JP2006199517A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光ファイバ用ガラス母材の前駆体である多孔質母材を製造し、次いでフッ素を含む雰囲気中で1気圧以上の圧力で加熱処理し、前記多孔質母材にフッ素をドープし、透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材を得る光ファイバ母材の製造方法において、密度が0.5g/cm3以下の前記多孔質母材を用意し、フッ素ドープを開始する前に前記用意した多孔質母材の密度が20%より大きくならないように、かつ、前記フッ素ドープを開始する前に前記多孔質母材の少なくとも光ファイバとなる部分に相当する部分の径方向の最高温度と最低温度の差が20℃以下となるように加熱処理することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法である。
【選択図】図1
Description
(1)高濃度のフッ素を含有する雰囲気中、又は高濃度のフッ素を含有する雰囲気でかつ1気圧以上の加圧下で発泡や気泡の残留を起こさず、高濃度にフッ素をドープする方法。
(2)光ファイバ用多孔質母材の径方向、及び長手方向にフッ素を均一にドープする方法。
(4)後工程で加熱処理を施しても発泡しない、又は、ほとんど発泡しない高濃度にフッ素がドープされたプリフォームを製造する方法。
密度が0.5g/cm3以下の前記多孔質母材を用意し、
フッ素ドープを開始する前に前記用意した多孔質母材の密度が20%より大きくならないように、かつ、前記フッ素ドープを開始する前に前記多孔質母材の少なくとも光ファイバとなる部分に相当する部分の径方向の最高温度と最低温度の差が20℃以下となるように加熱処理することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法である。
フッ素ドープ後に、前記フッ素ド−プ時の温度からの昇温速度を10℃/分以下として所望の温度まで昇温し、透明ガラス化することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法である。
(1)本発明によれば、フッ素ドープを開始する直前の前記多孔質母材の密度が0.5g/cm3以下であり、前記密度に比べて20%より大きくならないように、かつ、フッ素ドープの直前に多孔質母材の少なくとも径方向の温度がほぼ均一となるように、多孔質母材を加熱する工程を有する。
図1に示したガラス化装置を用い、密度が0.6g/cm3の多孔質母材を加熱処理室内に挿入した。加熱処理室内の温度を1150℃以下に保った状態で、フッ素を含むガスとしてSF6を3SLM流して1.1気圧まで加圧した。その後、1250℃まで5℃/分の昇温速度で昇温してフッ素をドープした後、同一雰囲気で同一の昇温速度で1300℃まで昇温して透明化を試みた。しかし、取り出したプリフォームは全体が白濁しており、これを酸水素火炎で加熱し延伸すると発泡が起こった。
図2に示したガラス化装置を用い、密度が0.3g/cm3の多孔質母材を加熱処理室内に挿入した。加熱処理室内の温度を1070℃に保持した状態で、Si2F6を2SLM流して、1.5気圧まで加圧した。その後、1150℃まで8℃/分の昇温速度で昇温し、1150℃で60分間保持しフッ素をドープした後、同一雰囲気で1290℃まで8℃/分の昇温速度で昇温し、その温度を保持し透明化を試みた。この時得られたプリフォームは、径方向でフッ素のドープ量が不均一であった。
図2に示したガラス化装置を用いて、密度が0.3g/cm3の多孔質母材を加熱処理室内に挿入した。加熱処理室内の温度を1000℃に保持した状態で、Si2F6を2SLMとSiF4を2SLMそれぞれ混合して合計4SLMの混合ガスを流して、2.5気圧まで加圧した。その後、1100℃まで1.5℃/分の昇温速度で昇温し、1100℃を保持してフッ素をドープした後、同一雰囲気で1500℃まで3℃/分で昇温し、その温度で保持して透明化を行なった。この時得られたプリフォームは、長手方向に伸びてしまっており、径変動、非円、曲がりがあり、後工程で使用することができなかった。
2 炉体
3 ヒータ
4 均熱管
5 断熱材
6 ガス供給口
7 ガス供給口
8 ガス排気管
9 ガス排気
10 多孔質母材
11 支持棒
15 加熱処理室
23 ヒータ
24 均熱管
25 加熱処理室
Claims (9)
- 光ファイバ用ガラス母材の前駆体である多孔質母材を製造し、次いでフッ素を含む雰囲気中で1気圧以上の圧力で加熱処理し、前記多孔質母材にフッ素をドープし、透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材を得る光ファイバ母材の製造方法において、
密度が0.5g/cm3以下の前記多孔質母材を用意し、
フッ素ドープを開始する前に前記用意した多孔質母材の密度が20%より大きくならないように、かつ、前記フッ素ドープを開始する前に前記多孔質母材の少なくとも光ファイバとなる部分に相当する部分の径方向の最高温度と最低温度の差が20℃以下となるように加熱処理することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 - 前記加熱処理をする際の雰囲気をフッ素を含む雰囲気に置換するさいに、前記雰囲気の最高温度を1200℃以下、又は加熱処理される多孔質母材の脱水処理温度以下で置換することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記加熱処理をする際の雰囲気をフッ素を含む雰囲気に置換するさいに、前記フッ素を含む雰囲気のフッ素分圧が高いほど、前記加熱処理を低温で行うことを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記加熱処理をする際の雰囲気を1気圧以上の加圧雰囲気とする前に、フッ素を含む雰囲気への置換を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記加熱処理をする際、前記加熱処理を行う温度より低く、かつ、前記多孔質母材が焼結を起こさない温度まで一端降温し、該降温した温度から前記加熱処理する温度まで、5℃/分以下の昇温速度で昇温することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 多孔質母材をフッ素を含む雰囲気中で1気圧以上の圧力で加熱処理してフッ素をドープし、透明ガラス化した光ファイバ母材を得る際に、
フッ素ドープ後に、前記フッ素ド−プ時の温度からの昇温速度を10℃/分以下として所望の温度まで昇温し、透明ガラス化することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 - 前記透明ガラス化の温度が1350℃以下であることを特徴とする請求項6に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記フッ素を含む雰囲気が、SF6、CF4、ClF3、SiF4、Si2F6等のフッ素系ガスの少なくとも1種のガスを含む雰囲気、又は前記SF6、CF4、ClF3、SiF4、Si2F6等のフッ素系ガスの少なくとも1種のガスと、Ar、He等の不活性ガスの少なくとも1種とを含む雰囲気であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記多孔質母材がシリカガラス粒子より構成され、密度が0.1〜0.5g/cm3の範囲であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
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