JP2006188428A - Ceramic member and table for wafer polishing device - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ceramic member which has excellent thermal conductivity, and is hardly broken and excellent in long term reliability. <P>SOLUTION: The ceramic member 2 is formed of a plurality of base materials 11A and 11B made of a ceramic/metal composite 18, obtained by impregnating the open pores of a silicon-containing ceramic porous body 17 with metallic silicon 24. The base materials 11A and 11B are joined together through a joining layer 14 formed of the metallic silicon 24. The metallic silicon impregnated in the porous body 17 and the metallic silicon constituting the joining layer 14 exist in a boundary-free, continuous state. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、セラミック部材及びウェハ研磨装置用テーブルに関するものである。   The present invention relates to a ceramic member and a table for a wafer polishing apparatus.

従来、珪素を含むセラミックの一種として炭化珪素（ＳｉＣ）が知られている。炭化珪素は、熱伝導性、耐熱性、耐熱衝撃性、耐摩耗性、硬度、耐酸化性、耐食性等に優れるという好適な特性を有する。   Conventionally, silicon carbide (SiC) is known as a kind of ceramic containing silicon. Silicon carbide has suitable characteristics such as excellent thermal conductivity, heat resistance, thermal shock resistance, wear resistance, hardness, oxidation resistance, corrosion resistance, and the like.

ゆえに、炭化珪素は、メカニカルシールや軸受等の耐磨耗材料をはじめとして、高温炉用の耐火材、熱交換器、燃焼管等の耐熱構造材料、酸やアルカリに晒されやすいポンプ部品等の耐腐食材料など、広く利用可能な材料であるといえる。
また、近年では上記の諸特性、特に高い熱伝導性に着目し、炭化珪素の多孔質体を半導体製造装置（例えばウェハ研磨装置等）の構成材料として利用しようとする動きがある。これに加え、炭化珪素からなる多孔質体に存在する開放気孔中に金属を含浸することによって、非含浸体よりもさらに熱伝導性に優れた炭化珪素・金属複合体を製造することも提案されている。 Therefore, silicon carbide is used for not only wear-resistant materials such as mechanical seals and bearings, but also refractory materials for high-temperature furnaces, heat-resistant structural materials such as heat exchangers and combustion tubes, and pump parts that are easily exposed to acids and alkalis. It can be said that it is a widely available material such as a corrosion-resistant material.
In recent years, attention has been paid to the above characteristics, particularly high thermal conductivity, and there is a movement to use a porous body of silicon carbide as a constituent material of a semiconductor manufacturing apparatus (for example, a wafer polishing apparatus). In addition to this, it has also been proposed to produce a silicon carbide / metal composite that is more excellent in thermal conductivity than a non-impregnated body by impregnating metal into open pores existing in a porous body made of silicon carbide. ing.

ウェハ研磨装置とは、半導体ウェハのデバイス形成面を研磨するためのラッピングマシンやポリッシングマシンのことを指す。この装置は、プッシャプレートと、炭化珪素・金属複合体からなる複数枚の基材からなるテーブル等を備えている。各基材同士は、積層された状態で樹脂製の接着剤により接合されている。テーブルにおける接合界面には流路が設けられ、その流路には冷却水が循環される。また、プレートの保持面には、半導体ウェハが熱可塑性ワックスを用いて貼付けられる。回転するプレートに保持された半導体ウェハは、研磨クロスが設けられたテーブルの研磨面に対して上方から押し付けられる。その結果、テーブルに対して半導体ウェハが摺接することにより、ウェハの片側面が均一に研磨される。そして、このときウェハに発生した熱は、テーブル内を伝導した後、流路を循環する冷却水により装置の外部に持ち去られるようになっている。   The wafer polishing apparatus refers to a lapping machine or a polishing machine for polishing a device forming surface of a semiconductor wafer. This apparatus includes a pusher plate and a table made of a plurality of substrates made of a silicon carbide / metal composite. Each base material is joined by the resin adhesive in the laminated state. A flow path is provided at the joining interface of the table, and cooling water is circulated through the flow path. A semiconductor wafer is attached to the holding surface of the plate using a thermoplastic wax. The semiconductor wafer held on the rotating plate is pressed from above against the polishing surface of the table provided with the polishing cloth. As a result, the semiconductor wafer is brought into sliding contact with the table, so that one side of the wafer is uniformly polished. Then, the heat generated in the wafer at this time is conducted through the table, and then carried away to the outside by the cooling water circulating in the flow path.

炭化珪素・金属複合体製の基材は高熱伝導性等の特性を有しており、このような基材を用いて構成されたテーブルは、均熱性や熱応答性に優れたものとなると考えられる。従って、かかるテーブルを用いて研磨を行えば、大口径・高品質の半導体ウェハが得やすくなるものと考えられる。   A substrate made of silicon carbide / metal composite has characteristics such as high thermal conductivity, and a table constructed using such a substrate is considered to have excellent thermal uniformity and thermal responsiveness. It is done. Therefore, it is considered that a large-diameter, high-quality semiconductor wafer can be easily obtained by polishing using such a table.

ところが、従来において基材同士を接合するためには、熱伝導率の低い接着剤が用いられていた。このため、接着剤が接合界面における熱抵抗の増大をもたらし、テーブル全体として熱伝導率の低下を来していた。従って、熱伝導率の高い炭化珪素・金属複合体を基材に用いているにもかかわらず、実際上は十分な均熱性や熱応答性を実現することができなかった。また、炭化珪素・金属複合体と接着剤とでは熱膨張係数が大きく異なるため、接合界面においてクラックや剥がれが発生しやすかった。ゆえに、ヒートサイクルを受けるとテーブルが破壊しやすく、長期信頼性が低かった。   However, an adhesive having a low thermal conductivity has been used in the past to join the substrates together. For this reason, the adhesive causes an increase in thermal resistance at the bonding interface, resulting in a decrease in thermal conductivity of the entire table. Therefore, in spite of the use of a silicon carbide / metal composite having a high thermal conductivity as a base material, it has not been possible to realize sufficient thermal uniformity and thermal responsiveness in practice. In addition, since the thermal expansion coefficient is greatly different between the silicon carbide / metal composite and the adhesive, cracks and peeling are likely to occur at the bonding interface. Therefore, when subjected to a heat cycle, the table was easy to break, and the long-term reliability was low.

また、接着剤に代えて基材同士の接合にロウ材を用いた場合、熱抵抗の増大に関する問題は解消される反面、熱膨張係数差に起因するクラックや剥がれの発生については避けることができなかった。   In addition, when brazing material is used instead of adhesives, the problem related to the increase in thermal resistance is solved, but the occurrence of cracks and peeling due to the difference in thermal expansion coefficient can be avoided. There wasn't.

さらに、従来技術においては各基材の全体をシリコンによって含浸していたため、テーブル自体が重くなってしまうという問題があった。従って、搬送時等においてその取り扱いが困難であるという欠点があった。   Furthermore, in the prior art, since the entire base material is impregnated with silicon, there is a problem that the table itself becomes heavy. Therefore, there is a drawback that handling is difficult during transportation.

本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その第１の目的は、熱伝導性に優れるとともに、破壊しにくくて長期信頼性に優れたセラミック部材を提供することにある。
本発明の第２の目的は、大口径・高品質ウェハの製造に好適なウェハ研磨装置用テーブルを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and a first object of the present invention is to provide a ceramic member that is excellent in thermal conductivity and is difficult to break and excellent in long-term reliability.
A second object of the present invention is to provide a wafer polishing apparatus table suitable for manufacturing a large-diameter, high-quality wafer.

上記の課題を解決するために、請求項１に記載の発明では、含珪素セラミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸した複数のセラミック・金属複合体同士が、前記金属シリコンからなる接合層を介して接合され、前記多孔質体内に含浸されている金属シリコンと前記接合層を構成する金属シリコンとは境目なく連続的に存在した状態にあることを特徴とするセラミック部材をその要旨とする。   In order to solve the above-mentioned problems, in the invention according to claim 1, a plurality of ceramic / metal composites impregnated with metal silicon in the open pores of a porous body made of silicon-containing ceramic are made of the metal silicon. A ceramic member characterized in that the metal silicon bonded through the bonding layer and impregnated in the porous body and the metal silicon constituting the bonding layer are continuously present without boundary. The gist.

請求項２に記載の発明は、請求項１において、前記複数のセラミック・金属複合体は、いずれも炭化珪素多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸したものであるとした。
請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２において、前記接合層の厚さは１０μｍ〜１５００μｍであるとした。 According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, the plurality of ceramic / metal composites are obtained by impregnating metallic silicon into open pores of a silicon carbide porous body.
According to a third aspect of the present invention, in the first or second aspect, the thickness of the bonding layer is 10 μm to 1500 μm.

請求項４に記載の発明では、複数の基材を積層してなる積層構造物の上部に、ウェハ研磨装置を構成しているウェハ保持プレートの保持面に保持されている半導体ウェハが摺接される研磨面を有するテーブルにおいて、前記基材は含珪素セラミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸したセラミック・金属複合体であり、各基材同士は前記金属シリコンからなる接合層を介して接合され、前記多孔質体内に含浸されている金属シリコンと前記接合層を構成する金属シリコンとは境目なく連続的に存在した状態にあり、かつ前記接合層のある接合界面には流体流路が配設されているウェハ研磨装置用テーブルをその要旨とする。   In the invention according to claim 4, the semiconductor wafer held on the holding surface of the wafer holding plate constituting the wafer polishing apparatus is slidably contacted on the upper part of the laminated structure formed by laminating a plurality of base materials. In the table having a polished surface, the base material is a ceramic / metal composite impregnated with metal silicon in the open pores of a porous body made of silicon-containing ceramic, and each base material is a bonding layer made of the metal silicon. The metal silicon that is bonded through the porous body and impregnated in the porous body and the metal silicon that constitutes the bonding layer are continuously present without boundaries, and a fluid is present at the bonding interface where the bonding layer is present. The gist of the wafer polishing apparatus table in which the flow path is provided.

以下、本発明の「作用」について説明する。
請求項１に記載の発明によると、前記セラミック・金属複合体及び金属シリコンからなる接合層の熱膨張係数差は極めて小さいため、接合界面におけるクラックや剥がれの発生を防止することができる。ゆえに、ヒートサイクルを受けても破壊しにくく、長期信頼性に優れたセラミック部材となる。また、金属シリコンは一般的な接着剤に比べて格段に高い熱伝導率を有するため、接合界面において熱抵抗を増大させるという心配もない。よって、熱伝導性に優れたセラミック部材とすることができる。 The “action” of the present invention will be described below.
According to the first aspect of the present invention, since the difference in thermal expansion coefficient of the bonding layer made of the ceramic / metal composite and the metal silicon is extremely small, the occurrence of cracks and peeling at the bonding interface can be prevented. Therefore, it becomes a ceramic member that is not easily broken even when subjected to a heat cycle and has excellent long-term reliability. Further, since metal silicon has a much higher thermal conductivity than a general adhesive, there is no concern of increasing the thermal resistance at the bonding interface. Therefore, it can be set as the ceramic member excellent in thermal conductivity.

請求項２に記載の発明によると、炭化珪素多孔質体はとりわけ高い熱伝導率を有するため、熱伝導性に極めて優れたセラミック部材となる。また、炭化珪素多孔質体という同種のセラミックからなる複数の複合体を用いたことにより、複合体間の熱膨張係数差を完全になくすことができる。よって、接合界面におけるクラックや剥がれの発生を確実に防止することができる。   According to the invention described in claim 2, since the silicon carbide porous body has particularly high thermal conductivity, it becomes a ceramic member having extremely excellent thermal conductivity. In addition, by using a plurality of composites made of the same kind of ceramic called a silicon carbide porous body, the difference in thermal expansion coefficient between the composites can be completely eliminated. Therefore, it is possible to reliably prevent the occurrence of cracks and peeling at the joint interface.

請求項３に記載の発明によると、接合層の厚さを上記好適範囲に設定することにより、接合作業の困難化を伴うことなく十分な接合強度を得ることができる。接合層が１０μｍより薄いと、十分な接合強度が得られなくなるおそれがある。逆に、接合層を１５００μｍより厚くしようとすると、含浸のときの条件設定が難しくなり、接合作業が困難になるおそれがある。   According to the invention described in claim 3, by setting the thickness of the bonding layer in the above-mentioned preferable range, it is possible to obtain sufficient bonding strength without making the bonding operation difficult. If the bonding layer is thinner than 10 μm, sufficient bonding strength may not be obtained. On the other hand, if it is attempted to make the bonding layer thicker than 1500 μm, it is difficult to set the conditions during the impregnation, which may make the bonding operation difficult.

請求項４に記載の発明によると、接合界面におけるクラックや剥がれの発生が防止され、ヒートサイクルを受けても破壊しにくくなる。この結果、流体流路からの流体漏れも未然に防止され、長期信頼性に優れたテーブルとなる。また、金属シリコンからなる接合層は接合界面において熱抵抗を増大させないため、熱伝導性に極めて優れたテーブルとなる。従って、テーブル内部に温度バラツキが生じにくくなり、極めて高い均熱性及び熱応答性が付与される。このため、大口径・高品質ウェハの製造に好適なものとすることができる。   According to the fourth aspect of the present invention, the occurrence of cracks and peeling at the bonding interface is prevented, and even when subjected to a heat cycle, it is difficult to break. As a result, fluid leakage from the fluid flow path is prevented, and the table has excellent long-term reliability. In addition, since the bonding layer made of metal silicon does not increase the thermal resistance at the bonding interface, it becomes a table with extremely excellent thermal conductivity. Therefore, temperature variations are less likely to occur inside the table, and extremely high temperature uniformity and thermal responsiveness are imparted. For this reason, it can make it suitable for manufacture of a large diameter and high quality wafer.

以上詳述したように、請求項１〜３に記載の発明によれば、熱伝導性に優れるとともに、破壊しにくくて長期信頼性に優れたセラミック部材を提供することができる。
請求項４に記載の発明によれば、大口径・高品質ウェハの製造に好適なウェハ研磨装置用テーブルを提供することができる。 As described above in detail, according to the first to third aspects of the present invention, it is possible to provide a ceramic member that is excellent in thermal conductivity and hardly broken and excellent in long-term reliability.
According to the fourth aspect of the present invention, it is possible to provide a wafer polishing apparatus table suitable for manufacturing large-diameter / high-quality wafers.

［第１の実施形態］
以下、本発明を具体化した一実施形態のウェハ研磨装置１を図１〜図３に基づき詳細に説明する。 [First Embodiment]
Hereinafter, a wafer polishing apparatus 1 according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS.

図１には、本実施形態のウェハ研磨装置１が概略的に示されている。同ウェハ研磨装置１を構成しているテーブル２は円盤状である。テーブル２の上面は、半導体ウェハ５を研磨するための研磨面２ａになっている。この研磨面２ａには図示しない研磨クロスが貼り付けられている。本実施形態のテーブル２は、冷却ジャケットを用いることなく、円柱状をした回転軸４の上端面に対して水平にかつ直接的に固定されている。従って、回転軸４を回転駆動させると、その回転軸４とともにテーブル２が一体的に回転する。   FIG. 1 schematically shows a wafer polishing apparatus 1 of the present embodiment. The table 2 constituting the wafer polishing apparatus 1 has a disk shape. The upper surface of the table 2 is a polishing surface 2 a for polishing the semiconductor wafer 5. A polishing cloth (not shown) is attached to the polishing surface 2a. The table 2 of the present embodiment is fixed horizontally and directly with respect to the upper end surface of the cylindrical rotating shaft 4 without using a cooling jacket. Therefore, when the rotary shaft 4 is driven to rotate, the table 2 rotates integrally with the rotary shaft 4.

図１に示されるように、このウェハ研磨装置１は、複数（図１では図示の便宜上２つ）のウェハ保持プレート６を備えている。プレート６の形成材料としては、例えばガラスや、アルミナ等のセラミックス材料や、ステンレス等の金属材料などが採用される。各ウェハ保持プレート６の片側面（非保持面６ｂ）の中心部には、プッシャ棒７が固定されている。各プッシャ棒７はテーブル２の上方に位置するとともに、図示しない駆動手段に連結されている。各プッシャ棒７は各ウェハ保持プレート６を水平に支持している。このとき、保持面６ａはテーブル２の研磨面２ａに対向した状態となる。また、各プッシャ棒７はウェハ保持プレート６とともに回転することができるばかりでなく、所定範囲だけ上下動することができる。プレート６側を上下動させる方式に代え、テーブル２側を上下動させる構造を採用しても構わない。ウェハ保持プレート６の保持面６ａには、半導体ウェハ５が例えば熱可塑性ワックス等を用いて貼着される。半導体ウェハ５は、保持面６ａに対して真空引きによりまたは静電的に吸着されてもよい。このとき、半導体ウェハ５における被研磨面５ａは、テーブル２の研磨面２ａ側を向いている必要がある。   As shown in FIG. 1, the wafer polishing apparatus 1 includes a plurality (two for convenience of illustration in FIG. 1) of wafer holding plates 6. As a material for forming the plate 6, for example, glass, a ceramic material such as alumina, or a metal material such as stainless steel is employed. A pusher bar 7 is fixed to the center of one side surface (non-holding surface 6 b) of each wafer holding plate 6. Each pusher bar 7 is located above the table 2 and is connected to driving means (not shown). Each pusher bar 7 supports each wafer holding plate 6 horizontally. At this time, the holding surface 6 a faces the polishing surface 2 a of the table 2. Each pusher bar 7 can be rotated together with the wafer holding plate 6 and can be moved up and down by a predetermined range. Instead of moving the plate 6 side up and down, a structure that moves the table 2 side up and down may be adopted. The semiconductor wafer 5 is adhered to the holding surface 6a of the wafer holding plate 6 using, for example, thermoplastic wax. The semiconductor wafer 5 may be attracted to the holding surface 6a by evacuation or electrostatically. At this time, the surface to be polished 5a of the semiconductor wafer 5 needs to face the polishing surface 2a side of the table 2.

次に、テーブル２の構成について詳細に説明する。
図１，図２に示されるように、本実施形態のテーブル２は、２枚の炭化珪素・金属複合体製の基材１１Ａ，１１Ｂからなる積層セラミックス構造体である。上側基材１１Ａの裏面には、流体流路である冷却用水路１２の一部を構成する溝１３が所定パターン状に形成されている。２枚の基材１１Ａ，１１Ｂ同士は、接合層１４を介して互いに接合されることにより、一体化されている。その結果、基材１１Ａ，１１Ｂの接合界面に前記水路１２が形成される。下側基材１１Ｂの略中心部には、貫通孔１５が形成されている。これらの貫通孔１５は、回転軸４内に設けられた流路４ａと、前記水路１２とを連通させている。 Next, the configuration of the table 2 will be described in detail.
As shown in FIGS. 1 and 2, the table 2 of this embodiment is a laminated ceramic structure composed of two substrates 11A and 11B made of silicon carbide / metal composite. Grooves 13 constituting a part of the cooling water channel 12 that is a fluid flow path are formed in a predetermined pattern on the back surface of the upper base material 11A. The two base materials 11 </ b> A and 11 </ b> B are integrated by being bonded to each other via the bonding layer 14. As a result, the water channel 12 is formed at the bonding interface between the base materials 11A and 11B. A through hole 15 is formed in a substantially central portion of the lower substrate 11B. These through holes 15 communicate the flow path 4 a provided in the rotating shaft 4 with the water channel 12.

水路１２の一部を構成する溝１３は、上側基材１１Ａの裏面を生加工後かつ焼成前に研削加工することにより形成された研削溝である。溝１３の深さは３mm〜１０mm程度に、幅は５mm〜２０mm程度にそれぞれ設定されることがよい。   The groove 13 constituting a part of the water channel 12 is a grinding groove formed by grinding the back surface of the upper base material 11A after raw processing and before firing. The depth of the groove 13 is preferably set to about 3 mm to 10 mm, and the width is set to about 5 mm to 20 mm.

前記基材１１Ａ，１１Ｂは、含珪素セラミックからなる多孔質体１７の開放気孔中に金属シリコン２４を含浸したセラミック・金属複合体１８である。本実施形態において具体的には、炭化珪素多孔質体１７の開放気孔中に金属シリコン２４を含浸した炭化珪素・金属複合体１８が選択されている。なお、本実施形態のものは、両基材１１Ａ，１１Ｂにおける全領域（ただし溝部１３等の部位は除く）が含浸部位Ａ２となっていて、積極的には未含浸部位Ａ１は設けられていない。   The base materials 11A and 11B are ceramic / metal composites 18 in which open pores of a porous body 17 made of silicon-containing ceramic are impregnated with metal silicon 24. Specifically, in this embodiment, the silicon carbide / metal composite 18 in which the open pores of the silicon carbide porous body 17 are impregnated with the metal silicon 24 is selected. In the present embodiment, the entire region (except the portion such as the groove 13) in both the base materials 11A and 11B is the impregnation portion A2, and the non-impregnation portion A1 is not actively provided. .

多孔質体１７の多孔質組織を構成する炭化珪素結晶２１，２２の平均粒径は、２０μｍ以上という比較的大きな値に設定されることがよい。熱が結晶の内部を伝導する効率は、熱が結晶間を伝導する効率に比べて一般に高いため、平均粒径が大きいほど熱伝導率が高くなるからである。また、多孔質組織の気孔率は３０％以下という小さい値に設定されていることがよく、このような設定にすれば熱伝導性の向上を確実に図ることができる。即ち、気孔率が小さくなると多孔質組織内における空隙が減る結果、熱が伝導しやすくなるからである。   The average particle diameter of the silicon carbide crystals 21 and 22 constituting the porous structure of the porous body 17 is preferably set to a relatively large value of 20 μm or more. This is because the heat conduction efficiency inside the crystals is generally higher than the heat conduction efficiency between the crystals, so that the larger the average particle size, the higher the thermal conductivity. In addition, the porosity of the porous structure is preferably set to a small value of 30% or less. With such a setting, it is possible to reliably improve the thermal conductivity. That is, if the porosity is reduced, voids in the porous structure are reduced, so that heat is easily conducted.

ここで、炭化珪素結晶２１，２２の平均粒径が２０μｍ未満であったり、気孔率が３０％を超えるものであると、含浸を行ったとしても熱伝導率を１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高い値にすることが困難になる。従って、均熱性、熱応答性及び形状安定性の向上を十分に達成することができなくなる。なお、熱伝導率の値は１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましく、さらには１８０Ｗ／ｍ・Ｋ〜２８０Ｗ／ｍ・Ｋであることがより好ましく、２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２６０Ｗ／ｍ・Ｋであることが特に好ましい。   Here, if the average particle diameter of the silicon carbide crystals 21 and 22 is less than 20 μm or the porosity is more than 30%, the thermal conductivity is as high as 160 W / m · K or higher even if impregnation is performed. It becomes difficult to make value. Accordingly, it is impossible to sufficiently improve soaking, thermal responsiveness and shape stability. The value of thermal conductivity is preferably 160 W / m · K or more, more preferably 180 W / m · K to 280 W / m · K, more preferably 200 W / m · K to 260 W / m · K. Particularly preferred is K.

炭化珪素結晶２１，２２の平均粒径は、２０μｍ〜１００μｍに設定されることが好ましく、３０μｍ〜９０μｍに設定されることがより好ましく、４０μｍ〜７０μｍに設定されることが最も好ましい。平均粒径が大きくなりすぎると、複合体１８が過度に緻密化してしまうおそれがある。   The average particle size of silicon carbide crystals 21 and 22 is preferably set to 20 μm to 100 μm, more preferably set to 30 μm to 90 μm, and most preferably set to 40 μm to 70 μm. If the average particle size becomes too large, the composite 18 may be excessively densified.

開放気孔の気孔率は、１０％〜５０％に設定されることが好ましく、１０％〜４０％に設定されることより好ましく、２０％〜３０％に設定されることが最も好ましい。
また、前記複合体１８は、平均粒径が０．１μｍ〜１．０μｍの細かい炭化珪素結晶２１（以下、細結晶２１という）を１０体積％〜５０体積％含み、かつ、平均粒径が２５μｍ〜１５０μｍの粗い炭化珪素結晶２２（以下、粗結晶２２という）を５０体積％〜９０体積％含むものであることが好ましい。 The porosity of the open pores is preferably set to 10% to 50%, more preferably set to 10% to 40%, and most preferably set to 20% to 30%.
Further, the composite 18 includes 10% by volume to 50% by volume of fine silicon carbide crystals 21 (hereinafter referred to as fine crystals 21) having an average particle size of 0.1 μm to 1.0 μm, and an average particle size of 25 μm. It is preferable to contain 50 volume% to 90 volume% of ˜150 μm coarse silicon carbide crystal 22 (hereinafter referred to as “crude crystal 22”).

上記のように、細結晶２１と粗結晶２２とが適宜の比率で含まれる複合体１８の場合、粗結晶２２間に形成される空隙が細結晶２１で埋まった状態となりやすく、実質的な空隙の比率が小さくなる（図２（b）参照）。その結果、複合体１８の熱抵抗がよりいっそう小さくなり、このことが熱伝導性の向上に大きく貢献しているものと考えられる。   As described above, in the case of the composite 18 in which the fine crystals 21 and the coarse crystals 22 are included in an appropriate ratio, the voids formed between the coarse crystals 22 are likely to be filled with the fine crystals 21, and the substantial voids. (See FIG. 2B). As a result, the thermal resistance of the composite 18 is further reduced, which is considered to contribute greatly to the improvement of thermal conductivity.

細結晶２１の平均粒径は、０．１μｍ〜１．０μｍに設定されることがよく、０．２μｍ〜０．９μｍに設定されることがより好ましく、０．３μｍ〜０．７μｍに設定されることが最も好ましい。細結晶２１の平均粒径を極めて小さくしようとすると、高価な微粉末の使用が必要となるため、材料コストの高騰につながるおそれがある。逆に、細結晶２１の平均粒径が大きくなりすぎると、粗結晶２２間に形成される空隙を十分に埋めることができなくなり、複合体の熱抵抗を十分に低減できなくなるおそれがある。   The average particle size of the fine crystal 21 is preferably set to 0.1 μm to 1.0 μm, more preferably 0.2 μm to 0.9 μm, and more preferably 0.3 μm to 0.7 μm. Most preferably. If the average particle size of the fine crystals 21 is to be made extremely small, it is necessary to use expensive fine powders, which may lead to an increase in material costs. Conversely, if the average grain size of the fine crystals 21 becomes too large, the voids formed between the coarse crystals 22 cannot be sufficiently filled, and the thermal resistance of the composite may not be sufficiently reduced.

複合体１８において細結晶２１は、１０体積％〜５０体積％含まれることがよく、１５体積％〜４０体積％含まれることがより好ましく、２０体積％〜４０体積％含まれることが最も好ましい。細結晶２１の含有比率が小さくなりすぎると、粗結晶２２間に形成される空隙を埋めるのに十分な量の細結晶２１が確保されにくくなり、複合体１８の熱抵抗を確実に低減できなくなるおそれがある。逆に、細結晶２１の含有比率が大きくなりすぎると、前記空隙を埋める細結晶２１がむしろ余剰となり、本来熱伝導性の向上に必要な程度の粗結晶２２が確保されなくなる。従って、かえって複合体１８の熱抵抗が大きくなるおそれがある。   In the composite 18, the fine crystal 21 is preferably contained in an amount of 10 to 50% by volume, more preferably 15 to 40% by volume, and most preferably 20 to 40% by volume. If the content ratio of the fine crystals 21 becomes too small, it becomes difficult to secure a sufficient amount of the fine crystals 21 to fill the voids formed between the coarse crystals 22, and the thermal resistance of the composite 18 cannot be reliably reduced. There is a fear. On the contrary, if the content ratio of the fine crystals 21 becomes too large, the fine crystals 21 filling the voids are rather surplus, and the crude crystals 22 that are originally necessary for improving the thermal conductivity cannot be secured. Therefore, the thermal resistance of the composite 18 may increase.

さらに、複合体１８において粗結晶２２の平均粒径は、２５μｍ〜１５０μｍに設定されることがよく、４０μｍ〜１００μｍに設定されることがより好ましく、６０μｍ〜８０μｍに設定されることが最も好ましい。粗結晶２２の平均粒径を極めて小さくしようとすると、前記細結晶２１との粒径差が小さくなる結果、細結晶２１と粗結晶２２との混合による熱抵抗低減効果を期待できなくなるおそれがある。逆に、粗結晶２２の平均粒径が大きくなりすぎると、粗結晶２２間に形成される個々の空隙が大きくなることから、たとえ十分な量の細結晶２１があったとしても当該空隙を十分に埋めることは困難になる。よって、複合体１８の熱抵抗を十分に低減できなくなるおそれがある。   Further, the average particle size of the crude crystals 22 in the composite 18 is preferably set to 25 μm to 150 μm, more preferably 40 μm to 100 μm, and most preferably 60 μm to 80 μm. If the average particle size of the coarse crystal 22 is to be made extremely small, the difference in particle size from the fine crystal 21 becomes small, and as a result, the effect of reducing the thermal resistance by mixing the fine crystal 21 and the coarse crystal 22 may not be expected. . On the contrary, if the average particle size of the coarse crystals 22 becomes too large, the individual voids formed between the coarse crystals 22 become large. Therefore, even if there is a sufficient amount of fine crystals 21, the voids are sufficient. It will be difficult to fill in. Therefore, there is a possibility that the thermal resistance of the composite 18 cannot be sufficiently reduced.

複合体１８において粗結晶２２は、５０体積％〜９０体積％含まれることがよく、６０体積％〜８５体積％含まれることがより好ましく、６０体積％〜８０体積％含まれることが最も好ましい。粗結晶２２の含有比率が小さくなりすぎると、本来熱伝導率の向上に必要な程度の粗結晶２２が確保されなくなり、かえって複合体の熱抵抗が大きくなるおそれがある。逆に、粗結晶２２の含有比率が大きくなりすぎると、相対的に細結晶２１の含有比率が小さくなってしまい、粗結晶２２間に形成される空隙を十分に埋めることができなくなる。よって、複合体１８の熱抵抗を確実に低減できなくなるおそれがある。   In the composite 18, the crude crystal 22 may be contained in an amount of 50% to 90% by volume, more preferably 60% to 85% by volume, and most preferably 60% to 80% by volume. If the content ratio of the crude crystals 22 becomes too small, the crude crystals 22 that are originally necessary for improving the thermal conductivity cannot be secured, and the thermal resistance of the composite may be increased. On the contrary, if the content ratio of the coarse crystals 22 becomes too large, the content ratio of the fine crystals 21 becomes relatively small, and the voids formed between the coarse crystals 22 cannot be sufficiently filled. Therefore, there is a possibility that the thermal resistance of the composite 18 cannot be reliably reduced.

上述したように、炭化珪素多孔質体１７の開放気孔中には、金属シリコン２４が含浸されている。金属シリコン２４の含浸を行うと、金属シリコン２４が多孔質体１７の開放気孔内に埋まり込むことによって見かけ上は緻密体となり、結果として熱伝導性及び強度の向上が図られるからである。   As described above, the open pores of the silicon carbide porous body 17 are impregnated with the metal silicon 24. This is because when the metal silicon 24 is impregnated, the metal silicon 24 is embedded in the open pores of the porous body 17 and apparently becomes a dense body, and as a result, thermal conductivity and strength are improved.

ここで、含浸用金属として特に金属シリコン２４を選択した理由は、金属シリコン２４は元来炭化珪素との馴染みがよい物質であることに加え、それ自体が高い熱伝導率を有しているからである。ゆえに、金属シリコン２４を多孔質体１７の開放気孔内に充填することによって、熱伝導性及び強度の向上を確実に達成することができるからである。また、金属シリコン２４は、接着剤のような樹脂材料とは異なり熱膨張係数が炭化珪素と極めて近似しているため、接合層１４の材料として好適だからである。   Here, the reason why the metal silicon 24 is particularly selected as the impregnation metal is that the metal silicon 24 has a high thermal conductivity in addition to being a material that is naturally familiar with silicon carbide. It is. Therefore, by filling the metal silicon 24 in the open pores of the porous body 17, it is possible to reliably achieve improvement in thermal conductivity and strength. Further, the metal silicon 24 is suitable as a material for the bonding layer 14 because it has a thermal expansion coefficient very close to that of silicon carbide unlike a resin material such as an adhesive.

金属シリコン２４は、炭化珪素１００重量部に対して１５重量部〜５０重量部含浸されていることがよく、さらには１５重量部〜４５重量部含浸されていることがよりよく、特には１５重量部〜３０重量部含浸されていることが好ましい。
含浸量が１５重量部未満であると、開放気孔を十分に埋めることができなくなり、複合体１８の熱抵抗を確実に低減できなくなるおそれがある。逆に、含浸量が３０重量部を超えるようになると、結晶部分の比率が相対的に低下してしまう結果、場合によってはかえって複合体１８の熱伝導率が低下する可能性がある。 The metal silicon 24 is preferably impregnated in an amount of 15 to 50 parts by weight, more preferably 15 to 45 parts by weight, particularly 15 parts by weight per 100 parts by weight of silicon carbide. It is preferably impregnated with 30 to 30 parts by weight.
If the impregnation amount is less than 15 parts by weight, the open pores cannot be sufficiently filled, and the thermal resistance of the composite 18 may not be reliably reduced. On the other hand, when the amount of impregnation exceeds 30 parts by weight, the ratio of crystal parts is relatively decreased, and as a result, the thermal conductivity of the composite 18 may be decreased.

また、金属シリコン２４からなる接合層１４の厚さは、１０μｍ〜１５００μｍであることがよく、さらには１００μｍ〜５００μｍであることがよりよい。
その理由は、接合層１４が１０μｍよりも薄いと、十分な接合強度が得られなくなるおそれがあるからである。逆に、接合層１４を１５００μｍよりも厚くしようとすると、含浸のときの温度、時間等の条件設定が難しくなり、接合作業が困難になるおそれがあるからである。 In addition, the thickness of the bonding layer 14 made of the metal silicon 24 is preferably 10 μm to 1500 μm, and more preferably 100 μm to 500 μm.
The reason is that if the bonding layer 14 is thinner than 10 μm, there is a possibility that sufficient bonding strength cannot be obtained. On the other hand, if the bonding layer 14 is made thicker than 1500 μm, it is difficult to set conditions such as temperature and time during the impregnation and the bonding work may be difficult.

次に、このテーブル２の製造手順を図３に基づいて説明する。
炭化珪素の多孔質体１７は、粗粉末に微粉末を所定割合で配合して混合する材料調製工程、成形工程及び焼成工程、金属含浸・基材接合工程を経て製造される。 Next, the manufacturing procedure of this table 2 is demonstrated based on FIG.
The porous body 17 of silicon carbide is manufactured through a material preparation process, a molding process and a firing process, and a metal impregnation / base material bonding process in which fine powder is mixed in a predetermined ratio with a coarse powder and mixed.

前記材料調製工程においては、平均粒径５μｍ〜１００μｍのα型炭化珪素の粗粉末を１００重量部用意する。これに対して平均粒径０．１μｍ〜１．０μｍのα型炭化珪素の微粉末を１０重量部〜１００重量部を配合し、これを均一に混合することを行う。   In the material preparation step, 100 parts by weight of coarse α-type silicon carbide powder having an average particle size of 5 μm to 100 μm is prepared. On the other hand, 10 to 100 parts by weight of α-type silicon carbide fine powder having an average particle size of 0.1 to 1.0 μm is blended and uniformly mixed.

α型炭化珪素の粗粉末の平均粒径は、５μｍ〜１００μｍに設定されることがよく、１５μｍ〜７５μｍに設定されることがより好ましく、２５μｍ〜６０μｍに設定されることが最も好ましい。α型炭化珪素の粗粉末の平均粒径が５μｍ未満になると、異常粒成長を抑制する効果が低くなるおそれがある。逆に、α型炭化珪素の粗粉末の平均粒径が６０μｍを超えると、成形性が悪化することに加え、得られる複合体１８の強度が低くなるおそれがある。   The average particle size of the α-type silicon carbide coarse powder is preferably set to 5 μm to 100 μm, more preferably 15 μm to 75 μm, and most preferably 25 μm to 60 μm. If the average particle diameter of the α-type silicon carbide coarse powder is less than 5 μm, the effect of suppressing abnormal grain growth may be reduced. Conversely, if the average particle size of the α-type silicon carbide coarse powder exceeds 60 μm, the formability may deteriorate and the strength of the resulting composite 18 may be reduced.

α型炭化珪素の微粉末の平均粒径は、０．１μｍ〜１．０μｍに設定されることがよく、０．１μｍ〜０．８μｍに設定されることがより好ましく、０．２μｍ〜０．５μｍに設定されることが最も好ましい。α型炭化珪素の微粉末の平均粒径が０．１μｍ未満になると、粒成長の制御が困難になることに加え、材料コストの高騰が避けられなくなる。逆に、α型炭化珪素の微粉末の平均粒径が１．０μｍを超えると、粗結晶２２間に形成される空隙が埋まりにくくなるおそれがある。なお、微粉末としてα型を選択した理由は、β型に比べて熱伝導率がいくぶん高くなる傾向があるからである。   The average particle size of the fine powder of α-type silicon carbide is preferably set to 0.1 μm to 1.0 μm, more preferably 0.1 μm to 0.8 μm, and more preferably 0.2 μm to 0.00 μm. Most preferably, it is set to 5 μm. If the average particle size of the α-type silicon carbide fine powder is less than 0.1 μm, it becomes difficult to control the grain growth, and it is inevitable that the material cost will rise. On the other hand, if the average particle size of the fine powder of α-type silicon carbide exceeds 1.0 μm, the voids formed between the crude crystals 22 may be difficult to fill. The reason why the α type is selected as the fine powder is that the thermal conductivity tends to be somewhat higher than that of the β type.

前記微粉末の配合量は、１０重量部〜１００重量部であることがよく、１５重量部〜６５重量部であることがより好ましく、２０重量部〜６０重量部であることが最も好ましい。微粉末の配合量が少なすぎると、粗結晶２２間に形成される空隙を埋めるのに十分な量の細結晶２１が確保されにくくなり、複合体１８の熱抵抗を十分に低減できなくなるおそれがある。また、２０μｍ以上という所望の気孔径を得るために焼成温度を極めて高温に設定する必要が生じ、コスト的に不利となる。逆に、微粉末の配合量が多すぎると、熱伝導性の向上に必要な程度の粗結晶２２が確保されなくなる結果、複合体１８の熱抵抗が大きくなるおそれがある。また、強度に優れた複合体を得ることも困難になる。   The blending amount of the fine powder is preferably 10 to 100 parts by weight, more preferably 15 to 65 parts by weight, and most preferably 20 to 60 parts by weight. If the blending amount of the fine powder is too small, it will be difficult to secure a sufficient amount of fine crystals 21 to fill the voids formed between the crude crystals 22, and the thermal resistance of the composite 18 may not be sufficiently reduced. is there. In addition, in order to obtain a desired pore diameter of 20 μm or more, it is necessary to set the firing temperature to an extremely high temperature, which is disadvantageous in terms of cost. On the contrary, if the amount of the fine powder is too large, the coarse crystal 22 of the degree necessary for improving the thermal conductivity cannot be secured, and the thermal resistance of the composite 18 may increase. It also becomes difficult to obtain a composite having excellent strength.

上記の材料調製工程においては、前記２種の粉末とともに、成形用バインダや分散溶媒が必要に応じて配合される。そして、これを均一に混合・混練して粘度を適宜調製することにより、まず原料スラリーが得られる。なお、原料スラリーを混合する手段としては、振動ミル、アトライター、ボールミル、コロイドミル、高速ミキサー等がある。混合された原料スラリーを混練する手段としては、例えばニーダー等がある。   In the material preparation step, a molding binder and a dispersion solvent are blended as necessary together with the two kinds of powders. And a raw material slurry is first obtained by mixing and knead | mixing this uniformly and adjusting a viscosity suitably. Examples of means for mixing the raw slurry include a vibration mill, an attritor, a ball mill, a colloid mill, and a high-speed mixer. As a means for kneading the mixed raw material slurry, for example, there is a kneader.

成形用バインダとしては、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等がある。成形用バインダの配合割合は、一般に炭化珪素粉末の合計１００重量部に対し、１重量部〜１０重量部の範囲であることが好適である。この比率が１重量部未満であると、得られる成形体の強度が不十分となり、取扱性が悪くなる。逆に、この比率が１０重量部を超えるものであると、乾燥等によって成形用バインダを除去する際に成形体にクラックが生じやすくなり、歩留まりが悪化してしまう。   Examples of the binder for molding include polyvinyl alcohol, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, epoxy resin, and acrylic resin. In general, the blending ratio of the molding binder is preferably in the range of 1 to 10 parts by weight with respect to a total of 100 parts by weight of the silicon carbide powder. When this ratio is less than 1 part by weight, the strength of the obtained molded article becomes insufficient, and the handleability deteriorates. On the other hand, if this ratio exceeds 10 parts by weight, cracks are likely to occur in the molded product when the molding binder is removed by drying or the like, and the yield deteriorates.

分散溶媒としては、ベンゼン、シクロヘキサン等の有機溶剤、メタノール等のアルコール、水等が使用可能である。
また、上記原料スラリー中には、さらに炭素源となる有機物が炭素重量換算値で１重量％〜１０重量％、特には６重量％〜９重量％配合されていることがよい。即ち、前記有機物に由来する炭素が焼結体の炭化珪素の表面に付着することにより、含浸してきた金属シリコン２４と炭素とが反応し、そこにあらたに炭化珪素を生成する。従って、そこに強いネッキングが起き、これにより熱伝導性及び強度の向上が図られるからである。 As the dispersion solvent, organic solvents such as benzene and cyclohexane, alcohols such as methanol, water, and the like can be used.
Further, in the raw material slurry, an organic substance serving as a carbon source is preferably blended in an amount of 1 to 10% by weight, particularly 6 to 9% by weight in terms of carbon weight. That is, carbon derived from the organic substance adheres to the surface of the silicon carbide of the sintered body, whereby the impregnated metal silicon 24 reacts with the carbon, and silicon carbide is newly generated there. Therefore, strong necking occurs there, thereby improving the thermal conductivity and strength.

ここで、成形体における前記有機物の分量が少なすぎると、焼結体表面を覆う酸化珪素膜が厚くなり、焼結体側に金属シリコン２４が入りにくくなる結果、そこにあらたに炭化珪素が生成しにくくなるおそれがある。   Here, if the amount of the organic substance in the molded body is too small, the silicon oxide film covering the surface of the sintered body becomes thick, and as a result, it becomes difficult for the metal silicon 24 to enter the sintered body side. As a result, silicon carbide is newly generated there. May be difficult.

逆に、成形体における前記有機物の分量が多すぎると、例えば樹脂を選択した場合において、成形時の離形性が悪化するおそれがある。また、炭化珪素の焼結が阻害される結果、強度低下を来すおそれがある。   On the other hand, if the amount of the organic substance in the molded body is too large, for example, when a resin is selected, the releasability during molding may be deteriorated. Further, as a result of the inhibition of the sintering of silicon carbide, there is a risk of causing a decrease in strength.

前記有機物としては、例えばフェノールレジン、カーボンブラック、アセチレンブラック、ピッチ、タールなどがある。このなかでもフェノールレジンは、ボールミルを用いた場合に原料を均一に混合できるという点で有利である。   Examples of the organic substance include phenol resin, carbon black, acetylene black, pitch, and tar. Among these, the phenol resin is advantageous in that the raw materials can be mixed uniformly when a ball mill is used.

次いで、前記原料スラリーを用いて炭化珪素の顆粒が形成される。炭化珪素粉末を顆粒化する方法としては、噴霧乾燥による顆粒化法（いわゆるスプレードライ法）のように、従来からある汎用技術を用いることができる。即ち、原料スラリーを高温状態に維持した容器内へ噴霧し、急速に乾燥を行なう方法などが適用可能である。   Next, granules of silicon carbide are formed using the raw material slurry. As a method for granulating the silicon carbide powder, a conventional general-purpose technique such as a granulation method by spray drying (so-called spray drying method) can be used. That is, a method of spraying the raw material slurry into a container maintained at a high temperature and drying rapidly can be applied.

続く成形工程においては、材料調製工程により得られた混合物からなる顆粒を所定形状に成形して成形体を作製する。
その際の成形圧力は、１．０ｔ／ｃｍ^２〜１．５ｔ／ｃｍ^２であることがよい。
その理由は、成形体密度及び焼結体密度が高くなる結果、熱伝導率が高くなるからである。また、成形体の密度は、２．０ｇ／ｃｍ^３以上に設定されることがよい。その理由は、成形体の密度が小さすぎると、炭化珪素粒子相互の結合箇所が少なくなるからである。よって、得られる多孔質体１７の強度が低くなり、取扱性が悪くなる。 In the subsequent molding step, granules made of the mixture obtained in the material preparation step are molded into a predetermined shape to produce a molded body.
Molding pressure at that time ^may be a ^{1.0t / cm 2 ~1.5t / cm 2} .
The reason is that the thermal conductivity is increased as a result of the increased density of the compact and the density of the sintered body. Further, the density of the molded body is preferably set to 2.0 g / cm ³ or more. The reason is that if the density of the molded body is too small, the number of bonded portions between the silicon carbide particles decreases. Therefore, the strength of the obtained porous body 17 is lowered, and the handleability is deteriorated.

続く焼成工程においては、成形工程によって得られた成形体を１７００℃〜２４００℃の温度範囲で、好ましくは２０００℃〜２４００℃の温度範囲で、特に好ましくは２０００℃〜２３００℃の温度範囲で焼成して多孔質体１７を作製する。   In the subsequent firing step, the molded body obtained by the molding step is fired in a temperature range of 1700 ° C. to 2400 ° C., preferably in a temperature range of 2000 ° C. to 2400 ° C., particularly preferably in a temperature range of 2000 ° C. to 2300 ° C. Thus, the porous body 17 is produced.

焼成温度が低すぎると、炭化珪素粒子同士を結合するネック部を十分に発達させることが困難になり、高熱伝導率及び高強度を達成できなくなる場合がある。
逆に、焼成温度が高すぎると、炭化珪素の熱分解が始まる結果、多孔質体１７の強度低下を来してしまう。しかも、焼成炉に投じる熱エネルギー量が増大する結果、コスト的に不利となる。 If the firing temperature is too low, it may be difficult to sufficiently develop a neck portion for bonding silicon carbide particles to each other, and high thermal conductivity and high strength may not be achieved.
Conversely, if the firing temperature is too high, the thermal decomposition of silicon carbide starts, resulting in a decrease in strength of the porous body 17. In addition, as a result of an increase in the amount of heat energy that is thrown into the firing furnace, this is disadvantageous in terms of cost.

また、焼成時において焼成炉の内部は、例えばアルゴン、ヘリウム、ネオン、窒素、水素及び一酸化炭素の中から選択される少なくとも一種からなるガス雰囲気（即ち非酸化性雰囲気、不活性雰囲気）に保たれるべきである。なお、このとき焼成炉内を真空状態にしてもよい。   In addition, the interior of the firing furnace during the firing is maintained in a gas atmosphere composed of at least one selected from, for example, argon, helium, neon, nitrogen, hydrogen, and carbon monoxide (that is, a non-oxidizing atmosphere and an inert atmosphere). Should be beaten. At this time, the inside of the firing furnace may be in a vacuum state.

さらに焼成時においては、ネック部の成長を促進させるために、成形体からの炭化珪素の揮散を抑制することが有利である。成形体からの炭化珪素の揮散を抑制する方法としては、外気の侵入を遮断可能な耐熱性の容器内に成形体を装入することが有効である。前記耐熱性の容器の形成材料としては、黒鉛または炭化珪素が好適である。   Further, at the time of firing, it is advantageous to suppress the volatilization of silicon carbide from the molded body in order to promote the growth of the neck portion. As a method for suppressing the volatilization of silicon carbide from the molded body, it is effective to insert the molded body in a heat-resistant container that can block the intrusion of outside air. As a material for forming the heat-resistant container, graphite or silicon carbide is suitable.

続く金属含浸・基材接合工程では、以下のようにして未含浸の多孔質体１７に金属シリコン２４を含浸する。
金属シリコン２４の含浸に際し、前もって多孔質体１７に炭素質物質を含浸しておくことが好ましい。このような炭素質物質としては、例えばフルフラール樹脂、フェノール樹脂、リグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、コーンスターチ、糖蜜、コールタールピッチ、アルギン酸塩のような各種有機物質が使用可能である。なお、カーボンブラック、アセチレンブラックのような熱分解炭素も同様に使用可能である。前記炭素室物質をあらかじめ含浸する理由は、多孔質体１７の開放気孔の表面に新たな炭化珪素の膜が形成されるため、これによって金属シリコン２４と多孔質体１７との結合が強固なものになるからである。また、炭素室物質の含浸によって、多孔質体１７自体の強度も強くなるからである。 In the subsequent metal impregnation / base material joining step, the metal silicon 24 is impregnated into the non-impregnated porous body 17 as follows.
When impregnating the metal silicon 24, it is preferable to impregnate the porous body 17 with a carbonaceous material in advance. As such a carbonaceous material, for example, various organic materials such as furfural resin, phenol resin, lignin sulfonate, polyvinyl alcohol, corn starch, molasses, coal tar pitch, and alginate can be used. Pyrolytic carbon such as carbon black and acetylene black can also be used. The reason why the carbon chamber material is impregnated in advance is that a new silicon carbide film is formed on the surface of the open pores of the porous body 17, so that the bond between the metal silicon 24 and the porous body 17 is strong. Because it becomes. In addition, the impregnation of the carbon chamber material increases the strength of the porous body 17 itself.

次いで、前記多孔質体１７を複数枚積層し、かつその積層物の最上部に固体状の金属シリコン２４を載置しておく（図３(a)，(b)参照）。固体状の金属シリコン２４として、本実施形態では塊状のものが用いられている。このほかにも、例えば粉末状のもの、粒状のもの、シート状のもの等を用いても構わない。また、固定状の金属シリコン２４に代えてペースト状の金属シリコン２４を用い、それを積層物の最上部に塗布しておくようにしてもよい。   Next, a plurality of the porous bodies 17 are laminated, and a solid metal silicon 24 is placed on the top of the laminated body (see FIGS. 3A and 3B). In the present embodiment, a solid metal silicon 24 is used. In addition, for example, a powdery, granular, or sheet-like material may be used. Alternatively, paste-like metal silicon 24 may be used in place of fixed metal silicon 24 and applied to the top of the laminate.

そして、前記積層物を加熱炉内にセットし、所定時間かつ所定温度にて加熱する（図３（c）参照）。その結果、固体状またはペースト状であった金属シリコン２４が溶融するとともに、多孔質体１７の開放気孔内を通り抜けて流下する。
その結果、多孔質体１７内に金属シリコン２４が含浸され、所望の炭化珪素・金属複合体１８が得られる。そして、このとき同時に、金属シリコン２４からなる接合層１４を介して前記複合体１８同士が接合された状態となる。 Then, the laminate is set in a heating furnace and heated at a predetermined temperature for a predetermined time (see FIG. 3C). As a result, the metal silicon 24 that has been solid or pasty melts and flows down through the open pores of the porous body 17.
As a result, the metallic silicon 24 is impregnated into the porous body 17, and the desired silicon carbide / metal composite 18 is obtained. At the same time, the composites 18 are bonded to each other through the bonding layer 14 made of the metal silicon 24.

このときの加熱温度は、１５００℃〜２０００℃に設定されることが好ましい。その理由は、１５００℃よりも低いと、金属シリコン２４を完全に溶融させて流動化させることができず、複合体１８内に未含浸部分が生じたり、接合界面に未接合部分が生じたりするおそれがあるからである。逆に、２０００℃よりも高いと、金属シリコン２４が気化（昇華）する結果、十分量の金属シリコン２４が接合界面に留まらなくなり、かえって接合強度の低下を来すおそれがあるからである。また、加熱時に熱エネルギーを浪費することになるため、経済性や生産性が低下するおそれもあるからである。   The heating temperature at this time is preferably set to 1500 ° C. to 2000 ° C. The reason is that if the temperature is lower than 1500 ° C., the metal silicon 24 cannot be completely melted and fluidized, and an unimpregnated portion is generated in the composite 18 or an unbonded portion is generated at the bonding interface. Because there is a fear. On the other hand, if the temperature is higher than 2000 ° C., the metal silicon 24 is vaporized (sublimated), so that a sufficient amount of the metal silicon 24 does not stay at the bonding interface, which may cause a decrease in bonding strength. Further, since heat energy is wasted during heating, there is a possibility that economic efficiency and productivity may be lowered.

また、加熱時間は１時間以上に設定されることがよく、好ましくは２時間以上に設定されることがよい。その理由は、１時間未満であると、複合体１８の接合界面に未接合部分が生じたりするおそれがあるからである。   The heating time is preferably set to 1 hour or more, and preferably 2 hours or more. The reason is that if it is less than 1 hour, an unbonded portion may be formed at the bonding interface of the composite 18.

積層物の加熱は減圧下において、特には５ｔｏｒｒ以下の条件下において行われることが好ましい。その理由は、減圧下であると多孔質体１７内の空気が開放気孔から抜け出しやすくなり、その分だけ金属シリコン２４をスムーズに含浸させることが可能になるからである。また、酸素の少ない環境にすることにより、金属シリコン２４の酸化を防止するためである。   It is preferable that heating of the laminate is performed under reduced pressure, particularly 5 torr or less. The reason is that under reduced pressure, the air in the porous body 17 easily escapes from the open pores, and the metal silicon 24 can be smoothly impregnated accordingly. Another reason is to prevent oxidation of the metal silicon 24 by making the environment less oxygen.

以下、本実施形態をより具体化したいくつかの実施例及び比較例を紹介する。
〈実施例１−１〉
実施例１−１の作製においては、出発材料として，平均粒径３０μｍのα型炭化珪素の粗粉末（＃４００）と、平均粒径０．３μｍのα型炭化珪素の微粉末（ＧＭＦ−１５Ｈ２）とを準備した。そして、１００重量部の前記粗粉末に対して、前記微粉末を３０重量部を配合し、これを均一に混合した。 Hereinafter, some examples and comparative examples that further embody the present embodiment will be introduced.
<Example 1-1>
In the production of Example 1-1, as starting materials, α-type silicon carbide coarse powder (# 400) having an average particle size of 30 μm and α-type silicon carbide fine powder (GMF-15H2) having an average particle size of 0.3 μm were used. ) And prepared. Then, 30 parts by weight of the fine powder was blended with 100 parts by weight of the coarse powder, and this was uniformly mixed.

この混合物１００重量部に対し、ポリビニルアルコール５重量部、フェノールレジン３重量部、水５０重量部を配合した後、ボールミル中にて５時間混合することにより、均一な混合物を得た。この混合物を所定時間乾燥して水分をある程度除去した後、その乾燥混合物を適量採取しかつ顆粒化した。このとき、顆粒の水分率を約０．８重量％になるように調節した。次いで、前記混合物の顆粒を、金属製押し型を用いて１．３ｔ／ｃｍ^２のプレス圧力で成形した。得られた円盤状の生成形体（５０ｍｍφ、５ｍｍｔ）の密度は２．６ｇ／ｃｍ^３であった。 After blending 5 parts by weight of polyvinyl alcohol, 3 parts by weight of phenolic resin, and 50 parts by weight of water with respect to 100 parts by weight of this mixture, the mixture was mixed in a ball mill for 5 hours to obtain a uniform mixture. The mixture was dried for a predetermined time to remove some moisture, and then an appropriate amount of the dried mixture was collected and granulated. At this time, the moisture content of the granules was adjusted to about 0.8% by weight. Subsequently, the granule of the said mixture was shape | molded by the press pressure of 1.3 t / cm < ² > using the metal stamping die. The density of the resulting disk-shaped shaped product (50 mmφ, 5 mmt) was 2.6 g / cm ³ .

続いて、後に上側基材１１Ａとなるべき成形体の底面を研削加工することにより、深さ５ｍｍかつ幅１０ｍｍの溝１３を底面のほぼ全域に形成した。
次いで、黒鉛製ルツボに前記生成形体を装入し、タンマン型焼成炉を使用してその焼成を行なった。焼成は１気圧のアルゴンガス雰囲気中において実施した。
また、焼成時においては１０℃／分の昇温速度で最高温度である２２００℃まで加熱し、その後はその温度で４時間保持することとした。 Subsequently, a groove 13 having a depth of 5 mm and a width of 10 mm was formed in almost the entire bottom surface by grinding the bottom surface of the molded body to be the upper base material 11A later.
Subsequently, the generated shaped body was charged into a graphite crucible and fired using a Tamman-type firing furnace. Firing was performed in an argon gas atmosphere at 1 atm.
Further, at the time of firing, it was heated to a maximum temperature of 2200 ° C. at a rate of temperature increase of 10 ° C./min, and thereafter kept at that temperature for 4 hours.

続く金属含浸・基材接合工程では、得られた多孔質体１７にフェノール樹脂（炭化率３０重量％）をあらかじめ真空含浸し、かつ乾燥した。そして、多孔質体１７を２枚積層し、かつその積層物の最上部に塊状の金属シリコン２４を載置しておく。なお、ここでは純度が９９．９９重量％以上の塊状の金属シリコン２４を使用した。そして、塊状の金属シリコン２４が載置された積層物を加熱炉内にセットし、これを１ｔｏｒｒの減圧下で加熱して、最高温度１８００℃で約３時間保持した。このような処理の結果、固体状であった金属シリコン２４を溶融させ、多孔質体１７内に金属シリコン２４を含浸させた。このとき同時に、金属シリコン２４からなる接合層１４を介して、複合体１８同士を接合した。なお、ここでは炭化珪素１００重量部に対する金属シリコン２４の含浸量を、３０重量部に設定した。また、金属シリコン２４からなる接合層１４の厚さを１５０μｍに設定した。   In the subsequent metal impregnation / base material joining step, the obtained porous body 17 was impregnated with a phenol resin (carbonization rate: 30% by weight) in advance and dried. Then, two porous bodies 17 are laminated, and a massive metal silicon 24 is placed on the top of the laminate. In this case, massive metal silicon 24 having a purity of 99.99% by weight or more was used. Then, the laminate on which the massive metal silicon 24 was placed was set in a heating furnace, and this was heated under a reduced pressure of 1 torr and kept at a maximum temperature of 1800 ° C. for about 3 hours. As a result of such treatment, the solid metal silicon 24 was melted, and the porous silicon 17 was impregnated with the metal silicon 24. At the same time, the composites 18 were bonded to each other through the bonding layer 14 made of the metal silicon 24. Here, the impregnation amount of metal silicon 24 with respect to 100 parts by weight of silicon carbide was set to 30 parts by weight. Further, the thickness of the bonding layer 14 made of the metal silicon 24 was set to 150 μm.

得られた炭化珪素・金属複合体１８製の基材１１Ａ，１１Ｂでは、多孔質組織における開放気孔の気孔率が２０％、全体としての熱伝導率が２１０Ｗ／ｍ・Ｋ、全体としての密度が３．０ｇ／ｃｍ^３であった。また、炭化珪素結晶２１，２２の平均粒径は３０μｍであった。具体的には、平均粒径が１．０μｍの細結晶２１を２０体積％含み、かつ、平均粒径が４０μｍの粗結晶２２を８０体積％含んでいた。 In the obtained substrates 11A and 11B made of the silicon carbide / metal composite 18, the porosity of the open pores in the porous structure is 20%, the overall thermal conductivity is 210 W / m · K, and the overall density is It was 3.0 g / cm ³ . The average particle diameter of the silicon carbide crystals 21 and 22 was 30 μm. Specifically, 20% by volume of fine crystals 21 having an average particle diameter of 1.0 μm and 80% by volume of crude crystals 22 having an average particle diameter of 40 μm were included.

また、本実施例の多孔質体１７の熱膨張係数は４．０×１０^−６／℃であった。
一方、金属シリコン２４からなる接合層１４の熱膨張係数は４．２×１０^−６／℃であり、多孔質体１７のそれと極めて近似していた。金属シリコン２４からなる接合層１４の熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・Ｋであり、高熱伝導体といい得るものであった。 Moreover, the thermal expansion coefficient of the porous body 17 of the present example was 4.0 × 10 ⁻⁶ / ° C.
On the other hand, the thermal expansion coefficient of the bonding layer 14 made of the metal silicon 24 is 4.2 × 10 ⁻⁶ / ° C., which is very close to that of the porous body 17. The bonding layer 14 made of metal silicon 24 has a thermal conductivity of 150 W / m · K, which can be said to be a high thermal conductor.

続いて、上側基材１１Ａの表面に研磨加工を施すことにより、最終的に、半導体ウェハ５の研磨に適した面粗度の研磨面２ａを有するテーブル２を完成した。
このようにして得られた実施例１−１のテーブル２の曲げ強度を従来公知の手法により複数回測定したところ、その平均値は約５５０ＭＰａであった。 Subsequently, by polishing the surface of the upper substrate 11A, the table 2 having a polished surface 2a having a surface roughness suitable for polishing the semiconductor wafer 5 was finally completed.
When the bending strength of the table 2 of Example 1-1 thus obtained was measured a plurality of times by a conventionally known method, the average value was about 550 MPa.

図２（ｂ）において概略的に示されるように、多孔質体１７内に含浸されている金属シリコン２４と、接合層１４を構成する金属シリコン２４とは、境目なく連続的に存在した状態にある。ゆえに、このことが曲げ強度の向上にいくぶん寄与しているものと考えられている。   As schematically shown in FIG. 2B, the metal silicon 24 impregnated in the porous body 17 and the metal silicon 24 constituting the bonding layer 14 are continuously present without any boundary. is there. Therefore, this is believed to contribute somewhat to the improvement in bending strength.

また、ヒートサイクルを一定時間行った後、テーブル２を厚さ方向に沿って切断し、その切断面を肉眼及び顕微鏡により観察した。その結果、接合界面におけるクラックや剥がれは全く確認されなかった。   Moreover, after performing a heat cycle for a fixed time, the table 2 was cut | disconnected along the thickness direction, and the cut surface was observed with the naked eye and the microscope. As a result, no cracks or peeling at the bonding interface was confirmed.

このようにして得られた実施例１−１のテーブル２を上記各種の研磨装置１にセットし、水路１２内に冷却水Ｗを常時循環させつつ、各種サイズの半導体ウェハ５の研磨を行なった。そして、各種の研磨装置１による研磨を経て得られた半導体ウェハ５を観察したところ、ウェハサイズの如何を問わず、ウェハ５には傷が付いていなかった。また、ウェハ５に大きな反りが生じるようなこともなかった。つまり、本実施例のテーブル２を用いた場合、大口径・高品質な半導体ウェハ５が得られることがわかった。
〈実施例１−２〉
実施例１−２の作製においては接合層１４の厚さを５０μｍに設定し、それ以外の条件については基本的に実施例１−１と同様にしてテーブル２を作製した。 The table 2 of Example 1-1 obtained in this way was set in the above various polishing apparatuses 1, and the semiconductor wafer 5 of various sizes was polished while constantly circulating the cooling water W in the water channel 12. . Then, when the semiconductor wafer 5 obtained through the polishing by the various polishing apparatuses 1 was observed, the wafer 5 was not damaged regardless of the wafer size. Further, the wafer 5 was not greatly warped. That is, it was found that when the table 2 of this example is used, a large diameter and high quality semiconductor wafer 5 can be obtained.
<Example 1-2>
In the production of Example 1-2, the thickness of the bonding layer 14 was set to 50 μm, and the other conditions were basically the same as in Example 1-1 to produce the table 2.

得られたテーブル２の曲げ強度を複数回測定したところ、その平均値は約５５０ＭＰａであった。また、一定時間のヒートサイクル後にテーブル２の切断面を観察したところ、接合界面におけるクラックや剥がれは全く確認されなかった。   When the bending strength of the obtained table 2 was measured a plurality of times, the average value was about 550 MPa. Moreover, when the cut surface of the table 2 was observed after the heat cycle of a fixed time, the crack and peeling in the joining interface were not confirmed at all.

さらに、テーブル２を上記各種の研磨装置１にセットし、各種サイズの半導体ウェハ５の研磨を行なったところ、前記実施例１−１とほぼ同様の優れた結果が得られた。即ち、ウェハ５の傷付きや反りが認められず、大口径・高品質な半導体ウェハ５が得られることがわかった。
〈実施例１−３〉
実施例１−３の作製においては接合層１４の厚さを１５００μｍに設定し、それ以外の条件については基本的に実施例１−１と同様にしてテーブル２を作製した。 Furthermore, when the table 2 was set in the above various polishing apparatuses 1 and the semiconductor wafers 5 of various sizes were polished, excellent results similar to those in Example 1-1 were obtained. That is, it was found that the wafer 5 was not damaged or warped, and a large-diameter and high-quality semiconductor wafer 5 was obtained.
<Example 1-3>
In the production of Example 1-3, the thickness of the bonding layer 14 was set to 1500 μm, and the table 2 was produced basically in the same manner as in Example 1-1 except for the other conditions.

得られたテーブル２の曲げ強度を複数回測定したところ、その平均値は約５５０ＭＰａであった。また、一定時間のヒートサイクル後にテーブル２の切断面を観察したところ、接合界面におけるクラックや剥がれは全く確認されなかった。   When the bending strength of the obtained table 2 was measured a plurality of times, the average value was about 550 MPa. Moreover, when the cut surface of the table 2 was observed after the heat cycle of a fixed time, the crack and peeling in the joining interface were not confirmed at all.

さらに、テーブル２を上記各種の研磨装置１にセットし、各種サイズの半導体ウェハ５の研磨を行なったところ、前記実施例１−１とほぼ同様の優れた結果が得られた。即ち、ウェハ５の傷付きや反りは認められず、大口径・高品質な半導体ウェハ５が得られることがわかった。
〈比較例１〉
比較例１においては、あらかじめ多孔質体１７ごとに別個に金属シリコン２４の含浸を行って基材１１Ａ，１１Ｂを作製し、次いでＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉからなるロウ材を用いて基材１１Ａ，１１Ｂ同士をロウ付け接合することとした。それ以外の条件については、基本的に実施例１と同様にして、テーブル２を作製した。
なお、前記ロウ材の熱伝導率は、金属シリコン２４のそれよりも若干高く、１７０Ｗ／ｍ・Ｋであった。ロウ材の熱膨張係数は１８．５×１０^−６／℃であり、金属シリコン２４のそれよりもいくぶん大きかった。 Furthermore, when the table 2 was set in the above various polishing apparatuses 1 and the semiconductor wafers 5 of various sizes were polished, excellent results similar to those in Example 1-1 were obtained. That is, it was found that the wafer 5 was not damaged or warped, and a large-diameter and high-quality semiconductor wafer 5 was obtained.
<Comparative example 1>
In Comparative Example 1, each of the porous bodies 17 is separately impregnated with metal silicon 24 in advance to produce the base materials 11A and 11B, and then the base materials 11A and 11B using a brazing material made of Ag—Cu—Ti. We decided to braze together. The other conditions were basically the same as in Example 1, and the table 2 was produced.
The thermal conductivity of the brazing material was 170 W / m · K, slightly higher than that of the metal silicon 24. The thermal expansion coefficient of the brazing material was 18.5 × 10 ⁻⁶ / ° C., which was somewhat larger than that of the metal silicon 24.

なお、比較例１の場合、金属シリコン２４の含浸作業と基材１１Ａ，１１Ｂ同士の接合作業とを別工程にて行っていることから、実施例１−１，１−２，１−３に比べて生産性及びコスト性に劣っていた。   In addition, in the case of the comparative example 1, since the impregnation operation | work of the metal silicon 24 and the joining operation | work of base material 11A, 11B are performed in another process, Example 1-1, 1-2, 1-3 is carried out. Compared to productivity and cost.

次に、得られたテーブル２について曲げ強度を複数回測定したところ、その平均値は約４００ＭＰａであり、実施例１−１，１−２，１−３より低い値となった。また、一定時間のヒートサイクル後にテーブル２の切断面を観察したところ、接合界面においてクラックや剥がれが確認された。
〈比較例２〉
比較例２においては、あらかじめ多孔質体１７ごとに別個に金属シリコン２４の含浸を行って基材１１Ａ，１１Ｂを作製し、次いで樹脂製接着剤（セメダイン社製）を用いて基材１１Ａ，１１Ｂ同士を接着することとした。それ以外の条件については、基本的に実施例１と同様にして、テーブル２を作製した。なお、前記接着剤の熱伝導率は、金属シリコン２４のそれよりも大幅に低く、０．１６２Ｗ／ｍ・Ｋであった。同接着剤の熱膨張係数は６５×１０^−６／℃であり、金属シリコン２４のそれよりも相当大きいものであった。 Next, when the bending strength of the obtained table 2 was measured a plurality of times, the average value was about 400 MPa, which was lower than Examples 1-1, 1-2, and 1-3. Moreover, when the cut surface of the table 2 was observed after the heat cycle of a fixed time, the crack and peeling were confirmed in the joining interface.
<Comparative example 2>
In Comparative Example 2, the porous body 17 is separately impregnated with the metal silicon 24 in advance to produce the base materials 11A and 11B, and then the base materials 11A and 11B using a resin adhesive (made by Cemedine). It was decided to bond them together. The other conditions were basically the same as in Example 1, and the table 2 was produced. The thermal conductivity of the adhesive was significantly lower than that of the metal silicon 24, and was 0.162 W / m · K. The thermal expansion coefficient of the adhesive was 65 × 10 ⁻⁶ / ° C., which was considerably larger than that of the metal silicon 24.

なお、比較例２の場合、金属シリコン２４の含浸作業と基材１１Ａ，１１Ｂ同士の接着作業とを別工程にて行っていることから、実施例１−１，１−２，１−３に比べて生産性及びコスト性に劣っていた。   In the case of Comparative Example 2, since the impregnation work of the metal silicon 24 and the bonding work between the base materials 11A and 11B are performed in separate steps, Examples 1-1, 1-2, and 1-3 are referred to as Examples 1-1, 1-2, and 1-3. Compared to productivity and cost.

次に、得られたテーブル２について曲げ強度を複数回測定したところ、その平均値は約５０ＭＰａであり、比較例１よりもさらに低い値を示した。また、一定時間のヒートサイクル後にテーブル２の切断面を観察したところ、接合界面においてクラックや剥がれが顕著に発生していた。   Next, when the bending strength of the obtained table 2 was measured a plurality of times, the average value was about 50 MPa, which was lower than that of Comparative Example 1. Moreover, when the cut surface of the table 2 was observed after the heat cycle of a fixed time, the crack and peeling had generate | occur | produced notably in the joining interface.

従って、本実施形態の各実施例によれば以下のような効果を得ることができる。
（１）前記実施例１−１，１−２，１−３のテーブル２の場合、２枚の炭化珪素・金属複合体１８同士が、金属シリコン２４からなる接合層１４を介して接合されている。接合層１４の熱膨張係数と、複合体１８の熱膨張係数（実質的には炭化珪素の熱膨張係数にほぼ等しい）との差は、約０．２×１０^−６／℃であって極めて小さい。このため、熱膨張係数差に起因する熱応力が生じる心配がなく、クラックや剥がれの発生を防止することができる。ゆえに、ヒートサイクルを受けても破壊しにくく、長期信頼性に優れたテーブル２とすることができる。また、金属シリコン２４は接着剤に比べて格段に高い熱伝導率を有するため、接合界面において熱抵抗を増大させるという心配もない。よって、熱伝導性に優れたテーブル２とすることができる。 Therefore, according to each example of the present embodiment, the following effects can be obtained.
(1) In the case of the table 2 of Examples 1-1, 1-2, and 1-3, two silicon carbide / metal composites 18 are bonded to each other through the bonding layer 14 made of the metal silicon 24. Yes. The difference between the thermal expansion coefficient of the bonding layer 14 and the thermal expansion coefficient of the composite 18 (substantially equal to the thermal expansion coefficient of silicon carbide) is about 0.2 × 10 ⁻⁶ / ° C. small. For this reason, there is no fear that the thermal stress resulting from a thermal expansion coefficient difference will arise, and generation | occurrence | production of a crack and peeling can be prevented. Therefore, even if it receives a heat cycle, it is hard to destroy and it can be set as the table 2 excellent in long-term reliability. Further, since the metal silicon 24 has a much higher thermal conductivity than the adhesive, there is no concern of increasing the thermal resistance at the bonding interface. Therefore, it can be set as the table 2 excellent in heat conductivity.

（２）実施例１−１，１−２，１−３によると、テーブル２を製造する際、金属シリコン２４の含浸作業と複合体１８同士の接合作業とが同時に行われる。従って、前記各工程を個別に行う場合に比べ、効率よくテーブル２を得ることができる。よって、上記のような好適なテーブル２を確実にかつ安価に製造することができる。   (2) According to Examples 1-1, 1-2, and 1-3, when the table 2 is manufactured, the impregnation work of the metal silicon 24 and the joining work of the composites 18 are simultaneously performed. Therefore, the table 2 can be obtained more efficiently than in the case where each of the steps is performed individually. Therefore, the suitable table 2 as described above can be manufactured reliably and inexpensively.

（３）実施例１−１，１−２，１−３によると、接合界面におけるクラックや剥がれの発生が防止され、ヒートサイクルを受けても破壊しにくくなる。この結果、冷却用水路１２からの水漏れも未然に防止され、長期信頼性に優れたテーブル２となる。また、金属シリコン２４からなる接合層１４は接合界面において熱抵抗を増大させないため、熱伝導性に極めて優れたテーブル２となる。従って、テーブル２内部に温度バラツキが生じにくくなり、極めて高い均熱性及び熱応答性が付与される。このため、前記テーブル２を用いたウェハ研磨装置１にて研磨を行えば、大口径・高品質ウェハ５を確実に製造することができる。
［第２の実施形態］
次に、本発明を具体化した第２の実施形態のウェハ研磨装置１を図４に基づき詳細に説明する。なお、第１の実施形態と共通する構成についてはその説明を省略し、相違する構成について説明する。 (3) According to Examples 1-1, 1-2, and 1-3, the occurrence of cracks and peeling at the bonding interface is prevented, and even when subjected to a heat cycle, it is difficult to break. As a result, water leakage from the cooling water channel 12 is prevented, and the table 2 is excellent in long-term reliability. Further, since the bonding layer 14 made of the metal silicon 24 does not increase the thermal resistance at the bonding interface, the table 2 is extremely excellent in thermal conductivity. Accordingly, temperature variations are less likely to occur inside the table 2, and extremely high temperature uniformity and thermal responsiveness are imparted. For this reason, if polishing is performed by the wafer polishing apparatus 1 using the table 2, the large-diameter / high-quality wafer 5 can be reliably manufactured.
[Second Embodiment]
Next, a wafer polishing apparatus 1 according to a second embodiment embodying the present invention will be described in detail with reference to FIG. Note that the description of the configuration common to the first embodiment will be omitted, and a configuration that is different will be described.

第２の実施形態のテーブル２は、一部の領域に未含浸部位Ａ１を備えている点で相違している。具体的にいうと、このテーブル２において水路１２よりも下側に位置する下側基材１１Ｂには、含浸部位Ａ２と未含浸部位Ａ１とが設けられている。即ち、本実施形態のテーブル２には未含浸部位Ａ１が積極的に設けられている。含浸部位Ａ２は下側基材１１Ｂの表層部に存在しており、未含浸部位Ａ１は下側基材１１Ｂの内部領域に存在している。ここでは、含浸部位Ａ２の厚さが１０ｍｍ〜３０ｍｍ程度となっている。なお、下側基材１１Ｂにおける含浸部位Ａ２と未含浸部位Ａ１との体積比は、８：１〜１５：１となっている。   The table 2 of the second embodiment is different in that a non-impregnated portion A1 is provided in a partial region. More specifically, the lower base material 11B located below the water channel 12 in the table 2 is provided with an impregnation site A2 and an unimpregnated site A1. That is, the unimpregnated portion A1 is positively provided in the table 2 of the present embodiment. The impregnation site A2 exists in the surface layer portion of the lower base material 11B, and the non-impregnation site A1 exists in the inner region of the lower base material 11B. Here, the thickness of the impregnation site A2 is about 10 mm to 30 mm. In addition, the volume ratio of the impregnation site A2 and the non-impregnation site A1 in the lower substrate 11B is 8: 1 to 15: 1.

本実施例のテーブル２を製造する際の金属含浸・基材接合工程では、加熱時間が１時間以上に設定されることがよく、より好ましく１時間〜２時間程度に設定されることがよい。その理由は、１時間未満であると、接合界面に未接合部分が生じるおそれがあるからである。逆に、２時間を超えると、複合体１８内に意図的にある程度の大きさをもった未含浸部分Ａ１を生じさせることが困難になり、全領域が含浸部位Ａ２になってしまうおそれがあるからである。   In the metal impregnation / base material bonding step when manufacturing the table 2 of this example, the heating time is preferably set to 1 hour or more, more preferably about 1 to 2 hours. The reason is that if it is less than 1 hour, an unbonded portion may occur at the bonding interface. On the contrary, if it exceeds 2 hours, it becomes difficult to intentionally generate the unimpregnated portion A1 having a certain size in the composite 18, and the entire region may become the impregnation portion A2. Because.

以下、本実施形態をより具体化した実施例を紹介する。
〈実施例２−１〉
実施例２−１の作製は、金属含浸・基材接合工程の条件のみを変更したことを除き、基本的には実施例１−１に準ずるものとした。 In the following, examples that further embody the present embodiment will be introduced.
<Example 2-1>
The production of Example 2-1 basically conformed to Example 1-1 except that only the conditions of the metal impregnation / base material bonding step were changed.

本実施例の金属含浸・基材接合工程では、得られた多孔質体１７にフェノール樹脂（炭化率３０重量％）をあらかじめ真空含浸し、かつ乾燥した。そして、多孔質体１７を２枚積層し、かつその積層物の最上部に塊状の金属シリコン２４を載置しておく。なお、ここでは純度が９９．９９重量％以上の塊状の金属シリコン２４を使用した。そして、塊状の金属シリコン２４が載置された積層物を加熱炉内にセットし、これを１ｔｏｒｒの減圧下で加熱して、最高温度１８００℃で約１．５時間保持した。即ち、実施例１−１のときよりも短い時間に設定した。   In the metal impregnation / base material joining step of this example, the obtained porous body 17 was impregnated with a phenol resin (carbonization rate 30 wt%) in advance and dried. Then, two porous bodies 17 are laminated, and a massive metal silicon 24 is placed on the top of the laminate. In this case, massive metal silicon 24 having a purity of 99.99% by weight or more was used. Then, the laminate on which the massive metal silicon 24 was placed was set in a heating furnace, heated under a reduced pressure of 1 torr, and held at a maximum temperature of 1800 ° C. for about 1.5 hours. That is, the time was set shorter than in Example 1-1.

このような処理の結果、固体状であった金属シリコン２４を溶融させ、多孔質体１７内に金属シリコン２４を部分的に含浸させた。このとき同時に、金属シリコン２４からなる接合層１４を介して、複合体１８同士を接合した。   As a result of such treatment, the solid metal silicon 24 was melted, and the porous silicon 17 was partially impregnated with the metal silicon 24. At the same time, the composites 18 were bonded to each other through the bonding layer 14 made of the metal silicon 24.

得られた炭化珪素・金属複合体１８製の上側基材１１Ａでは、基材全体としての熱伝導率が２１０Ｗ／ｍ・Ｋ、密度が３．０ｇ／ｃｍ^３であった。一方、炭化珪素・金属複合体１８製の下側基材１１Ｂでは、基材全体としての熱伝導率が１４０Ｗ／ｍ・Ｋ、密度が２．８ｇ／ｃｍ^３であった。 The obtained upper substrate 11A made of silicon carbide / metal composite 18 had a thermal conductivity of 210 W / m · K and a density of 3.0 g / cm ³ as the entire substrate. On the other hand, in the lower substrate 11B made of the silicon carbide / metal composite 18, the thermal conductivity of the entire substrate was 140 W / m · K, and the density was 2.8 g / cm ³ .

続いて、上側基材１１Ａの表面に研磨加工を施すことにより、最終的に、半導体ウェハ５の研磨に適した面粗度の研磨面２ａを有するテーブル２を完成した。
このようにして得られた実施例２−１のテーブル２の曲げ強度を従来公知の手法により複数回測定したところ、その平均値は約５５０ＭＰａであった。 Subsequently, by polishing the surface of the upper substrate 11A, the table 2 having a polished surface 2a having a surface roughness suitable for polishing the semiconductor wafer 5 was finally completed.
When the bending strength of the table 2 of Example 2-1 obtained in this way was measured a plurality of times by a conventionally known method, the average value was about 550 MPa.

また、ヒートサイクルを一定時間行った後、テーブル２を厚さ方向に沿って切断し、その切断面を肉眼及び顕微鏡により観察した。その結果、接合界面におけるクラックや剥がれは全く確認されなかった。   Moreover, after performing a heat cycle for a fixed time, the table 2 was cut | disconnected along the thickness direction, and the cut surface was observed with the naked eye and the microscope. As a result, no cracks or peeling at the bonding interface was confirmed.

このようにして得られた実施例２−１のテーブル２を上記各種の研磨装置１にセットし、水路１２内に冷却水Ｗを常時循環させつつ、各種サイズの半導体ウェハ５の研磨を行なった。そして、各種の研磨装置１による研磨を経て得られた半導体ウェハ５を観察したところ、ウェハサイズの如何を問わず、ウェハ５には傷が付いていなかった。また、ウェハ５に大きな反りが生じるようなこともなかった。つまり、本実施例のテーブル２を用いた場合、大口径・高品質な半導体ウェハ５が得られることがわかった。   The table 2 of Example 2-1 obtained in this way was set in the above various polishing apparatuses 1, and the semiconductor wafer 5 of various sizes was polished while constantly circulating the cooling water W in the water channel 12. . Then, when the semiconductor wafer 5 obtained through the polishing by the various polishing apparatuses 1 was observed, the wafer 5 was not damaged regardless of the wafer size. Further, the wafer 5 was not greatly warped. That is, it was found that when the table 2 of this example is used, a large diameter and high quality semiconductor wafer 5 can be obtained.

従って、本実施形態の実施例によれば、第１の実施形態の効果に加えて、さらに以下のような効果を得ることができる。
（１）本実施例のテーブル２では、下側基材１１Ｂに未含浸部位Ａ１が積極的に設けられている。このため、使用する含浸材料の総重量が少なくなり、テーブル２全体の軽量化を図ることができる。具体的には、前記実施例１−１の８５％〜９５％程度の重さとなる。従って、搬送時等において取り扱いが容易なテーブル２とすることができる。 Therefore, according to the example of the present embodiment, the following effects can be obtained in addition to the effects of the first embodiment.
(1) In the table 2 of the present embodiment, the unimpregnated portion A1 is positively provided in the lower base material 11B. For this reason, the total weight of the impregnation material to be used is reduced, and the weight of the entire table 2 can be reduced. Specifically, the weight is about 85% to 95% of Example 1-1. Therefore, the table 2 can be easily handled during transportation.

（２）また、本実施例のテーブル２では、水路１２を介して下側の領域のほうが上側の領域に比べて相対的に熱伝導率が低くなっている。このため、テーブル２の熱応答性が確実に向上する。従って、かかるテーブル２を用いて研磨を行えば、大口径・高品質の半導体ウェハ５をより確実に得ることができる。   (2) Moreover, in the table 2 of the present embodiment, the lower region has a relatively lower thermal conductivity than the upper region through the water channel 12. For this reason, the thermal responsiveness of the table 2 improves reliably. Therefore, if polishing is performed using the table 2, a large-diameter and high-quality semiconductor wafer 5 can be obtained more reliably.

（３）本実施例のテーブル２では、含浸部位Ａ２が存在している基材１１Ａ，１１Ｂの表層部に好適な強度が確保される。この結果、表層部からのパーティクルの発生も極めて少なくなり、テーブル２の周囲の汚れを確実に防止することができる。しかも、表層部には高いシール性が確保されため、たとえ水路１２から冷却水Ｗが漏れたとしても、テーブル２の外部にまでその冷却水Ｗが漏れてしまうようなことはない。   (3) In the table 2 of the present embodiment, suitable strength is ensured for the surface layer portions of the base materials 11A and 11B where the impregnation site A2 exists. As a result, the generation of particles from the surface layer portion is extremely reduced, and contamination around the table 2 can be reliably prevented. In addition, since a high sealing property is secured in the surface layer portion, even if the cooling water W leaks from the water channel 12, the cooling water W does not leak to the outside of the table 2.

（４）本実施例の構造を採用した場合、金属含浸・基材接合工程における加熱時間が少なくて済むことから、テーブル２の製造時間を短縮することができる。
なお、本発明の実施形態は以下のように変更してもよい。 (4) When the structure of the present embodiment is adopted, the heating time in the metal impregnation / base material joining process can be reduced, and therefore the manufacturing time of the table 2 can be shortened.
In addition, you may change embodiment of this invention as follows.

・ 含珪素セラミックからなる多孔質体１７として、炭化珪素以外のもの、例えば窒化珪素等を用いてテーブル２を作製してもよい。また、同種のセラミックからなる複数の複合体１８を用いることに代え、異種のセラミックからなる複数の複合体１８（例えば炭化珪素と窒化珪素との組み合わせ）にしてもよい。   As the porous body 17 made of a silicon-containing ceramic, the table 2 may be manufactured using a material other than silicon carbide, such as silicon nitride. Further, instead of using a plurality of composites 18 made of the same kind of ceramic, a plurality of composites 18 made of different kinds of ceramics (for example, a combination of silicon carbide and silicon nitride) may be used.

・ ２層構造をなす実施形態のテーブル２に代えて、３層構造をなすテーブルに具体化してもよい。勿論、４層以上の積層構造にしても構わない。以上のような構造を採用した場合であっても、基本的には実施形態の方法により多層構造のテーブルを製造することが可能である。   -Instead of the table 2 of the embodiment having a two-layer structure, a table having a three-layer structure may be embodied. Of course, a laminated structure of four or more layers may be used. Even when the structure as described above is adopted, a table having a multilayer structure can be basically manufactured by the method of the embodiment.

・ 本実施形態のテーブル２の使用にあたって、水路１２内に水以外の液体を循環させてもよく、気体を循環させてもよい。さらに、このような水路１２を省略した構成にすることもできる。   -When using the table 2 of this embodiment, liquids other than water may be circulated in the water channel 12, and gas may be circulated. Furthermore, the water channel 12 can be omitted.

・ 本発明のセラミック部材は、ウェハ研磨装置におけるテーブル２として具体化されてもよいほか、テーブル２以外の部材（ウェハトッププレート等）に具体化されてもよい。勿論、本発明のセラミック部材は、ウェハ研磨装置用テーブル２等に代表される半導体製造装置の構成材料に具体化されるのみにとどまらない。例えば、同セラミック部材を電子部品搭載用基板の放熱体、メカニカルシールや軸受等の耐磨耗材料、高温炉用の耐火材、熱交換器、燃焼管等の耐熱構造材料、ポンプ部品等の耐腐食材料などに具体化することも勿論可能である。   The ceramic member of the present invention may be embodied as the table 2 in the wafer polishing apparatus, or may be embodied in a member other than the table 2 (wafer top plate or the like). Of course, the ceramic member of the present invention is not limited to a material constituting a semiconductor manufacturing apparatus represented by the wafer polishing apparatus table 2 or the like. For example, the ceramic member can be used as a heat sink for electronic component mounting substrates, wear-resistant materials such as mechanical seals and bearings, refractory materials for high-temperature furnaces, heat-resistant structural materials such as heat exchangers and combustion tubes, and pump parts. Of course, it can be embodied in a corrosive material.

次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技術的思想をその効果とともに以下に列挙する。
（１） 含珪素セラミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸した複数のセラミック・金属複合体同士が、前記多孔質体との熱膨張係数差が５×１０^−６／℃以下（より好ましくは２×１０^−６／℃以下、さらに好ましくは０．５×１０^−６／℃以下）の材料からなる接合層を介して接合されているセラミック部材。従って、この技術的思想１に記載の発明によれば、破壊しにくくて長期信頼性に優れたセラミック部材を提供することができる。 Next, in addition to the technical ideas described in the claims, the technical ideas grasped by the above-described embodiments are listed below together with their effects.
(1) The difference in thermal expansion coefficient between the porous ceramic body and the plurality of ceramic / metal composites impregnated with metallic silicon in the open pores of the porous body made of silicon-containing ceramic is 5 × 10 ⁻⁶ / ° C. or less. A ceramic member joined via a joining layer made of a material (more preferably 2 × 10 ⁻⁶ / ° C. or less, more preferably 0.5 × 10 ⁻⁶ / ° C. or less). Therefore, according to the invention described in this technical idea 1, it is possible to provide a ceramic member that is difficult to break and has excellent long-term reliability.

本発明を具体化した第１の実施形態におけるウェハ研磨装置を示す概略図。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Schematic which shows the wafer polishing apparatus in 1st Embodiment which actualized this invention. （ａ）はウェハ研磨装置に用いられるテーブルの要部拡大断面図、（ｂ）はそのテーブルの接合界面をさらに拡大して概念的に示した断面図。(A) is a principal part expanded sectional view of the table used for a wafer polisher, (b) is a sectional view which expanded and expanded the joint interface of the table and showed notionally. （ａ）〜（ｃ）は、同テーブルの製造工程を説明するための概略断面図。(A)-(c) is a schematic sectional drawing for demonstrating the manufacturing process of the table. 本発明を具体化した第２の実施形態におけるウェハ研磨装置を示す概略図。Schematic which shows the wafer polishing apparatus in 2nd Embodiment which actualized this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１…ウェハ研磨装置、２…セラミック部材としてのウェハ研磨装置用テーブル、２ａ…研磨面、５…半導体ウェハ、６…ウェハ保持プレート、６ａ…保持面、１１Ａ，１１Ｂ…基材、１２…流体流路、１４…接合層、１７…多孔質体、１８…セラミック・金属複合体としての炭化珪素・金属複合体、２１，２２…炭化珪素結晶、２４…金属シリコン。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Wafer polisher, 2 ... Table for wafer polisher as ceramic member, 2a ... Polishing surface, 5 ... Semiconductor wafer, 6 ... Wafer holding plate, 6a ... Holding surface, 11A, 11B ... Base material, 12 ... Fluid flow Road, 14 ... Junction layer, 17 ... Porous body, 18 ... Silicon carbide / metal composite as ceramic / metal composite, 21,22 ... Silicon carbide crystal, 24 ... Metal silicon.

Claims (4)

含珪素セラミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸した複数のセラミック・金属複合体同士が、前記金属シリコンからなる接合層を介して接合され、前記多孔質体内に含浸されている金属シリコンと前記接合層を構成する金属シリコンとは境目なく連続的に存在した状態にあることを特徴とするセラミック部材。   A plurality of ceramic / metal composites impregnated with metallic silicon in the open pores of a porous body made of silicon-containing ceramic are joined together via the joining layer made of metallic silicon, and the porous body is impregnated. A ceramic member, wherein the metal silicon and the metal silicon constituting the bonding layer are continuously present without any boundary. 前記複数のセラミック・金属複合体は、いずれも炭化珪素多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸したものであることを特徴とする請求項１に記載のセラミック部材。   2. The ceramic member according to claim 1, wherein each of the plurality of ceramic / metal composites is obtained by impregnating metal silicon into an open pore of a silicon carbide porous body. 前記接合層の厚さは１０μｍ〜１５００μｍであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミック部材。   3. The ceramic member according to claim 1, wherein the bonding layer has a thickness of 10 μm to 1500 μm. 複数の基材を積層してなる積層構造物の上部に、ウェハ研磨装置を構成しているウェハ保持プレートの保持面に保持されている半導体ウェハが摺接される研磨面を有するテーブルにおいて、
前記基材は含珪素セラミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸したセラミック・金属複合体であり、各基材同士は前記金属シリコンからなる接合層を介して接合され、前記多孔質体内に含浸されている金属シリコンと前記接合層を構成する金属シリコンとは境目なく連続的に存在した状態にあり、かつ前記接合層のある接合界面には流体流路が配設されているウェハ研磨装置用テーブル。 In a table having a polishing surface on which a semiconductor wafer held on a holding surface of a wafer holding plate constituting a wafer polishing apparatus is slidably contacted above a laminated structure formed by laminating a plurality of base materials,
The base material is a ceramic / metal composite in which open pores of a porous body made of a silicon-containing ceramic are impregnated with metal silicon, and each base material is bonded through a bonding layer made of the metal silicon, and the porous The metallic silicon impregnated in the substance and the metallic silicon constituting the bonding layer are continuously present without any boundary, and a fluid flow path is disposed at the bonding interface where the bonding layer is present. Table for wafer polishing equipment.

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