JP2006249402A - 蛍光体ガラス材料 - Google Patents
蛍光体ガラス材料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006249402A JP2006249402A JP2005243824A JP2005243824A JP2006249402A JP 2006249402 A JP2006249402 A JP 2006249402A JP 2005243824 A JP2005243824 A JP 2005243824A JP 2005243824 A JP2005243824 A JP 2005243824A JP 2006249402 A JP2006249402 A JP 2006249402A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- fluorescent
- phosphor
- glass material
- fine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
Abstract
【解決手段】有機蛍光色素及び蛍光性半導体微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種の蛍光物質と最大径100nm以下のガラス微粒子との混合物を、1GPa以上の圧力で加圧することを特徴とする蛍光体ガラス材料の製造方法、並びに、
上記方法によって蛍光体ガラス材料を製造した後、更に、50℃以上の温度で熱処理することを特徴とする蛍光体ガラス材料の製造方法。
【選択図】図1
Description
む結晶体や非晶質体、(2)有機色素分子またはこれを含有するポリマー材料、(3)多孔質半導体、半導体微粒子等の蛍光性半導体などが知られている。
M.M.E.Severin-Vantilt and E.W.J.L. Oomen, Journal of Non-Crystalline Solids 159(1993)38-48
質、半導体微粒子などの蛍光物質を、ナノサイズのガラス微粒子と混合し、高圧で加圧する方法によれば、蛍光物質の性能を低下させることなく、蛍光物質をガラス中に安定に分散させることが可能となり、得られた材料は、優れた蛍光性能を有し、しかも化学的耐久性、耐熱性などが向上して、長期間安定に蛍光性能を発揮し得るものとなることを見出した。更に、この方法で得られた材料を熱処理することによって、ガラス材料の応力歪みが緩和されて、蛍光特性が改善されることを見出し、ここに本発明を完成するに至った。
2. ガラス微粒子100重量部に対して、蛍光物質を0.0001〜10重量部用いる上記項1に記載の蛍光体ガラス材料の製造方法。
3. 蛍光物質の最大粒径が、ガラス微粒子の最大粒径の4倍以下である上記項1又は2に記載の蛍光体ガラス材料の製造方法。
4. ガラス微粒子が、ケイ酸塩ガラス、ホウケイ酸塩ガラス又はアルミノケイ酸塩ガラスである上記項1〜3のいずれかに記載の蛍光体ガラス材料の製造方法。
5. 上記項1〜4のいずれかの方法によって蛍光体ガラス材料を製造した後、更に、50℃以上の温度で熱処理することを特徴とする蛍光体ガラス材料の製造方法。
6. 上記項1〜5のいずれかの方法によって得られる、有機蛍光色素及び蛍光性半導体微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種の蛍光物質がガラス母体中に分散してなる蛍光体ガラス材料。
7. 上記項6に記載の蛍光体ガラス材料を含む表示素子。
8. 上記項6に記載の蛍光体ガラス材料を含む照明素子。
9. 上記項6に記載の蛍光体ガラス材料を含む記録媒体。
も一種単独又は二種以上混合して用いることができる。
などのガス圧による加圧装置を用いる場合には、加圧中に気体が入りこんで、透明性を損なう可能性があるので、原料をカプセルに封入することによりガスの侵入を防ぐ等の処置を施すことが好ましい。
には450℃程度が上限となる。
以上では10分程度加熱を継続すれば十分である。
と発光する現象を利用して熱蛍光材料として使用することも可能である。
メタノール100ml中に、キサンテン系色素であるローダミン6G(Rhodamine6G)を6m
g投入し、攪拌して溶解させた。得られた溶液中に、粒径10nm以下(平均粒径約7nm)のフュームドシリカ600mgを投入し十分に攪拌した。
粉体)を得た。
の試料セルに入れた後、パイロフィライトを圧力媒体として超高圧発生装置を用いて8GPaまで加圧した。昇圧は3時間かけて行い、8GPaで1時間圧力を保持した後に、5時間か
けて大気圧まで減圧した。これら圧縮過程を室温で行って、透明性の赤色のガラス状物体を得た。
メタノール100ml中に、クマリン系色素であるクマリン(Coumarin)307を5mg 投入し撹拌して溶解させた。その溶液中に粒径10nm以下(平均粒径約7nm)のフュームドシリカ500mgを投入し十分に攪拌した。
粉体)を得た。図2の曲線3は、原料粉末の蛍光スペクトル(励起波長:410nm)であり、曲線4は、色素を溶解したメタノール溶液の蛍光スペクトル(励起波長:411nm)である。原料粉末の蛍光スペクトルでは、メタノール溶液とほぼ同一の波長にピーク位置が認められた。この結果から、乾燥して得られた原料粉体では、色素分子はほとんど会合しておらず、色素の粒径は1nm程度以下であると推測される。
試料セルに入れた後、パイロフィライトを圧力媒体として超高圧発生装置を用いて8GPa
まで加圧した。昇圧は3時間かけて行い、8GPaで1時間圧力を保持した後に、5時間かけて大気圧まで減圧した。これらの圧縮過程を室温で行い、透明性の褐色のガラス状物体を得た。
メタノール100ml中に、ローダミン6G(Rhodamine6G)を30mg 投入し、撹拌して溶解
させた。得られた溶液中に、粒径10nm以下(平均粒径約7nm)のフュームドシリカを600mg投入し、十分に攪拌した。
ールの蛍光スペクトルと殆ど同様であった。この結果から、乾燥して得られた原料粉体では、色素分子はほとんど会合しておらず、色素の粒径は1nm程度以下であると推測される。
の試料セルに入れた後、パイロフィライトを圧力媒体として超高圧発生装置を用いて8GPaまで加圧した。昇圧は3時間かけて行い、8GPaで1時間圧力を保持した後に、5時間か
けて大気圧まで減圧した。これらの圧縮過程を室温で行って、わずかに透明性ある濃赤色のガラス状物体を得た。
実施例1と同様にして、ローダミン6G(Rhodamine6G)とフュームドシリカを含む原
料粉末を得た。
の試料セルに入れた後、パイロフィライトを圧力媒体として超高圧発生装置を用いて2GPaまで加圧した。昇圧は30分かけて行い、2GPaで1時間圧力を保持した後に、1時間かけて大気圧まで減圧した。これらの圧縮過程を室温で行って、透明性の赤色のガラス状物体を得た。
トルエン40ml中に粒径10nm以下(平均粒径約7nm)のフュームドシリカ300mgを投
入し十分に攪拌した。得られた溶液中に、化合物半導体微粒子である粒径3nm以下(平均粒径2.7nm)のCdSeを0.625mg投入し、攪拌して分散させた。
の試料セルに入れた後、パイロフィライトを圧力媒体として超高圧発生装置を用いて8GPaまで加圧した。昇圧は3時間かけて行い、8GPaで1時間圧力を保持した後に、5時間か
けて大気圧まで減圧した。これら圧縮過程を室温で行って、褐色透明性のガラス状物体を得た。
実施例1で得られたローダミン6Gを封入した蛍光体ガラス材料について、下記の方法で色素の溶出試験を行った。
実施例1で得られたローダミン6Gを封入した蛍光体ガラス材料10mgを白金皿に乗せて所定温度に暖められた管状炉に入れた。
実施例1と同様の方法で圧縮処理によって得た透明性蛍光体ガラス材料を、50℃に予熱しておいた空気雰囲気の電気炉に投入して6時間加熱処理を行った。
ペクトルを示す図1の曲線2と比較すると、50℃での熱処理によって、蛍光スペクトルのピーク位置が短波長側へ若干シフトすることが確認できた。
トル(励起波長約530nm)、曲線4はその後300℃で熱処理を行った蛍光体ガラス材
料の蛍光スペクトル(励起波長約530nm)、曲線5はその後350℃で熱処理を行った
蛍光体ガラス材料の蛍光スペクトル(励起波長約530nm)、曲線6はその後400℃で
熱処理を行った蛍光体ガラス材料の蛍光スペクトル(励起波長約530nm)、曲線7はそ
の後450℃で熱処理を行った蛍光体ガラス材料の蛍光スペクトル(励起波長約530nm
)である。
メタノール100ml中に、クマリン系色素であるクマリン(Coumarin)47を5mg 投入し撹
拌して溶解させた。その溶液中に粒径10nm以下(平均粒径約7nm)のフュームドシリカ500mgを投入し十分に攪拌した。
試料セルに入れた後、パイロフィライトを圧力媒体として超高圧発生装置を用いて8GPa
まで加圧した。昇圧は3時間かけて行い、8GPaで1時間圧力を保持した後に、5時間かけて大気圧まで減圧した。これらの圧縮過程を室温で行い、透明性の褐色のガラス状物体を得た。
6時間加熱処理を施した。
nm)、曲線4はその後300℃で熱処理を行った蛍光体ガラスの蛍光スペクトル(励起波長390nm)、曲線5はその後400℃で熱処理を行った蛍光体ガラスの蛍光スペクト
ル(励起波長360nm)である。
実施例5と同様の方法で得たガラス蛍光体について、200℃に予熱しておいた空気雰囲気の電気炉に投入して6時間加熱処理を行った。
(励起波長455nm)である。両曲線の比較から明らかなように、熱処理後の蛍光体ガラ
ス材料では、蛍光強度が上昇するとともに、CdSeの乾燥粉末のピーク位置に近い長波長側へのピーク位置のシフトが認められた。
nm)、曲線4はその後400℃で熱処理を行った蛍光体ガラスの蛍光スペクトルである(励起波長450nm)。
Claims (9)
- 有機蛍光色素及び蛍光性半導体微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種の蛍光物質と最大粒径100nm以下のガラス微粒子との混合物を、1GPa以上の圧力で加圧することを特徴とする蛍光体ガラス材料の製造方法。
- ガラス微粒子100重量部に対して、蛍光物質を0.0001〜10重量部用いる請求項1に記載の蛍光体ガラス材料の製造方法。
- 蛍光物質の最大粒径が、ガラス微粒子の最大粒径の4倍以下である請求項1又は2に記載の蛍光体ガラス材料の製造方法。
- ガラス微粒子が、ケイ酸塩ガラス、ホウケイ酸塩ガラス又はアルミノケイ酸塩ガラスである請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体ガラス材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの方法によって蛍光体ガラス材料を製造した後、更に、50℃以上の温度で熱処理することを特徴とする蛍光体ガラス材料の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかの方法によって得られる、有機蛍光色素及び蛍光性半導体微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種の蛍光物質がガラス母体中に分散してなる蛍光体ガラス材料。
- 請求項6に記載の蛍光体ガラス材料を含む表示素子。
- 請求項6に記載の蛍光体ガラス材料を含む照明素子。
- 請求項6に記載の蛍光体ガラス材料を含む記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005243824A JP4528948B2 (ja) | 2004-10-29 | 2005-08-25 | 蛍光体ガラス材料 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004315019 | 2004-10-29 | ||
JP2005031290 | 2005-02-08 | ||
JP2005243824A JP4528948B2 (ja) | 2004-10-29 | 2005-08-25 | 蛍光体ガラス材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006249402A true JP2006249402A (ja) | 2006-09-21 |
JP4528948B2 JP4528948B2 (ja) | 2010-08-25 |
Family
ID=37090214
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005243824A Expired - Fee Related JP4528948B2 (ja) | 2004-10-29 | 2005-08-25 | 蛍光体ガラス材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4528948B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008016218A (ja) * | 2006-07-03 | 2008-01-24 | Advanced Pdp Development Corp | プラズマディスプレイパネルの製造方法 |
WO2008126766A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Asahi Glass Company, Limited | 波長変換フィルム、農業用フィルム、構造物および塗膜形成用組成物 |
WO2008143189A1 (ja) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Asahi Glass Company, Limited | ガラス微粒子集合体およびその製造方法 |
JP2012087162A (ja) * | 2010-10-15 | 2012-05-10 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 波長変換部材およびそれを用いてなる光源 |
WO2017073329A1 (ja) * | 2015-10-27 | 2017-05-04 | 日本電気硝子株式会社 | 波長変換部材の製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02124729A (ja) * | 1987-12-28 | 1990-05-14 | Tosoh Corp | 均質な石英ガラス塊の製造方法 |
JPH08134355A (ja) * | 1994-11-10 | 1996-05-28 | Mitsuboshi Belting Ltd | ハイブリッドガラス製造用の前駆体組成物およびハイブリッドガラスの製造方法 |
JP2002211935A (ja) * | 2001-01-16 | 2002-07-31 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 超微粒子分散ガラス及びこれを用いた表示素子 |
JP2003201138A (ja) * | 2001-10-30 | 2003-07-15 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | シリカガラスの製造方法 |
JP2003258308A (ja) * | 2002-03-06 | 2003-09-12 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 発光色変換部材 |
-
2005
- 2005-08-25 JP JP2005243824A patent/JP4528948B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02124729A (ja) * | 1987-12-28 | 1990-05-14 | Tosoh Corp | 均質な石英ガラス塊の製造方法 |
JPH08134355A (ja) * | 1994-11-10 | 1996-05-28 | Mitsuboshi Belting Ltd | ハイブリッドガラス製造用の前駆体組成物およびハイブリッドガラスの製造方法 |
JP2002211935A (ja) * | 2001-01-16 | 2002-07-31 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 超微粒子分散ガラス及びこれを用いた表示素子 |
JP2003201138A (ja) * | 2001-10-30 | 2003-07-15 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | シリカガラスの製造方法 |
JP2003258308A (ja) * | 2002-03-06 | 2003-09-12 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 発光色変換部材 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008016218A (ja) * | 2006-07-03 | 2008-01-24 | Advanced Pdp Development Corp | プラズマディスプレイパネルの製造方法 |
WO2008126766A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Asahi Glass Company, Limited | 波長変換フィルム、農業用フィルム、構造物および塗膜形成用組成物 |
KR20090127898A (ko) * | 2007-04-06 | 2009-12-14 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 파장 변환 필름, 농업용 필름, 구조물 및 도포막 형성용 조성물 |
US8501313B2 (en) | 2007-04-06 | 2013-08-06 | Asahi Glass Company, Limited | Wavelength conversion film, agricultural film, structure and coating film forming composition |
JP5370148B2 (ja) * | 2007-04-06 | 2013-12-18 | 旭硝子株式会社 | 波長変換フィルム、農業用フィルムおよび構造物 |
KR101669673B1 (ko) * | 2007-04-06 | 2016-10-27 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 파장 변환 필름, 농업용 필름, 구조물 및 도포막 형성용 조성물 |
WO2008143189A1 (ja) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Asahi Glass Company, Limited | ガラス微粒子集合体およびその製造方法 |
JP2012087162A (ja) * | 2010-10-15 | 2012-05-10 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 波長変換部材およびそれを用いてなる光源 |
WO2017073329A1 (ja) * | 2015-10-27 | 2017-05-04 | 日本電気硝子株式会社 | 波長変換部材の製造方法 |
JPWO2017073329A1 (ja) * | 2015-10-27 | 2018-08-16 | 日本電気硝子株式会社 | 波長変換部材の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4528948B2 (ja) | 2010-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4961526B2 (ja) | シリカ微粒子の表面修飾を利用した可視発光材料およびその製造方法 | |
Zhai et al. | Synthesis of green emissive carbon dots@ montmorillonite composites and their application for fabrication of light-emitting diodes and latent fingerprints markers | |
Jia et al. | Phosphorescent dynamics in SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ single crystal fibers | |
Bol et al. | Luminescence quantum efficiency of nanocrystalline ZnS: Mn2+. 2. Enhancement by UV irradiation | |
Liu et al. | Effect of gallium ion content on thermal stability and reliability of YAG: Ce phosphor films for white LEDs | |
Lita et al. | Stable efficient solid-state white-light-emitting phosphor with a high scotopic/photopic ratio fabricated from fused CdSe-silica nanocomposites | |
JP5749792B2 (ja) | 量子ドット・ガラス複合発光材料及びその製造方法 | |
Guo et al. | Aggregation-induced emission enhancement of carbon quantum dots and applications in light emitting devices | |
JP4528948B2 (ja) | 蛍光体ガラス材料 | |
Le et al. | Highly Elastic and> 200% Reversibly Stretchable Down‐Conversion White Light‐Emitting Diodes Based on Quantum Dot Gel Emitters | |
CN104868041B (zh) | 全碳基量子点混合荧光粉led及其制备方法 | |
Tong et al. | One‐pot synthesis of CsPbX3 (X= Cl, Br, I)@ zeolite: a potential material for wide‐color‐gamut backlit displays and upconversion emission | |
Yang et al. | High thermal stability phosphor: Red-emitting LiBaPO4: Sm3+ | |
CN114716996B (zh) | 一种介孔氧化铝限域的窄带绿光碳点复合荧光粉的制备方法及其在液晶背光源中的应用 | |
CN106833631B (zh) | 一种碳纳米点复合物及其制备方法、荧光粉和光源材料 | |
EP2664660A1 (en) | Beta-type sialon and production method therefor and light-emitting device | |
Yan et al. | High stability carbon dots phosphor and ultra-high color rendering index white light-emitting diodes | |
CN110982519A (zh) | 一种碳纳米点复合荧光粉及其制备方法以及应用 | |
Costa et al. | Pressure-induced changes on the optical properties and microstructure of silica-gel matrices doped with rhodamine 6G | |
US20220085256A1 (en) | Light emitting diode | |
CN114958355A (zh) | 一种新型紫外应力发光材料及其制备方法 | |
JP2009051966A (ja) | 透光性フッ化カルシウム蛍光体の製造方法及びフッ化カルシウム蛍光体 | |
Wang et al. | The luminescent properties and crystal structure of Sr (1.5‐x)‐(1.5 y) Mg0. 5SiO4: xEu2+, yCe3+ blue phosphor synthesized by co‐precipitation method | |
Que et al. | Effects of erbium oxalate content and temperature on green up-conversion luminescence of erbium oxalate nanoparticles/titania/ormosil composite thin films | |
Chen et al. | Optical Properties of Gd–α‐Sialon Ceramics: Effect of Carbon Contamination |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070314 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091013 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091027 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091222 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100511 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100512 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |