JP2006242789A - Surface analysis method and surface analyzer - Google Patents

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真弓 滋野
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an analytic result for reflecting the features of an original sample by relaxing thermal damage caused by charged particles for correction regarding a surface analysis method and a surface analyzer. <P>SOLUTION: An insulating or semiconductive sample 1 is irradiated with primary energy particles 2. When correcting the electrification of the sample 1 following irradiation with the primary energy particles 2 or the occurrence of secondary charged particles 3 by applying charged particles having a polarity opposite to that of the electrification, at least one of the amount of charged particles 4 for correction, energy, and the degree of convergence is controlled so that the sample 1 reaches a prescribed temperature or smaller. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は表面分析方法及び表面分析装置に関するものであり、特に、イオンビーム、電子ビーム、或いは、Ｘ線等の一次エネルギー粒子及び発生する二次荷電粒子に起因する試料帯電を補正するための逆極性荷電粒子の照射による試料の熱ダメージを緩和するための構成に特徴のある表面分析方法及び表面分析装置に関するものである。   The present invention relates to a surface analysis method and a surface analysis apparatus, and in particular, an inversion for correcting sample charging caused by primary energy particles such as ion beams, electron beams, or X-rays and secondary charged particles generated. The present invention relates to a surface analysis method and a surface analysis device characterized by a configuration for mitigating thermal damage of a sample due to irradiation with polar charged particles.

従来より固体試料の表面組成等を分析するために二次イオン質量分析法、オージェ電子分光法、或いは、Ｘ線光電子分光法等の各種の表面分析方法が用いられている。   Conventionally, various surface analysis methods such as secondary ion mass spectrometry, Auger electron spectroscopy, or X-ray photoelectron spectroscopy have been used to analyze the surface composition of a solid sample.

この様な表面分析方法においては、イオンビーム、電子ビーム、或いは、Ｘ線等の一次エネルギー粒子を試料の表面に照射し、表面から飛び出した二次イオン或いは電子を測定することによって試料の表面組成を求めている。   In such a surface analysis method, the surface composition of the sample is measured by irradiating the surface of the sample with primary energy particles such as an ion beam, electron beam, or X-ray, and measuring secondary ions or electrons that have jumped out of the surface. Seeking.

この時、試料が絶縁物、半絶縁物或いは半導体であると、照射荷電粒子或いは発生した二次荷電粒子によって試料が帯電するため、この様な試料帯電の補正法として分析に用いるビームとは別に電子或いはイオンを試料表面に照射するという手法が一般にとられる（例えば、特許文献１参照）。   At this time, if the sample is an insulator, a semi-insulator, or a semiconductor, the sample is charged by irradiated charged particles or generated secondary charged particles. Generally, a technique of irradiating the surface of a sample with electrons or ions is taken (for example, see Patent Document 1).

ここで、図７を参照して従来の二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法を説明する。
図７参照
例えば、シリコン基板４１上にＳｉＯ2 膜４２を形成したのち、窒素雰囲気で熱処理を行いＮをＳｉＯ2 ／Ｓｉ界面に分布させたものを試料４０として用い、この試料４０にＣｓ+ イオンを一次イオン４３として照射し、表面から発生する表面組成を反映したＮ，Ｏ，Ｓｉ等の二次イオン４４を質量分析器で分析する。 Here, a conventional secondary ion mass spectrometry (SIMS) method will be described with reference to FIG.
See FIG.
For example, after a SiO 2 film 42 is formed on a silicon substrate 41, heat treatment is performed in a nitrogen atmosphere and N is distributed at the SiO 2 / Si interface as a sample 40, and Cs + ions are applied to the sample 40 as primary ions. The secondary ions 44 such as N, O, and Si reflecting the surface composition generated from the surface are analyzed with a mass spectrometer.

この時、上述のように、試料４０の帯電により測定が困難になることを防止するために、一次イオン４３による正帯電を補償するために電子ビーム４５を試料４０に照射している。
特開２０００−２０６０６２号公報 At this time, as described above, the sample 40 is irradiated with the electron beam 45 to compensate for the positive charge by the primary ions 43 in order to prevent the measurement from being difficult due to the charge of the sample 40.
JP 2000-206062 A

上述の方法は、試料表面に溜まった電荷を中和する方法として優れた方法であるが、帯電補正に用いた電子あるいはイオン照射が試料に熱的ダメージを与えるという問題がある。   The above-described method is an excellent method for neutralizing charges accumulated on the surface of the sample, but there is a problem that irradiation of electrons or ions used for charge correction causes thermal damage to the sample.

即ち、この熱的ダメージによって試料表面の元素分布や結合状態などは変化を受け、分析結果が本来の試料の素性を反映しない場合がしばしばあるので、この事情を図７を参照して説明する。   That is, the elemental distribution and bonding state on the sample surface are changed by this thermal damage, and the analysis result often does not reflect the original sample feature. This situation will be described with reference to FIG.

図８参照
図８は、上述のＳＩＭＳ分析結果を示すプロファイルであり、ＳｉとＯとの強度がクロスするＳｉＯ2 ／Ｓｉ界面近傍にＮの二次イオンが検出される。 See FIG.
FIG. 8 is a profile showing the SIMS analysis results described above, and N secondary ions are detected in the vicinity of the SiO 2 / Si interface where the strength of Si and O crosses each other.

しかし、このＮの強度ピークは理論的に予見される左右対称なガウス分布に対して左側、即ち、表面側に「肩（非対称なこぶ）」が見られ、この「肩」は、分析中に電子照射による熱で窒素が表面方向に拡散したためと考えられる。   However, the intensity peak of N shows a “shoulder (asymmetrical hump)” on the left side of the symmetrical Gaussian distribution that is theoretically foreseen, that is, on the surface side. This is thought to be because nitrogen diffused in the surface direction due to heat from electron irradiation.

したがって、本発明は、補正用の荷電粒子に起因する熱的ダメージを緩和させて本来の試料の素性を反映する分析結果を得ることを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to obtain an analysis result that reflects the characteristics of the original sample by mitigating thermal damage caused by the charged particles for correction.

図１は本発明の原理的構成図であり、ここで図１を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記課題を解決するために、本発明は、二次荷電粒子３を分析する表面分析法において、絶縁性或いは半導電性の試料１に一次エネルギー粒子２を照射するとともに、一次エネルギー粒子２の照射或いは二次荷電粒子３の発生に伴う試料１の帯電を、帯電の極性と反対の極性の荷電粒子を照射して補正する際に、試料１が所定温度以下になるように補正用の荷電粒子４の量、エネルギー、或いは、収束度の少なくとも一つを制御することを特徴とする。 FIG. 1 is a diagram illustrating the basic configuration of the present invention. Means for solving the problems in the present invention will be described with reference to FIG.
Refer to FIG. 1. In order to solve the above-mentioned problem, the present invention irradiates a primary energy particle 2 to an insulating or semi-conductive sample 1 in a surface analysis method for analyzing a secondary charged particle 3, and the primary energy particle. When correcting the charging of the sample 1 due to the irradiation of 2 or the generation of the secondary charged particles 3 by irradiating charged particles having a polarity opposite to the polarity of the charging, the sample 1 is used for correction so that the sample 1 becomes a predetermined temperature or less It is characterized by controlling at least one of the amount, energy or convergence of the charged particles 4.

試料表面の熱的ダメージは、照射する電子あるいはイオン等の補正用の荷電粒子４の量、エネルギー、或いは、収束度に依存するので、試料表面の温度をモニターし、そのモニター温度が予め決定した所定温度以下になるように制御することによって、熱的ダメージを緩和させて本来の試料１の素性を反映する分析結果を得ることができる。
なお、半導電性とは、半絶縁性或いは半導体を意味する。 Since the thermal damage on the sample surface depends on the amount, energy, or convergence of the charged particles 4 for correction such as irradiated electrons or ions, the temperature of the sample surface is monitored, and the monitoring temperature is determined in advance. By controlling the temperature to be equal to or lower than the predetermined temperature, it is possible to reduce the thermal damage and obtain an analysis result reflecting the original characteristics of the sample 1.
Note that semi-conductive means semi-insulating or semiconductor.

この場合の所定温度は、予め用意した標準試料における分析プロファイルが適正に得られる上限温度以下とすれば良く、所定温度が上限温度より低ければ不所望な拡散等の発生が実効上問題がない程度に低減される。   The predetermined temperature in this case may be equal to or lower than an upper limit temperature at which an analysis profile in a standard sample prepared in advance is appropriately obtained. If the predetermined temperature is lower than the upper limit temperature, the occurrence of undesired diffusion or the like is not problematic. Reduced to

この様な表面分析方法としては、二次イオン質量分析法、オージェ電子分光法、或いは、Ｘ線光電子分光法が典型的なものである。   As such a surface analysis method, secondary ion mass spectrometry, Auger electron spectroscopy, or X-ray photoelectron spectroscopy is typical.

この場合、試料１が所定の温度以下になるようにするためには、荷電粒子銃の引き出しレンズに掛ける電圧或いは収束レンズに流す電流の少なくとも一方を制御すれば良い。   In this case, in order to keep the sample 1 at a predetermined temperature or lower, at least one of the voltage applied to the extraction lens of the charged particle gun and the current applied to the converging lens may be controlled.

なお、荷電粒子銃が電子銃である場合には、電子の量、エネルギー、或いは、収束度を精度良く制御するために、電子銃のフィラメントに流す電流量を一定とすることが望ましい。   When the charged particle gun is an electron gun, it is desirable that the amount of current flowing through the filament of the electron gun be constant in order to accurately control the amount, energy, or convergence of electrons.

また、試料１の温度を測定する際には、局所的な温度を測定することのできる温度測定法であればなんでも良いが、現在の実用上の精度要求を満たすものとしては、レーザ光の反射強度の温度依存性を利用したピコ秒サーモリフレクタンス法を用いれば良い。   Further, when measuring the temperature of the sample 1, any temperature measuring method capable of measuring a local temperature may be used. However, in order to satisfy the current practical accuracy requirement, laser beam reflection A picosecond thermoreflectance method using the temperature dependence of intensity may be used.

また、上述の補正用の荷電粒子４による熱ダメージを緩和するためには、一次エネルギー粒子照射手段、二次荷電粒子検出手段、補正用の荷電粒子照射手段を少なくとも備えた表面分析装置に、試料温度測定手段５、試料温度測定手段５の出力に応じて荷電粒子照射手段を構成する荷電粒子銃の引き出しレンズに掛ける電圧或いは収束レンズに流す電流の少なくとも一方を制御する荷電粒子制御手段を備えれば良い。   Further, in order to alleviate the thermal damage caused by the above-mentioned correction charged particles 4, a sample is added to a surface analysis apparatus provided with at least primary energy particle irradiation means, secondary charged particle detection means, and correction charged particle irradiation means. Charged particle control means for controlling at least one of the voltage applied to the extraction lens of the charged particle gun constituting the charged particle irradiation means or the current flowing to the converging lens according to the output of the temperature measurement means 5 and the sample temperature measurement means 5 is provided. It ’s fine.

本発明では、一次エネルギー粒子照射位置における局所的な試料温度をモニターして補正用の荷電粒子の照射条件を制御しているので、熱的ダメージを緩和させ、本来の試料の素性を反映する分析結果を得ることができる。   In the present invention, the local sample temperature at the primary energy particle irradiation position is monitored to control the irradiation conditions of the charged particles for correction, so that the thermal damage is alleviated and the original sample characteristics are reflected. The result can be obtained.

本発明は、試料に一次エネルギー粒子を照射するとともに、一次エネルギー粒子の照射或いは二次荷電粒子の発生に伴う試料の帯電を、帯電の極性と反対の極性の荷電粒子を照射して補正する際に、試料表面の温度をモニターし、そのモニター温度に合わせて電子銃あるいはイオン銃の引き出しレンズに掛ける電圧あるいは収束レンズに流す電流を制御することによって、分析中の試料表面の温度を所望の温度に保ち、熱的ダメージを緩和させ、本来の試料の素性を反映する分析結果が得られるようにするものである。   The present invention irradiates a sample with primary energy particles and corrects the charging of the sample accompanying irradiation of primary energy particles or generation of secondary charged particles by irradiating charged particles having a polarity opposite to the polarity of the charge. In addition, by monitoring the temperature of the sample surface and controlling the voltage applied to the extraction lens of the electron gun or ion gun or the current applied to the focusing lens according to the monitored temperature, the temperature of the sample surface under analysis is set to the desired temperature. In other words, the thermal damage is alleviated and an analysis result reflecting the original characteristics of the sample is obtained.

ここで、図２乃至図５を参照して、本発明の実施例１の二次イオン質量分析法を説明する。
図２参照
図２は、本発明の実施例１の二次イオン質量分析法に用いる二次イオン質量分析装置の説明図であり、二次イオン測定部１０と試料温度測定部２０によって構成される。 Here, with reference to FIG. 2 thru | or FIG. 5, the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of this invention is demonstrated.
See Figure 2
FIG. 2 is an explanatory diagram of a secondary ion mass spectrometer used in the secondary ion mass spectrometry method according to the first embodiment of the present invention, and includes a secondary ion measurement unit 10 and a sample temperature measurement unit 20.

二次イオン測定部１０は、試料１２を載置するステージ１１、試料１２にＣｓ+ 等の一次イオン１４を照射する一次イオン銃１３、試料１２から発生する二次イオン１５を捕獲分析する質量分析器１６、一次イオン１４の照射量と二次イオン１５の発生量の差による試料帯電を補正するための帯電補正用電子線１８を照射する電子銃１７によって基本的構成が構成される。 The secondary ion measurement unit 10 includes a stage 11 on which the sample 12 is placed, a primary ion gun 13 that irradiates the sample 12 with a primary ion 14 such as Cs +, and mass spectrometry that captures and analyzes the secondary ions 15 generated from the sample 12. The basic configuration is constituted by the electron gun 17 that irradiates the charging correction electron beam 18 for correcting the sample charging due to the difference between the irradiation amount of the primary ion 14 and the generation amount of the secondary ions 15.

なお、これらの一次イオン銃１３或いは電子銃１７は、イオン或いは電子を引き出す引き出しレンズ及び引き出したイオン或いは電子を収束する収束レンズを備えている。
なお、ここでは、帯電補正用電子線１８の照射条件を制御しやすくするために、電子銃１７のフィラメントに一定の電流を流しておく。 The primary ion gun 13 or the electron gun 17 includes a extraction lens that extracts ions or electrons and a converging lens that converges the extracted ions or electrons.
Here, a constant current is passed through the filament of the electron gun 17 in order to make it easier to control the irradiation conditions of the charging correction electron beam 18.

また、試料温度測定部２０は、ＰＣ制御部２１、検出用レーザ２２、加熱用レーザ２３、加熱用レーザ２３を駆動制御するファンクションジェネレータ２４、検出用レーザ２２及び加熱用レーザ２３からの反射出力を検出する光検出器２５、光検出器２５からの出力及びＰＣ制御部２１からの制御信号に基づいてファンクションジェネレータ２４を制御するロックインアンプ２６からなるピコ秒サーモリフレクタンス測定装置によって構成する。
なお、符号２７，２８はハーフミラーである。 The sample temperature measuring unit 20 also outputs reflected outputs from the PC control unit 21, the detection laser 22, the heating laser 23, the function generator 24 that drives and controls the heating laser 23, the detection laser 22, and the heating laser 23. It is configured by a picosecond thermoreflectance measuring device including a photodetector 25 to detect, a lock-in amplifier 26 that controls the function generator 24 based on an output from the photodetector 25 and a control signal from the PC control unit 21.
Reference numerals 27 and 28 denote half mirrors.

このピコ秒サーモリフレクタンス測定装置は、加熱用レーザ２３によりピコ秒のパルスレーザ光を試料１２に照射し、照射に伴う試料１２の温度変化を検出用レーザ２２からのレーザ光２９の反射強度の温度依存性を利用して検出するものである。   This picosecond thermoreflectance measuring apparatus irradiates the sample 12 with a picosecond pulse laser beam by the heating laser 23, and changes the temperature of the sample 12 due to the irradiation with the reflection intensity of the laser beam 29 from the detection laser 22. This is detected using temperature dependence.

ここでは、現在局所的な温度変化の測定可能な市販装置としてピコ秒サーモリフレクタンス測定装置を用いているものであり、基本的には検出用レーザ２２からのレーザ光２９の反射強度の温度依存性を利用して試料１２の温度を測定するだけであるので、加熱用レーザ２３等は使用しない。   Here, a picosecond thermoreflectance measuring device is currently used as a commercially available device capable of measuring a local temperature change, and basically the temperature dependence of the reflection intensity of the laser light 29 from the detection laser 22 is used. Therefore, the heating laser 23 or the like is not used.

次に、図３及び図４を参照して、本発明の実施例１の二次イオン質量分析法における帯電補正用電子線制御方法を説明する。
図３参照
図３は、本発明の実施例１の二次イオン質量分析法における上限試料温度決定方法を示すフロー図であり、まず、標準試料を用意し、この標準試料に対する帯電補正用電子銃の初期条件を適宜設定する。 Next, with reference to FIG. 3 and FIG. 4, the charge correction electron beam control method in the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of the present invention will be described.
See Figure 3
FIG. 3 is a flowchart showing a method for determining the upper limit sample temperature in the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of the present invention. First, a standard sample is prepared, and initial conditions of the charge correcting electron gun for this standard sample are shown. Is set as appropriate.

次いで、通常のＳＩＭＳ測定を開始すると同時に設定した初期条件に基づいて帯電補正用電子線を照射し、試料表面の照射箇所の温度を試料温度測定部２０により測定する。
なお、この場合の標準試料とは、別途作成した試料でも良いし、或いは、分析用ウェハから切り出したチップの一つを用いても良いものである。 Next, the electron beam for charge correction is irradiated on the basis of the initial conditions set at the same time as starting the normal SIMS measurement, and the temperature of the irradiated portion on the sample surface is measured by the sample temperature measuring unit 20.
The standard sample in this case may be a separately prepared sample or one of chips cut out from the analysis wafer.

次いで、測定したＳＩＭＳプロファイルが、理論的に予見されるプロファイルに対して許容の範囲内か否かを判定し、良好である場合には分析に必要な強度が得られるまで測定を続け、必要な強度が得られた時点でＳＩＭＳ測定を終了するとともに、測定した試料温度を記憶しておく。   Then, determine whether the measured SIMS profile is within an acceptable range with respect to the theoretically foreseen profile, and if it is good, continue the measurement until the strength required for the analysis is obtained. When the intensity is obtained, the SIMS measurement is terminated and the measured sample temperature is stored.

一方、測定したＳＩＭＳプロファイルが、理論的に予見されるプロファイルに対して許容の範囲内か否かを判定し、不良である場合には分析を終了して、帯電補正用電子銃に対する引き出しレンズに印加する電圧及び収束レンズに流す電流を変えて新たなＳＩＭＳ測定を開始し、良好なＳＩＭＳプロファイルが得られるまで条件変更を行い、良好なＳＩＭＳプロファイルが得られる上限温度を取得する。   On the other hand, it is determined whether or not the measured SIMS profile is within an allowable range with respect to a theoretically foreseen profile. If the measured SIMS profile is defective, the analysis is terminated and the extracted lens for the charge correcting electron gun is used. A new SIMS measurement is started by changing the voltage to be applied and the current flowing through the converging lens, the conditions are changed until a good SIMS profile is obtained, and an upper limit temperature at which a good SIMS profile is obtained is obtained.

図４参照
図４は、本発明の実施例１の二次イオン質量分析法における帯電補正用電子線制御方法を示すフロー図であり、帯電補正用電子銃による照射条件を図３のフローから得られた上限温度以下になるように設定する。
次いで、通常のＳＩＭＳ測定を開始すると同時に設定した照射条件に基づいて帯電補正用電子線を照射する。 See Figure 4
FIG. 4 is a flowchart showing the charge correction electron beam control method in the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of the present invention, and the irradiation condition by the charge correction electron gun is the upper limit obtained from the flow of FIG. Set it to be below the temperature.
Next, the electron beam for charge correction is irradiated based on the set irradiation condition at the same time when normal SIMS measurement is started.

次いで、試料表面の照射箇所の温度を試料温度測定部２０により測定し、測定温度が予め設定した上限温度を越えた場合には、帯電補正用電子銃の引き出しレンズに印加する電圧及び収束レンズに流す電流を基板温度が低下する方向に変化させて基板温度が予め設定した上限温度以下になるようにフィードバック制御する。   Next, the temperature of the irradiated portion of the sample surface is measured by the sample temperature measuring unit 20, and when the measured temperature exceeds the preset upper limit temperature, the voltage applied to the extraction lens of the charging correction electron gun and the convergence lens are applied. Feedback control is performed so that the current to be supplied is changed in the direction in which the substrate temperature is lowered so that the substrate temperature is equal to or lower than a preset upper limit temperature.

例えば、レンズに印加する電圧を低くして加速エネルギーを小さくしても良いし、或いは、収束レンズに流す電流を少なくして帯電補正用電子線をデフォーカスして局所的加熱を低減するようにする。   For example, the acceleration energy can be reduced by lowering the voltage applied to the lens, or the local heating can be reduced by reducing the current flowing through the converging lens and defocusing the charging correction electron beam. To do.

図５参照
図５は、本発明の実施例１によるＳＩＭＳプロファイルであり、図８に示したＳＩＭＳプロファイルを取得した試料と同じウェハから切り出した試料に対して試料表面の温度を制御しながらＳＩＭＳ測定を行った結果を示している。
因に、このＳＩＭＳ分析においては、Ｃｓ+ イオンを照射した場合に、測定温度が１５０℃を越えないように照射する電子線のフォーカスを制御したものである。 See Figure 5
FIG. 5 is a SIMS profile according to Example 1 of the present invention, and SIMS measurement was performed while controlling the surface temperature of the sample cut out from the same wafer as the sample from which the SIMS profile shown in FIG. 8 was obtained. Results are shown.
In this SIMS analysis, the focus of the electron beam is controlled so that the measurement temperature does not exceed 150 ° C. when Cs + ions are irradiated.

図８との対比から明らかなように、Ｎの強度曲線における左側の「肩」が消失し、ほぼ左右対称なＳＩＭＳプロファイルが得られているのかわかる。
これは、本発明の実施例１においては、電子線の照射量、加速エネルギー、或いは、収束度を熱ダメージが発生しない範囲で制御しているので、熱によるＮ原子の拡散が生じないためと考えられる。 As is clear from the comparison with FIG. 8, it can be seen that the “shoulder” on the left side of the N intensity curve disappears and a substantially symmetrical SIMS profile is obtained.
This is because in Example 1 of the present invention, the amount of electron beam irradiation, acceleration energy, or convergence is controlled within a range where thermal damage does not occur, so that N atoms do not diffuse due to heat. Conceivable.

本発明の実施例１においては、電子線の照射量、加速エネルギー、或いは、収束度を熱ダメージが発生しない範囲で制御しているので本来の試料の素性を反映する分析結果を得ることができる。
なお、試料温度の上限を決定する際のＳＩＭＳプロファイルが適正か否かの判断は長年の経験に基づいてある程度主観的に行うものであるが、試料温度の上限を決定するという工程が重要なものである。 In Example 1 of the present invention, the electron beam irradiation amount, acceleration energy, or convergence is controlled within a range in which thermal damage does not occur, so that an analysis result reflecting the original sample characteristics can be obtained. .
The determination of whether or not the SIMS profile is appropriate when determining the upper limit of the sample temperature is made somewhat subjectively based on many years of experience, but the process of determining the upper limit of the sample temperature is important. It is.

次に、図６を参照して、本発明の実施例２のオージェ電子分光法を説明する。
図６参照
図６は、本発明の実施例２のオージェ電子分光法に用いるオージェ電子分光装置の説明図であり、オージェ電子測定部３０と試料温度測定部２０によって構成される。 Next, Auger electron spectroscopy according to the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
See FIG.
FIG. 6 is an explanatory diagram of an Auger electron spectrometer used in Auger electron spectroscopy according to the second embodiment of the present invention, and includes an Auger electron measurement unit 30 and a sample temperature measurement unit 20.

オージェ電子測定部３０は、試料３２を載置するステージ３１、試料３２に一次電子線３４を照射する電子銃３３、試料３２から発生するオージェ電子３５を捕獲分析する分析器３６、オージェ電子３５の離脱による試料帯電を補正するための帯電補正用イオン３８を照射するイオン銃３７によって基本的構成が構成される。   The Auger electron measurement unit 30 includes a stage 31 on which a sample 32 is placed, an electron gun 33 that irradiates the sample 32 with a primary electron beam 34, an analyzer 36 that captures and analyzes Auger electrons 35 generated from the sample 32, and an Auger electron 35. A basic configuration is constituted by an ion gun 37 that irradiates with charge correcting ions 38 for correcting sample charging due to detachment.

このイオン銃３７は、イオンを引き出す引き出しレンズ及び引き出したイオンを収束する収束レンズを備えている。
なお、試料温度測定部２０の構成は上記の実施例１の試料温度測定部２０と全く同様であるので説明は省略する。 The ion gun 37 includes a drawing lens for drawing out ions and a focusing lens for converging the drawn ions.
The configuration of the sample temperature measuring unit 20 is exactly the same as that of the sample temperature measuring unit 20 of the first embodiment, and a description thereof will be omitted.

このイオン銃３７によるイオン照射条件の制御法は、電荷を負から正に変えただけで、図３及び図４のフローと全く同じであるので、説明は省略するが、この場合のイオンとしては、例えば、Ａｒ+ イオンを用い、試料表面がダメージを受けないように３００ｅＶ等の極めて低い加速エネルギーで照射する。 The control method of the ion irradiation condition by the ion gun 37 is exactly the same as the flow of FIG. 3 and FIG. 4 except that the charge is changed from negative to positive. For example, Ar + ions are used and irradiation is performed with extremely low acceleration energy such as 300 eV so that the sample surface is not damaged.

本発明の実施例２においては、一次電子線照射に伴う基板の負帯電を補正するためにイオン照射する際に、イオンの照射量、加速エネルギー、或いは、収束度を熱ダメージが発生しない範囲で制御しているので、この場合にも本来の試料の素性を反映する分析結果を得ることができる。   In Example 2 of the present invention, when ion irradiation is performed to correct negative charging of the substrate accompanying primary electron beam irradiation, the ion irradiation amount, acceleration energy, or convergence is within the range where thermal damage does not occur. In this case, the analysis result reflecting the original sample feature can be obtained.

以上、本発明の各実施例を説明してきたが、本発明は各実施例に記載された構成・条件等に限られるものではなく各種の変更が可能であり、例えば、試料温度測定部をピコ秒サーモリフレクタンス測定装置で構成しているが、本発明においてはピコ秒パルスレーザ光を照射して加熱する工程が不要であるので、検出用レーザ及び光検出器を用いて反射率測定機構を形成すれば良いものである。   The embodiments of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to the configurations and conditions described in the embodiments, and various modifications can be made. Although the second thermoreflectance measuring device is used, the present invention does not require the process of irradiating and heating the picosecond pulse laser beam, so the reflectance measuring mechanism is configured using a detection laser and a photodetector. What is necessary is just to form.

また、上記の各実施例においては、二次イオン質量分析法及びオージェ電子分光法として説明しているが、二次イオン質量分析法及びオージェ電子分光法に限られるものではなく、イオン、電子線、或いは、Ｘ線等の一次エネルギービームの照射により二次イオン或、オージェ電子、或いは、光電子等の二次荷電粒子が放出され、試料の表面が正負のいずれかに帯電する場合に適用されるものであり、他の表面分析方法としてはＸ線光電子分光（ＸＰＳ）法が典型的なものである。   In each of the above embodiments, secondary ion mass spectrometry and Auger electron spectroscopy are described. However, the present invention is not limited to secondary ion mass spectrometry and Auger electron spectroscopy. Or, when secondary ion particles such as secondary ions, Auger electrons, or photoelectrons are emitted by irradiation with a primary energy beam such as X-rays, and the surface of the sample is charged either positively or negatively. As another surface analysis method, an X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) method is typical.

また、上記の実施例１においては、試料としてＳｉＯ2 ｏｎ Ｓｉ試料を用いているが、このような試料に限られるものではなく、表面が絶縁体、半絶縁体、或いは、半導体からなる各種試料の表面分析に適用されるものである。 In Example 1 described above, a SiO 2 on Si sample is used as a sample. However, the sample is not limited to such a sample, and various types of samples whose surface is made of an insulator, semi-insulator, or semiconductor. It is applied to the surface analysis.

また、上記の実施例２においては、帯電補正用イオンとしてＡｒを用いているが、Ａｒに限られるものではなく、Ａｒと同様に化学的に不活性な元素であれば良く、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ等を用いても良いものである。   In Example 2 described above, Ar is used as the charge correction ion. However, the charge correction ion is not limited to Ar, and may be any element that is chemically inert like Ar, such as He, Ne, Kr, Xe, etc. may be used.

ここで再び図１を参照して、本発明の詳細な特徴を改めて説明する。
再び、図１参照
（付記１） 二次荷電粒子を分析する表面分析法において、絶縁性或いは半導電性の試料１に一次エネルギー粒子２を照射するとともに、前記一次エネルギー粒子２の照射或いは二次荷電粒子３の発生に伴う前記試料１の帯電を、前記帯電の極性と反対の極性の荷電粒子４を照射して補正する際に、前記試料１が所定温度以下になるように前記補正用の荷電粒子４の量、エネルギー、或いは、収束度の少なくとも一つを制御することを特徴とする表面分析方法。
（付記２） 上記所定温度を、予め用意した標準試料における分析プロファイルの良否に基づいて決定することを特徴とする付記１記載の表面分析方法。
（付記３） 上記表面分析方法が、二次イオン質量分析法、オージェ電子分光法、或いは、Ｘ線光電子分光法のいずれかであることを特徴とする付記１または２に記載の表面分析方法。
（付記４） 上記試料１が所定の温度以下になるように、荷電粒子銃の引き出しレンズに掛ける電圧或いは収束レンズに流す電流の少なくとも一方を制御することを特徴とする付記１乃至３のいずれか１に記載の表面分析方法。
（付記５） 上記荷電粒子銃が電子銃であり、前記電子銃のフィラメントに流す電流量を一定とすることを特徴とする付記４記載の表面分析方法。
（付記６） 上記試料１の温度を、ピコ秒サーモリフレクタンス法によって測定することを特徴とする付記１乃至５のいずれか１に記載の表面分析方法。
（付記７） 一次エネルギー粒子照射手段、二次荷電粒子検出手段、補正用の荷電粒子照射手段を少なくとも備えた表面分析装置において、試料温度測定手段５、前記試料温度測定手段の出力に応じて前記荷電粒子照射手段を構成する荷電粒子銃の引き出しレンズに掛ける電圧或いは収束レンズに流す電流の少なくとも一方を制御する荷電粒子制御手段を備えたことを特徴とする表面分析装置。 The detailed features of the present invention will be described again with reference to FIG. 1 again.
Again see Figure 1
(Supplementary note 1) In a surface analysis method for analyzing secondary charged particles, an insulating or semiconductive sample 1 is irradiated with primary energy particles 2, and the primary energy particles 2 are irradiated or secondary charged particles 3 are generated. When the charged sample 4 is corrected by irradiating the charged particles 4 having the opposite polarity to the charged polarity, the amount of the charged particles 4 for correction is adjusted so that the sample 1 has a predetermined temperature or less. A surface analysis method characterized by controlling at least one of energy and convergence.
(Additional remark 2) The said predetermined temperature is determined based on the quality of the analysis profile in the standard sample prepared previously, The surface analysis method of Additional remark 1 characterized by the above-mentioned.
(Supplementary note 3) The surface analysis method according to supplementary note 1 or 2, wherein the surface analysis method is any one of secondary ion mass spectrometry, Auger electron spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy.
(Supplementary note 4) Any one of Supplementary notes 1 to 3, wherein at least one of a voltage applied to the extraction lens of the charged particle gun and a current applied to the converging lens is controlled so that the sample 1 has a predetermined temperature or less. 2. The surface analysis method according to 1.
(Supplementary note 5) The surface analysis method according to supplementary note 4, wherein the charged particle gun is an electron gun, and the amount of current flowing through the filament of the electron gun is constant.
(Supplementary note 6) The surface analysis method according to any one of supplementary notes 1 to 5, wherein the temperature of the sample 1 is measured by a picosecond thermoreflectance method.
(Supplementary Note 7) In a surface analysis apparatus including at least a primary energy particle irradiation unit, a secondary charged particle detection unit, and a correction charged particle irradiation unit, the sample temperature measurement unit 5 and the sample temperature measurement unit according to the output of the sample temperature measurement unit A surface analysis apparatus comprising: charged particle control means for controlling at least one of a voltage applied to a drawing lens of a charged particle gun constituting the charged particle irradiation means or a current supplied to a converging lens.

本発明の活用例としては、二次イオン質量分析法、オージェ電子分光法、或いは、Ｘ線光電子分光法等の表面分析法における帯電補正が典型的なものであるが、この様な表面分析法に限られるものではなく、ＦＩＢ（集束イオンビーム）法等を用いた微細加工法等における帯電補正の場合にも適用されるものである。   As an example of use of the present invention, charging correction in a surface analysis method such as secondary ion mass spectrometry, Auger electron spectroscopy, or X-ray photoelectron spectroscopy is typical. The present invention is not limited to this, and is also applied to the case of charging correction in a fine processing method using the FIB (focused ion beam) method or the like.

本発明の原理的構成の説明図である。It is explanatory drawing of the fundamental structure of this invention. 本発明の実施例１の二次イオン質量分析法に用いる二次イオン質量分析装置の説明図である。It is explanatory drawing of the secondary ion mass spectrometer used for the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of this invention. 本発明の実施例１の二次イオン質量分析法における上限試料温度決定方法を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the upper limit sample temperature determination method in the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of this invention. 本発明の実施例１の二次イオン質量分析法における帯電補正用電子線制御方法を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the electron beam control method for charge correction in the secondary ion mass spectrometry of Example 1 of this invention. 本発明の実施例１によるＳＩＭＳプロファイルである。It is a SIMS profile by Example 1 of this invention. 本発明の実施例２のオージェ電子分光法に用いるオージェ電子分光装置の説明図である。It is explanatory drawing of the Auger electron spectrometer used for the Auger electron spectroscopy of Example 2 of this invention. 従来のＳＩＭＳ法の概念的構成の説明図である。It is explanatory drawing of a notional structure of the conventional SIMS method. ＳＩＭＳ分析結果を示すプロファイルである。It is a profile which shows a SIMS analysis result.

１ 試料
２ 一次エネルギー粒子
３ 二次荷電粒子
４ 補正用の荷電粒子
５ 試料温度測定手段
１０ 二次イオン測定部
１１ ステージ
１２ 試料
１３ 一次イオン銃
１４ 一次イオン
１５ 二次イオン
１６ 質量分析器
１７ 電子銃
１８ 帯電補正用電子線
２０ 試料温度測定部
２１ ＰＣ制御部
２２ 検出用レーザ
２３ 加熱用レーザ
２４ ファンクションジェネレータ
２５ 光検出器
２６ ロックインアンプ
２７ ハーフミラー
２８ ハーフミラー
２９ レーザ光
３０ オージェ電子測定部
３１ ステージ
３２ 試料
３３ 電子銃
３４ 一次電子線
３５ オージェ電子
３６ 分析器
３７ イオン銃
３８ 帯電補正用イオン
４０ 試料
４１ シリコン基板
４２ ＳｉＯ2 膜
４３ 一次イオン
４４ 二次イオン
４５ 電子ビーム DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample 2 Primary energy particle 3 Secondary charged particle 4 Charged particle 5 for correction Sample temperature measuring means 10 Secondary ion measuring unit 11 Stage 12 Sample 13 Primary ion gun 14 Primary ion 15 Secondary ion 16 Mass spectrometer 17 Electron gun 18 Electron beam for charge correction 20 Sample temperature measurement unit 21 PC control unit 22 Detection laser 23 Heating laser 24 Function generator 25 Photo detector 26 Lock-in amplifier 27 Half mirror 28 Half mirror 29 Laser light 30 Auger electron measurement unit 31 Stage 32 Sample 33 Electron gun 34 Primary electron beam 35 Auger electron 36 Analyzer 37 Ion gun 38 Charge correction ion 40 Sample 41 Silicon substrate 42 SiO 2 film 43 Primary ion 44 Secondary ion 45 Electron beam

Claims (5)

二次荷電粒子を分析する表面分析法において、絶縁性或いは半導電性試料に一次エネルギー粒子を照射するとともに、前記一次エネルギー粒子の照射或いは二次荷電粒子の発生に伴う前記試料の帯電を、前記帯電の極性と反対の極性の荷電粒子を照射して補正する際に、前記試料が所定温度以下になるように前記補正用の荷電粒子の量、エネルギー、或いは、収束度の少なくとも一つを制御することを特徴とする表面分析方法。 In the surface analysis method for analyzing the secondary charged particles, the insulating or semiconductive sample is irradiated with the primary energy particles, and the charging of the sample accompanying the irradiation of the primary energy particles or the generation of the secondary charged particles is performed as described above. When correcting by irradiating charged particles with the opposite polarity to the charged polarity, control at least one of the amount, energy, or convergence of the charged particles for correction so that the sample is below a predetermined temperature. A surface analysis method characterized by: 上記所定温度を、予め用意した標準試料における分析プロファイルの良否に基づいて決定することを特徴とする請求項１記載の表面分析方法。 2. The surface analysis method according to claim 1, wherein the predetermined temperature is determined based on quality of an analysis profile in a standard sample prepared in advance. 上記試料が所定の温度以下になるように、荷電粒子銃の引き出しレンズに掛ける電圧或いは収束レンズに流す電流の少なくとも一方を制御することを特徴とする請求項１または２に記載の表面分析方法。 3. The surface analysis method according to claim 1, wherein at least one of a voltage applied to the extraction lens of the charged particle gun and a current applied to the focusing lens is controlled so that the sample has a predetermined temperature or less. 上記試料の温度を、ピコ秒サーモリフレクタンス法によって測定することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の表面分析方法。 The surface analysis method according to claim 1, wherein the temperature of the sample is measured by a picosecond thermoreflectance method. 一次エネルギー粒子照射手段、二次荷電粒子検出手段、補正用の荷電粒子照射手段を少なくとも備えた表面分析装置において、試料温度測定手段、前記試料温度測定手段の出力に応じて前記荷電粒子照射手段を構成する荷電粒子銃の引き出しレンズに掛ける電圧或いは収束レンズに流す電流の少なくとも一方を制御する荷電粒子制御手段を備えたことを特徴とする表面分析装置。 In a surface analysis apparatus including at least a primary energy particle irradiation unit, a secondary charged particle detection unit, and a charged particle irradiation unit for correction, the charged particle irradiation unit is provided according to the output of the sample temperature measurement unit and the sample temperature measurement unit. A surface analysis apparatus comprising charged particle control means for controlling at least one of a voltage applied to a drawing lens of a constituent charged particle gun and a current supplied to a converging lens.
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