JP2006120474A - Device and method for vapor-depositing organic layer on substrate for organic electroluminescent element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機発光素子用の被処理基板上に有機層を蒸着させる装置および方法に関するものである。 The present invention relates to an apparatus and a method for depositing an organic layer on a substrate to be processed for an organic light emitting device.
近年、情報通信の高速化と応用範囲の拡大が急速に進んでいる。この中で、表示デバイスには携帯性や動画を表示することなどの要求に対応できるような低消費電力で高速応答が可能な高精細表示デバイスが考案されている。特に有機発光素子（有機エレクトロルミネッセンス素子、有機ＥＬ素子とも記す。）では、１９８７年にイーストマンコダック社のC.W.Tangにより２層積層構成のデバイスで高い効率の有機ＥＬ素子が発表されて以来（非特許文献１）、現在にいたる間に様々な有機ＥＬ素子が開発されて一部実用化し始めている。 In recent years, the speed of information communication and the application range have been rapidly increasing. Among these, a high-definition display device capable of high-speed response with low power consumption capable of meeting demands such as portability and displaying moving images has been devised. In particular, organic light-emitting elements (also referred to as organic electroluminescence elements and organic EL elements) have been published since 1987 when CWTang of Eastman Kodak Company announced a highly efficient organic EL element as a two-layer stacked device. Patent Document 1), various organic EL elements have been developed and partly put into practical use until now.
有機ＥＬ素子は発光層を含めホール注入層、ホール輸送層、電子輸送層および電子注入層等によって構成されており、これらは有機材料からなる有機層によって構成されている。このような有機層の材料には、低分子材料と高分子材料の２種類があり、低分子材料を用いた有機膜の場合、主に真空蒸着法により形成される。高分子系材料は溶剤に溶解させて溶液として用い、主にスピンコーター法、インクジェット法などにより有機膜が形成される。 The organic EL element is composed of a hole injection layer, a hole transport layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and the like including a light emitting layer, and these are composed of an organic layer made of an organic material. There are two types of materials for such an organic layer, a low molecular material and a high molecular material. In the case of an organic film using a low molecular material, it is mainly formed by vacuum deposition. A polymer material is dissolved in a solvent and used as a solution, and an organic film is formed mainly by a spin coater method, an ink jet method or the like.
上記の低分子系有機材料を用いた有機化合薄膜を有する素子の成膜方法として、主に加熱蒸着方法が採用されており、一般的にはルツボなどに材料を収容し、外側からヒーターなどで加熱する間接加熱方法が取られている。有機ＥＬ量産設備においては、その製膜面積内において膜厚分布が中心値から±５％以下が望まれている。こうした要請に対して点蒸着源に近い方法やラインソースと呼ばれる方法を用いて大面積製膜技術の向上が図られている。 As a film formation method for an element having an organic compound thin film using the above-described low molecular weight organic material, a heating vapor deposition method is mainly employed. Generally, a material is accommodated in a crucible or the like, and a heater is used from outside An indirect heating method of heating is taken. In an organic EL mass production facility, the film thickness distribution is desired to be ± 5% or less from the center value within the film forming area. In response to such demands, a large area film forming technique is improved by using a method close to a point evaporation source or a method called a line source.
一方、有機ＥＬ素子の発光層を形成する部分は、パネルのコストダウンのためには，材料の利用効率を向上させることが不可欠とされている。現状では、点蒸着源を使用すると蒸気流のほとんどが装置側壁に付着し、製膜基板にはわずかにしか蒸着されないため、その利用効率は非常に低い。このため、特許文献１に見られるようなラインソースと呼ばれる方法では、製膜基板−蒸着源距離を短くすることおよび長手方向に良好な膜厚分布を有するので、材料の利用効率および大面積化の点で優れている。 On the other hand, it is indispensable to improve the utilization efficiency of the material for forming the light emitting layer of the organic EL element in order to reduce the cost of the panel. At present, when a point vapor deposition source is used, most of the vapor flow adheres to the side wall of the apparatus, and only a small amount of vapor is deposited on the film forming substrate. Therefore, the utilization efficiency is very low. For this reason, in the method called a line source as seen in Patent Document 1, the film forming substrate-deposition source distance is shortened and the film thickness distribution is good in the longitudinal direction. Is excellent in terms of.
蒸着する有機材料は、その性質により昇華する材料もあれば、溶融した後に蒸発する材料もある。そのために、材料の加熱方法は複雑で、特に昇華性材料の場合、加熱された壁面に接した材料が優先的に気化するために膜厚分布に変化が生じる。このため蒸着源そのものを振動させて蒸着する方法も提案されている。また、有機ＥＬ素子に適用される各有機材料は、それぞれ固有の温度−蒸気圧特性を有する。一般に昇華性材料における温度−蒸気圧特性は、その所定の蒸気流を得るための温度範囲が、非常に狭く、温度に対して敏感であると言われている。有機材料は、その分子量や分子構造によって、その分解温度や分解温度が決定される。そのため、蒸着時に有機材料を加熱する場合、その昇温過程は精密に制御されることが重要となる。 Depending on the nature of the organic material to be deposited, there are materials that sublime, and other materials that evaporate after being melted. For this reason, the heating method of the material is complicated, and particularly in the case of a sublimable material, the material in contact with the heated wall surface is preferentially vaporized, resulting in a change in the film thickness distribution. For this reason, a method of vapor deposition by vibrating the vapor deposition source itself has also been proposed. Each organic material applied to the organic EL element has a unique temperature-vapor pressure characteristic. In general, the temperature-vapor pressure characteristic of a sublimable material is said to be sensitive to temperature because the temperature range for obtaining the predetermined vapor flow is very narrow. The decomposition temperature and decomposition temperature of an organic material are determined by its molecular weight and molecular structure. Therefore, when heating an organic material at the time of vapor deposition, it is important that the temperature raising process is precisely controlled.
図３に、従来のラインソース型蒸着装置の、ラインソースと平行な鉛直平面による模式的な断面図を示す。蒸着装置は、真空チャンバー１１０と、被処理基板を支持するための基板支持部材と、蒸着源であるルツボ（ラインソース）１１２と、ヒーターとを含む。気化すべき有機材料１２６を投入するための蒸着源（ルツボ）１１２と、蒸着源を加熱するためのヒーター（図示せず）とは収納ケース１１１に収納されている。また、真空チャンバーの側壁の内側には、有機材料（蒸着材料）が真空チャンバーの内壁を汚染することを防ぐために、防着板１１５が設けられている。さらに、真空チャンバーは、その内部を減圧するための排気装置１１６に接続されている。ヒーターは、ヒーター用電源１１７に接続されており、電気的に加熱することができる。また、真空チャンバー内には、蒸着膜の膜圧を測定するための膜厚計測用センサー１１８が設けられており、膜厚計測用センサーは、膜厚計測計１１９に接続されている。このような蒸着装置内の所定の位置に、有機発光素子用の被処理基板を配置し、気化すべき有機材料が投入された蒸着源を加熱して、有機材料を気化させ、被処理基板上に蒸着させることができる。図３に、蒸着処理の際の有機材料の蒸気流１１４を破線矢印で示す。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a conventional line source type vapor deposition apparatus, taken along a vertical plane parallel to the line source. The vapor deposition apparatus includes a
蒸着源１１２内の上記したような性質を有する有機材料を、大面積でしかも均一に気化させるためには、その温度管理は重要である。しかしながら、蒸着源が大型化するほど熱容量も大きくなり、均熱化までに膨大な時間が必要となり、製膜時に蒸着源を均一に温度制御することが非常に困難となる。そのため、蒸着源周囲および蒸着源内に収容する有機材料内に温度分布が生じやすくなる。その結果、蒸着源中の材料中で温度差が生じ、部分的な材料劣化が起こる可能性が高く、歩留まり低下やコスト上昇の要因の一つとなっている。
In order to vaporize the organic material having the above-described properties in the
本発明が解決しようとする課題は、以上のような量産時に発生する諸問題を解決し大面積蒸着が可能であるラインソースを提供するものである。 The problem to be solved by the present invention is to provide a line source capable of solving the above-mentioned problems occurring during mass production and capable of large-area deposition.
本発明の一の側面によると、有機発光素子用の被処理基板上に有機層を蒸着させる装置であって、真空チャンバーと、該真空チャンバー内に設けられた、該被処理基板を支持するための基板支持部材と、該真空チャンバー内に該被処理基板と対向するように設けられた、気化すべき有機材料を配するための少なくとも１つの蒸着源と、該蒸着源に隣接または近接して設けられた、各々独立に温度制御可能な複数の温度制御手段であって、該温度制御手段の各々の温度制御により、該蒸着源の該被処理基板に対向する面における複数の領域を、各々独立に温度制御可能とする温度制御手段とを備えてなる装置が提供される。また、本発明の他の側面によると、有機発光素子用の被処理基板上に有機層を蒸着させる方法であって、真空チャンバー内に蒸着源と対向するように被処理基板を配するステップと、該蒸着源の該被処理基板に対向する面における複数の領域を各々独立に温度制御して、該領域の各々で該有機材料を気化させ、被処理基板上に蒸着させるステップとを含む方法が提供される。また、本発明の他の側面によると、当該蒸着方法を用いて得られた有機発光素子が提供される。 According to one aspect of the present invention, an apparatus for depositing an organic layer on a substrate to be processed for an organic light emitting device, the vacuum chamber, and a substrate to be processed provided in the vacuum chamber for supporting the substrate to be processed A substrate supporting member, at least one vapor deposition source for disposing an organic material to be vaporized disposed in the vacuum chamber so as to oppose the substrate to be processed, and adjacent to or in proximity to the vapor deposition source A plurality of temperature control means that can be independently temperature controlled, and each of the plurality of regions on the surface of the vapor deposition source facing the substrate to be processed is controlled by each temperature control of the temperature control means; There is provided an apparatus comprising temperature control means that enables temperature control independently. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of depositing an organic layer on a substrate to be processed for an organic light emitting device, the step of disposing the substrate to be processed so as to face a deposition source in a vacuum chamber; And a method of independently temperature-controlling a plurality of regions on the surface of the vapor deposition source facing the substrate, vaporizing the organic material in each of the regions, and depositing the vapor on the substrate. Is provided. Moreover, according to the other aspect of this invention, the organic light emitting element obtained using the said vapor deposition method is provided.
以下に詳細に説明するように、本発明によれば、一つの蒸着源において、隣接する温度制御手段からの熱干渉を抑制するために、各温度制御手段を熱的に独立させることによって、温度制御性が高く、昇温時の過昇温を抑制することが出来る。このため、本発明によると、有機材料に熱ダメージを与えることなく、製膜速度の管理や膜厚分布の変化を抑制することが可能であり、低コストで歩留まりが高い有機発光素子用基板上に有機層を蒸着させる装置および方法を実現することが出来る。 As described in detail below, according to the present invention, in one vapor deposition source, in order to suppress thermal interference from adjacent temperature control means, each temperature control means is thermally independent, Controllability is high, and excessive temperature rise during temperature rise can be suppressed. For this reason, according to the present invention, it is possible to control the deposition rate and suppress the change in the film thickness distribution without causing thermal damage to the organic material, and on the organic light emitting device substrate having a low cost and a high yield. An apparatus and a method for depositing an organic layer on the substrate can be realized.
以下に、本発明の実施の形態を、添付図面を参照しながら説明する。もっとも、本発明は、以下に説明する実施の形態に限定されるものではない。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described below.
上記したように、本発明にかかる蒸着装置は、真空チャンバーと、真空チャンバー内に設けられた、被処理基板を支持するための基板支持部材と、真空チャンバー内に被処理基板と対向するように設けられた、気化すべき有機材料を配するための少なくとも１つの蒸着源と、蒸着源に隣接または近接して設けられた複数の温度制御手段とを備えてなる。蒸着装置は、好ましくは蒸着源と温度制御手段とを収納する収納ケースとを備えてなる。温度制御手段は、各々独立に温度制御可能であり、これにより、温度制御手段の各々の温度制御により、該蒸着源の該被処理基板に対向する面における複数の領域を、各々独立に温度制御可能とする。 As described above, the vapor deposition apparatus according to the present invention includes a vacuum chamber, a substrate support member provided in the vacuum chamber for supporting the substrate to be processed, and the substrate to be processed in the vacuum chamber. It is provided with at least one vapor deposition source for disposing an organic material to be vaporized and a plurality of temperature control means provided adjacent to or in proximity to the vapor deposition source. The vapor deposition apparatus preferably includes a storage case for storing the vapor deposition source and the temperature control means. The temperature control means is capable of independently controlling the temperature, whereby the plurality of regions on the surface of the vapor deposition source facing the substrate to be processed are independently temperature controlled by the temperature control of each temperature control means. Make it possible.
蒸着源は、特に限定されるものではなく、目的の有機発光素子用の被処理基板に蒸着処理するのに十分な大きさを有するものが使用される。ここで、特許文献１に記載のように、移動可能な蒸着源を用いることで目的の被処理基板の大きさ（被処理面積）と比べて、小さい蒸着源を用いることができる。蒸着源は、任意の形状でよく、例えば、ラインソースと呼ばれる一次元的で線状のものや、二次元的で面状のものとすることができる。線状の蒸着源を用いる場合は、温度制御手段を、蒸着源の長手方向に線状に並べて配置することができ、この場合、温度制御可能な領域は、蒸着源の被処理基板に対向する面において、蒸着源の長手方向に並んで存在する。また、面状の蒸着源を用いる場合は、温度制御手段を二次元的に並べて配置することができ、この場合、温度制御可能な領域は、蒸着源の被処理基板に対向する面において、被処理面と平行な方向に二次元的に並んで存在する。 The vapor deposition source is not particularly limited, and a vapor deposition source having a size sufficient for vapor deposition on the target substrate for the target organic light emitting element is used. Here, as described in Patent Document 1, by using a movable vapor deposition source, it is possible to use a vapor deposition source that is smaller than the size of the target substrate to be processed (processed area). The vapor deposition source may have an arbitrary shape, for example, a one-dimensional linear shape called a line source, or a two-dimensional planar shape. When a linear deposition source is used, the temperature control means can be arranged in a line in the longitudinal direction of the deposition source, and in this case, the temperature controllable region faces the substrate to be processed of the deposition source. In the plane, they exist side by side in the longitudinal direction of the vapor deposition source. In the case where a planar deposition source is used, the temperature control means can be arranged two-dimensionally, and in this case, the temperature controllable region is on the surface of the deposition source facing the substrate to be processed. It exists side by side in a two-dimensional manner in a direction parallel to the processing surface.
温度制御手段として、蒸着源を加熱することができるヒーターおよび蒸着源を冷却することができる冷却手段を用いることができる。すなわち、有機材料を気化させるために、各蒸着源が少なくとも１つのヒーターと隣接または近接していることが必要であるが、より精密に温度を制御するために、冷却手段をさらに用いることもできる。ヒーターは、特に限定されるものではなく、例えば、ヒーター用電源に接続され、通電することで加熱可能なものを用いることができる。また、冷却手段は、特に限定されるものではなく、例えば、冷却管を蒸着源に隣接または近接して設け、その中に冷却流体や冷却ガスを流すことで蒸着源を冷却することができる。 As the temperature control means, a heater capable of heating the vapor deposition source and a cooling means capable of cooling the vapor deposition source can be used. That is, in order to vaporize the organic material, it is necessary that each vapor deposition source is adjacent to or close to at least one heater. However, in order to control the temperature more precisely, cooling means can be further used. . The heater is not particularly limited, and for example, a heater that is connected to a heater power source and can be heated by energization can be used. The cooling means is not particularly limited. For example, the cooling source can be cooled by providing a cooling pipe adjacent to or in proximity to the vapor deposition source and flowing a cooling fluid or a cooling gas therein.
第一の実施の形態にあっては、蒸着装置が複数の蒸着源を備えてなり、複数の蒸着源が各々独立に温度制御可能となるように、蒸着源の各々に対して、少なくとも１つの温度制御手段が設けられている。図１に、本発明の第一の実施の形態にかかるラインソース型蒸着装置の、ラインソースと平行な鉛直平面による模式的な断面図を示す。図１に示すように、第一の実施の形態にかかる蒸着装置にあっては、真空チャンバー１０内に、上部が開いた複数の円筒状の蒸着源（ラインソース）１２が配置され、蒸着源の底部に有機材料（図示せず）が投入される。さらに、蒸着源の各々に対して、２つずつのヒーター１３が設けられている。２つのヒーターは、蒸着源の底部または上部を各々独立に温度制御可能に設けられている。このように、ラインソースの長手方向に、それぞれ熱的に独立したヒーターが並べて配置される。これにより、各ヒーターは、隣接する蒸着源に設けられているヒーターに、実質的に熱的に影響を与えずに、１つの蒸着源のみを温度制御可能となる。すなわち、第一の実施の形態にあっては、各蒸着源内部の領域の各々が、独立に温度制御される。なお、図１に、蒸着処理の際の有機材料の蒸気流１４を破線矢印で示す。
In the first embodiment, the vapor deposition apparatus includes a plurality of vapor deposition sources, and at least one vapor deposition source is provided so that the plurality of vapor deposition sources can be independently controlled in temperature. Temperature control means are provided. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a line source type vapor deposition apparatus according to a first embodiment of the present invention, taken along a vertical plane parallel to the line source. As shown in FIG. 1, in the vapor deposition apparatus according to the first embodiment, a plurality of cylindrical vapor deposition sources (line sources) 12 having an open top are arranged in a
本発明によると、特に長手方向で生じやすい温度分布を個々のヒーターによって制御することが可能となり、温度勾配を緩和することができる。これにより、収納ケースの中心付近および長手方向端部付近における蒸気流密度を平準化しやすくなり、被処理基板の全面における製膜速度を平準化しやすくなる。また、温度制御を精密に出来るため、過昇温を抑制し、温度による材料劣化を低減できる。 According to the present invention, it becomes possible to control the temperature distribution that is likely to occur particularly in the longitudinal direction by individual heaters, and the temperature gradient can be relaxed. As a result, the vapor flow density near the center of the storage case and the vicinity of the end in the longitudinal direction can be easily leveled, and the film forming speed on the entire surface of the substrate to be processed can be easily leveled. Moreover, since temperature control can be performed precisely, excessive temperature rise can be suppressed and material deterioration due to temperature can be reduced.
また、第一の実施の形態によると、隣接するヒーター間を分離することによって、互いの熱的な干渉を特に小さくすることが可能となる。また、第一の実施の形態によると、複数の蒸着源を設けることで、１つの蒸着源を用いる場合と比べて、蒸着源および蒸着源に投入される有機材料の熱容量をより小さくすることができる。このように熱容量を低減することによって、応答性を向上させることができ、ヒーター等による温度制御をより精密にできるようになる。 Further, according to the first embodiment, it is possible to particularly reduce mutual thermal interference by separating adjacent heaters. Further, according to the first embodiment, by providing a plurality of vapor deposition sources, the heat capacity of the vapor deposition source and the organic material put into the vapor deposition source can be further reduced as compared with the case of using one vapor deposition source. it can. By reducing the heat capacity in this way, responsiveness can be improved, and temperature control by a heater or the like can be made more precise.
すなわち、特にラインソースでは長手方向と奥行方向ではその長さの比が大きく異なる。このため、奥行方向で生じる温度差より長手方向で生じる温度差を低減することが重要となる。しかしながら、上記で述べたように、蒸着源を一体物とし、その長手方向に一体物のヒーターを設けた従来の構造では、蒸着源端部と中心部では中心部の温度が上がりやすい傾向にある。これは中心部には熱が篭りやすく、ヒーターの影響を大きく受けるからである。このため、上記したように、例えば、複数の蒸着源の各々に対してヒーターを設けることで、各々独立に温度制御可能な複数の領域を設けることによって、長手方向の温度差を低減することが可能となる。 That is, especially in the line source, the length ratio differs greatly between the longitudinal direction and the depth direction. For this reason, it is important to reduce the temperature difference generated in the longitudinal direction rather than the temperature difference generated in the depth direction. However, as described above, in the conventional structure in which the vapor deposition source is integrated and the integral heater is provided in the longitudinal direction, the temperature of the central portion tends to increase easily at the vapor deposition source end and center. . This is because heat is easily generated in the center and is greatly affected by the heater. For this reason, as described above, for example, by providing a heater for each of a plurality of vapor deposition sources, a temperature difference in the longitudinal direction can be reduced by providing a plurality of regions in which the temperature can be independently controlled. It becomes possible.
また、上記したように、従来のラインソース型の蒸着装置にあっては、中心部と端部では温度差が生じやすくなる。すなわち、中心部付近は温度が上昇し、端部付近は温度が低下傾向になる。この場合、蒸着源中の有機材料の温度にも中心部と端部で温度差が生じる。一般的に、有機材料を蒸着する場合、その蒸気流密度は有機材料の蒸気圧曲線に応じたものとなる。有機材料の蒸気圧は温度に対して特有であり、特に最近の有機ＥＬ用材料は素子の信頼性、耐熱性を向上させるために、高分子化、高Ｔｇ化が図られており、その温度に対する蒸気圧特性は非常に敏感である。このため、長手方向における製膜速度を均一化するためには、温度の均一化が非常に重要であることはいうまでもない。 In addition, as described above, in the conventional line source type vapor deposition apparatus, a temperature difference is likely to occur between the central portion and the end portion. That is, the temperature rises near the center and the temperature tends to fall near the end. In this case, a temperature difference also occurs between the central portion and the end portion of the organic material in the vapor deposition source. Generally, when vapor-depositing an organic material, the vapor flow density corresponds to the vapor pressure curve of the organic material. The vapor pressure of organic materials is specific to temperature. In particular, recent organic EL materials have been made higher in polymer and higher in Tg in order to improve device reliability and heat resistance. The vapor pressure characteristics for are very sensitive. For this reason, it goes without saying that uniform temperature is very important in order to equalize the film forming speed in the longitudinal direction.
ここで、過昇温とは、蒸着源をヒーターで加熱し、昇温する際に、その熱容量や応答性などによって、制御したい温度域よりも高い温度まで昇温され、その後、所定の温度に到達することをいう。良好な温度プロファイルの場合、昇温後、ほぼ所定の温度で制御されるのに対して、過昇温のある場合は、所定の温度より例えば数十度上昇後、下降する。有機材料の場合、この数十度の違いは材料に致命的なダメージを与えかねない。特にラインソースという大きなものを加熱する場合、上記のような過昇温のあるプロファイルを取りやすい。これは熱容量が大きいこと、熱伝導の問題などによると考えられている。本発明のように熱的に分離され、各々独立に温度制御が可能な複数の領域が存在するラインソースであれば、過昇温がない理想的なプロファイルを得ることが可能である。 Here, the excessive temperature rise means that the vapor deposition source is heated with a heater, and when the temperature is raised, the temperature is raised to a temperature higher than the temperature range to be controlled due to its heat capacity, responsiveness, etc. To reach. In the case of a good temperature profile, the temperature is controlled at a substantially predetermined temperature after the temperature rise. On the other hand, in the case of an excessive temperature rise, the temperature is lowered, for example, by several tens of degrees. In the case of organic materials, this difference of several tens of degrees can cause fatal damage to the material. In particular, when heating a large source such as a line source, it is easy to obtain a profile with an excessive temperature rise as described above. This is thought to be due to the large heat capacity and heat conduction problems. In the case of a line source having a plurality of regions which are thermally separated and can be independently controlled as in the present invention, it is possible to obtain an ideal profile without excessive temperature rise.
また、第一の実施の形態のように各ヒーターが完全に分離されている場合は、ヒーター間の熱干渉はほとんど生じない。ヒーターは、隣接するヒーターとの間で熱伝導がほとんどない高真空チャンバー内に設置されているためである。一方、従来のようにラインソースである蒸着源を一体物とし、その長手方向に一体物のヒーターを設けた蒸着装置にあっては、ヒーターにより蒸着源の温度を制御しようとすると、蒸着源全体の温度が同様に温度調整を受けることとなる。特に、ヒーターの周囲の構造が、耐熱性の高い金属、Ｍｏ、ＷやＳＵＳなどの熱伝導が大きな材料である場合には、ヒーターからの熱によって周囲の温度は影響を受けやすい。このように本発明では、所定の温度に制御されるヒーターは、隣接するその他のヒーターに、熱的に干渉せず、これにより、気化する材料の蒸気流密度を一定にするための温度調整が可能である。 Further, when the heaters are completely separated as in the first embodiment, there is almost no thermal interference between the heaters. This is because the heater is installed in a high vacuum chamber that hardly conducts heat between adjacent heaters. On the other hand, in a conventional vapor deposition apparatus in which a vapor deposition source that is a line source is integrated, and an integrated heater is provided in the longitudinal direction, if the temperature of the vapor deposition source is controlled by the heater, the entire vapor deposition source Similarly, the temperature is subject to temperature adjustment. In particular, when the structure around the heater is a highly heat-resistant metal, such as Mo, W, or SUS, the ambient temperature is easily affected by the heat from the heater. As described above, in the present invention, the heater controlled to a predetermined temperature does not thermally interfere with other adjacent heaters, and thereby temperature adjustment for keeping the vapor flow density of the material to be vaporized constant. Is possible.
また、蒸着源および有機材料が所定の温度に達し、一定になるまでの時間は、従来のラインソースでは、有機材料のチャージ量、ラインソースの熱容量が大きくなるので、かなり長い時間が必要であった。しかしながら、第一の実施の形態による蒸着装置では、ルツボおよび以下に説明する遮蔽板の温度は、個別に制御可能であり、従来と比較して相対的に短い時間で所定の温度に達することが可能である。 In addition, the time required for the evaporation source and the organic material to reach a predetermined temperature and become constant is considerably long because the charge amount of the organic material and the heat capacity of the line source increase in the conventional line source. It was. However, in the vapor deposition apparatus according to the first embodiment, the temperature of the crucible and the shielding plate described below can be individually controlled, and can reach a predetermined temperature in a relatively short time compared to the conventional case. Is possible.
本発明にもとづく第二の実施の形態にかかる蒸着装置は、第一の実施の形態とは異なる蒸着源および温度制御手段の構造を有する。すなわち、第一の実施の形態では、蒸着源およびヒーターともに熱的に分離されている構造を有している。一方で、第二の実施の形態にあっては、複数の温度制御手段が、蒸着源の１つに隣接または近接して設けられている。すなわち、蒸着装置が、蒸着源のいずれかの１つに隣接または近接して設けられた複数の温度制御手段を備えてなる。ここで、蒸着装置が、温度制御板をさらに備えてなることが好ましい。温度制御板は、温度制御手段を配置するための複数の温度制御部と、少なくとも１つの連結部とを有する。ここで、連結領域は、温度制御部の間を連結し、温度制御部よりも熱伝導特性が小さいものである。温度制御板は、複数の温度制御部が蒸着源の少なくとも１つに隣接または近接するように、蒸着源と温度制御手段との間に設けられ、さらに、温度制御手段が、温度制御板を介して蒸着源を温度制御可能なように、温度制御部の各々に隣接または近接して設けられる。このように温度制御板を設けることで、蒸着源を一体物とした場合も、その長手方向に生じやすい温度勾配を、それぞれ独立した制御を行うことで、平準化することが可能となる。そのために、過昇温を防止し、さらに一体物の場合、中心部が高温になりやすいという点を改善し、蒸着物である有機材料に与える熱的なダメージを緩和することができる。 The vapor deposition apparatus according to the second embodiment based on the present invention has a vapor deposition source and a structure of temperature control means different from those of the first embodiment. That is, in the first embodiment, the vapor deposition source and the heater are both thermally separated. On the other hand, in the second embodiment, a plurality of temperature control means are provided adjacent to or close to one of the vapor deposition sources. That is, the vapor deposition apparatus includes a plurality of temperature control means provided adjacent to or in proximity to any one of the vapor deposition sources. Here, it is preferable that the vapor deposition apparatus further includes a temperature control plate. The temperature control plate has a plurality of temperature control parts for arranging the temperature control means and at least one connecting part. Here, a connection area | region connects between temperature control parts, and a heat conduction characteristic is smaller than a temperature control part. The temperature control plate is provided between the vapor deposition source and the temperature control means so that the plurality of temperature control units are adjacent to or close to at least one of the vapor deposition sources, and the temperature control means is further interposed via the temperature control plate. In order to control the temperature of the vapor deposition source, it is provided adjacent to or close to each of the temperature control units. By providing the temperature control plate in this way, even when the vapor deposition source is integrated, it is possible to level the temperature gradient that tends to occur in the longitudinal direction by performing independent control. For this reason, it is possible to prevent overheating, and in the case of a monolithic object, it is possible to improve the point that the central portion tends to become high temperature, and to reduce thermal damage to the organic material that is the deposit.
図２に、第二の実施の形態にかかる温度制御板の模式図を示す。図２に示すように、第二の実施の形態にあっては、蒸着源を一体物とする。一つの温度制御板２５に切込みを設け、切込みで区画された領域の各々にヒーター２４を設ける。換言すると、第二の実施の形態にあっては、図２に示すように、一枚物の温度制御板に、独立したヒーターが取り付けられており、その温度制御板のヒーター間には、切り込みが入っており、隣接するヒーター間の熱的な影響を出来るだけ少なくすることが可能である。特に限定されるものではないが、温度制御部および連結部は、各々四角形状とすることができる。すなわち、四角形状の温度制御版に、その長手方向について所定の間隔で、長手方向と垂直な方向に四角形状の切り込みを設けることができる。また、温度制御版の長手方向における、温度制御部および連結部の長さは、蒸着源の過熱効率や隣接するヒーター間の熱的な影響等に応じて適宜設定することができる。
FIG. 2 shows a schematic diagram of a temperature control plate according to the second embodiment. As shown in FIG. 2, in the second embodiment, the vapor deposition source is an integrated object. A cut is provided in one
なお、このように、温度制御板に切込みを設けることで、切込みのある領域を、切込みのないヒーターを設ける領域（温度制御部）よりも熱伝導特性が小さい連結部とすることができるが、切込みを設ける代わりに、熱伝導性の低い材料を用いて連結部を設けることもできる。このように、ヒーター間の熱伝導を阻害し、隣接するヒーター間の熱的な影響を緩和させることができる。なお、特に限定されるものではないが、温度制御版の材料として、熱伝導率が高いＭｏ，Ｃｕ，Ｔａ等を用いることができる。また、特に、連結部に熱伝導性の低い材料を用いる場合にあっては、ＳＵＳ３０１などの熱伝導率の低い金属等を用いることができる。 In this way, by providing a cut in the temperature control plate, the region with the cut can be a connecting portion having a smaller thermal conductivity than the region where the heater without the cut is provided (temperature control unit), Instead of providing the notches, the connecting portion can be provided using a material having low thermal conductivity. In this way, heat conduction between heaters can be hindered, and the thermal influence between adjacent heaters can be mitigated. Although not particularly limited, Mo, Cu, Ta, or the like having high thermal conductivity can be used as the temperature control plate material. In particular, when a material having low thermal conductivity is used for the connecting portion, a metal having low thermal conductivity such as SUS301 can be used.
このように、第二の実施の形態では、隣接するヒーター間に切り込みを入れることによって、熱の流れの一部を遮断し、互いのヒーターを独立に温度制御することが可能となる。この場合、切り込みの深さは、温度制御板の強度を低下させないことも必要であるので、温度制御板の幅をＬとすると、連結部の幅はＬ／１０〜Ｌ／５程度が最適であるが、必ずしもこの範囲である必要はない。 As described above, in the second embodiment, by making a notch between adjacent heaters, it is possible to cut off part of the heat flow and independently control the temperature of each heater. In this case, since it is necessary for the depth of the cut not to reduce the strength of the temperature control plate, when the width of the temperature control plate is L, the width of the connecting portion is optimally about L / 10 to L / 5. Yes, but not necessarily in this range.
なお、蒸着装置は、蒸着源と、被処理基板が配される領域との間に設けられた、気化した有機材料を分散させるための温度制御可能な遮蔽板をさらに備えてなることが好ましい。遮蔽板により、供給された有機材料の蒸気流を制御することができ、有機材料の蒸気が被処理基板へ均一に分配される。すなわち、遮蔽板は、その内部もしくは下部に気化された有機材料が供給され、上部に設置した基板全面に偏りなく、蒸気を均一に分配させるための構造物である。遮蔽板としては、蒸気を遮蔽し、分配することが出来る板、構造物等であればよい。その形状や大きさは特に限定されるものではなく、必要に応じて適切な形状、大きさとすればよい。例えば、格子状の板、気化した有機材料が通過するための複数の孔を有する板等を用いることができる。また、その材質も特に限定されるものではないが、ＳＵＳやＣｕ、Ｔａ、Ｍｏなどの金属や、アルミナ、ジルコニア、窒化アルミニウムなどのセラミックスなど原料の有機材料と反応や結合をしないような物質であることが必要である。良好な熱伝導率を有するＣｕやＭｏなどが好ましい。 In addition, it is preferable that a vapor deposition apparatus is further provided with the temperature-controllable shielding board for disperse | distributing the vaporized organic material provided between the vapor deposition source and the area | region where a to-be-processed substrate is distribute | arranged. With the shielding plate, the vapor flow of the supplied organic material can be controlled, and the vapor of the organic material is uniformly distributed to the substrate to be processed. In other words, the shielding plate is a structure for supplying vaporized organic material to the inside or the bottom of the shielding plate and distributing the vapor uniformly without being biased over the entire surface of the substrate installed on the top. The shielding plate may be a plate or a structure that can shield and distribute the vapor. The shape and size are not particularly limited, and may be an appropriate shape and size as necessary. For example, a lattice-shaped plate, a plate having a plurality of holes for allowing the vaporized organic material to pass through, or the like can be used. In addition, the material is not particularly limited, but it is a substance that does not react or bond with a raw material organic material such as a metal such as SUS, Cu, Ta, or Mo, or a ceramic such as alumina, zirconia, or aluminum nitride. It is necessary to be. Cu, Mo and the like having good thermal conductivity are preferable.
このように、蒸着源に投入された有機材料を、真空チャンバー内で加熱し、遮蔽板を用いて基板上に堆積させる場合、昇華性または溶融性材料を問わず自由度の高いラインソースの設計が可能となる。すなわち、有機材料が基板上に堆積する前に独立して有機材料の温度制御が可能な遮蔽板を設けることで、有機材料の気化面の変化を考える必要がなくなり、量産時に何回使用しても膜厚分布やレートの変動が少なく、製膜時の制御が容易となる。 In this way, when the organic material thrown into the vapor deposition source is heated in a vacuum chamber and deposited on the substrate using a shielding plate, the design of a line source with a high degree of freedom regardless of sublimation or melting material Is possible. In other words, by providing a shielding plate that can control the temperature of the organic material independently before the organic material is deposited on the substrate, there is no need to consider changes in the vaporization surface of the organic material, and it can be used many times during mass production. However, there is little fluctuation in film thickness distribution and rate, and control during film formation becomes easy.
なお、本発明にかかる蒸着装置の真空チャンバーの側壁の内側には、有機材料が真空チャンバーの内壁を汚染することを防ぐために、防着板を設けることができる。さらに、真空チャンバーは、その内部を減圧するための排気装置に接続されていることが好ましい。また、真空チャンバー内には、蒸着膜の膜圧を測定するために、膜厚計測計に接続された膜厚計測用センサーを設けることができる。 In addition, in order to prevent an organic material from contaminating the inner wall of a vacuum chamber, the adhesion prevention board can be provided inside the side wall of the vacuum chamber of the vapor deposition apparatus concerning this invention. Furthermore, the vacuum chamber is preferably connected to an exhaust device for reducing the pressure inside. In addition, a film thickness measurement sensor connected to a film thickness meter can be provided in the vacuum chamber in order to measure the film pressure of the deposited film.
なお、原料となる有機材料としては、気相堆積法で成膜可能な物質であれば特に限定されるものではなく、種々の有機材料を用いることができる。例えば、ポリアセチレン、ポリイン等の鎖状高分子、またはポリアセン（アントラセン等）や金属キレート化合物（銅フタロシアニン等）の分子結晶等のπ電子共役系有機半導体物質、アントラセン、ジエチルアミン類、ｐ−フェニレンジアミン、テトラメチル−ｐ−フェニレンジアミン（ＴＭＰＤ）、テトラチオフルバレン（ＴＴＦ）等のドナーとなる化合物と、テトラシアノキノジメタン（ＴＣＮＱ）、テトラシアノエチレン（ＴＣＮＥ）、ｐ−クロルアニル等のアクセプタとなる化合物などから構成される電荷移動錯体、色素材料、蛍光材料、液晶材料等を挙げることができる。なお、これらの有機材料の気化温度は、成膜時の気圧下１０Ｐａ〜１０-7Ｐａで、通常１５０〜５００℃程度、特に２００〜４００℃程度が好ましい。 Note that the organic material to be a raw material is not particularly limited as long as it can be formed by a vapor deposition method, and various organic materials can be used. For example, π-electron conjugated organic semiconductor substances such as chain polymers such as polyacetylene and polyin, or molecular crystals of polyacenes (such as anthracene) and metal chelate compounds (such as copper phthalocyanine), anthracene, diethylamines, p-phenylenediamine, Compounds such as tetramethyl-p-phenylenediamine (TMPD) and tetrathiofulvalene (TTF) and acceptors such as tetracyanoquinodimethane (TCNQ), tetracyanoethylene (TCNE) and p-chloroanil Examples thereof include charge transfer complexes composed of compounds and the like, dye materials, fluorescent materials, liquid crystal materials, and the like. The vaporization temperature of these organic materials is 10 Pa to 10 −7 Pa under atmospheric pressure during film formation, and is usually about 150 to 500 ° C., particularly preferably about 200 to 400 ° C.
基板支持部材により蒸着源と対向するように被処理基板を支持することで、蒸着装置内に蒸着源と対向するように被処理基板を配置し、気化すべき有機材料が投入された蒸着源を加熱して、有機材料を気化させ、被処理基板上に蒸着させることができる。この際、これらの蒸着源の被処理基板に対向する面における複数の領域を各々独立に温度制御して、これらの領域の各々で有機材料を気化させ、被処理基板上に蒸着させる。 By supporting the substrate to be processed so as to face the vapor deposition source by the substrate support member, the substrate to be processed is arranged in the vapor deposition apparatus so as to face the vapor deposition source, and the vapor deposition source into which the organic material to be vaporized is charged By heating, the organic material can be vaporized and deposited on the substrate to be processed. At this time, the temperature of each of the plurality of regions on the surface of the evaporation source facing the substrate to be processed is independently controlled, and the organic material is vaporized in each of these regions to be deposited on the substrate to be processed.
ここで、各領域の温度制御、すなわち各温度制御手段の温度制御は、例えば、以下のように行うことができる。すなわち、有機材料が加熱されて気化する温度の手前までは、各ルツボの温度を測定して、ヒーターのＰＩＤで制御する。その後各ルツボが所定の温度に達したら、蒸気流を制御するために膜厚計からのフィードバック制御を行う。 Here, the temperature control of each region, that is, the temperature control of each temperature control means can be performed as follows, for example. That is, until the temperature before the organic material is heated and vaporized, the temperature of each crucible is measured and controlled by the PID of the heater. Thereafter, when each crucible reaches a predetermined temperature, feedback control from the film thickness meter is performed to control the steam flow.
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, it should be understood that these examples do not limit the present invention and can be variously modified without departing from the gist of the present invention.
［実施例１］
実施例にかかる蒸着装置として、図１に示した蒸着装置に準じたものを用いた。具体的には、長さ７００ｍｍ収納ケース中に１０個のヒーターおよび蒸着源の組を設置して、製膜速度の安定性に関しての実証試験を行なった。さらに具体的には、実施例にかかる蒸着装置は、真空チャンバーと、被処理基板を支持するための基板支持部材と、蒸着源であるルツボ（ラインソース）とヒーターとを含む。真空チャンバー１０内に設けられた収納ケース１１内に、上部が開いた複数の円筒状の蒸着源１２が配置され、蒸着源の各々に対して、２つずつのヒーター１３が設けられている。また、真空チャンバーの側壁の内側には、有機材料（蒸着材料）が真空チャンバーの内壁を汚染することを防ぐために、防着板１５が設けられている。さらに、真空チャンバーは、その内部を減圧するための排気装置１６に接続されている。ヒーターは、ヒーター用電源１７に接続されており、電気的に加熱することができる。また、真空チャンバー内には、蒸着膜の膜圧を測定するための膜厚計測用センサー１８が設けられており、膜厚計測用センサーは、膜厚計測計１９に接続されている。また、ラインソース１１と被処理基板２０が設置される領域との間に、遮蔽板ヒーター用電源２１に接続された温度制御可能な遮蔽板２２が設けられている。
[Example 1]
As the vapor deposition apparatus according to the example, the one according to the vapor deposition apparatus shown in FIG. 1 was used. Specifically, a set of 10 heaters and vapor deposition sources was installed in a 700 mm long storage case, and a demonstration test on the stability of the film forming speed was performed. More specifically, the vapor deposition apparatus according to the embodiment includes a vacuum chamber, a substrate support member for supporting a substrate to be processed, a crucible (line source) as a vapor deposition source, and a heater. In a
有機材料として、アルミキレート（Ａｌｑ３）を使用した。Ａｌｑ３は代表的な電子輸送性材料であり、その特性は昇華性としてよく知られている。このＡｌｑ３を製膜速度１０ｎｍ／ｓｅｃで蒸着する際の、制御性および昇温過程について検証した。なお、有機材料は１０個の各蒸着源に各１０ｇ投入し、全体で１００ｇとした。 Aluminum chelate (Alq3) was used as the organic material. Alq3 is a typical electron transporting material, and its characteristic is well known as sublimation. The controllability and the temperature rising process when this Alq3 was deposited at a film forming rate of 10 nm / sec were verified. Note that 10 g of the organic material was added to each of the ten vapor deposition sources to make a total of 100 g.
まず、遮蔽板の温度を３５０℃とした。その後、材料導入部の蒸着源を加熱し、Ａｌｑ３を気化させ、基板に堆積させた。そのときの有機材料の温度は３２０℃であった。このとき、遮蔽板の昇温を開始してから、各部および材料が加熱され、有機材料が所定の製膜速度に達するまでの時間は、約３０分ほどであった。また、その昇温過程において消費される有機材料の量は、１ｇ以下であった。 First, the temperature of the shielding plate was set to 350 ° C. Thereafter, the evaporation source at the material introduction part was heated to evaporate Alq3 and deposit it on the substrate. The temperature of the organic material at that time was 320 ° C. At this time, it took about 30 minutes from the start of the temperature rise of the shielding plate until each part and material were heated and the organic material reached a predetermined film-forming speed. Further, the amount of the organic material consumed in the temperature raising process was 1 g or less.
［比較例１］
比較例にかかる蒸着装置として、従来の蒸着装置を用いて、製膜速度の安定性に関しての実証試験を行なった。ラインソースである蒸着源を一体物とし、その長手方向に一体物のヒーターを設けた以外は、実施例とほぼ同等の条件で実験を行なった。
[Comparative Example 1]
As a vapor deposition apparatus according to the comparative example, a conventional vapor deposition apparatus was used, and a verification test on the stability of the film forming speed was performed. The experiment was performed under substantially the same conditions as in the example except that the vapor deposition source as a line source was an integral object and an integral heater was provided in the longitudinal direction.
その結果、遮蔽板の昇温を開始してから、各部および材料が加熱され、有機材料が所定の製膜速度に達するまでの時間は、約５時間ほどであった。また、その昇温過程において消費される有機材料の量は全体で数１０ｇに達した。 As a result, the time from when the temperature of the shielding plate was started to when each part and material were heated and the organic material reached a predetermined film forming speed was about 5 hours. In addition, the total amount of organic materials consumed in the temperature raising process reached several tens of grams.
［実施例２］
ガラス基板上に上記実施例による蒸着装置により、有機材料薄膜を形成した。材料はアルミキレート（Ａｌｑ）を使用した。Ａｌｑは代表的な電子輸送性材料であり、その特性は昇華性としてよく知られている。このＡｌｑを製膜速度１０ｎｍ／ｓｅｃで、膜厚３００ｎｍを７７０ｍｍ×１５０ｍｍの範囲に設置したガラス基板上に形成した。
[Example 2]
An organic material thin film was formed on the glass substrate by the vapor deposition apparatus according to the above example. The material used was an aluminum chelate (Alq). Alq is a typical electron transporting material, and its characteristic is well known as sublimation. This Alq was formed on a glass substrate set at a film forming speed of 10 nm / sec and a film thickness of 300 nm in a range of 770 mm × 150 mm.
ここで、各温度制御手段の温度制御は、以下のように行った。まず、有機材料が加熱されて気化する温度の手前までは、各ルツボの温度を測定して、ヒーターのＰＩＤで制御した。その後各ルツボが所定の温度に達したら、蒸気流を制御するために膜厚計からのフィードバック制御を行った。 Here, the temperature control of each temperature control means was performed as follows. First, the temperature of each crucible was measured and controlled by the PID of the heater until the temperature before the organic material was heated and vaporized. Thereafter, when each crucible reached a predetermined temperature, feedback control from the film thickness meter was performed to control the steam flow.
その後、触針式膜厚計により、作製した有機薄膜の膜厚を測定した。その結果、相対膜厚が全ガラス基板において０．９［−］以上という膜厚分布の少ない、均一な膜厚の薄膜を形成することが出来ることがわかった。このとき、ラインソースの長手方向に対して、５〜１０℃程度の温度分布が生じていた。なお、上記膜厚は、相対膜厚であり、面内における最大膜厚を１として、その膜厚に対する比を意味する。このため、当該膜厚の単位は無次元の［−］となる。 Then, the film thickness of the produced organic thin film was measured with the stylus type film thickness meter. As a result, it was found that a thin film having a uniform film thickness with a relatively small film thickness distribution of 0.9 [−] or more in all glass substrates can be formed. At this time, a temperature distribution of about 5 to 10 ° C. occurred in the longitudinal direction of the line source. In addition, the said film thickness is a relative film thickness, and means the ratio with respect to the film thickness, assuming the maximum film thickness in the plane as 1. For this reason, the unit of the film thickness is a dimensionless [-].
さらに、本発明による蒸着装置を用いて、複数の製膜回数における膜厚再現性についても検討を実施した。連続製膜回数で５０回まで検討した結果、高い膜厚再現性を得ることが分かった。 Furthermore, using the vapor deposition apparatus according to the present invention, the film thickness reproducibility at a plurality of times of film formation was also examined. As a result of examining the number of continuous film formation up to 50 times, it was found that high film thickness reproducibility was obtained.
［比較例２］
ガラス基板上に上記比較例にかかる蒸着装置により、有機材料薄膜を形成した。材料および製膜条件は実施例２と同様とし、製膜速度１０ｎｍ／ｓｅｃで、膜厚３００ｎｍを７７０ｍｍ×１５０ｍｍの範囲に設置したガラス基板上に形成した。その後、触針式膜厚計にて作製した有機薄膜の膜厚を測定した。その結果、相対膜厚が０．８［−］以下という大きいな膜厚分布を有することがわかった。これは、ラインソースの長手方向に対して、１０〜３０℃程度の温度分布がついていること要因であることもわかった。また、各温度域における有機材料に関しても熱的なダメージがあると推測される。
[Comparative Example 2]
The organic material thin film was formed on the glass substrate with the vapor deposition apparatus concerning the said comparative example. The materials and film forming conditions were the same as in Example 2. The film was formed on a glass substrate with a film forming speed of 10 nm / sec and a film thickness of 300 nm set in a range of 770 mm × 150 mm. Then, the film thickness of the organic thin film produced with the stylus type film thickness meter was measured. As a result, it was found that the relative film thickness had a large film thickness distribution of 0.8 [−] or less. It has also been found that this is due to a temperature distribution of about 10 to 30 ° C. with respect to the longitudinal direction of the line source. Moreover, it is estimated that there is also a thermal damage regarding the organic material in each temperature range.
さらに、比較例による蒸着装置を用いて、製膜回数による膜厚再現性についても検討を実施した。連続製膜回数で１０回程度までしか、高い膜厚再現性を得ること出来ないことが分かった。 Furthermore, the film thickness reproducibility by the number of times of film formation was also examined using the vapor deposition apparatus according to the comparative example. It was found that high film thickness reproducibility can be obtained only up to about 10 times in continuous film formation.
［実施例３］
さらに、上記実施例にかかる蒸着装置を用いて有機ＥＬ素子の作製を試みた。基板として、７７０ｍｍ×１５０ｍｍの範囲に５０ｍｍ×５０ｍｍＩＴＯ付きガラスを用いた。
[Example 3]
Further, an attempt was made to produce an organic EL element using the vapor deposition apparatus according to the above example. As the substrate, glass with 50 mm × 50 mm ITO was used in a range of 770 mm × 150 mm.
作製した素子の構造は、ホール輸送層／発光層／電子注入層／陰極とした。ホール輸送層には４０ｎｍのα−ＮＰＤ、発光層（電子輸送層も兼ねる）には６０ｎｍのＡｌｑ３を用いた。製膜速度は２ｎｍ／ｓｅｃとして、各製膜室で順に製膜した。次に、電子注入層および陰極としてＡｇ−Ｍｇを１００ｎｍ積層した。 The structure of the fabricated device was hole transport layer / light emitting layer / electron injection layer / cathode. A 40 nm α-NPD was used for the hole transport layer, and Alq 3 of 60 nm was used for the light emitting layer (also serving as the electron transport layer). The film forming speed was 2 nm / sec, and the films were formed in order in each film forming chamber. Next, 100 nm of Ag—Mg was stacked as an electron injection layer and a cathode.
このように作製した素子を評価した結果、素子の平均電流効率は、４ｃｄ／Ａであり、そのバラツキは±１０％以内であった。 As a result of evaluating the device thus fabricated, the average current efficiency of the device was 4 cd / A, and the variation was within ± 10%.
［比較例３］
次に、比較例にかかる蒸着装置を用いて実施例３と同様に有機ＥＬ素子の作製を試みた。このように作製した素子を評価した結果、実施例３とほぼ同等の効率を有することがわかった。
[Comparative Example 3]
Next, production of an organic EL element was attempted in the same manner as in Example 3 using the vapor deposition apparatus according to the comparative example. As a result of evaluating the device thus fabricated, it was found that the device had substantially the same efficiency as that of Example 3.
しかしながら、そのバラツキは±２０％と大きいことがわかった。このバラツキの要因は、比較例２で述べたように、素子の膜厚分布が大きく影響としているものと思われた。 However, the variation was as large as ± 20%. As described in Comparative Example 2, the cause of the variation was considered to be largely due to the film thickness distribution of the element.
１０、１１０：真空チャンバー
１１、１１１：収納ケース
１２、１１２：蒸着源
１３：ヒーター
１４、１１４：蒸気流
１５、１１５：防着板
１６、１１６：排気装置
１７、１１７：ヒーター用電源
１８、１１８：膜厚計測用センサー
１９、１１９：膜厚計測計
２０：被処理基板
２１：遮蔽板ヒーター用電源
２２：遮蔽板
２４：ヒーター
２５：温度制御板
１２６：有機材料
10, 110:
Claims (7)
真空チャンバーと、
該真空チャンバー内に設けられた、該被処理基板を支持するための基板支持部材と、
該真空チャンバー内に該被処理基板と対向するように設けられた、気化すべき有機材料を配するための少なくとも１つの蒸着源と、
該蒸着源に隣接または近接して設けられた、各々独立に温度制御可能な複数の温度制御手段であって、該温度制御手段の各々の温度制御により、該蒸着源の該被処理基板に対向する面における複数の領域を、各々独立に温度制御可能とする温度制御手段と
を備えてなる装置。 An apparatus for depositing an organic layer on a substrate to be processed for an organic light emitting device,
A vacuum chamber;
A substrate support member provided in the vacuum chamber for supporting the substrate to be processed;
At least one vapor deposition source for disposing an organic material to be vaporized provided in the vacuum chamber so as to face the substrate to be processed;
A plurality of temperature control means, which are provided adjacent to or in the vicinity of the vapor deposition source and each of which is capable of independently controlling the temperature, are opposed to the substrate to be processed of the vapor deposition source by the temperature control of each of the temperature control means. And a temperature control means for enabling temperature control of a plurality of regions on the surface to be independently controlled.
前記温度制御手段が、該温度制御板を介して前記蒸着源を温度制御可能なように、該温度制御部の各々に隣接または近接して設けられた請求項３に記載の装置。 A temperature control plate having a plurality of temperature control units for arranging the temperature control means and at least one connection unit that connects between the temperature control units and has a heat conduction characteristic smaller than that of the temperature control unit. A temperature control plate provided between the vapor deposition source and the temperature control means so that a plurality of the temperature control units are adjacent to or close to one of the vapor deposition sources,
The apparatus according to claim 3, wherein the temperature control means is provided adjacent to or in proximity to each of the temperature control units so that the temperature of the vapor deposition source can be controlled via the temperature control plate.
真空チャンバー内に蒸着源と対向するように被処理基板を配するステップと、
該蒸着源の該被処理基板に対向する面における複数の領域を各々独立に温度制御して、該領域の各々で該有機材料を気化させ、被処理基板上に蒸着させるステップと
を含む方法。 A method of depositing an organic layer on a substrate to be processed for an organic light emitting device,
Disposing a substrate to be processed in a vacuum chamber so as to face a deposition source;
A plurality of regions on a surface of the vapor deposition source facing the substrate to be processed, each of which independently controls the temperature, vaporizing the organic material in each of the regions, and depositing the vapor on the substrate to be processed.
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