JP2006127956A - 異方導電フィルム、異方導電フィルムの製造方法、これを用いた接続体および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フィルムの厚み方向に対してラジカル重合開始剤が不均一に存在している異方導電フィルム。フィルムの厚み方向に対して、(i)ラジカル重合開始剤の濃度を変化させる、(ii)ラジカル重合開始剤の構造(種類)を変化させる、(iii)ラジカル重合開始剤の構造と濃度を変化させて得ることができる。
【選択図】 なし
Description
従来から、前記半導体素子や液晶表示素子用の接着剤としては、高接着性でかつ高信頼性を示すエポキシ樹脂を用いた熱硬化性樹脂が用いられてきた(例えば、特許文献1参照)。樹脂の構成成分としては、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂と反応性を有するフェノール樹脂等の硬化剤、エポキシ樹脂と硬化剤の反応を促進する熱潜在性触媒が一般に用いられている。熱潜在性触媒は硬化温度及び硬化速度を決定する重要な因子となっており、室温での貯蔵安定性と加熱時の硬化速度の観点から種々の化合物が用いられてきた。実際の工程での硬化条件は、170〜250℃の温度で1〜3時間硬化することにより、所望の接着を得ていた。しかしながら、最近の半導体素子の高集積化、液晶素子の高精細化に伴い、素子間及び配線間ピッチが狭小化し、硬化時の加熱によって、周辺部材に悪影響を及ぼす恐れが出てきた。さらに低コスト化のためには、スループットを向上させる必要性があり、低温(100〜170℃)、短時間(1分以内)、換言すれば低温速硬化での接着が要求されている。この低温速硬化を達成するためには、活性化エネルギーの低い熱潜在性触媒を使用する必要があり、室温付近での貯蔵安定性を兼備することが非常に難しいことが知られている。
最近、アクリレート誘導体やメタアクリレート誘導体(以後、(メタ)アクリレート誘導体とよぶ)とラジカル重合開始剤である過酸化物を併用した、ラジカル硬化型接着剤が注目されている。ラジカル硬化は、反応活性種であるラジカルが反応性に富むため、短時間硬化が可能である(例えば、特許文献2参照)。
また、本発明は、[2] 熱可塑性樹脂、分子内に2つ以上の(メタ)アクリロイル基を有するラジカル重合性化合物、導電性粒子を含む上記[1]に記載の異方導電フィルムに関する。
また、本発明は、[3] 異なる濃度のラジカル重合開始剤が異方導電フィルム中に存在する上記[1]または上記[2]に記載の異方導電フィルムに関する
また、本発明は、[4] 異なる構造のラジカル重合開始剤が異方導電フィルム中に存在する上記[1]ないし上記[3]のいずれかに記載の異方導電フィルムに関する。
また、本発明は、[5] 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムであって、各層のラジカル重合開始剤の濃度が異なる上記[1]ないし上記[4]のいずれかに記載の異方導電フィルムに関する
また、本発明は、[6] 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムであって、各層のラジカル重合開始剤の構造が異なる上記[1]ないし上記[5]のいずれかに記載の異方導電フィルムに関する。
また、本発明は、[7] 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムの製造方法であって、ラジカル重合開始剤の濃度を異ならせた層を積層する異方導電フィルムの製造方法に関する。
また、本発明は、[8] 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムの製造方法であって、ラジカル重合開始剤の種類が異なる層を積層する異方導電フィルムの製造方法に関する。
また、本発明は、[9] 上記[1]ないし上記[6]のいずれかに記載の異方導電フィルムを用いて接続された接続体に関する。
また、本発明は、[10] 半導体素子を上記[1]ないし上記[6]のいずれかに記載の異方導電フィルムを介して搭載用基板に搭載した半導体装置に関する。
さらに、A層とB層の2層が積層された異方導電フィルムにおいて、A層とB層のラジカル重合開始剤の濃度が異なる場合、異方導電フィルムの接着時の加熱がB層側から行われる場合において、A層のラジカル重合開始剤の濃度>B層のラジカル重合開始剤の濃度であることが望ましい。B層のラジカル重合開始剤の濃度がA層のラジカル重合開始剤の濃度と同じかより高い場合、B層の硬化反応が高速に進行して、プロセスマージンが狭くなる傾向となる。
A層のT1 < B層のT1
であることが好ましく、B層のT1は、A層のT1より5℃以上高いことがより好ましく、10℃以上高いことがさらに好ましい。B層のT1がA層のT1と同じかより低い場合、B層の硬化反応が高速に進行して、プロセスマージンが狭くなる傾向となる。
A層のオンセット温度 < B層のオンセット温度
であることが好ましく、B層のオンセット温度は、A層のオンセット温度より5℃以上高いことがより好ましく、10℃以上高いことがさらに好ましい。B層のオンセット温度がA層のオンセット温度と同じかより低い場合、B層の硬化反応が高速に進行して、プロセスマージンが狭くなる傾向となる。上記は、A層、B層の2層で説明したが、A、B、C層の3層構造や更に多層の積層構成でも同様である。
これらの化合物は、単独で用いる他に、2種以上の化合物を混合して用いても良い。
上記ゴム成分としては、接着性向上の観点から、高極性基であるシアノ基、カルボキシル基を側鎖あるいは末端に含むゴム成分が好ましく、さらに流動性向上の観点から、液状ゴムがより好ましい。具体的には、液状アクリロニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル基、水酸基、(メタ)アクリロイル基またはモルホリン基をポリマ末端に含有する液状アクリロニトリル−ブタジエンゴム、液状カルボキシル化ニトリルゴムが挙げられ、極性基であるアクリロニトリル含有量が10〜60%が好ましい。
これらの化合物は単独で用いる他に、2種以上の化合物を混合して用いても良い。
本発明の異方導電フィルムは、COG実装やCOF実装における、フレキシブルテープやガラス基板とICチップとの回路接続材料として使用することができる。第一の接続端子を有する第一の電極と、第二の接続端子を有する第二の電極とを第一の電極と第二の電極を対向して配置し、前記対向配置した第一の電極と第二の電極の間に本発明の異方導電フィルムをはく離性基材がある場合、はく離性基材を除去した異方導電フィルムを介在させ、加熱加圧して前記対向配置した第一の接続端子電極と第二の接続端子電極を電気的に接続させることができ、接続体を得ることができる。第一の接続端子を有する第一の電極として半導体素子を用い、第二の接続端子を有する第二の電極として搭載用基板を用いて電極同士を接続、固定することにより半導体装置を得ることができる。
(合成実験例1)
(a)熱可塑性樹脂の合成−フェノキシ樹脂(Ph-1)の合成
4,4-(9-フルオレニリデン)-ジフェノール45g、3,3',5,5'-テトラメチルビフェノールジグリシジルエーテル50gを、N-メチルピロリジオン1000mlに溶解し、これに炭酸カリウム21gを加え、110℃で攪拌した。3時間攪拌後、多量のメタノールに滴下し、生成した沈殿物をろ取してフェノキシ樹脂(Ph-1)を75g得た。分子量を東ソー株式会社製GPC8020、カラムは東ソー株式会社製TSKgelG3000HXLとTSKgelG4000HXL、流速1.0ml/minで測定した結果、ポリスチレン換算でMn=12,500、Mw=30,300、Mw/Mn=2.42であった。
(a)熱可塑性樹脂の合成−フェノキシ樹脂(Ph-2)の合成
窒素導入管、温度計、冷却管およびメカニカルスターラーを取り付けた2リットルの四つ口フラスコに、テトラブロモビスフェノールA(FG−2000、帝人化成株式会社製商品名)333.83g、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD−8125、分子蒸留品、エポキシ当量172g/当量,東都化成株式会社製商品名)205.56gおよびN,N−ジメチルアセトアミド1257gを入れ、窒素雰囲気下、均一になるまで撹拌混合した。次に、水酸化リチウム0.94gを添加し、温度を徐々に上げながら120℃で9時間反応させた。反応の追跡は、一定時間ごとに反応溶液の粘度を測定し、粘度が増加しなくなるまで反応を行った。反応終了後、反応溶液を放冷し、これに活性アルミナ(200メッシュ)約420gを加えて一晩放置した。活性アルミナを濾過して、フェノキシ樹脂のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を得た。次いで、窒素導入管、温度計、冷却管およびメカニカルスターラーを取り付けた1リットルの四つ口フラスコに、得られたフェノキシ樹脂のN,N−ジメチルアセトアミド溶液807.62g、末端カルボキシル基含有ブタジエン−アクリロニトリル共重合体(Hycar CTBNX1009−SP,宇部興産株式会社製商品名)50.88gを入れ、撹拌混合しながら十分に窒素置換した。次に、窒素雰囲気下で撹拌混合し、温度を徐々に上げながら溶剤が還流する状態で8.5時間加熱した。冷却後、多量のメタノールに滴下し、生成した沈殿物をろ取してフェノキシ樹脂(Ph-2)を470g得た。
異方導電フィルム(#1)の作製
(a)熱可塑性樹脂として、フェノキシ樹脂(Ph-1)(Ph-1/トルエン/酢酸エチル=40/30/30重量部)溶液100重量部と、フェノキシ樹脂(Ph-2)(Ph-2/メチルエチルケトン=50/50重量部)溶液20重量部と、(b)分子内に2つ以上の(メタ)アクリロイル基を有するラジカル重合性化合物として、イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性ジアクリレート(東亞合成株式会社製 M-313)10重量部と、ウレタンアクリレート(新中村化学工業株式会社製 NKオリゴU-108)30重量部、さらにγ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング・シリコーン株式会社社製、SZ6030)10重量部、表1の実施例1のA欄に示す(c)ラジカル重合開始剤(パーヘキサ25O(日本油脂株式会社製、1分半減期温度=119℃):4重量部)、(d)導電性粒子としてNi/Auめっきポリスチレン粒子(平均粒径4μm)10重量部を混合し、これを、厚み50μmのPETフィルム上に塗工し、70℃、5分間乾燥させて、膜厚12μmのフィルム状接着剤(#1−A層)を得た。
次に、表1の実施例1のA欄に示す(c)ラジカル重合開始剤(パーヘキサ25O:4重量部)を表1の実施例1のB欄に示す(c)ラジカル重合開始剤(パーヘキサ25O:1重量部)に変更した以外は#1−A層の作製と同様に操作して、膜厚12μmのフィルム状接着剤(#1−B層)を得た。
異方導電フィルム(#2〜5)の作製
異方導電フィルム(#2〜5)は、表1に示す(c)ラジカル重合開始剤をそれぞれ用いた以外は実施例1と同様に操作して作製した。
パーヘキサV(日本油脂株式会社製、1分半減期温度=172℃):n-ブチル-4,4-ビス(t-ブチルパーオキシ)バレート
カヤエステルHTP-65W(化薬アクゾ株式会社製、1分半減期温度=142℃):ジ-t-ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート
異方導電フィルム(#5、6)の作製
異方導電フィルムの厚み方向に対して(c)ラジカル重合開始剤が均一に存在している異方導電フィルム(#5、#6)は、表2に示す同種、同量の(c)ラジカル重合開始剤を用いた以外は実施例1と同様に操作して作製した。
バンプ面積50μm×50μm、ピッチ100μm、高さ20μmの金バンプを配置したICチップと厚み1.1mmのガラス上にインジュウム−錫酸化物(ITO)を蒸着により形成したITO基板(表面抵抗、≦20Ω/□)とを、上記異方導電フィルムを用い、石英ガラスと加圧ヘッドで挟み、150〜210℃、40MPa(バンプ面積換算)でICチップ側から3秒間加熱加圧して接続した。このとき、フィルム状接着剤はあらかじめITO基板上に、異方導電フィルムのA層側のPETフィルムをはく離して、異方導電フィルムのA層がITO基板と貼り合うように配置し、70℃、1MPa(異方導電フィルム面積換算)で2秒間加熱加圧して貼り付け、その後、B層側のPETフィルムをはく離してICチップと接続し、接続体である半導体装置を得た。加熱はICチップ側から行ったのでB層側から加熱されることとなる。この接続体をフィルム状接着剤1種類に対して10個ずつ作製した。
上記で得られた接続体(半導体装置)を接続信頼性測定用のサンプルとして用い、接続信頼性を評価するため耐湿試験を行った。この耐湿試験として、85℃、85%RHに500時間放置後の接続抵抗を四端子法で測定した。また、ITO基板側からICチップの接着状態を観察した。
10サンプルの接続抵抗の平均値を接続抵抗(Ω)とし、接続抵抗が20Ω未満の場合で、かつ、すべてのサンプルではく離を生じなかった場合を合格(○)とし、接続抵抗が20Ω以上の場合、または1サンプルでもはく離を生じている場合には不合格(×)として評価した。その評価結果を表3に示した。
Claims (10)
- フィルムの厚み方向に対してラジカル重合開始剤が不均一に存在している異方導電フィルム。
- 熱可塑性樹脂、分子内に2つ以上の(メタ)アクリロイル基を有するラジカル重合性化合物、導電性粒子を含む請求項1に記載の異方導電フィルム。
- 異なる濃度のラジカル重合開始剤が異方導電フィルム中に存在する請求項1または請求項2に記載の異方導電フィルム。
- 異なる構造のラジカル重合開始剤が異方導電フィルム中に存在する請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の異方導電フィルム。
- 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムであって、各層のラジカル重合開始剤の濃度が異なる請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の異方導電フィルム。
- 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムであって、各層のラジカル重合開始剤の構造が異なる請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の異方導電フィルム。
- 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムの製造方法であって、ラジカル重合開始剤の濃度を異ならせた層を積層する異方導電フィルムの製造方法。
- 少なくとも2層以上に積層された異方導電フィルムの製造方法であって、ラジカル重合開始剤の種類が異なる層を積層する異方導電フィルムの製造方法。
- 請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の異方導電フィルムを用いて接続された接続体。
- 半導体素子を請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の異方導電フィルムを介して搭載用基板に搭載した半導体装置。
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