JP2006103249A - Polyester film for antireflection film and antireflection film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、干渉ムラが軽減された反射防止フィルムに関するものであり、例えば、液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと略記する）、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略記する）、有機エレクトロルミネッセンス（以下、有機ＥＬと略記する）等、表示部材製造用等の光学用途に好適な反射防止フィルムを提供するものである。 The present invention relates to an antireflection film with reduced interference unevenness, for example, a liquid crystal display (hereinafter abbreviated as LCD), a plasma display panel (hereinafter abbreviated as PDP), organic electroluminescence (hereinafter referred to as organic). The present invention provides an antireflection film suitable for optical applications such as for the production of display members such as EL.
従来、ポリエステルフィルムを基板とする反射防止フィルムが、液晶偏光板、位相差板、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の表示部材製造用等をはじめ、各種光学用途等に使用されている。これらの反射防止フィルムには、優れた透明性、視認性が要求される。 Conventionally, an antireflection film using a polyester film as a substrate has been used for various optical applications including production of display members such as liquid crystal polarizing plates, retardation plates, PDPs, and organic ELs. These antireflection films are required to have excellent transparency and visibility.
近年、ＩＴ（Information Technology）分野の躍進に伴い、ＬＣＤ、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の表示部材製造時に使用される積層ポリエステルフィルムの品質向上と共に外光反射により、視認性の悪化による各種不具合がさらに顕在化する傾向にある。 In recent years, with the advancement of IT (Information Technology) field, various problems due to deterioration in visibility due to external light reflection and improved quality of laminated polyester film used when manufacturing display members such as LCD, PDP and organic EL It tends to become.
各種反射防止フィルムの基板として易接着層を有するポリエステルフィルムを用いた場合、近年の画像のデジタル化による高画質、高精度の映像表示は外光反射の影響を受けやすく、視認性が悪くなることがある。一般的に外光反射を防ぐには、表面に反射防止層を加工することや表面をグレア処理することで行っている。グレア処理では高画質な画像に対応できないため、反射防止処理層を表面に加工することが多い。反射防止層は高屈折率と低屈折率層を交互に積層させることで光の干渉現象を利用し、外光の反射防止を行う。通常、スパッタリング、ゾルゲルによるウェット加工等を何回か行い、積層体を作成する。 When a polyester film with an easy-adhesion layer is used as the substrate for various antireflection films, high-quality and high-precision video displays due to recent digitization of images are easily affected by external light reflection, resulting in poor visibility. There is. In general, external light reflection is prevented by processing an antireflection layer on the surface or glare-treating the surface. Since glare treatment cannot handle high-quality images, an antireflection treatment layer is often processed on the surface. The antireflection layer uses the light interference phenomenon by alternately laminating a high refractive index layer and a low refractive index layer to prevent reflection of external light. Usually, sputtering, wet processing with sol-gel, etc. are performed several times to create a laminate.
一方、ポリエステルフィルムは一般的に他の材料、例えばアクリル系樹脂を主成分とする反射防止層やハードコートとの接着性が悪いため、ポリエステルフィルム上にポリエステル樹脂やアクリル樹脂やウレタン樹脂等を積層して用いることが提案されている（例えば、特許文献１および２）。 On the other hand, polyester films generally have poor adhesion to other materials, such as anti-reflection layers and hard coats mainly composed of acrylic resins, so polyester resins, acrylic resins, urethane resins, etc. are laminated on polyester films. It has been proposed to use them (for example, Patent Documents 1 and 2).
上記のような従来の樹脂による積層では、屈折率が１．５０前後に固定されてしまうため、反射防止フィルムを設計する際、反射防止の性能が制限され、外光反射による干渉ムラが顕著に発生してしまうことがある。外光反射による干渉ムラが顕著に発生しているフィルムを、ＬＣＤ、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の表示部材として使用すると、視認性の悪化による各種不具合がさらに顕在化する傾向にある。また、干渉ムラの顕著な発生は視認性を悪化させるばかりでなく、目の疲労や健康障害を起こす要因になることも考えられる。
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、外光反射による干渉ムラが軽減された、ＬＣＤ、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の表示部材製造時用等、各種ディスプレイ構成部材料製造用ほか、各種光学用途に好適な反射防止フィルムを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and the solution is to reduce various types of display components such as LCDs, PDPs, organic ELs, and other display members that have reduced interference unevenness due to external light reflection. An object of the present invention is to provide an antireflection film suitable for various optical applications in addition to material production.
本発明者らは、上記実状に鑑み、鋭意検討した結果、特定の構成からなる反射防止フィルムを用いれば、上述の課題を容易に解決できることを知見し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies in view of the above situation, the present inventors have found that the use of an antireflection film having a specific configuration can easily solve the above-described problems, and have completed the present invention.
すなわち、本発明の要旨は、少なくとも片面に易接着層を有するポリエステルフィルムであり、当該易接着層は、金属元素を有する有機化合物を含有し、波長３５０〜８００ｎｍの任意の波長に対する前記易接着層表面の反射率が４．０％以上であることを特徴とする反射防止フィルム用ポリエステルフィルム、および前記易接着層側に反射防止機能を付与したことを特徴とする反射防止フィルムに存する。 That is, the gist of the present invention is a polyester film having an easy-adhesion layer on at least one side, and the easy-adhesion layer contains an organic compound having a metal element, and the easy-adhesion layer for any wavelength of 350 to 800 nm. The present invention resides in a polyester film for an antireflection film having a surface reflectance of 4.0% or more and an antireflection film having an antireflection function on the easy-adhesion layer side.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明における反射防止フィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、２層、３層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、４層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The polyester film constituting the antireflection film in the present invention may have a single-layer structure or a laminated structure, and may have four or more layers as long as the gist of the present invention is not exceeded other than the two-layer or three-layer structure. It may be a multilayer, and is not particularly limited.
本発明において使用するポリエステルは、ホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。ホモポリエステルからなる場合、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート等が例示される。一方、共重合ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、オキシカルボン酸（例えば、ｐ−オキシ安息香酸など）等の一種または二種以上が挙げられ、グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上が挙げられる。何れにしても本発明でいうポリエステルとは、通常６０モル％以上、好ましくは８０モル％以上がエチレンテレフタレート単位であるポリエチレンテレフタレート等であるポリエステルを指す。 The polyester used in the present invention may be a homopolyester or a copolyester. In the case of a homopolyester, those obtained by polycondensation of an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic glycol are preferred. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and examples of the aliphatic glycol include ethylene glycol, diethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol. Typical polyester includes polyethylene terephthalate and the like. On the other hand, examples of the dicarboxylic acid component of the copolyester include isophthalic acid, phthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, and oxycarboxylic acid (eg, p-oxybenzoic acid). 1 type or 2 types or more are mentioned, As a glycol component, 1 type or 2 types or more, such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butanediol, 4-cyclohexane dimethanol, neopentyl glycol, is mentioned. In any case, the polyester referred to in the present invention refers to a polyester that is usually 60 mol% or more, preferably 80 mol% or more of polyethylene terephthalate or the like which is an ethylene terephthalate unit.
本発明のフィルムのポリエステル層中には、易滑性付与を主たる目的として、粒子を配合することが好ましい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭５９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７７５５号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。 In the polyester layer of the film of the present invention, it is preferable to blend particles for the main purpose of imparting slipperiness. The kind of the particle to be blended is not particularly limited as long as it is a particle capable of imparting slipperiness. Specific examples thereof include silica, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, calcium phosphate, and phosphoric acid. Examples of the particles include magnesium, kaolin, aluminum oxide, and titanium oxide. Further, the heat-resistant organic particles described in JP-B-59-5216, JP-A-59-217755 and the like may be used. Examples of other heat-resistant organic particles include thermosetting urea resins, thermosetting phenol resins, thermosetting epoxy resins, benzoguanamine resins, and the like. Furthermore, precipitated particles obtained by precipitating and finely dispersing a part of a metal compound such as a catalyst during the polyester production process can also be used.
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて２種類以上を併用してもよい。 On the other hand, the shape of the particles to be used is not particularly limited, and any of a spherical shape, a block shape, a rod shape, a flat shape, and the like may be used. Moreover, there is no restriction | limiting in particular about the hardness, specific gravity, a color, etc. These series of particles may be used in combination of two or more as required.
また、用いる粒子の平均粒径は、通常０．０１〜３μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲である。平均粒径が０．０１μｍ未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分な場合があり、一方、３μｍを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において種々の表面機能層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。 Moreover, the average particle diameter of the particle | grains to be used is 0.01-3 micrometers normally, Preferably it is the range of 0.01-1 micrometer. When the average particle diameter is less than 0.01 μm, the particles are likely to aggregate and dispersibility may be insufficient. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 3 μm, the surface roughness of the film becomes too rough and Problems may occur when various surface functional layers are applied in the process.
さらにポリエステル層中の粒子含有量は、通常０．００１〜５重量％、好ましくは０．００５〜３重量％の範囲である。粒子含有量が０．００１重量％未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、５重量％を超えて添加する場合にはフィルムの透明性が不十分な場合がある。 Further, the content of particles in the polyester layer is usually in the range of 0.001 to 5% by weight, preferably 0.005 to 3% by weight. When the particle content is less than 0.001% by weight, the slipperiness of the film may be insufficient. On the other hand, when the content exceeds 5% by weight, the transparency of the film is insufficient. There is.
ポリエステル層中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、各層を構成するポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化もしくはエステル交換反応終了後、添加するのが良い。 The method for adding particles to the polyester layer is not particularly limited, and a conventionally known method can be adopted. For example, it can be added at any stage for producing the polyester constituting each layer, but it is preferably added after completion of esterification or transesterification.
また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。 Also, a method of blending a slurry of particles dispersed in ethylene glycol or water with a vented kneading extruder and a polyester raw material, or a blending of dried particles and a polyester raw material using a kneading extruder. It is done by methods.
なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。 In addition to the above-mentioned particles, conventionally known antioxidants, antistatic agents, thermal stabilizers, lubricants, dyes, pigments, and the like can be added to the polyester film in the present invention as necessary.
本発明におけるポリエステルフィルムの厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲であれば特に限定されるものではないが、通常５〜２５０μｍ、好ましくは５〜２００μｍの範囲である。 Although the thickness of the polyester film in this invention will not be specifically limited if it is a range which can be formed into a film, Usually, 5-250 micrometers, Preferably it is the range of 5-200 micrometers.
次に本発明におけるポリエステルフィルムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではない。
すなわち、先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃であり、延伸倍率は通常２．５〜７倍、好ましくは３．０〜６倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸するが、その場合、延伸温度は通常７０〜１７０℃であり、延伸倍率は通常３．０〜７倍、好ましくは３．５〜６倍である。そして、引き続き１８０〜２７０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。上記の延伸においては、一方向の延伸を２段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
Next, although the manufacture example of the polyester film in this invention is demonstrated concretely, it is not limited to the following manufacture examples at all.
That is, a method of using the polyester raw material described above and cooling and solidifying a molten sheet extruded from a die with a cooling roll to obtain an unstretched sheet is preferable. In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is necessary to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum, and an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method are preferably employed. Next, the obtained unstretched sheet is stretched in the biaxial direction. In that case, first, the unstretched sheet is stretched in one direction by a roll or a tenter type stretching machine. The stretching temperature is usually 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C., and the stretching ratio is usually 2.5 to 7 times, preferably 3.0 to 6 times. Next, the film is stretched in the direction perpendicular to the first stretching direction. In that case, the stretching temperature is usually 70 to 170 ° C., and the stretching ratio is usually 3.0 to 7 times, preferably 3.5 to 6 times. is there. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 180 to 270 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a biaxially oriented film. In the above-described stretching, a method in which stretching in one direction is performed in two or more stages can be employed. In that case, it is preferable to carry out so that the draw ratios in the two directions finally fall within the above ranges.
また、本発明においては積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルム製造に関しては同時二軸延伸法を採用することもできる。同時二軸延伸法は、前記の未延伸シートを通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向に同時に延伸し配向させる方法であり、延伸倍率としては、面積倍率で４〜５０倍、好ましくは７〜３５倍、さらに好ましくは１０〜２５倍である。そして、引き続き、１７０〜２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来から公知の延伸方式を採用することができる。 In the present invention, the simultaneous biaxial stretching method can be adopted for the production of the polyester film constituting the laminated polyester film. The simultaneous biaxial stretching method is a method in which the above-mentioned unstretched sheet is usually stretched and oriented in the machine direction and the width direction at a temperature controlled normally at 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C. Is 4 to 50 times, preferably 7 to 35 times, and more preferably 10 to 25 times in terms of area magnification. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 170 to 250 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a stretched oriented film. With respect to the simultaneous biaxial stretching apparatus that employs the above-described stretching method, conventionally known stretching methods such as a screw method, a pantograph method, and a linear drive method can be employed.
さらに上述のポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、いわゆるインラインコーティングを施すことができる。インラインコーティングによりポリエステルフィルム上に易接着層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布が可能になると共に、易接着層の厚みを延伸倍率により変化させることができるため、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。 Furthermore, what is called an in-line coating which processes the film surface during the extending | stretching process of the above-mentioned polyester film can be given. When an easy-adhesion layer is provided on a polyester film by in-line coating, the film can be applied simultaneously with stretching, and the thickness of the easy-adhesion layer can be changed by the stretching ratio. Can be manufactured.
次に本発明における反射防止フィルムを構成する易接着層の形成について説明する。易接着層に関しては、上述のインラインコーティングによりポリエステルフィルム上に設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、いわゆるオフラインコーティングを採用してもよく、両者を併用してもよい。なお、製造が安価に対応可能な点でインラインコーティングの方が好ましく用いられる。 Next, formation of the easily bonding layer which comprises the antireflection film in this invention is demonstrated. As for the easy-adhesion layer, it may be provided on the polyester film by the above-mentioned in-line coating, or a so-called off-line coating applied outside the system on the film once manufactured may be employed, or both may be used in combination. . In-line coating is preferably used because it can be manufactured at low cost.
インラインコーティングについては、以下に限定するものではないが、例えば、逐次二軸延伸においては、特に縦延伸が終了した横延伸前にコーティング処理を施すことができる。インラインコーティングによりポリエステルフィルム上に易接着層が設けられる場合には、製膜と同時に塗布が可能になると共に易接着層を高温で処理することができ、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。 The in-line coating is not limited to the following, but for example, in the sequential biaxial stretching, the coating treatment can be performed particularly before the lateral stretching after the longitudinal stretching is finished. When an easy-adhesion layer is provided on a polyester film by in-line coating, it becomes possible to apply simultaneously with film formation, and the easy-adhesion layer can be treated at a high temperature, so that a film suitable as a polyester film can be produced.
本発明においては金属元素を有する有機化合物を１種類以上、易接着層中に含有することを必須の要件とするものである。金属元素を有する有機化合物の具体例としては、アルミニウムアセチルアセトナート、ヒドロキシアルミニウムジアセテート、ジヒドロキシアルミニウムアセテート等のアルミニウム類；テトラノルマルブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、テトラメチルチタネート、チタンアセチルアセトナート、チタンテトラアセチルアセトナート、ポリチタンアセチルアセトナート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテート、チタントリエタノールアミネート、チタンエチルアセトアセテート等のチタン類；鉄アセチルアセトナート、鉄アセテート等の鉄類；銅アセテート、銅アセテートモノヒドレート、銅アセテートマルチヒドレート、銅アセチルアセトナート等の銅類；亜鉛アセテート、亜鉛アセテートジヒドレート、亜鉛アセチルアセトナートヒドレート等の亜鉛類；ジルコニウムアセテート、ジルコニウムノルマルプロピレート、ジルコニウムノルマルブチレート、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート、ジルコニウムモノアセチルアセトナート、ジルコニウムビスアセチルアセトナート等のジルコニウム類が挙げられる。金属元素としては比重が小さい金属より比重が大きい金属を用いる方がより好ましい。 In the present invention, it is an essential requirement to contain one or more organic compounds having a metal element in the easy-adhesion layer. Specific examples of the organic compound having a metal element include aluminum such as aluminum acetylacetonate, hydroxyaluminum diacetate, and dihydroxyaluminum acetate; tetranormal butyl titanate, tetraisopropyl titanate, butyl titanate dimer, tetra (2-ethylhexyl) titanate , Titanium such as tetramethyl titanate, titanium acetylacetonate, titanium tetraacetylacetonate, polytitanium acetylacetonate, titanium octylene glycolate, titanium lactate, titanium triethanolaminate, titanium ethylacetoacetate; iron acetylacetonate Irons such as iron acetate; copper acetate, copper acetate monohydrate, copper acetate multihydrate, copper acetylate Coppers such as tonates; zincs such as zinc acetate, zinc acetate dihydrate, zinc acetylacetonate hydrate; zirconium acetate, zirconium normal propyrate, zirconium normal butyrate, zirconium tetraacetylacetonate, zirconium monoacetylacetonate And zirconium such as zirconium bisacetylacetonate. As the metal element, it is more preferable to use a metal having a higher specific gravity than a metal having a lower specific gravity.
上記金属元素を有する有機化合物の中でも、特に反射防止能が良好となる点でチタン元素を有する有機化合物、ジルコニウム元素を有する有機化合物が好ましく、さらに好ましくはインラインコーティングへの適用等を配慮した場合、水溶性チタンキレート化合物、水溶性ジルコニウムアセテート化合物等が好適に使用される。なお、「架橋剤ハンドブック」（山下晋三、金子東助 編者（株）大成社 平成２年版）にも具体的に記載されている。 Among the organic compounds having the above metal elements, in particular, the organic compound having a titanium element and the organic compound having a zirconium element are preferable in that the antireflection performance is good, and more preferably in consideration of application to inline coating, A water-soluble titanium chelate compound, a water-soluble zirconium acetate compound and the like are preferably used. It is also described in detail in the “Crosslinking agent handbook” (Yamashita Shinzo, Kaneko East Assistant Editor, Taiseisha, 1990 edition).
本発明における積層ポリエステルフィルムにおいて、塗布面上に種々の表面機能層が積層されたときの反射防止能の向上や透明性の向上、種々の表面機能層との接着性を向上させる為にバインダーポリマーを併用するのが好ましい。 In the laminated polyester film of the present invention, a binder polymer is used to improve antireflection performance and transparency when various surface functional layers are laminated on the coated surface, and to improve adhesion to various surface functional layers. It is preferable to use together.
本発明において使用する「バインダーポリマー」とは、高分子化合物安全性評価フロースキーム（昭和６０年１１月 化学物質審議会主催）に準じて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定による数平均分子量（Ｍｎ）が１０００以上の高分子化合物で、かつ造膜性を有するものと定義する。 The “binder polymer” used in the present invention is a number average molecular weight (measured by gel permeation chromatography (GPC) measurement) according to a polymer compound safety evaluation flow scheme (sponsored by the Chemical Substance Council in November 1985). It is defined as a polymer compound having a Mn) of 1000 or more and having a film-forming property.
バインダーポリマーの具体例としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリビニル（ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体等）、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレンイミン、メチルセルロース、ヒドロキシセルロース、でんぷん類等が挙げられる。 Specific examples of the binder polymer include polyester resin, acrylic resin, urethane resin, polyvinyl (polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride, vinyl chloride vinyl acetate copolymer, etc.), polyalkylene glycol, polyalkylene imine, methyl cellulose, hydroxy cellulose, and starch. And the like.
上述のバインダーポリマー中、特に芳香環骨格を有するバインダーポリマーを易接着層中に含有することによれば、塗布面上に種々の表面機能層が積層されたときの反射防止能がより一層向上するので好ましい。 By including the binder polymer having an aromatic ring skeleton in the above-mentioned binder polymer in the easy-adhesion layer, the antireflection ability when various surface functional layers are laminated on the coated surface is further improved. Therefore, it is preferable.
さらに易接着層中には、本発明の主旨を損なわない範囲において、架橋剤を併用してもよく、具体例としてはメチロール化またはアルキロール化した尿素系、メラミン系、グアナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系化合物、オキサゾリン化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、ブロックポリイソシアネート、シランカップリング剤等が挙げられる。これらの架橋成分はバインダーポリマーと予め結合していてもよい。 Furthermore, in the easy-adhesion layer, a cross-linking agent may be used in combination as long as the gist of the present invention is not impaired. Specific examples include a methylolated or alkylolated urea, melamine, guanamine, acrylamide, Polyamide compounds, oxazoline compounds, epoxy compounds, aziridine compounds, block polyisocyanates, silane coupling agents and the like can be mentioned. These crosslinking components may be previously bonded to the binder polymer.
また、易接着層の固着性、滑り性改良を目的として、不活性粒子を含有してもよく、具体例としてはシリカ、アルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チタン、有機粒子等が挙げられる。 In addition, for the purpose of improving the adhesion and slipperiness of the easy-adhesion layer, inert particles may be contained, and specific examples include silica, alumina, kaolin, calcium carbonate, titanium oxide, organic particles, and the like.
さらに本発明の主旨を損なわない範囲において、必要に応じて消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、有機系潤滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、染料等が含有されてもよい。 Furthermore, as long as it does not impair the gist of the present invention, an antifoaming agent, a coating property improver, a thickener, an organic lubricant, an antistatic agent, an antioxidant, an ultraviolet absorber, a foaming agent, a dye, etc. May be contained.
本発明における積層ポリエステルフィルムを構成する易接着層中の金属元素を有する有機化合物の合計に関しては、下記式（１）を満足するのが好ましい。 Regarding the total of organic compounds having metal elements in the easy-adhesion layer constituting the laminated polyester film in the present invention, it is preferable that the following formula (1) is satisfied.
１０≦Ｗ≦１００ …（１）
（上記式中、Ｗは、積層ポリエステルフィルムを構成する易接着層中における金属元素を有する有機化合物の含有量を表す）
10 ≦ W ≦ 100 (1)
(W in the above formula represents the content of an organic compound having a metal element in the easy-adhesion layer constituting the laminated polyester film)
上述の一連の化合物を溶液または分散体として、固形分濃度が０．１〜５０重量％程度を目安に調整した塗布液をポリエステルフィルム上に塗布する要領にて積層ポリエステルフィルムを製造するのが好ましい。 It is preferable to produce a laminated polyester film by coating the above-mentioned series of compounds as a solution or dispersion on a polyester film with a coating solution adjusted to a solid content concentration of about 0.1 to 50% by weight. .
さらにインラインコーティングの場合は、上述の一連の化合物を水溶液または水分散体として、固形分濃度が０．１〜５０重量％程度を目安に調整した塗布液をポリエステルフィルム上に塗布する要領にて積層ポリエステルフィルムを製造するのが好ましい。また、本発明の主旨を損なわない範囲において、水への分散性改良、造膜性改良等を目的として、塗布液中には少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は一種類のみでもよく、適宜、二種類以上を使用してもよい。 Furthermore, in the case of in-line coating, the above-described series of compounds is used as an aqueous solution or water dispersion, and the coating solution adjusted with a solid content concentration of about 0.1 to 50% by weight as a guide is laminated on the polyester film. It is preferred to produce a polyester film. Moreover, in the range which does not impair the main point of this invention, a small amount of organic solvents may be contained in the coating liquid for the purpose of improving dispersibility in water, improving film-forming properties, and the like. Only one type of organic solvent may be used, or two or more types may be used as appropriate.
本発明における積層ポリエステルフィルムに関して、ポリエステルフィルム上に設けられる易接着層の塗布量（乾燥後）に制限はないが、通常０．００５〜１ｇ／ｍ２、好ましくは０．００５〜０．５ｇ／ｍ２の範囲である。塗布量が０．００５ｇ／ｍ２未満の場合には、塗布厚みの均一性が不十分な場合がる。一方、１ｇ／ｍ２を超えて塗布する場合には、滑り性低下等の不具合を生じる場合がある。 Although there is no restriction | limiting in the application quantity (after drying) of the easily bonding layer provided on a polyester film regarding the laminated polyester film in this invention, Usually 0.005-1g / m < 2 >, Preferably 0.005-0.5g / it is in the range of m 2. When the coating amount is less than 0.005 g / m 2 , the uniformity of the coating thickness may be insufficient. On the other hand, when the coating is applied in excess of 1 g / m 2 , problems such as a decrease in slipperiness may occur.
本発明において、易接着層を設ける方法はリバースグラビアコート、ダイレクトグラビアコート、ロールコート、ダイコート、バーコート、カーテンコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。塗工方式に関しては「コーティング方式」槇書店 原崎勇次著 １９７９年発行に記載例がある。 In the present invention, a method for providing an easy-adhesion layer may be a conventionally known coating method such as reverse gravure coating, direct gravure coating, roll coating, die coating, bar coating, or curtain coating. Regarding the coating method, there is a description example in “Coating method” published by Yasuharu Harasaki in 1979.
本発明において、ポリエステルフィルム上に易接着層を形成する際の乾燥および硬化条件に関しては特に限定されるわけではなく、例えば、オフラインコーティングにより易接着層を設ける場合、通常、８０〜２００℃で３〜４０秒間、好ましくは１００〜１８０℃で３〜４０秒間を目安として熱処理を行うのが良い。 In the present invention, the drying and curing conditions for forming the easy-adhesion layer on the polyester film are not particularly limited. For example, when the easy-adhesion layer is provided by off-line coating, it is usually 3 at 80 to 200 ° C. The heat treatment may be performed for ˜40 seconds, preferably 100 to 180 ° C. for 3 to 40 seconds.
一方、インラインコーティングにより易接着層を設ける場合、通常、７０〜２８０℃で３〜２００秒間を目安として熱処理を行うのが良い。 On the other hand, when an easy-adhesion layer is provided by in-line coating, heat treatment is usually performed at 70 to 280 ° C. for 3 to 200 seconds as a guide.
また、オフラインコーティングあるいはインラインコーティングに係わらず、必要に応じて熱処理と紫外線照射等の活性エネルギー線照射とを併用してもよい。本発明における積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムには予め、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。 Further, irrespective of off-line coating or in-line coating, heat treatment and active energy ray irradiation such as ultraviolet irradiation may be used in combination as required. The polyester film constituting the laminated polyester film in the present invention may be subjected to surface treatment such as corona treatment or plasma treatment in advance.
易接着層が積層されたポリエステルフィルムの反射率は、波長３５０〜８００ｎｍの任意の波長において４．０％以上、好ましくは４．５％以上である。また横軸に波長、縦軸に反射率を描いた場合に、４００〜７００ｎｍの間で最小値を持つ曲線で表され、４００〜７００ｎｍの間における最大値と最小値の差が２．０％以内であるものが好ましい。反射率が４．０％を下回る場合、または４００〜７００ｎｍの間で最小値をもたない場合、あるいは４００〜７００ｎｍの間における最大値と最小値の差が２．０％を超える場合は、フィルムの易接着層上に、ハードコート層、および反射防止層を積層し、反射防止フィルムとしたときに干渉ムラが強くなり、視認性が低下する場合がある。 The reflectance of the polyester film on which the easy adhesion layer is laminated is 4.0% or more, preferably 4.5% or more at an arbitrary wavelength of 350 to 800 nm. When the wavelength is plotted on the horizontal axis and the reflectance is plotted on the vertical axis, it is represented by a curve having a minimum value between 400 and 700 nm, and the difference between the maximum value and the minimum value between 400 and 700 nm is 2.0%. Are preferred. When the reflectance is below 4.0%, or when there is no minimum value between 400 and 700 nm, or when the difference between the maximum value and the minimum value between 400 and 700 nm exceeds 2.0%, When a hard coat layer and an antireflection layer are laminated on the easy-adhesion layer of the film to form an antireflection film, interference unevenness becomes strong and visibility may be lowered.
本発明におけるハードコート層は、上記のように形成された易接着層が積層されたポリエステルフィルムの上に形成されるもので、通常用いられる構成材料を用いることができる。例えば、紫外線硬化性樹脂からなるものがある。紫外線硬化性樹脂としては、ポリエステル−アクリレート系、ウレタン−アクリレート系、エポキシ−アクリレート系などの紫外線硬化性組成物が挙げられる。 The hard coat layer in the present invention is formed on the polyester film on which the easy-adhesion layer formed as described above is laminated, and a commonly used constituent material can be used. For example, there is one made of an ultraviolet curable resin. Examples of the ultraviolet curable resin include ultraviolet curable compositions such as polyester-acrylate, urethane-acrylate, and epoxy-acrylate.
上記のハードコート層を設ける方法は、リバースグラビアコート、ダイレクトグラビアコート、ロールコート、ダイコート、バーコート、カーテンコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。 As a method for providing the hard coat layer, a conventionally known coating method such as reverse gravure coating, direct gravure coating, roll coating, die coating, bar coating, curtain coating or the like can be used.
上記のハードコート層の塗布厚みは、通常０．５〜２０μｍの範囲であり、さらには５〜１５μｍが好ましい。厚みが０．５μｍ未満では、十分な表面硬度が得られないことによる、ハードコート性不良が発生する場合があり、２０μｍを超えると、内部応力が強くなることにより、フィルム全体の柔軟性がなくなり、クラックの発生、密着性不良等の問題が発生する場合がある。 The coating thickness of the hard coat layer is usually in the range of 0.5 to 20 μm, and more preferably 5 to 15 μm. If the thickness is less than 0.5 μm, a hard coat property failure may occur due to insufficient surface hardness. If the thickness exceeds 20 μm, the internal stress becomes stronger, and the flexibility of the entire film is lost. In some cases, problems such as generation of cracks and poor adhesion may occur.
本発明における反射防止層は、上記のように形成されたハードコート層の上に形成されるもので、高屈折率層と低屈折率層を交互に積層したものである。高屈折率層の構成成分としては、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム、酸化亜鉛、インジウム−スズ酸化物等の金属酸化物が挙げられる。低屈折率層の構成成分としては、酸化珪素または有機樹脂が挙げられる。上記の反射防止層を設ける方法は、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンビーム法等を用いることができる。 The antireflection layer in the present invention is formed on the hard coat layer formed as described above, and is formed by alternately laminating a high refractive index layer and a low refractive index layer. Examples of components constituting the high refractive index layer include metal oxides such as titanium oxide, tin oxide, indium oxide, zinc oxide, and indium-tin oxide. Examples of the constituent component of the low refractive index layer include silicon oxide and organic resin. As a method for providing the antireflection layer, a sputtering method, a vacuum evaporation method, an ion beam method, or the like can be used.
また、本発明における反射防止フィルムの全光線透過率は８０％以上であることがＬＣＤ、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の表示部材製造時に使用される等の光学用途等、透明性を特に必要とされる用途に対応可能になるので好ましく、さらに好ましくは８５％以上がよい。全光線透過率が８０％未満の場合、透明性が不十分となり、例えば、光学的評価を伴う検査工程に使用する場合、異物の混入を見落としやすくなる等の不具合を生じる場合がある。 Further, the total light transmittance of the antireflection film in the present invention is 80% or more, and transparency is particularly required for optical applications such as used in the production of display members such as LCD, PDP, and organic EL. It is preferable because it can be used for applications, and more preferably 85% or more. When the total light transmittance is less than 80%, the transparency becomes insufficient. For example, when used in an inspection process involving optical evaluation, there may be a problem that foreign matters are easily overlooked.
本発明の反射防止フィルムによれば、表示部材等の光学用途等に用いられた場合、干渉ムラが軽減された反射防止フィルムを提供することができ、その工業的価値は高い。 According to the antireflection film of the present invention, when used in optical applications such as a display member, an antireflection film with reduced interference unevenness can be provided, and its industrial value is high.
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた測定法および評価方法は次のとおりである。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded. The measurement method and evaluation method used in the present invention are as follows.
（１）ポリエステルの固有粘度の測定
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
(1) Measurement of intrinsic viscosity of polyester 1 g of polyester from which other polymer components and pigments incompatible with polyester have been removed are precisely weighed, and 100 ml of a mixed solvent of phenol / tetrachloroethane = 50/50 (weight ratio) is added. It was dissolved and measured at 30 ° C.
（２）平均粒径（ｄ５０：μｍ）の測定
遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布における積算（重量基準）５０％の値を平均粒径とした。
(2) Measurement of average particle diameter (d 50 : μm) Integration (weight basis) 50% in equivalent spherical distribution measured using centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device (SA-CP3 type manufactured by Shimadzu Corporation) Was the average particle size.
（３）ポリエステルフィルムにおける一方の易接着層表面からの反射率の測定
予め、ポリエステルフィルムの測定裏面に黒テープ（ニチバン株式会社製ビニールテープＶＴ―５０）を貼り、分光光度計（株式会社島津製作所社製ＵＶ−３１００ＰＣ型）を使用して測定した波長範囲３５０〜８００ｎｍの反射率を測定した。
(3) Measurement of reflectance from one easy-adhesion layer surface in a polyester film In advance, a black tape (vinyl tape VT-50 manufactured by Nichiban Co., Ltd.) is pasted on the measurement back surface of the polyester film, and a spectrophotometer (Shimadzu Corporation) The reflectance in a wavelength range of 350 to 800 nm measured using a UV-3100PC type manufactured by the company was measured.
（４）反射率の測定方法
波長範囲３５０〜８００ｎｍにおける反射率を測定し、最小値と当該最小値となる測定波長を決定した。また、波長範囲４００〜７００ｎｍにおける反射率の最大値と最小値の差についても測定して算出した。
(4) Measuring method of reflectance The reflectance in a wavelength range of 350 to 800 nm was measured, and the minimum value and the measurement wavelength at which the minimum value was determined were determined. Further, the difference between the maximum value and the minimum value of the reflectance in the wavelength range of 400 to 700 nm was also measured and calculated.
（５）反射防止フィルムの反射防止能の評価方法
ポリエステルフィルムの易接着層側に、ペンタエリスリトールアクリレート：Ｎ―メチロールアクリルアミド：Ｎ―ビニルピロリドン：１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンが重量で４５：４０：１０：５からなるＵＶ硬化系組成物を硬化後の膜厚が５μｍとなるように均一に塗布し、その後、８０Ｗ／ｃｍの強度を有する高圧水銀灯で３０秒間紫外線を照射して硬化させ、ハードコート層を形成した。該ハードコート層の上に、低屈折率層（ＳｉＯ２、３０ｎｍ）、高屈折率層（ＴｉＯ２、３０ｎｍ）、低屈折率層（ＳｉＯ２、３０ｎｍ）、高屈折率層（ＴｉＯ２、１００ｎｍ）、低屈折率層（ＳｉＯ２、１００ｎｍ）を、この順にスパッタリングによって形成した。得られたフィルムを３波長光域型蛍光灯下で目視にて、干渉ムラを観察し、視認性が良好ならば○、視認性の悪化が確認できれば×とした。
(5) Evaluation method of antireflection ability of antireflection film 45:40:10 by weight of pentaerythritol acrylate: N-methylolacrylamide: N-vinylpyrrolidone: 1-hydroxycyclohexylphenylketone : A UV curable composition consisting of 5 was uniformly applied so that the film thickness after curing was 5 μm, and then hardened by irradiating with UV light for 30 seconds with a high-pressure mercury lamp having an intensity of 80 W / cm. A layer was formed. On the hard coat layer, a low refractive index layer (SiO 2 , 30 nm), a high refractive index layer (TiO 2 , 30 nm), a low refractive index layer (SiO 2 , 30 nm), a high refractive index layer (TiO 2 , 100 nm). ) And a low refractive index layer (SiO 2 , 100 nm) were formed in this order by sputtering. The obtained film was visually observed under a three-wavelength light region type fluorescent lamp, and interference unevenness was observed.
実施例および比較例において使用したポリエステルは、以下のようにして準備したものである。
〈ポリエステルの製造〉
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール６０部および酢酸マグネシウム・４水塩０．０９部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート０．０４部、三酸化アンチモン０．０３部、平均粒径１．５μｍのシリカ粒子を０．０１部添加した後、１００分で温度を２８０℃、圧力を１５ｍｍＨｇに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に０．３ｍｍＨｇとした。４時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度０．６１のポリエチレンテレフタレートを得た。
The polyester used in the examples and comparative examples was prepared as follows.
<Manufacture of polyester>
100 parts of dimethyl terephthalate, 60 parts of ethylene glycol and 0.09 part of magnesium acetate tetrahydrate are placed in a reactor, the temperature is raised by heating, methanol is distilled off, transesterification is performed, and 4 hours are required from the start of the reaction. The temperature was raised to 230 ° C. to substantially complete the transesterification reaction. Next, 0.04 part of ethylene glycol slurry ethyl acid phosphate, 0.03 part of antimony trioxide and 0.01 part of silica particles having an average particle diameter of 1.5 μm were added, and then the temperature was 280 ° C. and the pressure was increased in 100 minutes. The pressure reached 15 mmHg, and the pressure was gradually reduced thereafter to finally reach 0.3 mmHg. After 4 hours, the system was returned to normal pressure to obtain polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.61.
塗布層を構成するポリエステル樹脂は下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体である。
モノマー組成：（酸成分）テレフタル酸／５−ソジウムスルホイソフタル酸／／（ジオール成分）エチレングリコール／ジエチレングリコール＝９２／８／／７７／２３（ｍｏｌ％）
The polyester resin constituting the coating layer is an aqueous dispersion of a polyester resin copolymerized with the following composition.
Monomer composition: (acid component) terephthalic acid / 5-sodiumsulfoisophthalic acid // (diol component) ethylene glycol / diethylene glycol = 92/8 // 77/23 (mol%)
製造したポリエチレンテレフタレートを１８０℃で４時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により２９０℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次に得られた未延伸シートにまず、９５℃で３．６倍に縦延伸した。このフィルムの片面にチタントリエタノールアミネート：チタンラクテート：ポリエステル樹脂：平均粒径６５ｎｍのシリカゾルを４０：２０：３７：３の比率で混合させた液をバーコート方式により塗布した後、テンターに導き、横方向に４．３倍の逐次二軸延伸を行った。その後、２３０℃にて３秒間熱固定し、塗工量（乾燥後）が０．１ｇ／ｍ２の易接着層が設けられた、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムを得た。このフィルムの反射率を波長範囲３５０〜８００ｎｍで測定したところ、最小値で４．５％であった。反射防止層を積層後の干渉ムラもなく、視認性は良好であった。この反射防止フィルムの特性を下記表１に示す。 The produced polyethylene terephthalate was dried at 180 ° C. for 4 hours in an inert gas atmosphere, melted at 290 ° C. by a melt extruder, extruded from a die, and cooled by setting the surface temperature to 40 ° C. using an electrostatic application adhesion method. It cooled and solidified on the roll and the unstretched sheet was obtained. Next, the obtained unstretched sheet was first stretched 3.6 times at 95 ° C. One side of this film was coated with titanium triethanolamate: titanium lactate: polyester resin: silica sol having an average particle size of 65 nm in a ratio of 40: 20: 37: 3 by a bar coating method and then led to a tenter. Then, sequential biaxial stretching was performed 4.3 times in the transverse direction. Thereafter, the film was heat-set at 230 ° C. for 3 seconds to obtain a 50 μm thick polyester film provided with an easy-adhesion layer having a coating amount (after drying) of 0.1 g / m 2 . When the reflectance of this film was measured in the wavelength range of 350 to 800 nm, the minimum value was 4.5%. There was no interference unevenness after the antireflection layer was laminated, and the visibility was good. The properties of this antireflection film are shown in Table 1 below.
実施例１と同様にして、チタントリエタノールアミネート：チタンラクテート：ポリエステル樹脂：平均粒径６５ｎｍのシリカゾルを３０：１５：５２：３の比率で混合させた液を塗布して易接着層を設けた。このフィルムの反射率を波長範囲３５０〜８００ｎｍで測定したところ、最小値で４．５％であった。反射防止層を積層後の干渉ムラもなく、視認性は良好であった。この反射防止フィルムの特性を表１に示す。 In the same manner as in Example 1, a liquid obtained by mixing titanium triethanolaminate: titanium lactate: polyester resin: silica sol having an average particle diameter of 65 nm in a ratio of 30: 15: 52: 3 was applied to provide an easy adhesion layer. It was. When the reflectance of this film was measured in the wavelength range of 350 to 800 nm, the minimum value was 4.5%. There was no interference unevenness after the antireflection layer was laminated, and the visibility was good. The properties of this antireflection film are shown in Table 1.
実施例１と同様にして、チタントリエタノールアミネート：チタンラクテート：ポリエステル樹脂：ヘキサメトキシメチルメラミン：平均粒径６５ｎｍのシリカゾルを３０：１５：４２：１０：３の比率で混合させた液を塗布して易接着層を設けた。このフィルムの反射率を波長範囲３５０〜８００ｎｍで測定したところ、最小値で４．６％であった。反射防止層を積層後の干渉ムラもなく、視認性は良好であった。この反射防止フィルムの特性を表１に示す。 In the same manner as in Example 1, a liquid in which titanium triethanolamate: titanium lactate: polyester resin: hexamethoxymethylmelamine: silica sol having an average particle diameter of 65 nm was mixed at a ratio of 30: 15: 42: 10: 3 was applied. Then, an easy-adhesion layer was provided. When the reflectance of this film was measured in the wavelength range of 350 to 800 nm, the minimum value was 4.6%. There was no interference unevenness after the antireflection layer was laminated, and the visibility was good. The properties of this antireflection film are shown in Table 1.
実施例１と同様にして、チタントリエタノールアミネート：ポリエステル樹脂：平均粒径６５ｎｍのシリカゾルを５７：４０：３の比率で混合させた液を塗布して易接着層を設けた。このフィルムの反射率を波長範囲３５０〜８００ｎｍで測定したところ、最小値で４．８％であった。反射防止層を積層後の干渉ムラもなく、視認性は良好であった。この反射防止フィルムの特性を表１に示す。 In the same manner as in Example 1, a liquid obtained by mixing titanium triethanolamate: polyester resin: silica sol having an average particle diameter of 65 nm in a ratio of 57: 40: 3 was applied to provide an easy adhesion layer. When the reflectance of this film was measured in the wavelength range of 350 to 800 nm, the minimum value was 4.8%. There was no interference unevenness after the antireflection layer was laminated, and the visibility was good. The properties of this antireflection film are shown in Table 1.
（比較例１）
製造例１で製造したポリエチレンテレフタレートを１８０℃で４時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により２９０℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次に得られた未延伸シートにまず、９５℃で３．６倍に縦延伸した。このフィルムの片面にポリエステル樹脂：ヘキサメトキシメチルメラミン：平均粒径６５ｎｍのシリカゾルを６７：３０：３の比率で混合させた液をバーコート方式により塗布した後、テンターに導き、横方向に４．３倍の逐次二軸延伸を行った。その後、２３０℃にて３秒間熱固定し、塗工量（乾燥後）が０．１ｇ／ｍ２の易接着層が設けられた、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムを得た。このフィルムの反射率を波長範囲３５０〜８００ｎｍで測定したところ、最小値で３．６％であった。反射防止層を積層後に、干渉ムラが発生し、視認性が悪化してしまった。この反射防止フィルムの特性を表１に示す。
(Comparative Example 1)
The polyethylene terephthalate produced in Production Example 1 was dried at 180 ° C. for 4 hours in an inert gas atmosphere, melted at 290 ° C. by a melt extruder, extruded from a die, and the surface temperature was adjusted to 40 ° C. using an electrostatic application adhesion method. The sheet was cooled and solidified on a cooling roll set to 1 to obtain an unstretched sheet. Next, the obtained unstretched sheet was first stretched 3.6 times at 95 ° C. A liquid in which a polyester resin: hexamethoxymethylmelamine: silica sol having an average particle size of 65 nm is mixed in a ratio of 67: 30: 3 is applied to one side of this film by a bar coating method, and then guided to a tenter and 4. Three-fold sequential biaxial stretching was performed. Thereafter, the film was heat-set at 230 ° C. for 3 seconds to obtain a 50 μm thick polyester film provided with an easy-adhesion layer having a coating amount (after drying) of 0.1 g / m 2 . When the reflectance of this film was measured in the wavelength range of 350 to 800 nm, the minimum value was 3.6%. After laminating the antireflection layer, interference unevenness occurred and visibility deteriorated. The properties of this antireflection film are shown in Table 1.
（比較例２）
比較例１と同様にして、ポリエステル樹脂：ヘキサメトキシメチルメラミン：平均粒径６５ｎｍのシリカゾルを６７：３０：３の比率で混合させた液をバーコート方式により塗布した後、テンターに導き、横方向に４．３倍の逐次二軸延伸を行った。その後、２３０℃にて３秒間熱固定し、塗工量（乾燥後）が０．０６ｇ／ｍ２の易接着層が設けられた、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムを得た。このフィルムの反射率を波長範囲３５０〜８００ｎｍで測定したところ、最小値で３．４％であった。反射防止層を積層後に、干渉ムラが発生し、視認性が悪化してしまった。この反射防止フィルムの特性を表１に示す。
(Comparative Example 2)
In the same manner as in Comparative Example 1, a liquid in which a polyester resin: hexamethoxymethylmelamine: silica sol having an average particle diameter of 65 nm was mixed at a ratio of 67: 30: 3 was applied by a bar coating method, and then led to a tenter, in the lateral direction. 4.3 times sequential biaxial stretching was performed. Then, it heat-set at 230 degreeC for 3 second, and obtained the 50-micrometer-thick polyester film provided with the easily bonding layer whose coating amount (after drying) is 0.06 g / m < 2 >. When the reflectance of this film was measured in the wavelength range of 350 to 800 nm, the minimum value was 3.4%. After laminating the antireflection layer, interference unevenness occurred and visibility deteriorated. The properties of this antireflection film are shown in Table 1.
本発明のフィルムは、例えば、ＬＣＤ、ＰＤＰ、有機ＥＬ等、表示部材製造用等の光学用途のほか、視認性を重視する用途に好適に利用することができる。 The film of the present invention can be suitably used for, for example, LCDs, PDPs, organic ELs, and other optical applications for producing display members, and applications that place importance on visibility.
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