JP2006063156A - 難燃性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)ビニル芳香族化合物の含有量が40重量%を越え、95重量%未満である水添共重合体20〜60重量%(b)官能基を有する原子団が結合した変性エラストマ−0.1〜20重量%(c)シランカップリング剤で表面処理された金属水酸化物が75重量%以上である金属水酸化物30〜78.8重量%(d)有機脂肪酸0.1〜2重量%からなる難燃性組成物。
【選択図】選択図なし
Description
近年、オレフィン系樹脂を中心に非塩化ビニル樹脂系難燃材料の開発が進められており、ポリエチレン等のオレフィン系樹脂に水和金属酸化物を配合した難燃性樹脂組成物(例えば、特許文献1参照)が開示されている。また,熱可塑性エラストマーとポリオレフィンに無機難燃剤を配合した組成物(例えば、特許文献2参照)、オレフィン系エラストマー、変性ポリスチレン、スチレン系エラストマー、プロピレン系樹脂に金属水和物を配合した難燃性樹脂組成物(例えば、特許文献3参照)などが開示されている。
上記従来技術に開示されているように、塩化ビニル並の難燃性能を達性しようとすると、多量の水和金属酸化物を樹脂に添加する必要があるが、このような組成物は柔軟性、機械的特性、耐熱変形性、及び流動性が不十分であり、塩化ビニル樹脂の代替材料としての使用範囲が制限される。
[1](a)ビニル芳香族化合物の含有量が40重量%を越え、95重量%未満である水添共重合体 20〜60重量%
(b)官能基を有する原子団が結合している変性エラストマー 0.1〜20重量%
(c)シランカップリング剤で表面処理された金属水酸化物を75重量%以上含有する金属水酸化物 30〜78.8重量%
(d)有機脂肪酸 0.1〜2重量%
からなる難燃性組成物、
[2]水添共重合体である成分(a)に関して得られた粘弾性測定チャートにおいて、tanδ(損失正接)のピークが−40〜80℃に少なくとも1つ存在するることを特徴とする上記[1]に記載の難燃性組成物、
[3]成分(a)が、ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(A)および/または共役ジエン化合物であって、かつビニル結合量が30%未満である非水添重合体ブロックを水添して得られる水添重合体ブロック(C)、および共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とからなる非水添ランダム共重合体ブロックを水添して得られる少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)を包含してなり、
次の特性(1)〜(3)を有する水添共重合体であることを特徴とする上記[1]又は[2]に記載の難燃性組成物、
(1)該重合体ブロック(A)の含有量が該水添共重合体の重量に対して0〜60重量
%であり、
(2)該水添共重合体重量平均分子量が3万〜100万であり、
(3)該共役ジエン化合物に基づく二重結合の水添率が75%以上
ただし、該水添共重合体が水添重合体ブロック(C)を有しない場合には、該水添共重合
体は少なくとも2つの重合体ブロック(A)を有する。
[4]成分(a)が、水添重合体ブロック(C)を有しない場合、該水添共重合体に関して得られた示差走査熱量測定(DSC)チャートにおいて、−20〜80℃の範囲に該少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)に起因する結晶化ピークが実質的に存在しないことを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載の難燃性組成物、
[5]成分(a)が、少なくとも2つの重合体ブロック(A)及び少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)を包含してなり、該重合体ブロック(A)の含有量が該水添共重合体の重量に対して5〜60重量%である水添ブロック共重合体であることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載の難燃性組成物、
[6]成分(b)が、カルボニル基、カルボキシル基、酸無水物基、水酸基、アミノ基、イミノ基、イソシアネート基、エポキシ基、シラノール基及びアルコキシシラン基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する原子団が結合している変性エラストマーであることを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれかに記載の難燃性組成物、
[7]成分(b)が,スチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマーからなる群より選ばれる少なくとも1種のエラストマーを官能基含有化合物で変性した変性エラストマーであることを特徴とする上記[1]〜[6]のいずれかに記載の難燃性組成物、
[8]成分(c)が、シランカップリング剤で表面された水酸化マグネシウム及び/又は水酸化アルミニウムが75重量%以上である金属水酸化物であることを特徴とする上記[1]〜[7]のいずれかに記載の難燃性組成物、
[9]成分(a)、(b)、(c)、及び(d)の合計量100重量部に対して、成分(e)オレフィン系重合体1〜20重量部をさらに配合したことを特徴とする上記[1]〜[8]のいずれかに記載の難燃性組成物、
である。
本発明の主成分となる成分(a)は、共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とを含む非水添共重合体(以下、しばしば「ベース非水添共重合体」と称する)を水添して得られる水添共重合体である。
本発明で用いる水添共重合体におけるビニル芳香族化合物の含有量は、水添共重合体に対して40重量%を越え95重量%未満である。ビニル芳香族化合物の含有量が上記の範囲にあるので、柔軟性、機械的特性、耐折り曲げ白化性、及び金属水酸化物の充填性に優れる。水添共重合体が水添重合体ブロック(C)を有している場合、柔軟性の点からビニル芳香族化合物の含有量は、好ましくは40重量%を越え80重量%以下、更に好ましくは45重量%を越え70重量%以下,とりわけ好ましくは45重量%を越え60重量%以下である。水添共重合体が水添重合体ブロック(C)を有しない場合は、ビニル芳香族化合物の含有量は、好ましくは40重量%を越え、90重量%以下、より好ましくは45重量%を超え85重量%以下、更に好ましくは50重量%を超え、80重量%以下、とりわけ好ましくは60重量%を超え、75重量%以下である。
本発明で用いる水添共重合体が水添ブロック共重合体である場合、該水添ブロック共重合体は、ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(A)と、共役ジエン化合物からなる非水添重合体ブロックを水添して得られる水添重合体ブロック(C)とからなる群より選ばれる少なくとも1つの重合体ブロック、及び、共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とからなる非水添ランダム共重合体ブロックを水添して得られる少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)を包含してなることが推奨される(ただし、共役ジエン化合物からなる該非水添重合体ブロックのビニル結合量は30%未満)。
を果たすので、「拘束相」と称する。これに対して、上記水添共重合体ブロック(B)は「非拘束相」と称する。本発明で用いる水添ブロック共重合体は、拘束相である重合体ブロックを少なくとも1個有していればいいが、2個以上有することが推奨される。また、水添重合体ブロック(C)を有しない場合、水添ブロック共重合体は重合体ブロック(A)を少なくとも2個有することが機械的特性の点で好ましい。本発明で用いる水添ブロック共重合体が拘束相である重合体ブロックを2個以上有する場合、引張破断伸びが大きく、且つ,引張強度の高い組成物が得られる。
結晶化ピーク温度及び結晶化ピーク熱量は、示差走査熱量測定装置を用いて測定することができる。
本発明で用いる水添共重合体が水添ランダム共重合体の場合、該共重合体にはビニル芳香族重合体ブロック成分(後述する方法により把握できる)は実質的に含まれない。ビニル芳香族重合体ブロック成分が含まれる場合は水添ブロック共重合体とする。
本発明で使用する水添ブロック共重合体において、重合体ブロック(A)の水添共重合体に対する含有率は、重合体ブロック(A)のベース非水添共重合体に対する含有率とほぼ等しいので、重合体ブロック(A)の水添共重合体に対する含有率は、重合体ブロック(A)のベース非水添共重合体に対する含有率として求める。具体的には、四酸化オスミウムを触媒としてベース非水添共重合体をターシャリーブチルハイドロパーオキサイドにより酸化分解する方法(I.M.KOLTHOFF,et al.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の方法、以下、しばしば「四酸化オスミウム分解法」と称する)で求めたビニル芳香族重合体ブロック成分の重量(但し、平均重合度が約30以下のビニル芳香族重合体成分は除かれている)を用いて、次の式から求める。
ビニル芳香族重合体ブロック(A)の重量/ベース非水添共重合体の重量)×100。
本発明で用いる水添共重合体の重量平均分子量は、3万〜100万が好ましい。重量平均分子量が上記範囲にあることにより、機械的強度と成形加工性とのバランスに優れる。機械的強度と成形加工性とのバランスの点からは、本発明で用いる水添共重合体の重量平均分子量は、好ましくは5万〜80万、更に好ましくは10万〜50万、とりわけ好ましくは15万〜40万である。
本発明で用いる水添共重合体において、分子量分布(Mw/Mn)(重量平均分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比)は、好ましくは10以下、さらに好ましくは1.01〜8、特に好ましくは1.1〜5である。成形加工性を重視する場合、好ましくは1.3〜5、さらに好ましくは1.5〜5、ことさら好ましくは1.6〜4.5、特に好ましくは1.8〜4である。
本発明で用いる水添共重合体の該共役ジエン化合物に基づく二重結合の水添率は、75〜100%が好ましい。水添率は、機械的強度の点から、好ましくは80〜100%、更に好ましくは85〜100%、特に好ましくは90〜100%である。
水添共重合体における上記水添率は、核磁気共鳴装置を用いて測定することができる。
本発明で用いる水添ランダム共重合体及び水添ブロック共重合体における水添共重合体ブロック(B)は、共役ジエン化合物とビニル芳香族とからなる非水添ランダム共重合体を水添して得られる。該非水添ランダム共重合体における共役ジエン化合物のミクロ構造(シス、トランス、ビニルの比率)は、後述する極性化合物等の使用により任意に変えることができる。本発明において、共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とからなる非水添ランダム共重合体中の共役ジエン単量体単位のビニル結合量は、40%未満であることが好ましい{以下、1,2−ビニル結合と3,4−ビニル結合との合計量(但し、共役ジエンとして1,3−ブタジエンを使用した場合には、1,2−ビニル結合量)を単にビニル結合量と称する。}。
上記のビニル結合量は、ベース非水添共重合体を検体として赤外分光光度計を用いて測
定される。なお、水添ブロック共重合体を検体として測定する場合、核磁気共鳴装置を用いて測定することができる。
(A−B)n、 A−(B−A)n、 B−(A−B)n、
[(A−B)n]m−X、 [(B−A)n−B]m−X、
[(A−B)n−A]m−X、 [(B−A)n+1]m−X
また、本発明で用いる水添ブロック共重合体の別の一態様として、少なくとも1個の水添重合体ブロック(C)、少なくとも1個の水添共重合体ブロック(B)、及び場合によっては少なくとも1個の重合体ブロック(A)を包含する水添共重合体が挙げられるが、このような水添ブロック共重合体の例として、下記式で表されるような構造を有するものが挙げられる。
[(C−B)n]m−X、 [(B−C)n−B]m−X、
[(C−B)n−C]m−X、
C−(B−A)n、C−(A−B)n、
C−(A−B−A)n、C−(B−A−B)n、
A−C−(B−A)n、A−C−(A−B)n、
A−C−(B−A)n−B、[(A−B−C)n]m−X、
[A−(B−C)n]m−X、[(A−B)n−C]m−X、
[(A−B−A)n−C]m−X、
[(B−A−B)n−C]m−X、[(C−B−A)n]m−X、
[C−(B−A)n]m−X、
[C−(A−B−A)n]m−X、
[C−(B−A−B)n]m−X
本発明において、使用する共役ジエンは1対の共役二重結合を有するジオレフィンである。共役ジエンの例として、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン(即ちイソプレン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエンが挙げられる。これらのうち特に好ましいのは1,3−ブタジエン及びイソプレンである。これらは一種のみならず二種以上を使用してもよい。
上記のように、本発明で用いる水添共重合体は、共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とを含む非水添共重合体を水添して得られる。該非水添共重合体の製造方法については特に限定はなく、公知の方法を用いることができる。例えば、炭化水素溶媒中で有機アルカリ金属化合物等の重合開始剤を用いてアニオンリビング重合により製造することができる。炭化水素溶媒の例として、n−ブタン、イソブタン、n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタンなどの脂肪族炭化水素類;シクロヘキサン、シクロヘプタン、メチルシクロヘプタンなどの脂環式炭化水素類;及びベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素が挙げられる。
本発明において有機アルカリ金属化合物を重合開始剤として共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とを共重合する方法は、バッチ重合であっても連続重合であってもよく、それらの組み合わせであってもよい。特に成形加工性の点で分子量分布を好ましい範囲に調整する上では、連続重合が推奨される。重合温度は、通常0〜180℃、好ましくは30〜150℃である。重合に要する時間は他の条件によって異なるが、通常は48時間以内であり、好ましくは0.1〜10時間である。又、重合系の雰囲気は窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気にすることが好ましい。重合圧力は、上記重合温度範囲で単量体及び溶媒を液相に維持するのに充分な圧力の範囲であれば特に限定はない。更に、重合系内は触媒及びリビングポリマーを不活性化させるような不純物(水、酸素、炭酸ガスなど)が混入しないように留意する必要がある。
(1)Ni、Pt、Pd、Ru等の金属をカーボン、シリカ、アルミナ、ケイソウ土等に担持した担持型不均一系水添触媒、
(2)Ni、Co、Fe、Cr等の有機酸塩又はアセチルアセトン塩などの遷移金属塩を有機アルミニウム等の還元剤とともに用いる、いわゆるチーグラー型水添触媒、及び
(3)Ti、Ru、Rh、Zr等の有機金属化合物等のいわゆる有機金属錯体等の均一系水添触媒。
チタノセン化合物としては、特開平8−109219号公報に記載された化合物が使用できる。具体的には、ビスシクロペンタジエニルチタンジクロライド、モノペンタメチルシクロペンタジエニルチタントリクロライド等の(置換)シクロペンタジエニル骨格、インデニル骨格あるいはフルオレニル骨格を有する配位子を少なくとも1つ以上有する化合物が挙げられる。また、還元性有機金属化合物の例としては、有機リチウム等の有機アルカリ金属化合物、有機マグネシウム化合物、有機アルミニウム化合物、有機ホウ素化合物、有機亜鉛化合物が挙げられる。
上記の水添反応により、水添共重合体の溶液が得られる。水添共重合体の溶液から必要に応じて触媒残査を除去し、水添共重合体を溶液から分離する。溶媒を分離する方法の例としては、水添後の反応液にアセトンまたはアルコール等の水添共重合体に対する貧溶媒となる極性溶媒を加えて重合体を沈澱させて回収する方法;反応液を撹拌下熱湯中に投入し、スチームストリッピングにより溶媒を除去して回収する方法;及び重合体溶液を直接加熱して溶媒を留去する方法、が挙げられる。
本発明の成分(b)は,官能基を有する原子団が結合した変性エラストマーである。変性エラストマーは、金属水酸化物と水添共重合体との界面接着強度を改良し、難燃性組成物の機械強度、耐傷付き白化、耐折り曲げ白化、耐屈曲性、加熱変形性等を改良する効果がある。官能基を有する原子団を結合する前のベースとなるエラストマーとしては,共役ジエン共重合体やその水添物,スチレン−共役ジエンランダム共重合体やその水添物,スチレン−共役ジエンブロック共重合体やその水添物等のスチレン系エラストマーやエチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブチレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、エチレン−ブテン−ジエンゴム、エチレン−ブチレン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体等のオレフィン系エラストマー、アクリロニトリル−ブタジエンゴム及びその水素添加物、ブチルゴム、アクリルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、α、β−不飽和ニトリル−アクリル酸エステル−共役ジエン共重合ゴムが挙げられる。また、ウレタンゴム、多硫化ゴム、天然ゴムなどが挙げられる。この中でも,スチレン−ブタジエンブロック共重合体の水添物、スチレン−イソプレンブロック共重合体の水添物、スチレン−ブタジエン/イソプレンブロック共重合体の水添物から選ばれるスチレン系エラストマー、上記のオレフィン系エラストマーからなる群より選ばれる少なくとも1種のエラストマーが好ましく、特に本発明の成分(a)との相溶性が良いスチレン−ブタジエンブロック共重合体の水添物を変性したエラストマーが好ましい。
その一例として、α,β−不飽和カルボン酸又はその誘導体、例えばその無水物、エステル化物、アミド化物、イミド化物等の官能基含有化合物でグラフト変性したエラストマーを挙げることができる。α、β−不飽和カルボン酸又はその誘導体の具体例としては、無水マレイン酸、マレイン酸イミド、アクリル酸又はそのエステル、メタアクリル酸又はそのエステル、エンド−シス−ビシクロ〔2.2.1〕−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸又はその無水物が挙げられる。
α、β−不飽和カルボン酸又はその誘導体等の添加量は、エラストマー100重量部当たり、通常0.01〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部、更に好ましくは0.2〜2重量部である。
20〜280℃である。グラフト変性する方法の詳細については、例えば、特開昭62−79211号公報を参照できる。
また別の例として末端変性したエラストマーを挙げることができる。たとえば、有機リチウム化合物を重合触媒として得たベース共重合体のリビング末端に、官能基含有化合物(以後、変性剤とも云う)を反応させることにより変性エラストマーが得られる。
官能基含有変性剤基の例として、水酸基、カルボニル基、チオカルボニル基、酸ハロゲン化物基、酸無水物基、カルボキシル基、チオカルボキシル酸基、アルデヒド基、チオアルデヒド基、カルボン酸エステル基、アミド基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、リン酸基、リン酸エステル基、アミノ基、イミノ基、シアノ基、ピリジル基、キノリン基、エポキシ基、チオエポキシ基、スルフィド基、イソシアネート基、イソチオシアネート基、ハロゲン化ケイ素基、シラノール基、アルコキシシラン基、ハロゲン化スズ基、アルコキシスズ基、フェニルスズ基等からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するものが挙げられる。上記の官能基のうち、カルボニル基、カルボキシル基、酸無水物基、水酸基、アミノ基、イミノ基、イソシアネート基、エポキシ基、シラノール基、アルコキシシラン基が好ましい。
成分(a)の配合量は、柔軟性や引張強度等の機械的特性と難燃性とのバランスの点で上記範囲である必要がある。また成分(b)は耐傷つき白化性を著しく改良する効果があり、その配合量は耐傷つき白化性と加工性とのバランスの点で上記範囲である必要がある。また成分(c)の配合量は、難燃性と柔軟性や引張強度等の機械的特性とのバランスの点で上記範囲である必要がある。さらに成分(d)の配合量は、難燃性と柔軟性や引張強度等の機械的特性とのバランスの点で上記範囲である必要がある。
成分(e)のポリオレフィン系重合体は、ポリエチレン、エチレンを50重量%以上含有するエチレンとこれと共重合可能な他のモノマーとの共重合体、例えば、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブチレン共重合体、エチレン−ブチレン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体及びその加水分解物、エチレンとアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ペンチル、アクリル酸ヘキシル等の炭素数C1〜C24のアルコールやグリシジルアルコール等とアクリル酸とのエステルであるアクリル酸エステル類との共重合体、エチレンとメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ペンチル、メタクリル酸ヘキシル等の炭素数C1〜C24のアルコールやグリシジルアルコール等とメタアクリル酸とのエステルであるメタクリル酸エステル類との共重合体、エチレン−アクリル酸アイオノマーや塩素化ポリエチレンなどのポリエチレン系重合体、ポリプロピレン、プロピレンを50重量%以上含有するプロピレンとこれと共重合可能な他のモノマーとの共重合体、例えば、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−エチレン−ブチレン共重合体、プロピレン−ブチレン共重合体、プロピレン−ヘキセン共重合体、プロピレン−オクテン共重合体、プロピレンと前記アクリル酸エステル類との共重合体、プロピレンと前記メタクリル酸エステル類との共重合体、エチレン−ノルボルネン重合体等の環状オレフィン系重合体、ポリブテン系重合体などが挙げられる。この中でもホモポリプロピレンやランダムポリプロピレン等のポリプロピレン系樹脂が好ましい。
本発明において、難燃性組成物の加工性を改良するために、ゴム用軟化剤(成分(f)と称する)を配合してもよい。ゴム用軟化剤には、鉱物油や、液状もしくは低分子量の合成軟化剤が適している。中でも、一般にゴムの軟化、増容、加工性向上に用いる、ナフテン系及び/又はパラフィン系のプロセスオイル又はエクステンダーオイルが好ましい。鉱物油系ゴム用軟化剤は、芳香族環、ナフテン環及びパラフィン鎖の混合物である。ここで、パラフィン鎖の炭素数が全炭素の50%以上を占めるものがパラフィン系と呼ばれ、ナフテン環の炭素数が30〜45%のものがナフテン系、また芳香族炭素数が30%を超えるものが芳香族系と呼ばれる。本発明の組成物には合成軟化剤を用いてもよく、ポリブテン、低分子量ポリブタジエン、流動パラフィン等が使用可能である。
本発明において、難燃組成物の燃焼時に炭化層の形成効果を示し、耐折り曲げ白化性等を改良するためにカーボンブラック(成分(g))を配合してもよい。カーボンブラックとしては、チャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラックなどがあげられ、特にその種類は限定されない。本発明に係わる難燃性組成物において、成分(g)の添加量は0.1〜5重量%((a)+(b)+(c)+(d)=100重量部に対し)である。又カーボンブラックと熱可塑性樹脂とのマスターバッチをあらかじめ準備して、本発明の難燃性組成物に添加してもよい。
ゴム状重合体の例としては、スチレン−ブタジエンブロック共重合体及びその水添物,スチレン−イソプレンブロック共重合体及びその水添物等のスチレン系エラストマー(但し、本発明の成分(a)とは異なる)、1,2−ポリブタジエン、エチレン−ブテンゴム、エチレン−オクテンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)等のオレフィン系エラストマー,ブチルゴム等が挙げられる。
熱可塑性樹脂の例としては、共役ジエンとビニル芳香族とのブロック共重合樹脂及びその水添物(但し、本発明の成分(a)とは異なる)、ポリスチレン、ゴム変性スチレン系樹脂等のスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等が挙げられる。
本発明の難燃性組成物を成形品として使用する場合、成形方法としては、押出成形、射出成形、中空成形、圧空成形、真空成形、発泡成形、複層押出成形、複層射出成形、スラッシュ成形及びカレンダー成形などを用いることができる。
また、本発明の難燃性組成物は、難燃性が必要とされる様々な用途に用いることができる。たとえば、家電部品,自動車部品等の電線の被覆材料,電力ケーブル、通信ケーブル、送電用ケーブルなどの被覆用材料や建築材料等に好適に用いることができる。
の例によって何ら限定されるものではない。
1.水添共重合体の調整
使用する水添共重合体は,非水添共重合体を水添して得た。この非水添共重合体を、しばしば「ベース非水添共重合体」と称する。
水添共重合体の特性は次の方法で測定した。
1−1)スチレン含有量
スチレンの水添共重合体に対する含有率は、ベース非水添共重合体を検体として、紫外分光光度計(UV−2450;島津製作所製)を用いて測定した。スチレンの水添共重合体に対する含有率は、スチレンのベース非水添共重合体に対する含有率として求めた。
なお、水添共重合体を検体とする場合は、核磁気共鳴装置(ドイツ国BRUKER社製
、DPX−400)を用いて測定した。
1−2)スチレン重合体ブロック含有量
非水添共重合体のスチレン重合体ブロック含有量は、I.M.Kolthoff,et al.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の四酸化オスミウム分解法で測定した。非水添共重合体の分解にはオスミウム酸の0.1g/125ml第3級ブタノール溶液を用いた。
水添共重合体ブロック(B)の含有量は、非水添ランダム共重合体ブロックを製造する際のブタジエン及びスチレンの添加量から求めた。水添共重合体ブロック(B)の水添共重合体に対する含有率は、上記非水添ランダム共重合体ブロックのベース非水添共重合体に対する含有率として求めた。
1−4)ビニル結合量
ベース非水添共重合体におけるビニル結合量は、赤外分光光度計(FT/IR−230;日本分光社製)を用いて測定した。単独重合体ブロックである共役ジエン重合体ブロックのビニル結合量はモレロ法により算出した。また、共重合体ブロックである共役ジエン/スチレン共重合体ブロックのビニル結合量はハンプトン法により算出した。
水添共重合体の重量平均分子量はベース非水添共重合体の重量平均分子量とほぼ等しいので、水添共重合体の重量平均分子量はベース非水添共重合体の重量平均分子量として求めた。ベース非水添共重合体の重量平均分子量は、GPCにより測定した(米国ウォーターズ社製の装置を用いた)。溶媒としてテトラヒドロフランを用い、温度35℃で測定した。分子量が既知の市販の標準単分散ポリスチレン系ゲルを用いて作成した検量線を使用し、GPCクロマトグラムから重量平均分子量を求めた。
また、上記GPCクロマトグラムから数平均分子量を求めた。
分子量分布は、得られた重量平均分子量(Mw)の得られた数平均分子量(Mn)に対
する比として求めた。
水添率は、核磁気共鳴装置(DPX−400;ドイツ国BRUKER社製)を用いて測
定した。
1−7)tanδ(損失正接)のピーク温度
粘弾性測定解析装置((株)レオロジ社製 型式DVE―V4を使用)を用い、粘弾性スペクトルを測定して求めた。測定周波数は,10Hzである。
1−8)結晶化ピーク及び結晶化ピーク熱量
水添共重合体の結晶化ピーク及び結晶化ピーク熱量は、DSC装置(DSC3200S;日本国マックサイエンス社製)を用いて測定した。室温から30℃/分の昇温速度で150℃まで昇温し、その後10℃/分の降温速度で−100℃まで降温して結晶化カーブを測定して結晶化ピークの有無を確認した。また、結晶化ピークがある場合、そのピークが出る温度を結晶化ピーク温度とし、結晶化ピーク熱量を測定した。
水添反応に用いる水添触媒は、次のように製造した。
窒素置換した反応容器に乾燥、精製したシクロヘキサン2リットルを仕込み、ビス(η−シクロペンタジエニル)−ジ−p−トリルチタニウム40ミリモルと分子量が約1,000の1,2−ポリブタジエン(1,2−ビニル結合量約85%)150グラムとを溶解した後、n−ブチルリチウム60ミリモルを含むシクロヘキサン溶液を添加して、室温で5分反応させ、直ちにn−ブタノール40ミリモルを添加して攪拌することにより、水添触媒を得た。
内容積が10リットルの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を用いて、共重合を以下の方法で行った。
シクロヘキサン10重量部を反応器に仕込んで温度70℃に調整した後、n−ブチルリチウムを全モノマー(反応器に投入したブタジエンモノマー及びスチレンモノマーの総量)の重量に対して0.090重量%、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(以下TMEDAと称する)をn−ブチルリチウム1モルに対して0.7モル添加し、その後モノマーとしてスチレン20重量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22重量%)を約3分間かけて添加し、反応器内温を約70℃に調整しながら30分間反応させた。
次に,得られた共重合体のリビングポリマーにカップリング剤として安息香酸エチルを重合に使用したn−ブチルリチウムに対して0.5モル反応させて共重合体を得た。得られた共重合体のスチレン含有量は67重量%であり、スチレン重合体ブロックの含有量は20重量%,ブタジエン部のビニル量は23%であった。また,共重合体の重量平均分子量は,19.0万,分子量分布は1.4であった。
次に、得られた共重合体に、上記水添触媒を共重合体の重量に対してチタンとして100重量ppm添加し、水素圧0.7MPa、温度65℃で水添反応を行った。反応終了後にメタノールを添加し、次に安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを重合体の重量に対して0.3重量%添加し、水添ブロック共重合体を得た。水添率は99%、tanδ(損失正接)のピーク温度は10℃であった。また、DSC測定の結果、結晶化ピークは無かった。
難燃性組成物の作製に使用した成分を下記に示す。
(a)水添共重合体
参考例2で作成した水添ブロック共重合体を使用した。
(b)変性エラストマー
スチレン−ブタジエンブロックポリマー水添共重合体の無水マレイン酸グラフト変性体 タフテックM1943 <旭化成ケミカルズ(株)製(登録商標)>
(c)金属水酸化物
水マグ−1:キスマ5A{ステアリン酸処理した水酸化マグネシウム<協和化学工業(株)製(登録商標)>}
水マグ−2:ファインマグMZE{シランカップリング剤処理した水酸化マグネシウム<テイーエムジー(株)製(登録商標)>}
(d)有機脂肪酸
ステアリン酸:ルナックS−90<花王(株)製(登録商標)>
(e)オレフィン系重合体
ホモポリプロピレン:サンアロマ−PM801A<モンテル・エスヂーケイ・サンライズ(株)(登録商標)>
(f)ゴム用軟化剤
パラフィンオイル:ダイアナプロセスオイルPW380<出光興産(株)製(登録商標)>
(g)カーボンブラック
黒顔料用のポリエチレンマスターバッチ:RB943P(カーボンブラック40重量%)<越谷化成工業(株)(登録商標)>
JIS K6253に従い、デュロメータタイプAで10秒後の値を測定した。
2−2)柔軟性,引張強度,伸び
JIS K6251に準拠して引張強度と破断伸びを測定した。引張速度は500mm/min、測定温度は23℃であった。
2−3)耐傷付き白化性
JIS K5400の鉛筆引っかき試験に準拠して鉛筆硬度を測定した。
荷重は300gで行った。
硬度が硬い程,耐傷付き白化性に優れると判断した。
2−4)難燃性
作成した被覆電線(銅線1.2φmm、外径2φmm)を用いてUL1581に準じたVW−1燃焼性試験を行った。
2−5)耐熱変形性
JIS K6723に準拠し測定した。厚み2.0mmの試験片に120℃での1kg/cm2の荷重をのせ、1時間放置した。試験後試験片をとり出し、更に24時間室温で放置した。その後変形率を測定した。
2−6)流動性
JISK7210に準拠し、200℃、荷重5kgの条件でメルトフローインデックスを評価した。
表1に示した配合で各成分を、二軸押出機(装置名;PCM30<池貝鉄工社製>)で混練し,ペレット化することにより各種組成物を得た。押出条件は,シリンダー温度が230℃,回転数が250rpmであった。得られた組成物を圧縮成形して2mm厚のシートを作成し、このシートを用いて種々の測定を行った。又難燃性評価は、銅線1.2φmm、外径2φmmの被覆電線を調整し、難燃性の評価をおこなった。その結果を表1に示す。
Claims (9)
- (a)ビニル芳香族化合物の含有量が40重量%を越え、95重量%未満である水添共重合体 20〜60重量%
(b)官能基を有する原子団が結合した変性エラストマー 0.1〜20重量%
(c)シランカップリング剤で表面処理された金属水酸化物を75重量%以上含有する金属水酸化物 30〜78.8重量%
(d)有機脂肪酸 0.1〜2重量%
からなる難燃性組成物。 - 水添共重合体である成分(a)に関して得られた粘弾性測定チャートにおいて、tanδ(損失正接)のピークが−40〜80℃に少なくとも1つ存在することを特徴とする請求項1に記載の難燃性組成物。
- 成分(a)が、ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(A)および/または共役ジエン化合物であって、かつビニル結合量が30%未満である非水添重合体ブロックを水添して得られる水添重合体ブロック(C)、および共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物とからなる非水添ランダム共重合体ブロックを水添して得られる少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)を包含してなり、
次の特性(1)〜(3)を有する水添共重合体であることを特徴とする請求項1又は2に記載の難燃性組成物。
(1)該重合体ブロック(A)の含有量が該水添共重合体の重量に対して0〜60重量%であり、
(2)該水添共重合の重量平均分子量が3万〜100万であり、
(3)該共役ジエン化合物に基づく二重結合の水添率が75%以上
ただし、該水添共重合体が重合体ブロック(A)および水添共重合体ブロック(B)からなる場合には、該水添共重合体は少なくとも2つの重合体ブロック(A)を有する。 - 成分(a)が少なくとも2つの重合体ブロック(A)及び少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)を包含する場合、該水添共重合体に関して得られた示差走査熱量測定(DSC)チャートにおいて、−20〜80℃の範囲に少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)に起因する結晶化ピークが実質的に存在しないことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性組成物。
- 成分(a)が少なくとも2つの重合体ブロック(A)及び少なくとも1つの水添共重合体ブロック(B)を包含する場合、該重合体ブロック(A)の含有量が該水添共重合体の重量に対して5〜60重量%である水添ブロック共重合体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性組成物。
- 成分(b)が、カルボニル基、カルボキシル基、酸無水物基、水酸基、アミノ基、イミノ基、イソシアネート基、エポキシ基、シラノール基及びアルコキシシラン基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する原子団が結合している変性エラストマーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性組成物。
- 成分(b)が、スチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマーからなる群より選ばれる少なくとも1種のエラストマーを官能基含有化合物で変性した変性エラストマーであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の難燃性組成物。
- 成分(c)が、シランカップリング剤で表面された水酸化マグネシウム及び/又は水酸化アルミニウムが75重量%以上である金属水酸化物であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性組成物。
- 成分(a)、(b)、(c)、及び(d)の合計量100重量部に対して、成分(e)オレフィン系重合体1〜20重量部をさらに配合したことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の難燃性組成物。
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