JP2006124675A - 酸窒化物系蛍光体及びその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式M3Si2N2O4で示されるのMの一部をEuで置換したものからなる酸窒化物系蛍光体(ただし、Mは、Be,Mg,Ca,Sr,Baから選ばれた一種または2種以上の金属である)。
【選択図】なし
Description
直接遷移型半導体からなるp−n接合の順方向に電流を流すと、電子と正孔が再結合し、半導体の禁制帯幅に対応するピーク波長を有する光が放出される。LEDの発光スペクトルは、一般にピーク波長の半値幅が狭いので、白色LEDの発光色は、専ら光の混色に関する原理によって得られている。
(1)光の三原色である赤色(R)、緑色(G)及び青色(B)をそれぞれ放出する三種類のLED を組み合わせ、これらのLED光を混ぜる方法、
(2)紫外線を放出する紫外LEDと、その紫外線によって励起され、それぞれ赤色(R)、緑色(G)及び青色(B)の蛍光を放出する三種類の蛍光体とを組み合わせ、蛍光体から放出される三色の蛍光を混ぜる方法、
(3)青色光を放出する青色LEDと、その青色光によって励起され、青色光と補色の関係にある黄色の蛍光を放出する蛍光体とを組み合わせ、青色のLED光と、蛍光体から放出される黄色光とを混ぜる方法、
等が知られている。
例えば、(Y 、Gd)3(Al、Ga)5O12の組成式で表されるYAG系酸化物母体結晶中にCeをドープしたYAG蛍光体が開示されている(非特許文献1参照)。同文献には、InGaN系青色LEDチップの表面にYAG蛍光体を薄くコーティングすることによって、青色LEDから放出される青色光と、この青色光によって励起されたYAG蛍光体から放出されるピーク波長550nmの蛍光とが混ざり、白色光が得られる点が記載されている。
向井孝志他、応用物理、第68巻、第2号(1999)pp.152−155
また、InGaN系の青色LEDのチップ表面にYAG系酸化物からなる蛍光体をコーティングして得られる白色LEDは、蛍光体であるYAG系酸化物の励起エネルギーと、光源の青色LEDの励起エネルギーとが一致せず、励起エネルギーが効率よく変換されないため、高輝度の白色LEDを作成することは難しいとされていた。
更に、紫外線を発光することができる窒化物系化合物半導体などの発光素子と、紫外線励起され発光する蛍光体を組み合わせて白色LEDとした場合、赤色成分の蛍光体の発光効率が他の蛍光体よりもかなり低いために混合割合が多くなるといった問題があり、高輝度の白色が得ることは難しいとされていた。
本発明は、青色発光ダイオード(青色LED)または紫外発光ダイオード(紫外LED)を光源とする白色発光ダイオード(白色LED)の高輝度化を可能とする酸窒化物系蛍光体およびそれを用いた発光装置を提供することを目的とする。
(1)一般式M3Si2N2O4で示されるMの一部をEuで置換したものからなる酸窒化物系蛍光体(ただし、Mは、Be,Mg,Ca,Sr,Baから選ばれた一種または二種以上の元素である)。
(2)Eu/Mの元素比が0.01〜50at%である上記(1)に記載の酸窒化物系蛍光体。
(3)平均粒子径が50μm以下であることを特徴とする上記(1)〜(2)のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体。
(4)2価のユーロピウムの割合が、50%以上であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体。
(5)2価のユーロピウムの割合が、80%以上であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体。
(7)Be,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの酸化物或いは加熱により酸化物を形成するBe,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの化合物と、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物と、窒化珪素或いは加熱により窒化珪素を形成する化合物とを混合し、炭素若しくは炭素含有化合物の共存下、真空もしくは非酸化性雰囲気中1200〜1900℃で焼成することを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体の製造法。
(9)Be,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの酸化物或いは加熱により酸化物を形成するBe,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの化合物と、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物と、窒化珪素或いは加熱により窒化珪素を形成する化合物と、種子として予め合成した酸窒化物系蛍光体粉末とを混合し、炭素若しくは炭素含有化合物の共存下、真空もしくは非酸化性雰囲気中1200〜1900℃で焼成することを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体の製造法。
(11) 発光素子が窒化物系半導体発光素子であり、発光素子の発光波長が250nm〜500nmの範囲内であることを特徴とする上記(10)に記載の発光装置。
Euの置換量は、金属Mに対し、0.01〜50at%(原子%)が好ましい。また、平均粒径は、50μm以下が好ましい。
酸窒化物系蛍光体の原料化合物としては、例えば、Be,Mg,Ca,Sr,Baからなる群より選ばれる一種以上の酸化物あるいは、Be,Mg,Ca,Sr,Baからなる群より選ばれる一種以上の化合物であって加熱により酸化物を形成するものを使用することができる。具体的には、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、炭酸ベリリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、水酸化ベリリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、蓚酸ベリリウム、蓚酸マグネシウム、蓚酸カルシウム、蓚酸ストロンチウム、蓚酸バリウム、硫酸ベリリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウム、硫酸バリウム、硝酸ベリリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カルシウム、硝酸ストロンチウム、硝酸バリウム、酢酸ベリリウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸バリウム、ジメトキシベリリウム、ジメトキシマグネシウム、ジメトキシカルシウム、ジメトキシストロンチウム、ジメトキシバリウム、ジエトキシベリリウム、ジエトキシマグネシウム、ジエトキシカルシウム、ジエトキシストロンチウム、ジエトキシバリウム、ジプロポキシベリリウム、ジプロポキシマグネシウム、ジプロポキシカルシウム、ジプロポキシストロンチウム、ジプロポキシバリウム、ジブトキシベリリウム、ジブトキシマグネシウム、ジブトキシカルシウム、ジブトキシストロンチウム、ジブトキシバリウム、ビス(ジピバロイルメタナト)ベリリウム、ビス(ジピバロイルメタナト)マグネシウム、ビス(ジピバロイルメタナト)カルシウム、ビス(ジピバロイルメタナト)ストロンチウム、ビス(ジピバロイルメタナト)バリウム、などから1種以上を選択して使用することが可能であり、2種以上の混合物、複合酸化物、固溶体、混晶なども使用できる。
また、Euの原料化合物としては、酸化物或いは加熱により酸化物を形成する化合物が使用可能である。例えば、酸化ユーロピウム、炭酸ユーロピウム、水酸化ユーロピウム、蓚酸ユーロピウム、硫酸ユーロピウム、硝酸ユーロピウム、酢酸ユーロピウム、トリメトキシユーロピウム、トリエトキシユーロピウム、トリプロポキシユーロピウム、トリブトキシユーロピウム、などから1種以上を選択して使用することが可能であり、2種以上の混合物、複合酸化物、固溶体、混晶なども使用できる。
また、酸化珪素の原料化合物としては、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物が使用可能である。例えば、二酸化珪素、一酸化珪素、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、トリス(ジメチルアミノ)シラン、などから1種以上を選択して使用することが可能であり、2種以上の混合物、固溶体、混晶なども使用できる。
まず、原料化合物を、焼成後の生成物がM3Si2N2O4の組成になるように秤取して混合する。混合は、ボールミル、を用いることが出来る。ボールミル混合を行う場合は、乾式でも混合可能だが、エタノール、アセトン、水等を用いた湿式混合を行うことも出来る。原料粉末の反応性を高めるためには、湿式混合が望ましい。湿式混合を行う場合は、得られた混合スラリーを乾燥した後、必要に応じて解砕する。
ここで、必要に応じて該原料化合物にフラックスを加えて混合しても良い。フラックスとしては、アルカリ金属のハロゲン化物あるいはアルカリ土類金属のハロゲン化物などが使用可能であるが、例えば、蛍光体原料100重量部に対し、0.01〜1重量部の範囲で添加する。
また、必要に応じて予め合成した本発明の酸窒化物系蛍光体粉末を、種子として添加し、原料化合物と共に混合しても良い。種子の添加量は、蛍光体原料100重量部に対し、1〜50重量部の範囲である。
本発明の蛍光体中において、ユーロピウムはプラス2価の場合に良好な発光を示す。原料として用いる酸化ユーロピウムは3価であるため、焼成過程で還元する必要がある。2価と3価の割合は、2価が多いほど良く、全ユーロピウムに占める2価の割合は、50%以上であることが好ましい。更に好ましくは、80%以上である。本発明の蛍光体において、ユーロピウムは2価のアルカリ土類金属のサイトを置き換えて添加されるため、3価のユーロピウムが残留すると電荷のバランスが崩れ、発光強度の低下をもたらす。尚、ユーロピウムの2価と3価の割合は、メスバウアー分光法により分析することができる。
冷却後、必要に応じてボールミル等で分散・粉砕処理を行い、更に必要に応じて水洗処理等を施し、固液分離、乾燥・解砕・分級等の工程を経て本発明の蛍光体を得ることができる。
本発明の蛍光体は250nmから500nmの紫外線又は可視光で効率よく励起されるため、紫外LEDや青色LEDを用いた白色LED用途に有効に適用することができる。
又、上記蛍光体は発光素子上のモールド部材に少なくとも1種以上の蛍光体を添加しても良い。更に、上記蛍光体の1種以上の蛍光体層を、発光ダイオードの外側に設けても良い。発光ダイオードの外側に設ける形態としては、発光ダイオードのモールド部材の外側表面に蛍光体を層状に塗布する形態、或いは蛍光体をゴム,樹脂,エラストマー、低融点ガラス等に分散させた成形体(例えばキャップ状)を作製し、これをLEDに被覆する形態、又は前記成形体を平板状に加工し、これをLEDの前方に配置する形態等が挙げられる。
また、モールド部材等に、酸化チタン、窒化チタン、窒化タンタル、酸化アルミニウム、酸化珪素、チタン酸バリウム、酸化ゲルマニウム、雲母、六方晶窒化ホウ素或いは酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素、チタン酸バリウム、酸化ゲルマニウム、六方晶窒化ホウ素等の白色粉末で被覆した雲母、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素、チタン酸バリウム、酸化ゲルマニウム等の白色粉末で被覆した六方晶窒化ホウ素等の拡散剤を含有させることもできる。
[実施例1]蛍光体構成原料として、酸化ユーロピウム粉末を4.82gと、酸化珪素粉末を5.49gと、窒化珪素粉末を12.82gと、炭酸ストロンチウム粉末を76.83gとを正確に秤量し、これをボールミルを使用しエタノールを用いた湿式法により均一に混合し、得られたスラリーを乾燥、解砕して原料混合体とした。次に、得られた原料混合体を、黒鉛製坩堝に入れアルミナ製炉心管中に配置し、窒素気流中1550℃の温度で6時間焼成した。得られた焼成物をボールミルにより細かく粉砕・分級し、平均粒径4.5μmの蛍光体とした。この蛍光体をX線回折装置と電子線マイクロアナライザーで調べたところ、Sr2.85Eu0.15Si2N2O4であることが確認された。同蛍光体を380nm励起下で発光させたところ、黄橙色に相当する発光が認められた。
[実施例7]実施例6で得られた蛍光体を450nm励起下で発光させたところ、実施例6と同様に青緑色に相当する発光を示した。
[実施例9]実施例8で得られた蛍光体を380nm励起下で発光させたところ、実施例8と同様に黄緑色に相当する発光を示した。
[実施例11]実施例10で得られた蛍光体を380nm励起下で発光させたところ、実施例10と同様に橙色に相当する発光を示した。
[実施例13]実施例12で得られた蛍光体を380nm励起下で発光させたところ、実施例12と同様に橙赤色に相当する発光を示した。
[実施例15]実施例14で得られた蛍光体を380nm励起下で発光させたところ、実施例12と同様に赤色に相当する発光を示した。
Claims (11)
- 一般式M3Si2N2O4で示されるMの一部をEuで置換したものからなる酸窒化物系蛍光体(ただし、Mは、Be,Mg,Ca,Sr,Baから選ばれた一種または二種以上の元素である)。
- Eu/Mの元素比が0.01〜50at%である請求項1に記載の酸窒化物系蛍光体。
- 平均粒子径が50μm以下であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体。
- 2価のユーロピウムの割合が、50%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体。
- 2価のユーロピウムの割合が、80%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体。
- Be,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの酸化物或いは加熱により酸化物を形成するBe,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの化合物と、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物と、窒化珪素或いは加熱により窒化珪素を形成する化合物とを混合し、真空もしくは非酸化性雰囲気中1200〜1900℃で焼成することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体の製造法。
- Be,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの酸化物或いは加熱により酸化物を形成するBe,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの化合物と、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物と、窒化珪素或いは加熱により窒化珪素を形成する化合物とを混合し、炭素若しくは炭素含有化合物の共存下、真空もしくは非酸化性雰囲気中1200〜1900℃で焼成することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体の製造法。
- Be,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの酸化物或いは加熱により酸化物を形成するBe,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの化合物と、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物と、窒化珪素或いは加熱により窒化珪素を形成する化合物と、予め合成した酸窒化物系蛍光体の種子を混合し、真空もしくは非酸化性雰囲気中1200〜1900℃で焼成することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体の製造法。
- Be,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの酸化物或いは加熱により酸化物を形成するBe,Mg,Ca,Sr,Ba及びEuの化合物と、酸化珪素或いは加熱により酸化珪素を形成する化合物と、窒化珪素或いは加熱により窒化珪素を形成する化合物と、予め合成した酸窒化物系蛍光体の種子を混合し、炭素若しくは炭素含有化合物の共存下、真空もしくは非酸化性雰囲気中1200〜1900℃で焼成することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸窒化物系蛍光体の製造法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の酸窒化物系蛍光体と発光素子を組み合わせた発光装置。
- 発光素子が窒化物系半導体発光素子であり、発光素子の発光波長が250nm〜500nmの範囲内であることを特徴とする請求項10に記載の発光装置。
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