JP2006244734A - All-solid lithium secondary battery - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an all-solid lithium secondary battery having excellent charge-discharge characteristics. <P>SOLUTION: This all-solid lithium secondary battery comprises a positive electrode 4 that comprises a positive electrode layer 2 which includes a positive electrode active material containing Li element, and a positive electrode current collector 3; a negative electrode 8 that comprises a negative electrode layer 6 containing a negative electrode active material 5, and a negative electrode current collector; and a solid electrolyte 9 consisting of compound which is sandwitched between the positive electrode layer and the negative electrode current collector, and represented by a compound having the formula: Li<SB>3-2X</SB>M<SB>X</SB>In<SB>1-Y</SB>M'<SB>Y</SB>Z<SB>6</SB>(wherein M and M' are metal elements, Z is halogen, X and Y independently satisfy 0≤X<1.5, 0≤Y<1). Electric potentials of the negative electrode active material 5 against Li are less than 0.7 V on average. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、充放電特性が良好な全固体型リチウム二次電池に関するものである。   The present invention relates to an all solid lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics.

近年におけるパソコン、ビデオカメラ及び携帯電話等の情報関連機器や通信機器等の急速な普及に伴い、その電源として優れたリチウム二次電池の開発が重要視されている。また、上記情報関連機器や通信関連機器以外の分野としては、例えば自動車産業界においても、低公害車としての電気自動車やハイブリッド自動車用の高出力かつ高容量のリチウム二次電池の開発が進められている。   With the rapid spread of information-related equipment and communication equipment such as personal computers, video cameras, and mobile phones in recent years, development of lithium secondary batteries that are excellent as power sources has been regarded as important. In fields other than the information-related equipment and communication-related equipment, for example, in the automobile industry, the development of high-power and high-capacity lithium secondary batteries for electric vehicles and hybrid vehicles as low-emission vehicles has been promoted. ing.

しかし、現在市販されているリチウム二次電池は、有機溶剤を溶媒とする有機電解液が使用されているため、短絡時などに発火や破裂の危険性を有している。これは、いわゆるＬｉポリマー電池と呼ばれるものでも本質的には同じであり、この場合は正極を隔てるセパレータに有機電解液を含浸させたポリマーを用いているだけで、短絡時の発火や破裂の危険性はほとんど変わらない。特に、車載用の大型電池の場合には、危険性が高いので発火や破裂の問題は深刻である。   However, since commercially available lithium secondary batteries use an organic electrolytic solution containing an organic solvent as a solvent, there is a risk of ignition or rupture when a short circuit occurs. This is essentially the same as what is called a Li polymer battery. In this case, only the polymer impregnated with an organic electrolyte is used for the separator separating the positive electrode, and there is a risk of ignition or rupture at the time of a short circuit. Sex is almost unchanged. In particular, in the case of a large-sized battery for in-vehicle use, the problem of ignition or explosion is serious because of the high risk.

上記のような発火及び破裂の問題を解決するために、電解質にＬｉイオン導電性を有する固体を用いた全固体型リチウム二次電池の開発が検討されている（非特許文献１）。全固体型リチウム二次電池は、電池内に可燃性の有機溶媒を用いないので，短絡時などの発火及び破裂の危険性が極めて低く、安全性に優れると考えられている。しかし、全固体型リチウム二次電池は、正極、負極、および電解質が全て固体であるため、電解液を用いた電池と比較して、正極−電解質の界面または負極−電解質の界面での電気化学的抵抗が大きく、所望の充放電特性を有する電池を得ることが困難であった。   In order to solve the problems of ignition and rupture as described above, development of an all-solid-state lithium secondary battery using a solid having Li ion conductivity as an electrolyte has been studied (Non-patent Document 1). The all-solid-state lithium secondary battery does not use a flammable organic solvent in the battery. Therefore, it is considered that the risk of ignition and rupture at the time of a short circuit is extremely low and it is excellent in safety. However, in the all-solid-state lithium secondary battery, since the positive electrode, the negative electrode, and the electrolyte are all solid, the electrochemical at the positive electrode-electrolyte interface or the negative electrode-electrolyte interface is compared with the battery using the electrolytic solution. It was difficult to obtain a battery having a large resistance and having desired charge / discharge characteristics.

日本化学会第８１春季年会予稿集５６７頁Proceedings of the 81st Annual Meeting of the Chemical Society of Japan, page 567 特開２００３−３４６９０１公報JP 2003-346901 A

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、充放電特性が良好な全固体型リチウム二次電池を提供することを主目的とするものである。   This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the all-solid-state lithium secondary battery with a favorable charging / discharging characteristic.

上記目的を達成するために、本発明は、Ｌｉ元素を含む正極活物質を含有する正極層および正極集電体を備えた正極と、負極活物質を含有する負極層および負極集電体を備えた負極と、上記正極層および上記負極層の間に挟持され、下記一般式
Ｌｉ３−２ＸＭＸＩｎ１−ＹＭ´ＹＬ６−ＺＬ´Ｚ
（式中、ＭおよびＭ´は金属元素であり、ＬおよびＬ´はハロゲン元素である。また、Ｘ、ＹおよびＺは独立に０≦Ｘ＜１．５、０≦Ｙ＜１、０≦Ｚ≦６を満たす。）で表される化合物からなる固体電解質と、を有する全固体型リチウム二次電池であって、上記負極活物質の対Ｌｉ電位が平均で０．７Ｖ以下であることを特徴とする全固体型リチウム二次電池を提供する。 To achieve the above object, the present invention comprises a positive electrode layer containing a positive electrode active material containing a Li element and a positive electrode current collector, and a negative electrode layer containing a negative electrode active material and a negative electrode current collector. The negative electrode is sandwiched between the positive electrode layer and the negative electrode layer, and the following general formula Li 3-2X M X In 1-Y M ′ Y L 6-Z L ′ Z
(Wherein M and M ′ are metal elements, and L and L ′ are halogen elements. X, Y and Z are independently 0 ≦ X <1.5, 0 ≦ Y <1, 0 ≦ Z ≦ 6.) All-solid-state lithium secondary battery comprising a compound represented by the formula: wherein the negative electrode active material has an average Li potential of 0.7 V or less. An all-solid lithium secondary battery is provided.

本発明によれば、上記負極活物質の対Ｌｉ電位を平均で０．７Ｖ以下とすることで、固体電解質と負極層との間に、還元分解による分解生成物からなる皮膜が良好に形成され、充放電特性が良好な全固体型リチウム二次電池を得ることができる。   According to the present invention, when the Li potential of the negative electrode active material is set to 0.7 V or less on average, a film composed of decomposition products by reductive decomposition is favorably formed between the solid electrolyte and the negative electrode layer. Thus, it is possible to obtain an all solid lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics.

また、上記発明においては、上記正極活物質の対Ｌｉ電位が平均で３．９Ｖ以下であることが好ましい。酸化分解による分解生成物からなる皮膜は、Ｌｉイオンの伝達を阻害する働きを有しているため、上記正極活物質の対Ｌｉ電位を上記の値とすることにより、上記皮膜の形成を抑制することができ、充放電特性が良好な全固体型リチウム二次電池を得ることができるからである。   Moreover, in the said invention, it is preferable that the Li electric potential with respect to the said positive electrode active material is 3.9 V or less on average. Since the film made of the decomposition product by oxidative decomposition has a function of inhibiting the transmission of Li ions, the formation of the film is suppressed by setting the Li potential of the positive electrode active material to the above value. This is because an all solid-state lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics can be obtained.

本発明においては、充放電特性が良好な全固体型リチウム二次電池を得ることができるという効果を奏する。   In this invention, there exists an effect that the all-solid-type lithium secondary battery with favorable charging / discharging characteristics can be obtained.

本発明の全固体型リチウム二次電池について、以下詳細に説明する。   The all solid-state lithium secondary battery of the present invention will be described in detail below.

本発明の全固体型リチウム二次電池は、Ｌｉ元素を含む正極活物質を含有する正極層と正極集電体とを備えた正極と、負極活物質を含有する負極層と負極集電体とを備えた負極と、上記正極層および上記負極層の間に挟持され、下記一般式
Ｌｉ３−２ＸＭＸＩｎ１−ＹＭ´ＹＬ６−ＺＬ´Ｚ
（式中、ＭおよびＭ´は金属元素であり、ＬおよびＬ´はハロゲン元素である。また、Ｘ、ＹおよびＺは独立に０≦Ｘ＜１．５、０≦Ｙ＜１、０≦Ｚ≦６を満たす。）で表される化合物からなる固体電解質と、を有する全固体型リチウム二次電池であって、上記負極活物質の対Ｌｉ電位が平均で０．７Ｖ以下であることを特徴とするものである。 An all solid-state lithium secondary battery of the present invention includes a positive electrode including a positive electrode layer containing a positive electrode active material containing Li element and a positive electrode current collector, a negative electrode layer containing a negative electrode active material, and a negative electrode current collector. Between the positive electrode layer and the negative electrode layer, and the following general formula: Li 3-2X M X In 1-Y M ′ Y L 6-Z L ′ Z
(Wherein M and M ′ are metal elements, and L and L ′ are halogen elements. X, Y and Z are independently 0 ≦ X <1.5, 0 ≦ Y <1, 0 ≦ Z ≦ 6.) All-solid-state lithium secondary battery comprising a compound represented by the formula: wherein the negative electrode active material has an average Li potential of 0.7 V or less. It is a feature.

なお、本発明において、負極活物質および正極活物質の対Ｌｉ電位は、対極にＬｉ金属を用いた半電池を作製し、充放電時の開回路起電力より求めた。また、上記対Ｌｉ電位の平均値は、電位を容量で積分し、総容量で除して求めた。   In the present invention, the Li potential of the negative electrode active material and the positive electrode active material was obtained from an open circuit electromotive force during charge and discharge by preparing a half cell using Li metal for the counter electrode. Further, the average value of the potential against Li was obtained by integrating the potential by the capacity and dividing by the total capacity.

本発明によれば、上記負極活物質の対Ｌｉ電位を平均で０．７Ｖ以下とすることで、固体電解質と負極層との間に、還元分解による分解生成物からなる皮膜が良好に形成され、この皮膜により、充放電特性が良好な全固体型リチウム二次電池を得ることができるものと考えられる。これは、明確ではないが、以下の理由によるものと推定される。すなわち、上記皮膜は、全固体型リチウム二次電池の充放電を数回繰り返すことにより、固体電解質と負極層との界面に形成されることが確認されている。負極活物質の種類によらず、同様の皮膜が形成されていることから、上記皮膜は固体電解質の一部が還元分解して生じた分解生成物であると考えられる。さらに、実験結果等から、上記皮膜が形成されることにより、固体電解質と負極層との電気化学的な抵抗が低下することが示唆されており、上記皮膜の形成を促進することが、充放電特性の向上という点で好ましいといえる。本発明においては、上記負極活物質の対Ｌｉ電位を平均で０．７Ｖ以下とすることにより、固体電解質の還元分解が起こし易い環境とし、上記皮膜の形成を促進し、全固体型リチウム二次電池の充放電特性を向上させていると考えることができる。   According to the present invention, when the Li potential of the negative electrode active material is set to 0.7 V or less on average, a film composed of decomposition products by reductive decomposition is favorably formed between the solid electrolyte and the negative electrode layer. It is considered that an all solid-state lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics can be obtained by this film. This is not clear, but is presumed to be due to the following reason. That is, it has been confirmed that the film is formed at the interface between the solid electrolyte and the negative electrode layer by repeating charging and discharging of the all-solid-state lithium secondary battery several times. Since the same film is formed regardless of the type of the negative electrode active material, it is considered that the film is a decomposition product generated by reducing and decomposing a part of the solid electrolyte. Furthermore, experimental results and the like suggest that the formation of the film reduces the electrochemical resistance between the solid electrolyte and the negative electrode layer. It can be said that it is preferable in terms of improvement of characteristics. In the present invention, the average potential of the negative electrode active material with respect to Li is 0.7 V or less, thereby providing an environment in which the solid electrolyte is likely to undergo reductive decomposition, promoting the formation of the film, It can be considered that the charge / discharge characteristics of the battery are improved.

次に、本発明の全固体型リチウム二次電池について、図面を用いて説明する。図１は本発明の全固体型リチウム二次電池の一例を示す概略断面図である。図１に示す全固体型リチウム二次電池１０は、Ｌｉ元素を含む正極活物質１を含有する正極層２および正極集電体３を備えた正極４と、負極活物質５を含有する負極層６および負極集電体７を備えた負極８と、上記正極層２および上記負極層６の間に挟持され、上記一般式で表される化合物からなる固体電解質９と、を有するものであり、上記負極活物質６の対Ｌｉ電位が平均で０．７Ｖ以下とされたものである。
以下、このような本発明の全固体型リチウム二次電池について、各構成ごとに説明する。 Next, the all solid state lithium secondary battery of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of the all solid state lithium secondary battery of the present invention. An all solid-state lithium secondary battery 10 shown in FIG. 1 includes a positive electrode layer 2 including a positive electrode active material 1 containing a Li element and a positive electrode 4 including a positive electrode current collector 3, and a negative electrode layer including a negative electrode active material 5. 6 and a negative electrode 8 having a negative electrode current collector 7, and a solid electrolyte 9 sandwiched between the positive electrode layer 2 and the negative electrode layer 6 and made of a compound represented by the above general formula, The negative electrode active material 6 has an average Li potential of 0.7 V or less.
Hereinafter, such an all solid-state lithium secondary battery of the present invention will be described for each configuration.

（１）負極
まず、本発明に用いられる負極について説明する。本発明に用いられる負極は、少なくとも負極層および負極集電体を備えるものである。 (1) Negative electrode First, the negative electrode used in the present invention will be described. The negative electrode used in the present invention comprises at least a negative electrode layer and a negative electrode current collector.

（ａ）負極層
本発明に用いられる負極層は、少なくとも負極活物質を含有するものであり、後述する負極集電体上に形成される。
本発明に用いられる負極活物質は、充電時にＬｉイオンを取り込み、放電時にＬｉイオンを放出する性質を有するものである。本発明においては、上記負極活性物質の対Ｌｉ電位は平均で０．７Ｖ以下であり、中でも平均で０．５〜０．０Ｖの範囲内であることが好ましい。上記範囲内であれば、上述したような還元分解による皮膜が形成されやすい環境とすることができるからである。 (A) Negative electrode layer The negative electrode layer used in the present invention contains at least a negative electrode active material, and is formed on a negative electrode current collector described later.
The negative electrode active material used in the present invention has a property of taking in Li ions during charging and releasing Li ions during discharging. In the present invention, the negative electrode active material has a Li potential relative to the average of 0.7 V or less, preferably within the range of 0.5 to 0.0 V on average. It is because it can be set as the environment where the membrane | film | coat by reductive decomposition as mentioned above is easy to be formed if it is in the said range.

本発明に用いられる負極活物質としては、対Ｌｉ電位が平均で０．７Ｖ以下であるものであれば特に限定されるものではないが、具体的には、Ｌｉ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｓｂ、Ｐｂ、ウッドメタル（Ｂｉ−Ｐｂ−Ｃｄ−Ｓｎ共晶合）等の金属系活物質、メソカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）、高配向性グラファイト（ＨＯＰＧ）、ハードカーボン、ソフトカーボン等のカーボン系活物質等を挙げることができる。本発明においては、中でも、負極活物質として、Ｌｉ金属を用いることが好ましい。Ｌｉ金属の対Ｌｉ電位は０Ｖであり、良好な充放電特性を有する全固体型リチウム二次電池を得ることができるからである。   The negative electrode active material used in the present invention is not particularly limited as long as the average potential to Li is 0.7 V or less. Specifically, Li, In, Si, Sn, Al , Zn, Bi, Cd, Sb, Pb, metal active materials such as wood metal (Bi-Pb-Cd-Sn eutectic), mesocarbon microbeads (MCMB), highly oriented graphite (HOPG), hard carbon And carbon-based active materials such as soft carbon. In the present invention, it is particularly preferable to use Li metal as the negative electrode active material. This is because the Li potential of Li metal is 0 V, and an all solid lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics can be obtained.

次に、本発明に用いられる負極層について説明する。本発明に用いられる負極層は、上記負極活物質を含有するものであり、その構造、組成等は特に限定されるものではない。具体的には、上記金属系活物質の金属膜、あるいは、上記金属系活物質または上記カーボン系活物質の粉体を圧縮したもの等を挙げることができ、本発明においては、中でも、金属系活物質の金属膜が好ましい。   Next, the negative electrode layer used in the present invention will be described. The negative electrode layer used in the present invention contains the negative electrode active material, and the structure, composition, and the like are not particularly limited. Specifically, a metal film of the metal-based active material, or a powder obtained by compressing the powder of the metal-based active material or the carbon-based active material can be used. An active material metal film is preferred.

上記金属系活物質の金属膜としては、特に限定されるものではないが、具体的には、上記金属系活物質の金属箔、めっき箔、蒸着箔等を挙げることができ、中でも上記金属系活物質の金属箔が好ましい。   Although it does not specifically limit as a metal film of the said metal type active material, Specifically, the metal foil, plating foil, vapor deposition foil, etc. of the said metal type active material can be mentioned, Above all, the said metal type An active material metal foil is preferred.

特に、本発明においては、負極層としてＬｉ金属の金属箔を用いることが好ましい。また、負極層としてＬｉＩｎ合金箔を用いる場合は、上記ＬｉＩｎ合金におけるＩｎの含有量が０〜２０ｗｔ％の範囲内であることが好ましい。   In particular, in the present invention, it is preferable to use a metal foil of Li metal as the negative electrode layer. Moreover, when using LiIn alloy foil as a negative electrode layer, it is preferable that content of In in the said LiIn alloy exists in the range of 0-20 wt%.

また、本発明に用いられる負極層は、上記金属膜以外の場合においては、導電化剤を添加することにより、導電性を向上させることができる。具体的には、負極活物質の粉体を圧縮することによって負極層を形成する際に、導電化剤を添加することによって、負極層の導電性を向上させる方法等を挙げることができる。このような導電化剤としては、特に限定されるものではないが、具体的には、アセチレンブラック、ケッチェンブラック（商品名、ライオン社製）、カーボンファイバー等を挙げることができる。また、上記導電化剤は、負極層の機能を阻害しない限り任意の量で添加することができる。   Moreover, the negative electrode layer used for this invention can improve electroconductivity by adding a electrically conductive agent in cases other than the said metal film. Specifically, a method of improving the conductivity of the negative electrode layer by adding a conductive agent when forming the negative electrode layer by compressing the powder of the negative electrode active material can be exemplified. Such a conductive agent is not particularly limited, and specific examples include acetylene black, ketjen black (trade name, manufactured by Lion Corporation), carbon fiber, and the like. Moreover, the said electrically conductive agent can be added in arbitrary quantity, unless the function of a negative electrode layer is inhibited.

（ｂ）負極集電体
次に、本発明に用いられる負極集電体について説明する。本発明に用いられる負極集電体は、反応により生じた電子を伝達する機能を有するものである。上記負極集電体としては、導電性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、Ａｌ、Ｎｉ、Ｔｉ等の金属箔、あるいはカーボンペーパー等を挙げることができる。また、本発明に用いられる負極集電体は、電池用セルの機能を兼ね備えたものであっても良い。具体的には、ＳＵＳ製の電池用セルを用意し、その一部を負極集電体として用いる場合等を挙げることができる。 (B) Negative electrode current collector Next, the negative electrode current collector used in the present invention will be described. The negative electrode current collector used in the present invention has a function of transmitting electrons generated by the reaction. The negative electrode current collector is not particularly limited as long as it has conductivity, and examples thereof include metal foils such as Al, Ni, and Ti, or carbon paper. In addition, the negative electrode current collector used in the present invention may have a function of a battery cell. Specifically, a case where a battery cell made of SUS is prepared and a part thereof is used as a negative electrode current collector can be exemplified.

（２）正極
次に、本発明に用いられる正極について説明する。本発明に用いられる正極は、少なくとも正極層および正極集電体を備えるものである。 (2) Positive electrode Next, the positive electrode used for this invention is demonstrated. The positive electrode used in the present invention comprises at least a positive electrode layer and a positive electrode current collector.

（ａ）正極層
本発明に用いられる正極層は、少なくとも正極活物質を含有するものであり、後述する正極集電体上に形成される。本発明に用いられる正極活物質は、充電時にＬｉイオンを放出し、放電時にＬｉイオンを取り込む性質を有し、Ｌｉ元素を含有するものである。 (A) Positive electrode layer The positive electrode layer used for this invention contains a positive electrode active material at least, and is formed on the positive electrode electrical power collector mentioned later. The positive electrode active material used in the present invention has a property of releasing Li ions during charging and taking in Li ions during discharging, and contains a Li element.

本発明に用いられる正極活物質の対Ｌｉ電位としては、良好な充放電特性を有する全固体型リチウム二次電池を得ることができれば特に限定されるものではないが、具体的には平均で３．９Ｖ以下であることが好ましい。上記範囲内であれば、酸化分解による皮膜が形成され難い環境とすることができるからである。これは、まだ明確ではないが、以下の理由によるものと推定される。すなわち、上記皮膜は、全固体型リチウム二次電池の充放電を数回繰り返すことにより、固体電解質と正極層との界面に形成されることが確認されている。正極活物質の種類によらず、同様の皮膜が形成されていることから、上記皮膜は固体電解質の一部が酸化分解して生じた分解生成物であると考えられる。上記皮膜は、上述した固体電解質の還元分解により生じた皮膜とは異なり、固体電解質と負極層との電気化学的な抵抗が増加することが実験的に示唆されており、上記皮膜の形成を抑制することが、充放電特性の向上という点で好ましいと考えられる。従って、本発明においては、上記正極活物質の対Ｌｉ電位を平均で３．９Ｖ以下とすることにより、固体電解質の酸化分解が起き難い環境とし、上記皮膜の形成を抑制することが好ましいと考えられる。   The potential of Li for the positive electrode active material used in the present invention is not particularly limited as long as an all solid-state lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics can be obtained. .9V or less is preferable. It is because it can be set as the environment where the film | membrane by oxidative decomposition is hard to be formed if it is in the said range. This is not clear yet, but is presumed to be due to the following reasons. That is, it has been confirmed that the coating is formed at the interface between the solid electrolyte and the positive electrode layer by repeating charging and discharging of the all-solid-state lithium secondary battery several times. Since the same film is formed regardless of the type of the positive electrode active material, it is considered that the film is a decomposition product produced by oxidative decomposition of a part of the solid electrolyte. Unlike the film produced by reductive decomposition of the solid electrolyte described above, it has been experimentally suggested that the electrochemical resistance between the solid electrolyte and the negative electrode layer is increased, and the formation of the film is suppressed. It is considered preferable to improve charging / discharging characteristics. Therefore, in the present invention, it is preferable to suppress the formation of the film by setting the Li potential of the positive electrode active material to an average of 3.9 V or less so that the oxidative decomposition of the solid electrolyte hardly occurs. It is done.

本発明に用いられる正極活物質としては、Ｌｉ元素を含有し、所望の全固体型リチウム二次電池を得ることができるものであれば特に限定されるものではないが、具体的には、酸化物系正極活物質および燐酸系正極活物質等を挙げることができる。   The positive electrode active material used in the present invention is not particularly limited as long as it contains a Li element and can obtain a desired all-solid-state lithium secondary battery. Examples thereof include a physical positive electrode active material and a phosphoric acid positive electrode active material.

上記酸化物系正極活物質としては、例えば、以下の（ｉ）〜（iii）の化合物を挙げることができる。
（ｉ）ＬｉＮｉ１−ｘ−ｙＭｘＭ´ｙＯ２（式中、ＭおよびＭ´は独立に金属元素を表す。また、ｘおよびｙは０≦ｘ＋ｙ＜１を満たす。）で表される化合物
上記（ｉ）において、ＭおよびＭ´に用いられる金属元素としては、例えば、Ｃｏ、Ａｌ、Ｍｎ等が挙げられる。上記（ｉ）で表される化合物としては、具体的には、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２等が挙げられる。 As said oxide type positive electrode active material, the following compounds (i)-(iii) can be mentioned, for example.
(I) LiNi 1-xy M x M ′ y O 2 (wherein M and M ′ independently represent a metal element, and x and y satisfy 0 ≦ x + y <1). In the above (i), examples of the metal element used for M and M ′ include Co, Al, Mn, and the like. Specific examples of the compound represented by (i) above include LiNiO 2 and LiAl 0.05 Ni 0.8 Co 0.15 O 2 .

（ii）ＬｉＭｎ２−ｘＡｌｘＯ４（式中、ｘは０≦ｘ＜１を満たす。）で表される化合物
上記（ii）で表される化合物としては、具体的には、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＭｎ１．９Ａｌ０．１Ｏ４を挙げることができる。 (Ii) LiMn 2−x Al x O 4 (wherein x satisfies 0 ≦ x <1) As the compound represented by (ii) above, specifically, LiMn 2 O 4 , LiMn 1.9 Al 0.1 O 4 can be mentioned.

（iii）上記以外の化合物
上記（ｉ）および（ii）以外の化合物としては、具体的には、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＭｎＯ２、Ｌｉ２ＮｉＭｎ３Ｏ８、ＬｉＶＯ２、ＬｉＣｒＯ２等を挙げることができる。 (Iii) Compounds other than the above Specific examples of compounds other than the above (i) and (ii) include LiCoO 2 , LiMnO 2 , Li 2 NiMn 3 O 8 , LiVO 2 , LiCrO 2 and the like. .

また、上記燐酸系正極活物質等としては、具体的には、ＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＣｏＰＯ４等を挙げることができる。 Specific examples of the phosphoric acid-based positive electrode active material include LiFePO 4 and LiCoPO 4 .

上述した酸化物系正極活物質および上記燐酸系正極活物質の中でも、本発明においては、対Ｌｉ電位が平均で３．９Ｖ以下であるという観点から、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２、ＬｉＭｎ１．９Ａｌ０．１Ｏ４、ＬｉＦｅＰＯ４が好ましく、特に、ＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２が好ましい。 Among the oxide-based positive electrode active materials and the phosphoric acid-based positive electrode active materials described above, in the present invention, LiCoO 2 , LiAl 0.05 Ni 0.8 from the viewpoint that the average potential to Li is 3.9 V or less. Co 0.15 O 2 , LiMn 1.9 Al 0.1 O 4 , and LiFePO 4 are preferable, and LiAl 0.05 Ni 0.8 Co 0.15 O 2 is particularly preferable.

次に、本発明に用いられる正極層について説明する。本発明に用いられる正極層は、上記正極活物質を含有するものであり、その構造、組成等は特に限定されるものではない。具体的には、上記正極活物質の粉体を圧縮したもの等を挙げることができる。   Next, the positive electrode layer used in the present invention will be described. The positive electrode layer used in the present invention contains the positive electrode active material, and the structure, composition, and the like are not particularly limited. Specifically, what compressed the powder of the said positive electrode active material can be mentioned.

また、本発明に用いられる正極層は、導電性を向上させるために、導電化剤を含有していても良い。具体的には、正極活物質の粉体を圧縮することによって正極層を形成する際に、導電化剤を添加することによって、正極層の導電性を向上させることができる。このような導電化剤としては、特に限定されるものではないが、具体的には、アセチレンブラック、Ｎｉ粉末等を挙げることができる。また、上記導電化剤は、正極層の機能を阻害しない限り任意の量で添加することができる。   Moreover, the positive electrode layer used in the present invention may contain a conductive agent in order to improve conductivity. Specifically, when the positive electrode layer is formed by compressing the powder of the positive electrode active material, the conductivity of the positive electrode layer can be improved by adding a conductive agent. Such a conductive agent is not particularly limited, and specific examples thereof include acetylene black and Ni powder. Moreover, the said electrically conductive agent can be added in arbitrary quantity, unless the function of a positive electrode layer is inhibited.

（ｂ）正極集電体
次に、本発明に用いられる正極集電体について説明する。本発明に用いられる正極集電体は、反応により生じた電子を伝達する機能を有するものである。本発明に用いられる正極集電体としては、上記性質を有するものであれば特に限定されるものではないが、上述した負極集電体と同様のものを挙げることができるので、ここでの説明は省略する。 (B) Positive electrode current collector Next, the positive electrode current collector used in the present invention will be described. The positive electrode current collector used in the present invention has a function of transmitting electrons generated by the reaction. The positive electrode current collector used in the present invention is not particularly limited as long as it has the above-described properties, but the same thing as the above-described negative electrode current collector can be exemplified, and therefore the description here Is omitted.

（３）固体電解質
次に、本発明に用いられる固体電解質について説明する。本発明に用いられる固体電解質は、下記一般式
Ｌｉ３−２ＸＭＸＩｎ１−ＹＭ´ＹＬ６−ＺＬ´Ｚ
（式中、ＭおよびＭ´は金属元素であり、ＬおよびＬ´はハロゲン元素である。また、Ｘ、ＹおよびＺは独立に０≦Ｘ＜１．５、０≦Ｙ＜１、０≦Ｚ≦６を満たす。）で表されるものである。 (3) Solid electrolyte Next, the solid electrolyte used in the present invention will be described. The solid electrolyte used in the present invention has the following general formula: Li 3-2X M X In 1-Y M ′ Y L 6-Z L ′ Z
(Wherein M and M ′ are metal elements, and L and L ′ are halogen elements. X, Y and Z are independently 0 ≦ X <1.5, 0 ≦ Y <1, 0 ≦ Z ≦ 6.)

上記一般式において、Ｍは金属元素を表すものである。上記Ｍに用いられる金属元素としては、特に限定されるものではないが、具体的には、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｍｇ等が挙げられ、中でもＢａ、Ｍｇが好ましい。また、上記一般式において、Ｍ´は金属元素を表すものである。上記Ｍ´に用いられる金属元素としては、特に限定されるものではないが、具体的には、Ｆｅ、Ｎｄ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｙ等が挙げられ、中でもＮｄが好ましい。
さらに、上記一般式において、ＬおよびＬ´は独立にハロゲン元素を表すものである。上記ＬおよびＬ´に用いられるハロゲン元素としては、特に限定されるものではないが、具体的には、Ｂｒ、Ｃｌ、Ｉ等が挙げられ、中でもＢｒ、Ｃｌが好ましい。 In the above general formula, M represents a metal element. Although it does not specifically limit as a metallic element used for said M, Specifically, Ca, Sr, Ba, Mg etc. are mentioned, Especially, Ba and Mg are preferable. In the above general formula, M ′ represents a metal element. The metal element used for M ′ is not particularly limited, and specific examples include Fe, Nd, Co, Zn, Sb, Y, etc. Among them, Nd is preferable.
Further, in the above general formula, L and L ′ independently represent a halogen element. The halogen element used for L and L ′ is not particularly limited, and specific examples include Br, Cl, I, etc. Among them, Br and Cl are preferable.

本発明においては、上記一般式で表される化合物の中でも、Ｌｉ３ＩｎＢｒ６、Ｌｉ３ＩｎＢｒ３Ｃｌ３が好ましい。Ｌｉイオン伝導性が高く、固体電解質に用いた場合に、良好な充放電特性を有する全固体型リチウム二次電池を得ることができるからである。 In the present invention, Li 3 InBr 6 and Li 3 InBr 3 Cl 3 are preferable among the compounds represented by the above general formula. This is because when the Li ion conductivity is high and used as a solid electrolyte, an all solid lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics can be obtained.

本発明に用いられる固体電解質の対Ｌｉ電位における安定領域としては、固体電解質の組成によって異なるものではあるが、通常０〜４．２Ｖの範囲内である。   The stable region at the potential of Li of the solid electrolyte used in the present invention is usually in the range of 0 to 4.2 V, although it varies depending on the composition of the solid electrolyte.

また、本発明に用いられる固体電解質の膜厚としては、特に限定されるものではないが、具体的には０．１〜１ｍｍ、中でも０．１〜０．２ｍｍであることが好ましい。電池の内部抵抗を下げるためには膜厚が薄い方が好ましく、上記範囲内であれば、良好な充放電特性を有する全固体型リチウム二次電池を得ることができるからである。   Further, the film thickness of the solid electrolyte used in the present invention is not particularly limited, but specifically 0.1 to 1 mm, and particularly preferably 0.1 to 0.2 mm. In order to reduce the internal resistance of the battery, it is preferable that the film thickness is small, and if it is within the above range, an all solid lithium secondary battery having good charge / discharge characteristics can be obtained.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

以下に実施例を示して本発明をさらに具体的に説明する。
［実施例１］
ＳＵＳ製のセルを用いて全固体型リチウム二次電池を作製した。まず、セルの底面に、Ｌｉ金属箔（対Ｌｉ電位の平均値：０Ｖ）を配置し、その上に、中央に孔部（φ７ｃｍ）を有するアクリル製ガイドを配置し、その孔部から固体電解質としてＬｉ３ＩｎＢｒ３Ｃｌ３を１５０ｍｇ充填した。その後、一旦ステンレス棒で、上記固体電解質の表面をならし、ＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２（対Ｌｉ電位の平均値：３．６Ｖ）およびケッチェンブラック（商品名、ライオン社製）を重量比９５：５で２０ｍｇ用意し、上記の固体電解質上に降りかけた。その孔部にステンレスの集電体を挿入し、セル容器を閉じることによって、全固体型リチウム二次電池を得た。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
[Example 1]
An all-solid-state lithium secondary battery was produced using a SUS cell. First, an Li metal foil (average value of Li potential: 0 V) is arranged on the bottom surface of the cell, and an acrylic guide having a hole (φ7 cm) in the center is arranged on the Li metal foil. As a sample, 150 mg of Li 3 InBr 3 Cl 3 was charged. Thereafter, the surface of the solid electrolyte was once smoothed with a stainless steel rod, and LiAl 0.05 Ni 0.8 Co 0.15 O 2 (average value of Li potential: 3.6 V) and Ketjen Black (trade name, 20 mg of Lion (manufactured by Lion Corp.) was prepared at a weight ratio of 95: 5, and was applied onto the solid electrolyte. An all-solid-type lithium secondary battery was obtained by inserting a stainless steel current collector into the hole and closing the cell container.

得られた全固体型リチウム二次電池に対して、充放電電流１０μＡで定電流充放電試験を実施した。その結果を図２に示す。   A constant current charge / discharge test was performed on the obtained all solid-state lithium secondary battery at a charge / discharge current of 10 μA. The result is shown in FIG.

［実施例２］
上記のＬｉ金属箔の代わりに、ＬｉＩｎ合金箔（対Ｌｉ電位の平均値：０．７Ｖ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして全固体型リチウム二次電池を得た。得られた全固体型リチウム二次電池に対して、充放電電流１０μＡで定電流充放電試験を実施した。その結果を図３に示す。 [Example 2]
An all-solid-type lithium secondary battery was obtained in the same manner as in Example 1 except that LiIn alloy foil (average value of Li potential: 0.7 V) was used instead of the Li metal foil. A constant current charge / discharge test was performed on the obtained all solid-state lithium secondary battery at a charge / discharge current of 10 μA. The result is shown in FIG.

［実施例３］
上記のＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２の代わりに、ＬｉＣｏＯ２（対Ｌｉ電位の平均値：３．７Ｖ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして全固体型リチウム二次電池を得た。得られた全固体型リチウム二次電池に対して、充放電電流１０μＡで定電流充放電試験を実施した。その結果を図４に示す。 [Example 3]
All solids were obtained in the same manner as in Example 1 except that LiCoO 2 (average value of Li potential: 3.7 V) was used instead of LiAl 0.05 Ni 0.8 Co 0.15 O 2 described above. Type lithium secondary battery was obtained. A constant current charge / discharge test was performed on the obtained all solid-state lithium secondary battery at a charge / discharge current of 10 μA. The result is shown in FIG.

［実施例４］
上記のＬｉ金属箔の代わりに、ＬｉＩｎ合金箔（対Ｌｉ電位の平均値：０．７Ｖ）を用い、かつ、上記のＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２の代わりに、ＬｉＣｏＯ２（対Ｌｉ電位の平均値：３．７Ｖ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして全固体型リチウム二次電池を得た。得られた全固体型リチウム二次電池に対して、充放電電流１０μＡで定電流充放電試験を実施した。その結果を図５に示す。 [Example 4]
LiIn alloy foil (average value of Li potential: 0.7 V) is used instead of the Li metal foil, and LiCoOO is used instead of the LiAl 0.05 Ni 0.8 Co 0.15 O 2. All solid state lithium secondary batteries were obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 (average value of Li potential vs. 3.7 V) was used. A constant current charge / discharge test was performed on the obtained all solid-state lithium secondary battery at a charge / discharge current of 10 μA. The result is shown in FIG.

［比較例１］
上記のＬｉ金属箔の代わりに、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２（対Ｌｉ電位の平均値：１．５Ｖ）を用い、かつ、上記のＬｉＡｌ０．０５Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｏ２の代わりに、ＬｉＣｏＯ２（対Ｌｉ電位の平均値：３．７Ｖ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして全固体型リチウム二次電池を得た。得られた全固体型リチウム二次電池に対して、充放電電流１００μＡで定電流充放電試験を実施した。その結果を図６に示す。 [Comparative Example 1]
Instead of the above Li metal foil, Li 4 Ti 5 O 12 (mean value of Li potential: 1.5 V) is used, and instead of the above LiAl 0.05 Ni 0.8 Co 0.15 O 2 In addition, an all solid-state lithium secondary battery was obtained in the same manner as in Example 1, except that LiCoO 2 (average value of Li potential vs. 3.7 V) was used. A constant current charge / discharge test was performed on the obtained solid state lithium secondary battery at a charge / discharge current of 100 μA. The result is shown in FIG.

［結果］
図２〜図６から以下の結果が明らかになった。すなわち、実施例１では１サイクル目の充放電容量は少ないものの、サイクルを繰り返す毎に充放電容量が向上した。また、実施例２〜４ではサイクルを繰り返す毎に充放電容量は減少するが、充放電は可能であった。これに対して、比較例１では全く放電ができなかった。これらの結果より、本発明における対Ｌｉ電位の条件を満たす正極活物質および負極活物質を用いた実施例１〜４においては、充放電が可能であることが確認された。 [result]
The following results became clear from FIGS. That is, in Example 1, the charge / discharge capacity at the first cycle was small, but the charge / discharge capacity improved each time the cycle was repeated. In Examples 2 to 4, the charge / discharge capacity decreased each time the cycle was repeated, but charge / discharge was possible. On the other hand, in Comparative Example 1, no discharge was possible. From these results, it was confirmed that charging and discharging are possible in Examples 1 to 4 using the positive electrode active material and the negative electrode active material satisfying the condition of the potential against Li in the present invention.

本発明の全固体型リチウム二次電池の一例を示す断面概略図である。It is the cross-sectional schematic which shows an example of the all-solid-state lithium secondary battery of this invention. 実施例１の定電流充放電試験における電位と充放電容量の関係を示すグラフである。3 is a graph showing a relationship between a potential and a charge / discharge capacity in a constant current charge / discharge test of Example 1. 実施例２の定電流充放電試験における電位と充放電容量の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the electric potential in the constant current charging / discharging test of Example 2, and charging / discharging capacity | capacitance. 実施例３の定電流充放電試験における電位と充放電容量の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the electric potential in the constant current charging / discharging test of Example 3, and charging / discharging capacity | capacitance. 実施例４の定電流充放電試験における電位と充放電容量の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the electric potential in the constant current charging / discharging test of Example 4, and charging / discharging capacity | capacitance. 比較例１の定電流充放電試験における電位と充放電容量の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the electric potential in the constant current charging / discharging test of the comparative example 1, and charging / discharging capacity | capacitance.

符号の説明Explanation of symbols

１ … 正極活物質
２ … 正極層
３ … 正極集電体
４ … 正極
５ … 負極活物質
６ … 負極層
７ … 負極集電体
８ … 負極
９ … 固体電解質
１０ … 全固体型リチウム二次電池
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Positive electrode active material 2 ... Positive electrode layer 3 ... Positive electrode collector 4 ... Positive electrode 5 ... Negative electrode active material 6 ... Negative electrode layer 7 ... Negative electrode collector 8 ... Negative electrode 9 ... Solid electrolyte 10 ... All-solid-state lithium secondary battery

Claims (2)

Ｌｉ元素を含む正極活物質を含有する正極層および正極集電体を備えた正極と、負極活物質を含有する負極層および負極集電体を備えた負極と、前記正極層および前記負極層の間に挟持され、下記一般式
Ｌｉ３−２ＸＭＸＩｎ１−ＹＭ´ＹＬ６−ＺＬ´Ｚ
（式中、ＭおよびＭ´は金属元素であり、ＬおよびＬ´はハロゲン元素である。また、Ｘ、ＹおよびＺは独立に０≦Ｘ＜１．５、０≦Ｙ＜１、０≦Ｚ≦６を満たす。）で表される化合物からなる固体電解質と、を有する全固体型リチウム二次電池であって、
前記負極活物質の対Ｌｉ電位が平均で０．７Ｖ以下であることを特徴とする全固体型リチウム二次電池。 A positive electrode having a positive electrode layer containing a positive electrode active material containing a Li element and a positive electrode current collector, a negative electrode layer containing a negative electrode active material and a negative electrode having a negative electrode current collector, and the positive electrode layer and the negative electrode layer The following general formula Li 3-2X M X In 1-Y M ′ Y L 6-Z L ′ Z
(Wherein M and M ′ are metal elements, and L and L ′ are halogen elements. X, Y and Z are independently 0 ≦ X <1.5, 0 ≦ Y <1, 0 ≦ A solid electrolyte comprising a compound represented by the following formula:
An all-solid-type lithium secondary battery, wherein the negative electrode active material has an average Li potential of 0.7 V or less. 前記正極活物質の対Ｌｉ電位が平均で３．９Ｖ以下であることを特徴とする請求項１に記載の全固体型リチウム二次電池。

2. The all-solid-state lithium secondary battery according to claim 1, wherein the positive electrode active material has an average Li potential of 3.9 V or less.

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