JP2006130468A - 噴霧乾燥装置および混合粉体製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 乾燥室内に直接複数種の原料を供給し、乾燥室内でこれらの複数種の原料を均一に混合し各粉体の特性を問わず均質な混合粉体を得ることができる簡便な構造の噴霧乾燥装置を提供することにある。
【解決手段】 固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧して供給する噴霧器と、液状原料を乾燥して粉体を得るための乾燥ガスが供給される乾燥ガス供給口と、得られた粉体および乾燥ガスが一緒に排出される粉体・ガス排出口とを有する乾燥室が備えられた噴霧乾燥装置において、乾燥室内に噴霧して供給された１種類の液状原料と、さらに噴霧して供給された１種類若しくは２種以上の液状原料および／または乾燥室内に供給された１種若しくは２種以上の粉状原料とから得られる混合粉体と乾燥ガスとを、旋回流を付与して粉体・ガス排出口から乾燥室外へ排出する案内羽根を粉体・ガス排出口に設けた。
【選択図】 図１

Description

本発明は、固体の溶液または分散液を含む液状原料からこれを噴霧乾燥して粉体を得る噴霧乾燥装置や混合粉体製造方法に関し、より詳しくは、１種の液状原料と、これに加えて液状原料や粉体原料とから均質な混合粉体を製造することができる噴霧乾燥装置や混合粉体製造方法に関するものである。

固体物質を粉体や粒子として得る方法として、固体の溶液や分散液を噴霧乾燥する方法が知られている。噴霧乾燥方法は、図５に示すような噴霧乾燥装置などを用い、固体の溶液や分散液を含む液状原料を、乾燥室３０の頭頂部に設けられた噴霧器３１から乾燥室内へ噴霧し、乾燥ガスの導入口３２から乾燥室内へ導入された乾燥ガスにより霧状となった液状原料から直ちに溶媒または分散媒が除去された乾燥粉体とされ、乾燥室３０の下方に設けられる乾燥ガスの排出口３４から乾燥ガスを回収し、乾燥室３０の底部に設けられる乾燥粉体の排出口３３から乾燥粉体、乾燥粒子を得る方法であり、工程の簡略化やコストの面で工業的に好適である。近年、製品の高付加価値化のために、単一原料の乾燥粉体・粒子のみではなく、これらに機能付加する粉体を混合して混合粉体を得るため、一の液状原料と共に、機能付加する物質の液状または粉体原料などを乾燥室に供給し、乾燥室内で混合・乾燥して高付加価値の粉体・粒子を製造することが行なわれている。

複数の原料から乾燥粉体・粒子の混合体を製造する場合は、複数種の液状原料をそれぞれ乾燥室に噴霧する方法や、一部の原料においては粉体の形態のまま定量供給機などを用いて乾燥室に供給する方法が用いられている。このとき、乾燥室に導入された複数種の原料が、それぞれ性能を発揮する混合体を得るためには、乾燥室から排出される複数種の粉体が充分に混合され、均質な混合体とされることが必要である。

かかる混合体を製造する方法としては、すべての原料を混合した後に乾燥する方法（例えば特許文献１）もあるが、それぞれの原料を前もって均一に混合・分散させる操作が必要となり、これは、コスト的に不利である。一部の原料がその他の原料液に不溶の粉状の場合、混合・分散操作はより高度な技術が必要になり、さらに粒子の大きさによっては噴霧装置を閉塞させるなど安定した運転に支障をきたす場合もある。加えて、粉体性状を改善するための改質剤や潤滑剤は、製品となる粉の表面に存在して性能を発揮するものであるが、混合した原料では、それらの改質剤類は粉体の内部に取り込まれる場合が生じ、効果が低減してしまう。このとき効果維持のために改質剤などの添加量を増加するのは、コスト的にも品質的にも不利である。

また、乾燥室に別々に噴霧して供給する場合、それぞれの原料の性状若しくは乾燥室内での粉体としての性状が異なることが多く、乾燥室内に性状が異なる粉体が共存すると、気流の状態や乾燥室の形状や排気口の位置などにより分級が発生する場合がある。その結果混合が不充分となり、得られる混合体が不均質となり製品として充分な性能を発揮しないことが多いばかりか、場合によっては乾燥室内壁や配管内壁に付着した粉体により配管を閉塞させ、安定運転の障害となることもある。粉体性状にあわせて乾燥室を専用に設計することは可能ではあるが、異なる粉体特性を有する複数の粉体が混在する場合は、適切な設計は非常に困難であり、さらに原料の組み合わせが異なる多品種生産に対応するためには乾燥室をその度に設計変更しなければならず、各種粉体を工業的に製造する噴霧乾燥装置としては問題がある。

このような問題点に対処し、噴霧乾燥方法により均質な混合粒末を得るため、スラリーをチャンバー内に噴霧し、溶媒を除去し造粒粉末を得るスプレードライヤー装置を用い、粉末状の潤滑剤を乾燥室の下部コーン部に投入して、部分密度差が小さい造粒粉末を得る乾式成形用粉末の製造方法（例えば特許文献２）が知られている。これは、乾燥用ガスを乾燥室に導入する際に旋回流を与え、この旋回流を混合に利用するものである。しかし、乾燥室内のガスの流れは通常非常に遅く、その旋回流を混合に利用しても、前述したような分級を解消するには至らず、充分に均一な混合とはなりにくい。乾燥室全体に混合性能を持たせるようなガスの流れを発生させるには、大規模な機構や厳密な設計が必要となり、特に、乾燥粉体と添加する粉体の粒子径が大きく異なる場合は分級の傾向が著しく、ガスの流れの制御および乾燥室の設計はより困難となる。

その他、噴霧乾燥タンクの製品取出し口に排気ブロワーを設け、噴霧乾燥タンク内で噴霧乾燥された製品が細長い糸状になり全体として綿状になっても、排気ブロワーで吸引取り出しながら排気ブロワーに具備された羽根でもって粉砕する噴霧乾燥装置（例えば特許文献３）なども知られている。
特許 第３１３２０４０号 特開平１０−９４７２６号 特開２０００−２７９７０１号

本発明の課題は、固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧乾燥して粉体を製造する際、複数種の液状原料や粉体原料を用いて、混合粉体を製造する場合であっても、乾燥室内に直接複数種の原料を供給し、乾燥室から排出される際には、これらの複数種の原料を均一に混合し均質な混合粉体を得ることができ、特に乾燥して得られる粉体や、混合される粉体の粒子のそれぞれの粒子径が異なる場合であっても均質な混合粉体を得ることができ、各種原料に対しても装置の設計変更をする必要がなく、一つの簡便な構造の装置で各種原料に対応可能な噴霧乾燥装置や混合粉体製造方法を提供することにある。

本発明者らは鋭意研究の結果、乾燥室の粉体・ガス排出口に案内羽根を設けることにより、粉体・ガス排出口から排出される複数種の粉体および乾燥ガスに旋回流を生じさせることができ、これによりこれらの複数種の粉体が分級がなく均一に混合され均質な混合粉体を得ることができるとの知見を得て、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧して供給する噴霧器と、更に別の液状原料の噴霧器または粉体原料を供給する粉体原料供給手段のいずれか１以上と、液状原料を乾燥して粉体を得るための乾燥ガスが導入される乾燥ガス導入口と、得られた粉体および乾燥ガスが一緒に排出される粉体・ガス排出口とを有する乾燥室が備えられた噴霧乾燥装置において、乾燥室内に噴霧して供給された１種の液状原料と、さらに噴霧して供給された１種若しくは２種以上の液状原料および／または乾燥室内に供給された１種若しくは２種以上の粉体原料とから得られる複数種の粉体と、乾燥ガスとを、旋回流を付与して粉体・ガス排出口から乾燥室外へ排出する案内羽根を、粉体・ガス排出口に設けたことを特徴とする噴霧乾燥装置に関する。

また、本発明は、乾燥室内に噴霧して供給される固体の溶液または分散液を含む液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体と、更に別の１種若しくは２種以上の噴霧して供給された液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体および／または１種若しくは２種以上の供給された粉体原料と、乾燥ガスとを粉体・ガス排出口から一緒に乾燥室から排出して混合粉体を製造する際、乾燥室内の上部に噴霧して供給された液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体と、更に乾燥室内の上部に噴霧された別の１種若しくは２種以上の液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体および／または乾燥室内に供給された１種若しくは２種以上の粉体原料とから得られる混合粉体と、乾燥室内の上部に供給された乾燥ガスとを、乾燥室の底部に設けられる粉体・ガス排出口から旋回流を付与して乾燥室外へ排出することを特徴とする混合粉体製造方法に関する。

本発明の噴霧乾燥装置や混合粉体製造方法は、固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧乾燥して粉体を製造する際に、複数種の液状原料や粉体原料を用いて、混合粉体を製造する場合、特別な混合機を不要とし、原料の形態や乾燥後の粉体形状を問わずいずれのものにも対応することができ、簡便な装置により、乾燥室内に直接複数種の液状原料や粉体原料を供給し、乾燥室内でこれらの複数種の液状原料から得られる乾燥粉体と粉体原料と乾燥ガスとを均一に混合し均質な混合粉体を得ることができ、噴霧装置の閉塞や粉体の分級などが生じることがなく、特別な運転技術も必要とせず安定した連続運転で製造を行なうことができる。

本発明の噴霧乾燥装置は、固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧して供給する噴霧器と、更に別の液状原料の噴霧器若しくは粉体原料を供給する粉体原料供給手段のいずれか１以上と、液状原料を乾燥して粉体を得るための乾燥ガスが導入される乾燥ガス導入口と、得られた粉体および乾燥ガスが一緒に排出される粉体・ガス排出口とを有する乾燥室が備えられた噴霧乾燥装置において、乾燥室内に噴霧して供給された１種の液状原料と、さらに噴霧して供給された１種若しくは２種以上の液状原料および／または乾燥室内に供給された１種若しくは２種以上の粉体原料とから得られる複数種の粉体と、乾燥ガスとを、旋回流を付与して粉体・ガス排出口から乾燥室外へ排出する案内羽根を、粉体・ガス排出口に設けたものであれば、特に制限されるものではない。

本発明の噴霧乾燥装置に設けられる乾燥室は、固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧して供給する噴霧器と、更に別の液状原料の噴霧器若しくは粉体原料を供給する粉体原料供給手段のいずれか１以上と、噴霧された霧状の液状原料から溶媒または分散媒を除去し乾燥して粉体を得るための乾燥ガスが導入される乾燥ガス導入口と、得られた粉体および乾燥ガスが一緒に排出される粉体・ガス排出口とを有するものであれば、特に制限されるものではなく、大きさや形状、設置方向もいずれであってもよいが、混合粉体の回収率をより高め、より均一な混合粉体を得るためには、縦型の円筒形状が好ましく、さらに粉体・ガス排出口に対してテーパー部を設けコーン形状を有することが粉体の滞留の発生を抑制できるためより好ましい。

かかる乾燥室に設けられる噴霧器は、固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧して乾燥室に供給できるものであれば、いずれのものであってもよく、噴霧された液状原料が乾燥室内で充分に乾燥されるように、乾燥室の上部に設けられることが好ましく、更には頭頂部に近い位置に設けられることがより好ましい。噴霧器は、乾燥室に噴霧・供給される1種の液状原料に加えて、混合粉体を得るために更に他の液状原料が噴霧・供給される場合は、１の噴霧器を用いてもよいが、噴霧・供給する液状原料の種別毎に設けることができる。噴霧器としては、いずれのものであってもよく、例えば回転ディスク、二流体ノズル、加圧ノズル、加圧二流体ノズル等公知の噴霧器から噴霧する液状原料の性状に適切なものを選択して用いることができる。

また、乾燥室には、噴霧・供給される１の液状原料に加えて、混合粉体を得るために更に粉体原料が供給される場合は、粉体原料を乾燥室内へ供給する粉体原料供給手段が設けられる。粉体原料供給手段は複数種の粉体原料が供給される場合は、１の供給手段を用いてもよいが、供給する粉体原料の種別毎に設けることができる。粉体原料供給手段は、粉体原料の乾燥室へ適切な一定量を計測して供給できる供給器を備えた供給口とすることができる。このような供給口は供給する粉体の性状に合わせて乾燥室内の適当な場所に設ければよい。

また、乾燥室に設けられる乾燥ガス導入口は、噴霧器から噴霧される液状原料から溶媒または分散媒を除去する乾燥ガスを導入できるものであれば、その形状や大きさはいずれのものであってもよく、乾燥室に噴霧、供給された液状原料と乾燥ガスとの混合・接触が充分に行なわれるように、乾燥室の頭頂部近傍に設けられることが好ましい。乾燥ガス導入口には、乾燥ガスが乾燥室へ適切な供給量で導入されるようにファンや供給機が接続されていることが好ましい。乾燥ガス導入口から乾燥室へ導入される乾燥ガスは、霧状の原料の乾燥を容易にするため所定の温度に加熱されていることが好ましい。用いられるガス種としては、液状原料や粉体原料と反応しないものであれば、いずれのものであってもよく、例えば、空気、窒素、二酸化炭素、（過熱）水蒸気などを挙げることができ、これらを組み合わせて使用することもできる。

上記乾燥室に設けられる粉体・ガス排出口は、乾燥室内へ噴霧された液状原料から得られた乾燥粉体や粉体原料など複数種の粉体と乾燥ガスとが一緒に排出されるものであり、粉体排出口とガス排出口が明確に分かれているものとは異なり、例えば非常に粒径の小さい添加剤などが、充分に混合されずガス流れに乗ってガス排出口から排出されることを抑制することができる。粉体・ガス排出口は２ヶ所以上設けられても、トータルで粉体と乾燥用ガスの全量を排出できれば、本発明の趣旨を外れるものではないが、乾燥室内でのガス流れによる分級を防ぎ、下流側でそれぞれから得た粉体を合わせる機器を省略するなどプロセスの構成を単純にする点から、粉体・ガス排出口は１ヶ所であることが好ましい。粉体・ガス排出口は、旋回流を形成するために、円形状であることが望ましい。

前記粉体・ガス排出口の口径は、排出されるガスの流量により適宜選択することができ、例えば、断面積あたりの流速が、０．２〜２０ｍ／ｓｅｃの範囲となるような大きさとすることができる。０．２ｍ／ｓｅｃ以上であれば、ガス流の中で乾燥粉末が重力で落下し内部に堆積するおそれがなく、２０ｍ／ｓｅｃ以下であれば、騒音が発生することなく構成部材の磨耗を抑制することができ、乾燥粉体粒子の破壊による微粉の発生も少なく、製品としての高品質の粉体が得られる。

上記乾燥室の粉体・ガス排出口に設けられる案内羽根は、乾燥室内に噴霧して供給された１種の液状原料と、さらに噴霧して供給された１種若しくは２種以上の液状原料および／または乾燥室内に供給された１種若しくは２種以上の粉状原料とから得られる複数種の粉体と、乾燥ガスとに旋回流を付与し、粉体・ガス排出口から乾燥室外へ排出するものである。案内羽根により形成される旋回流は乾燥室内に噴霧・供給された１種の液状原料と、さらに噴霧・供給された１種若しくは２種以上の液状原料および／または１種若しくは２種以上の粉状原料から得られる複数種の粉体と、乾燥ガスとが、粉体・ガス排出口において、粉体およびガスの流れの進行方向を軸として回転する流れであり、この旋回流により複数種の混合粉体が充分に混合され均質なものとなる。ここで、乾燥室に最初に供給される１種の液状原料に加えて、更に乾燥室に供給される液状原料は最初に供給される液状原料と同種の液状原料を含んでいてもよく、また、全く別種の液状原料であってもよい。

案内羽根は、粉体・ガス排出口と下流側の配管やダクト等との間に設置され、粉体およびガスの流れを乾燥室から下流側の配管・ダクト等に誘導する構造を有し、その外形およびその口径としては、粉体・ガス排出口および接続する配管・ダクト等に合わせて選択することができ、例えば、図１示すように、軸２１ａに固定された８枚の翼状板２１ｂが枠２１に配置されたもの、図２（ａ）に示すように、回転軸２２ａに４枚の翼状板２２ｂが枠２２に配置されたもの、図２（ｂ）に示すように、枠２３に固定された翼状板２３ａを有するものであってもよい。外形は旋回流を与えるために、円筒状が好ましく、翼状板の形状は、プロペラ状や矩形状など、旋回流を発生させる構造であれば特に制限はなく、適宜選択できる。ショートパスを防ぎ、流れ全体に旋回作用を与えるには、翼状羽根を複数枚設けたプロペラ状の案内羽根がより好ましい。翼状板の枚数は、その圧力損失と混合性能により調整すればよい。また、案内羽根は、複数個を直列に並べることもできる。図１、図２（ａ）などに示す案内羽根は、粉体・ガス排出口やダクトに枠２１、２２を溶接するなどして固定してもよく、案内羽根の形状や枚数を調整し、粉体・ガス排出口とダクトを接続するフランジなどの接続部を利用して固定することがより好ましい。また、案内羽根には、乾燥粉が直接に接触することになるので、付着防止のために、その表面を研磨したり、めっきやコーティング等により表面を改質した材質にて作製すると、より好ましい。

このような案内羽根は、モーターなどの駆動機構に接続をしてもよいが、乾燥室に供給される液状原料が噴霧されることによる霧の流れや、乾燥室へ流入される乾燥ガスにより、乾燥室内に生じるこれらの粉体流や気流により回転するようにして、これにより乾燥室内に旋回流を形成することができる。

本発明の噴霧乾燥装置において、噴霧乾燥を行う固体の溶液や分散液を含む液状原料としてはいずれのものであってもよく、例えば、セラミックなどの無機質類、染料や顔料、洗剤類、食品類、農薬類、医薬品類、香料、合成樹脂の重合体の分散液や溶融液などを例示することができる。また、粉状原料も、その材質や粒径はいずれものもであってもよく、無機系や有機系の粉体性状改質剤や付着防止剤、潤滑剤等を例示することができるが、これらに限定されるものではない。これら原料は、適切な混合割合になるようにそれぞれの流量を調整しながら、ポンプや供給機を使用して、乾燥室内部に供給することができる。

また、これらの液状原料や粉状原料から得られる混合粉体における各粉体としては、材質、粒径、構造などいずれが異なるものであれば、その組み合わせとして特に限定されるものではない。液状原料から得られる粉体と、これに更に加えられる液状原料から得られる粉体や粉体原料の粉体との関連において、粒径、密度、比重などいずれの関係にあってもよい。

本発明の混合粉体製造方法は、乾燥室内に噴霧して供給される固体の溶液または分散液を含む液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体と、更に別の１種若しくは２種以上の噴霧して供給された液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体および／または１種若しくは２種以上の供給された粉体原料とからなる複数種の粉体と、乾燥ガスとを粉体・ガス排出口から一緒に乾燥室から排出して混合粉体を製造する際、乾燥室内の上部に噴霧して供給された液状原料と、更に乾燥室内の上部に噴霧・供給された別の１種若しくは２種以上の液状原料および／または１種若しくは２種以上の粉体原料とから得られる複数種の粉体と、乾燥室内の上部に供給された乾燥ガスとを、旋回流を付与して乾燥室の底部に設けられる粉体・ガス排出口から乾燥室外へ排出する方法であれば、特に限定されるものではない。旋回流を生じさせる方法としてはいずれの方法であってもよいが、粉体・ガス排出口に設けられる案内羽根により旋回流を生じさせることができる。この旋回流により複数種の粉体を均一に混合し、乾燥ガスと共に粉体・ガス排出口から乾燥室外に排出して均質な混合粉体を得ることができる。本発明の混合粉体製造方法は上記本発明の噴霧乾燥装置を用いることが好ましい。

以下、本発明の噴霧乾燥装置を適用した実施例について説明する。本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。

各実施例および比較例において、重合体ラテックス（Ａ）を合成し、噴霧乾燥を行った。
[重合ラテックスの合成]
スチレン２５質量部、パラメンタンハイドロパーオキサイド０．３質量部、無水ピロリン酸ナトリウム０．１５質量部、牛脂脂肪酸カリウム０．１８質量部、無水ピロリン酸ナトリウム０．１５質量部、脱イオン水（以下、単に「水」と略記とする）１４０質量部を７０Ｌオートクレーブ（実用耐圧０．６ＭＰａＧ）に仕込んで窒素置換を行った後、１，３−ブタジエン７５質量部を仕込んだ。その後、攪拌しながら昇温し、４５℃になった時点で、硫酸第一鉄七水塩０．００３質量部、含水結晶葡萄糖０．２質量部、水１０質量部の混合物を反応器内に投入し、そのまま６０℃まで昇温した。重合転化率が９７％になった時点で重合を終了し、重合体ラテックス（Ｂ）（ブタジエンゴム重合体ラテックス）を得た。得られた重合体（Ｂ）の固形分は４０％であった。

次いで、上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ｂ）５８３質量部（固形分として２３３質量部）、水８５質量部、牛脂脂肪酸カリウム５．０質量部を反応器に仕込み、窒素置換した後、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート二水和物０．３質量部を添加し、７０℃に昇温した。その後、メチルメタクリレート２８質量部、エチルアクリレート７質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．１５質量部の混合物を３０分かけて連続添加し、１００分間保持した。その後、スチレン５５質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．２０質量部の混合物を１００分かけて連続添加し、１２０分間保持した。その後、メチルメタクリレート１０質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．０５質量部の混合物を３０分かけて連続添加し、１２０分間保持して重合を終了し、重合体ラテックス（Ａ）を得た。
[実施例１]
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、図３に示す噴霧乾燥装置を用いて乾燥した。図３に示す噴霧乾燥装置は、液状原料を噴霧する噴霧器１が頭頂部に、乾燥ガスの導入口２が頭頂部近傍に、粉状原料の供給口３が上部に設けられた縦型円筒形状の乾燥室１０を有し、更に粉体・ガス排出口４がテーパー部１０ａを介して乾燥室１０の底部に設けられたものである。乾燥室は、直胴部内径３．５ｍ、直胴部高さ４ｍ、コーン部高さ２．８ｍ、粉体・ガス排出口は、内径０．２７ｍのものを１ヵ所用いた。粉体・ガス排出口には、図１に示したプロペラ型案内羽根５を設けた。案内羽根は内径０．２７ｍの円筒状で、流れ方向に０．０５ｍの長さとし、その内部に8枚のプロペラ状の翼状板を設けたものを使用した。案内羽根の下流側には、粉体排出口６とガス排出口７を別々に設けた短管８を設置し、粉体・ガス排出口４と、案内羽根５、短管部８はそれぞれフランジ構造で接続した。噴霧器１としては、加圧二流体ノズルを用い、乾燥機の頭頂部に設けた噴霧器から垂直下向きに乾燥室内に重合体ラテックス（Ａ）を噴霧した。乾燥用ガスは、温度２５℃、相対湿度６０％の空気をヒータにより加熱し、粉体・ガス排出口４でのガスの温度が７０℃になるように乾燥室の入口温度を調整したものを用い、垂直下降流になるよう乾燥室内に導入した。さらに、乾燥室１０の頭頂部から１．０ｍ低い位置に設けられた粉状原料の供給口３から、粉体特性改良剤として、二酸化珪素微粉末（日本アエロジル（株）製、商品名アエロジル２００ＦＡＤ）を、スクリューフィーダを用いて添加しながら、重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行った。

重合体ラテックスの供給量、粉体特性改良剤の供給量、熱風ガス温度、排出口温度、熱風の風量については、表１に示す条件とし、短管部の粉体排出口６から粉体を回収した。
[実施例２]
重合体ラテックス（Ａ）を、図４に示す噴霧乾燥装置を用いて乾燥した。図４に示す噴霧乾燥装置は、液状原料を噴霧する噴霧器１１が頭頂部に、乾燥ガスの導入口１２が頭頂部近傍に、粉状原料の供給口１３が上部に設けられた縦型円筒形状の乾燥室２０を有し、更に粉体・ガス排出口１４がテーパー部２０ａを介して乾燥室２０の底部に設けられたものである。図４に示す噴霧乾燥装置は、案内羽根１６の下流側にダクト１５を接続し、さらにダクト１５をバグフィルター１７に接続した他は図３に示す噴霧乾燥装置と同様のものである。図４に示す噴霧乾燥装置を用いた以外は、実施例１と同様にして噴霧乾燥した。重合体ラテックスの供給量、粉体特性改良剤の供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については、表１に示す条件とし、バグフィルターの粉体排出口１８より粉体を回収し、上部排出口１９から乾燥ガスを排気した。
[比較例１]
重合体ラテックス（Ａ）を、図５に示したように、実施例１で使用した図３に示す噴霧乾燥装置に対して、案内羽根を取り外し、明確に分かれた粉体排出口３３とガス排出口３４を使用して運転する以外は、実施例１と同様にして噴霧乾燥した。重合体ラテックスの供給量、粉体特性改良剤の供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については表１に示す条件とし、乾燥室の粉体排出口３３から粉体を回収した。
[比較例２]
重合体ラテックス（Ａ）を、案内羽根を取り外した以外は、実施例１と同様にして噴霧乾燥した。重合体ラテックスの供給量、粉体特性改良剤の供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については、表１に示す条件とし、粉体は短管部の粉体排出口から回収した。
[比較例３]
重合体ラテックス（Ａ）を、案内羽根を取り外した以外は、実施例２と同様にして噴霧乾燥した。重合体ラテックスの供給量、粉体特性改良剤の供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については、表１に示す条件とし、バグフィルターの粉体排出口から粉体を回収した。
[評価項目および評価方法]
実施例および比較例における評価項目と評価方法は以下の通りである。
耐ブロッキング性
回収された粉体２０ｇを円筒の容器に入れ、５０℃で１７．５ＫＰａの圧力を５時間かけて粉体ブロックを得た。この粉体ブロックに対して、ミクロ型電磁振動ふるい器（筒井理化製）を用いて振動を与え、粉体ブロックが６０％破砕する時間を耐ブロッキング性として測定した。この時間が短いほど、耐ブロッキング性が良好であることを意味している。耐ブロッキング性が良好であるということは、粉体特性改良剤が所望の濃度で均一に混合されていることを意味する。
(結果)
各実施例および比較例において得られた評価結果を表１に記載する。

本発明の噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥を行った実施例１で得られた粉体の、耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は２９秒と短く、耐ブロッキング性に優れ、得られた粉体には粉体特性改良剤が十分に混合されていることが判明した。

これに対して、粉体排出口とガス排出口が明確に分かれている乾燥室を有する噴霧乾燥装置（図５参照）を用いて噴霧乾燥を行った比較例１では、粉体回収口がほぼ閉塞して連続運転が困難になった。これは、乾燥室内で分級し、粉体特性改良剤は混合不十分なままガス流れに乗ってガス排出口より排出され、そのため重合体粉体の粉体特性が改良されず、粉体排出口に付着したものと考えられた。

また、旋回流を与える案内羽根を取り外した以外は、実施例１と同じ噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥を行った比較例２で得られた粉体の耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は６２秒と実施例に比較すると長かった。これは、粉体特性改良剤が十分に混合されていないことを示す。

さらに、本発明の噴霧乾燥装置用いて噴霧乾燥を行った実施例２で得られた粉体の、耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕される時間は、２０秒と短く、粉体特性改良剤が十分に混合されていたのに対し、同様の装置で案内羽根を取り外した比較例３では、粉体・ガス排出口の直下のダクト内の底面に粉体が付着・堆積し、連続運転が困難となった。これは、乾燥室およびダクト内では粉体特性改良剤が十分に混合されないため、重合体粉体の粉体特性が改良されず、ダクトの底面に付着したものと考えられた。

以上の結果から、本発明の噴霧乾燥装置を用いることで、安定した連続運転が可能で、粉体特性改良剤が十分に混合した粉体を得られることが分かった。

本発明の噴霧乾燥装置における案内羽根の一例を示す概略斜視図である。 （ａ）本発明の噴霧乾燥装置の案内羽根の一例を示す概略斜視図である。（ｂ）本発明の噴霧乾燥装置の案内羽根の一例を示す概略斜視図である。 本発明の噴霧乾燥装置の実施例１で用いた一例を示す概略構成図である。 本発明の噴霧乾燥装置の実施例２で用いた一例を示す概略構成図である。 比較例１で用いた従来の噴霧乾燥装置を示す概略構成図である。

符号の説明

１、１１ 噴霧器
２、１２ 乾燥ガス供給口
４、１４ 粉体・ガス出口
５、１６ 案内羽根
１０、２０ 乾燥室

Claims (2)

1. 固体の溶液または分散液を含む液状原料を噴霧して供給する噴霧器と、更に別の液状原料の噴霧器または粉体原料を供給する粉体原料供給手段のいずれか１以上と、液状原料を乾燥して粉体を得るための乾燥ガスを導入する乾燥ガス導入口と、得られた粉体および乾燥ガスを一緒に排出する粉体・ガス排出口とを有する乾燥室を備えた噴霧乾燥装置において、
   乾燥室内に噴霧して供給された１種の液状原料と、さらに乾燥室に噴霧して供給された１種若しくは２種以上の液状原料および／または供給された１種若しくは２種以上の粉体原料とから得られる複数種の粉体と、乾燥ガスとを、旋回流を付与して粉体・ガス排出口から乾燥室外へ排出する案内羽根を、粉体・ガス排出口に設けたことを特徴とする噴霧乾燥装置。
2. 乾燥室内に噴霧して供給される固体の溶液または分散液を含む液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体と、更に別の１種若しくは２種以上の噴霧して供給された液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体および／または１種若しくは２種以上の供給された粉体原料と、乾燥ガスとを粉体・ガス排出口から一緒に乾燥室から排出して混合粉体を製造する際、
   乾燥室内の上部に噴霧して供給された液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体と、更に乾燥室内の上部に噴霧された別の１種若しくは２種以上の液状原料を乾燥ガスにより乾燥して得られる粉体および／または乾燥室内に供給された１種若しくは２種以上の粉体原料とから得られる粉体と、乾燥室内の上部に供給された乾燥ガスとを、乾燥室の底部に設けられる粉体・ガス排出口から旋回流を付与して乾燥室外へ排出することを特徴とする混合粉体製造方法。

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