JP2006199511A - 結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】
単結晶や多結晶を連続的に低コストで容易に良質に製造できる結晶製造装置を提供することである。
【解決手段】
加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、坩堝本体下部において昇降テーブル上に搭載した種子結晶板の上面に接触させた状態で、昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させることによって結晶を成長させる結晶製造装置であって、
原料を融解させて原料融液を生成するための原料融解槽と、
この原料融解槽に原料を供給する原料供給手段と、
当該原料融解槽内の原料融液を前記坩堝本体内に導入する原料融液導入手段と、
坩堝本体下部において昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させるエリアを温度調整する温度管理手段とを有する、
ことを特徴とする結晶製造装置。
【選択図】 図１

Description

この発明は結晶製造装置に関し、特に量産に適した単結晶もしくは多結晶を製造する製造装置に関するものである。

シリコン加工品は、半導体、液晶、光通信機器等に用いられている。このシリコン加工品は、多結晶（熱還元法、キャスト法、電磁キャスト法）、単結晶（CZ法）のほぼ４種の方法で製造され、用途に応じた使い分けをしている。
ちなみに、多結晶および単結晶シリコンの特徴を列記すると、
（１）多結晶シリコン（熱還元法）
原料の三塩化シランを、高精度の蒸留塔で繰り返し蒸留して精製し、別途精製された水素を還元剤として大型還元炉で製造した棒状多結晶である。半導体ウェーハの原料として使用されるもので、９Ｎ〜１１Ｎといった非常に高い純度を持っている。
（２）多結晶シリコン（キャスト法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、ルツボで溶解し、鋳型に入れて凝固させたインゴット状の多結晶シリコンである。大型のルツボを使用することで、直径420φまでのインゴットが製造可能となる。
（３）多結晶シリコン（電磁キャスト法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、高周波誘導コイルにて溶解し、電磁力によりルツボと非接触のまま連続的に凝固させたインゴット状の多結晶シリコンである。
石英ルツボ等を使用する方法と比較し、生産性の高いインゴットができることが特徴である。
（４）単結晶シリコン（CZ法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、石英ルツボで溶解し、それをCZ法（チョクラルスキー法）で引き上げて単結晶シリコンのロッドにする。
なお、半導体用シリコンウェーハは、この単結晶シリコンのロッドをスライスして製造されている。

しかしながら、熱還元法では設備が大型となり、キャスト法および電磁キャスト法では鋳型に入れて成形するために品質が安定しにくいという問題があり、チョクラルスキー法では引き上げの際にインゴットの上部において折れにくくするため、吊下げ機構を特殊な構造とする必要があり、他の方法による結晶製造装置に比べて一般に高価であるという問題もあった。

この発明と同様に、種子結晶を下降させる結晶製造方法としては、特開平１１−２４０７８９号公報（特許文献１参照）およびＷＯ９９／０６３１３２（特許文献２参照）に記載のように、電気炉内に原料を溶かすための坩堝を配置してこれを当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝の底部に形成された細孔から漏れ出た原料融液に種子結晶の上端部を接触させた状態で種子結晶を回転させながら引き下げることによって結晶を成長させる単結晶製造装置が知られている。
特開平１１−２４０７８９号公報 ＷＯ９９／０６３１３２

しかしながら、上記引き下げ法においては、白金坩堝の底の細孔から流出する融液の流量が坩堝内の融液量に伴って変化するため、直胴部すなわち均一な径の部分を多く有する良質な単結晶を得ることが難しいという問題があった。すなわち、坩堝内の融液量が多いときは細孔から流出する融液の流量も多いが、坩堝内の融液量が減少するに連れて流量が減少していくため、直胴部を多く得るためには、育成開始から終わりにかけて徐々に育成速度を低下させていく必要があり、そのための炉内温度制御や種子結晶の引き下げ速度制御などが困難であった。
また、いずれの育成方法においても坩堝内の原料容積が限定されており、育成される結晶の寸法（長さ、直径など）には制限があるばかりか、例えばシリコンインゴットを連続的に製造することはできなかった。
この発明は上記問題を解決すべく創案されたものであり、単結晶や多結晶を連続的に低コストで容易に良質に製造できる結晶製造装置を提供することにある。

上記課題を解決するために、請求項１に記載の発明に係る結晶製造装置は、加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、坩堝本体下部において昇降テーブル上に搭載した種子結晶板の上面に接触させた状態で、昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させることによって結晶を成長させる結晶製造装置であって、
原料を融解させて原料融液を生成するための原料融解槽と、
この原料融解槽に原料を供給する原料供給手段と、
当該原料融解槽内の原料融液を前記坩堝本体内に導入する原料融液導入手段と、
坩堝本体下部において昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させるエリアを温度調整する温度管理手段とを有する、
ことを特徴とするものである。
請求項２に記載の発明に係る結晶製造装置は、加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、昇降テーブル上に搭載した種子結晶板の上面に接触させた状態で、昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させることによって結晶を成長させる結晶製造装置と、
加熱炉内の昇降テーブル上に種子結晶板を搬送する種子結晶板供給手段と、
加熱炉内の昇降テーブル上の種子結晶板上に成長したインゴットを冷却部に搬送するインゴット排出手段とを備えていることを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明に係る結晶製造装置は、上記加熱炉が、
外壁と、
外壁の内側に設けた加熱装置と、
加熱装置の内側に配設した耐熱性金属からなる坩堝本体と、耐熱性金属製の坩堝本体の内側に配設したセラミック製の内張りとを備えるとともに、
その底部に形成した通孔に向けて坩堝本体上部から棒状開閉弁を昇降させて通孔を開閉するようにしたことをも特徴とするものである。
請求項４に記載の発明に係る結晶製造装置は、前記昇降テーブルが、
ほぼ中央に冷却材を取り付けられ、これを冷却することにより種子結晶板上の原料融液に温度勾配を付与し、原料融液の中央部分から結晶の成長を図って不純物が周辺部分へ移動するようにしたことをも特徴とするものである。
請求項５に記載の発明に係る結晶製造装置は、前記インゴット排出手段が、加熱炉と冷却部との間に設けた徐冷室を経由したのち、インゴットを冷却部に搬送するようにしていることを特徴とするものである。

上記のように請求項１に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、坩堝本体下部において昇降テーブル上に搭載した種子結晶板の上面に接触させた状態で、昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させることによって結晶を成長させることにより、所定の面積を有する種子結晶板上にそのまま結晶育成を行うことができるので、よりサイズの大きい結晶の育成を迅速に行うことができる。
また、請求項２に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、種子結晶板の搬送から加熱炉への搬入、加熱炉における種子結晶板上へのインゴットの成長、インゴットの冷却部への搬出および冷却部における搬送を連続的に行なうことができることを特徴としている。
請求項３に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、耐久性に優れた加熱炉が得られることを特徴としている。
請求項４に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、安定した品質のシリコンインゴットが得られることを特徴としている。
また、請求項５記載の発明によれば、徐冷室を経由したのちにインゴットを冷却部に搬送するようにしているので、より安定した品質のインゴットを提供できることを特徴とするものである。

以下、図面に示す実施の形態によりこの発明をより詳細に説明する。
図１はこの発明に係る結晶製造装置の実施の形態の一例を示す概略図である。この例では、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。また図２はこの発明に係る結晶製造装置への原料融液の供給手段の１例を示す概略図、図３はこの発明に係る結晶製造装置の要部を示す概略斜視図、図４はこの発明に係る結晶製造装置の要部に係る他の例を示す概略斜視図、図５は種子結晶板の加熱炉への搬入から加熱炉における種子結晶板上へのインゴットの成長、インゴットの冷却部への搬出までを示す概略図である。

図１において加熱炉１１は、耐熱性素材からなる筒状の外壁１２と、その内部に配設した高周波加熱手段等を筒状に配設してなる加熱装置１３と、その内部に配設したモリブデン−ランタン合金からなる筒状の坩堝本体１４と、その内壁から底部にかけて配設した窒化ケイ素等からなる耐熱性の内張り１５とで構成されている。１６は、内張り１５の底部に形成した通孔１７に向けて昇降可能とした棒状の開閉弁で、筒状の外壁１２上に取り付けた上蓋１８中央の貫通孔１９にはめ込まれている。棒状の開閉弁１６、上蓋１８等も窒化ケイ素等からなる耐熱性素材で形成されている。図において２０−１は原料融液９２の供給口、２０−２は抵抗調整物の供給ノズルである。また２１は、加熱装置１３による加熱時において酸化を防止するための不活性ガス、例えばアルゴンガスの供給口、２２はアルゴンガスの排出口である。
上記坩堝本体１４下部において外壁１２の底部には、後述する昇降テーブル３１とともに種子結晶板１０１を下降させるエリア２３が設けられており、その周囲にはこのエリア２３を温度調整する温度管理手段、例えば温度管理可能な加熱装置２４が取り付けられている。２５はエリア外壁、２６はエリア部坩堝、２７は耐熱性の内張りである。

昇降テーブル３１は、加熱炉１１の下部に配設した操作室３２に収納された昇降シリンダ３３によって昇降自在となっている。
すなわち、操作室３２は上部を開放して、坩堝本体１４下部に設けたエリア２３の底部開口部３４に昇降テーブル３１がはめ込まれるようになっている。またその側壁開口部３５にはシャッタ３６が取り付けられていて、側壁開口部３５を開閉自在としている。また操作室３２の底部には上記昇降シリンダ３３が進退する底部開口部３７が配設されている。
昇降シリンダ３３はその上部に基台３８が固定されており、この基台３８上には搬送台３９を介して上記昇降テーブル３１が積載されている。なお上記搬送台３９は２枚のセラミック板４０，４１をスペーサ４２を介して所定の間隔に配設したもので、基台３８との間はボールベアリング４３によってスライド可能としてあり、ボールベアリング４３のはまり合う位置に仮固定孔４４が設けられている。
上記昇降テーブル３１のほぼ中央には、熱伝導性の良好な金属、例えば銅からなる冷却材４５が埋め込まれ、これを空冷等によって冷却することにより、種子結晶板１０１上の原料融液９２に温度勾配を付与し、原料融液９２の中央部分から結晶の成長を図って不純物が周辺部分へ移動するよう構成されている。このようにすることにより、得たインゴット１０２から不純物が含まれている周辺部分を切断して後工程に送られるのである。
４６は昇降シリンダ３３の周囲に配設したシリンダ保護カバー、４７は昇降シリンダ３３が下降した位置において搬送台３９を側壁開口部３５に向けて押し出す排出シリンダ、４８はアルゴンガスの供給口、４９は水冷用の循環パイプである。
上記昇降テーブル３１のほぼ中央に設置した冷却材４５は、上記供給口４８からアルゴンガスを搬送台３９の２枚のセラミック板４０，４１間を通して供給することにより空冷することができる。５０は上部セラミック板４０に設けた空冷用の通気孔である。
さらに、上記操作室３２の側壁開口部３５側には冷却部５１が配設されており、その底部にはシリコンインゴット１０２を搭載した昇降テーブル３１を搬送台３９とともに移送する搬送ローラ５２が、また上部にはヘリウムガスの供給口５３が設けられている。
また、５４は加熱炉１１部分の点検窓（センサ部）で原料融液９２の分量や状態、温度等を監視するためのものであり、５５は種子結晶板１０１を下降させるエリア２３の点検窓（センサ部）でインゴット１０２の生成状態、温度等を監視するためのものである。

図２はこの発明の結晶製造装置へ原料融液を供給する手段を説明するためのもので、原料９１を融解させて原料融液９２を生成するための原料融解槽が、上段、中段、下段の３段に形成されており、ホッパ６１から投入されたシリコン素材を粉末化した、あるいは粒状の原料を融解させて原料融液を生成する上段の原料融解槽６２−１と、上段の原料融解槽６１から交互に原料融液を投入する中段の一対の原料融解槽６２−２，６２−３と、分配された原料融液を順次投入する下段の原料融解槽６２−４とで構成されている。各原料融解槽６２−１〜６２−４は、それぞれ上部を開放した耐熱性素材からなる容器状の外壁６３と、その内部に配設した高周波加熱手段等を筒状に配設してなる加熱装置６４と、その内部に配設したモリブデン−ランタン合金からなる筒状の坩堝本体６５と、その内壁から底部にかけて配設した窒化ケイ素等からなる耐熱性の内張り６６とで構成されている。６７は、内張り６６の底部に形成した通孔６８に向けて昇降可能とした棒状の開閉弁で、容器状の外壁６３上に取り付けた上蓋６９中央の貫通孔７０にはめ込まれている。棒状の開閉弁６７、上蓋６９等も窒化ケイ素等からなる耐熱性素材で形成されている。図において７１は抵抗調整物の供給口、７２は各原料融解槽６２−１〜６２−４の通孔６８と上蓋６９との間を連通させる連通管、７３は各原料融解槽６２−１〜６２−４の点検窓（センサ部）、７４はホッパ６１のシャッタである。なお、不活性ガス、例えばアルゴンガスの供給口、排出口については省略した。

図３および図４はこの発明に係る結晶製造装置の要部の例を示すもので、上から加熱炉１１と、結晶成長エリア２３と、種子結晶板１０１を搭載した昇降テーブル３１と、昇降シリンダ３３とを示している。
加熱炉１１は、筒状の外壁１２と、筒状の坩堝本体１４とで構成されている（加熱装置等の他の構成材料は省略した）。１６は棒状の開閉弁である。
昇降テーブル３１とともに種子結晶板を下降させるエリア２３も、エリア外壁２５と、エリア部坩堝２６とで構成されている（温度調整装置等の他の構成材料は省略した）。
昇降テーブル３１は、搬送台３９を介して昇降シリンダ３３によって昇降自在に保持されている。
図３の例では、円形の種子結晶板１０１に応じてエリア２３が円筒状に、また図４の例では方形の種子結晶板１０１に応じてエリア２３が角筒状にそれぞれ形成されている。
したがって、円形の種子結晶板１０１もしくは方形の種子結晶板１０１に応じた形状のインゴットを得ることができ、どのような形状のインゴットを得るかに応じてこれらの装置を適宜に組み合わせることができる。
なお、得ようとするインゴットの外径方向のサイズや厚さは、エリア２３の大きさや、加熱炉１１に投入する原料融液９２の投入量によって変えることができ、例えば一般的な単結晶の外径方向のサイズにほぼ等しいものから、より大きいものあるいは小さいもの等や、種々の厚さのインゴットを得ることができる。

この結晶製造装置の使用に際しては、次のように操作が行なわれる。
図２に示したホッパ６１から所定量の原料９１を上段の原料融解槽６２−１に投入し、これを融解させて原料融液９２を生成する。次いで上段の原料融解槽６１から原料融液９２を中段の一対の原料融解槽６２−２，６２−３に交互に投入する。次に、原料融解槽６２−２，６２−３に分配された原料融液９２は、下段の原料融解槽６２−４に順次投入する。したがって、原料融液９２は下段の原料融解槽６２−４から迅速に加熱炉１１に供給される。これらの原料融解槽６２−１〜６２−４および加熱炉１１においては、原料９１および原料融液９２を融点以上の温度（例えば、１４５０゜Ｃ）に加熱している
他方、図１に示すように昇降テーブル３１上には種子結晶板１０１が搭載されており、その状態で坩堝本体１４下部に設けたエリア２３の底部開口部３４に昇降テーブル３１がはめ込まれている。
加熱炉１１に供給された原料融液９２は、棒状開閉弁１６を上昇させて通孔１７を開放することにより昇降テーブル３１上の種子結晶板１０１上に流下し、所定量の原料に応じた厚みに積層される。

種子結晶板１０１上に所定の厚みに積層された原料融液９２は、昇降テーブル３１とともにエリア２３内を所定の速度（例えば、０．７５ｍｍ／ｈ）で下降し、冷却材４５部分を中心として加熱炉１１内との僅かな温度勾配に応じて周辺に向かって徐々に結晶が析出する。
結晶の析出が終了した後、昇降シリンダ３３により操作室３２の最下部に下降したインゴット付きの昇降テーブル３１は、搬送台３９とともに側壁開口部３５から排出シリンダ４６によって冷却部５１に排出され、冷却部５１において搬送ローラ５２で所定の場所に搬送される。そしてその間に冷却されたインゴットは高品質のシリコンインゴットとなる。

図５は種子結晶板の加熱炉への搬入から加熱炉における種子結晶板上へのインゴットの成長、インゴットの冷却部への搬出までを示すものである。
図において加熱炉１１の側方には、種子結晶板１０１を供給する供給路８１が形成され、その間に設けたシャッタ８２を開放して供給シリンダ８３により加熱炉１１内に種子結晶板１０１が送り込まれる。もちろんその際、昇降テーブル３１は操作室３２の最下部に下降しており、種子結晶板１０１は昇降テーブル３１上に搭載される（図示せず）。
加熱炉１１内において不活性ガス雰囲気中で加熱された原料融液を坩堝本体１４の底部に形成した通孔１７から流下させ、上記昇降テーブル３１上に搭載した種子結晶板１０１の上面に接触させた状態で、昇降テーブル３１とともに種子結晶板１０１を下降させることによって結晶を成長させ（図示せず）、得たインゴット１０２を加熱炉１１の他の側方に設けた徐冷室８４に搬出する。すなわち、加熱炉１１と徐令室８４との間のシャッタ８５を開放して、押出シリンダ８６でインゴット付きの昇降テーブル３１を搬送台３９とともに徐令室８４に押し出す。この徐令室８４においては、結晶が成長する好適な温度勾配をインゴット１０２に与えることができるよう調整する。
次いで徐冷室８４の側方に形成した冷却部５１に、シャッタ８７を開放して排出シリンダ４６により、自然放熱によって冷却する冷却部５１にインゴットを押し出す。
インゴット１０２は搬送台３９とともに所定の場所へ搬出される。

なお、上記実施の形態ではシリコン単結晶を製造する場合を例にとり説明したが、上記構成の結晶製造装置は、シリコン単結晶のみならず、シリコン多結晶、光アイソレータの材料に使用されるルチル、シンチレータの材料に使用されるＢＧＯ、ＢＳＯ、非線形光学材料の一種であるＣＬＢＯ、圧電・光学材料として知られるＬＮ、ＬＴ、等の単結晶製造用としても応用できるものである。

この発明に係る結晶製造装置の実施の形態の一例を示す概略図である。この例では、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。 この発明に係る結晶製造装置への原料融液の供給手段の１例を示す概略図である。 この発明に係る結晶製造装置の要部を示す概略斜視図である。 この発明に係る結晶製造装置の要部に係る他の例を示す概略斜視図である。 種子結晶板の加熱炉への搬入から加熱炉における種子結晶板上へのインゴットの成長、インゴットの冷却部への搬出までを示す概略図である。

符号の説明

１１ 加熱炉
１２ 外壁
１３ 加熱装置
１４ 坩堝本体
１５ 内張り
１６ 棒状開閉弁
１７ 通孔
１８ 上蓋
１９ 貫通孔
２０−１ 供給口
２０−２ 抵抗調整物の供給ノズル
２１ アルゴンガスの供給口
２２ アルゴンガスの排出口
２３ エリア
２４ 加熱装置
２５ エリア外壁
２６ エリア部坩堝
２７ 内張り
３１ 昇降テーブル
３２ 操作室
３３ 昇降シリンダ
３４ 底部開口部
３５ 側壁開口部
３６ シャッタ
３７ 底部開口部
３８ 基台
３９ 搬送台
４０，４１ セラミック板
４２ スペーサ
４３ ボールベアリング
４４ 仮固定孔
４５ 冷却材
４６ シリンダ保護カバー
４７ 排出シリンダ
４８ アルゴンガスの供給口
４９ 循環パイプ
５０ 通気孔
５１ 冷却部
５２ 搬送ローラ
５３ ヘリウムガスの供給口
５４ 点検窓（センサ部）
５５ 点検窓（センサ部）
６１ ホッパ
６２−１，６２−２，６２−３，６２−４ 原料融解槽
６３ 外壁
６４ 加熱装置
６５ 坩堝本体
６６ 内張り
６７ 棒状開閉弁
６８ 通孔
６９ 上蓋
７０ 貫通孔
７１ 抵抗調整物の供給口
７２ 連通管
７３ 点検窓（センサ部）
７４ シャッタ
８１ 供給路
８２ シャッタ
８３ 供給シリンダ
８４ 徐冷室
８５ シャッタ
８６ 押出シリンダ
８７ シャッタ
９１ 原料
９２ 原料融液

Claims (5)

1. 加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、坩堝本体下部において昇降テーブル上に搭載した種子結晶板の上面に接触させた状態で、昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させることによって結晶を成長させる結晶製造装置であって、
   原料を融解させて原料融液を生成するための原料融解槽と、
   この原料融解槽に原料を供給する原料供給手段と、
   当該原料融解槽内の原料融液を前記坩堝本体内に導入する原料融液導入手段と、
   坩堝本体下部において昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させるエリアを温度調整する温度管理手段とを有する、
   ことを特徴とする結晶製造装置。
2. 加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、昇降テーブル上に搭載した種子結晶板の上面に接触させた状態で、昇降テーブルとともに種子結晶板を下降させることによって結晶を成長させる結晶製造装置と、
   加熱炉内の昇降テーブル上に種子結晶板を搬送する種子結晶板供給手段と、
   加熱炉内の昇降テーブル上の種子結晶板上に成長したインゴットを冷却部に搬送するインゴット排出手段とを備えていることを特徴とする結晶製造装置。
3. 加熱炉が、
   外壁と、
   外壁の内側に設けた加熱装置と、
   加熱装置の内側に配設した耐熱性金属からなる坩堝本体と、耐熱性金属製の坩堝本体の内側に配設したセラミック製の内張りとを備えるとともに、
   その底部に形成した通孔に向けて坩堝本体上部から棒状開閉弁を昇降させて通孔を開閉するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の結晶製造装置。
4. 前記昇降テーブルが、ほぼ中央に冷却材を取り付けられ、これを冷却することにより種子結晶板上の原料融液に温度勾配を付与し、原料融液の中央部分から結晶の成長を図って不純物が周辺部分へ移動するようにしたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の結晶製造装置。
5. 前記インゴット排出手段が、加熱炉と冷却部との間に設けた徐冷室を経由したのち、インゴットを冷却部に搬送するようにしていることを特徴とする請求項４に記載の結晶製造装置。
   

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