JP2006242769A - Sheath gas introduction type spray chamber coping with whole quantity introduction type nebulizer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は誘導結合プラズマ発光分光装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）や誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）に試料を導入するために使用される全量導入型ネブライザーに対応したスプレーチャンバーに関する。 The present invention relates to a spray chamber corresponding to a full-volume introduction type nebulizer used for introducing a sample into an inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP-AES) or an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS).
誘導結合プラズマを励起源とした分析法では、液体試料を導入する際、試料溶液をネブライザーにより霧化し、スプレーチャンバーを用いて粒子の細かい液滴のみを選別してプラズマトーチ内に導入する形態が採用されている。 In the analysis method using inductively coupled plasma as an excitation source, when a liquid sample is introduced, the sample solution is atomized by a nebulizer, and only a fine droplet of particles is selected and introduced into the plasma torch using a spray chamber. It has been adopted.
一方、近年の分析技術の小型化、高精度化の要請を背景に、ネブライザーにより霧化された数μｌの試料全量をプラズマトーチ内に導入しようとする全量導入型ネブライザーが開発されてきている。 On the other hand, in response to the recent demand for miniaturization and high accuracy of analysis technology, full-volume introduction type nebulizers have been developed in which a total amount of several μl of a sample atomized by a nebulizer is to be introduced into a plasma torch.
全量導入型ネブライザーは、従来型のネブライザーに比べ、試料導入量を著しく少なくすることができるという利点がある一方、スプレーチャンバー内で試料の損失が起こると検出感度が著しく低下するといった課題がある。 The total amount introduction type nebulizer has an advantage that the amount of sample introduction can be remarkably reduced as compared with the conventional type nebulizer. On the other hand, there is a problem that the detection sensitivity is remarkably lowered when the sample is lost in the spray chamber.
また近年、金属含有成分を定性的かつ定量的に分析するために、誘導結合プラズマを励起源とした分析機器と高性能液体クロマトグラフを連結した手法（スペシエーションとよばれる）が提案されている。このスペシエーションでは、分離された試料を経時的に検出器に導入して分析するため、試料の損失低減に加え試料導入の経時的な安定性が必要となる。特に、試料導入量が少ない場合は、この安定性を維持することが重要である。 In recent years, in order to qualitatively and quantitatively analyze metal-containing components, a method (called speciation) in which an analytical instrument using an inductively coupled plasma as an excitation source and a high-performance liquid chromatograph has been proposed. In this speciation, since the separated sample is introduced into the detector over time and analyzed, in addition to reducing the loss of the sample, the stability of the sample introduction over time is required. In particular, when the sample introduction amount is small, it is important to maintain this stability.
なお、ネブライザーにより霧化した試料溶液をプラズマトーチ内に導入する技術として例えば、細かい液滴のみを選別するスプレーチャンバーと、そのスプレーチャンバーの出力口に設けられるシースガス器具とを一体化し、そのシースガス器具の出力口で試料とシースガスとを混合し、プラズマトーチに導入するという技術が下記特許文献１に記載されている。 In addition, as a technique for introducing the sample solution atomized by the nebulizer into the plasma torch, for example, a spray chamber for sorting only fine droplets and a sheath gas device provided at the output port of the spray chamber are integrated, and the sheath gas device A technique of mixing a sample and a sheath gas at the output port and introducing them into a plasma torch is described in Patent Document 1 below.
しかしながら、上記特許文献１に記載の技術は、霧化した試料溶液のうち選別した液滴をプラズマトーチ内へ導入するスプレーチャンバーであって、μｌオーダーという微量の試料溶液を試料の損失を殆ど起こさず全量導入しようとする全量導入型ネブライザー対応のスプレーチャンバーではない。特に、出力口で試料とシースガスとを混合してプラズマトーチに輸送しているため、安定的な試料の供給においても課題を残す。 However, the technique described in Patent Document 1 is a spray chamber that introduces the selected droplets of the atomized sample solution into the plasma torch, and a small amount of sample solution on the order of μl causes almost no sample loss. It is not a spray chamber that is compatible with the full introduction type nebulizer to be introduced. In particular, since the sample and the sheath gas are mixed and transported to the plasma torch at the output port, there remains a problem in stable sample supply.
また、従来の全量導入型ネブライザーに用いられるスプレーチャンバーにおいては、通常のスプレーチャンバーの有する液滴選別の機能は有しておらず、単に全量導入型ネブライザーで霧化された試料全量をプラズマトーチへ導入するための連結管として機能しているに過ぎないため、試料の損失及び安定的な試料の供給において課題を残す。 In addition, the spray chamber used in the conventional all-introduction-type nebulizer does not have the droplet sorting function of a normal spray chamber, and the entire sample atomized by the all-introduction-type nebulizer is simply transferred to the plasma torch. Since it only functions as a connecting pipe for introduction, problems remain in sample loss and stable sample supply.
以上の課題を鑑み、本発明は、試料の損失を抑える全量導入型ネプライザー対応のスプレーチャンバー、更には、試料導入が経時的に安定する全量導入型ネブライザー対応のスプレーチャンバー、を提供することを目的とする。 In view of the above problems, the present invention has an object to provide a spray chamber compatible with a full-volume introduction type neprizer that suppresses loss of a sample, and further a spray chamber compatible with a full-volume introduction type nebulizer in which sample introduction is stable over time. And
上記目的を達成するための具体的な手段として、本発明に係る全量導入型ネブライザー対応シースガス導入スプレーチャンバーは、ネブライザーから試料を導入する導入部、導入部から遠ざかるに従い径が減少する傾斜部、傾斜部により減少した径がほぼ一定に保たれている平行部、を有する内管と、内管の外側に配置され、試料を外部に出力するための出力部、外管の径がほぼ一定に保たれ、かつ、内管の平行部と二重管を構成する平行部、を有する外管と、を有することを特徴とする。このように構成することで、平行部では外管と内管の二重管構造となり、内管の試料を含有するガスを外側のシースガスで包み込んで安定的に出力部へと導くことができ、より試料の損失の低減、経時的に安定な試料導入に寄与することができる。 As a specific means for achieving the above object, the sheath gas introduction spray chamber for a total amount introduction type nebulizer according to the present invention includes an introduction portion for introducing a sample from a nebulizer, an inclined portion whose diameter decreases as the distance from the introduction portion increases, The inner tube having a parallel portion whose diameter reduced by the portion is kept almost constant, and the output portion arranged outside the inner tube and outputting the sample to the outside, and the diameter of the outer tube are kept almost constant. And an outer tube having a parallel portion of the inner tube and a parallel portion constituting a double tube. By configuring in this way, the parallel portion has a double tube structure of the outer tube and the inner tube, and the gas containing the sample of the inner tube can be wrapped with the outer sheath gas and stably guided to the output unit, Further, it can contribute to reduction of sample loss and stable sample introduction with time.
また本発明に係る全量導入型ネブライザー対応シースガス導入スプレーチャンバーにおいて内管は、外管の平行部と出力部との境界よりも傾斜部側に端部を有することも望ましい。このようにすることで、外側のシースガスの流れをより安定化させることができる。なおこの場合において、内管の端部は、外管の平行部と出力部との境界よりも１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲内で傾斜部側に端部を有していることもより望ましい。 In the all-introduction-type nebulizer-compatible sheath gas introduction spray chamber according to the present invention, it is preferable that the inner tube has an end portion on the inclined portion side with respect to the boundary between the parallel portion and the output portion of the outer tube. By doing so, the flow of the outer sheath gas can be further stabilized. In this case, it is more desirable that the end portion of the inner tube has an end portion on the inclined portion side within a range of 1 mm or more and 2 mm or less from the boundary between the parallel portion of the outer tube and the output portion.
また本発明に係る全量導入型ネブライザー対応シースガス導入スプレーチャンバーにおいて内管の傾斜部は、連続的に径が減少していくことも望ましい。径が非連続である即ち段差部分などを有していると、その非連続な段差部分において試料を含んだガスの滞留などをひき起し、試料蓄積などが起こってしまうおそれがあるが、連続的に減少する構成とすることでこの課題を解決し試料損失の低減や経時的な安定性に寄与することができる。またこの場合において、内管の傾斜部は、傾きが連続的であることも望ましい。これによってより滑らかな管の内面が達成でき、試料損失の低減や経時的な安定性に寄与する。また特に、傾きを一定とすることも更に望ましい。 Moreover, it is also desirable that the diameter of the inclined portion of the inner tube is continuously reduced in the sheath gas introduction spray chamber corresponding to the total amount introduction type nebulizer according to the present invention. If the diameter is discontinuous, that is, it has a stepped part, the gas containing the sample may stay in the discontinuous stepped part, and sample accumulation may occur. This configuration can reduce this problem and contribute to reduction of sample loss and stability over time. In this case, it is also desirable that the inclination of the inclined portion of the inner tube is continuous. This achieves a smoother inner surface of the tube, contributing to reduced sample loss and stability over time. In particular, it is further desirable to make the inclination constant.
以上により、単なる連結管としての機能しか持たない従来型のスプレーチャンバーを、シースガスを流入させるような二重管構造に改良し、霧化した試料を積極的に効率よくかつ安定してプラズマトーチの中心に導入する。すなわち、内管にて霧化された試料を、外管から導入したアルゴンのシースガスで包み込むようにプラズマトーチ内へと試料を導入する。これによって、試料の損失を抑えた全量導入型ネプライザー対応のスプレーチャンバー、更には、試料導入が経時的に安定した全量導入型ネブライザー対応のスプレーチャンバー、を提供することが可能となる。 As described above, the conventional spray chamber, which has only a function as a connecting tube, has been improved to a double tube structure that allows sheath gas to flow in, and the atomized sample can be positively and efficiently added to the plasma torch. Introduce to the center. That is, the sample is introduced into the plasma torch so as to wrap the sample atomized in the inner tube with the argon sheath gas introduced from the outer tube. As a result, it is possible to provide a spray chamber compatible with a total amount introduction type neplyzer in which loss of the sample is suppressed, and further a spray chamber compatible with a total amount introduction type nebulizer in which sample introduction is stable over time.
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１に本発明の一実施形態に係る全量導入型ネブライザー対応シースガス導入型スプレーチャンバー（以下単に「スプレーチャンバー」という）の構成を示す。なお図１（Ａ）はスプレーチャンバーの一断面図を示し、図１（Ｂ）は図１（Ａ）におけるＢ−Ｂで切った場合における一断面図を、図１（Ｃ）は図１（Ａ）におけるＣ−Ｃで切った場合における一断面図をそれぞれ示している。 FIG. 1 shows the configuration of a sheath gas introduction type spray chamber (hereinafter simply referred to as “spray chamber”) corresponding to a total amount introduction type nebulizer according to an embodiment of the present invention. 1A is a cross-sectional view of the spray chamber, FIG. 1B is a cross-sectional view taken along line BB in FIG. 1A, and FIG. 1C is FIG. Each sectional view in the case of cutting along CC in A) is shown.
図１に係るスプレーチャンバー１は、内管２と、この内管の外側に配置される外管３とを有して構成されている。このスプレーチャンバーは外管３から導入されるガスを導入してシースガスを形成し、ネブライザーから供給される試料をシースガスによって包み込むことによりプラズマトーチ側へと確実に導く。以下詳細に説明する。なお、ネブライザーから供給される試料は一般にアルゴンガス中に霧化した状態で分散されてスプレーチャンバーに導入されるため、以下ネブライザーガスという場合は霧化した状態の試料が分散した状態のアルゴンガスをいう。なおシースガスはアルゴンガスからなるガスであって、試料の燃焼効率を高める場合には必要に応じて酸素を含有していてもよい。 A spray chamber 1 according to FIG. 1 includes an inner tube 2 and an outer tube 3 disposed outside the inner tube. The spray chamber introduces a gas introduced from the outer tube 3 to form a sheath gas, and wraps the sample supplied from the nebulizer with the sheath gas, thereby reliably guiding the sample to the plasma torch side. This will be described in detail below. In addition, since the sample supplied from the nebulizer is generally dispersed in an atomized state in an argon gas and introduced into the spray chamber, the nebulizer gas is hereinafter referred to as an atomized state in which the atomized sample is dispersed. Say. The sheath gas is a gas composed of argon gas, and may contain oxygen as necessary in order to increase the combustion efficiency of the sample.
図１（Ａ）で示すとおり、本スプレーチャンバー１は内管２の周囲に外管３が配置された二重管構造となっている。 As shown in FIG. 1A, the spray chamber 1 has a double tube structure in which an outer tube 3 is arranged around an inner tube 2.
本スプレーチャンバー１の一端近傍はネブライザーガスを導入するための導入部２１となっており、外部の全量導入型ネブライザーに接続可能に構成されている。これに対し他の一端近傍は、導入したネブライザーガスをプラズマトーチに導入するための出力部２２となっており、これと接続可能に構成されている。 The vicinity of one end of the spray chamber 1 is an introduction portion 21 for introducing nebulizer gas, and is configured to be connectable to an external full introduction type nebulizer. On the other hand, the other one end vicinity becomes the output part 22 for introduce | transducing the introduce | transduced nebulizer gas into a plasma torch, and it is comprised so that connection with this is possible.
導入部２１は、図１（Ａ）で示すとおり、内管２により外部の全量導入型ネブライザーと接続可能に構成されている。これによりネブライザーから導入されるネブライザーガス全量を確実に出力部２２側に導入することが可能となる。 As shown in FIG. 1 (A), the introduction part 21 is configured to be connectable to an external full introduction type nebulizer by the inner tube 2. As a result, the entire amount of nebulizer gas introduced from the nebulizer can be reliably introduced to the output unit 22 side.
出力部２２は外管３が外部のプラズマトーチと接続可能に構成されており、プラズマトーチへの入力部を覆って接続することでネブライザーから導入されるネブライザーガスをシースガスと共に確実にプラズマトーチへ導入することができる（図２参照）。 The output unit 22 is configured so that the outer tube 3 can be connected to an external plasma torch, and the nebulizer gas introduced from the nebulizer is surely introduced to the plasma torch together with the sheath gas by covering and connecting the input unit to the plasma torch. (See FIG. 2).
また、内管２は更に、図１（Ａ）で示すとおり、導入部２１から出力部２２に向かうに従い内径が細くなっていく傾斜部２３と、内径がほぼ一定となっている平行部２４と、を有しており、導入部２１から出力部２２へ輸送される試料の損失の低減、試料導入の安定性を確保する。 Further, as shown in FIG. 1A, the inner tube 2 further includes an inclined portion 23 whose inner diameter becomes thinner from the introduction portion 21 toward the output portion 22, and a parallel portion 24 whose inner diameter is substantially constant. In this case, the loss of the sample transported from the introduction unit 21 to the output unit 22 is reduced, and the stability of the sample introduction is ensured.
傾斜部２３は、一般に試料を導入するネブライザーの出力口がプラズマトーチの導入口よりも大きいためこの径の差を解消するために形成されるものであり、この部分において径は連続的に減少している。また、内管２の傾斜は内管２に段差を設けていない構造とすることが極めて望ましい。即ち、内管の傾きが一定の値である又は連続的に変化しているようにすることが望ましい。段差を設ける等内管２の内径の傾きを不連続的に減少させてしまうとその不連続な部分（段差部分、角部分）でネブライザーガス中の試料が滞留、蓄積してしまうおそれがあるためである。即ち試料の損失、試料の安定的な供給を実現することができなくなってしまうため、傾斜部２３における内管２の内径は連続的に減少させておくことが望ましい。なお、ここで用いる「傾き」とは、導入部の管の中心と出力部の管の中心とを結んだ仮想の直線に対して管の面がなす傾きをいうこととする。なお望ましい角度としては１０度以上９０度未満、より顕著な効果を得るための望ましい範囲としては１０度〜２０度である。 The inclined portion 23 is formed in order to eliminate the difference in diameter because the output port of the nebulizer for introducing the sample is generally larger than the inlet port of the plasma torch, and the diameter continuously decreases in this portion. ing. Further, it is extremely desirable that the inner tube 2 has a structure in which no step is provided in the inner tube 2. That is, it is desirable that the inclination of the inner tube is a constant value or continuously changing. If the inclination of the inner diameter of the inner tube 2 is reduced discontinuously, such as by providing a step, the sample in the nebulizer gas may stay and accumulate at the discontinuous part (step part, corner part). It is. That is, since it becomes impossible to realize sample loss and stable supply of the sample, it is desirable to continuously reduce the inner diameter of the inner tube 2 in the inclined portion 23. The “tilt” used here refers to an inclination formed by the surface of the tube with respect to an imaginary straight line connecting the center of the tube of the introduction portion and the center of the tube of the output portion. A desirable angle is 10 degrees or more and less than 90 degrees, and a desirable range for obtaining a more remarkable effect is 10 degrees to 20 degrees.
平行部２４では、プラズマトーチの導入口の径に対応するよう減少した内管２の内径がほぼ一定に保たれて構成されている。このような構成とすることで、内管２の内部において出力部２１に向かう平行なネブライザーガスの流れを形成することができる。 The parallel portion 24 is configured such that the inner diameter of the inner tube 2 reduced so as to correspond to the diameter of the inlet of the plasma torch is kept substantially constant. By setting it as such a structure, the parallel flow of the nebulizer gas which goes to the output part 21 inside the inner pipe 2 can be formed.
一方、平行部２４では、内管２の周囲に配置される外管３の内径もほぼ一定に保たれている。これによりシースガスも出力部２１に向かう平行な流れとすることができる。即ち、この構成により、平行なネブライザーガスの流れを形成すると共に、その周囲に同様に平行なシースガスの流れを形成することで試料の損失を少なく、かつ経時的に安定に試料を導入することが可能となる。なおここにおける「ほぼ」とは、チャンバーの製造において必ず含まれてしまう製造上の誤差範囲を許容することを意味するものである。 On the other hand, in the parallel portion 24, the inner diameter of the outer tube 3 disposed around the inner tube 2 is also kept substantially constant. As a result, the sheath gas can also be made into a parallel flow toward the output unit 21. That is, with this configuration, a parallel nebulizer gas flow is formed, and a parallel sheath gas flow is formed around the parallel nebulizer gas, thereby reducing sample loss and introducing the sample stably over time. It becomes possible. Here, “substantially” means that a manufacturing error range that is necessarily included in the manufacture of the chamber is allowed.
なお本実施形態に係る平行部２４は、内管２の端部が出力部２２と平行部２４との境界より導入部２１側にあることを特徴とする。これは開口端部から放出されるネブライザーガス及びこれに含まれる試料をシースガスにより確実に滞留することなく出力部へ導くためである。 In addition, the parallel part 24 which concerns on this embodiment is characterized by the edge part of the inner tube 2 being in the introduction part 21 side from the boundary of the output part 22 and the parallel part 24. This is because the nebulizer gas discharged from the opening end and the sample contained therein are guided to the output unit without being reliably retained by the sheath gas.
なお、平行部２４において、内管２の厚さは傾斜部２３から出力部２２に向かうに従い薄くなっていることが望ましい。これは内管２の端部が厚くなっている場合において、この端部周辺でガスの流れに乱れが生じてしまうためであり、これにより乱れを少なくし、試料損失の低減、経時的に安定な試料の導入に寄与する。なお平行部２４における内管２の直径としては適宜調整可能ではあるが概ね１ｍｍ〜４ｍｍの範囲内が望ましく、より望ましくは２ｍｍ〜４ｍｍの範囲内である。 Note that, in the parallel portion 24, it is desirable that the thickness of the inner tube 2 becomes thinner from the inclined portion 23 toward the output portion 22. This is because when the end portion of the inner tube 2 is thick, the gas flow is disturbed around this end portion, thereby reducing the turbulence, reducing the sample loss, and stable over time. Contributes to the introduction of new samples. The diameter of the inner tube 2 in the parallel portion 24 can be adjusted as appropriate, but is preferably in the range of 1 mm to 4 mm, more preferably in the range of 2 mm to 4 mm.
なお、上述の記載及び図１（Ａ）から分かるように、出力部２２と平行部２４との境界は、外管３の内径が変化し始める位置を基準とし、その境界を基準として内管２の端部はこの境界よりも出力部側にあることが望ましい。内管２の端部が出力部２２側に突出しているとシースガスによりネブライザーガスを包み込むことが困難となるためである。一方で、あまりに内管２の端部が境界から離れてしまうとシースガスの均一な流れが外部のプラズマトーチに導入される前に乱れてしまい好ましくない。従って、上記を考慮し出力部２２よりも３ｍｍ以内導入部側に端部を有することが望ましく、１〜２ｍｍ以内の範囲内に端部を有していることがより望ましい。 As can be seen from the above description and FIG. 1A, the boundary between the output portion 22 and the parallel portion 24 is based on the position where the inner diameter of the outer tube 3 begins to change, and the inner tube 2 with reference to the boundary. It is desirable that the end of the output be closer to the output part than the boundary. This is because it becomes difficult to wrap the nebulizer gas with the sheath gas if the end portion of the inner tube 2 protrudes toward the output portion 22 side. On the other hand, if the end of the inner tube 2 is too far from the boundary, it is not preferable because the uniform flow of the sheath gas is disturbed before being introduced into the external plasma torch. Therefore, in consideration of the above, it is desirable to have an end portion on the introduction portion side within 3 mm from the output portion 22, and it is more desirable to have an end portion within a range of 1 to 2 mm.
以上により、スプレーチャンバー内の滞留による試料の損失が抑えられ、更に試料輸送が経時的に安定した全量導入型ネブライザー対応のスプレーチャンバーを提供することができる。 As described above, it is possible to provide a spray chamber compatible with the entire amount introduction type nebulizer in which the loss of the sample due to the stay in the spray chamber is suppressed and the sample transportation is stable over time.
また特に、本スプレーチャンバーでは、二系統即ちネブライザーガス系とシースガス系配管構成を採用しているため、ネブライザーガスとシースガスの流量を独立して調節することが可能である。これにより分析の形態、試料の状態などに合わせて両ガスの流量比を変化させ、個々の分析や試料に応じた最適化が可能となる。また特に、ネブライザーガスとシースガスの流量を独立に調整することで外側にシースガスを導入することでネブライザーガスに対して負圧を与え、より試料損失の低減、経時的に安定的な試料供給も可能となる。なお、それぞれのガスの流量は適宜調整可能であるがネブライザーガスは０．６〜１．５μｌ／分、シースガスとしては０．１〜０．８μｌ／分の範囲であることが望ましい。 In particular, since this spray chamber employs two systems, that is, a nebulizer gas system and a sheath gas system piping configuration, the flow rates of the nebulizer gas and the sheath gas can be adjusted independently. This makes it possible to change the flow ratio of both gases in accordance with the form of analysis, the state of the sample, etc., and to perform optimization according to individual analysis and sample. In particular, by adjusting the flow rates of the nebulizer gas and the sheath gas independently, the sheath gas is introduced to the outside, so that a negative pressure is applied to the nebulizer gas, further reducing sample loss and providing a stable sample supply over time. It becomes. Although the flow rate of each gas can be adjusted as appropriate, it is desirable that the nebulizer gas is in the range of 0.6 to 1.5 μl / min and the sheath gas is in the range of 0.1 to 0.8 μl / min.
なお、本実施形態において、傾斜部２３の傾斜は、ネブライザーガス中の試料が滞留、蓄積してしまわないよう設計する必要があり、例えばネブライザーガスの流速、ネブライザーとプラズマトーチとの距離、ネブライザーの出力口の径とプラズマトーチの導入口の径との差を考慮して適宜調整が可能である。 In this embodiment, it is necessary to design the inclination of the inclined portion 23 so that the sample in the nebulizer gas does not stay and accumulate. For example, the flow rate of the nebulizer gas, the distance between the nebulizer and the plasma torch, Appropriate adjustment is possible in consideration of the difference between the diameter of the output port and the diameter of the inlet of the plasma torch.
また、傾斜部２３、平行部２４の長さは特段に制限されるものではなく、傾斜部２３の設計に応じて平行部２４は適宜調整が可能である。但し、内管を通過するネブライザーガスを均一にプラズマトーチに導入する必要性、外部のＩＣＰ−ＭＳ等のプラズマトーチとの接合時に傾斜部が接合の障害とならないようにする必要性から、平行部２４は確実に設けておかなければならない。下記に限定されるわけではないが平行部としては、３０ｍｍ〜８０ｍｍ、より望ましくは３５ｍｍ〜４５ｍｍあることが望ましい。 Further, the lengths of the inclined portion 23 and the parallel portion 24 are not particularly limited, and the parallel portion 24 can be appropriately adjusted according to the design of the inclined portion 23. However, because the nebulizer gas that passes through the inner tube needs to be introduced uniformly into the plasma torch, and the need to prevent the inclined portion from obstructing the junction when joining with an external plasma torch such as ICP-MS, the parallel portion 24 must be securely provided. Although it is not necessarily limited to the following, as a parallel part, it is desirable that it is 30 mm-80 mm, More desirably, it is 35 mm-45 mm.
（実施例１）
上記実施形態に基づき、実際にスプレーチャンバーを作成して測定を行い、感度向上についての検討を行った。以下説明する。
Example 1
Based on the above embodiment, a spray chamber was actually created and measured, and studies were made on sensitivity enhancement. This will be described below.
本実施例では内管と外管とを一体形成し、材質としてガラスを用いた。内管において、導入部の直径は１６ｍｍ、長さは３０ｍｍ、傾斜部の導入部側の直径は１６ｍｍ、平行部との境界における直径は４ｍｍ、長さは２８ｍｍ、平行部における内径は４ｍｍ、長さは３５ｍｍとした。なお平行部における外管の内径は１０ｍｍとした。 In this embodiment, the inner tube and the outer tube are integrally formed, and glass is used as the material. In the inner tube, the diameter of the introduction part is 16 mm, the length is 30 mm, the diameter of the inclined part on the introduction part side is 16 mm, the diameter at the boundary with the parallel part is 4 mm, the length is 28 mm, the inner diameter in the parallel part is 4 mm, and the length The thickness was 35 mm. The inner diameter of the outer tube in the parallel part was 10 mm.
本実施例では１００ｎｇ／ｍｌのロディウム（元素記号Ｒｈ）を含む水溶液を試験試料として、従来の全量導入型ネブライザースプレーチャンバーと上記実施形態１で示すスプレーチャンバーとを比較した。検出はＩＣＰ−ＭＳを用い、ｍ／ｚ １０３（Ｒｈに対応）を検出した。その結果、約２．２倍の感度の向上が見られた。 In this example, an aqueous solution containing 100 ng / ml of rhodium (element symbol Rh) was used as a test sample, and a conventional full-volume introduction type nebulizer spray chamber was compared with the spray chamber shown in the first embodiment. ICP-MS was used for detection, and m / z 103 (corresponding to Rh) was detected. As a result, the sensitivity was improved about 2.2 times.
（実施例２）
また、実施例１にて作成したスプレーチャンバーを用いて試料供給の安定性について検討を行った。以下説明する。
(Example 2)
Moreover, the stability of sample supply was examined using the spray chamber prepared in Example 1. This will be described below.
本実施例では１００ｎｇ／ｍｌのロディウム（元素記号Ｒｈ）およびテルル（元素記号Ｔｅ）を含む水溶液を試験試料として、スペシエーション分析を想定した経時的な２００回の繰り返し測定を行った。このとき、ネブライザーガスは１．３ｍｌ／分およびシースガスは０．３ｍｌ／分にて操作した。その測定結果の相対標準偏差について従来の全量導入型ネブライザースプレーチャンバーと本願発明で開発したスプレーチャンバーとを比較した。なお検出はＩＣＰ−ＭＳを用い、ｍ／ｚ １０３及び１２５（ＲｈおよびＴｅに対応）を検出した。結果を表１に示す。
結果は、表１に示す通り、本実施例のスプレーチャンバーによると、各ｍ／ｚにおいて相対標準偏差の値が小さく、経時的な測定における安定性が向上したことが確認された。 As a result, as shown in Table 1, according to the spray chamber of this example, the value of the relative standard deviation was small at each m / z, and it was confirmed that the stability in measurement over time was improved.
以上、これまで種々の改良型の全量導入型ネブライザーに対応したスプレーチャンバーの開発は試みられたが、いずれも１．１倍程度の感度向上しか果たせなかった。本スプレーチャンバーでは、これまでのデータをはるかに凌ぐ約２．２倍の感度向上を果たした。さらに経時的な測定における安定性も向上し、スペシーション分析における微少流量高性能液体クロマトグラフと誘導結合プラズマを励起源とした分析機器との間を繋ぐ最適なインターフェースになると考えられる。 Thus far, various attempts have been made to develop spray chambers corresponding to various improved all-introduced nebulizers, but all of these have only improved sensitivity by about 1.1 times. This spray chamber achieved a sensitivity improvement of about 2.2 times, far exceeding the previous data. Furthermore, the stability in measurement over time is also improved, and it is considered to be an optimal interface for connecting a micro flow high-performance liquid chromatograph in speciation analysis and an analytical instrument using inductively coupled plasma as an excitation source.
１…スプレーチャンバー、２…内管、３…外管、２１…導入部、２２…出力部、２３…傾斜部、２４…平行部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Spray chamber, 2 ... Inner pipe | tube, 3 ... Outer pipe | tube, 21 ... Introduction part, 22 ... Output part, 23 ... Inclination part, 24 ... Parallel part
Claims (5)
該内管の外側に配置され、試料を外部に出力するための出力部、径がほぼ一定に保たれ、かつ、前記内管の平行部と二重管を構成する平行部、を有する外管と、を有する全量導入型ネブライザー対応シースガス導入型スプレーチャンバー。 An inner pipe having an introduction part for introducing a sample from a nebulizer, an inclined part whose diameter decreases as it moves away from the introduction part, and a parallel part in which the diameter reduced by the inclined part is kept substantially constant;
An outer tube disposed outside the inner tube, for outputting the sample to the outside, and having a substantially constant diameter and a parallel portion constituting the double tube and the parallel portion of the inner tube And a sheath gas introduction type spray chamber corresponding to a whole quantity introduction type nebulizer.
5. The sheath gas introduction type spray chamber for a full amount introduction type nebulizer according to claim 4, wherein the inclination part of the inner pipe is continuous.
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