JP2006132979A - Method of extracting hexavalent chromium in plastic material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラスチック材料中に存在する六価クロムの抽出方法に関する。 The present invention relates to a method for extracting hexavalent chromium present in a plastic material.
近年、環境問題の高まりから六価クロムの排出規制等が設けられるようになってきた。このため、正確な六価クロムの定量分析が求められている。六価クロムを正確に定量分析を行なうには定量分析方法もさることながら、種々の材料から六価クロムを高収率で抽出処理できることが重要である。六価クロムの抽出方法としては、ドイツ連邦規格であるＤＩＮ５３３１４「皮革のＣｒ（VI）定量方法」（非特許文献１）や環境庁告示１３号「産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法」（非特許文献２）が一般的な方法である。すなわち、非特許文献１による方法では、皮革製品に対するリン酸緩衝溶液を用いた六価クロムの振とう抽出方法として、粉砕した試料を三角フラスコ容器入れリン酸緩衝溶液加えた後に、前記容器内をアルゴンガスで置換して密栓し、３時間の振とう抽出を行なう。ついで、抽出した試料にジフェニルカルバジッド溶液を加えて発色させた後、吸光光度測定を行なって六価クロムを定量する方法である。また非特許文献２では、産業廃棄物中の金属類に存在する六価クロムの抽出方法として、試料に純水を加えて６時間振とう抽出する抽出方法が記載されている。なお、環境庁告示１３号「産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法」には、六価クロムの定量分析方法は定められていないので、他の公定法で定められるジフェニルカルバジッド比色法によって定量される。しかしながら、前記の抽出方法等では十分な抽出ができず、特にプラスチック材料中の六価クロムの正確な定量分析ができないのが実情である。
よって本発明が解決しようとする課題は、プラスチック材料中の六価クロムを効率よく抽出処理でき、六価クロムの定量分析が正確に行なえるようにすることにある。 Therefore, the problem to be solved by the present invention is to be able to efficiently extract hexavalent chromium in a plastic material so that quantitative analysis of hexavalent chromium can be performed accurately.
前述の課題を解決するためには、請求項１に記載されるように、平均粒径として１００μｍ以下に粉砕処理したプラスチック材料を、有機酸塩の水溶液中で超音波抽出するプラスチック材料の六価クロムの抽出方法とすることによって、解決される。また好ましくは、請求項２に記載されるように、前記有機酸塩が、酒石酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、シュウ酸塩、コハク酸塩から選ばれた１種である請求項１に記載するプラスチック材料の六価クロムの抽出方法とすることによって、解決される。 In order to solve the above-mentioned problem, as described in claim 1, the hexavalent plastic material obtained by ultrasonically extracting a plastic material pulverized to an average particle diameter of 100 μm or less in an aqueous solution of an organic acid salt. It is solved by using a chromium extraction method. Preferably, as described in claim 2, the organic acid salt is one selected from tartrate, acetate, citrate, oxalate, and succinate. This is solved by using a method for extracting hexavalent chromium from a plastic material.
さらに、請求項３に記載されるように、前記有機酸塩水溶液の濃度が、０．０１〜１．０ｍｏｌ／Ｌである請求項１または２に記載するプラスチック材料の六価クロムの抽出方法とすることによって、解決される。 Furthermore, as described in claim 3, the concentration of the organic acid salt aqueous solution is 0.01 to 1.0 mol / L, and the method for extracting hexavalent chromium from a plastic material according to claim 1 or 2, It is solved by doing.
また、請求項４に記載されるように、前記超音波抽出において、超音波出力周波数を２８〜１００ＫＨｚとした請求項１〜３のいずれかに記載されるプラスチック材料の六価クロムの抽出方法とすることによって、解決される。 Further, as described in claim 4, in the ultrasonic extraction, the method of extracting hexavalent chromium of a plastic material according to any one of claims 1 to 3, wherein an ultrasonic output frequency is 28 to 100 KHz. It is solved by doing.
以上の本発明によれば、平均粒径として１００μｍ以下に粉砕処理したプラスチック材料を、有機酸塩の水溶液中で超音波抽出するプラスチック材料の六価クロムの抽出方法とすることによって、また好ましくは、前記有機酸塩が、酒石酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、シュウ酸塩、コハク酸塩から選ばれた１種としたので、プラスチック材料中の六価クロムを効率よく安定して抽出処理でき、六価クロムの定量分析が正確に行なえる。特に前述のような有機酸塩を特定することによって、プラスチック材料中の六価クロムの抽出率を６７％以上とすることができる。 According to the present invention described above, preferably, the plastic material pulverized to an average particle size of 100 μm or less is used as a method for extracting hexavalent chromium of a plastic material by ultrasonic extraction in an aqueous solution of an organic acid salt. Since the organic acid salt is one selected from tartrate, acetate, citrate, oxalate, and succinate, hexavalent chromium in the plastic material can be extracted efficiently and stably. Quantitative analysis of hexavalent chromium can be performed accurately. In particular, by specifying the organic acid salt as described above, the extraction ratio of hexavalent chromium in the plastic material can be made 67% or more.
さらに、前記有機酸塩水溶液の濃度を０．０１〜１．０ｍｏｌ／Ｌとすることによって、さらには前記超音波抽出を、超音波出力周波数が２８〜１００ＫＨｚとすることによって、試料としてのプラスチック材料粉末の凝集を防止し、六価クロムの抽出率を６７％以上とすることができる。また、プラスチック材料中の六価クロムの抽出率が高いと共に抽出時間等も適切なものとなり、分析コスト的にも好ましい抽出方法とすることができる。 Furthermore, by setting the concentration of the organic acid salt aqueous solution to 0.01 to 1.0 mol / L, and further performing the ultrasonic extraction with an ultrasonic output frequency of 28 to 100 KHz, a plastic material as a sample Aggregation of the powder can be prevented, and the extraction rate of hexavalent chromium can be set to 67% or more. In addition, the extraction rate of hexavalent chromium in the plastic material is high and the extraction time and the like are appropriate, so that it can be a preferable extraction method in terms of analysis cost.
以下に本発明を詳しく説明する。請求項１に記載される発明は、平均粒径として１００μｍ以下に粉砕処理したプラスチック材料を、有機酸塩の水溶液中で超音波抽出するプラスチック材料の六価クロムの抽出方法であり、確実に効率よく六価クロムを抽出することができるので、抽出された六価クロムを吸光光度分析等によって正確な定量分析を行なうことができる。 The present invention is described in detail below. The invention described in claim 1 is a method for extracting hexavalent chromium of a plastic material, in which a plastic material pulverized to an average particle size of 100 μm or less is ultrasonically extracted in an aqueous solution of an organic acid salt. Hexavalent chromium can be extracted well, so that the extracted hexavalent chromium can be accurately quantitatively analyzed by spectrophotometric analysis or the like.
まず、六価クロムを抽出しようとするプラスチック材料からの抽出効率を向上させるために、プラスチック材料を平均粒径として１００μｍ以下に粉砕して試料とする。これは試料の表面積を大きくするためと抽出溶媒が粉砕試料の内部に浸透し易くするためであり、平均粒径が１００μｍを超える大きさになると比表面積が減少してあまり抽出効果が向上しない。より好ましくは、平均粒径が１０μｍ以下に粉砕するのがよい。また粉砕方法は、プラスチック材料試料の種類によって好ましい手段を講じればよいが、凍結粉砕法が好ましい。なお、このようにして得られたプラスチック粉末の試料としての量は、通常０．５グラム（ｇ）程度であり、特に微量の六価クロムを抽出するためには、少なくとも１．０ｇ程度とされる。 First, in order to improve the extraction efficiency from the plastic material from which hexavalent chromium is to be extracted, the plastic material is ground to an average particle size of 100 μm or less to obtain a sample. This is to increase the surface area of the sample and to make the extraction solvent easily penetrate into the pulverized sample. When the average particle size exceeds 100 μm, the specific surface area decreases and the extraction effect is not improved so much. More preferably, the average particle size is pulverized to 10 μm or less. The pulverization method may be a preferred method depending on the type of plastic material sample, but the freeze pulverization method is preferable. The amount of the plastic powder obtained in this way as a sample is usually about 0.5 gram (g). In particular, in order to extract a very small amount of hexavalent chromium, it should be at least about 1.0 g. The
ついで、粉末化したプラスチック材料を、蓋付きのポリプロピレン（以下ＰＰ）製などの容器中で、有機酸塩の水溶液中に浸漬させる。そして、これに超音波を照射しながら六価クロムの抽出を行なう抽出方法である。超音波の照射は、容器の底面からでも側面からでもよく、また、抽出時間は２０分〜１時間程度で十分である。なお対象とするプラスチック材料としては、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂等が挙げられる。従来、これらの樹脂中の六価クロムの正確な定量分析が困難であったが、本発明によって樹脂中の六価クロムを正確に定量分析できることになり、実用上好ましいものである。 Next, the powdered plastic material is immersed in an organic acid salt aqueous solution in a container made of polypropylene (hereinafter referred to as PP) with a lid. And it is the extraction method which extracts hexavalent chromium, irradiating this with an ultrasonic wave. The ultrasonic irradiation may be performed from the bottom surface or the side surface of the container, and an extraction time of about 20 minutes to 1 hour is sufficient. Examples of the plastic material to be used include epoxy resin, polyethylene resin, polypropylene resin, polyvinyl acetate resin, polyvinyl chloride resin, polyamide resin, and polyimide resin. Conventionally, accurate quantitative analysis of hexavalent chromium in these resins has been difficult. However, the present invention enables accurate quantitative analysis of hexavalent chromium in the resin, which is practically preferable.
また本発明で使用される有機酸塩としては、基本的には水溶液として使用できるものであればよいが、六価クロムを比較的効率よく抽出する有機酸塩としては、酒石酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、プロピオン酸塩、シュウ酸塩、マロン酸塩、コハク酸塩、マレイン酸塩、フマル酸塩、フタル酸塩、リンゴ酸塩、クエン酸塩から選ばれた１種が使用できる。特に請求項２に記載する酒石酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、シュウ酸塩、コハク酸塩等を用いる場合には、抽出率を６７％以上と高くすることができる。またこれらの有機酸塩は、水に対する溶解性が高いので抽出液として調整が容易であり、実用上からも好ましい。そして、好ましい具体的な有機酸塩としては、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、シュウ酸カリウム、シュウ酸ナトリウム、コハク酸ナトリウム、コハク酸カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム等である。これらの１種を含む水溶液として使用される。このような有機酸塩を用いることによって、六価クロムは安定なキレート化合物を形成することになり抽出し易くなる。なお、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウム、酢酸ナトリウム等による六価クロムの抽出率は６７％以上と従来の抽出方法と比較して大幅に向上する。特に酒石酸ナトリウムの場合には、抽出率８３％が得られ特に好ましい抽出溶媒である。 The organic acid salt used in the present invention may be basically any organic acid salt as long as it can be used as an aqueous solution. Examples of organic acid salts that extract hexavalent chromium relatively efficiently include tartrate, acetate, One selected from formate, propionate, oxalate, malonate, succinate, maleate, fumarate, phthalate, malate and citrate can be used. In particular, when the tartrate, acetate, citrate, oxalate, succinate or the like described in claim 2 is used, the extraction rate can be increased to 67% or more. Moreover, since these organic acid salts have high solubility in water, they can be easily prepared as an extract and are preferable from the practical viewpoint. Preferred organic acid salts are sodium tartrate, potassium tartrate, sodium acetate, potassium acetate, potassium oxalate, sodium oxalate, sodium succinate, potassium succinate, sodium citrate, potassium citrate and the like. . It is used as an aqueous solution containing one of these. By using such an organic acid salt, hexavalent chromium forms a stable chelate compound and is easily extracted. In addition, the extraction rate of hexavalent chromium with sodium tartrate, potassium tartrate, sodium acetate, etc. is 67% or more, which is significantly improved as compared with the conventional extraction method. Particularly in the case of sodium tartrate, an extraction rate of 83% is obtained, which is a particularly preferable extraction solvent.
以上のようにして抽出された六価クロムは、例えばＪＩＳ規格Ｈ８６２５に定められるジフェニルカルバジッド比色法によって定量分析される。すなわち、抽出溶液にジフェニルカルバジッド溶液を添加して発色させた後に、吸光度を吸光光度分析計によって５４０ｎｍの波長にて吸光度を測定することによって、簡便に正確な定量分析を行なうことができることになる。また、イオンクロマトグラフによっても六価クロムを定量分析が可能である。このように、プラスチック材料から効率よく六価クロムの抽出処理ができるので実用上好ましく、さらに超音波を照射することによって抽出するので、抽出時間も短時間で済み分析コスト的にも好ましいものである。なお本発明の抽出方法によれば、０．００１％程度の濃度までの六価クロムを抽出することができる。 The hexavalent chromium extracted as described above is quantitatively analyzed by, for example, the diphenylcarbazide colorimetric method defined in JIS standard H8625. That is, after the diphenylcarbazide solution is added to the extraction solution to cause color development, the absorbance is measured at a wavelength of 540 nm with an absorptiometric analyzer, thereby enabling easy and accurate quantitative analysis. . Also, hexavalent chromium can be quantitatively analyzed by ion chromatography. As described above, since hexavalent chromium can be efficiently extracted from the plastic material, it is practically preferable. Further, since extraction is performed by irradiating ultrasonic waves, the extraction time is short, and the analysis cost is preferable. . According to the extraction method of the present invention, hexavalent chromium up to a concentration of about 0.001% can be extracted.
さらに、請求項３に記載されるように、前記有機酸塩水溶液の濃度を０．０１〜１．０ｍｏｌ／Ｌとすることによって、六価クロムをより効率よく安定して抽出することができる。これは、プラスチック粉体を膨潤浸漬するのに最適な濃度範囲であって、超音波照射との併用によって抽出率を向上させることができる濃度範囲である。当然、試料となるプラスチック材料の種類によって、その濃度を前記有機酸塩水溶液の濃度０．０１〜１．０ｍｏｌ／Ｌから選定すればよい。すなわち、０．０１ｍｏｌ／Ｌ未満の濃度では前述のプラスチック材料に対する抽出効率が余りよくなく、また、１．０ｍｏｌ／Ｌを超えると、高濃度の有機酸塩が六価クロムの定量分析を阻害する恐れがあるため好ましくない。 Furthermore, as described in claim 3, hexavalent chromium can be more efficiently and stably extracted by setting the concentration of the organic acid salt aqueous solution to 0.01 to 1.0 mol / L. This is an optimal concentration range for swelling and immersing plastic powder, and is a concentration range in which the extraction rate can be improved by combined use with ultrasonic irradiation. Of course, the concentration may be selected from 0.01 to 1.0 mol / L of the organic acid salt aqueous solution depending on the type of plastic material used as a sample. That is, when the concentration is less than 0.01 mol / L, the extraction efficiency for the above-mentioned plastic material is not very good, and when it exceeds 1.0 mol / L, the high concentration organic acid salt inhibits the quantitative analysis of hexavalent chromium. Because there is a fear, it is not preferable.
さらに、請求項４に記載されるように、超音波抽出の際の出力周波数を２８〜１００ＫＨｚとすることによって、プラスチック材料の粉末が凝集することがなくなり、また抽出効率を向上させることができる。さらに、実際の抽出作業のコスト的な面からも実用的な範囲である。これは、本発明では市販の超音波洗浄装置を用いて超音波抽出が可能であり、また出力周波数は低周波ほど抽出効果が期待できるが、実用面から市販されている超音波洗浄装置の周波数帯で行なえるようにすることが望ましいためである。このような超音波照射による抽出は、通常２０分〜１時間程度行なえば十分である。また超音波照射は、抽出容器の底部からでも側面からでも十分に効果がある。 Furthermore, as described in claim 4, by setting the output frequency at the time of ultrasonic extraction to 28 to 100 KHz, the powder of the plastic material is not agglomerated and the extraction efficiency can be improved. Furthermore, it is also a practical range from the cost aspect of actual extraction work. In the present invention, ultrasonic extraction can be performed using a commercially available ultrasonic cleaning device in the present invention, and the extraction effect can be expected as the output frequency is lower. This is because it is desirable to be able to do it with a belt. Such extraction by ultrasonic irradiation is usually sufficient for about 20 minutes to 1 hour. Moreover, ultrasonic irradiation is sufficiently effective from the bottom and side of the extraction container.
以下に実験例を示して、本発明の効果を説明する。六価クロムを０．１質量％含有するエポキシ樹脂を凍結粉砕法によって粉砕し、平均粒径が１００μｍ（比表面積６５０ｃｍ２／ｇ）の試料を作製した。この試料０．１ｇを用い、蓋付きＰＰ製の抽出器中で、表１に示した各種抽出液を用いて抽出したものである。なお実験例１〜６は、出力周波数２８ＫＨｚの超音波を照射した場合である。すなわち、実験例１は酒石酸ナトリウム水溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）、実験例２は酒石酸カリウム水溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）、実験例３は酢酸ナトリウム水溶液（０．４ｍｏｌ／Ｌ）、実験例４はクエン酸ナトリウム水溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）、実験例５はシュウ酸ナトリウム水溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）および実験例６はコハク酸ナトリウム水溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）を用いた場合である。また実験例７は、ＤＩＮ５３３１４に記載されるリン酸緩衝液（約０．１２ｍｏｌ／Ｌのリン酸水素二ナトリウム溶液、ＰＨ＝８．０）を用い、振とうしながら抽出を行なったものである。実験例８は、ＥＰＡ３０６０（米国環境保護庁規格である「Ｃｒ（VI）定量のためのアルカリ分解法」）に記載される水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムと前記リン酸緩衝液からなる混合液を用い、９０℃に加熱して抽出したものである。さらに、実験例９は、環境庁告示第１３号に記載される純水を用い、常温で振とうしながら抽出を行なった場合である。そして、得られた抽出物をＪＩＳ規格Ｈ８６２５に規定されるジフェニルカルバジッド比色法によって発色させ、吸光光度計を用いて同定並びに定量分析を行ない、抽出率を計算した。結果を表１に示した。 The effects of the present invention will be described below by showing experimental examples. An epoxy resin containing 0.1% by mass of hexavalent chromium was pulverized by a freeze pulverization method to prepare a sample having an average particle diameter of 100 μm (specific surface area 650 cm 2 / g). Using 0.1 g of this sample, it was extracted using various extracts shown in Table 1 in an extractor made of PP with lid. Experimental Examples 1 to 6 are cases in which ultrasonic waves with an output frequency of 28 KHz are applied. That is, Experimental Example 1 was an aqueous sodium tartrate solution (0.2 mol / L), Experimental Example 2 was an aqueous potassium tartrate solution (0.2 mol / L), Experimental Example 3 was an aqueous sodium acetate solution (0.4 mol / L), and Experimental Example 4 Is an aqueous sodium citrate solution (0.2 mol / L), Experimental Example 5 is a sodium oxalate aqueous solution (0.2 mol / L), and Experimental Example 6 is a sodium succinate aqueous solution (0.2 mol / L). . In Experimental Example 7, extraction was carried out with shaking using a phosphate buffer described in DIN 53314 (approximately 0.12 mol / L disodium hydrogen phosphate solution, PH = 8.0). . Experimental Example 8 uses a mixed solution composed of sodium hydroxide, sodium carbonate and the phosphate buffer described in EPA3060 ("Alkaline decomposition method for determination of Cr (VI)", which is the US Environmental Protection Agency standard). , Extracted by heating to 90 ° C. Furthermore, Experimental Example 9 is a case where extraction was performed while using pure water described in Environment Agency Notification No. 13 and shaking at room temperature. And the obtained extract was made to color by the diphenylcarbazide colorimetric method prescribed | regulated to JIS specification H8625, the identification and the quantitative analysis were performed using the absorptiometer, and the extraction rate was calculated. The results are shown in Table 1.
表１から明らかなとおり、本発明に該当する実験例１〜６によれば、六価クロムの抽出率は６７％以上と従来の抽出方法に比べて優れたものとなっている。すなわち、実験例１の酒石酸ナトリウムの場合には、８３％と最も高い抽出率を示した。また実験例２の酒石酸カリウムを用いた場合にも、７９％と優れた抽出率であった。さらに実験例３の酢酸ナトリウムは６７％、実験例４のクエン酸ナトリウムでは７０％、実験例５のシュウ酸化ナトリウムの場合は６７％、実験例６のコハク酸ナトリウムでは６８％といずれも高い抽出率であった。これに対して、従来方法に該当する実験例７のリン酸緩衝液を用いて振とうした場合は、２２％と抽出率が悪いことが判る。また実験例８の水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムと前記リン酸緩衝液の混合液を用いて加熱した場合も、抽出率は３４％と低い値であった。さらに、実験例９として示した純水を用いて振とうを行なった場合には、六価クロムの抽出率は０％であった。この方法では、プラスチック材料中の六価クロムを抽出することはできないことが判る。 As is apparent from Table 1, according to Experimental Examples 1 to 6 corresponding to the present invention, the extraction rate of hexavalent chromium is 67% or more, which is superior to the conventional extraction method. That is, in the case of sodium tartrate of Experimental Example 1, the highest extraction rate was 83%. In addition, when the potassium tartrate of Experimental Example 2 was used, the extraction rate was as excellent as 79%. Furthermore, the extraction of sodium acetate of Experimental Example 3 was 67%, the extraction of Sodium Citrate of Experimental Example 4 was 70%, the sodium oxalate of Experimental Example 5 was 67%, and the sodium succinate of Experimental Example 6 was 68%. It was rate. On the other hand, when shaken using the phosphate buffer of Experimental Example 7 corresponding to the conventional method, it can be seen that the extraction rate is 22%, which is poor. Further, when the mixture was heated using the mixed solution of sodium hydroxide, sodium carbonate and the phosphate buffer of Experimental Example 8, the extraction rate was as low as 34%. Furthermore, when the shake was performed using the pure water shown as Experimental Example 9, the extraction rate of hexavalent chromium was 0%. It can be seen that hexavalent chromium in the plastic material cannot be extracted by this method.
以上の本発明による六価クロムの抽出方法によれば、種々のプラスチック材料から六価クロムを高い抽出率で抽出が可能であるから、六価クロムを正確に定量分析することができ実用的な抽出方法である。 According to the method for extracting hexavalent chromium according to the present invention, hexavalent chromium can be extracted from various plastic materials at a high extraction rate, so that hexavalent chromium can be accurately and quantitatively analyzed. Extraction method.
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