JP2006096589A - Method of forming dielectric film and method of manufacturing liquid jetting head - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧電材料を含む誘電材料からなる誘電体膜の製造方法及び圧電材料からなる圧電体膜を有する圧電素子を具備する液体噴射ヘッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a dielectric film made of a dielectric material including a piezoelectric material and a method for manufacturing a liquid ejecting head including a piezoelectric element having a piezoelectric film made of a piezoelectric material.
液体噴射ヘッド等に用いられる圧電素子は、電気機械変換機能を呈する圧電材料からなる圧電体膜を2つの電極で挟んだ素子であり、圧電体膜は、例えば、結晶化した圧電性セラミックスにより構成されている。 A piezoelectric element used for a liquid jet head or the like is an element in which a piezoelectric film made of a piezoelectric material exhibiting an electromechanical conversion function is sandwiched between two electrodes, and the piezoelectric film is made of, for example, crystallized piezoelectric ceramics Has been.
また、このような圧電素子を用いた液体噴射ヘッドとしては、例えば、インク滴を吐出するノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインク滴を吐出させるインクジェット式記録ヘッドがある。インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子の軸方向に伸長、収縮する縦振動モードの圧電アクチュエータを使用したものと、たわみ振動モードの圧電アクチュエータを使用したものの2種類が実用化されている。たわみ振動モードのアクチュエータを使用したものとしては、例えば、振動板の表面全体に亙って成膜技術により均一な圧電体膜を形成し、この圧電体層をリソグラフィ法により圧力発生室に対応する形状に切り分けることによって各圧力発生室毎に独立するように圧電素子を形成したものが知られている。 In addition, as a liquid ejecting head using such a piezoelectric element, for example, a part of a pressure generation chamber communicating with a nozzle opening for ejecting ink droplets is configured by a diaphragm, and the diaphragm is deformed by the piezoelectric element. There is an ink jet recording head that pressurizes ink in a pressure generating chamber and ejects ink droplets from nozzle openings. Two types of ink jet recording heads have been put into practical use: those using a longitudinal vibration mode piezoelectric actuator that extends and contracts in the axial direction of the piezoelectric element, and those using a flexural vibration mode piezoelectric actuator. As an actuator using a flexural vibration mode actuator, for example, a uniform piezoelectric film is formed by a film forming technique over the entire surface of the diaphragm, and this piezoelectric layer is applied to the pressure generation chamber by a lithography method. A device in which a piezoelectric element is formed so as to be independent for each pressure generating chamber by dividing into shapes is known.
また、圧電素子を構成する圧電体層の製造方法としては、いわゆるゾル−ゲル法が知られている。すなわち、下電極を形成した基板上に有機金属化合物のゾルを塗布して乾燥およびゲル化(脱脂)させて圧電体の前駆体膜を形成する工程を少なくとも一回以上実施し、その後、高温で熱処理(焼成)して結晶化させる。そして、これらの工程を複数回繰り返し実施することで所定厚さの圧電体層(圧電体薄膜)を製造している(例えば、特許文献1参照)。 A so-called sol-gel method is known as a method for manufacturing a piezoelectric layer constituting a piezoelectric element. That is, a step of applying a sol of an organometallic compound on a substrate on which a lower electrode is formed, drying and gelling (degreasing) to form a piezoelectric precursor film is performed at least once, and then at a high temperature. It is crystallized by heat treatment (firing). A piezoelectric layer (piezoelectric thin film) having a predetermined thickness is manufactured by repeating these steps a plurality of times (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程の各工程で加熱に使用される加熱装置が異なるため、各工程間で基板の温度を室温近傍まで下げなければならない。すなわち、1つの熱処理工程が終了すると、基板を室温近傍まで降温させてから次の工程へ渡し、次の工程で所定の熱処理温度まで昇温させるという作業が行われている。このため、1つの工程の次の工程では、基板の温度が降温した状態から前工程と同じ温度以上に基板を加熱する必要があるため、熱処理に時間がかかると共に、昇温させるエネルギーを無駄に消費してコストが高くなってしまうという問題がある。また、各工程で加熱装置が異なると、基板を各工程で加熱装置に入れ替える必要があり、煩雑であると共に製造に時間がかかってしまい生産性が低下してしまうという問題がある。なお、このような問題は、液体噴射ヘッドの圧電素子等に用いられる圧電材料からなる圧電体膜に限られず、他の誘電材料からなる誘電体膜においても同様に存在する。 However, since the heating device used for heating is different in each process of the drying process, the degreasing process, and the baking process, the temperature of the substrate must be lowered to near room temperature between the processes. That is, when one heat treatment step is completed, the temperature of the substrate is lowered to near room temperature and then transferred to the next step, and the temperature is raised to a predetermined heat treatment temperature in the next step. For this reason, in the next process after one process, it is necessary to heat the substrate to a temperature equal to or higher than that in the previous process from the state where the temperature of the substrate is lowered. There is a problem that the cost is increased due to consumption. In addition, if the heating apparatus is different in each process, it is necessary to replace the substrate with the heating apparatus in each process, which is complicated and takes time to manufacture, resulting in reduced productivity. Such a problem is not limited to a piezoelectric film made of a piezoelectric material used for a piezoelectric element or the like of a liquid ejecting head, and similarly exists in a dielectric film made of another dielectric material.
本発明は、このような事情に鑑み、熱処理時間を短縮すると共に製造コストを低減して生産性を向上することができ、且つ良好な特性が得られる誘電体膜の製造方法及び圧電素子の製造方法を提供することを課題とする。 In view of such circumstances, the present invention can shorten the heat treatment time, reduce the manufacturing cost, improve the productivity, and provide a dielectric film manufacturing method and a piezoelectric element manufacturing method that can provide good characteristics. It is an object to provide a method.
上記課題を解決する本発明の第1の態様は、有機金属化合物のゾルを塗布して誘電体前駆体膜を形成する塗布工程と、前記塗布工程で塗布された前記誘電体前駆体膜を加熱して乾燥する乾燥工程と、前記乾燥工程で乾燥された前記誘電体前駆体膜を加熱して脱脂する脱脂工程と、前記脱脂工程で脱脂された前記誘電体前駆体膜を焼成して誘電体膜とする焼成工程とを有し、前記乾燥工程、前記脱脂工程及び前記焼成工程の連続した少なくとも2工程で、降温させることなく連続して加熱することを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第1の態様では、連続する工程で降温させることなく連続して加熱することによって、熱処理時間を短縮することができると共に加熱のための無駄なエネルギーを消費させることなく製造コストを低減することができる。なお、本発明は、塗布工程、乾燥工程及び脱脂工程を複数回繰り返し行った後、焼成工程を行うようにしてもよく、このような場合でも乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程の連続した少なくとも2工程で降温させることなく連続して加熱するようにすればよい。
A first aspect of the present invention that solves the above problems includes a coating step in which a sol of an organometallic compound is applied to form a dielectric precursor film, and the dielectric precursor film applied in the coating step is heated. A drying step of drying the dielectric precursor film, a degreasing step of heating and degreasing the dielectric precursor film dried in the drying step, and firing the dielectric precursor film degreased in the degreasing step A method for producing a dielectric film, comprising: a baking step for forming a film, and heating continuously without lowering the temperature in at least two consecutive steps of the drying step, the degreasing step, and the baking step is there.
In such a first aspect, by continuously heating without lowering the temperature in successive steps, the heat treatment time can be shortened and the manufacturing cost can be reduced without consuming wasteful energy for heating. Can do. In the present invention, the baking step may be performed after the coating step, the drying step, and the degreasing step are repeated a plurality of times, and even in such a case, at least two of the drying step, the degreasing step, and the baking step are continued. What is necessary is just to make it heat continuously, without making it cool in a process.
本発明の第2の態様は、第1の態様において、前記乾燥工程、前記脱脂工程及び前記焼成工程の少なくとも連続する2工程を、RTP装置により行うことを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第2の態様では、RTP装置によって連続する工程で降温させることなく連続して加熱することができると共に、誘電体前駆体膜の面内方向で熱の均一性を向上して、面内方向で特性を均一化した誘電体膜を形成することができる。
According to a second aspect of the present invention, in the method for producing a dielectric film according to the first aspect, at least two steps of the drying step, the degreasing step, and the baking step are performed by an RTP apparatus. is there.
In the second aspect, the RTP device can continuously heat without lowering the temperature in a continuous process, and improves the uniformity of heat in the in-plane direction of the dielectric precursor film, thereby increasing the in-plane direction. Thus, a dielectric film having uniform characteristics can be formed.
本発明の第3の態様は、第1又は2の態様において、前記乾燥工程、前記脱脂工程及び前記焼成工程の連続した工程で、降温させることなく連続して加熱することを特徴とする誘電体膜の製造方法にある。
かかる第3の態様では、連続した3工程で降温させることなく連続して加熱することによって、さらに熱処理時間を短縮することができると共に加熱のための無駄なエネルギーを消費させることなく製造コストを低減することができる。
According to a third aspect of the present invention, in the first or second aspect, the dielectric is characterized in that the drying step, the degreasing step, and the firing step are continuously performed without lowering the temperature. It is in the manufacturing method of a film | membrane.
In the third aspect, by continuously heating without lowering the temperature in three consecutive steps, the heat treatment time can be further shortened and the manufacturing cost can be reduced without consuming wasteful energy for heating. can do.
本発明の第4の態様は、液滴を吐出するノズル開口にそれぞれ連通する圧力発生室に対向する領域に、当該圧力発生室の一方面を構成する振動板を介して圧電素子を形成する工程を具備し、前記圧電素子を形成する工程が、前記振動板上に下電極膜を形成する工程と、該下電極膜上に圧電体層を形成する工程と、該圧電体層上に上電極膜を形成する工程とからなり、且つ前記圧電体層を形成する工程では、有機金属化合物のゾルを塗布して圧電体前駆体膜を形成する塗布工程と、前記塗布工程で塗布された前記圧電体前駆体膜を加熱して乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥工程で乾燥された前記圧電体前駆体膜を加熱して脱脂させる脱脂工程と、前記脱脂工程で脱脂された前記圧電体前駆体膜を結晶化させて圧電体膜とする昇温工程とを有する圧電体層形成工程の前記乾燥工程、前記脱脂工程及び前記焼成工程の連続した少なくとも2工程で降温させることなく連続して加熱すると共に、前記圧電体層形成工程を複数回行なって複数層の圧電体膜からなる圧電体層を積層することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法にある。
かかる第4の態様では、連続する工程で降温させることなく連続して加熱することによって、熱処理時間を短縮することができると共に加熱のための無駄なエネルギーを消費させることなく製造コストを低減することができる。
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a step of forming a piezoelectric element in a region facing a pressure generating chamber that communicates with a nozzle opening that discharges droplets via a diaphragm that constitutes one surface of the pressure generating chamber. And forming the piezoelectric element includes: forming a lower electrode film on the diaphragm; forming a piezoelectric layer on the lower electrode film; and an upper electrode on the piezoelectric layer. And forming the piezoelectric layer by applying a sol of an organometallic compound to form a piezoelectric precursor film and the piezoelectric applied in the applying step. A drying process for heating and drying the body precursor film, a degreasing process for heating and degreasing the piezoelectric precursor film dried in the drying process, and the piezoelectric precursor film degreased in the degreasing process A temperature raising step of crystallizing the film to form a piezoelectric film Heating is continuously performed without lowering the temperature in at least two consecutive steps of the drying step, the degreasing step, and the firing step of the electric body layer forming step, and the piezoelectric layer forming step is performed a plurality of times to form a plurality of piezoelectric layers. A method of manufacturing a liquid ejecting head, comprising: stacking piezoelectric layers made of a body film.
In the fourth aspect, by continuously heating without lowering the temperature in successive steps, the heat treatment time can be shortened and the manufacturing cost can be reduced without consuming wasteful energy for heating. Can do.
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態1に係るインクジェット式記録ヘッドを示す分解斜視図であり、図2は、図1の平面図及び断面図である。図示するように、流路形成基板10は、本実施形態では面方位(110)のシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化により形成した二酸化シリコンからなる、厚さ0.5〜2μmの弾性膜50が形成されている。流路形成基板10には、複数の圧力発生室12がその幅方向に並設されている。また、流路形成基板10の圧力発生室12の長手方向外側の領域には連通部13が形成され、連通部13と各圧力発生室12とが、各圧力発生室12毎に設けられたインク供給路14を介して連通されている。なお、連通部13は、後述する保護基板のリザーバ部と連通して各圧力発生室12の共通のインク室となるリザーバの一部を構成する。インク供給路14は、圧力発生室12よりも狭い幅で形成されており、連通部13から圧力発生室12に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is an exploded perspective view showing an ink jet recording head according to
また、流路形成基板10の開口面側には、各圧力発生室12のインク供給路14とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口21が穿設されたノズルプレート20が接着剤や熱溶着フィルム等を介して固着されている。なお、ノズルプレート20は、厚さが例えば、0.01〜1mmで、線膨張係数が300℃以下で、例えば2.5〜4.5[×10-6/℃]であるガラスセラミックス、シリコン単結晶基板又は不錆鋼などからなる。
Further, on the opening surface side of the flow
一方、このような流路形成基板10の開口面とは反対側には、上述したように、厚さが例えば約1.0μmの二酸化シリコン(SiO2)からなる弾性膜50が形成され、この弾性膜50上には、厚さが例えば、約0.4μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる絶縁体膜55が形成されている。また、この絶縁体膜55上には、厚さが例えば、約0.2μmの下電極膜60と、厚さが例えば、約1.0μmの圧電体層70と、厚さが例えば、約0.05μmの上電極膜80とが、後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子300を構成している。ここで、圧電素子300は、下電極膜60、圧電体層70及び上電極膜80を含む部分をいう。一般的には、圧電素子300の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層70を各圧力発生室12毎にパターニングして構成する。そして、ここではパターニングされた何れか一方の電極及び圧電体層70から構成され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部という。本実施形態では、下電極膜60は圧電素子300の共通電極とし、上電極膜80を圧電素子300の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。何れの場合においても、各圧力発生室毎に圧電体能動部が形成されていることになる。また、ここでは、圧電素子300と当該圧電素子300の駆動により変位が生じる振動板とを合わせて圧電アクチュエータと称する。また、このような各圧電素子300の上電極膜80には、例えば、金(Au)等からなるリード電極90がそれぞれ接続され、このリード電極90を介して各圧電素子300に選択的に電圧が印加されるようになっている。
On the other hand, as described above, the
なお、このような圧電素子300を構成する圧電体層70の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電性圧電性材料や、これにニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマス又はイットリウム等の金属を添加したリラクサ強誘電体等が用いられる。その組成は、圧電素子300の特性、用途等を考慮して適宜選択すればよいが、例えば、PbTiO3(PT)、PbZrO3(PZ)、Pb(ZrxTi1−x)O3(PZT)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT)、Pb(Zn1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PZN−PT)、Pb(Ni1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PNN−PT)、Pb(In1/2Nb1/2)O3−PbTiO3(PIN−PT)、Pb(Sc1/2Ta1/2)O3−PbTiO3(PST−PT)、Pb(Sc1/2Nb1/2)O3−PbTiO3(PSN−PT)、BiScO3−PbTiO3(BS−PT)、BiYbO3−PbTiO3(BY−PT)等が挙げられる。
Examples of the material of the
また、流路形成基板10上の圧電素子300側の面には、圧電素子300に対向する領域にその運動を阻害しない程度の空間を確保可能な圧電素子保持部31を有する保護基板30が接合されている。圧電素子300は、この圧電素子保持部31内に形成されているため、外部環境の影響を殆ど受けない状態で保護されている。さらに、保護基板30には、流路形成基板10の連通部13に対応する領域にリザーバ部32が設けられている。このリザーバ部32は、本実施形態では、保護基板30を厚さ方向に貫通して圧力発生室12の並設方向に沿って設けられており、上述したように流路形成基板10の連通部13と連通されて各圧力発生室12の共通のインク室となるリザーバ100を構成している。
Further, a
また、保護基板30の圧電素子保持部31とリザーバ部32との間の領域には、保護基板30を厚さ方向に貫通する貫通孔33が設けられ、この貫通孔33内に下電極膜60の一部及びリード電極90の先端部が露出され、これら下電極膜60及びリード電極90には、図示しないが、駆動ICから延設される接続配線の一端が接続される。
In addition, a through
なお、保護基板30の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、樹脂等が挙げられるが、流路形成基板10の熱膨張率と略同一の材料で形成されていることがより好ましく、本実施形態では、流路形成基板10と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成した。
In addition, examples of the material of the
また、保護基板30上には、封止膜41及び固定板42とからなるコンプライアンス基板40が接合されている。封止膜41は、剛性が低く可撓性を有する材料(例えば、厚さが6μmのポリフェニレンサルファイド(PPS)フィルム)からなり、この封止膜41によってリザーバ部32の一方面が封止されている。また、固定板42は、金属等の硬質の材料(例えば、厚さが30μmのステンレス鋼(SUS)等)で形成される。この固定板42のリザーバ100に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部43となっているため、リザーバ100の一方面は可撓性を有する封止膜41のみで封止されている。
A
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ100からノズル開口21に至るまで内部をインクで満たした後、図示しない駆動ICからの記録信号に従い、圧力発生室12に対応するそれぞれの下電極膜60と上電極膜80との間に電圧を印加し、弾性膜50、絶縁体膜55、下電極膜60及び圧電体層70をたわみ変形させることにより、各圧力発生室12内の圧力が高まりノズル開口21からインク滴が吐出する。
In such an ink jet recording head of this embodiment, ink is taken in from an external ink supply means (not shown), filled with ink from the
ここで、このようなインクジェット式記録ヘッドの製造方法について、図3〜図7を参照して説明する。なお、図3〜図6は、圧力発生室12の長手方向の断面図であり、図7は、温度プロファイルを示す図である。まず、図3(a)に示すように、シリコンウェハである流路形成基板用ウェハ110を約1100℃の拡散炉で熱酸化し、その表面に弾性膜50を構成する二酸化シリコン膜51を形成する。なお、本実施形態では、流路形成基板10として、板厚が約625μmと比較的厚く剛性の高いシリコンウェハを用いている。
Here, a method of manufacturing such an ink jet recording head will be described with reference to FIGS. 3 to 6 are cross-sectional views in the longitudinal direction of the
次いで、図3(b)に示すように、弾性膜50(二酸化シリコン膜51)上に、酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜55を形成する。具体的には、まず、弾性膜50上に、例えば、DCスパッタ法によりジルコニウム層を形成し、このジルコニウム層を熱酸化することにより酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜55を形成する。次いで、図3(c)に示すように、例えば、白金とイリジウムとを絶縁体膜55上に積層することにより下電極膜60を形成後、この下電極膜60を所定形状にパターニングする。
Next, as shown in FIG. 3B, an
次に、図3(d)に示すように、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)からなる圧電体層70を形成する。ここで、本実施形態では、金属有機物を触媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層70を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いて圧電体層70を形成している。なお、圧電体層70の材料としては、チタン酸ジルコン酸鉛に限定されず、例えば、リラクサ強誘電体(例えば、PMN−PT、PZN-PT、PNN-PT等)の他の圧電材料を用いてもよい。また、圧電体層70の製造方法は、ゾル−ゲル法に限定されず、例えば、MOD(Metal-Organic Decomposition)法等を用いてもよい。
Next, as shown in FIG. 3D, for example, a
圧電体層70の具体的な形成手順としては、まず、図4(a)に示すように、下電極膜60上にPZT前駆体膜である圧電体前駆体膜71を成膜する。すなわち、下電極膜60が形成された流路形成基板10上に金属有機化合物を含むゾル(溶液)を塗布する(塗布工程)。次いで、この圧電体前駆体膜71を所定温度に加熱して一定時間乾燥させる(乾燥工程200;図7参照)。例えば、本実施形態では、圧電体前駆体膜72を170〜180℃で8〜30分保持することで乾燥することができる。また、乾燥工程200での昇温レートは0.5〜1.5℃/secが好適である。なお、ここで言う「昇温レート」とは、加熱開始時の温度(室温)と到達温度との温度差の20%上昇した温度から、温度差の80%の温度に達するまでの温度の時間変化率と規定する。例えば、室温25℃から100℃まで50秒で昇温させた場合の昇温レートは、(100−25)×(0.8−0.2)/50=0.9[℃/sec]となる。
As a specific procedure for forming the
次に、乾燥した圧電体前駆体膜71を乾燥工程200で加熱した温度から降温させることなく、連続して所定温度に加熱して一定時間保持することによって脱脂する(脱脂工程201;図7参照)。例えば、本実施形態では、圧電体前駆体膜71を300〜400℃程度の温度に加熱して約15〜30分保持することで脱脂した。なお、ここで言う脱脂とは、圧電体前駆体膜71に含まれる有機成分を、例えば、NO2、CO2、H2O等として離脱させることである。また、脱脂工程では、昇温レートを0.5〜1.5℃/secとするのが好ましい。
Next, the dried
次に、圧電体前駆体膜71を脱脂工程201で加熱した温度から降温させることなく、連続して所定温度に加熱して一定時間保持することによって結晶化させ、圧電体膜73を形成する(焼成工程202;図7参照)。焼成工程202では、圧電体前駆体膜71を680〜900℃に加熱するのが好ましく、本実施形態では、680℃で5〜30分間加熱を行って圧電体前駆体膜71を焼成して圧電体膜73を形成した。また、焼成工程202では、昇温レートを15℃/sec以下とするのが好ましい。
Next, without lowering the temperature of the
なお、このような乾燥工程200、脱脂工程201及び焼成工程202で、前工程の加熱温度から降温させることなく次の工程で所定温度まで連続して加熱することができる加熱装置としては、例えば、赤外線ランプの照射により加熱するRTP(Rapid Thermal Processing)装置が挙げられる。このRTP装置は、室温から800℃程度までの温度領域において、昇温レートを0〜15℃/secで自由に制御することが可能なものであり、乾燥工程200、脱脂工程201及び焼成工程202の加熱条件を満たすものである。
In addition, as such a heating device that can continuously heat to a predetermined temperature in the next step without lowering the temperature from the heating temperature of the previous step in the drying
このように、乾燥工程200、脱脂工程201及び焼成工程202の連続する工程で、降温させることなく連続して加熱することで、前工程の加熱温度まで次の工程で再度加熱する必要がなく、熱処理時間を短縮することができると共に加熱による無駄なエネルギーを消費させることなく製造コストを低減することができる。また、各工程で同じ加熱装置を用いることで、流路形成基板用ウェハ110を異なる装置に入れ替える作業を省略することができ、作業を簡略化して生産性を向上することができる。
Thus, in the continuous process of the
ここで、熱電対付きウェハを従来のホットプレートで加熱した場合と、本実施形態のRTP装置で加熱した場合とで、熱電対付きウェハの面内方向の所定位置での実温及びそのばらつきを調べた。具体的には、ホットプレートとRTP装置とのそれぞれで、熱電対付きウェハを室温から320℃まで昇温させる脱脂工程を行い、昇温過程の200℃と到達温度の320℃とで図8に示すように熱電対付きウェハ110Aの面内方向の所定位置1〜5の実温を測定した。この結果を図9に示す。なお、図9(a)は、熱電対付きウェハをホットプレートで加熱した場合の温度を示すグラフ、図9(b)は、熱電対付きウェハをRTP装置で加熱した場合の温度を示すグラフである。
Here, the actual temperature at the predetermined position in the in-plane direction of the wafer with the thermocouple and the variation between the case where the wafer with the thermocouple is heated by the conventional hot plate and the case where the wafer is heated by the RTP apparatus of the present embodiment. Examined. Specifically, each of the hot plate and the RTP apparatus performs a degreasing process in which the temperature of the wafer with thermocouple is raised from room temperature to 320 ° C., and FIG. As shown, the actual temperatures at
図9(a)に示すように、熱電対付きウェハ110Aをホットプレートで加熱した場合、昇温過程の200℃と到達温度の320℃とで、面内方向での温度のばらつきはそれぞれ約24℃、約10℃であった。これに対して、図9(b)に示すように、熱電対付きウェハ110AをRTP装置で加熱した場合、昇温過程の200℃と到達温度の320℃とで、面内方向での温度のばらつきはそれぞれ約8℃、約6℃であった。このようにRTP装置によって熱処理することで、ウェハにかかる熱の均一性を向上することができ、圧電体膜73の面内方向の特性を均一化することができる。
As shown in FIG. 9A, when the thermocouple-equipped
そして、上述した塗布工程、乾燥工程200、脱脂工程201及び焼成工程202を複数回繰り返すことで図4(c)に示すように、複数層、本実施形態では、10層の圧電体膜73からなる所定厚さの圧電体層70を形成する。例えば、ゾルの1回あたりの膜厚が0.1μm程度の場合には、圧電体層70全体の膜厚は約1μmとなる。
Then, by repeating the coating process, the
そして、このように圧電体層70を形成後は、図5(a)に示すように、例えば、イリジウムからなる上電極膜80を流路形成基板用ウェハ110の全面に形成する。次いで、図5(b)に示すように、圧電体層70及び上電極膜80を、各圧力発生室12に対向する領域にパターニングして圧電素子300を形成する。次に、リード電極90を形成する。具体的には、図5(c)に示すように、流路形成基板用ウェハ110の全面に亘って、例えば、金(Au)等からなる金属層91を形成する。その後、例えば、レジスト等からなるマスクパターン(図示なし)を介して金属層91を各圧電素子300毎にパターニングすることでリード電極90が形成される。
After the
次に、図5(d)に示すように、流路形成基板用ウェハ110の圧電素子300側に、シリコンウェハであり複数の保護基板30となる保護基板用ウェハ130を接合する。なお、この保護基板用ウェハ130は、例えば、400μm程度の厚さを有するため、保護基板用ウェハ130を接合することによって流路形成基板用ウェハ110の剛性は著しく向上することになる。
Next, as shown in FIG. 5D, a
次いで、図6(a)に示すように、流路形成基板用ウェハ110をある程度の厚さとなるまで研磨した後、更に弗化硝酸によってウェットエッチングすることにより流路形成基板用ウェハ110を所定の厚みにする。例えば、本実施形態では、約70μm厚になるように流路形成基板用ウェハ110をエッチング加工した。次いで、図6(b)に示すように、流路形成基板用ウェハ110上に、例えば、窒化シリコン(SiN)からなるマスク膜52を新たに形成し、所定形状にパターニングする。そして、このマスク膜52を介して流路形成基板用ウェハ110を異方性エッチングすることにより、図6(c)に示すように、流路形成基板用ウェハ110に圧力発生室12、連通部13及びインク供給路14等を形成する。
Next, as shown in FIG. 6A, after the flow path forming
なお、その後は、流路形成基板用ウェハ110及び保護基板用ウェハ130の外周縁部の不要部分を、例えば、ダイシング等により切断することによって除去する。そして、流路形成基板用ウェハ110の保護基板用ウェハ130とは反対側の面にノズル開口21が穿設されたノズルプレート20を接合すると共に、保護基板用ウェハ130にコンプライアンス基板40を接合し、流路形成基板用ウェハ110等を図1に示すような一つのチップサイズの流路形成基板10等に分割することによって、本実施形態のインクジェット式記録ヘッドとする。
After that, unnecessary portions of the outer peripheral edge portions of the flow path forming
(他の実施形態)
以上、本発明の各実施形態を説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述した実施形態1では、塗布工程、乾燥工程200、脱脂工程201及び焼成工程202を行い圧電体膜73を形成し、これを複数回繰り返し行うことで圧電体層70を形成するようにしたが、特にこれに限定されず、例えば、塗布工程、乾燥工程及び脱脂工程を所定回数繰り返し行うことによって所定厚の圧電体前駆体膜を形成してから焼成工程を行うようにしてもよい。ここで、例えば、塗布工程、乾燥工程及び脱脂工程を2回繰り返し行う場合、1回目の脱脂工程で圧電体前駆体膜を乾燥工程の温度から降温させることなく連続して所定温度に加熱し、1回目の脱脂工程が終わったら室温まで降温させて、室温で2回目の塗布工程を行う。そして、2回目の乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程で上述した実施形態1と同様に前工程の温度から降温させることなく次の工程の所定温度に加熱するようにすればよい。
(Other embodiments)
As mentioned above, although each embodiment of this invention was described, this invention is not limited to embodiment mentioned above. For example, in the first embodiment described above, the
また、上述した実施形態では、インクジェット式記録ヘッドを例示して本発明を説明したが、勿論、インク以外の液体を噴射するものにも適用することができる。その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ELディスプレー、FED(面発光ディスプレー)等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオchip製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。 In the above-described embodiment, the present invention has been described by exemplifying an ink jet recording head. However, the present invention can also be applied to a liquid ejecting liquid other than ink. Other liquid ejecting heads include, for example, various recording heads used in image recording apparatuses such as printers, color material ejecting heads used in the manufacture of color filters such as liquid crystal displays, organic EL displays, and FEDs (surface emitting displays). Examples thereof include an electrode material ejection head used for electrode formation, a bioorganic matter ejection head used for biochip production, and the like.
さらに、本発明は、圧電素子を有する液体噴射ヘッドの製造方法に限定されるものではない。すなわち、本発明は、圧電材料からなる圧電体層の製造方法に限定されず、あらゆる誘電材料からなる誘電体膜の製造に適用できることは言うまでもない。 Furthermore, the present invention is not limited to a method for manufacturing a liquid jet head having a piezoelectric element. That is, it goes without saying that the present invention is not limited to a method for manufacturing a piezoelectric layer made of a piezoelectric material, but can be applied to manufacturing a dielectric film made of any dielectric material.
10 流路形成基板、 12 圧力発生室、 20 ノズルプレート、 21 ノズル開口、 30 保護基板、 31 圧電素子保持部、 32 リザーバ部、 40 コンプライアンス基板、 50 弾性膜、 55 絶縁体膜、 60 下電極膜、 70 圧電体膜、 80 上電極膜、100 リザーバ、 110 流路形成基板用ウェハ、 110A 熱電対付きウェハ、 200 乾燥工程、 201 脱脂工程、 202 焼成工程、 300 圧電素子
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記乾燥工程、前記脱脂工程及び前記焼成工程の連続した少なくとも2工程で、降温させることなく連続して加熱することを特徴とする誘電体膜の製造方法。 A coating step for forming a dielectric precursor film by applying a sol of an organometallic compound, a drying step for heating and drying the dielectric precursor film applied in the coating step, and a drying step for drying. A degreasing step of heating and degreasing the dielectric precursor film, and a firing step of firing the dielectric precursor film degreased in the degreasing step to form a dielectric film,
A method for producing a dielectric film, comprising heating at least two successive steps of the drying step, the degreasing step and the firing step without lowering the temperature.
前記圧電素子を形成する工程が、前記振動板上に下電極膜を形成する工程と、該下電極膜上に圧電体層を形成する工程と、該圧電体層上に上電極膜を形成する工程とからなり、且つ前記圧電体層を形成する工程では、有機金属化合物のゾルを塗布して圧電体前駆体膜を形成する塗布工程と、前記塗布工程で塗布された前記圧電体前駆体膜を加熱して乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥工程で乾燥された前記圧電体前駆体膜を加熱して脱脂させる脱脂工程と、前記脱脂工程で脱脂された前記圧電体前駆体膜を結晶化させて圧電体膜とする昇温工程とを有する圧電体層形成工程の前記乾燥工程、前記脱脂工程及び前記焼成工程の連続した少なくとも2工程で降温させることなく連続して加熱すると共に、前記圧電体層形成工程を複数回行なって複数層の圧電体膜からなる圧電体層を積層することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。 Forming a piezoelectric element in a region facing a pressure generating chamber communicating with each of the nozzle openings for discharging droplets via a vibration plate constituting one surface of the pressure generating chamber;
The step of forming the piezoelectric element includes a step of forming a lower electrode film on the diaphragm, a step of forming a piezoelectric layer on the lower electrode film, and an upper electrode film on the piezoelectric layer. And the step of forming the piezoelectric layer includes applying a sol of an organometallic compound to form a piezoelectric precursor film, and the piezoelectric precursor film applied in the applying step A drying step for heating and drying, a degreasing step for heating and degreasing the piezoelectric precursor film dried in the drying step, and crystallizing the piezoelectric precursor film degreased in the degreasing step The piezoelectric body is heated continuously without lowering the temperature in at least two successive steps of the drying step, the degreasing step and the firing step of the piezoelectric layer forming step having a temperature raising step to obtain a piezoelectric film. Multiple layer formation processes are performed multiple times The method of manufacturing a liquid jet head, characterized by laminating a piezoelectric layer made of a piezoelectric film.
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