JP2006133488A - プラスチック光ファイバケーブル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアと、該コアの外周に形成された少なくとも1層以上のクラッドを有するプラスチック光ファイバの外周に、少なくとも1層以上の被覆層を有するプラスチック光ファイバケーブルであって、前記被覆層のうち少なくとも1層がモノマーおよびオリゴマーの含有量が0.5質量%以下のポリアミド系樹脂からなることを特徴とするプラスチック光ファイバケーブル。
Description
例えば、特許文献1〜3には、コア材にPMMA、クラッド材に結晶性の低い特定組成のフッ化ビニリデン(VdF)系の共重合体を用い、被覆材にナイロン12樹脂を用いたPOFケーブルが提案されている。
VdF単位60〜90質量%とTFE単位10〜40質量%からなる2元共重合体、
VdF単位10〜60質量%と、TFE単位20〜70質量%と、HFP単位5〜35質量%とからなる3元共重合体、
VdF単位5〜25質量%と、TFE単位50〜80質量%と、パーフルオロ(フルオロ)アルキルビニルエーテル単位5〜25質量%からなる3元共重合体、
エチレン単位5〜60質量%と、TFE単位25〜70質量%と、HFP単位5〜45質量%とからなる3元共重合体、
VdF単位10〜30質量%と、TFE単位40〜69質量%と、HFP単位21〜40質量%と、パーフルオロ(フルオロ)アルキルビニルエーテル単位1〜15質量%とからなる4元共重合体、
TFE単位40〜90質量%と、パーフルオロ(フルオロ)アルキルビニルエーテル単位10〜60質量%とからなる2元共重合体、
TFE単位30〜75質量%とHFP単位25〜70質量%からなる2元共重合体、等を挙げることができる。
CF2=CF−(OCF2CF(CF3))aO-Rf2 (I)
(式中、Rf2は炭素原子数が1〜8個のアルキル基もしくはフルオロアルキル基又はアルコキシルアルキル基もしくはフルオロアルコキシルアルキル基を示し、aは0〜3の整数である。)
で示される構造単位が挙げられる。
なかでも、FVE単位としては、下記一般式(II)〜(V)
CF2=CFO(CF2)n−OCF3 (II)
(式中、nは1〜3の整数)
CF2=CF(OCF2CF(CF3))nO(CF2)mCF3 (III)
(式中、nは0〜3の整数、mは0〜3の整数)
CF2=CFO(CH2)n(CF2)mCF3 (IV)
(式中、nは1〜3の整数、mは0〜3の整数)
CF2=CFO(CH2)nCH3 (V)
(式中、nは0〜3の整数)
の何れかで表わされる単位であることが好ましい。
n1>n2>n3 (1)
または下記の関係式(2)および(3)
n1>n2 (2)
n2<n3 (3)
を満たす必要がある。
なお、本発明における屈折率は、ナトリウムD線による25℃における屈折率をいう。
下記一般式(VI)
CH2=CX−COO(CH2)m−R1 f (VI)
(式中、Xは水素原子、フッ素原子、又はメチル基、R1 fは炭素数1〜12の(フルオロ)アルキル基、mは1又は2の整数を示す。)
で表されるフルオロアルキル(メタ)アクリレートの単位15〜90質量%と、他の共重合可能な単量体の単位10〜85質量%からなり、屈折率が1.39〜1.475の範囲にある共重合体を用いることができる。
下記一般式(VII)
CH2=CX−COO(CH2)m(CF2)nY (VII)
(式中、Xは水素原子又はメチル基、Yは水素原子又はフッ素原子を示し、mは1又は2、nは1〜12の整数を示す。)
あるいは、
下記一般式(VIII)
CH2=CX−COO(CH2)m−(C)R2 fR3 fR1 (VIII)
(式中、Xは水素原子又はメチル基を示し、R2 f及びR3 fは同一又は相異なるフルオロアルキル基、R1は水素原子又はメチル基、又はフッ素原子を示し、mは1又は2、nは1〜12の整数を示す。)
を挙げることができる。
示差走査熱量計(DSC)(セイコーインスツルメンツ社製、DSC−220)を使用した。サンプルを、昇温速度10℃/分で200℃まで昇温し5分間保持して溶融させた後、10℃/分で0℃まで降温し、再度昇温速度10℃/分で昇温、5分間保持、10℃/分で降温を行い、この時の結晶融解熱(△H)を求めた。
溶融プレスにより厚さ200μmのフィルム状の試験片を形成し、アッベの屈折計を用い、室温23℃におけるナトリウムD線の屈折率(nD 25)を測定した。
測定波長650nm、励振NA=0.1の条件で、25−5mのカットバック法により測定した。
POFケーブルを、温度105℃のオーブンに5000時間放置した時の伝送損失(dB/m)を、測定波長が650nm、励振NAが0.1の光を用い25m−5mカットバック法により測定した。
POF約10cmを150℃の乾燥機内でつり下げ、20分後に取り出した。POFの熱処理前の糸直径をd1、熱処理後の糸直径をd2として、(d2/d1)2の値を延伸率とした。
ポリアミド系樹脂のペレット50gとメタノール100mlを300mlナスフラスコに入れ24時間、攪拌しながら還流した。還流後、メタノールをビーカーに移し、新たなメタノールをナスフラスコに入れて更に24時間還流操作を繰り返した。抽出後のメタノール溶液200mlを乾固させて、得られた乾固物の重量(Xg)を測定した。また、該乾固物について核磁気共鳴スペクトル測定(NMR)(日本電子(株)製、EX−270)、質量分析計(MS)(日本電子(株)製、SX−102)、熱抽出GC−MS(Agilent社製、HP5890/5972)による定性分析を行った。また、該乾固物をメタノールに適当量溶解して、分取型サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)(日本分析工業(株)製、LC−10)により、乾固物を分子量別に分けて採取、秤量した。さらに採取物のNMR測定を行った。
〔含有量〕=X/50 ×100 (%) (4)
・ 被覆材の作製
ナイロン12樹脂(ダイセル・デグッサ社製、ダイアミドL1640)とメタノールを重量比で1:4となるように熱媒加熱式の釜内に仕込み、温度70℃に設定して、攪拌しながら還流操作を24時間行った。その後、メタノールを一旦除去した後に、新たなメタノールを加え、同様の手順で還流操作を24時間繰り返した。その後、メタノールを除去し、ナイロン12樹脂を温度70℃で12時間減圧乾燥して、被覆材用のナイロン12樹脂を得た。
ここで抽出後のメタノール溶液から得られた採取物の定性分析を行ったところ、抽出物は、ナイロン12樹脂の原料であるモノマー単量体(12−アミノドデカン酸およびω―ラウロラクタム)及び該モノマーの二量体、三量体、四量体、さらにそれ以上の多量体(アミノ脂肪族カルボン酸化合物と環状ラクタム化合物)であった。
コア材としてPMMA(屈折率1.492)、第1クラッド材として、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート(3FM)/2−(パーフルオロオクチル)エチルメタクリレート(17FM)/メタクリル酸メチル/メタクリル酸(51/31/17/1(質量部))の共重合体(屈折率1.416)、第2クラッド材として、VdF/TFE/HFP(43/48/9質量%、屈折率1.375)を用いた。これらの重合体を溶融して、220℃の紡糸ヘッドに供給し、同心円状複合ノズルを用いて複合紡糸した後、140℃の熱風加熱炉中で繊維軸方向に2倍に延伸し、各クラッドの厚み10μm、直径1mmのPOFを得た。
上記のメタノール抽出操作を行ったナイロン12樹脂を、酸化防止剤(イルガノックス1010;商品名、日本チバガイキー(株))、潤滑剤(ステアリン酸の金属塩)と二軸混練押出機でブレンドした後、210℃に設定したクロスヘッドダイにてクロスヘッドケーブル被覆装置を用いて上記POFに被覆して、1次被覆層のみからなる外径1.5mm(被覆層の厚み250μm)のPOFケーブルを得た。なお、1次被覆層を形成するナイロン12樹脂には、カーボンブラックを0.3質量%添加した。
ナイロン11樹脂(アトフィナ社製、リルサンBMF−0)に実施例1と同様にしてメタノール抽出処理を施した。このナイロン11樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は、0.12質量%であった。このナイロン11を被覆層に用いた以外は、実施例1と同様にしてPOFケーブルを作成した。得られたPOFケーブルの各種特性を評価し、その結果を表2に示した。
ナイロン12樹脂(EMS昭和電工(株)製、Grilamide L16A)に実施例1と同様してメタノール抽出処理を施した。このナイロン12樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は、0.21質量%であった。このナイロン12を被覆層に用いた以外は実施例1と同様にしてPOFケーブルを作製した。得られたPOFケーブルの各種特性を評価し、その結果を表2に示した。
ナイロン612樹脂(ダイセル・デグッサ社製、ダイアミド N1901)に実施例1と同様にしてメタノール抽出処理を施した。このナイロン612樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は0.25質量%であった。その後、ナイロン612 100質量部に対して、メラミンシアヌレート(日産化学社製、MCN−440)15質量部、酸化防止剤(商品名:イルガノックス1010、日本チバガイキー(株))、潤滑剤(ステアリン酸マグネシウム)、顔料としてレアメタルベースの無機顔料(商品名:ネオロールオレンジS、セリウム無機顔料、ローデイア社製)を加え、二軸混練押出機でブレンドした。
ナイロン12樹脂(ダイセル・デグッサ社製、ダイアミドL1640)を抽出処理を施さずにそのまま被覆層に用いた以外は、実施例1と同様にしてPOFケーブルを作製した。得られたPOFケーブルの各種特性を評価し、その結果を表2に示した。なお、このナイロン12樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は1.2質量%であった。
ナイロン11樹脂(アトフィナ社製、リルサンBMF−0)を抽出処理を施さずにそのまま被覆層に用いた以外は、実施例1と同様にしてPOFケーブルを作製した。得られたPOFケーブルの各種特性を評価し、その結果を表2に示した。なお、このポリアミド樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は0.95質量%であった。
ナイロン12樹脂(EMS昭和電工(株)製、Grilamide L16A)を抽出処理を施さずにそのまま用いた以外は、実施例1と同様にしてPOFケーブルを作製した。得られたPOFケーブルの各種特性を評価し、その結果を表2に示した。なお、このポリアミド樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は1.7質量%であった。
2次被覆層に抽出処理を施していないナイロン612樹脂(ダイセル・デグッサ社製、ダイアミド N1901)を用いた以外は、実施例4と同様にしてPOFケーブルを作製した。得られたPOFケーブルの各種特性を評価し、その結果を表2に示した。
なお、このナイロン612樹脂のモノマーおよびオリゴマー含有量は2.1質量%であった。
VdF:フッ化ビニリデン
TFE:テトラフルオロエチレン
HFP:ヘキサフルオロプロピレン
MMA:メタクリル酸メチル
MAA:メタクリル酸
3FM:2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート
17FM:2−(パーフルオロオクチル)エチルメタクリレート
水架橋PE:水架橋ポリエチレン(三菱化学社製、リンクロンXHM―611N)
PA12:ナイロン12(ダイセル・デグッサ社製、ダイアミド-L1640)
PA12(b):ナイロン12(EMS昭和電工(株)製、Grilamide L16A)
PA11:ナイロン11(アトフィナ社製、リルサンBMF−0)
PA612:ナイロン612(ダイセル・デグッサ社製、ダイアミド N1901)
Claims (4)
- コアと、該コアの外周に形成された少なくとも1層以上のクラッドを有するプラスチック光ファイバの外周に、少なくとも1層以上の被覆層を有するプラスチック光ファイバケーブルであって、前記被覆層のうち少なくとも1層がモノマーおよびオリゴマーの含有量が0.5質量%以下のポリアミド系樹脂からなることを特徴とするプラスチック光ファイバケーブル。
- 前記クラッドのうち最外部に位置するクラッド層が、少なくともテトラフルオロエチレン単位を含む含フッ素オレフィン系共重合体からなり、示差走査熱量測定(DSC)で測定した結晶融解熱が60mJ/mg以下であることを特徴とする、請求項1に記載のプラスチック光ファイバケーブル。
- アルコール抽出法を用いてポリアミド系樹脂中のモノマーおよびオリゴマーの含有量を0.5質量%以下とするプラスチック光ファイバ用被覆材の製造方法。
- コアと、該コアの外周に形成された少なくとも1層以上のクラッドを有するプラスチック光ファイバの外周に、少なくとも1層以上の被覆層を有するプラスチック光ファイバケーブルであって、前記被覆層のうち少なくとも1層が、環状ラクタム化合物の含有量が0.5質量%以下のポリアミド系樹脂からなることを特徴とするプラスチック光ファイバケーブル。
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