%、溶融粘度160Pa・s(300℃、1216sec−1)のPPSを20重量%として、下記条件で2軸押出混練機を用いて溶融混練を行った。ここで、PPSは直鎖型で分子鎖末端がカルシウムイオンで置換された物を用いた。また、ここで用いたPETを300℃で5分間保持した時の重量減少率は0.9%であった。
混練部長さはスクリュー有効長さの34%
混練部はスクリュー全体に分散させた。
ポリマー供給 PPSとPETを別々に計量し、別々に混練機に供給した。
ベント 無し
ここで得られたポリマーアロイ溶融体をそのまま紡糸機に導き、紡糸を行った。この時紡糸温度は315℃、限界濾過径15μmの金属不織布でポリマーアロイ溶融体を濾過した後、口金面温度292℃とした口金から溶融紡糸した。この時、口金としては、吐出孔上部に直径0.3mmの計量部を備えた、吐出孔径が0.6mmのものを用いた。そして、この時の単孔あたりの吐出量は1.1g/分とした。さらに、口金下面から冷却開始点までの距離は7.5cmであった。吐出された糸条は20℃の冷却風で1mにわたって冷却固化され、脂肪酸エステルが主体の工程油剤が給油された後、非加熱の第1引き取りローラーおよび第2引き取りローラーを介して1000m/分で巻き取られた。この時の紡糸性は良好であり、24時間の連続紡糸の間の糸切れはゼロであった。そして、これを第1ホットローラーの温度を100℃、第2ホットローラーの温度を130℃として延伸熱処理した。この時、第1ホットローラーと第2ホットローラー間の延伸倍率を3.3倍とした。得られたポリマーアロイ繊維は200dtex、96フィラメント、強度4.4cN/dtex、伸度27%、U%=1.3%の優れた特性を示した。また、得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEM観察した写真を図4に示すが、海ポリマーであるPET中にPPSが島として直径100nm未満で均一に分散していた。また、島の円換算直径を画像解析ソフトWINROOFで解析したところ、島の平均直径65nmであり、直径100nm以上の島比率は0%であった。
PETのブレンド率を60重量%、PPSのブレンド率を40重量%とし、延伸倍率を3.1倍として参考例1と同様に紡糸、延伸を行い、215dtex、96フィラメント、強度4.4cN/dtex、伸度26%、U%=1.4%の優れた特性を示した。また、得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEM観察したところ、海ポリマーであるPET中にPPSが島として均一に分散していることが分かった。また、島の円換算直径を画像解析ソフトWINROOFで解析したところ、島の平均直径76nmであり、直径100nm以上の島比率は7%、直径150nm以上の島比率は0%であった(島直径最大値は116nmであった)。
参考例2と同様の条件で溶融混練を行い、一旦ポリマーアロイペレットを得た。このポリマーアロイペレットを乾燥した後、紡糸機に投入した。このポリマーアロイペレットを315℃で溶融し、紡糸温度315℃のスピンブロックに導いた。そして、限界濾過径15μmの金属不織布でポリマーアロイ溶融体を濾過した後、口金面温度292℃とした口金から溶融紡糸した。この時、口金としては、吐出孔上部に直径0.3mmの計量部を備えた、吐出孔径が0.6mmのものを用いた。そして、この時の単孔あたりの吐出量は1.1g/分とした。さらに、口金下面から冷却開始点までの距離は10cmであった。吐出された糸条は20℃の冷却風で1mにわたって冷却固化され、脂肪酸エステルが主体の工程油剤が給油された後、非加熱の第1引き取りローラーおよび第2引き取りローラーを介して1000m/分で引き取ら、この糸条を20本集めて糸条ボックスに落とした。この時の紡糸性は良好であり、24時間の連続紡糸の間の糸切れはゼロであった。さらにこれを40本集めてポリマーアロイ繊維から成るトウを形成し、100℃のスチーム延伸を行った。この時、延伸倍率を2.8倍とした。得られたポリマーアロイ繊維トウは77万dtexであった。ここで糸条を1本取り出し上記条件でスチーム延伸し物性を測定したところ、強度4.0cN/dtex、伸度35%、U%=1.5%の優れた特性を示した。また、得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEM観察したところ、海ポリマーであるPET中にPPSが島として均一に分散していることが分かった。また、島の円換算直径を画像解析ソフトWINROOFで解析したところ、島の平均直径80nmであり、直径100nm以上の島比率は8%、直径150nm以上の島比率は0%であった。
重量平均分子量5万のPPSを紡糸温度320℃で溶融紡糸し、引き取り速度800m/分で紡糸し未延伸糸糸条を得、これを合糸した。そして100℃、3.2倍でスチーム延伸を施し、単繊維繊度1dtex(単繊維直径12μm)、トウ繊度10万dtexのPPSトウを得た。
参考例4と同様に溶融紡糸、延伸・熱処理を行い、250dtex、72フィラメントのPPS長繊維を得た。
参考例1で得たポリマーアロイ繊維を25本合糸し、さらにこれを20本合糸し、総繊度10万detexのトウとした。これをステープルファイバー用のクリンパーに通し、捲縮数16山/25mmの機械捲縮を施した。これを繊維長51mmにカットしてポリマーアロイ原綿を得た。さらにカードに通し開繊させた後、クロスラップウエーバーでポリマーアロイ繊維から成るフェルトを作製した。このフェルトを1500本/cm2でニードルパンチを施し、ポリマーアロイ繊維から成る乾式不織布を得た。
参考例2で得たポリマーアロイ繊維を実施例1と同様に合糸し、11万dtexのトウを得た。さらに実施例1と同様に捲縮数14山/25mmの捲縮をかけた後、カット、ニードルパンチによりポリマーアロイ繊維からなる乾式不織布を得た。次にやはり実施例1と同様にPETを脱海、乾燥し、PPSナノファイバーから成る乾式不織布を得た。その後、実施例1と同様にフェノールに浸漬後、超音波処理を施し、乾燥した。
参考例3で得たトウに実施例1と同様に捲縮数14山/25mmの捲縮をかけた後、カット、ニードルパンチによりポリマーアロイ繊維からなる乾式不織布を得た。次にやはり実施例1と同様にPETを脱海、乾燥し、PPSナノファイバーから成る乾式不織布を得た。その後、実施例1と同様にフェノールに浸漬後、超音波処理を施し、乾燥した。
参考例5で得たPPS長繊維を用いて支持体用の平織り(目付150g/m2)を作製した。次に、参考例4で得たPPSトウに実施例1と同様に12山/25mmの捲縮を施し、51mmにカットしPPS原綿を得た。このPPS原綿をカードで開繊、繊維配列した後、クロスラップウエーバーでフェルトを作製した。そして、先に作製した支持体用のPPS平織りをこのPPSフェルトでサンドイッチにし、200本/cm2のニードルパンチを行い、一体化させ、目付400g/cm2の乾式不織布を得た。さらに、これとは別に参考例4のトウをカットして得たPPS原綿を用い、200本/cm2のニードルパンチを行い、目付110g/cm2の乾式不織布を得た。これを200℃、35kg/cm2でカレンダーロールに通し、厚さ0.25mmのバグフィルター用濾層を得た。そして、先に作製した目付400g/cm2の乾式不織布とこのバグフィルター用濾層をニードルパンチにより一体化させた。さらに、この積層不織布を240℃で熱風処理し、タテ・ヨコとも5%程度収縮させ、さらに200℃、35kg/cm2でカレンダーロールに通し、目付570g/cm2、厚み1.8mmのバグフィルター用乾式不織布を得た。これの濾層表面をSEM観察したところ、PPS繊維がある程度緻密にはなっていたが、実施例に比べ繊維がはるかに太いため繊維間空隙が未だ大きく、緻密化は不十分であった。
実施例3で得たポリマーアロイ原綿とメタフェニレンテレフタルアラミド繊維から成る原綿を4:1で混綿した。これを用い、実施例3と同様にポリマーアロイ繊維から成る乾式不織布を得た。これをやはり実施例3と同様にPETを脱海、乾燥し、PPSナノファイバーから成る乾式不織布を得た。その後、実施例1と同様にフェノールに浸漬後、超音波処理を施し、乾燥した。
実施例3で得た乾式不織布と別途準備した比較例1で作製したPPS織物とをニードルパンチにより一体化させた。この後、実施例3と同様に同様にPETを脱海、乾燥し、PPSナノファイバーから成る乾式不織布を得た。その後、実施例1と同様にフェノールに浸漬後、超音波処理を施し、乾燥した。
溶融粘度100Pa・sのPETを80重量%、溶融粘度13Pa・sのPPSを20重量%として、参考例3と同様の条件で溶融混練を行い、一旦ポリマーアロイペレットを得た。これを参考例3と同様の条件で紡糸を行い、口金下2mの位置に設置したエアイジェクターにて糸条を4500m/分で引き取り、エアイジェクター下1mに設置した開繊板に衝突させ、糸条を開繊させた後コンベアネットで捕集した。次にここで得た目付100g/cm2のポリマーアロイ繊維から成るスパンボンド不織布と別途準備した目付135g/cm2の綿織物をニードルパンチにより積層した。そして、実施例1と同様に脱海、乾燥し、綿織物が積層されたPPSナノファイバーから成る乾式不織布を得た。さらにフェノールに浸漬後、超音波処理を施し、乾燥した。
次にこの積層乾式不織布を200℃、35kg/cm2で熱プレスを施し、PPSナノファイバー部分の厚みを0.2mmまで薄くしたPPSナノファイバー100%から成る乾式不織布を得た。これは液体フィルターに好適であった。
Claims (6)
- 単繊維の平均直径が1〜1500nmであって直径1500〜5000nmの単繊維の比率が0〜5%であるポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーから成る乾式不織布であって、乾式不織布中でポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーがバンドル構造を形成している部分と分散構造を形成している部分が混在しており、乾式不織布表面においてポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーが分散構造を形成している部分が乾式不織布表面の5〜95%である乾式不織布。
- ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーの単繊維の平均直径が1〜200nmであって直径200〜5000nmの単繊維の比率が0〜5%である請求項1記載の乾式不織布。
- ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバー以外の繊維が混用されている請求項1または2記載の乾式不織布。
- ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバー以外の繊維が全芳香族繊維または液晶ポリエステル繊維またはセルロース系繊維である請求項3記載の乾式不織布。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の乾式不織布に他の布帛またはシートが積層されている乾式不織布。
- ポリフェニレンスルフィド・ナノファイバーにそれ以外の繊維が混綿されている請求項1〜4のいずれか1項記載の乾式不織布。
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