JP2006255530A - 異物粒子の分離方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 従来、静電分離装置や磁気分離装置による粒子の混合粉体の分離は、多くの粒子について、分離効率が極めて不十分で実用レベルに達していなかったが、これを改善するための方法を提供する。
【解決手段】 静電分離装置や磁気分離装置において、異なる特性の粒子の混合粉体を分離するために粒子に電荷または磁気を帯びさせる前に、粒子の混合粉体に存在する凝集体を分散させる。具体的には、エジェクタ、パイプなどにより高い分散条件で分散を行ない、しかる後に静電分離装置または磁気分離装置にて異なる特性の粒子を分離する。
【選択図】図８

Description

本発明は粉体状の各種鉱物や、各種産業での粉体状中間製品または廃棄物の中から、静電気または磁気を利用して目的物質を分離回収もしくは不要成分を分離除去する際、経済的な分離回収効率もしくは除去効率、さらには実用に充分耐えるレベルの目的成分濃縮率を提供する方法に関する。

成分や物質の異なった粒子が混在する粉体中から目的物質を分離回収、または不要物質を除去、あるいは目的物質の濃縮を行なう方法には、これらの粒子の比重、磁気的特性（磁性）、電気的特性（誘電率、導電率、帯電性）などの物理的または物理化学的特性の違いを利用して、従来から、比重分離、磁気分離、および静電分離など各種の方法がある。これらの方法の選択には、分離回収もしくは濃縮したい目的物質が、残りの不要物質との特性の違いが何かによって決定される。しかし、これらの方法は、従来多くの場合、目的物質の分離回収効率や濃縮率が低く、産業で実用されるには限界があった。

一方、資源、特に有用鉱物の枯渇問題や有効利用、また各種産業からの副産物や廃棄物のリサイクル利用のための残存有用物質の分離回収あるいは濃縮が、近年極めて重要視され、目的物質が実用に充分耐える分離回収効率と濃縮率、さらには低い設備費ならびにランニングコストのための技術確立が強く望まれている。

このような中、静電分離による方法や磁気分離による方法は設備の建設費とランニングコスト共に低く、かつ広い分野で適用できる可能性があり近年有望視されている。しかし、従来の技術では目的物質の分離回収効率や濃縮率が低く、実用に耐えるに至っていないことが大部分である。
例えば、静電分離による方法では、特許文献１および特許文献２に開示されているような技術が知られている。
特開２００４−２４３１５４号公報 国際公開２００２／７６６２０号パンフレット

本発明は、目的物質の分離回収効率や濃縮度などの分離効率に悪影響を及ぼして実用化を阻害している大きな原因が、従来から周知・常識であった事柄以外にあることを発見し、分離効率を実用化に充分なまでに大幅に向上させるために、その阻害原因を打破する具体的な方法を考案したことにある。

静電分離では、粒子の表面導電性や接触抵抗に影響を与える粒子表面の湿分、あるいはそれに影響を与える空気中の湿度は、目的物質の分離回収効率や濃縮度など分離効率に影響を与える重要な因子であり、乾燥度の高い状態で行なわれる必要があることは周知である。
しかし、実際に乾燥状態で実験を行なってみると、一部の粒子については比較的高い分離効率を発揮するが、多くの粒子については分離効率が極めて不十分で、実用レベルにはまったく到達できなかった。

そこで発明者は、水分や湿度以外に大きく影響を及ぼす因子を見つけるために、供給するガスの種類と温度、ガス流速、印加電圧、電界強度、磁気強度、磁気勾配、粉体層の流動化状態など操作条件のほか、粒度分布、粒子表面の化学成分や吸着物質などの影響について調査検討を行なった。その結果、静電分離、磁気分離の何れの場合も、特性の異なる粒子の混合粉体中に球相当直径10μm以下の微粉が多く含まれていると分離効率は大幅に低下することを発見した。これは、このような微粉が多いと粒子の凝集が著しくなり、分離したい性状の異なる粒子、すなわち目的物質と非目的物質が混ざった状態で凝集するために分離効率が悪くなると考察できる。発明者のさらなる調査検討では、10μm以下の微粉が、目的物質と非目的物質のどちらか一方の粒子のみであったとしても、その微粉は微粉であるが故に付着凝集力が強く、他方の性状の大きな粒子表面にも付着し、効率的な静電分離ができず、分離効率を大幅に下げることになることも発見した。

これらの対策として、発明者は次のような方法を考案した。すなわち、静電分離装置または磁気分離装置に供給しようとする粒子の混合粉体を、事前に分散（凝集体を解して、目的物質か非目的物質かの単一性状粒子にすること）し、それが再凝集する前に速やかに分離装置に供給する方法である。具体的には、分散のための手段として、ガス供給圧力がゲージ圧で100kPa〜600kPaのエジェクタ中または当該エジェクタ後方の噴流中に当該混合粉体を供給すること（請求項１）、レイノルズ数が12000以上のガス流れをもつパイプ中に当該混合粉体を供給すること（請求項２）、回転軸に取り付けられた突起状物が5m/s以上の周速度で回転する容器中に当該混合粉体を供給すること（請求項３）、同じ線上にある2つまたは2つ以上の回転軸それぞれに取り付けられた突起状物が回転する回転体を有する容器中に当該混合粉体を供給することで当該混合粉体中の粒子凝集体を分散させる粒子の分離方法であって、2つの回転軸それぞれに取り付けられた突起状物同士が最も接近する部分における当該突起状物同士の回転による相対周速度が、その最大になる位置において5m/s以上であること（請求項４）、分散媒体として球相当直径が1mm〜60mmのボールまたは形状を限定しない固体を充填した容器に当該混合粉体を供給し、当該容器を回転させるかもしくは当該容器内部に設置した回転軸とそれに接合された攪拌翼または攪拌棒を回転させて当該分散媒体を運動させること（請求項５）がある。

本発明により、目的物質粒子と非目的物質粒子の混合粉体の中から、目的物質のみを高い純度（高濃縮度）でかつ高い収率で回収することが可能になり、その結果、回収できた目的物質が有効に活用できるようになり、資源の有効利用、並びに副産物・産廃物の有効利用という観点で、今後の地球規模での資源の有効利用並びに環境対策の面で大きく貢献できる。

以下、本発明の具体的な方法を述べる。
事前に分散する第1の方法（請求項１）は、分離したい性状の目的物質粒子と非目的物質粒子が混在している混合粉体（原料粉体）に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、図１および図２にその例を示すようなエジェクタに、空気などのガスを、供給圧力がゲージ圧で100kPa〜600kPa、より望ましくは200kPa〜400kPaで供給し、エジェクタ中の負圧部分もしくはエジェクタ後方の噴流中に原料粉体を供給し、目的物質と非目的物質、すなわち異なった電気的特性（誘電率や導電率など）または磁気的特性をもつ粒子凝集体を充分に分散させることである。なお、この供給圧力は、低すぎると分散が不十分になり、高すぎると部分的に粉砕も同時に起こり微粉が増えてしまい、何れも分離効率上望ましくない。また、供給圧力が過剰の場合には大型のコンプレッサーが必要になり、設備および消費エネルギーの面でも経済的でない。

事前に分散する第２の方法（請求項２）は、分離したい性状の目的物質粒子と非目的物質粒子が混在している原料粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、レイノルズ数Reが12000以上、より望ましくは40000以上のガス流れをもつパイプ中に原料粉体を供給して、目的物質と非目的物質、すなわち異なった電気的特性（誘電率や導電率など）または磁気的特性をもつ粒子凝集体を分散させることである。

ここで、レイノルズ数Reは次式で定義される無次元数であって、パイプ内の乱流状態を示し、値が大きくなるほど乱流は強いことを意味する。D, U, ρ,μの単位は任意で、計算したReが無次元になれば良い。
Re = D Uρ/μ
D：パイプの内径
U：パイプ内のガス速度
ρ：ガスの密度
μ：ガスの粘性係数

供給された原料粉体は図３にその概略を示すような当該パイプ中で、レイノルズ数が示すとおり強い乱流（レイノルズ数が3000以上で乱流になる）によって、粒子同士、あるいは粒子とパイプ壁の間で強い衝突が起こり、凝集した粒子が分散される。その際、パイプは並列に複数あっても良い。またパイプの断面形状は限定されず、円形であっても矩形であっても良い。さらに、パイプは、パイプ内を通過するガスの滞留時間が0.005秒以上になるようにその長さを設計すれば良い。

事前に分散する第３の方法（請求項３）は、分離したい性状の目的物質粒子と非目的物質粒子が混在している原料粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、回転軸に取り付けられたブレードやピンなどの突起状物が、5m/s以上、望ましくは15〜50m/sの速度で回転する容器中に、連続的または回分式に原料粉体を供給して、目的物質と非目的物質、すなわち異なった電気的特性（誘電率や導電率など）または磁気的特性をもつ粒子凝集体を分散させることである。

図４および図５に、それぞれブレードおよびピンが容器内で回転する構造の例を示す。これらの構造や形状には多くのバリエーションが考えられるが、供給された原料粉体が回転するブレードやピンによって衝撃力やせん断力が与えられる構造であれば、その形状は限定されない。例えば、ピンミルやブレードミルといった高速回転衝撃粉砕機を本発明の分散に応用することができる。ブレードやピンの速度が遅すぎると分散が不十分になり、速度が速すぎると粉砕も同時に起こり微粉が増えてしまい、何れも分離効率上望ましくない。また、回転速度が過剰の場合には設備費および消費エネルギーの面でも経済的でない。

さらに、前記容器において、同じ線上に回転軸を少なくとも2つ設け、それぞれの回転軸に取り付けられた突起状物を回転させ、それぞれの突起状物同士が最も接近する部分における当該突起状物同士の回転による相対周速度を、それが最大になる位置において5m/s以上としてもよい（請求項４）。図６に、回転軸を2つ設けたピンミルの例を示す。図６において軸１１ａと１１ｂは同じ線上に設けられており、軸１１ａにはピン１０ａと１０ｃが、軸１１ｂにはピン１０ｂが取り付けられている。「それぞれの突起状物同士が最も接近する部分」で「それ（相対周速度）が最大になる位置」とは図６で言えばピン１０ａと１０ｂの間を指し、したがってピン１０ａと１０ｂの相対周速度が5m/s以上となるように軸１１ａと１１ｂを回転させる。この場合、ピン１０ｂと１０ｃの相対周速度はピン１０ａと１０ｂとの相対周速度より小さくなるが、相対周速度が最大になる位置、すなわち突起状物同士が最も接近する部分で回転軸からの半径位置が最も外側、図６で言えばピン１０ａと１０ｂとの相対周速度が5m/s以上であればよい。軸１１ａと１１ｂが互いに逆方向に回転してもよく、同じ方向に回転してもよい。また、分散装置の形式は図６に示すようなピン方式に限るものではない。別々に回転する少なくとも2つの回転軸と、それぞれの回転軸に突起状物が取り付けられていればよく、それぞれの突起状物が相対周速度5m/s以上で回転することができればよい。このような容器中に原料粉体を投入することにより、前記と同様の分散効果を得ることができる。

事前に分散する第４の方法（請求項５）は、分離したい性状の目的物質粒子と非目的物質粒子が混在している原料粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、図７にその例を示すように、分散媒体として球相当直径（体積が同一の球を想定したときのその球の直径）が1mm〜60mm、望ましくは5mm〜40mmのボールを充填した容器において、容器を回転させて、あるいは容器内部に回転軸とそれに接合した攪拌翼または攪拌棒を回転させることによって分散媒体としてのボールを運動させ、当該容器に原料粉体を連続的あるいは回分式に供給して、目的物質と非目的物質、すなわち異なった電気的特性（誘電率や導電率など）または磁気的特性をもつ粒子凝集体を充分に分散させることである。この容器の形状と回転軸の方向には制限がなく、回転軸は水平であっても垂直であってもよい。例えば、ボールミルや媒体撹拌ミルを本発明の分散に応用することができる。ボールの直径は、小さすぎると原料粉体の通過抵抗が大きくなって連続供給が容易でなくなり、また回分式では分散後の粉体排出（ボールとの分離）が容易でない。一方、ボールが大き過ぎると、ボール間の隙間が大きくなるために原料粉体が分散されないまま通り抜けてしまう比率が高くなると共に、ボールの衝撃力が大きくなるために微粉を凝集させる働きも現れるために望ましくない。ボールがさらに大きくなるとシャフトにかかるトルクが過剰になり、シャフトが回転しないことも起こる。ここで、容器に充填する分散媒体は、該ボールと球相当直径が同一のものであればその形状は限定されるものではない。また、その材質は、木、コルク、ゴム、プラスチックス、セラミックス、金属などの中から、原料粉体の凝集の強さなどによって選択されるものである。なお、当該容器内での原料粉体の平均滞留時間は、粉砕が進行して微粉が過剰に生成させないようにする必要があることから、10分以内が望ましい。

全国の発電所から発生する石炭灰（フライアッシュ）は年間約1000万トンであり、今後資源の有効活用の観点から灰分の多い低品位炭の使用が増すことになり、フライアッシュの発生量は更に増すことが予想されている。このうち、約60％はセメント製造においてその原料の一部として使用され、その使用可能量はセメントとしての化学成分上、既に限界に来ている。残りの大部分は埋め立て処分されている。この埋め立て処分は環境対策上望ましい姿でないことは言うまでも無い。

セメント分野でフライアッシュの使用量をさらに増すには、これまでのような原料としてではなく、出来上がったセメントにJISに規定されている範囲で添加混合することである。しかし現状ではフライアッシュ中に残存する未燃炭素（火力発電所で石炭を燃焼したとき、燃えなかった炭素成分が数％以上残存している）がセメントやコンクリートの品質に悪影響を及ぼすために現在ではその添加混合ができていない。

そこで、このようなフライアッシュから、未燃炭素を効率的に分離除去して、フライアッシュ中の未燃炭素含有率を0.5％程度以下にすることができればセメントへの添加混合が可能になる。
このような背景の中、灰と炭素の電気的特性の違いを利用した静電分級が注目されているが、目的物質の濃縮率（灰分の濃縮率、すなわちフライアッシュ中の未燃炭素含有率を少なくすること）と分離回収効率（フライアッシュの歩留まり）の双方とも実用のレベルに達していない。

そこで、本発明の効果を実験的に調べた結果を以下に示す。
この実施例では、未燃炭素含有率3.2質量％のフライアッシュを静電分離装置に供給する前に、分散装置として図1に示すようなエジェクタを用いて空気によって分散させた。なお、分散させた後は、電極間隔65mmの静電分離装置を用い、印加電圧を30ｋVとし、ガスに乾燥空気（温度70℃、相対湿度10%）を用いて分離を行った。図８はその結果の一部を示す。この図で、供給圧力が0のデータはこの分散装置を使用しない、すなわち従来の場合である。図からわかるように、エジェクタの使用により、未燃炭素含有率は大幅に低減すると共に、歩留まりも大幅に向上することがわかる。また、供給圧力には適切な範囲があることもわかる。

これによって、分離した低炭素含有側（灰の濃縮側）の未燃炭素含有率はセメントへの添加混合が可能な値まで達しており、一方で、歩留まりも大幅に向上しているために廃棄対象になる高炭素含有側（炭素の濃縮側）の灰もその量が激減して炭素含有率が高くなるために、場合によっては燃料代替として利用できる可能性も示唆している。

この実施例では、実施例１と同じフライアッシュを用いて、分散装置として図３に示すようなパイプで分散を行ない、同様の実験を行なったものである。その結果の一部を図９に示す。
この図で、レイノルズ数が1000のデータはこの分散装置を使用しない場合とほぼ等しい値である。図からわかるように、パイプの使用により、未燃炭素含有率は大幅に低減すると共に、歩留まりも大幅に向上することがわかる。

この実施例では、実施例１と同じフライアッシュを用いて、図５に示すようなピンの高速回転型分散装置を試作して、同様の実験を行なったものである。その結果の一部を図１０に示す。
この図で、ピンの回転速度が0のデータはこの分散装置を使用しない、すなわち従来の場合である。図からわかるように、この分散装置の使用により、未燃炭素含有率は大幅に低減すると共に、歩留まりも大幅に向上することがわかる。また、ピンの回転速度には適切な範囲があることもわかる。

この実施例では、実施例１と同じフライアッシュを用いて、図７（ｄ）に示すようなボール運動型分散装置を試作して、同様の実験を行なったものである。ボールの材質はゴムとした。その結果の一部を図１１に示す。
この図には記入されていないが、この分散装置を使用しない、すなわち従来の場合のデータは実施例１の供給圧力が0の場合の値と同じである。図からわかるように、この分散装置の使用により、未燃炭素含有率は大幅に低減すると共に、歩留まりも大幅に向上することがわかる。また、ボールには適切な範囲があることもわかる。

この実施例では、鉄製の粉砕媒体を用いたボールミルで粉砕した窒化珪素粉末中に混在する摩耗鉄粉を分離除去するために、請求項３に記載のピンの高速回転型分散装置（内面はすべてセラミックス製）を用いて、磁気分離の実験を行なったものである。その結果の一部を図１２に示す。なお、ここでは磁気分離装置として、磁界の強さ500Oeのドラム型磁気分離装置を用いて分離を行った。
この図で、ピンの回転速度が0のデータはこの分散装置を使用しない、すなわち従来の場合である。図からわかるように、この分散装置の使用により、Fe含有率は大幅に低減することがわかる。また、ピンの回転速度には適切な範囲があることもわかる。

エジェクタの構造の概略図を例示する図である。 エジェクタの構造の概略図を例示する図である。 パイプの構造の概略図を例示する図である。 ブレード式分散機の概略図を例示する図である。 ピン式分散機の概略図を例示する図である。 ２軸方式のピン式分散機の概略図を例示する図である。 ボール充填型分散機の概略図を例示する図である。 エジェクタにより分散した後静電分離装置によってフライアッシュを処理したときの未燃炭素含有率および濃縮フライアッシュ歩留まりを示す図である。 分散パイプにより分散した後静電分離装置によってフライアッシュを処理したときの未燃炭素含有率および濃縮フライアッシュ歩留まりを示す図である。 ピン式分散機により分散した後静電分離装置によってフライアッシュを処理したときの未燃炭素含有率および濃縮フライアッシュ歩留まりを示す図である。 ボール充填型分散機により分散した後静電分離装置によってフライアッシュを処理したときの未燃炭素含有率および濃縮フライアッシュ歩留まりを示す図である。 ピン式分散機により分散した後磁気分離装置によって窒化珪素粉末を処理したときのFe含有率を示す図である。

符号の説明

１ 圧力計
２ 圧縮ガス
３ 原料粉体
４ ガス
５ 流量計
６ ブレード
７ 回転板
８ 突起状物
９ モータ
１０ ピン
１０ａ ピン
１０ｂ ピン
１０ｃ ピン
１１ａ 回転軸
１１ｂ 回転軸

Claims (5)

1. 特性の異なる粒子の混合粉体から特性の異なる粒子を分離する静電分離操作または磁気分離操作において、当該混合粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、ガス供給圧力がゲージ圧で100kPa〜600kPaのエジェクタ中または当該エジェクタ後方の噴流中に当該混合粉体を供給することで当該混合粉体中の粒子凝集体を分散させることを特徴とする粒子の分離方法。
2. 特性の異なる粒子の混合粉体から特性の異なる粒子を分離する静電分離操作または磁気分離操作において、当該混合粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、レイノルズ数が12000以上のガス流れをもつパイプ中に当該混合粉体を供給することで当該混合粉体中の粒子凝集体を分散させることを特徴とする粒子の分離方法。
3. 特性の異なる粒子の混合粉体から特性の異なる粒子を分離する静電分離操作または磁気分離操作において、当該混合粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、回転軸に取り付けられた突起状物の最外部が5m/s以上の周速度で回転する回転体を有する容器中に当該混合粉体を供給することで当該混合粉体中の粒子凝集体を分散させることを特徴とする粒子の分離方法。
4. 特性の異なる粒子の混合粉体から特性の異なる粒子を分離する静電分離操作または磁気分離操作において、当該混合粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、同じ線上にある2つまたは2つ以上の回転軸それぞれに取り付けられた突起状物が回転する回転体を有する容器中に当該混合粉体を供給することで当該混合粉体中の粒子凝集体を分散させる粒子の分離方法であって、2つの回転軸それぞれに取り付けられた突起状物同士が最も接近する部分における当該突起状物同士の回転による相対周速度が、その最大になる位置において5m/s以上であることを特徴とする粒子の分離方法。
5. 特性の異なる粒子の混合粉体から特性の異なる粒子を分離する静電分離操作または磁気分離操作において、当該混合粉体に電荷または磁気を帯びさせて分離する前に、分散媒体として球相当直径が1mm〜60mmのボールまたは形状を限定しない固体を充填した容器に当該混合粉体を供給し、当該容器を回転させるかもしくは当該容器内部に設置した回転軸とそれに接合された攪拌翼または攪拌棒を回転させて当該分散媒体を運動させることで、当該混合粉体中の粒子凝集体を分散させることを特徴とする粒子の分離方法。

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