JP2006104470A - 改良されたリサイクル特性を有する粉末、その製造方法および三次元の物品を製造する方法における粉末の使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】調節剤としてジカルボン酸で処理することにより得られるジカルボン酸処理ポリアミドまたはコポリアミド粉末と、調節剤としてジアミンで処理することにより得られるジアミン処理ポリアミドまたはコポリアミド粉末との、反対に二官能性に調節された二種のポリアミド粉末の混合物を用いる。
【選択図】なし
Description
一部の研究が明らかにするように、再生ポリアミド粉末およびコポリアミド粉末がISO307による明らかに増加した溶液粘度を有し、次の形成法に使用するために限られた能力のみを有する。
均一なジアミン調節粉末は不十分な結果を生じる。加熱した場合に溶液粘度はほぼ安定に維持されるが、知られていない副反応の結果として熱老化の際に溶解しないまたはゲル化した部分の形成が繰り返して認められる。
従って本発明はそれぞれの層の部分が選択的に溶融され、反対に二官能性に調節されたポリアミド粉末または反対に二官能性に調節されたコポリアミド粉末の混合物からなる、層状に重ねた方法に使用するための、ポリアミド粉末またはコポリアミド粉末を提供する。
調節されないPA12(ηrel1.63、[COOH]=71ミリモル/kg、[NH2]=63ミリモル/kg)40kgをIRGANOX1089(登録商標)(=N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)0.2kg、2−ブタノンで変性した、含水量1%のエタノール350lと一緒に0.8m3攪拌容器(D=90cm、h=170cm)中で、5時間以内で145℃に加熱し、攪拌しながら(ブレード撹拌機、d=42cm、回転速度=120rpm)この温度で1時間保持する。引き続きジャケット温度を120℃に低下し、同じ撹拌機回転速度で45K/hの冷却速度を使用して内部温度を125℃にする。この時点から同じ冷却速度を使用してジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く維持する。同じ冷却速度を使用して内部温度を117℃にして、60分間一定に保持する。引き続き40K/hの冷却速度を使用して内部温度を110℃にする。この温度で沈殿が開始し、熱の発生から識別される。20分後、内部温度が沈殿の終了とともに低下する。懸濁液を75℃に冷却し、引き続きパドル乾燥機に移す。懸濁液から撹拌機を運転させながら、70℃/400ミリバールでの蒸留によりエタノールを除去し、残留物を20ミリバール/85℃で3時間更に乾燥する。
シーブ分析:
<32μm:4質量%、
<40μm:19質量%、
<50μm:44質量%、
<63μm:83質量%、
<80μm:91質量%、
<100μm:100質量%
BET:6.1m2/g
かさ密度:442g/l。
ラウロラクタム100部当たりドデカンジ酸1部の存在での加水分解LL重合により得られたPA12ペレット:ηrel=1.61、[COOH]=122ミリモル/kg、[NH2]=5ミリモル/kgを使用して例1の試験を繰り返した。撹拌機回転速度(150rpm)を除いて、溶解、沈殿および乾燥の条件は例1で選択された条件である。生成物のかさ密度は425g/lであり、BETは6.6m2/gであった。
シーブ分析により以下の値を生じた。
<32μm:8質量%、
<40μm:27質量%、
<50μm:61質量%、
<63μm:97質量%、
<90μm:100質量%
例3:ジアミン調節PA12(成分II)の再沈殿
例1の試験を繰り返した。
シーブ分析により以下の値を生じた。
<32μm:2質量%、
<40μm:17質量%、
<50μm:41質量%、
<63μm:50質量%、
<90μm:90質量%
<100μm:100質量%。
例2の酸調節ポリアミド粉末を例3のアミン調節ポリアミド粉末と40:60の比で混合した。混合物をMTIM20ミキサー中で400rpmで3分間で製造した。混合物のηrelは1.61である。
例2の酸調節ポリアミド粉末および例3のアミン調節ポリアミド粉末を、充填剤としてガラスビーズ(40〜80μm)と一緒に6:9:10の比で処理し、混合した。このために2つの粉末成分とガラスビーズを、一工程でMTIミキサーに入れ、混合物を同様に400rpmで5分間の混合時間で製造した。
成分Iのために、加水分解重縮合により得られ、ラウロラクタム60部、カプロラクタム25部、およびアジピン酸8.2部およびヘキサメチレンジアミン6.8部からなるランダムコポリアミドから、低温粉砕および引き続く分別により粉末を製造した。粉末が過剰のカルボキシル末端基を生じるように過剰のアジピン酸を選択する。滴定によりカルボキシル基170meq/gおよびアミノ末端基20meq/gを決定した。溶液粘度は1.41である。
レーザー焼結の間または前記RP/RM法の1つの間の熱の作用を160℃で乾燥棚中で短縮した時間にわたり熱コンディショニング試験によりシミュレートした。例1〜5の粉末を使用した。例6に関しては乾燥棚中で設定される温度は110℃であった。表1は滅コンディショニング試験の継続時間の関数としての後縮合ηrel値を示す。
以下の例8はレーザー焼結中の形成時間の関数としての調節されたおよび調節されないポリアミド−12粉末の溶液粘度の変化を示す。例9は例4の本発明の粉末の溶液粘度の変化を示す。
例1.3,4および6に記載のように粉末を製造し、RP/RM機器中で生じる熱応力をシミュレートするために、HeraeusVT5102真空乾燥棚中で、150℃で6日間熱コンディショニングした。得られる人工的に老化した粉末を引き続き未処理粉末40部、25部および10部と混合(補充)し、レーザー焼結装置(EOSINTP360、EOS社、Krailling、ドイツ)中で形成工程で消費した。以下の結果が達成された。
例4の粉末をレーザー焼結装置(EOSINTP360、EOS社、Krailling、ドイツ)中で形成工程で、それぞれ9回通過して消費し、それぞれ再使用粉末に未処理粉末10部を補充し、ただし1回目の通過は未処理粉末100部で開始した。それぞれの通過はそれぞれ0.15mmの深さの約2000個の層を形成した。それぞれの場合に適当な処理温度を使用した。温度は、未処理粉末と混合しても先行する通過からの粉末を使用する場合に、未処理粉末だけを使用する場合より高い。種々の処理変数を使用して部品を形成した。速い照射で高いレーザー出力を使用する部品は遅い速度で低いレーザー出力を使用して製造した部品より良好な外観を有する傾向がある。これは特に8回目の通過から該当する、処理変数に関する詳細は機器製造者の規格に見出される。
人工的熱老化のために、例1および例4の粉末を真空乾燥棚中で135℃で7日間、人工的に老化した。
Claims (57)
- それぞれの粉末状層の選択的部分が溶融され、冷却後に硬化する層状に運転する方法に使用するための粉末において、粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有することを特徴とする層状に運転する方法に使用するための粉末。
- 粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有し、混合物の平均粒子直径が30〜100μmである請求項1記載の粉末。
- 粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有し、混合物の平均粒子直径が40〜80μmである請求項2記載の粉末。
- 粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有し、混合物が5:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項1から3までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有し、混合物が3:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項4記載の粉末。
- 粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有し、混合物が1.5:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項5記載の粉末。
- 粉末が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を有し、混合物が1.2:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項6記載の粉末。
- 粉末が15m2/gより小さいBET表面積を有する請求項1から7までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末が10m2/gより小さいBET表面積を有する請求項8記載の粉末。
- 粉末が調節されたポリアミド12を有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末が調節されたポリアミド11を有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末が調節されたコポリアミドを有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末がジ酸およびジアミンで調節されたおよび調節されないポリアミドまたはコポリアミドの混合物を有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末がジ酸およびジアミンで調節されたおよび調節されないポリアミドまたはコポリアミドの混合物を有し、その際混合物中の調節されたポリアミドまたはコポリアミドの割合が0.1〜99.9%である請求項13記載の粉末。
- 粉末が少なくとも1個の他の充填剤または添加剤を有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 充填剤としてガラス粒子を有する請求項15記載の粉末。
- 充填剤として粒状アルミニウムを有する請求項15記載の粉末。
- 添加剤として難燃剤を有する請求項15記載の粉末。
- 粉末が少なくとも1個の流動助剤を有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末が5〜100%のリサイクル粉末、すなわち先行するRP/RM法からの溶融していない粉末を有する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末の熱老化後に粉末の再結晶ピークおよび/または結晶エンタルピーが小さい値に移動しない請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- 粉末の熱老化後に再結晶ピークおよび/または結晶エンタルピーが大きい値に移動する請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- それぞれの粉末状層の選択的部分が溶融され、冷却後に硬化する層状に運転する方法において、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用することを特徴とする層状に運転する方法。
- ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用し、混合物の平均粒子直径が30〜100μmである、請求項23記載の方法。
- ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用し、混合物の平均粒子直径が40〜80μmである、請求項24記載の方法。
- ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用し、混合物が5:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項23から25までのいずれかに記載の方法。
- ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用し、混合物が3:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項26記載の方法。
- ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用し、混合物が1.5:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項27記載の方法。
- ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドおよび/またはコポリアミドの混合物を使用し、混合物が1.2:1より小さい、カルボキシル末端基とアミノ末端基またはアミノ末端基とカルボキシル末端基の比を有する請求項28記載の方法。
- 使用される粉末が15m2/gより小さいBET表面積を有する請求項23から29までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末が10m2/gより小さいBET表面積を有する請求項30記載の方法。
- 使用される粉末が調節されたポリアミド12を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末が調節されたポリアミド11を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末が調節されたコポリアミドを有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末がジ酸およびジアミンで調節されたおよび調節されないポリアミドまたはコポリアミドの混合物を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末がジ酸およびジアミンで調節されたおよび調節されないポリアミドまたはコポリアミドの混合物を有し、混合物中の調節されたポリアミドまたはコポリアミドの割合が0.1〜99.9%である請求項35記載の方法。
- 使用される粉末が少なくとも1個の他の充填剤または添加剤を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末が充填剤としてガラス粒子を有する請求項37記載の方法。
- 使用される粉末が充填剤として粒状アルミニウムを有する請求項37記載の方法。
- 使用される粉末が添加剤として難燃剤を有する請求項37記載の方法。
- 使用される粉末が少なくとも1個の流動助剤を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末が5〜100%のリサイクル粉末、すなわち先行するRP/RM法からの溶融されていない粉末を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末の熱老化後に粉末の再結晶ピークおよび/または結晶エンタルピーが小さい値に移動しない請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末の熱老化後に再結晶ピークおよび/または結晶エンタルピーが大きい値に移動する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末がISO307による0.5%m−クレゾール中の溶液粘度1.4〜2を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- 使用される粉末がISO307による0.5%m−クレゾール中の溶液粘度1.5〜1.8を有する請求項23から31までのいずれかに記載の方法。
- それぞれの粉末状層の選択的部分が溶融され、冷却後に硬化する層状に運転する方法で製造される成形体において、成形体が、ジ酸およびジアミンで調節されたポリアミドまたはコポリアミドの混合物を有することを特徴とする層状に運転する方法で製造される成形体。
- 成形体がジ酸およびジアミンで調節されたポリアミド12の混合物を有する請求項47記載の成形体。
- 成形体がジ酸およびジアミンで調節されたおよび調節されないポリアミドまたはコポリアミドの混合物を有し、ポリアミド混合物中の調節されたポリアミドの割合が0.1〜100%である請求項47記載の成形体。
- 老化した材料を使用して成形体が製造され、前記材料が老化していない材料の再結晶ピークおよび結晶エンタルピーより小さくない再結晶ピークおよび結晶エンタルピーを有する請求項47から49までのいずれかに記載の成形体。
- 老化した材料を使用して成形体が製造され、前記材料が老化していない材料の再結晶ピークおよび結晶エンタルピーより高い再結晶ピークおよび高い結晶エンタルピーを有する請求項50記載の成形体。
- 成形体が航空工学、宇宙工学、機械工学、医療技術、自動車構造、スポーツ産業または電気工業に使用される請求項47から49までのいずれかに記載の成形体。
- 請求項1から9までのいずれかに記載の粉末の製造方法において、ベース材料として、一方では調節されていないポリアミドまたはコポリアミドを調節剤としてジカルボン酸で処理することにより得られる、ジ酸で調節されたポリアミドまたはコポリアミド粉末からなり、他方では調節されていないポリアミドまたはコポリアミドを調節剤としてジアミンで処理することにより得られる、ジアミンで調節されたポリアミドまたはコポリアミド粉末からなる混合物を使用することを特徴とする、粉末の製造方法。
- 重合の間に調節されないポリアミドまたはコポリアミドの反応により処理を行う請求項53記載の方法。
- 調節されないポリアミドまたはコポリアミドの処理を、溶融液中、固相中または溶液中での高分子ポリアミドまたはコポリアミドと調節剤との反応により行う請求項54記載の方法。
- ISO307による溶液粘度が1.4〜2.0である請求項1から9までのいずれかに記載の粉末。
- ISO307による溶液粘度が1.5〜1.8である請求項56記載の粉末。
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