JP2006142577A

JP2006142577A - セラミックハニカム構造体の製造方法

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Publication number: JP2006142577A
Application number: JP2004333429A
Authority: JP
Inventors: Naoto Koketsu; 直人纐纈
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2004-11-17
Filing date: 2004-11-17
Publication date: 2006-06-08
Anticipated expiration: 2024-11-17
Also published as: KR20060055381A; EP1659105A1; US20060103057A1; US7727459B2; JP4589085B2; KR100791875B1

Abstract

【課題】端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体を製造する際に、封止しようとする各セルの内部に圧入されるセル封止用スラリーの深さを制御することができるようなセラミックハニカム構造体の製造方法を提供する。
【解決手段】隔壁により仕切られた、軸方向に貫通する多数のセルを有するセラミックハニカム構造体１の端面に、マスクとなるフィルム４を貼着し、フィルム４の所定のセル２ａ、２ｂの開口部に対応した位置に貫通孔３ａ、３ｂを設け、セラミックハニカム構造体１の端面を、貯留容器５内に貯留された封止用スラリー６に浸漬して加圧し、フィルム４の貫通孔３ａ、３ｂを通じて所定のセル２ａ、２ｂの開口部に封止用スラリー６を圧入させて当該開口部を封止する。フィルム４に貫通孔を設ける際には、２種類以上の孔径の異なる貫通孔３ａ、３ｂを設ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、ディーゼルパティキュレートフィルター等のフィルターに好適に用いることができる、端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体の製造方法に関する。

ディーゼルパティキュレートフィルター（以下、「ＤＰＦ」と言う。）に代表される集塵フィルターとして、ハニカム構造を有するセラミックフィルターが使用されている。このようなフィルターは、隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数のセルを有する多孔質のハニカム構造体を用い、その端面が市松模様状を呈するように、隣接するセルを互いに反対側となる一方の端部で封止した構造を有するものである。

このハニカム構造体の一端面より排ガスを通気させると、パティキュレート等の微粒子を含む排ガスは、当該一端面側の端部が封じられていないセルより構造体内部に流入し、多孔質の隔壁を通過して、構造体の他端面側の端部が封じられていない他のセルに入る。そして、この隔壁を通過する際に排ガス中の微粒子が隔壁に捕捉され、微粒子を除去された浄化後の排ガスがハニカム構造体の他端面より排出される。

通常、このように、その端面において所定のセルが封止された構造を持つハニカム構造体の製造には、図９に示すように、ハニカム構造体１の端面にマスクとなるフィルム４を貼着し、このフィルム４の所定のセル２ａ、２ｂの開口部に対応した位置に貫通孔３を設け、封止用スラリー６が貯留された貯留容器５へハニカム構造体１の端部を浸漬し加圧することにより、フィルム４の貫通孔３を通じて所定のセル２ａ、２ｂの開口部に封止用スラリー６を圧入させるという方法が採られている（例えば、特許文献１参照。）。

ところで、従来、前記のような方法で所定のセルの封止を行う場合には、フィルム４に設ける貫通孔３の孔径を同一としていたが、単純にマスクとなるフィルム４に同一孔径の貫通孔３を設けただけでは、封止しようとする各セル２ａ、２ｂの内部に圧入される封止用スラリー６の深さが均一にならない場合が多く、一般的な傾向としては、図９のように、ハニカム構造体１の外周近傍のセル２ａに圧入される封止用スラリーは、中央部のセル２ｂに圧入される封止用スラリーよりも浅くなりやすい。

そして、このように封止しようとする各セルの内部に圧入される封止用スラリーの深さが不均一であると、それらセルの圧力損失にバラツキが生じ、濾過物の堆積量に偏りが生じるなどの不具合が発生する。
特開２００１−３００９２２号公報

本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体を製造する際に、封止しようとする各セルの内部に圧入されるセル封止用スラリーの深さを制御することができるようなセラミックハニカム構造体の製造方法を提供することにある。

本発明によれば、隔壁により仕切られた、軸方向に貫通する多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面に、マスクとなるフィルムを貼着し、当該フィルムの所定のセルの開口部に対応した位置に貫通孔を設け、前記セラミックハニカム構造体の端面を、貯留容器内に貯留された封止用スラリーに浸漬して加圧し、前記フィルムの貫通孔を通じて前記所定のセルの開口部に前記封止用スラリーを圧入させて当該開口部を封止することにより、端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体を製造する方法であって、前記フィルムに前記貫通孔を設ける際に、２種類以上の孔径の異なる貫通孔を設けるようにしたセラミックハニカム構造体の製造方法、が提供される。

本発明によれば、端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体を製造するに際して、封止しようとする各セルの内部に圧入されるセル封止用スラリーの深さを制御することができ、その結果、各セルに圧入される封止用スラリーの深さを均一化することができる。

上述のとおり、本発明は、隔壁により仕切られた、軸方向に貫通する多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面に、マスクとなるフィルムを貼着し、当該フィルムの所定のセルの開口部に対応した位置に貫通孔を設け、セラミックハニカム構造体の端面を、貯留容器内に貯留された封止用スラリーに浸漬して加圧し、フィルムの貫通孔を通じて所定のセルの開口部に封止用スラリーを圧入させて開口部を封止することにより、端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体を製造する方法であり、その特徴的な構成として、フィルムに貫通孔を設ける際に、２種類以上の孔径の異なる貫通孔を設けるようにしたものである。

まず、基本的な原理として、フィルムに設ける貫通孔は、その孔径が大きくなるほど、封止用スラリーが当該貫通孔を通じてセルの開口部に圧入される際の流入抵抗が低くなり、結果として、封止用スラリーが深い位置まで圧入されやすくなる。

また、図２に示すように、近隣のセル２ｃ、２ｄにおいて、それぞれに対応したフィルムの貫通孔３ｃ、３ｄの孔径が異なる場合には、これらの孔径が同一である場合と比較して、貯留容器内での封止用スラリーの流動状態が変化する。すなわち、圧入に要する時間が固定されている場合、対応する貫通孔３ｄの孔径が小さい側のセル２ｄでは、流入抵抗が高く、封止用スラリーが流入し難いので、そのセル２ｄが対向する位置における貯留容器内の封止用スラリーａの量が過剰状態になり、一方、対応する貫通孔３ｃの孔径が大きい側のセル２ｃでは、流入抵抗が低く、封止用スラリーが流入しやすいので、そのセルが対向する位置における貯留容器内の封止用スラリーｂの量が不足状態となり、この不足分を補うため、封止用スラリーａの一部が封止用スラリーｂとともに対応する貫通孔３ｃの孔径が大きい側のセル２ｃに流入する。この結果、対応する貫通孔３ｃの孔径が大きい側のセル２ｃへの封止用スラリーの供給量は、これら近隣するセルの各々に対応する貫通孔の孔径を同一とした場合に比して増大し、より深い位置まで封止用スラリーが圧入される。

このように、封止しようとするセルに圧入される封止用スラリーの深さは、貫通孔の孔径によって制御することが可能であり、２種類以上の孔径の異なる貫通孔を設けることによって、多数のセルに圧入される封止用スラリーの深さを均一にすることが可能となる。

例えば、前述のように、貫通孔の孔径が同一の場合には、一般的な傾向として、セラミックハニカム構造体の外周近傍のセルに圧入される封止用スラリーは、中央部のセルに圧入される封止用スラリーよりも浅くなりやすいので（図９参照）、セルに圧入される封止用スラリーの深さを均一にするには、図１に示すように、セラミックハニカム構造体１の外周近傍部に位置するセル２ａの開口部に対応した位置に設けるフィルム４の貫通孔３ａの孔径を、セラミックハニカム構造体１の中央部に位置するセル２ｂの開口部に対応した位置に設けるフィルム４の貫通孔３ｂの孔径よりも大きくなるようにする。このようにすると、セラミックハニカム構造体１の端面を、貯留容器５内に貯留された封止用スラリー６に浸漬し、加圧した際に、封止用スラリー６がセラミックハニカム構造体１の外周近傍のセル２ａに流入しやすくなる一方で、中央部のセル２ｂに流入しにくくなり、結果として、それぞれのセルに圧入される封止用スラリーの深さが均一化する。

セルに圧入される封止用スラリーの深さは、このように、そのセルの位置に大きく影響されるので、封止しようとする所定のセルの開口部の位置によって、その所定のセルの開口部に対応した位置に設ける貫通孔の孔径を異ならせるようにするのが好ましい。例えば、セラミックハニカム構造体の端面を複数のエリアに分け、各エリア毎に、そのエリア上のフィルムに設けられる貫通孔の孔径を決定するようにしてもよい。この際、各エリアの形状、範囲、区分けするエリアの数等は特に限定されるものではなく、必要に応じて適宜決定される。なお、各セルに圧入される封止用スラリーの深さを所望の分布とするために必要なそれぞれの貫通孔の孔径は、孔径を変化させながら何度か試行を重ねることによって決定することができる。

本発明において、セラミックハニカム構造体の端面にマスクとなるフィルムを貼着し、貫通孔を設ける方法は特に限定されないが、例えば、セラミックハニカム構造体の端面全体に粘着性フィルムを貼着し、その粘着性フィルムに部分的に穴明けする方法が挙げられる。より具体的には、セラミックハニカム構造体の端面全体に粘着性フィルムを貼着した後に、当該粘着性フィルムの封止しようとするセルの開口部に対応した位置にレーザ照射により貫通孔を明ける方法が好適である。なお、粘着性フィルムとしては、ポリエステル、ポリエチレン、熱硬化性樹脂等の樹脂からなるフィルムの一方の表面に粘着剤が塗布されたもの等を好適に用いることができる。

他の方法としては、例えば、一本の針でフィルムに貫通孔を１つずつ穿設したり、封止しようとするセルの開口部のピッチに対応した剣山状の針を用いて、多数の貫通孔をまとめて穿設したりすることも可能であるが、セルのピッチや形状が一定ではないセラミックハニカム構造体にも対応できるように、セラミックハニカム構造体の端面を画像処理して封止しようとするセルの位置を抽出し、その位置に対応させてレーザマーカによりフィルム上に所望の孔径の貫通孔を穿設するのも望ましい方法の１つである。

更に、同一構造のセラミックハニカム構造体を量産するような場合には、例えば、図３に示すような工程に従って、実際にセルに圧入された封止用スラリーの深さの情報をリアルタイムで検出し、当該情報をフィードバックすることで、圧入される封止用スラリーの深さが、より所望の値に近づくように、レーザマーカの出力等を制御して貫通孔の孔径を適宜変更させる自動制御システムとすることもできる。これは圧入される封止用スラリーの深さに対する制御因子として、即座に微調整可能であるレーザマーカによる貫通孔径を採用することによるメリットを活かしたシステムである。

本発明においては、このようなフィルムを貼着したセラミックハニカム構造体の端面を、貯留容器内に貯留された封止用スラリーに浸漬し、当該端面を封止用スラリーに対して加圧することにより、フィルムの貫通孔を通じて、封止しようとするセル内に封止用スラリーを圧入するが、この際の加圧の方法としては、図１のように、封止用スラリー６に浸漬した端面とは反対の端面からセラミックハニカム構造体１を貯留容器５の内底面に向かって押し付ける方法の他、図４のように、貯留容器５の方をセラミックハニカム構造体１の端面に押し付けたり、図５のように、内底面８がピストン９により移動可能なシリンダー状の貯留容器７を使用して、内底面８をセラミックハニカム構造体１の端面に向かって移動させたりすることにより、セラミックハニカム構造体１の端面が貯留容器内の封止用スラリー６に対して相対的に加圧されるようにしてもよい。

封止用スラリーは、少なくともセラミックス粉末と分散媒（例えば水等）を混合することにより調製することができる。更に、必要により、結合剤、解膠剤等の添加剤を加えてもよい。セラミックス粉末の材質は特に限定されないが、例えば、単価珪素粉末やコージェライト等を好適に用いることができる。結合剤としては、ポリビニルアルコール（以下、「ＰＶＡ」と言う。）等の樹脂を用いることができるが、加熱によってゲル化する特性を有する熱ゲル硬化性の結合剤を用いることがより好ましい。熱ゲル硬化性の結合剤としては、メチルセルロースを好適に用いることができる。

封止用スラリーの粘度は、５〜５０Ｐａ・ｓ程度に調整することが一般的であるが、１５〜４０Ｐａ・ｓの範囲とすることが好ましい。封止用スラリーの粘度が低すぎると、封止用スラリーがフィルムの貫通孔を通過する際の、貫通孔の孔径の違いによる流動抵抗差が小さくなり、貫通孔の孔径を変えることによってセルに圧入される封止用スラリーの深さを制御するという本発明の効果が低減する点において好ましくない。

一方、封止用スラリーの粘度が高すぎると、貫通孔の孔径を小さく設定した場合において、封止用スラリーがフィルムの貫通孔を通過する際の流動抵抗が高すぎて、セル内に圧入される封止用スラリーの深さが浅くなりすぎることに加え、封止用スラリーがフィルムの貫通孔を通過した後に貫通孔形状を保つ傾向が強くなるためセル壁への接触面積が低下し不完全な封止となる点において好ましくない。なお、封止用スラリーの粘度は、例えば、セラミック粉末と分散媒（例えば、水等）との比率、あるいは解膠剤の量等によって調整することができる。

本発明において使用される、セラミックハニカム構造体の具体的な材質、寸法、外周形状、セル形状、セル密度、隔壁の厚さ、気孔率等も特に限定されるものではなく、その用途等に応じて適宜選択することができる。

以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

炭化珪素粉末を主成分とする原料粉末を混練して坏土とし、これを押出成形して乾燥させた後、両端面を切断して平滑面とすることにより、２種類のハニカム構造体Ａ、Ｂを得た。ハニカム構造体Ａは、セル形状が正方形で、外形寸法が３６．５ｍｍ×３６．５ｍｍ×２５４ｍｍ、隔壁厚さが０．３ｍｍ、セル密度が３００セル／ｉｎｃｈ²のものであり、ハニカム構造体Ｂは、隔壁厚さが０．３８ｍｍ、セル密度が２００セル／ｉｎｃｈ²である以外はハニカム構造体Ａと同一である。

これらハニカム構造体Ａ、Ｂのそれぞれについて、その端面おいて隣接するセルの開口部を交互に封止（すなわち、端面が市松模様状になるように目封じ）するため、まず端面全体に粘着性フィルムを貼着した。粘着性フィルムはポリエステル製のフィルムの一方の表面に粘着剤を塗布したものである。その後、セルの位置を画像処理により計算し、封止しようとするセルの開口部の位置に相当する座標値を算出し、粘着性フィルムの前記座標値上に相当する部分のみにレーザにより貫通孔を明けた。この際、ハニカム構造体Ａについては、図６に示すように、ハニカム構造体１の端面において、外周からセル２列分までの範囲をエリアＡ、その内側の範囲をエリアＢとし、封止しようとするセルのうち、エリアＡ内にあるセルの開口部に対応する位置に設ける貫通孔（以下、「エリアＡ貫通孔」と言う。）３Ａの孔径は１．０５ｍｍに固定し、一方、エリアＢ内にあるセルの開口部に対応する位置に設ける貫通孔（以下、「エリアＢ貫通孔」と言う。）３Ｂの孔径は１．０５〜０．３６ｍｍの範囲で変化させた。また、ハニカム構造体Ｂについても同様にエリアを区分し、エリアＡ貫通孔３Ａの孔径は１．３０ｍｍに固定し、一方、エリアＢ貫通孔３Ｂの孔径は１．３０〜０．５１ｍｍの範囲で変化させた。

こうしてフィルムに貫通孔を設けた後、ハニカム構造体Ａ、Ｂのフィルムを貼着した端面を、貯留容器中に貯留された封止用スラリーに浸漬し、貯留容器の内底面に向かって加圧して、フィルムの貫通孔を通じて、封止しようとするセル内に封止用スラリーを圧入した。この際、ハニカム構造体のフィルムを貼着した端面を、貯留容器の内底面に向けた状態で、ハニカム構造体の軸方向が貯留容器内の封止用スラリーの液面に対して垂直になるようにセットし、０．０５〜０．４ＭＰａの圧力で、貯留容器の内底面に向かって押し付けた。

その後、ハニカム構造体を貯留容器より取り出し、熱風乾燥炉を用いて封止部を乾燥した。こうしてセル内に圧入された封止用スラリーを乾燥させた後、その圧入された封止用スラリーの深さ（圧入深さ）を測定し、その結果をグラフとして図７（ハニカム構造体Ａでの結果）及び図８（ハニカム構造体Ｂでの結果）に示した。なお、これらの図中、エリアＡ及びエリアＢの圧入深さの値は、何れも各エリア内において封止されたセルの圧入深さの平均値である。

上述のとおり、本実施例では、エリアＡ貫通孔の孔径を固定し、エリアＢ貫通孔の孔径を変化させた際の圧入深さの変化を調べているが、図７及び図８に示すように、エリアＢ貫通孔の孔径が小さい（図中の「エリアＡ貫通孔の孔径／エリアＢ貫通孔の孔径」が大きい）ほど、エリアＢ内のセルに流入する封止用スラリーの流入抵抗が高いため、エリアＢ内のセルの圧入深さが浅くなる。また、エリアＡ貫通孔の孔径が固定されているにもかかわらず、エリアＢ貫通孔の孔径が小さくなるにつれて、エリアＡ内のセルの圧入深さが深くなるのは、エリアＢ貫通孔の孔径が小さくなったことでエリアＢ内のセルに流入しにくくなった封止用スラリーの一部が、流入抵抗の低いエリアＡ内のセルに流入するためである。

なお、ハニカム構造体Ａにおいては、図７中の「エリアＡ貫通孔の孔径／エリアＢ貫通孔の孔径」が２．１程度の時に、また、ハニカム構造体Ｂにおいては、図８中の「エリアＡ貫通孔の孔径／エリアＢ貫通孔の孔径」が１．６程度の時に、エリアＡ内のセルの圧入深さとエリアＢ内のセルの圧入深さがほぼ均一となった。

本発明は、ＤＰＦ等のフィルターに使用するハニカム構造体の製造方法として好適に使用することができる。

本発明の実施形態の一例を示す説明図である。封止用スラリーの流動状態を示す説明図である。貫通孔の孔径を自動制御システムにより制御する方法の一例を示す説明図である。セラミックハニカム構造体の端面を封止用スラリーに対して加圧する方法の一例を示す説明図である。セラミックハニカム構造体の端面を封止用スラリーに対して加圧する方法の一例を示す説明図である。実施例におけるエリア分けの状態を示す説明図である。実施例の結果を示すグラフである。実施例の結果を示すグラフである。従来の製造方法を示す説明図である。

符号の説明

１…セラミックハニカム構造体、２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ…セル、３，３ａ，３ｂ，３Ａ，３Ｂ…貫通孔、４…フィルム、５…貯留容器、６…封止用スラリー、７…貯留容器、８…内底面、９…ピストン。

Claims

隔壁により仕切られた、軸方向に貫通する多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面に、マスクとなるフィルムを貼着し、当該フィルムの所定のセルの開口部に対応した位置に貫通孔を設け、前記セラミックハニカム構造体の端面を、貯留容器内に貯留された封止用スラリーに浸漬して加圧し、前記フィルムの貫通孔を通じて前記所定のセルの開口部に前記封止用スラリーを圧入させて当該開口部を封止することにより、端面で所定のセルが封止されたセラミックハニカム構造体を製造する方法であって、
前記フィルムに前記貫通孔を設ける際に、２種類以上の孔径の異なる貫通孔を設けるようにしたセラミックハニカム構造体の製造方法。
前記所定のセルの開口部の位置によって、前記所定のセルの開口部に対応した位置に設ける貫通孔の孔径を異ならせた請求項１に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
前記セラミックハニカム構造体の外周近傍部に位置するセルの開口部に対応した位置に設ける貫通孔の孔径を、前記セラミックハニカム構造体の中央部に位置するセルの開口部に対応した位置に設ける貫通孔の孔径よりも大きくなるようにした請求項１に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。