JP2006143648A - Method for purifying quaternary salt - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートの精製方法に関し、さらに詳しくは不純物としてハロゲン成分を含有する第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートの精製方法に関するものである。 The present invention relates to a method for purifying quaternary ammonium tetrafluoroborate, and more particularly to a method for purifying quaternary ammonium tetrafluoroborate containing a halogen component as an impurity.
第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートは電気二重層キャパシタ等の蓄電デバイス用電解質材料として利用されている。ところで、不純物としてハロゲン成分を含有する第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートは、内部材質の腐食による蓄電デバイスの性能低下を引き起こすため、ハロゲン成分を除去した第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートが、当該用途には利用される。 Quaternary ammonium tetrafluoroborate is used as an electrolyte material for power storage devices such as electric double layer capacitors. By the way, since quaternary ammonium tetrafluoroborate containing a halogen component as an impurity causes deterioration of the performance of the electricity storage device due to corrosion of the internal material, quaternary ammonium tetrafluoroborate from which the halogen component has been removed is Used for this purpose.
不純物としてハロゲン成分を含有する第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートからハロゲン成分を除去する方法としては、例えば、ハロゲン成分を含有する第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートを硝酸銀や酸化銀（以下、銀化合物という）で処理する方法が知られている（例えば、非特許文献１参照）。しかし、非特許文献１の方法により精製した第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートには銀が残存するため、蓄電デバイスの性能低下を招くことから蓄電デバイス用電解質材料として利用するには好ましくなく、また、銀化合物は比較的高価であることから、必ずしも工業的に有利な方法とは言えない。
本発明は、第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラート中のハロゲン成分を除去するにあたり、銀化合物を使用せず、工業的に安価に第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートの精製方法を提供することを課題とする。 The present invention provides a method for purifying quaternary ammonium tetrafluoroborate industrially at low cost without using a silver compound in removing the halogen component in quaternary ammonium tetrafluoroborate. Is an issue.
本発明は、テトラフルオロホウ酸を用いて不純物としてハロゲン成分を含有する第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートからハロゲン成分を除去することを特徴とする第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートを精製する方法に関する。 The present invention purifies a quaternary ammonium tetrafluoroborate characterized by removing a halogen component from a quaternary ammonium tetrafluoroborate containing a halogen component as an impurity using tetrafluoroboric acid. Regarding the method.
本発明方法によれば、銀化合物を使用せず、工業的に安価に第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートが精製できる。 According to the method of the present invention, quaternary ammonium tetrafluoroborate can be purified industrially at low cost without using a silver compound.
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明の第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートとしては、不純物としてハロゲン成分を含有するもので有れば特に制限されない。本発明の第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートを具体的に説明すると、そのカチオン成分としては、例えば式（１）：
The present invention is described in detail below.
The quaternary ammonium tetrafluoroborate of the present invention is not particularly limited as long as it contains a halogen component as an impurity. The quaternary ammonium tetrafluoroborate of the present invention will be specifically described. As its cation component, for example, the formula (1):
式（２）においてＱ１と窒素原子が形成する５又は６員環としては、例えばピロリジン環、イミダゾリジン環、ピラゾリジン環、チアゾリジン環、イソキサゾリジン環、ピペリジン環、ピペラジン環又はモルフォリン環等が挙げられる。 Examples of the 5- or 6-membered ring formed by Q 1 and the nitrogen atom in the formula (2) include a pyrrolidine ring, an imidazolidine ring, a pyrazolidine ring, a thiazolidine ring, an isoxazolidine ring, a piperidine ring, a piperazine ring, and a morpholine ring. It is done.
式（３）においてＱ２と窒素原子が形成する５又は６員環としては、例えばピロール環、イミダゾール環、ピラゾール環、トリアゾール環、テトラゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、チアジアゾール環、オキサゾール環、イソキサゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、ピリダジン環又はトリアジン環等が挙げられる。 Examples of the 5- or 6-membered ring formed by Q 2 and the nitrogen atom in the formula (3) include a pyrrole ring, an imidazole ring, a pyrazole ring, a triazole ring, a tetrazole ring, a thiazole ring, an isothiazole ring, a thiadiazole ring, an oxazole ring, Examples include isoxazole ring, pyridine ring, pyrazine ring, pyrimidine ring, pyridazine ring or triazine ring.
またアニオン成分としては テトラフルオロボレートイオンが挙げられる。 Examples of the anionic component include tetrafluoroborate ions.
式（１）、（２）及び（３）において、Ｒ１〜Ｒ４で示されるアルキル基としては、炭素数１〜１８の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が挙げられ、好ましくは炭素数１〜６の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｎ−ヘキシル基、イソヘキシル基又はネオヘキシル基等を例示できる。シクロアルキル基としては、炭素数５〜８のシクロアルキル基が挙げられ、例えば、シクロペンチル基又はシクロヘキシル基等を例示できる。アラルキル基としてはそれぞれベンゼン環にメチル基、エチル基等の低級アルキル基を１個以上有していてもよいベンジル基、１−フェネチル基又は２−フェネチル基が挙げられ、好ましくはベンジル基である。 In the formulas (1), (2) and (3), examples of the alkyl group represented by R 1 to R 4 include linear or branched alkyl groups having 1 to 18 carbon atoms, preferably carbon. A linear or branched alkyl group of 1 to 6, for example, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, sec-butyl group, tert-butyl Examples thereof include a group, n-pentyl group, isopentyl group, neopentyl group, n-hexyl group, isohexyl group, neohexyl group and the like. As a cycloalkyl group, a C5-C8 cycloalkyl group is mentioned, For example, a cyclopentyl group or a cyclohexyl group etc. can be illustrated. Examples of the aralkyl group include a benzyl group, a 1-phenethyl group or a 2-phenethyl group, each of which may have one or more lower alkyl groups such as a methyl group and an ethyl group on the benzene ring, preferably a benzyl group. .
斯かる第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートとしては、テトラメチルアンモニウム＝テトラフルオロボラート、テトラエチルアンモニウム＝テトラフルオロボラート、テトラプロピルアンモニウム＝テトラフルオロボラート、テトラブチルアンモニウム＝テトラフルオロボラート、テトラペンチルアンモニウム＝テトラフルオロボラート、テトラヘキシルアンモニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジエチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジプロピルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジブチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジペンチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジヘキシルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−エチル−Ｎ−メチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ブチル−Ｎ−メチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ヘキシル−Ｎ−メチルピロリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジメチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジエチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジプロピルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジブチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジペンチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジヘキシルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−エチル−Ｎ−メチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ブチル−Ｎ−メチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ヘキシル−Ｎ−メチルピペリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジメチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジエチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジプロピルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジブチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジペンチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ，Ｎ−ジヘキシルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−エチル−Ｎ−メチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ブチル−Ｎ−メチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ヘキシル−Ｎ−メチルモルフォリニウム＝テトラフルオロボラート、１，３−ジメチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１，３−ジエチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１，３−ジプロピルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１，３−ジブチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１，３−ジペンチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１，３−ジヘキシルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、１−オクチル−３−メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−メチルピリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−エチルピリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−プロピルピリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ブチルピリジニウム＝テトラフルオロボラート、Ｎ−ヘプチルピリジニウム＝テトラフルオロボラート又はＮ−ヘキシルピリジニウム＝テトラフルオロボラート等を例示できる。 Such quaternary ammonium = tetrafluoroborate includes tetramethylammonium = tetrafluoroborate, tetraethylammonium = tetrafluoroborate, tetrapropylammonium = tetrafluoroborate, tetrabutylammonium = tetrafluoroborate, tetra Pentylammonium = tetrafluoroborate, tetrahexylammonium = tetrafluoroborate, N, N-dimethylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N, N-diethylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N, N-di Propylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N, N-dibutylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N, N-dipentylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N, N-dihexyl Loridinium = tetrafluoroborate, N-ethyl-N-methylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N-butyl-N-methylpyrrolidinium = tetrafluoroborate, N-hexyl-N-methylpyrrolidinium = Tetrafluoroborate, N, N-dimethylpiperidinium = tetrafluoroborate, N, N-diethylpiperidinium = tetrafluoroborate, N, N-dipropylpiperidinium = tetrafluoroborate, N, N-dibutylpiperidinium = tetrafluoroborate, N, N-dipentylpiperidinium = tetrafluoroborate, N, N-dihexylpiperidinium = tetrafluoroborate, N-ethyl-N-methylpiperidinium = Tetrafluoroborate, N-butyl-N-methylpiperidinium = Tetrafluoroborate, N-hexyl-N-methylpiperidinium = tetrafluoroborate, N, N-dimethylmorpholinium = tetrafluoroborate, N, N-diethylmorpholinium = tetrafluoroborate, N, N-dipropylmorpholinium = tetrafluoroborate, N, N-dibutylmorpholinium = tetrafluoroborate, N, N-dipentylmorpholinium = tetrafluoroborate, N, N-dihexylmorpholine Ni = tetrafluoroborate, N-ethyl-N-methylmorpholinium = tetrafluoroborate, N-butyl-N-methylmorpholinium = tetrafluoroborate, N-hexyl-N-methylmorpholinium = Tetrafluoroborate, 1,3-dimethylimidazolium = Tetrafluoroborate, 1,3-diethylimidazolium = tetrafluoroborate, 1,3-dipropylimidazolium = tetrafluoroborate, 1,3-dibutylimidazolium = tetrafluoroborate, 1,3 -Dipentylimidazolium = tetrafluoroborate, 1,3-dihexylimidazolium = tetrafluoroborate, 1-ethyl-3-methylimidazolium = tetrafluoroborate, 1-butyl-3-methylimidazolium = tetrafluoro Borate, 1-hexyl-3-methylimidazolium = tetrafluoroborate, 1-octyl-3-methylimidazolium = tetrafluoroborate, N-methylpyridinium = tetrafluoroborate, N-ethylpyridinium = tetrafluoro Borate, N- B pills pyridinium tetrafluoroborate, N- butyl pyridinium tetrafluoroborate can be exemplified by N- heptyl pyridinium tetrafluoroborate or N- hexyl pyridinium tetrafluoroborate, and the like.
本発明の精製方法を実施するには、ハロゲン成分を含有する第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラート若しくは必要に応じて溶媒を混合した第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラート混合液と、テトラフルオロホウ酸を単独若しくはその溶液を、攪拌して混合すればよい。このようにすれば、ハロゲン成分とテトラフルオロホウ酸との反応によって揮発性の塩酸が生成する。攪拌混合後、この揮発性の塩酸を留去することによって、塩酸と第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートとを分離すれば第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートからハロゲン成分を除去することができる。 In order to carry out the purification method of the present invention, a quaternary ammonium-tetrafluoroborate containing a halogen component or a quaternary ammonium-tetrafluoroborate mixed solution mixed with a solvent if necessary, What is necessary is just to stir and mix an acid alone or its solution. In this way, volatile hydrochloric acid is generated by the reaction between the halogen component and tetrafluoroboric acid. After stirring and mixing, the halogen component can be removed from the quaternary ammonium tetrafluoroborate by distilling off the volatile hydrochloric acid to separate the hydrochloric acid from the quaternary ammonium tetrafluoroborate. .
斯かるハロゲン成分とはイオンクロマトグラフィー測定によりハロゲンイオンとして検出されるものであり、例えば四級アンモニウムハロゲン化物塩等が例示できる。ハロゲンとしては、塩素、臭素又はヨウ素が挙げられる。 Such a halogen component is detected as a halogen ion by ion chromatography, and examples thereof include quaternary ammonium halide salts. Halogen includes chlorine, bromine or iodine.
テトラフルオロホウ酸は通常水溶液で用いられ、その使用量は特に限定されるものではないが、第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートに含まれるハロゲンイオン１モルに対して、通常１モル以上であり、好ましくは１〜２０００モルであり、特に好ましくは１〜２００モルである。 Tetrafluoroboric acid is usually used in an aqueous solution, and the amount used is not particularly limited, but is usually 1 mol or more per 1 mol of halogen ions contained in quaternary ammonium = tetrafluoroborate. The amount is preferably 1 to 2000 mol, particularly preferably 1 to 200 mol.
精製方法に用いる溶媒は、第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートを溶解する溶媒であれば特に制限はなく、また第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートが液体の時は使用してもしなくとも良い。使用する溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等のアルコール類、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、ヘキサンニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、１，２−ジメトキシエタン等のエーテル類、クロロホルム、ジクロロエタン等のハロゲン化炭化水素類、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート類、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等が挙げられる。その使用量は特に限定されるものではないが、精製終了後に加熱して溶媒を留去するため少ない方が好ましく、第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラート１重量部に対して、通常５重量部以下であり、好ましくは３重量部以下である。 The solvent used in the purification method is not particularly limited as long as it is a solvent capable of dissolving quaternary ammonium = tetrafluoroborate, and may or may not be used when quaternary ammonium = tetrafluoroborate is liquid. . Examples of the solvent used include alcohols such as water, methanol, ethanol, propanol and isopropanol, nitriles such as acetonitrile, propionitrile, butyronitrile, valeronitrile, hexanenitrile and benzonitrile, acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone. Such as ketones, esters such as methyl acetate and ethyl acetate, ethers such as tetrahydrofuran, dioxane and 1,2-dimethoxyethane, halogenated hydrocarbons such as chloroform and dichloroethane, carbonates such as ethylene carbonate and propylene carbonate , Dimethyl sulfoxide, N, N-dimethylformamide and the like. The amount to be used is not particularly limited, but is preferably less because it is heated to distill off the solvent after completion of purification, and is usually 5 parts by weight per 1 part by weight of quaternary ammonium = tetrafluoroborate. Or less, preferably 3 parts by weight or less.
精製方法における第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートとテトラフルオロホウ酸との混合温度は通常０〜１００℃程度、好ましくは１０℃〜６０℃の範囲である。混合温度が０℃未満では第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートとテトラフルオロホウ酸との反応速度が遅く、１００℃を超えてもそれに見合う当該反応速度の上昇効果が得られず、経済的に不利である。 The mixing temperature of quaternary ammonium = tetrafluoroborate and tetrafluoroboric acid in the purification method is usually about 0 to 100 ° C., preferably 10 to 60 ° C. When the mixing temperature is less than 0 ° C., the reaction rate between quaternary ammonium = tetrafluoroborate and tetrafluoroboric acid is slow, and even if it exceeds 100 ° C., the corresponding increase in the reaction rate cannot be obtained. It is disadvantageous.
精製方法における第四級アンモニウム＝テトラフルオロボラートとテトラフルオロホウ酸との混合時間は、通常１５分以上、好ましくは１時間〜４８時間である。この時間より短い場合は十分に精製することができず、この時間より長い場合は製造コストが増大し工業的に不利となる。 The mixing time of quaternary ammonium = tetrafluoroborate and tetrafluoroboric acid in the purification method is usually 15 minutes or longer, preferably 1 hour to 48 hours. If it is shorter than this time, it cannot be purified sufficiently, and if it is longer than this time, the production cost increases and it is industrially disadvantageous.
精製方法は所望により不活性ガス雰囲気下に実施する。不活性ガスとしては、例えば窒素ガス、アルゴンガス等が挙げられる。 The purification method is carried out under an inert gas atmosphere if desired. Examples of the inert gas include nitrogen gas and argon gas.
次に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。 Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
実施例１
攪拌機、温度計及び冷却器を備え付けた３００ｍｌ容の四つ口フラスコの内部を窒素ガスにて置換した後、塩素成分を２０４０ｐｐｍ含んだＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−Ｎ−（メトキシエトキシエチル）アンモニウム＝テトラフルオロボラート１２２．０ｇ（０．４９モル）とアセトニトリル６１．０ｇ（０．５倍重量）を仕込んだ。次いでテトラフルオロホウ酸の４２％水溶液３．０ｇを仕込んだ。約４０℃で３時間攪拌した後、濃縮してアセトニトリルを３０ｇ留去し、淡黄色液体を１４９．３ｇ得た。イオンクロマト分析の結果、塩素成分の含量は２ｐｐｍ以下まで低減されていた。
Example 1
After replacing the inside of a 300 ml four-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer and a condenser with nitrogen gas, N, N, N-trimethyl-N- (methoxyethoxyethyl) ammonium containing 2040 ppm of chlorine component = Tetrafluoroborate 122.0 g (0.49 mol) and acetonitrile 61.0 g (0.5 times weight) were charged. Next, 3.0 g of a 42% aqueous solution of tetrafluoroboric acid was charged. After stirring at about 40 ° C. for 3 hours, concentration was performed to distill off 30 g of acetonitrile to obtain 149.3 g of a pale yellow liquid. As a result of ion chromatography analysis, the content of the chlorine component was reduced to 2 ppm or less.
実施例２
攪拌機、温度計及び冷却器を備え付けた３００ｍｌ容の四つ口フラスコの内部を窒素ガスにて置換した後、塩素成分を８０ｐｐｍ含んだＮ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−Ｎ−（メトキシエトキシエチル）アンモニウム＝テトラフルオロボラート１２２．０ｇ（０．４９モル）とアセトニトリル６１．０ｇ（０．５倍重量）を仕込んだ。次いでテトラフルオロホウ酸の４２％水溶液１．２ｇを仕込んだ。約５０℃で１時間攪拌した後、真空下に濃縮してアセトニトリルが留出しなくなるまで留去し、淡黄色液体を１２０．７ｇ得た。イオンクロマト分析の結果、塩素成分の含量は２ｐｐｍ以下まで低減されていた。
Example 2
After replacing the inside of a 300 ml four-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer and a condenser with nitrogen gas, N, N, N-trimethyl-N- (methoxyethoxyethyl) ammonium containing 80 ppm of chlorine component = Tetrafluoroborate 122.0 g (0.49 mol) and acetonitrile 61.0 g (0.5 times weight) were charged. Next, 1.2 g of a 42% aqueous solution of tetrafluoroboric acid was charged. After stirring at about 50 ° C. for 1 hour, the mixture was concentrated under vacuum and distilled off until no acetonitrile was distilled off to obtain 120.7 g of a pale yellow liquid. As a result of ion chromatography analysis, the content of the chlorine component was reduced to 2 ppm or less.
実施例３
攪拌機、温度計及び冷却器を備え付けた３００ｍｌ容の四つ口フラスコの内部を窒素ガスにて置換した後、塩素成分を１２００ｐｐｍ含んだ１−エチル−３−メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート１６０．０ｇ（０．８１モル）アセトニトリル８０．０ｇ（０．５倍重量）を仕込んだ。次いでテトラフルオロホウ酸の４２％水溶液２．９ｇを仕込んだ。約４０℃で１時間攪拌した後、真空下に濃縮してアセトニトリルが留出しなくなるまで留去し、淡黄色液体を１５９．６ｇ得た。イオンクロマト分析の結果、塩素成分の含量は３ｐｐｍ以下まで低減されていた。
Example 3
After replacing the inside of a 300 ml four-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer and a condenser with nitrogen gas, 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate containing 1200 ppm of chlorine component was obtained. 0g (0.81 mol) acetonitrile 80.0g (0.5 times weight) was charged. Next, 2.9 g of a 42% aqueous solution of tetrafluoroboric acid was charged. After stirring at about 40 ° C. for 1 hour, the solution was concentrated under vacuum and distilled off until no acetonitrile was distilled off to obtain 159.6 g of a pale yellow liquid. As a result of ion chromatography analysis, the content of the chlorine component was reduced to 3 ppm or less.
Claims (1)
A method for purifying quaternary ammonium = tetrafluoroborate, comprising removing a halogen component from quaternary ammonium = tetrafluoroborate containing a halogen component as an impurity using tetrafluoroboric acid.
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